CN107732174B - 一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法 - Google Patents
一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法,通过硫酸与硝酸溶液纯化处理提高CNTs的活性,采用环糊精对纯化后的碳纳米管进行修饰,提高CNTs的分散性,得到CNTs分散良好的悬浮液,将一定量的锂源、铁源、磷源加入到悬浮液中,超声分散、搅拌,得到糊状浆料,在氧化锆球磨罐中球磨得到固体前驱体,通过两次焙烧后,研磨至均匀粉末得到碳包覆的LiFEPO4/CNTs复合正极材料产品;本发明制备的CNTs‑LiFePO4‑C复合材料结构特殊,以碳纳米管为基体,LiFePO4颗粒均匀负载在碳纳米管表面,且LiFePO4颗粒表面被碳层覆盖,该材料的导电性好,包覆层紧密,一方面可改善LiFePO4电极的导电性,另一方面可由于碳纳米管的多孔结构,在LiFePO4电极在充放电过程中提供锂离子的通道的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种电池的制备方法,尤其是一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是目前发展最快亦最受重视的新型高能蓄电池,广泛应用于移动电话、笔记本电脑、摄像机、数码相机等便携式电子产品,但如何进一步提高其容量、功率和安全性,以及进一步降低其成本,是将其应用在电动汽车和储能电站等大型用电设备领域的难题之一。
锂离子电池材料是制约其向大容量、高功率、高安全性低成本方向发展的关键因素之一,现有的正极材料中,磷酸亚铁锂材料因其卓越的安全性能、循环性能,是目前电动汽车等用动力电池的首选材料。但是,LiFePO4(磷酸亚铁锂、磷酸铁锂)正极材料有低电子导电率 (10-10S/cm)和Li+穿过两相界面缓慢离子扩散的缺点,导致其电子导电率和离子导电率比较差,这大大限制了LiFePO4正极材料在实际锂离子电池中的应用。
现有技术通过碳纳米管CNTs来改善电池的导电性能,但由于碳纳米管之间存在较强的范德华力,容易互缠绕在一起,团聚,导致碳纳米管在溶剂、聚合物集体中的分散不均匀,碳纳米管CNTs,团聚后其导电网络难以形成,因而CNTs的分散性是影响复合材料导电性能的关键因素之一。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法,本发明基于在活性物质中形成分布均匀的导电网络,来提高材料的导电能力,为此,本发明利用碳纳米管CNTs的良好电子与离子传输通道,提出了碳包覆LiFePO4/CNTs 复合正极材料的制备方法,采用CNTs原位添加,构筑纳米导电网络,从而达到均匀分散和提高锂离子和电子的传输性能的目的。
本发明的技术方案为:一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1)、将碳纳米管CNTs放入一定体积比的硫酸与硝酸的混合溶液,在40℃下搅拌回流8 小时,用去离子水洗涤至中性后过滤、干燥,得到纯化和具有羟基(-OH)和羧基(-COOH)表面活性基团的碳纳米管,从而改善碳纳米管CNTs的亲水性、以及分散性;
S2)、将纯化后的碳纳米管加入环糊精的乙醇水溶液中,经超声分散、磁力搅拌处理,通过环糊精和碳纳米管CNTs结合,促使碳纳米管CNTs分散,得到碳纳米管CNTs分散良好的悬浮液;
S3)、将一定量的锂源、铁源、磷源加入步骤S2)中制备的悬浮液中,超声分散、搅拌,得到糊状浆料;
S4)、将糊状浆料在温度为60℃~90℃的条件下干燥时间24h,将得到的固体物质放入氧化锆球磨罐中球磨1小时,得到固体前驱体;
S5)、将步骤S4)中得到的固体前驱体放入石英舟中,然后放入管式炉预烧,升温速率为5℃/min,在惰性气体保护下升温至350℃~450℃保温10h,随炉自然冷却至室温;
S6)、将步骤S5)中冷却至室温的产物加入氧化锆球磨罐球磨成粉末,然后进行第2次焙烧,升温速率为5℃/min,在惰性气体保护下升温至550℃~700℃保温14h,随炉自然冷却至室温,得到碳包覆分散在CNTs网络中的橄榄石结构的磷酸铁锂,在此烧结过程中,伴随环糊精的热裂解,在LiFEPO4晶体包覆一层碳源,高温促使形成石墨化结晶程度更好的碳覆膜,同时与CNTs结合;
S7)、将步骤S6)中生成的产物碳包覆分散在CNTs网络中的橄榄石结构的磷酸铁锂研磨至均匀粉末得到碳包覆的LiFEPO4/CNTs复合正极材料产品。
上述技术方案中,步骤S1)中,所述硫酸与硝酸的体积比为3:1。
上述技术方案中,步骤S2)中,所述环糊精为β-环糊精,加入的纯化后的碳纳米管与环糊精的质量比为1:3。
上述技术方案中,步骤S3)中,加入的锂源、铁源、磷源的摩尔比为1:1:1,其中,
所述的锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的一种或几种的混合物;
所述的铁源为磷酸亚铁、草酸亚铁、柠檬酸亚铁中的一种或几种的混合物;
所述的磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或两种的混合物。
本发明的有益效果为:
1)、本发明采用硫酸与硝酸的混合溶液处理CNTs,增加CNTs的纯度和改善CNTs的分散性、使CNTs纯化和羧基化,与环糊精更容易结合的作用;
2)、由于环糊精具有外亲水、内疏水的特殊性质,环糊精与CNTs结合后,解决了CNTs 分散难的问题,促进形成均匀分散的CNTs导电网络;同时,环糊精也是包覆LiFEPO4的碳源,环糊精碳化后生成的碳包覆在LiFEPO4颗粒上,与CNTs共同作用,进一步提高活性物质的导电性;
3、本发明所合成LiFePO4纳米颗粒,在合成时就均匀负载在碳纳米管上,并且在LiFePO4纳米颗粒上包覆有一层导电碳,一方面利用碳纳米管的导电性,在活性物质颗粒之间形成导电网络,另一方面利用环糊精生成的碳,包覆在LiFePO4纳米颗粒上,抑制颗粒的长大,得到纳米LiFePO4颗粒,并与CNTs协同作用,从而提升材料的整体性能;
本发明制备的CNTs-LiFePO4-C复合材料结构特殊,以碳纳米管为基体,LiFePO4颗粒均匀负载在碳纳米管表面,且LiFePO4颗粒表面被碳层覆盖,该材料的导电性好,包覆层紧密,一方面可改善LiFePO4电极的导电性,另一方面可由于碳纳米管的多孔结构,在LiFePO4电极在充放电过程中提供锂离子的通道的作用。
附图说明
图1为实施例1制备的碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的XRD图。
图2为实施例1制备的碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料与对比例分别在0.1C和0.5C 倍率下第10次充放电循环的放电比容量-电压曲线示意图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明:
实施例1
一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1)、将0.5%wt的碳纳米管CNTs放入体积比为3:1的硫酸与硝酸的混合溶液中,在40℃下搅拌回流8小时,用去离子水洗涤至中性后过滤、干燥,得到纯化和具有羟基(-OH)和羧基(-COOH)表面活性基团的碳纳米管,从而改善碳纳米管CNTs的亲水性、以及分散性;
S2)、将纯化后的碳纳米管加入到1.5%wt的环糊精的乙醇水溶液中,经超声分散、磁力搅拌处理,通过环糊精聚合物和碳纳米管CNTs结合,促使碳纳米管CNTs分散,得到碳纳米管CNTs分散良好的悬浮液;
S3)、按照化学计量比称取3.69g碳酸锂、18g二水草酸亚铁和11.5g磷酸二氢铵加入步骤S2)中制备的悬浮液中,超声分散、搅拌,得到糊状浆料;
S4)、将糊状浆料在温度为60℃的条件下干燥时间24h,将得到的固体物质放入氧化锆球磨罐中球磨1小时,得到固体前驱体;
S5)、将步骤S4)中得到的固体前驱体放入石英舟中,然后放入管式炉预烧,在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率加热至400℃,保温10h后再自然冷却到室温;
S6)、然后将步骤S5)中冷却至室温的产物加入氧化锆球磨罐球磨成粉末,再进行第2 次焙烧,在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率加热至650℃,保温14h后,再自然冷却到室温,得到碳包覆分散在CNTs网络中的橄榄石结构的磷酸铁锂,在此烧结过程中,伴随环糊精的热裂解,在LiFEPO4晶体包覆一层碳源,高温促使形成石墨化结晶程度更好的碳覆膜,同时与CNTs结合;
S7)、将步骤S6)中生成的产物碳包覆分散在CNTs网络中的橄榄石结构的磷酸铁锂研磨至均匀粉末,从而得到碳包覆的LiFEPO4/CNTs复合正极材料产品,如图1所示。
图2为碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料与对比例在0.1C和0.5C第10次放电曲线,其中,对比例中未加入CNTs和分散剂环糊精,其余与实施例1相同;
图2中,S0.1c表示实施例1制备的材料在倍率0.1C下第10次的放电曲线,S0.5c表示实施例1制备的材料在倍率0.5C下第10次的放电曲线,C0.1c表示对比例制备的材料在倍率0.1C 下第10次的放电曲线,C0.5c表示对比例制备的材料在倍率0.5C下第10次的放电曲线。
实施例2
一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1)、将1%wt碳纳米管CNTs放入体积比为3:1的硫酸与硝酸的混合溶液,在40℃下搅拌回流8小时,用去离子水洗涤至中性后过滤、干燥,得到纯化和具有羟基(-OH)和羧基(-COOH)表面活性基团的碳纳米管,从而改善碳纳米管CNTs的亲水性、以及分散性;
S2)、将纯化后的碳纳米管加入3%wt环糊精的乙醇水溶液中,经超声分散、磁力搅拌处理,通过环糊精聚合物和碳纳米管CNTs结合,促使碳纳米管CNTs分散,得到碳纳米管CNTs 分散良好的悬浮液;
S3)、按照化学计量比称取3.69g碳酸锂、18g二水草酸亚铁和11.5g磷酸二氢铵加入步骤S2)中制备的悬浮液中,超声分散、搅拌,得到糊状浆料;
S4)、将糊状浆料在温度为60℃的条件下干燥时间24h,将得到的固体物质放入氧化锆球磨罐中球磨1小时,得到固体前驱体;
S5)、将步骤S4)中得到的固体前驱体放入石英舟中,然后放入管式炉预烧,在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率加热至400℃,保温10h后再自然冷却到室温;
S6)、然后将步骤S5)中冷却至室温的产物加入氧化锆球磨罐球磨成粉末,再进行第2 次焙烧,在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率加热至650℃,保温14h后再自然冷却到室温,得到碳包覆分散在CNTs网络中的橄榄石结构的磷酸铁锂,在此烧结过程中,伴随环糊精化合物的热裂解,在LiFEPO4晶体包覆一层碳源,高温促使形成石墨化结晶程度更好的碳覆膜,同时与CNTs结合;
S7)、将步骤S6)中生成的产物碳包覆分散在CNTs网络中的橄榄石结构的磷酸铁锂研磨至均匀粉末,从而得到碳包覆的LiFEPO4/CNTs复合正极材料产品。
实施例3
一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1)、将2%wt碳纳米管CNTs放入体积比为3:1的硫酸与硝酸的混合溶液,在40℃下搅拌回流8小时,用去离子水洗涤至中性后过滤、干燥,得到纯化和具有羟基(-OH)和羧基(-COOH)表面活性基团的碳纳米管,从而改善碳纳米管CNTs的亲水性、以及分散性;
S2)、将纯化后的碳纳米管加入6%wt环糊精的乙醇水溶液中,经超声分散、磁力搅拌处理,通过环糊精聚合物和碳纳米管CNTs结合,促使碳纳米管CNTs分散,得到碳纳米管CNTs 分散良好的悬浮液;
S3)、按照化学计量比称取3.69g碳酸锂、18g二水草酸亚铁和11.5g磷酸二氢铵加入步骤S2)中制备的悬浮液中,超声分散、搅拌,得到糊状浆料;
S4)、将糊状浆料在温度为60℃的条件下干燥时间24h,将得到的固体物质放入氧化锆球磨罐中球磨1小时,得到固体前驱体;
S5)、将步骤S4)中得到的固体前驱体放入石英舟中,然后放入管式炉预烧,在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率加热至400℃,保温10h后再自然冷却到室温;
S6)、然后将步骤S5)中冷却至室温的产物加入氧化锆球磨罐球磨成粉末,再进行第2 次焙烧,在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率加热至650℃,保温14h后再自然冷却到室温,得到碳包覆分散在CNTs网络中的橄榄石结构的磷酸铁锂,在此烧结过程中,伴随环糊精的热裂解,在LiFEPO4晶体包覆一层碳源,高温促使形成石墨化结晶程度更好的碳覆膜,同时与CNTs结合;
S7)、将步骤S6)中生成的产物碳包覆分散在CNTs网络中的橄榄石结构的磷酸铁锂研磨至均匀粉末,从而得到碳包覆的LiFEPO4/CNTs复合正极材料产品。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (7)
1.一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1)、将碳纳米管CNTs放入一定体积比的硫酸与硝酸的混合溶液中,在40℃下搅拌回流8小时,用去离子水洗涤至中性后过滤、干燥,得到纯化和具有羟基(-OH)和羧基(-COOH)表面活性基团的碳纳米管,从而改善碳纳米管CNTs的亲水性、以及分散性;
S2)、将纯化后的碳纳米管加入环糊精的乙醇水溶液中,经超声分散、磁力搅拌处理,通过环糊精和碳纳米管CNTs结合,促使碳纳米管CNTs分散,得到碳纳米管CNTs分散良好的悬浮液;
S3)、将一定量的锂源、铁源、磷源加入步骤S2)中制备的悬浮液中,超声分散、搅拌,得到糊状浆料;
S4)、将糊状浆料在温度为60℃~90℃的条件下干燥时间24h,将得到的固体物质放入氧化锆球磨罐中球磨1小时,得到固体前驱体;
S5)、将步骤S4)中得到的固体前驱体放入石英舟中,然后放入管式炉预烧,升温速率为5℃/min,在惰性气体保护下升温至350℃~450℃后保温10h,然后随炉自然冷却至室温;
S6)、将步骤S5)中冷却至室温的产物加入到氧化锆球磨罐球磨成粉末,然后进行第2次焙烧,升温速率为5℃/min,在惰性气体保护下升温至550℃~700℃保温14h,然后随炉自然冷却至室温,得到碳包覆分散在CNTs网络中的橄榄石结构的磷酸铁锂,在此烧结过程中,伴随环糊精的热裂解,在LiFEPO4晶体包覆一层碳源,高温促使形成石墨化结晶程度更好的碳覆膜,同时与CNTs结合;
S7)、将步骤S6)中得到的碳包覆分散在CNTs网络中的橄榄石结构的磷酸铁锂研磨至均匀粉末,从而得到碳包覆的LiFEPO4/CNTs复合正极材料产品。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法,其特征在于:步骤S1)中,所述硫酸与硝酸的体积比为3:1。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法,其特征在于:步骤S2)中,所述环糊精为β-环糊精,加入的纯化后的碳纳米管与环糊精的质量比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法,其特征在于:步骤S3)中,所述加入的锂源、铁源、磷源的摩尔比为1:1:1。
5.根据权利要求1或4所述的一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法,其特征在于:所述的锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1或4所述的一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法,其特征在于:所述的铁源为磷酸亚铁、草酸亚铁、柠檬酸亚铁中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1或4所述的一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法,其特征在于:所述的磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或两种的混合物。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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