CN102057084B - 碳化硅单晶生长用籽晶及其制造方法和碳化硅单晶及其制造方法 - Google Patents

碳化硅单晶生长用籽晶及其制造方法和碳化硅单晶及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供能够抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶的碳化硅单晶生长用籽晶。作为这样的碳化硅单晶生长用籽晶，是安装在填充有碳化硅原料粉末的石墨制坩埚的盖上的碳化硅单晶生长用籽晶(13)，使用由一面作为采用升华法使碳化硅单晶生长的生长面(4a)的由碳化硅构成的籽晶(4)、和形成于所述籽晶(4)的所述生长面的相反侧的面(4b)上碳膜(12)构成，且所述碳膜(12)的膜密度为1.2～3.3g/cm3的碳化硅单晶生长用籽晶(13)。

Description

碳化硅单晶生长用籽晶及其制造方法和碳化硅单晶及其制造方法
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶生长用籽晶及其制造方法和碳化硅单晶及其制造方法。
本申请基于在2008年7月4日在日本申请的专利申请2008-176255号要求优先权，将上述申请的内容援引到本申请中。
背景技术
碳化硅是热导率高的材料。另外，一般地物理、化学性稳定，耐热性和机械强度优异，耐放射线性也高。因此，碳化硅作为高耐压低损耗的整流元件和开关元件的材料被利用。另外，碳化硅能带隙(禁带宽度)宽，尤其是4H型的碳化硅单晶，在室温下具有约3eV的禁带宽度。由于以上的特性，碳化硅作为在高温下也能够使用的耐环境元件和耐放射线元件的材料等具有可利用性。
作为制造碳化硅单晶的方法，通常可以采用在高温下使作为原料的碳化硅粉末升华的升华法(例如，参照专利文献1)。
在采用升华法的碳化硅单晶的制造方法中，将在惰性气体氛围中填充碳化硅原料粉末，并设置了由碳化硅构成的籽晶基板的坩埚进行减压，使装置整体升温到1800～2400℃。通过加热，碳化硅粉末分解、升华而发生的气体(升华化学种)到达被保持在生长温度区域的籽晶基板表面上，作为单晶外延地进行生长。
根据该方法，现在也在市售直径3英寸左右的晶片。
采用升华法时，将原料碳化硅保持在大于2000℃的高温，发生Si、Si2C、SiC2、SiC等的气体(升华化学种)，另一方面，在坩埚内比原料碳化硅的温度低50℃～200℃左右的温度的位置配置籽晶。由此，这些气体(升华化学种)沉积在由碳化硅构成的籽晶上，使碳化硅单晶生长。
此时，由碳化硅构成的籽晶有时一部分局部地保持在2000℃左右以上的高温，该部分升华而发生升华气体，这有时发生显微缩孔等的晶内空洞缺陷。
此外，该由碳化硅构成的籽晶，通常利用粘结剂等安装在由石墨等制成的构件上，但在接近2000℃的高温时，石墨与籽晶之间的粘结剂气化而发生杂质气体等。与该杂质气体相关联地在籽晶中发生升华气体，这有时发生显微缩孔等的晶内空洞缺陷。
作为抑制由这样的籽晶升华导致的晶体缺陷发生的方法，例如，有：通过在籽晶的背面(石墨与籽晶之间)设置保护膜，将在籽晶的界面侧因升华而发生的升体气体阻隔，抑制籽晶的升华，从而抑制晶体缺陷发生的方法。
专利文献1涉及单晶的制造方法和籽晶，公开了：通过用碳层(保护膜)被覆单晶进行生长的面以外的表面，来缓和局部的温度梯度，并且抑制再结晶化，提高生长晶体的品质。
然而，在专利文献1中被主要推荐的通过SiC的碳化(碳化工序)形成的碳保护膜，在高温下发生Si系的挥发物，碳保护膜容易变成多孔质，不能够得到为了抑制籽晶的升华所需的足够的气体阻隔性。因此，难以确保石墨与籽晶之间的接触部分的气密性，在籽晶的界面侧显著地发生由升华导致的晶体缺陷。
另外，专利文献1也公开了用钽等的金属膜形成上述保护膜，但这样的金属膜在石墨与籽晶之间暴露在高温环境下时，结果由于变成碳化物而发生体积变化，发生裂纹，粘附性存在问题，因此，金属膜的气体阻隔性降低，抑制籽晶升华的效果降低。
此外，专利文献1也公开了用钽等金属的碳化物(金属化合物)形成上述保护膜，但上述金属化合物由于其与石墨的热膨胀差大，因此在高温环境下发生起因于此的热应力，保护膜发生裂纹，粘附性存在问题。因此保护膜的气体阻隔性降低，抑制籽晶升华的效果降低。
另外，专利文献2涉及碳化硅单晶育成用籽晶和碳化硅单晶块(ingot)以及它们的制造方法，公开了通过在籽晶的生长面背面形成设定范围内的厚度的有机薄膜，得到结构缺陷极少的高品质碳化硅单晶块。
然而，如专利文献2所示，在将有机薄膜进行碳化处理得到保护膜的场合，通过将有机薄膜碳化，有机薄膜本身热裂解而发生甲烷和乙烯这些烃系的裂解生成气体。该裂解生成气体使上述保护膜成为多孔质，使气体阻隔性降低。由此，抑制籽晶升华的效果降低。
专利文献1：日本特开平9-268096号公报
专利文献2：日本特开2003-226600号公报
发明内容
本发明是鉴于上述状况而完成的，其目的在于提供能够抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶的碳化硅单晶生长用籽晶。
本发明者们对成膜在籽晶背面的碳膜反复潜心研究的结果，得到了下述见解：在将碳化硅或碳化氢膜进行碳化(碳化工序)时，通过碳化发生裂解生成气体，碳膜变成多孔质，通气率变高，因此使气体阻隔性降低。
基于该见解，想到了：不采用如上述那样的碳化工序，而通过在籽晶的背面以高的附着强度在碳化硅基材表面直接形成致密而通气率小的碳膜，抑制由籽晶升华导致的晶体缺陷发生的构成。
即，为了达到上述目的，本发明采用以下的构成。即：
(1)一种碳化硅单晶生长用籽晶，是安装在填充有碳化硅原料粉末的石墨制坩埚的盖上的碳化硅单晶生长用籽晶，其特征在于，由一面被作为采用升华法使碳化硅单晶生长的生长面的由碳化硅构成的籽晶、和形成于上述籽晶的上述生长面的相反侧的面上的碳膜构成，上述碳膜的膜密度为1.2～3.3g/cm3。
(2)根据(1)所述的碳化硅单晶生长用籽晶，其特征在于，上述碳膜是非晶质膜。
(3)根据(1)或(2)所述的碳化硅单晶生长用籽晶，其特征在于，上述碳膜的厚度为0.1μm～100μm。
(4)根据(3)所述的碳化硅单晶生长用籽晶，其特征在于，上述碳膜的厚度为0.1μm～20μm。
(5)一种碳化硅单晶生长用籽晶的制造方法，是制造(1)～(4)的任一项所述的碳化硅单晶生长用籽晶的方法，其特征在于，具有采用物理蒸镀法或化学蒸镀法在由碳化硅构成的籽晶的一面形成膜密度为1.2～3.3g/cm3的碳膜的碳膜形成工序。
(6)根据(5)所述的碳化硅单晶生长用籽晶的制造方法，其特征在于，采用溅射法、离子束法或等离子体CVD法的任一种方法形成上述碳膜。
(7)根据(6)所述的碳化硅单晶生长用籽晶的制造方法，其特征在于，在上述溅射法之前进行反溅射。
(8)根据(7)所述的碳化硅单晶生长用籽晶的制造方法，其特征在于，使用添加了氢气或氧气的惰性气体进行上述反溅射。
(9)根据(8)所述的碳化硅单晶生长用籽晶的制造方法，其特征在于，上述氢气或上述氧气相对于上述惰性气体为10％以上的浓度。
(10)一种碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，在填充有碳化硅原料粉末的石墨制坩埚的盖上安装(1)～(4)的任一项所述的碳化硅单晶生长用籽晶，加热上述石墨制坩埚使上述碳化硅原料粉末升华，在碳化硅单晶生长用籽晶上进行碳化硅单晶的结晶生长。
(11)一种碳化硅单晶，其特征在于，是采用(10)所述的碳化硅单晶的制造方法形成，显微缩孔密度为10个/cm2以下。
根据上述的构成，能够提供能够抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶的碳化硅单晶生长用籽晶。
本发明的碳化硅单晶生长用籽晶，为下述构成，即由一面被作为采用升华法使碳化硅单晶生长的生长面的由碳化硅构成的籽晶、与形成于上述籽晶的上述生长面的相反侧的面上的碳膜构成，上述碳膜的膜密度为1.2～3.3g/cm3，因此在能够提高碳膜的强度，形成为充分硬质的膜的同时，能够形成为致密且气体阻隔性优异的膜。碳膜优选是气体阻隔性优异、并且与碳化硅的粘附性高的非晶质碳膜。非晶质碳膜根据碳的结合状态，有称作DLC(类金刚石碳)的非晶质碳膜、和称作玻璃碳的非晶质碳膜。均由于其非晶质性而具有优异的气体阻隔性和与碳化硅的高的粘附性。其密度，代表性的DLC为1.2～3.3g/cm3左右，玻璃碳为1.2～3.3g/cm3左右，通过在籽晶的背面设置这种致密且气体阻隔性高、并且与碳化硅的粘附性高的保护膜，能够抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶。
本发明的碳化硅单晶生长用籽晶的制造方法，是采用溅射法、离子束法或等离子体CVD法的任一种方法形成碳膜的构成，因此形成均匀性优异、致密且气体阻隔性优异的碳膜，能够抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，能够再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶。
本发明的碳化硅单晶的制造方法，是在填充有碳化硅原料粉末的石墨制坩埚的盖上安装上述(1)～(4)的任一项所述的碳化硅单晶生长用籽晶，加热上述石墨制坩埚使上述碳化硅原料粉末升华，在碳化硅单晶生长用籽晶上进行碳化硅单晶的结晶生长的构成，因此形成均匀性优异，致密且气体阻隔性优异、与碳化硅的粘附性高的碳膜，能够抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，再性性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶。
本发明的碳化硅单晶的制造方法，是采用先前所述的碳化硅单晶的制造方法形成，显微缩孔密度为10个/cm2以下的构成，因此形成均匀性优异、致密且气体阻隔性优异、与碳化硅的粘附性高的碳膜，能够抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶。
附图说明
图1是表示具有本发明的碳化硅单晶生长用籽晶的结晶生长装置的一例的截面图。
图2是在石墨制坩埚上安装了本发明的碳化硅单晶生长用籽晶的部分的局部放大图。
图3是表示籽晶与碳化硅单晶的边界部分的截面照片，(a)是使用了形成有碳膜的本发明的碳化硅单晶生长用籽晶的场合的照片，(b)是使用了由没有形成碳膜的碳化硅构成的籽晶的场合的照片。
图4是使用了形成有碳膜的本发明的碳化硅单晶生长用籽晶的场合的截面照片。
具体实施方式
以下，对用于实施本发明的方式进行说明。
(实施方式1)
图1是用于说明作为本发明的实施方式的碳化硅单晶生长用籽晶的一例的图。是表示配置了作为本发明的实施方式的碳化硅单晶生长用籽晶的结晶生长装置的一例的截面模式图。
如图1所示，结晶生长装置100，是在真空容器1的内部配置被绝热(隔热)材料2覆盖了的石墨制坩埚6而概略构成，在由盖22和主体部21构成的石墨制坩埚6的盖22的突出部10的一面10a上接合有作为本发明的实施方式的碳化硅单晶生长用籽晶13。
作为真空容器1的材料，优选使用能够保持高真空的材料，例如，可举出石英、不锈钢等。
另外，作为石墨制坩埚6和绝热材料2的材料，优选使用在高温下稳定且杂质气体发生少的材料，例如，可举出利用卤素气体进行了精制(纯化)处理的碳材料等。
石墨制坩埚6由盖22和主体部21构成，在主体部21内部具有空洞部20。在空洞部20的内部上部固定有碳化硅单晶生长用籽晶13。另外，在空洞部20的内部下部填充有：用于使碳化硅单晶在碳化硅单晶生长用籽晶13上生长的足够量的碳化硅原料粉末5。
空洞部20，在内部下部具有足够量的碳化硅原料5，并且在内部上部确保了使碳化硅单晶进行结晶生长所需要的空间。因此，能够采用升华法朝着内底面20b侧使碳化硅单晶在碳化硅单晶生长用籽晶13的生长面4a上进行结晶生长。
在真空容器1的周围卷绕着加热用线圈3。由此成为能够加热真空容器1，而且能够加热石墨制坩埚6的构成。
真空容器1通过与排出管8相连接的真空泵(省略图示)被排出空气，成为能够对真空容器1的内部进行减压的构成。并且，成为能够由导入管7向真空容器1的内部供给任意的气体的构成。
例如，通过从排出管8排出内部的空气形成为减压状态后，从导入管7向真空容器1的内部供给高纯度的氩(Ar)气，再形成为减压状态，能够使真空容器1的内部成为氩(Ar)氛围的减压状态。
在石墨制坩埚6的外侧，以包围石墨制坩埚6的方式设置有加热线圈3。该加热线圈3是高频加热线圈，通过流过电流发生高频，能够将真空容器1加热到例如1900℃以上的温度。
由此，加热设置在真空容器1的内部中央的石墨制坩埚6，加热石墨制坩埚6内的碳化硅原料粉末5，从碳化硅原料粉末5发生升华气体。
再者，作为加热线圈3，也可以使用电阻加热方式的线圈。
如图1所示，在盖22的一面设置有突出部10。主体部21被盖22封盖了时，突出部10成为从盖22向内底面20b侧突出的圆柱状的突出部分。另外，突出部10具有用于将碳化硅单晶生长用籽晶13配置在内底面20b侧的一面10a。
图2是说明作为本发明的实施方式的碳化硅单晶生长用籽晶的配置的一例的截面模式图。
如图2所示，碳化硅单晶生长用籽晶13，包括由碳化硅构成的籽晶4和碳膜12，由碳化硅构成的籽晶4的一面被作为使碳化硅单晶进行结晶生长的生长面4a，在生长面的相反侧的面4b上形成有碳膜12。
碳膜12的与由碳化硅构成的籽晶4相反侧的面12b，被作为利用粘结剂11贴合在由石墨构件构成的突出部10的一面10a上的接合面12b。
<籽晶>
作为由碳化硅构成的籽晶4，使用由碳化硅构成的单晶(碳化硅单晶)。作为该碳化硅单晶，使用：将采用艾奇逊(Acheson)法、雷里(Reyleigh)法、升华法等制成的圆柱状的碳化硅单晶沿着横向按厚度0.3～2mm左右切割成圆板状后进行切断面的研磨而成型的单晶。再者，作为碳化硅单晶生长用籽晶4的最终精加工，在该研磨后为了除去研磨损伤，优选进行牺牲氧化、反应性离子蚀刻、化学机械研磨等。进而，其后，使用有机溶剂、酸性溶液或碱性溶液等，将由碳化硅构成的籽晶4的表面清洁化。
<碳膜>
在由碳化硅构成的籽晶4的接合面4b上形成有碳膜12。
碳膜12优选是非晶质的膜。由此，能够形成为均匀性优异、致密且气体阻隔性优异、与碳化硅粘附性高的膜。再者，通过测定碳膜12的X射线衍射，能够判断碳膜12是否是非晶质。
作为非晶质的碳膜12，例如，可举出玻璃碳或类金刚石碳的膜。不论哪种膜，都成为均匀性优异、致密且气体阻隔性优异，与碳化硅粘附性高的碳膜。
作为碳膜的膜密度，优选1.2～3.3g/cm3，更优选1.8～2.5g/cm3。由此，能够提高碳膜的强度，形成为充分硬质的膜，并且能够形成为致密且气体阻隔性优异的膜。在碳膜的膜密度小于1.2g/cm3的场合，致密性不足，气体阻隔性也差。反之，在碳膜的膜密度超过3.3g/cm3的场合，碳膜的强度变得不足，例如，在加热了的场合发生容易引起碳化硅单晶与碳膜的剥离的问题，因而不优选。
再者，碳膜12的膜密度，可以通过调节成膜时的气体氛围压力进行调整。此外，碳膜12的膜密度可以采用X射线反射率测定法进行测定。
碳膜12的膜厚，若是能够抑制由碳化硅构成的籽晶4的升华的膜厚则没有特别的限定，优选为0.1μm～100μm，更优选为0.1μm～20μm。
在碳膜12的膜厚过薄的场合，发生不能够抑制由碳化硅构成的籽晶4的升华的情况因而不优选。例如，在碳膜12的膜厚小于0.1μm的场合，在由碳化硅构成的籽晶4的另一面4b全面难以得到一样的膜，从膜厚度薄的部分发生由碳化硅构成的籽晶4升华的情况。反之，在碳膜12的膜厚超过100μm的场合，成膜速度慢，因此生产率极端地恶化因而不优选。通过将碳膜12的膜厚限制在0.1μm～20μm，能够抑制由碳化硅构成的籽晶4的升华，并且更稳定地保持较高的碳膜12的强度和附着强度。
以下对作为本发明的实施方式的碳化硅单晶生长用籽晶的制造方法进行说明。
作为本发明的实施方式的碳化硅单晶生长用籽晶的制造方法，具有：在由碳化硅构成的籽晶4的另一面4b上，采用物理蒸镀法或化学蒸镀法形成膜密度为1.2～3.3g/cm3的碳膜的碳膜形成工序。
<碳膜形成工序>
由于非晶质的碳膜12是硬质的膜，因此为了保持较高的粘附性使得在2000℃左右以上的高温环境下由碳化硅构成的籽晶4与碳膜12之间不发生剥离，必须提高碳膜12相对于由碳化硅构成的籽晶4的附着强度来形成碳膜12。
作为这样的碳膜12的形成方法，可以采用溅射法、离子束法、激光烧蚀法、离子镀法、电子束蒸镀法等的物理蒸镀法(Physical Vapor Deposition：PVD)、微波CVD法、RF等离子体CVD法、DC等离子体CVD法、热灯丝CVD法等的化学蒸镀法(Chemical VaporDeposition：CVD)。
从膜的品质、成本方面和采用用于提高附着强度的反溅射容易进行制作前的表面处理的观点考虑，更优选溅射法。
尤其是在形成由玻璃碳构成的碳膜12的场合，溅射法较适合。另外，在形成由类金刚石碳构成的碳膜12的场合，离子束法、等离子体CVD法较适合。
<反溅射>
在采用溅射法形成碳膜12的场合，优选在采用溅射法形成碳膜之前进行反溅射。
所谓反溅射，是指：使对通常的溅射法中的靶侧的电极和基板侧的电极施加的电压的大小反过来而进行溅射。由此，使通过施加高电压而离子化了的惰性气体冲撞基板，能够将基板表面洗净或进行溅射蚀刻。因此，通过进行反溅射，使籽晶4的表面的特性变化，提高与碳膜12的粘附性，能够稳定地保持由碳膜12带来的对由碳化硅构成的籽晶的保护效果。
反溅射，优选使用添加了氢气或氧气的Ar(氩)气等的惰性气体进行。若在惰性气体中添加氢气或氧气进行反溅射，能够进一步提高碳膜12与由碳化硅构成的籽晶4的粘附性，能够提高抑制晶体缺陷发生的效果。
反溅射的条件，例如设为：温度为90～120℃、Ar气压力(Ar气体氛围压力)为0.5Pa、功率为40～60kW。
上述氢气或上述氧气，优选是相对于惰性气体为10％以上的浓度，在本实施方式中，相对于Ar(氩)气设为10％以上的浓度。在小于10％的场合，使碳膜12与由碳化硅构成的籽晶4的粘附性提高的效果小，不能够呈现抑制晶体缺陷发生的效果。
通过采用以上的条件，在由碳化硅构成的籽晶4的另一面4b上形成膜密度为1.2～3.3g/cm3的碳膜，能够使碳膜12成为均匀性优异、致密且气体阻隔性优异的膜。
以下，对作为本发明的实施方式的碳化硅单晶的制造方法进行说明。
作为本发明的实施方式的碳化硅单晶的制造方法，具有籽晶安装工序和结晶生长工序。
<籽晶安装工序>
籽晶安装工序，是将作为本发明的实施方式的碳化硅单晶生长用籽晶，安装在由具有与开口部连通的空洞部的主体容器和上述开口部的盖构成的石墨制坩埚的上述盖上的工序。
在形成于与由碳化硅构成的籽晶4的生长面相反侧的面4b上的碳膜12的接合面12b上涂布粘结剂11，贴附在由石墨材料构成的突出部10上，将碳化硅单晶生长用籽晶13安装在盖22上。此时，将盖22盖在了主体部21上时，以碳化硅单晶生长用籽晶13的生长面4a相对于碳化硅原料粉末5的开口部侧的面5b对向的方式安装在盖22上。再者，作为采用升华法使碳化硅单晶进行结晶生长的生长面4a，使用(0001)Si面或(000-1)C面，但也可以使生长面(结晶面)4a为从{0001}倾斜直至30°左右的面。
作为粘结剂11，可以使用公知的一般所使用的粘结剂，例如，可举出酚醛系树脂等。
在没有设置有碳膜12的场合，通过结晶生长时的加热，粘结剂11热分解而被碳化，形成多孔质碳层。此时，在作为籽晶4的碳化硅的背面发生的升华气体从多孔质碳层脱出，从籽晶背面侧形成大小的各种各样的空洞。
然而，在设置了碳膜12的场合，即使粘结剂11变化成多孔质碳层，也能由气体阻隔性优异的碳膜12遮蔽来自籽晶的升华气体，不会在由碳化硅构成的籽晶4中形成空洞。因此，也不会使碳化硅单晶发生显微缩孔等的晶内空洞缺陷。
<结晶生长工序>
结晶生长工序，是在上述空洞部填充碳化硅原料粉末，用上述盖盖住上述开口部后，加热上述石墨制坩埚，使用从上述碳化硅原料粉末发生的升华气体，在碳化硅单晶生长用籽晶上进行碳化硅单晶的结晶生长的工序。
首先，将碳化硅原料粉末5填充至空洞部20的内底面20b侧。此时，使碳化硅原料粉末5的开口部侧的面5b，相对于将盖22盖到主体部21时安装在盖22上的碳化硅单晶生长用籽晶13的生长面4a对向。
接着，以碳化硅单晶生长用籽晶13***到空洞部20中的方式，将安装了由碳化硅构成的籽晶4的盖22安装在主体部21上，用盖22封盖开口部20a。
接着，以覆盖由安装了碳化硅单晶生长用籽晶13的盖22和安装有盖22的主体部21构成的石墨制坩埚6整体的方式卷绕绝热材料2。此时，以石墨制坩埚6的下部表面和上部表面的一部分露出的方式形成孔部2c、2d。
绝热材料2是用于将石墨制坩埚6稳定地维持在高温状态的材料，例如，可以使用碳纤维制的材料。在能够以所需要的程度将石墨制坩埚6稳定地维持在高温状态的场合，也可以不安装绝热材料2。
然后，将卷绕了绝热材料2的石墨制坩埚6设置在真空容器1的内部中央的支撑棒30上。
支撑棒30为筒状，使该支撑棒30的孔部30c与设置在绝热材料2的孔部2c对合。由此，成为下述构成：利用配置在真空容器1之下的放射温度计9，通过该支撑棒30的孔部30c和绝热材料2的下侧的孔部2c，能够观测石墨制坩埚6的下部表面的温度。同样地成为下述构成：利用配置在真空容器1之上的另外的放射温度计9，通过绝热材料2的上侧的孔部2d，能够观测石墨制坩埚6的上部表面的温度。
接着，进行真空容器1的内部的气体交换。首先，利用连接在排出管8上的真空泵(省略图示)，排出真空容器1的内部的空气，例如，形成为4×10-3Pa以下的减压状态。作为真空泵，例如，可以使用涡轮分子泵等。
然后，从导入管7向真空容器1的内部导入高纯度Ar气10分钟，使真空容器1的内部成为Ar氛围、9.3×104Pa的环境。
接着，在将真空容器1的内部维持在Ar氛围、9.3×104Pa的环境的状态下，利用加热线圈3慢慢地加热真空容器1，将真空容器1的内部的温度从室温逐渐地升到1800℃左右。
然后，使石墨制坩埚6内的碳化硅原料粉末5的温度成为作为升华温度的2000℃～2400℃，开始碳化硅单晶的结晶生长。在该状态下，通过保持例如50小时左右，能够使Si、Si2C、SiC2、SiC等的升华气体逐渐地沉积在生长面4a上，使碳化硅单晶生长。
再者，此时，碳化硅单晶生长用籽晶13的生长面4a的温度，调整成比碳化硅原料5的温度低50℃～200℃的温度，即调整成为1800～2350℃。由此，能够抑制由碳化硅构成的籽晶4的升华。
调节加热线圈3的位置、卷绕方式和卷绕圈数等来调整这样地带有石墨制坩埚6下部比上部的温度高的温度梯度的加热。
然后，将真空容器1冷却到室温，取出碳化硅单晶。由此，能够抑制通常在碳化硅单晶的结晶生长过程中从籽晶与石墨的界面发生的显微缩孔等的晶内空穴缺陷和板状空洞缺陷等的发生，再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶。例如，能够制造显微缩孔密度为10个/g/cm2以下的碳化硅单晶。
再者，在结晶生长时，也可通过根据需要添加氮、铝这些杂质，形成调节导电性的碳化硅单晶。
作为本发发明的实施方式的碳化硅单晶生长用籽晶13，是由一面作为采用升华法使碳化硅单晶生长的生长面4a的由碳化硅构成的籽晶4、和形成于籽晶4的生长面的相反侧的面4b上的碳膜12构成，且碳膜12的膜密度为1.2～3.3g/cm3的构成，因此能够提高碳膜12的强度，形成为充分硬质的膜，并且能够成为致密且气体阻隔性优异、粘附性高的膜。由此，能制抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶。
作为本发明的实施方式的碳化硅单晶生长用籽晶13，是碳膜12为非晶质膜的构成，因此能够使碳膜12成为均匀性优异、致密且气体阻隔性优异、粘附性高的膜。由此，能够抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶。
作为本发明的实施方式的碳化硅单晶生长用籽晶13，是碳膜12的厚度为0.1μm～100μm的构成，因此能够抑制由碳化硅构成的籽晶4的升华。由此，能够抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶。
作为本发明的实施方式的碳化硅单晶生长用籽晶13，是碳膜12的厚度为0.1μm～20μm的构成，因此能够抑制由碳化硅构成的籽晶4的升华，并且能够更稳定地高度保持碳膜12的强度和附着强度。由此，能够抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶。
作为本发明的实施方式的碳化硅单晶生长用籽晶13的制造方法，是具有在由碳化硅构成的籽晶4的一面4b上，采用物理蒸镀法或化学蒸镀法形成膜密度为1.2～3.3g/cm3的碳膜12的碳膜形成工序的构成，因此形成均匀性优异、致密且气体阻隔性优异、粘附性高的碳膜12，能够抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶。
作为本发明的实施方式的碳化硅单晶生长用籽晶13的制造方法，是采用溅射法、离子束法或等离子体CVD法的任一种方法形成碳膜12的构成，因此形成均匀性优异、致密且气体阻隔性优异、粘附性高的碳膜12，能够抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶。
作为本发明的实施方式的碳化硅单晶生长用籽晶13的制造方法，是在溅射法之前进行反溅射的构成，因此形成均匀性优异、致密且气体阻隔性优异、粘附性高的碳膜12，能够抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶。
作为本发明的实施方式的碳化硅单晶生长用籽晶13的制造方法，是使用添加了氢气或氧气的惰性气体进行反溅射的构成，因此形成均匀性优异、致密且气体阻隔性优异、粘附性高的碳膜12，能够抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶。
作为本发明的实施方式的碳化硅单晶生长用籽晶13的制造方法，是上述氢气或氧气相对于惰性气体为10％以上的浓度的构成，因此形成均匀性优异、致密且气体阻隔性优异、粘附性高的碳膜12，能够抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶。
作为本发明的实施方式的碳化硅单晶的制造方法，是在填充有碳化硅原料粉末5的石墨制坩埚6的盖上安装先前所述的碳化硅单晶生长用籽晶13，加热石墨制坩埚6使碳化硅原料粉末5升华，在碳化硅单晶生长用籽晶13上进行碳化硅单晶的结晶生长的构成，因此形成均匀性优异、致密且气体阻隔性优异、粘附性高的碳膜12，能够抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶。
作为本发明的实施方式的碳化硅单晶的制造方法，是采用先前所述的碳化硅单晶的制造方法所形成，显微缩孔密度为10个/cm2以下的构成，因此形成均匀性优异、致密且气体阻隔性优异、粘附性高的碳膜12，能够抑制从籽晶与石墨的界面发生的晶体缺陷，再现性好地制造晶体缺陷密度低的高品质的碳化硅单晶。
以下，基于实施例具体地说明本发明。但是，本发明并不只限定于这些实施例。
实施例
(实施例1)
首先，准备基板面积约1.5cm2、厚度0.3mm的4H-碳化硅单晶构成的碳化硅籽晶基板，将其用硫酸-过氧化氢混合溶液在10℃下清洗10分钟，用超纯水进行流水清洗5分钟，用氨-过氧化氢混合溶液清洗10分钟，用洗涤超纯水进行流水清洗5分钟，用盐酸-过氧化氢混合溶液洗涤10分钟，用洗涤超纯水进行流水清洗5分钟，再用HF溶液进行清洗。然后，在1200℃将表面氧化后再一次进行HF清洗。
接着，在该籽晶基板的(000-1)面上成膜出碳膜，形成了碳化硅单晶生长用籽晶。作为碳膜的成膜方法，采用直流放电溅射法。通过在氩氛围下在5Pa的环境下、在投入电力量1.25kW、靶基板距离110mm、基板温度100℃的条件下，进行70分钟的溅射来成膜。
使用触针式表面粗糙度计(アルバツク公司制)测定碳膜的膜厚，是0.5μm。另外，采用X射线反射率法测定膜密度，是1.8g/cm3。此外，还尝试了碳膜的X射线衍射，起因于晶体结构的峰未明确地呈现。因此，判断该碳膜是非晶质。
接着，使用粘结剂将形成了该碳膜的籽晶基板(碳化硅单晶生长用籽晶)贴附在石墨制坩埚的盖的下面。
接着，在内径50mm、深度95mm的石墨制坩埚的主体部中填充碳化硅原料粉末(昭和电工制、#240)使得深度变成60mm。
然后，以封堵石墨制坩埚的主体部的开口部的方式配置了使用粘结剂安装了碳化硅单晶生长用籽晶的石墨制坩埚的盖。
接着，使用碳纤维制绝热材料包裹该石墨制坩埚整体。然后，将使用碳纤维制绝热材料包裹的石墨制坩埚安置在高频加热炉内的真空容器的内部。
从安装于高频加热炉内的真空容器的排出管进行排气，将真空容器的内部减压到4×10-3Pa后，从导入管填充氩气(惰性气体)形成为常压。
然后，再一次从排出管减压到4×10-3Pa，排出反应容器的内部的空气，再一次进行从导入管填充氩气的操作，使反应容器的内部在氩气氛围下为9.3×104Pa。
接着，通过在高频线圈中流通电流，对其进行加热，将石墨制坩埚升温。使石墨制坩埚的上部的温度为2200℃，使下部的温度为2250～2300℃。
然后，从排出管排出氩气，形成为7～40×102Pa的减压状态而进行了碳化硅单晶的结晶生长。此时的结晶生长速度为0.05～0.5mm/小时。
然后，将石墨制坩埚的温度冷却到常温后，从石墨制坩埚中取出碳化硅单晶。
相对于生长方向平行地切断得到的碳化硅单晶，用显微镜观察其切断面。图3(a)是表示其切断面的显微镜照片，是表示籽晶与碳化硅单晶的边界部分的照片。如图3(a)所示。碳化硅单晶基本上没有发生空洞状缺陷。
(比较例1)
除了在籽晶上没有形成碳膜以外，与实施例1同样地形成了碳化硅单晶。
与实施例1同样地，相对于生长方向平行地切断得到的碳化硅单晶，用显微镜观察其切断面。图3(b)是表示其切断面的显微镜照片，是表示石墨盖和籽晶以及碳化硅单晶的边界部分的照片。如图3(b)所示，籽晶中发生数量很多的空洞状缺陷，碳化硅单晶中形成了多个延伸得较长的显微缩孔等的晶内空洞缺陷。这些空洞状缺陷和显微缩孔等的晶内空洞缺陷连续地相接，从籽晶与石墨盖的界面延伸。
将实施例1与比较例1进行比较，可以确认通过在籽晶与石墨的界面设置本发明的碳膜，可抑制籽晶中的空洞状缺陷，而且能够抑制碳化硅单晶中的空洞状缺陷。
(实施例2)
除了使用：将厚度0.8mm的4H-碳化硅单晶的(000-1)面作为生长面、将(0001)面作为与石墨接触的一侧的面，在(0001)面上形成了碳膜的碳化硅单晶所构成的生长用籽晶以外，与实施例1同样地形成了碳化硅单晶。
相对于生长方向平行地切断得到的碳化硅单晶，用显微镜观察其切断面。与实施例1同样地，在碳化硅单晶中基本上没有发生空洞状缺陷。
由此，确认了即使是由碳化硅构成的籽晶的2个面的极性不同的场合，也能够发挥抑制缺陷的效果。
(实施例3)
除了将4H-碳化硅单晶作为籽晶使用，在Ar氛围、高频电力50kW下进行反溅射来作为溅射预处理以外，与实施例1同样地形成了碳化硅单晶。
相对于生长方向平行地切断得到的碳化硅单晶，用显微镜观察其切断面。如图4所示，碳化硅单晶中基本上没有发生空洞状缺陷。
(实施例4)
除了将4H-碳化硅单晶作为籽晶使用，将(0001)面作为与石墨接触的一侧的面，采用离子束法在该面上成膜出碳膜以外，与实施例1同样地形成了碳化硅单晶。再者，碳膜的成膜条件设为：原料气体为甲烷、氛围压力为1.3×10-2Pa，阳极电压为100V，成膜1小时。
碳膜的膜厚为0.4μm。另外，采用X射线反射率测定法测定了碳膜的膜密度，碳膜的膜密度为2.5g/cm3。此外，还尝试了碳膜的X射线衍射，起因于晶体结构的峰没有明确地显现。因此，判断该碳膜是非晶质。
相对于生长方向平行地切断得到的碳化硅单晶，用显微镜观察其切断面。碳化硅单晶中基本上没有发生空洞状缺陷。
产业上的利用可能性
本发明涉及碳化硅单晶生长用籽晶及其制造方法和碳化硅单晶及其制造方法。尤其是在制造和利用能够在光器件、高耐压大电力用半导体元件、大电力功率器件、耐高温元件、耐放射线元件、高频元件等中使用的高品质的碳化硅单晶的产业中具有可利用性。
附图标记说明
1-真空容器、2-绝热材料、3-加热线圈、4-籽晶、4a-生长面、5-碳化硅原料粉末、6-石墨制坩埚、7-导入管、8-排出管、9-放射温度计、10-突出部、11-粘结剂、12-碳膜、12b-接合面、13-碳化硅单晶生长用籽晶、20-空洞部、20b-内底面、20a-开口部、21-主体部、22-盖、30-支撑棒、30c-孔部。

Claims (8)

1.一种碳化硅单晶生长用籽晶，是安装在填充有碳化硅原料粉末的石墨制坩埚的盖上的碳化硅单晶生长用籽晶，其特征在于，由一面被作为采用升华法使碳化硅单晶生长的生长面的由碳化硅构成的籽晶、和在所述籽晶的所述生长面的相反侧的面上形成的碳膜构成，所述碳膜的膜密度为1.8～2.5g/cm3，厚度为0.1μm以上20μm以下。
2.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长用籽晶，其特征在于，所述碳膜是非晶质膜。
3.一种碳化硅单晶生长用籽晶的制造方法，是制造权利要求1～2的任一项所述的碳化硅单晶生长用籽晶的方法，其特征在于，具有采用物理蒸镀法或化学蒸镀法在由碳化硅构成的籽晶的一面形成膜密度为1.8～2.5g/cm3，厚度为0.1μm以上20μm以下的碳膜的碳膜形成工序。
4.根据权利要求3所述的碳化硅单晶生长用籽晶的制造方法，其特征在于，采用溅射法、离子束法或等离子体CVD法的任一种方法形成所述碳膜。
5.根据权利要求4所述的碳化硅单晶生长用籽晶的制造方法，其特征在于，在所述溅射法之前进行反溅射。
6.根据权利要求5所述的碳化硅单晶生长用籽晶的制造方法，其特征在于，使用添加了氢气或氧气的惰性气体进行所述反溅射。
7.根据权利要求6所述的碳化硅单晶生长用籽晶的制造方法，其特征在于，所述氢气或所述氧气相对于所述惰性气体为10％以上的浓度。
8.一种碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，在填充有碳化硅原料粉末的石墨制坩埚的盖上安装权利要求1～2的任一项所述的碳化硅单晶生长用籽晶，对所述石墨制坩埚进行加热使所述碳化硅原料粉末升华，在所述碳化硅单晶生长用籽晶上进行碳化硅单晶的结晶生长。
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Families Citing this family (47)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011065060A1 (ja) 2009-11-30 2011-06-03 住友電気工業株式会社 単結晶の製造方法
JP2011121815A (ja) * 2009-12-10 2011-06-23 Sumitomo Electric Ind Ltd 単結晶の製造方法
JP2011190154A (ja) * 2010-03-16 2011-09-29 Sumitomo Electric Ind Ltd 結晶の製造方法、結晶の製造装置および積層膜
CN102021653B (zh) * 2010-12-30 2013-06-12 北京华进创威电子有限公司 一种用高密度料块生长碳化硅单晶的方法
US8927329B2 (en) * 2011-03-30 2015-01-06 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Method for manufacturing oxide semiconductor device with improved electronic properties
KR20120128506A (ko) * 2011-05-17 2012-11-27 엘지이노텍 주식회사 종자정 부착 장치
KR20120131016A (ko) * 2011-05-24 2012-12-04 엘지이노텍 주식회사 잉곳 제조 장치
KR101897078B1 (ko) * 2011-06-01 2018-09-10 엘지이노텍 주식회사 잉곳 제조 장치 및 잉곳 제조 방법
JP5954046B2 (ja) * 2012-08-21 2016-07-20 住友電気工業株式会社 炭化珪素基板の製造方法
CN103088411A (zh) * 2013-01-23 2013-05-08 保定科瑞晶体有限公司 一种用于碳化硅晶体生长的籽晶固定方法
CN103088426A (zh) * 2013-01-23 2013-05-08 保定科瑞晶体有限公司 一种减少碳化硅晶体籽晶生长面缺陷的方法
CN104120493A (zh) * 2013-04-24 2014-10-29 梅咬清 电阻炉合成单晶碳化硅制备方法
JP6381229B2 (ja) * 2014-02-26 2018-08-29 三菱電機株式会社 炭化珪素エピタキシャルウエハの製造方法
CN103978746B (zh) * 2014-05-06 2016-06-08 上海天马有机发光显示技术有限公司 一种膜及其制备方法、显示面板及显示装置
KR101445846B1 (ko) * 2014-05-27 2014-10-01 주식회사 케이씨엔지니어링 공동주택 내선전기공사 조인트 컨넥터
US10724151B2 (en) * 2014-10-31 2020-07-28 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Device of manufacturing silicon carbide single crystal
CN104593865A (zh) * 2014-12-25 2015-05-06 廖奇泊 碳化硅垒晶层的制造方法
KR101660032B1 (ko) * 2015-04-08 2016-09-27 한국철도기술연구원 탄소 코팅이 적용된 탄소섬유층
US11117806B2 (en) 2015-08-20 2021-09-14 Entegris, Inc. Silicon carbide/graphite composite and articles and assemblies comprising same
KR200484921Y1 (ko) 2015-09-30 2017-11-08 이호준 조립식 탁자 겸용 의자
CN105420813A (zh) * 2015-12-22 2016-03-23 中国电子科技集团公司第二研究所 无掺杂元素的高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置
CN105463575B (zh) * 2016-01-15 2019-02-19 北京天科合达半导体股份有限公司 一种用于生长高质量碳化硅晶体的籽晶处理方法
CN106894089B (zh) * 2017-03-09 2018-03-09 中科钢研节能科技有限公司 碳化硅单晶的制备方法
CN107190322B (zh) * 2017-04-01 2019-06-11 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种大尺寸电阻率可调的碳化硅多晶陶瓷的生长方法
CN108048911A (zh) * 2017-12-20 2018-05-18 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种采用物理气相沉积技术生长大尺寸碳化硅晶体的方法
JP7258272B2 (ja) * 2018-09-06 2023-04-17 株式会社レゾナック 熱伝導率測定装置、加熱装置、熱伝導率測定方法、及び品質保証方法
CN111074338B (zh) * 2018-10-22 2022-09-20 赛尼克公司 具有保护膜的籽晶及其制备方法和附着方法、采用该籽晶的晶锭的制备方法
JP7170521B2 (ja) * 2018-12-05 2022-11-14 昭和電工株式会社 ＳｉＣ単結晶の評価用サンプル取得方法
CN109913943A (zh) * 2019-03-05 2019-06-21 扬州港信光电科技有限公司 一种SiC基板的制造方法
JP7352238B2 (ja) * 2019-04-03 2023-09-28 上原ネームプレート工業株式会社 樹脂部材及びその製造方法
TWI723415B (zh) * 2019-06-05 2021-04-01 環球晶圓股份有限公司 碳化矽晶體及碳化矽晶種片
CN110306239A (zh) * 2019-07-16 2019-10-08 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种碳化硅材质籽晶托
KR102268424B1 (ko) * 2019-10-22 2021-06-22 에스케이씨 주식회사 종자정 접착층, 이를 적용한 적층체의 제조방법 및 웨이퍼의 제조방법
JP7463699B2 (ja) * 2019-11-11 2024-04-09 株式会社レゾナック ＳｉＣシード及びＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法
JP2021103720A (ja) * 2019-12-25 2021-07-15 住友金属鉱山株式会社 エピタキシャル膜成長用ウエハ、エピタキシャル膜成長方法、除去方法、および、エピタキシャルウエハの製造方法
KR102235858B1 (ko) * 2020-04-09 2021-04-02 에스케이씨 주식회사 탄화규소 잉곳의 제조방법 및 탄화규소 잉곳 제조용 시스템
CN111411395A (zh) * 2020-05-15 2020-07-14 南通大学 碳化硅晶体生长用石墨坩埚装置及其单晶生长方法
CN113897684B (zh) * 2020-06-22 2023-08-08 比亚迪股份有限公司 碳化硅籽晶、碳化硅籽晶组件及其制备方法和制备碳化硅晶体的方法
CN113897685B (zh) * 2020-06-22 2023-04-07 比亚迪股份有限公司 碳化硅籽晶和碳化硅籽晶组件
CN112593289A (zh) * 2021-01-29 2021-04-02 芯璨半导体科技(山东)有限公司 一种改进生长碳化硅单晶质量的装置及方法
CN115467016B (zh) * 2021-06-11 2023-11-07 中电化合物半导体有限公司 可释放碳化硅单晶生长应力的生长组件、设备及方法
CN113683964B (zh) * 2021-08-26 2023-03-24 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 一种碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法
CN114059155B (zh) * 2021-11-19 2023-11-17 北京天科合达半导体股份有限公司 一种碳化硅晶体的制备方法
CN114384051A (zh) * 2021-12-17 2022-04-22 山东大学 一种在晶片碳面辨别碳化硅晶片中缺陷的方法
CN114457425B (zh) * 2022-04-12 2022-08-23 杭州乾晶半导体有限公司 一种碳化硅籽晶重复循环利用的方法、装置
CN116334749B (zh) * 2023-04-18 2023-10-24 通威微电子有限公司 碳化硅籽晶粘接装置和方法
CN116837456B (zh) * 2023-07-17 2024-02-23 江苏超芯星半导体有限公司 籽晶处理方法及碳化硅晶体的生长方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2086943A (en) * 1980-11-06 1982-05-19 Sumitomo Electric Industries A process of physical vapor deposition
DE19644153A1 (de) * 1996-10-24 1998-04-30 Roland Dr Gesche Mehrstufiges Verfahren zum Plasmareinigen
US5944890A (en) * 1996-03-29 1999-08-31 Denso Corporation Method of producing single crystals and a seed crystal used in the method
CN101084330A (zh) * 2004-10-04 2007-12-05 格里公司 低微管100mm碳化硅晶片

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60174873A (ja) * 1984-02-20 1985-09-09 Hitachi Cable Ltd 蒸着用金属基板の前処理方法
JPH0682462B2 (ja) * 1987-08-14 1994-10-19 株式会社日立製作所 磁気ディスクの製造方法
JPH09268096A (ja) * 1996-03-29 1997-10-14 Toyota Central Res & Dev Lab Inc 単結晶の製造方法及び種結晶
JPH11189433A (ja) * 1997-12-26 1999-07-13 Asahi Glass Co Ltd 防汚性ガラス基板の製造方法
FR2894990B1 (fr) * 2005-12-21 2008-02-22 Soitec Silicon On Insulator Procede de fabrication de substrats, notamment pour l'optique,l'electronique ou l'optoelectronique et substrat obtenu selon ledit procede
JP4275308B2 (ja) * 2000-12-28 2009-06-10 株式会社デンソー 炭化珪素単結晶の製造方法およびその製造装置
WO2003030224A2 (en) * 2001-07-25 2003-04-10 Applied Materials, Inc. Barrier formation using novel sputter-deposition method
JP2003137694A (ja) * 2001-10-26 2003-05-14 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶育成用種結晶と炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法
JP2003192488A (ja) * 2001-12-20 2003-07-09 Wacker Nsce Corp シリコン単結晶製造用種結晶及びシリコン単結晶の製造方法
JP4054197B2 (ja) 2002-02-05 2008-02-27 新日本製鐵株式会社 炭化珪素単結晶育成用種結晶及びその製造方法並びに炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
JP4480349B2 (ja) * 2003-05-30 2010-06-16 株式会社ブリヂストン 炭化ケイ素単結晶の製造方法及び製造装置
JP2008176255A (ja) 2007-01-18 2008-07-31 Seiji Kiyozumi ギターのスライド式スケール表

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2086943A (en) * 1980-11-06 1982-05-19 Sumitomo Electric Industries A process of physical vapor deposition
US5944890A (en) * 1996-03-29 1999-08-31 Denso Corporation Method of producing single crystals and a seed crystal used in the method
DE19644153A1 (de) * 1996-10-24 1998-04-30 Roland Dr Gesche Mehrstufiges Verfahren zum Plasmareinigen
CN101084330A (zh) * 2004-10-04 2007-12-05 格里公司 低微管100mm碳化硅晶片

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP昭64-46221A 1989.02.20

Also Published As

Publication number Publication date
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