JP2021070620A - 炭化珪素インゴットの製造方法、炭化珪素ウエハの製造方法及びその成長システム - Google Patents

炭化珪素インゴットの製造方法、炭化珪素ウエハの製造方法及びその成長システム Download PDF

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Abstract

【課題】炭化珪素インゴットの製造方法、炭化珪素ウエハの製造方法及びその成長システムなどを開示する。【解決手段】具現例は、１．７２〜１．９２ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有するなどの坩堝の特性を制御することで、インゴットの成長過程で蒸気移送されるガスの過飽和度の制御をより精密に行うことができる。前記具現例は、より優れた特性の炭化珪素インゴットを製造することができる、成長システム、炭化珪素インゴット、それから製造されるウエハなどを提供する。【選択図】図１

Description

具現例は、炭化珪素インゴットの製造方法、炭化珪素ウエハの製造方法、その成長システムなどに関する。
〔関連出願との相互参照〕
本出願は、２０１９年１０月２９日に出願された大韓民国特許出願第１０−２０１９−０１３５３８２号に基づく優先権の利益を有し、当該優先権の基礎出願の内容の全ては、本出願の内容として組み込まれる。
炭化珪素（ＳｉＣ）、シリコン（Ｓｉ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、サファイア（Ａｌ２Ｏ３）、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）などの単結晶（ｓｉｎｇｌｅ ｃｒｙｓｔａｌ）は、これらの多結晶（ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌ）から期待できない特性を有し、産業分野でのその需要が増加している。
単結晶炭化珪素（ｓｉｎｇｌｅ ｃｒｙｓｔａｌ ＳｉＣ）は、エネルギーバンドギャップ（ｅｎｅｒｇｙ ｂａｎｄ ｇａｐ）が大きく、最大絶縁破壊電界（ｂｒｅａｋ ｆｉｅｌｄ ｖｏｌｔａｇｅ）及び熱伝導率（ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ）がシリコン（Ｓｉ）よりも優れている。また、単結晶炭化珪素のキャリア移動度はシリコンと同程度であり、電子の飽和ドリフト速度及び耐圧も大きい。このような特性により、単結晶炭化珪素は、高効率化、高耐圧化、及び大容量化が要求される半導体デバイスへの適用が期待される。
炭化珪素は、液相蒸着法（Ｌｉｑｕｉｄ Ｐｈａｓｅ Ｅｐｉｔａｘｙ；ＬＰＥ）、化学気相蒸着法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；ＣＶＤ）、物理的気相輸送法（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｔｒａｎｓｐｏｒｔ；ＰＶＴ）などにより成長する。その中で物理的気相輸送法は、高い成長率を有することによってインゴットの形態の炭化珪素を作製することができるので、最も広く用いられており、シード型昇華法とも呼ばれる。
このような炭化珪素の製造方法として、例えば、日本公開特許公報第２００１−１１４５９９号には、アルゴンガスを導入できる真空容器（加熱炉）の中でヒータにより加熱しながら、種結晶の温度を原料粉末の温度よりも１０〜１００℃程度低温に保つことによって、種結晶上に単結晶インゴットを成長させることが開示されている。その他にも、大口径の単結晶インゴットを実質的に欠陥なしに製造しようとする試みがある。
関連先行技術文献としては、大韓民国公開特許第１０−２００７−００５４７１９号、大韓民国登録特許第１０−１００３０７５号などがある。
具現例の目的は、優れた品質の炭化珪素インゴット、その製造方法、炭化珪素ウエハの製造方法、炭化珪素インゴットの製造システムなどを提供することである。
上記の目的を達成するために、具現例に係る炭化珪素インゴットの製造方法は、坩堝組立体を準備する準備ステップと；前記坩堝組立体内に原料を装入し、炭化珪素シードを配置する原料装入ステップと；前記炭化珪素シードから成長した炭化珪素インゴットを設ける成長ステップと；を含む。
前記坩堝組立体は、内部空間を有する坩堝本体を含む。
前記坩堝本体は、１．７０〜１．９２ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する。
前記原料装入ステップにおいて、前記原料は、前記炭化珪素シードと一定の間隔を有するように配置される。
前記成長ステップにおいて、前記原料は、結晶成長雰囲気に調節された前記内部空間で蒸気移送されて前記炭化珪素シード上に蒸着される。
前記炭化珪素インゴットは、０〜１０ｍｍの中央部と縁部との間の高さ偏差を有することができる。
前記坩堝本体は、２．９Ω以上の電気抵抗を有することができる。
他の具現例に係る炭化珪素ウエハの製造方法は、坩堝組立体を準備する準備ステップと；前記坩堝組立体内に原料を装入し、炭化珪素シードを配置する原料装入ステップと；前記炭化珪素シードから成長した炭化珪素インゴットを設ける成長ステップと；前記炭化珪素インゴットから炭化珪素ウエハを形成するウエハ形成ステップとを含む。
前記坩堝組立体は、内部空間を有する坩堝本体を含む。
前記坩堝本体は、１．７０〜１．９２ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する。
前記原料装入ステップにおいて、前記原料は、前記炭化珪素シードと一定の間隔を有するように配置される。
前記成長ステップにおいて、前記原料は、結晶成長雰囲気に調節された前記内部空間で蒸気移送されて前記炭化珪素シード上に蒸着される。
前記ウエハ形成ステップは、前記炭化珪素インゴットをスライスし、スライスされた結晶を設けるスライシングステップと；前記スライスされた結晶を研磨して炭化珪素ウエハを形成する研磨ステップと；を含むことができる。
前記スライスされた結晶は、０〜１５°から選択されたいずれか一つの角度のオフアングルを有することができる。
前記炭化珪素ウエハは４インチ以上であってもよい。
前記炭化珪素ウエハは、そのロッキング角度が、基準角度に対し−１．０〜＋１．０°であってもよい。
更に他の具現例に係る炭化珪素インゴットの成長システムは、反応容器及び加熱手段を含んで炭化珪素インゴットを成長させるシステムであって、前記反応容器内には、内部空間を有する坩堝本体を含む坩堝組立体が配置され、前記坩堝組立体内には原料が装入され、炭化珪素シードを前記原料と一定の間隔を置いて配置されるようにし、前記加熱手段は、前記内部空間を結晶成長雰囲気となるように誘導して、前記原料が前記炭化珪素シードに蒸気移送されて蒸着され、前記炭化珪素シードから成長した炭化珪素インゴットが設けられるように結晶成長雰囲気を造成するものであり、前記坩堝本体は、１．７０〜１．９２ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する。
前記坩堝本体は、直径が１１０ｍｍ以上であるグラファイト坩堝本体であってもよい。
前記坩堝本体は、２．９Ω以上の電気抵抗を有することができる。
一具現例の炭化珪素インゴットの製造方法、炭化珪素ウエハの製造方法、その成長システムなどは、坩堝の特性を制御することで、インゴットの成長過程で蒸気移送されるガスの過飽和度の制御をより精密に行うことができる。前記具現例は、より優れた特性の炭化珪素インゴットを製造することができる、成長システム、炭化珪素インゴット、それから製造されるウエハなどを提供する。
一具現例に係る反応チャンバなどの様子を断面で説明する概念図である。 一具現例に係る坩堝組立体の様子を断面で説明する概念図である。 一具現例に係る坩堝組立体の様子を断面で説明する概念図である。
以下、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように、具現例について添付の図面を参照して詳細に説明する。しかし、本発明の具現例は、様々な異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施例に限定されない。明細書全体にわたって類似の部分に対しては同一の図面符号を付した。
本明細書において、ある構成が他の構成を「含む」とするとき、これは、特に反対の記載がない限り、それ以外の他の構成を除くものではなく、他の構成をさらに含むこともできることを意味する。
本明細書において、ある構成が他の構成と「連結」されているとするとき、これは、「直接的に連結」されている場合のみならず、「それらの間に他の構成を介在して連結」されている場合も含む。
本明細書において、Ａ上にＢが位置するという意味は、Ａ上に直接当接してＢが位置するか、またはそれらの間に別の層が位置しながらＡ上にＢが位置することを意味し、Ａの表面に当接してＢが位置することに限定されて解釈されない。
本明細書において、マーカッシュ形式の表現に含まれた「これらの組み合わせ」という用語は、マーカッシュ形式の表現に記載された構成要素からなる群から選択される１つ以上の混合又は組み合わせを意味するものであって、前記構成要素からなる群から選択される１つ以上を含むことを意味する。
本明細書において、「Ａ及び／又はＢ」の記載は、「Ａ、Ｂ、又は、Ａ及びＢ」を意味する。
本明細書において、「第１」、「第２」又は「Ａ」、「Ｂ」のような用語は、特に説明がない限り、同一の用語を互いに区別するために使用される。
本明細書において、単数の表現は、特に説明がなければ、文脈上解釈される単数又は複数を含む意味で解釈される。
本明細書において、前記炭化珪素インゴットの表面のピットの測定は、インゴットの表面においてファセットを除いた中央部分の１箇所、そして、炭化珪素インゴットのエッジから中央部の方向に約１０ｍｍ内側に位置する３時、６時、９時、そして、１２時方向の４箇所、計５箇所を光学顕微鏡で観察し、各位置で単位面積（１ｃｍ２）当たりのピット（ｐｉｔ）を測定した後、その平均値で評価する。
本明細書において、オフアングルがＸ°ということは、通常許容する誤差範囲内で基準面からＸ°と評価されるオフアングルを有するということを意味し、例示的に、（Ｘ−０．０５°）〜（Ｘ＋０．０５°）の範囲のオフアングルを含む。４Ｈ ＳｉＣの場合、基準面として（０００１）面が適用され得る。
本明細書において、ロッキング角度が「１〜＋１°」ということは、特に言及がなくても、基準角度に対し−１〜＋１°を意味する。
本明細書において、ロッキング角度が「基準角度に対し−１〜＋１°」ということは、ＦＷＨＭ値が、基準角度である（ピーク角度−１°）〜（ピーク角度＋１°）の範囲内にあるということを意味する。
以下、具現例をより詳細に説明する。
発明者らは、より大面積であり、かつ欠陥の少ない炭化珪素インゴットを効率的に製造する方法を研究する中で、物理的気相輸送法（ＰＶＴ）を適用して炭化珪素を成長させる際に、温度の制御と共に坩堝自体の特性に注目した。発明者らは、坩堝自体の特性も、成長したインゴットの品質や成長速度に大きな影響を及ぼすことを確認した。これにより、発明者らは、坩堝自体の特性を調節することで、より大面積でありながらも欠陥の少ない炭化水素インゴットを製造できることを確認し、具現例を完成した。
特に、坩堝の密度、抵抗などをインゴットの成長雰囲気に大きな影響を及ぼす要素の一つと判断し、これを制御することによるインゴットの物性の変化を確認した。抵抗の場合、同じ種類の坩堝を適用しても各個体別にその測定値が異なり、これは、製造される炭化珪素インゴット及びウエハの物性と収率に影響を及ぼすという点を経験的に確認した。これにより、坩堝の密度、抵抗などをより精密に制御して、より優れた物性のインゴットをより効率的に製造する方法を以下に具現例として提示する。
一具現例に係る炭化珪素インゴット１００の製造方法は、準備ステップ、原料装入ステップ及び成長ステップを含む。
前記準備ステップは、内部空間を有する坩堝本体２１０を含む坩堝組立体２００を準備するステップである。前記坩堝組立体２００は、坩堝本体２１０と、前記坩堝本体を覆う坩堝蓋２２０とを含むことができる。
前記原料装入ステップは、前記坩堝組立体２００内に原料３００を装入し、前記原料上には、炭化珪素シード１１０を前記原料と一定の間隔を置いて配置されるようにするステップである。
前記坩堝本体２１０は、例えば、上面が開放された開口部を有する円筒状で、その内部に炭化珪素原料を装入できる構造を有するものが適用されてもよい。
前記坩堝本体２１０は、その密度が１．７０〜１．９２ｇ／ｃｍ３であるものが適用されてもよい。前記坩堝本体２１０の材料にはグラファイトが含まれてもよく、またはグラファイトからなってもよい。
前記坩堝本体２１０は、２．９Ωの電気抵抗を有することができる。坩堝本体がこのような電気抵抗を有する場合、より効率的なインゴット成長工程の運営が可能である。
前記坩堝本体２１０は、２．９〜７．０Ωの電気抵抗を有することができ、または２．９〜４．１Ωの電気抵抗を有することができる。前記坩堝本体は３．０〜３．９Ωの電気抵抗を有することができる。前記範囲の電気抵抗値を有する坩堝本体を適用する場合、より優れた品質のインゴットを製造することができる。
前記電気抵抗の特徴は、個別の坩堝本体の電気抵抗特性を別途に測定して得られた値である。前記測定は、誘導電流を通じた坩堝本体の直接加熱試験を通じて確認した値であってもよく、または後述する別途に設けられた測定装置を通じて間接的に測定された値から予測された電気抵抗値（決定係数０．９９以上の相関関係を有する）であってもよい。
前記坩堝本体の電気抵抗は、誘導加熱などの加熱方式において昇温の程度及び反応時の反応容器内の温度分布などに影響を及ぼす様々な要素のうち重要な一つの要素である。発明者らは、坩堝本体の各々別に抵抗値に差があり、これは、同じ種類の坩堝に同じ重量を有する場合であっても、その差が大きく、その差が、製造されるインゴットの品質や成長速度に影響を及ぼすという点を確認した。
したがって、上で言及する坩堝本体の電気抵抗は、個別の坩堝本体の電気抵抗を意味する。
前記坩堝本体２１０は、内部に収容空間を有し、前記収容空間の直径は、１１０ｍｍ以上であってもよく、または１５０ｍｍ以上であってもよい。このような収容空間を有する坩堝本体は、大面積なインゴットの製造により有利であり、上で言及した密度、電気抵抗などの特徴を共に有することで、より優れた品質のインゴットを優れた収率で製造することができる。
前記坩堝蓋２２０は、その密度が１．７２〜１．９２ｇ／ｃｍ３であるものが適用され得る。前記坩堝蓋２２０の材料にはグラファイトが含まれてもよく、またはグラファイトからなってもよい。
前記坩堝蓋２２０は、１〜５Ωの電気抵抗を有することができる。前記範囲の電気抵抗値を有する坩堝蓋を適用する場合、より優れた品質のインゴットを製造することができる。ここで言及する坩堝蓋の電気抵抗は、個別の坩堝蓋の電気抵抗を別途に測定して得られた値である。前記測定は、誘導電流を通じた坩堝蓋の直接加熱試験を通じて確認した値であってもよく、または後述する別途に設けられた測定装置を通じて間接的に測定された値から予測された電気抵抗値（決定係数０．９９以上の相関関係を有する）であってもよい。
前記坩堝蓋２２０は、前記坩堝本体２１０の開口部の全部を覆う形態を有するものが適用され得る。前記坩堝蓋２２０は、前記坩堝本体２１０の開口部の一部を覆うかまたは貫通孔（図示せず）を含む前記坩堝蓋２２０が適用されてもよい。このような場合、後述する結晶成長雰囲気において蒸気移送の速度を調節することができる。
前記炭化珪素シードは、前記坩堝蓋に直接接着するなどの方法で前記原料上に配置され得る。この場合、別途のシードホルダ２３０が適用されず、坩堝蓋２２０がシードホルダと一体型に適用され得る。
前記シードホルダ２３０は、前記坩堝蓋と別途に適用されてもよい。具体的には、前記シードホルダ２３０は、前記坩堝本体と前記坩堝蓋との間に、又は、坩堝本体の開口部に近い位置に係止溝のような構成で予め定められた位置に配置されて炭化珪素シード１１０を支持することができる。
前記坩堝組立体２００は、前記坩堝本体２１０と前記坩堝蓋２２０とを結合する方式で組み立てられ、必要に応じて、シードホルダ２３０を坩堝本体、坩堝蓋、またはそれらの間に位置させた後に組み立てられてもよい。
前記原料３００は炭素源と珪素源を含む。具体的には、前記原料３００は、炭素−珪素源を含むか、又は、これに炭素源及び／又は珪素源をさらに含むことができる。前記炭素源としては高炭素樹脂（例：フェノール樹脂）などが適用されてもよく、前記珪素源としては珪素粒子が適用されてもよいが、これに限定されず、より具体的には、前記原料としては炭化珪素粒子が適用され得る。
前記原料３００は、粒子のサイズが７５μｍ以下であるものが、全体原料を基準として１５重量％以下で含まれてもよく、１０重量％以下で含まれてもよく、または５重量％以下で含まれてもよい。このように、粒子のサイズが小さいものの含量が比較的少量である原料を適用する場合、インゴットの欠陥発生を減らし、過飽和度の制御により一層有利であり、より結晶特性が向上したウエハを提供できる炭化珪素インゴットを製造することができる。
前記原料３００は、粒径（Ｄ５０）が１３０〜４００μｍである粒子状の原料が適用されてもよく、前記粒子状の原料は、互いにネッキングされているか又はネッキングされていないものであってもよい。このような粒径を有する原料を適用する場合、より優れた結晶特性を有するウエハを提供する炭化珪素インゴットを製造することができる。
前記成長ステップは、前記坩堝本体２１０の内部空間を結晶成長雰囲気に調節して、前記原料が前記炭化珪素シードに蒸気移送されて蒸着され、前記炭化珪素シードから成長した炭化珪素インゴットを設けるステップである。
前記成長ステップは、前記坩堝組立体の内部空間を結晶成長雰囲気に調節する過程が含まれ、具体的には、断熱材４００で前記坩堝組立体２００を取り囲むことで、前記坩堝組立体とこれを取り囲む前記断熱材を含む反応容器（図示せず）を設け、これを石英管などの反応チャンバに位置させた後、加熱手段によって前記坩堝などを加熱する方式で行われ得る。
前記反応チャンバ４２０内には前記反応容器が位置して、加熱手段５００によって前記坩堝本体２１０の内部空間を結晶成長雰囲気に適した温度に誘導する。このような温度は、前記結晶成長雰囲気に重要な要素の一つであり、圧力及びガスの移動などの条件を調節して、より適した結晶成長雰囲気を形成する。前記反応チャンバ４２０と前記反応容器との間には断熱材４００が位置して、結晶成長雰囲気の形成及び制御をより容易に助けることができる。
前記断熱材４００は、成長雰囲気において、前記坩堝本体の内部又は前記反応容器の内部の温度勾配に影響を及ぼし得る。具体的には、前記断熱材はグラファイト断熱材を含むことができ、より具体的には、前記断熱材は、レーヨン系グラファイトフェルトまたはピッチ系グラファイトフェルトを含むことができる。
前記断熱材４００は、密度が０．１４〜０．２８ｇ／ｃｃであるものであってもよい。前記断熱材４００は、気孔度が７２〜９０％であるものであってもよい。このような断熱材を適用する場合、インゴットの形状が凹状または過度に凸状に成長することを抑制することができ、多形の品質が低下したり、インゴットにクラックが発生したりする現象を減少させることができる。
前記結晶成長雰囲気は、前記反応チャンバ４２０の外部の加熱手段５００の加熱を通じて行われ得、前記加熱と同時又は別途に減圧して空気を除去し、減圧雰囲気及び／又は不活性雰囲気（例：Ａｒ雰囲気、Ｎ２雰囲気、またはその混合雰囲気）で行われ得る。
前記結晶成長雰囲気は、原料を炭化珪素シードの表面に蒸気移送されるようにして、炭化珪素結晶の成長を誘導してインゴット１００に成長させる。
前記結晶成長雰囲気は、２０００〜２５００℃の成長温度及び１〜２００ｔｏｒｒの成長圧力の条件が適用され得、このような温度及び圧力を適用する場合、より効率的に炭化珪素インゴットを製造することができる。
具体的には、前記結晶成長雰囲気は、坩堝の上下部の表面温度が２１００〜２５００℃の成長温度及び１〜５０ｔｏｒｒの成長圧力の条件が適用され得、より詳細には、坩堝の上下部の表面温度が２１５０〜２４５０℃の成長温度及び１〜４０ｔｏｒｒの成長圧力の条件が適用され得る。
より具体的には、坩堝の上下部の表面温度が２１５０〜２３５０℃の成長温度及び１〜３０ｔｏｒｒの成長圧力の条件が適用され得る。
上述した結晶成長雰囲気を適用する場合、具現例の製造方法などがより高品質の炭化珪素インゴットを製造することができる。
前記炭化珪素シード１１０は、成長させようとするインゴットの特性に応じて異なって適用することができ、例示的に、４Ｈ−ＳｉＣウエハ、６Ｈ−ＳｉＣウエハ、３Ｃ−ＳｉＣウエハ、１５Ｒ−ＳｉＣウエハなどが適用されてもよく、これに限定されない。
前記炭化珪素シード１１０は、成長させようとするインゴットのサイズに応じて異なって適用することができ、前記インゴットは、４インチ以上の直径を有するものであり得る。前記インゴットは、５インチ以上、さらに６インチ以上の直径を有することができる。前記インゴットは、４〜１２インチ、４〜１０インチ、または４〜８インチの直径を有することができる。
前記炭化珪素シード１１０は、単結晶４Ｈ−ＳｉＣを成長させることができるものであれば適用可能であり、例示的に、炭化珪素インゴットが成長する前面がＣ面（０００１）である４Ｈ−ＳｉＣシードが適用されてもよい。
前記原料３００は、結晶成長雰囲気で蒸気移送されて炭化珪素シードの方向に移動し、前記炭化珪素シードの表面から炭化珪素インゴットを成長させる。
前記炭化珪素インゴット１００は４Ｈ ＳｉＣを含有するものであって、その表面が凸形状または平らな形状のものであってもよい。
前記炭化珪素インゴット１００の表面が凹形状に形成される場合、意図する４Ｈ−ＳｉＣ結晶以外に、６Ｈ−ＳｉＣのような他の多形が混入されたものであり得る。これは、炭化珪素インゴットの品質を低下させる原因の一つとなる。また、前記炭化珪素インゴットの表面が過度に凸形状に形成される場合には、インゴット自体にクラックが発生したり、ウエハに加工するときに結晶が割れたりすることがある。
炭化珪素インゴット１００が過度に凸形状のインゴットであるか否かは、反りの程度を基準として判断する。
前記反りは、炭化珪素インゴットの成長が完了したサンプルを定盤上に置き、インゴットの後面を基準として、インゴットの中心と縁部の高さを高さゲージ（Ｈｅｉｇｈｔ Ｇａｕｇｅ）で測定し、（中心の高さ−縁部の高さ）の値で評価する。反りの数値が正の値であると、凸形状であることを意味し、０の値は平らな形状、そして、負の値は凹形状であることを意味する。
前記炭化珪素インゴット１００は、その表面が凸形状または平らな形状であるもので、反りが０〜１０ｍｍであってもよい。このような反りの程度を有する炭化珪素インゴットは、ウエハへの加工がより容易であり、割れの発生を減少させることができる。また、多形の混入を実質的に制御できるので、実質的に単結晶である炭化珪素インゴットの製造により一層有利である。
前記炭化珪素インゴット１００は、欠陥や多形の混入が最小化された実質的に単結晶である４Ｈ ＳｉＣインゴットであってもよい。
前記炭化珪素インゴット１００は、実質的に４Ｈ ＳｉＣからなるもので、その表面が凸形状または平らな形状のものであってもよい。
前記炭化珪素インゴット１００は、炭化珪素インゴットから発生し得る欠陥を減らしたもので、より高品質の炭化珪素ウエハを提供することができる。
前記炭化珪素インゴットは、その表面のピット（ｐｉｔ）を減少させることができる。
４インチ以上の直径を有する前記炭化珪素インゴットは、表面に含まれるピット（ｐｉｔ）が１０ｋ／ｃｍ２以下であり得る。
本明細書において、前記炭化珪素インゴットの表面のピットの測定は、インゴットの表面においてファセットを除いた中央部分の１箇所、そして、炭化珪素インゴットのエッジから中央部の方向に約１０ｍｍ内側に位置する３時、６時、９時、そして、１２時方向の４箇所、計５箇所を光学顕微鏡で観察し、各位置で単位面積（１ｃｍ２）当たりのピット（ｐｉｔ）を測定した後、その平均値で評価する。
前記炭化珪素インゴットは、通常の方法で炭化珪素ウエハに加工することができる。
例示的に、前記炭化珪素インゴットを、外径研削装備を適用してインゴットの外縁部分を削り（Ｅｘｔｅｒｎａｌ Ｇｒｉｎｄｉｎｇ）、一定の厚さに切削（Ｓｌｉｃｉｎｇ）した後、縁部の研削及び表面研磨、ポリッシングなどの加工を行うことができる。
前記炭化珪素インゴットは、前記インゴットから得られる（０００１）面に対してオフアングルを０°として適用したウエハは、そのロッキング角度が、基準角度に対し−１．０〜＋１．０°であり得る。前記ウエハは、ロッキング角度が基準角度に対し−０．５〜＋０．５°であってもよく、またはロッキング角度が基準角度に対し−０．１〜＋０．１°であってもよい。前記ウエハは、ロッキング角度が基準角度に対し−０．０５〜＋０．０５°であってもよい。このような特徴を有するインゴットは、優れた結晶質特性を有する。
前記ロッキング角度は、高分解能Ｘ線回折分析システム（ＨＲ−ＸＲＤ ｓｙｓｔｅｍ）を適用して、前記ウエハの［１１−２０］方向をＸ線経路に合わせ、Ｘ−ｒａｙ ｓｏｕｒｃｅ ｏｐｔｉｃとＸ−ｒａｙ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ｏｐｔｉｃ角度を２θ（３５〜３６°）に設定した後、ウエハのオフ角度に合わせてオメガ（ω、又はシータθ、Ｘ−ｒａｙ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ｏｐｔｉｃ）角度を調節してロッキングカーブ（Ｒｏｃｋｉｎｇ ｃｕｒｖｅ）を測定し、基準角度であるピーク角度と２つのＦＷＨＭ（ｆｕｌｌ ｗｉｄｔｈ ａｔ ｈａｌｆ ｍａｘｉｍｕｍ）値の差値をそれぞれロッキング角度として設定して結晶性を評価する（以下、ロッキング角度において同一である）。
本明細書において、オフアングルがＸ°ということは、通常許容する誤差範囲内でＸ°と評価されるオフアングルを有するということを意味し、例示的に、（Ｘ−０．０５°）〜（Ｘ＋０．０５°）の範囲のオフアングルを含む。
本明細書において、ロッキング角度が「基準角度に対し−１〜＋１°」ということは、ＦＷＨＭ値が、基準角度である（ピーク角度−１°）〜（ピーク角度＋１°）の範囲内にあるということを意味する。
前記ロッキング角度は、ウエハの中央部分と縁部から中央方向に５ｍｍ以内の部分を除いた表面を実質的に均等に３等分し、各部分で３回以上測定した結果を平均して、前記のロッキング角度として取り扱う。
０°オフを基準として、オメガ角度は１７．８１１１°であり、４°オフを基準として、オメガ角度は１３．８１１°、そして、８°オフを基準として、オメガ角度は９．８１１１°で、前記オメガ角度は９．８１１１°〜１７．８１１１°の範囲である。
前記炭化珪素インゴットは、前記インゴットから得られるオフアングルを４°として適用したウエハは、そのロッキング角度が基準角度に対し−１．５〜＋１．５°であり得る。前記ウエハは、ロッキング角度が基準角度に対し−１．０〜＋１．０°であってもよく、またはロッキング角度が基準角度に対し−０．５〜＋０．５°であってもよい。前記ウエハは、ロッキング角度が基準角度に対し−０．１〜＋０．１°であってもよく、または基準角度に対し−０．０５〜＋０．０５°であってもよい。このような特徴を有するインゴットは、優れた結晶質特性を有する。
前記炭化珪素インゴットは、前記インゴットから得られるオフアングルを８°として適用したウエハは、そのロッキング角度が基準角度に対し−１．０〜＋１．０°であり得る。前記ウエハは、ロッキング角度が基準角度に対して−０．５〜＋０．５°であってもよく、または基準角度に対し−０．１〜＋０．１°であってもよい。前記ウエハは、ロッキング角度が基準角度に対し−０．０５〜＋０．０５°であってもよい。このような特徴を有するインゴットは、優れた結晶質特性を有する。
前記炭化珪素インゴットは、４インチ以上の直径を有する炭化珪素インゴットであり得る。前記炭化珪素インゴットは、５インチ以上、さらに６インチ以上の直径を有することができる。前記炭化珪素インゴットは、４〜１２インチ、４〜１０インチ、または４〜８インチの直径を有することができる。本明細書で開示する実施例によれば、このように比較的大きい直径を有すると共に、上述したように優れた結晶品質及び低欠陥特徴を有する炭化水素インゴットを製造することができる。
他の具現例に係る炭化珪素ウエハの製造方法は、準備ステップ；原料装入ステップ；及び成長ステップを含んで設けられた炭化珪素インゴットを、スライシングステップ；及び研磨ステップ；を経て炭化珪素ウエハとして製造する。前記準備ステップ、前記原料装入ステップ、前記成長ステップ、原料、坩堝本体、坩堝蓋、坩堝組立体、炭化珪素シードなどのそれぞれの構成と各ステップについての具体的な説明は、上述の説明と重複するので、その詳細な記載を省略する。
前記スライシングステップは、炭化珪素インゴットを一定のオフアングルを有するようにスライスし、スライスされた結晶を設けるステップである。前記オフアングルは、４Ｈ ＳｉＣにおいて（０００１）面を基準とする。前記オフアングルは、具体的に、０〜１５°から選択された角度であってもよく、０〜１２°から選択された角度であってもよく、または０〜８°から選択された角度であってもよい。
前記スライシングは、一般的にウエハの製造に適用されるスライシング方法であれば適用可能であり、例示的に、ダイヤモンドワイヤやダイヤモンドスラリーを適用したワイヤを用いた切削、ダイヤモンドが一部適用されたブレードやホイールを用いる切削などが適用されてもよいが、これに限定されるものではない。
前記スライスされた結晶の厚さは、製造しようとするウエハの厚さを考慮して調節することができ、後述する研磨ステップで研磨された後の厚さを考慮して、適切な厚さにスライスすることができる。
前記研磨ステップは、前記スライスされた結晶を、その厚さが３００〜８００μｍになるように研磨して炭化珪素ウエハを形成するステップである。
前記研磨ステップは、一般的にウエハの製造に適用される研磨方法が適用されてもよく、例示的に、ラッピング（Ｌａｐｐｉｎｇ）及び／又はグラインディング（Ｇｒｉｎｄｉｎｇ）などの工程が行われた後、ポリッシング（ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）などが行われる方式が適用されてもよい。
このように製造される炭化珪素ウエハは、４インチ以上の大口径を有するもので、４Ｈ ＳｉＣを含有し、４Ｈ ＳｉＣの（０００１）面を基準としてオフアングルを０°として適用したもので、そのロッキング角度が基準角度に対し−１．０〜＋１．０°であるものであり得る。前記炭化珪素ウエハは、大口径でありながら、実質的に単結晶特性を有し、欠陥が少なく、優れた結晶特性を有するという利点がある。
他の具現例に係る炭化珪素インゴットは、４インチ以上の大口径を有するもので、４Ｈ ＳｉＣを含有し、その表面のピット（ｐｉｔ）が１０ｋ／ｃｍ２以下である。
前記炭化珪素インゴットのオフアングルを０°として適用したウエハは、そのロッキング角度が基準角度に対し−１．０〜＋１．０°であり得る。前記オフアングルは、４Ｈ ＳｉＣの（０００１）面を基準とする。このような特徴を有する炭化珪素インゴットは、大面積でありながらも、その結晶品質に優れる。
更に他の具現例に係る炭化珪素インゴットの製造システムは、反応容器及び反応チャンバ４２０を含んで炭化珪素インゴットを成長させるシステムである。
前記反応容器には、内部空間を有する坩堝本体２１０を含む坩堝組立体２００が配置され、前記坩堝組立体内には原料が装入され、炭化珪素シードを前記原料と一定の間隔を置いて配置されるようにする。
前記坩堝組立体２００は、坩堝本体２１０と、前記坩堝本体を覆う坩堝蓋２２０とを含むことができる。
前記反応容器には、上述したように、前記坩堝組立体を断熱材で取り囲んで位置させることができる。
前記反応チャンバ４２０は、その内部に前記反応容器が位置するもので、加熱手段によって前記坩堝本体又はその内部空間を結晶成長雰囲気に適した温度に誘導する。このような温度調節と共に、前記内部空間の圧力、ガスの移動などの条件を調節して、より適した結晶成長雰囲気を形成する。
前記坩堝本体２１０の内部空間で前記原料３００が蒸気移送されて蒸着され、前記炭化珪素シード１１０の成長面から炭化珪素結晶が成長するように結晶成長雰囲気を造成するものである。
前記システムにおいて、前記坩堝本体、前記坩堝蓋などに関する特徴は、上述の説明と重複するので、その記載を省略する。
また、前記システムにおいて、前記炭化珪素インゴット、前記炭化珪素ウエハなどに関する説明も、上述の説明と重複するので、その記載を省略する。
以下、具体的な実施例を通じて具現例をより具体的に説明する。下記の実施例は、具現例の理解を助けるための例示に過ぎず、本明細書が開示する発明の範囲が下記の実施例に限定されるものではない。
炭化珪素インゴットの成長
図２に提示した構造の坩堝組立体を適用して炭化珪素インゴットを製造した。具体的には、坩堝本体の内部空間に原料である炭化珪素粒子を装入し、その上部に炭化珪素シードを配置した。このとき、炭化珪素シード（４Ｈ ＳｉＣ単結晶、６インチ）のＣ面（０００１）面が坩堝の下部に向かうように通常の方法で固定し、下記の実施例及び比較例に同一に適用した。
適用した坩堝の密度及び抵抗は、下記の表１に提示されたものをそれぞれ適用した。前記密度及び抵抗は、各坩堝を用いたインゴット成長の前にそれぞれ実測して提示し、抵抗の場合、ＬＣＲメータとコイルを用いて実測した。
坩堝本体は、断面を基準として７５０本の導線が配置された直径が０．１ｍｍのリッツコイルを、坩堝本体の側面に２７回（ｔｕｒｎ）巻回して円筒状の導線部を製造し、これをＬＣＲメータと接続した。導線部の外径は２２４ｍｍ、内径は２１１ｍｍ、そして、高さは１８５ｍｍであった。ＬＣＲメータに交流電源を印加して電磁気的特性を測定し、Ｌｓは１３１μＨ、Ｒｓは１．０３Ωと測定された。各坩堝本体で測定した電磁気的特性値は直流抵抗に変換され、下記の表１に示した。
原料としては、炭化珪素粒子（炭化珪素粒子全体を１００％とする）を同一に適用した。
前記坩堝組立体は、同じ断熱材を装着し、加熱手段である加熱コイルが備えられた反応チャンバ内に位置させた。
坩堝組立体の内部空間を真空状態にした後、アルゴンガスを徐々に注入して、前記坩堝組立体の内部空間が大気圧に達するようにし、再び前記坩堝組立体の内部を徐々に減圧させた。これと共に、坩堝組立体内の温度を２３００℃まで徐々に昇温させた。２３００℃の温度及び２０ｔｏｒｒの圧力条件下で１００時間の間、ＳｉＣインゴットを成長させた。
成長したそれぞれのインゴット自体の特性と共に、前記インゴットから通常の方法でウエハを製造し、ロッキング角度などを測定して物性を評価し、具体的な評価方法は後述する。
炭化珪素インゴットなどの物性評価
（１）インゴットのＣｅｎｔｅｒ−Ｅｄｇｅの偏差（反り）の評価
炭化珪素インゴットの成長が完了したサンプルを定盤上に置き、インゴットの後面を基準として、インゴットの中心と縁部の高さを高さゲージ（Ｈｅｉｇｈｔ Ｇａｕｇｅ）で測定し、（中心の高さ−縁部の高さ）の値（ｍｍ）で評価する。反りの数値が正の値であると、凸形状であることを意味し、０の値は平らな形状、そして、負の値は凹形状であることを意味する。
（２）ロッキング角度の評価
高分解能Ｘ線回折分析システム（ＨＲ−ＸＲＤ ｓｙｓｔｅｍ、Ｒｉｇａｋｕ社のＳｍａｒｔＬａｂ Ｈｉｇｈ Ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｘ−ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ）を適用して、前記インゴットから４Ｈ ＳｉＣ（０００１）面を基準として、オフアングル０°が適用されたウエハを準備し、ウエハの［１１−２０］方向をＸ線経路に合わせ、Ｘ−ｒａｙ ｓｏｕｒｃｅ ｏｐｔｉｃとＸ−ｒａｙ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ｏｐｔｉｃ角度を２θ（３５〜３６°）に設定した後、ウエハのオフ角度に合わせてオメガ（ω、又はシータθ、Ｘ−ｒａｙ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ｏｐｔｉｃ）角度を調節して測定した。具体的には、０°オフを基準として、オメガ角度は１７．８１１１°、４°オフを基準として、オメガ角度は１３．８１１°、そして、８°オフを基準として、オメガ角度は９．８１１１°が適用された。Ｘ−ｒａｙ ｐｏｗｅｒは９ｋＷ、そして、Ｘ−ｒａｙ ｔａｒｇｅｔはＣｕを適用し、Ｇｏｎｉｏｍｅｔｅｒ ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎは０．０００１°であるものが適用された。Ｍａｘ Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙでの角度を基準としてＦＷＨＭを測定して、それぞれロッキング角度（Ｒｏｃｋｉｎｇ ａｎｇｌｅ）として評価し、その結果を表１に示した。
下記のロッキング角度の結果は、ウエハの中央部と縁部から５ｍｍ以内の部分を除いた表面を３等分し、各部分で少なくとも３回以上を測定した結果を平均して示した。
Figure 2021070620
前記表１を参照すると、前記坩堝の密度が１．７２〜１．９２ｇ／ｃｍ３の範囲を有するグラファイト坩堝を適用した実施例の場合が、１．７２ｇ／ｃｍ３未満又は１．９３ｇ／ｃｍ３超の密度を有するグラファイト坩堝を適用した例と比較して、Ｃｅｎｔｅｒ−Ｅｄｇｅの偏差の観点及びロッキング角度の観点でさらに優れた物性を示すという点が確認できた。
特に、坩堝の密度が１．７０ｇ／ｃｍ３として適用された比較例２の場合、インゴットのＣｅｎｔｅｒ−Ｅｄｇｅの偏差が１０．５ｍｍと非常に大きく示され、１．９ｇ／ｃｍ３として適用された比較例１の場合、インゴットのＣｅｎｔｅｒ−Ｅｄｇｅの偏差が負数である−１．１ｍｍと示され、多形の混入が発生したり、応力によりウエハへの加工過程で割れが発生したりする可能性が高いと評価された。
坩堝本体の電気抵抗は、加熱時に発熱の程度に影響を及ぼし得る要素であって、２．９Ω以上の本体の電気抵抗値を有する実施例１〜５が、比較例２と比較して優れた物性を示した。但し、４．２１Ωと多少高い抵抗を有する坩堝本体を適用した比較例１の場合には、凹形状のインゴットが製造されるなど、製造されたインゴットとウエハに多少劣る物性を示すという点を確認した。但し、坩堝の密度と本体の電気抵抗が比例して示されはしないものと確認された。
実施例１〜実施例４の場合には、インゴットの反り（Ｃｅｎｔｅｒ−Ｅｄｇｅの偏差）も良好に示され、これから製造されたウエハのロッキング角度の特性も優れるものと示され、坩堝の特性を調節することで、インゴット及びこれから製造されるウエハの物性を向上させることができるという点を確認した。
以上、好ましい実施例について詳細に説明したが、本発明の権利範囲は、これに限定されるものではなく、添付の特許請求の範囲で定義している基本概念を利用した当業者の様々な変形及び改良形態もまた本発明の権利範囲に属する。
１００ 炭化珪素インゴット
１１０ 炭化珪素シード、シード
２００ 坩堝組立体
２１０ 坩堝本体
２２０ 坩堝蓋
２３０ シードホルダ
３００ 原料、原料物質
４００ 断熱材
４２０ 反応チャンバ、石英管
５００ 加熱手段

Claims (9)

  1. 坩堝組立体を準備する準備ステップと、
    前記坩堝組立体内に原料を装入し、炭化珪素シードを配置する原料装入ステップと、
    前記炭化珪素シードから成長した炭化珪素インゴットを設ける成長ステップとを含み、
    前記坩堝組立体は、内部空間を有する坩堝本体を含み、
    前記坩堝本体は、１．７０〜１．９２ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有し、
    前記原料装入ステップにおいて、前記原料は、前記炭化珪素シードと一定の間隔を有するように配置され、
    前記成長ステップにおいて、前記原料は、結晶成長雰囲気に調節された前記内部空間で蒸気移送されて前記炭化珪素シード上に蒸着される、炭化珪素インゴットの製造方法。
  2. 前記炭化珪素インゴットは、０〜１０ｍｍの中央部と縁部との間の高さ偏差を有する、請求項１に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
  3. 前記坩堝本体は２．９Ω以上の電気抵抗を有する、請求項１に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
  4. 坩堝組立体を準備する準備ステップと、
    前記坩堝組立体内に原料を装入し、炭化珪素シードを配置する原料装入ステップと、
    前記炭化珪素シードから成長した炭化珪素インゴットを設ける成長ステップと、
    前記炭化珪素インゴットから炭化珪素ウエハを形成するウエハ形成ステップとを含み、
    前記坩堝組立体は、内部空間を有する坩堝本体を含み、
    前記坩堝本体は、１．７０〜１．９２ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有し、
    前記原料装入ステップにおいて、前記原料は、前記炭化珪素シードと一定の間隔を有するように配置され、
    前記成長ステップにおいて、前記原料は、結晶成長雰囲気に調節された前記内部空間で蒸気移送されて前記炭化珪素シード上に蒸着される、炭化珪素ウエハの製造方法。
  5. 前記ウエハ形成ステップは、
    前記炭化珪素インゴットをスライスし、スライスされた結晶を設けるスライシングステップと、
    前記スライスされた結晶を研磨して炭化珪素ウエハを形成する研磨ステップとを含み、
    前記スライスされた結晶は、０〜１５°から選択されたいずれか一つの角度のオフアングルを有するものであり、
    前記炭化珪素ウエハは４インチ以上である、請求項４に記載の炭化珪素ウエハの製造方法。
  6. 前記炭化珪素ウエハは、基準角度に対し−１．０〜＋１．０°のロッキング角度を有する、請求項４に記載の炭化珪素ウエハの製造方法。
  7. 反応容器及び加熱手段を含んで炭化珪素インゴットを成長させるシステムであって、
    前記反応容器内には、内部空間を有する坩堝本体を含む坩堝組立体が配置され、前記坩堝組立体内には原料が装入され、炭化珪素シードを前記原料と一定の間隔を置いて配置されるようにし、
    前記加熱手段は、前記内部空間を結晶成長雰囲気となるように誘導して、前記原料が前記炭化珪素シードに蒸気移送されて蒸着され、前記炭化珪素シードから成長した炭化珪素インゴットが設けられるように結晶成長雰囲気を造成するものであり、
    前記坩堝本体は、１．７０〜１．９２ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する、炭化珪素インゴットの成長システム。
  8. 前記坩堝本体は、直径が１１０ｍｍ以上であるグラファイト坩堝本体である、請求項７に記載の炭化珪素インゴットの成長システム。
  9. 前記坩堝本体は、２．９Ω以上の電気抵抗を有する、請求項７に記載の炭化珪素インゴットの成長システム。
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