CN113897684B - 碳化硅籽晶、碳化硅籽晶组件及其制备方法和制备碳化硅晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了碳化硅籽晶、碳化硅籽晶组件及其制备方法和制备碳化硅晶体的方法,制备碳化硅籽晶的方法包括:在碳化硅籽晶本体的背面形成硅层;在所述硅层远离所述碳化硅籽晶的表面形成预制碳层,所述预制碳层覆盖所述硅层远离所述碳化硅籽晶本体的表面;使所述预制碳层与所述硅层反应生成碳化硅过渡层和碳层,得到碳化硅籽晶。该方法步骤简单,操作方便,对设备和技术人员没有苛刻要求,且得到的碳化硅籽晶可以有效缓解界面处的应力差异,使得界面处的结合更为牢固,同时显著改善了因为润湿性和热膨胀率差异导致的碳层脱落问题,进而可以有效提高采用该碳化硅籽晶生长的碳化硅晶体的质量。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅晶体生长技术领域,具体的,涉及碳化硅籽晶、碳化硅籽晶组件及其制备方法和制备碳化硅晶体的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)因其高饱和电子漂移速率、高击穿场强及高热导率等,而被广泛研究应用于高温高频高功率和抗辐射等领域。目前制备碳化硅晶体过程中,极易出现背向蒸发,进而导致晶体中产生平面六方空洞,极大的影响晶体质量。而且,随着晶体的生长,背向蒸发所引发的空洞不断在晶体内部延伸,最终完全破坏晶体的可用性。因此,解决籽晶背向蒸发的问题对提高碳化硅晶体的质量极为重要。
目前,被广泛采用于抑制籽晶背向蒸发的方案是在籽晶背面镀上一层致密且耐高温的碳膜或者金属碳化物保护层。保护层虽然在一定程度上抑制了背向蒸发,但在生产过程中多次的升温和降温过程中,还存在以下问题:保护层和碳化硅籽晶之间容易开裂导致保护层脱落;会增加籽晶的内应力,降低后续晶体的质量;可能对籽晶有损;成本较高;引入有别于碳和硅的外来元素,影响晶体生长及晶体纯度。
因而,目前的碳化硅晶体生长相关技术仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种能够有效改善背面蒸发问题,同时可以避免膜层脱落,提高晶体质量的碳化硅籽晶的制备方法。
在本发明的一个方面,本发明提供了一种制备碳化硅籽晶的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:在碳化硅籽晶本体的背面形成硅层;在所述硅层远离所述碳化硅籽晶本体的表面形成预制碳层,所述预制碳层覆盖所述硅层远离所述碳化硅籽晶本体的表面;使所述预制碳层与所述硅层反应生成碳化硅过渡层和碳层,得到碳化硅籽晶。该方法步骤简单,操作方便,对设备和技术人员没有苛刻要求,且制备过程中,预制碳层中的碳原子向硅层中渗透形成碳化硅过渡层,同时硅层中的硅原子也可以向碳化硅籽晶本体中渗透和其中的碳原子反应,从而可以有效缓解了界面处的应力差异,使得界面处的结合更为牢固,同时显著改善了因为润湿性和热膨胀率差异导致的碳膜脱落问题,进而可以有效提高采用该碳化硅籽晶生长的碳化硅晶体的质量。
在本发明的另一方面,本发明提供了一种碳化硅籽晶。根据本发明的实施例,该碳化硅籽晶是通过前面所述的方法制备得到的。该碳化硅籽晶中,贴近碳化硅籽晶本体的一层为与碳化硅籽晶本体同质的碳化硅过渡层,同质材料的热膨胀系数相近,其随温度变化而发生的热胀冷缩的程度也相似,因此对碳化硅籽晶本体内应力的影响极为微弱,且结合力强,脱落风险显著降低,同时,碳化硅过渡层也是一种致密的耐高温材料,不会在晶体生长的高温环境中失去其对碳化硅籽晶本体的保护作用,另外碳层还可以提供一层更为致密的保护层,进而有效避免背面蒸发问题,提高生长晶体的质量。
在本发明的又一方面,本发明提供了一种制备碳化硅籽晶组件的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:利用前面所述的方法制备得到碳化硅籽晶;在碳化硅籽晶托的表面和所述碳化硅籽晶的表面中的至少之一上形成粘接层;通过所述粘接层将所述碳化硅籽晶托和所述碳化硅籽晶粘接在一起,得到碳化硅籽晶组件。该方法步骤简单,方便,对设备和技术人员没有苛刻要求,且得到的碳化硅籽晶组件在能够有效改善背面蒸发问题的同时,碳化硅过渡层与碳化硅籽晶本体之间、以及碳化硅过渡层与碳层之间的结合力较强,有效的缓解了界面处的应力差异,显著改善了因为润湿性和热膨胀率差异等导致的碳层脱落问题。
在本发明的再一方面,本发明提供了一种碳化硅籽晶组件。根据本发明的实施例,该碳化硅籽晶组件是通过前面所述的方法制备得到的。由此,碳化硅过渡层与碳化硅籽晶本体相接触,两者为同质材料,热膨胀系数相近,随温度变化而发生的热胀冷缩的程度也相似,在加工过程中不会因为温度变化而开裂脱落,且对碳化硅籽晶本体的内应力影响较小,同时碳化硅过渡层和碳层均是耐高温致密膜层,可以有效防止背面蒸发问题,提高生长晶体的质量。
在本发明的另一方面,本发明提供了一种制备碳化硅晶体的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:利用前面所述的方法制备得到碳化硅籽晶组件;通过物理气相传输法在碳化硅籽晶本体远离所述碳化硅籽晶托的表面上生长碳化硅晶体。该方法得到的碳化硅晶体表面光滑,没有空洞,晶体质量较高。
附图说明
图1是本发明一个实施例制备碳化硅籽晶的方法的流程示意图。
图2是本发明一个实施例制备碳化硅籽晶的方法的流程示意图。
图3是本发明一个实施例的碳化硅籽晶的结构示意图。
图4是本发明一个实施例的碳化硅籽晶组件的结构示意图。
附图标记:
10:碳化硅籽晶本体 20:碳化硅过渡层 31:预制碳层 32:碳层 40:硅层 100:碳化硅籽晶托 200:碳化硅籽晶 300:粘接层
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
在本发明的一个方面,本发明提供了一种制备碳化硅籽晶的方法。根据本发明的实施例,参照图1和图2,该方法包括以下步骤:
S100:在碳化硅籽晶本体10的背面形成硅层40。
S200:在所述硅层40远离所述碳化硅籽晶本体10的表面形成预制碳层31,所述预制碳层31覆盖所述硅层40远离所述碳化硅籽晶本体10的表面。
S300:使所述预制碳层31与所述硅层40反应生成碳化硅过渡层20和碳层32,得到碳化硅籽晶。
具体的,所述硅层可以是通过物理气相沉积方法形成的,一些具体实施例中,硅层可以是通过磁控溅射方法形成的。由此,形成的硅层质量和纯度较高,利于后续步骤进行。
一些实施例中,所述硅层可以为单晶硅层。由此,容易制备,且在后续步骤易于与预制碳层反应得到碳化硅过渡层。
一些实施例中,硅层40在步骤S300中完全反应,即整层的硅层均反应生成碳化硅过渡层。一些具体实施例中,所述单晶硅层的厚度为0.05~0.1微米,具体如0.05微米、0.06微米、0.07微米、0.08微米、0.09微米、0.1微米等。该厚度范围的单晶硅层更易在后续步骤中与预制碳层完全反应,形成一定厚度的碳化硅过渡层。若单晶硅层过厚,其与碳化硅籽晶本体相邻侧不能与从预制碳层渗透过来的碳原子完全反应,而未反应的硅在后续晶体生长的高温环境下,熔化成硅液滴并随后蒸发,这一方面会导致碳化硅籽晶本体背面出现孔洞,另一方面会极大地改变碳化硅籽晶本体背面的应力分布状态,二者都会对晶体生长造成严重的负面影响。若单晶硅层厚度过薄,导致形成的碳化硅过渡层太薄,不能有效的缓冲高温环境中碳化硅籽晶本体和碳层之间的应力差异。
一些实施例中,所述预制碳层可以通过以下步骤形成:在所述硅层远离所述碳化硅籽晶本体的表面上形成有机胶层;使所述有机胶层碳化,得到所述预制碳层。
一些具体示例中,所述有机胶层可以通过旋涂方法形成的,具体可以以500~5000rpm(具体如500rpm、1000rpm、1500rpm、2000rpm、2500rpm、3000rpm、3500rpm、4000rpm、4500rpm、5000rpm等)的转速旋涂形成胶液层,然后对胶液层进行干燥,使胶液层中的溶剂蒸发,得到有机胶层。
具体的,有机胶的具体种类可以根据实际需要进行选择,有一些具体示例中,可以选择高含碳量的有机胶,具体如光刻胶、环氧树脂、糠醛树脂和酚醛树脂中的至少一种。而有机胶层的厚度可以为10~20μm(具体如10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm、20μm等)。该厚度的有机胶在高温固化、碳化之后形成的预制碳层厚度可以为5~10μm,如果预制碳层过厚,容易出现起皮、皲裂、脱落的现象;而如果预制碳层过薄,容易在后续形成碳化硅过渡层的过程中发生穿孔,完整性被破坏,失去对碳化硅籽晶本体背面的保护作用。
一些实施例中,使所述有机胶层碳化是通过有机胶层加热进行的。具体的,所述碳化的升温速率可以为10~30℃/min(10℃/min、12℃/min、15℃/min、18℃/min、20℃/min、22℃/min、25℃/min、28℃/min、30℃/min等),碳化温度可以为700~1200℃(具体如700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃等),而保温时间可以为1~5h(具体如1h、2h、3h、4h、5h等)。该条件下,有机胶可以快速、全面的碳化形成致密的预制碳层,形成的预制碳层对于改善晶体生长过程中的背面蒸发问题具有显著地效果。
一些实施例中,所述预制碳层的厚度可以为5~10μm(具体如5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm等)。如果预制碳层过厚,容易出现起皮、皲裂、脱落的现象;而如果预制碳层过薄,容易在后续形成碳化硅过渡层的过程中发生穿孔,完整性被破坏,失去对碳化硅籽晶本体背面的保护作用。
一个具体实施例中,预制碳层可以通过以下步骤形成:将高含碳量的有机胶(光刻胶,环氧树脂,糠醛树脂及酚醛树脂中的至少一种)均匀地旋涂(500~5000rpm)在硅层远离碳化硅籽晶本体的表面上,胶层厚度10~20μm,然后进行干燥,使有机胶中的溶剂蒸发,接着将旋涂了有机胶的碳化硅籽晶本体放置在真空加热炉中,以10~30℃/min的升温速率升至700~1200℃,并保温1~5h,使得含碳有机胶充分分解碳化,形成预制碳膜,预制碳层的厚度为5~10μm。
需要说明的是,硅层的量需远少于预制碳层的量,如此才能保证所有的硅均与碳反应,且不会破坏最外层的预制碳层。若因硅层的量过多而不能完全反应,此时预制碳层完全参与反应,造成预制碳层破裂失去作用,且过剩的硅层在晶体生长的高温环境中熔化为液态硅滴,碳化硅籽晶本体背面失去所有保护层,背向蒸发无法得到抑制,必然导致晶体质量下降。也就是说,在步骤S300中,硅层全部参加反应生成碳化硅过渡层,而预制碳层只有靠近硅层的一部分参加反应生成碳化硅过渡层,预制碳层远离硅层的一部分并未参加反应,该未参加反应的部分构成最终得到的碳化硅籽晶中的碳层。
一些实施例中,使预制碳层与硅层反应通过以下步骤进行:将形成有所述预制碳层和所述硅层的碳化硅籽晶本体加热至1200~1600℃(具体如1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃、1600℃等),并保温预定时间。具体的,在高温条件下,预制碳层中的碳原子向硅层一侧渗透,并与硅原子反应生成碳化硅,碳原子在硅层中的浓度与渗透距离成反比,因此,越接近碳层碳原子越多,碳化硅过渡层表现出更接近于碳层的物理性质;而越接近碳化硅籽晶本体则碳原子越少,此处的碳化硅过渡层则与碳化硅籽晶本体的物理性质更接近。如此形成的碳化硅过渡层,极为有效的缓解了界面处的应力差异,而且使得界面处的结合更为牢固。
另外,一方面,单质硅的熔点较低(约1410℃),在该步骤中,高温条件下熔融态单质硅中的硅原子可以向碳化硅籽晶本体侧渗透,并与碳化硅籽晶本体中的碳原子发生键合,这种键合力保证了碳化硅过渡层与碳化硅籽晶能够紧密结合。另一方面,预制碳层为碳原子链交联结合而成,碳原子与硅层中的硅原子反应生成碳化硅,这增加了碳化硅过渡层与碳层之间的结合力,且由上述内容可知,越接近碳层的碳化硅过度层中由于其含碳量越高,表现出更接近碳层的物理性质,这种情况极大地改善了因为润湿性和热膨胀率差异导致的碳层脱落问题。
一些具体实施例中,形成碳化硅过渡层的过程中,所述加热的升温速率可以为50~100℃/min(具体如50℃/min、60℃/min、70℃/min、80℃/min、90℃/min、100℃/min等);所述预定时间可以为2~5h(具体如2h、3h、4h、5h等)。在该条件下,预制碳层可以与硅层充分反应,得到性能较佳的碳化硅过渡层。
一个具体实施例中,使预制碳层和硅层发生反应是通过以下步骤进行的:在上述碳化处理完成之后,接着以50~100℃/min的升温速率升至1200~1600℃,保温2~5h,使预制碳层与硅层高温下发生反应,形成耐高温的碳化硅过渡层。由于硅的量远少于碳,所以碳硅反应完全后,碳化硅过渡层远离碳化硅籽晶本体的一侧还有一层更致密、更耐高温的碳层。
该方法步骤简单,操作方便,对设备和技术人员没有苛刻要求,且制备过程中,预制碳层中的碳原子向硅层中渗透形成碳化硅过渡层,同时硅层中的硅原子也可以向碳化硅籽晶本体中渗透和其中的碳原子反应,从而可以有效缓解了界面处的应力差异,使得界面处的结合更为牢固,同时显著改善了因为润湿性和热膨胀率差异导致的碳膜脱落问题,进而可以有效提高采用该碳化硅籽晶生长的碳化硅晶体的质量。
在本发明的另一方面,本发明提供了一种碳化硅籽晶。根据本发明的实施例,该碳化硅籽晶是通过前面所述的方法制备得到的。具体的,参照图3,该碳化硅籽晶包括:碳化硅籽晶本体10;碳化硅过渡层20,所述碳化硅过渡层20覆盖在所述碳化硅籽晶本体10的背面上;碳层32,所述碳层32覆盖在所述碳化硅过渡层20远离所述碳化硅籽晶本体10的表面上。该碳化硅籽晶中,贴近碳化硅籽晶本体的一层为与碳化硅籽晶本体同质的碳化硅过渡层,同质材料的热膨胀系数相近,其随温度变化而发生的热胀冷缩的程度也相似,因此对碳化硅籽晶本体内应力的影响极为微弱,且结合力强,脱落风险显著降低,同时,碳化硅过渡层也是一种致密的耐高温材料,不会在晶体生长的高温环境中失去其对碳化硅籽晶本体的保护作用,另外碳层还可以提供一层更为致密的保护层,进而有效避免背面蒸发问题,提高生长晶体的质量。
需要说明的是,本文中采用的描述方式“碳化硅籽晶本体的背面”是指背离晶体生长面的表面,具体的,在采用该碳化硅籽晶制备碳化硅晶体时,碳化硅晶体在该碳化硅籽晶本体的晶体生长面上生长,而上述碳化硅过渡层和碳层是设置在碳化硅籽晶本体与晶体生长面相背的表面(即背面)上。
根据本发明的实施例,在所述碳化硅过渡层朝向所述碳化硅籽晶本体的方向上,所述碳化硅过渡层中的碳原子和硅原子的原子个数比逐渐减小。即在厚度方向(即碳化硅过渡层朝向碳化硅籽晶本体的方向上)上,碳化硅过渡层并不是均一的,其成分是逐渐变化的,具体的,越接近碳层,碳化硅过渡层中的碳原子占比越大,碳含量更高,表现出更接近于碳层的物理性质(如热导率,热膨胀率等);而越接近碳化硅籽晶本体,碳化硅过渡层中碳原子占比越少,此处的碳化硅过渡层则与碳化硅籽晶本体的物理性质更接近。如此形成的碳化硅过渡层,极为有效的缓解了界面处的应力差异,而且使得界面处的结合更为牢固,可以有效避免碳化硅过渡层和碳化硅籽晶本体之间开裂而导致碳化硅过渡层脱落,进而提高生长碳化硅晶体的质量。
根据本发明的一些具体实施例,在靠近所述碳化硅籽晶本体的表面处,所述碳化硅过渡层中的碳原子和硅原子的原子个数比约为1:1。由此,与碳化硅籽晶本体的性质更加接近,提高结合力和减弱应力影响的效果更好。需要说明的是,本文中“碳原子和硅原子的原子个数比约为1:1”是指碳原子和硅原子的原子个数比可以为1:1,也可以为略小于1:1后者略大于1:1,即可以在1:1左右的一个小范围内变化。
根据本发明的实施例,在所述碳化硅过渡层朝向所述碳化硅籽晶本体的方向上,所述碳化硅过渡层满足以下条件的至少之一:所述碳化硅过渡层中不同位置处的热导率逐渐增大;所述碳化硅过渡层中不同位置处的热膨胀系数逐渐减小。如前所述,碳化硅过渡层中硅碳原子个数比是逐渐变化的,因此其相应的性能参数也是随着成分的逐渐变化而变化的。
可以理解,同质材料的性能参数更加接近,因此,在所述碳化硅过渡层朝向所述碳化硅籽晶本体的方向上,所述碳化硅过渡层中不同位置处的热导率和所述碳化硅籽晶本体的热导率的差值逐渐减小;所述碳化硅过渡层中不同位置处的热膨胀系数和所述碳化硅籽晶本体的热膨胀系数的差值逐渐减小。由此,越接近碳化硅籽晶本体,碳化硅过渡层的性质与碳化硅籽晶本体的性质越相近,两者之间的结合力更强,且不会在温度变化过程中因为膨胀程度不同等原因而导致碳化硅过渡层脱落。
需要说明的是,本文中描述的“碳化硅过渡层中不同位置处的热导率和碳化硅籽晶本体的热导率的差值”是指碳化硅过渡层中不同位置处的热导率和碳化硅籽晶本体的热导率中的较大者减去碳化硅过渡层中不同位置处的热导率和碳化硅籽晶本体的热导率中的较小者得到的差,即如果碳化硅过渡层中某一位置处的热导率大于碳化硅籽晶本体的热导率,则碳化硅过渡层该位置处的热导率和碳化硅籽晶本体的热导率的差值=碳化硅过渡层该位置处的热导率-碳化硅籽晶本体的热导率;反之,则碳化硅过渡层该位置处的热导率和碳化硅籽晶本体的热导率的差值=碳化硅籽晶本体的热导率-碳化硅过渡层该位置处的热导率。本文中描述的其他参数的差值均同此,后文不再一一详述。
当然也可以理解,在所述碳化过渡层朝向所述碳层的方向上,所述碳化硅过渡层中不同位置处的热导率和所述碳层的热导率的差值逐渐减小;所述碳化硅过渡层中不同位置处的热膨胀系数和所述碳层的热膨胀系数的差值逐渐减小。由此,越接近碳层,碳化硅过渡层的性质与碳层的性质越相近,两者之间的结合力更强,且不会在温度变化过程中因为膨胀程度不同等原因而导致碳层脱落,能够更好地改善背面蒸发问题,提高生长碳化硅晶体的质量。
根据本发明的实施例,所述碳化硅籽晶中,任意相邻两层的热膨胀系数的差值不大于4~6×10-6K-1,具体如4×10-6K-1、4.2×10-6K-1、4.5×10-6K-1、4.8×10-6K-1、5×10-6K-1、5.2×10-6K-1、5.5×10-6K-1、5.8×10-6K-1、6×10-6K-1等。由此,两者在温度变化过程中膨胀和收缩的程度基本一致,能够有效避免膜层脱落,进而提高生长晶体的质量。
需要说明的是,本文中描述的“任意相邻两层”可以为碳化硅籽晶本体和碳化硅过渡层或者碳化硅过渡层和碳层,但根据前文描述可知,碳化硅过渡层在厚度方向上成分和性能参数是逐渐变化的,本文中的任意相邻两层的热膨胀系数的差值不大于4~6×10-6K-1是指碳化硅过渡层在厚度方向上任意位置处的热膨胀系数与碳化硅籽晶本体的热膨胀系数的差值,以及碳化硅过渡层在厚度方向上任意位置处的热膨胀系数和碳层的热膨胀系数的差值均在上述范围内。
根据本发明的实施例,所述碳化硅过渡层的厚度为0.1~0.5μm,具体如0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm等。该厚度范围可以很好的缓解碳化硅籽晶本体和碳层之间的应力,提高相邻两层之间的结合力。
根据本发明的实施例,所述碳层的厚度为2~7μm,具体如2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm等。该厚度范围的碳层可以起到良好的保护效果,改善背面蒸发问题,如果过厚,易于褶皱、开裂和脱落,而如果过薄,保护效果相对下降。
在本发明的又一方面,本发明提供了一种制备碳化硅籽晶组件的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:利用前面所述的方法制备得到碳化硅籽晶;在碳化硅籽晶托的表面和所述碳化硅籽晶的表面中的至少之一上形成粘接层;通过所述粘接层将所述碳化硅籽晶托和所述碳化硅籽晶粘接在一起,得到碳化硅籽晶组件。该方法步骤简单,方便,对设备和技术人员没有苛刻要求,且得到的碳化硅籽晶组件在能够有效改善背面蒸发问题的同时,碳化硅过渡层与碳化硅籽晶本体之间、以及碳化硅过渡层与碳层之间的结合力较强,有效的缓解了界面处的应力差异,显著改善了因为润湿性和热膨胀率差异等导致的碳层脱落问题。
在本发明的再一方面,本发明提供了一种碳化硅籽晶组件。根据本发明的实施例,该碳化硅籽晶组件是通过前面所述的方法制备得到的。具体的,参照图4,该碳化硅籽晶组件包括:碳化硅籽晶托100;前面所述的碳化硅籽晶200;粘接层300,所述粘接层300设置在所述碳化硅籽晶托100和所述碳化硅籽晶200之间,用于将所述碳化硅籽晶200粘接在所述碳化硅籽晶托100上。由此,碳化硅过渡层与碳化硅籽晶本体相接触,两者为同质材料,热膨胀系数相近,随温度变化而发生的热胀冷缩的程度也相似,在加工过程中不会因为温度变化而开裂脱落,且对碳化硅籽晶本体的内应力影响较小,同时碳化硅过渡层和碳层均是耐高温致密膜层,可以有效防止背面蒸发问题,提高生长晶体的质量。
根据本发明的实施例,该碳化硅籽晶托中描述的碳层和碳化硅过渡层可以与前文碳化硅籽晶中描述的碳层和碳化硅过渡层一致,在此不再一一赘述。
在本发明的另一方面,本发明提供了一种制备碳化硅晶体的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:利用前面所述的方法制备得到碳化硅籽晶组件;通过物理气相传输法在所述碳化硅籽晶本体远离所述碳化硅籽晶托的表面上生长碳化硅晶体。该方法制备得到的碳化硅晶体,基本不存在背面蒸发导致的六方空洞,质量较高,性能较好。
根据本发明的实施例,粘接碳化硅籽晶和生长碳化硅晶体的具体步骤、条件等均可以参照常规技术进行,在此不再一一赘述。
下面详细描述本发明的实施例。
实施例1
(1)使用磁控溅射在碳化硅籽晶本体背面镀一层厚度0.05μm均匀的单晶硅层;
(2)将光刻胶溶液以1000rpm的转速旋涂1min,使其均匀地旋涂在上述单晶硅层远离碳化硅籽晶本体的表面上,然后将碳化硅籽晶本体放入160℃的烘箱中进行干燥,使光刻胶溶液中的溶剂完全蒸发;
(3)将上述所得碳化硅籽晶本体放置在真空加热炉中,在真空环境下先以20℃/min的升温速率升至800℃,并保温1h,使得光刻胶充分分解碳化,形成预制碳层;
(4)随后以50℃/min的升温速率升至1400℃,保温2h,使部分预制碳层与单晶硅层高温下发生反应,形成耐高温的碳化硅过渡层和碳层。
(5)将上述所得碳化硅籽晶用粘接剂固定到石墨籽晶托上,用于碳化硅晶体生长,观察最终所得碳化硅晶体的质量及其籽晶本体背面。
实施例2
(1)使用磁控溅射在碳化硅籽晶本体背面镀一层厚度0.05μm均匀的单晶硅层;
(2)将环氧树脂溶液以2000rpm的转速旋涂1min,使其均匀地旋涂在上述单晶硅层远离碳化硅籽晶本体的表面上,然后将碳化硅籽晶本体放入160℃的烘箱中进行干燥,使环氧树脂溶液中的溶剂完全蒸发;
(3)将上述所得碳化硅籽晶本体放置在真空加热炉中,在真空环境下先以20℃/min的升温速率升至1000℃,并保温3h,使得环氧树脂充分分解碳化,形成预制碳层;
(4)随后以50℃/min的升温速率升至1500℃,保温5h,使部分预制碳层与单晶硅层高温下发生反应,形成耐高温的碳化硅过渡层和碳层。
(5)将上述所得碳化籽晶用粘接剂固定到石墨籽晶托上,用于碳化硅晶体生长,观察最终所得碳化硅晶体的质量及其籽晶本体背面。
实施例3
(1)使用磁控溅射在碳化硅籽晶本体背面镀一层厚度为0.1μm均匀的单晶硅层;
(2)将酚醛树脂溶液以4000rpm的转速旋涂1min,使其均匀地旋涂在上述单晶硅层远离碳化硅籽晶本体的表面上,然后将碳化硅籽晶本体放入160℃的烘箱中进行干燥,使酚醛树脂溶液中的溶剂完全蒸发;
(3)将上述所得碳化硅籽晶本体放置在真空加热炉中,先以30℃/min的升温速率升至1200℃,并保温5h,使得酚醛树脂充分分解碳化,形成预制碳层;
(4)随后以80℃/min的升温速率升至1600℃,保温5h,使部分预制碳层与单晶硅层高温下发生反应,形成耐高温的碳化硅过渡层和碳层。
(5)将上述所得碳化硅籽晶用粘接剂固定到石墨籽晶托上,用于碳化硅晶体生长,观察最终所得碳化硅晶体的质量及其籽晶本体背面。
对比例1
(1)使用磁控溅射法在碳化硅籽晶本体背面沉积0.2μm厚度的氧化钇涂层;
(2)将上述碳化硅籽晶本体和碳粉放置在1个大气压Ar气氛围下加热至2100℃保温30min,使碳粉和氧化钇反应,得到碳硅钇和碳化钇的混合涂层。
(3)将上述所得碳化硅籽晶用粘接剂固定到石墨籽晶托上,用于碳化硅晶体生长,观察最终所得碳化硅晶体的质量及其籽晶本体背面。
性能测试:
1、测试方法:将实施例1-3和对比例1中的得到的四片经处理的碳化硅籽晶,采用相同的工艺参数来生长碳化硅晶体,观察所得晶体的质量及其籽晶本体背面,晶体是否开裂,籽晶本体背面是否光滑光亮,有无背向蒸发导致的孔洞。
测试结果:
实施例 | 晶体质量 | 籽晶本体背面 |
实施例1 | 应力小、加工性好 | 光滑光亮、无孔洞 |
实施例2 | 应力小、加工性好 | 光滑光亮、无孔洞 |
实施例3 | 应力小、加工性好 | 光滑光亮、无孔洞 |
对比例1 | 应力大、加工时开裂 | 光滑光亮、有细微孔洞 |
通过观察得到的碳化硅籽晶本体背面是否光滑、有无孔洞可以看出,本申请的实施例1-3中生长得到的碳化硅晶体质量较好,说明碳化硅过渡层和碳层没有在晶体生长的过程中脱落,且起到了较好的保护效果。
2、碳化硅过渡层厚度方向不同位置处碳原子和硅原子的原子个数比测试:取前面实施例中制备得到的碳化硅籽晶的横截面,进行X射线能谱分析(EDS)和扫描电子显微镜(SEM)元素分布测试,观察到碳、硅两种元素在整个横截面在碳层-碳化硅过渡层-碳化硅籽晶本体方向上的分布情况如下:碳层处未检测到硅元素的存在;碳化硅过渡层上接近碳层的位置,碳元素占比80%以上,硅元素占比20%以下,从靠近碳层一侧到靠近碳化硅籽晶本体一侧,碳元素的占比逐渐降低,硅元素的占比逐渐增加,而越靠近碳化硅籽晶本体的位置,碳、硅两种元素的占比均越接近50%;碳化硅籽晶本体处的碳、硅元素占比均在50%左右。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (15)
1.一种制备碳化硅籽晶组件的方法,其特征在于,包括:
在碳化硅籽晶本体的背面形成硅层;
在所述硅层远离所述碳化硅籽晶本体的表面形成预制碳层,所述预制碳层覆盖所述硅层远离所述碳化硅籽晶本体的表面;
使所述预制碳层与所述硅层反应生成碳化硅过渡层和碳层,得到碳化硅籽晶;
在碳化硅籽晶托的表面和所述碳化硅籽晶的表面中的至少之一上形成粘接层;
通过所述粘接层将所述碳化硅籽晶托和所述碳化硅籽晶粘接在一起,得到碳化硅籽晶组件,
所述预制碳层的厚度为5~10μm,
未与所述硅层反应的所述预制碳层构成所述碳层,所述碳层的厚度为2~7μm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅层满足以下条件的至少之一:
所述硅层为单晶硅层;
所述单晶硅层的厚度为0.05~0.1微米;
所述硅层是通过物理气相沉积方法形成的。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述硅层是通过磁控溅射方法形成的。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述预制碳层是通过以下步骤形成的:
在所述硅层远离所述碳化硅籽晶本体的表面上形成有机胶层;
使所述有机胶层碳化,得到所述预制碳层。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述有机胶层是通过旋涂方法形成的。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述旋涂方法的转速为500~5000rpm。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述有机胶包括光刻胶、环氧树脂、糠醛树脂和酚醛树脂中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述有机胶层的厚度为10~20μm。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述碳化的升温速率为10~30℃/min,碳化温度为700~1200℃,保温时间为1~5h。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,使所述预制碳层和所述硅层反应是通过以下步骤进行的:
将形成有所述预制碳层和所述硅层的碳化硅籽晶本体加热至1200~1600℃,并保温预定时间。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述加热的升温速率为50~100℃/min。
12.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述预定时间为2~5h。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碳化硅过渡层满足以下条件的至少一种:
所述碳化硅过渡层的厚度为0.1~0.5μm;
在所述碳化硅过渡层朝向所述碳化硅籽晶本体的方向上,所述碳化硅过渡层中的碳原子和硅原子的原子个数比逐渐减小。
14.一种碳化硅籽晶组件,其特征在于,是通过权利要求1所述的方法制备得到的。
15.一种制备碳化硅晶体的方法,其特征在于,包括:
利用权利要求1所述的方法制备得到碳化硅籽晶组件;
通过物理气相传输法在碳化硅籽晶本体远离所述碳化硅籽晶托的表面上生长碳化硅晶体。
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