JP7258272B2 - 熱伝導率測定装置、加熱装置、熱伝導率測定方法、及び品質保証方法 - Google Patents
熱伝導率測定装置、加熱装置、熱伝導率測定方法、及び品質保証方法 Download PDFInfo
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Description
本発明は、熱伝導率測定装置、加熱装置、熱伝導率測定方法、及び品質保証方法に関する。
熱伝導率測定方法には、主に定常法と非定常法がある。定常法は、試料に定常的な温度勾配を与え、熱伝導率を測定する方法である。非定常法は、試料に過渡的な熱流エネルギーを加え、試料の温度応答から熱伝導率を算出する方法である。
ここで、２０００℃程度の高温が必要とされる場面、例えば炭化珪素（ＳｉＣ）の結晶成長のための装置などでは、一般に、装置内の温度は精密に制御することが望ましい。従って、上記装置で使用される断熱材等の材料の熱伝導率を事前に把握しておくことは重要である。
２０００℃程度の高温において材料の熱伝導率を求めるには、一般に、非定常法であるレーザフラッシュ法を使用できる。しかしながら、レーザフラッシュ法では、試料は均質で緻密であることが要求されるため、繊維や粒状物質の複合材料や積層材料など、測定に適さないものが存在する。また、複数の試料を同時に測定することができないため、同一環境下で複数の試料の熱伝導率を簡単に求めることはできない。
複数の試料の相対比較により熱伝導率を測定する方法としては、例えば特許文献１において、試料が埋め込まれた銅ブロックの裏面を加熱し、試料及び銅ブロックの表面の温度分布を熱画像装置によって測定し、その温度差から試料の熱伝導率を所定の式を用いて算出する方法が開示されている。
しかしながら、特許文献１では、２０００℃程度の高温において材料の熱伝導率を精度良く測定することは開示されていない。また、銅ブロックの温度と試料の温度は異なる位置で測定されていたため、それらの温度の比較では精度が低かった。
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、２０００℃程度の高温において相対比較により材料の熱伝導率を精度良く測定する熱伝導率測定装置、加熱装置、熱伝導率測定方法、及び品質保証方法を提供することを目的とする。
本発明者等は鋭意検討の結果、複数の格納部を有するサンプル容器を準備し、サンプル容器の複数の格納部を移動させ、所定の位置において複数の格納部内のサンプルの温度を測定することで、２０００℃程度の高温において相対比較によりサンプルの熱伝導率を精度良く測定できることを見出した。すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
（１）第１の態様にかかる熱伝導率測定装置は、複数の格納部を有するサンプル容器と、前記サンプル容器の前記複数の格納部を移動させる駆動部と、前記サンプル容器の所定の位置の温度を測定する放射温度計と、を有する。
（２）上記態様にかかる熱伝導率測定装置において、前記駆動部は、前記サンプル容器を回転させてもよい。
（３）第２の態様にかかる加熱装置は、熱源と、前記熱源の上面又は側面に設けられ、複数の格納部を有するサンプル容器と、前記熱源を回転させ、前記熱源と共に前記サンプル容器を回転させる駆動部と、前記サンプル容器の所定の位置の温度を測定する放射温度計と、を有する。
（４）上記態様にかかる加熱装置は、前記熱源を覆う断熱材をさらに有し、前記サンプル容器の前記熱源と反対側の面は、前記断熱材に囲まれた空間に露出してもよい。
（５）第３の態様にかかる熱伝導率測定方法は、標準サンプル及び対象サンプルを移動させて、同じ位置で前記標準サンプル及び前記対象サンプルの温度を計測する計測工程と、前記計測工程で測定されたそれぞれの温度に基づいて、前記対象サンプルの測定環境中における熱伝導率を求める導出工程と、を有する。
（６）上記態様にかかる熱伝導率測定方法において、前記計測工程は、前記標準サンプル及び前記対象サンプルを回転させて、同じ位置で前記標準サンプル及び前記対象サンプルの温度を計測してもよい。
（７）第４の態様にかかる品質保証方法は、第１の熱伝導率値を有する第１標準サンプルと、第２の熱伝導率値を有する第２標準サンプルと、対象サンプルとを移動させて、同じ位置で前記第１標準サンプル、前記第２標準サンプル、及び前記対象サンプルの温度をそれぞれ計測する計測工程と、計測された前記第１標準サンプルの第１温度と前記第２標準サンプルの第２温度との間に、計測された前記対象サンプルの第３温度が入るか否かを判定する判定工程と、を有する。
上記態様にかかる熱伝導率測定装置を用いることで、２０００℃程度の高温において相対比較により材料の熱伝導率を精度良く求めることができる。
以下、本実施形態について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
［熱伝導率測定装置］
図１は、本実施形態にかかる熱伝導率測定装置１の模式図である。図１に示すように、熱伝導率測定装置１は、サンプル容器１０と、駆動部２０と、放射温度計３０と、を有する。
図１は、本実施形態にかかる熱伝導率測定装置１の模式図である。図１に示すように、熱伝導率測定装置１は、サンプル容器１０と、駆動部２０と、放射温度計３０と、を有する。
（サンプル容器）
サンプル容器１０は、複数の格納部を有する。図１には例として３つの格納部１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃが示されているが、格納部の数は問わない。格納部には、既知の熱伝導率を有する１つ又は複数の標準サンプルと、熱伝導率を求める必要がある１つ又は複数の対象サンプルとを設置する。例えば、格納部１０Ａに標準サンプル、格納部１０Ｂに第１の対象サンプル、格納部１０Ｃに第２の対象サンプルを設置する。サンプルの形態は問わず、粒子形態であってもフィラー形態であってもよい。標準サンプルは熱伝導率が既知のものであれば何でもよく、例えばアルゴン等の気体を使用することができる。対象サンプルは、熱伝導率を測定したいものであり、例えば炭素繊維を３次元的に配向させた炭素繊維フェルトが挙げられる。
サンプル容器１０は、複数の格納部を有する。図１には例として３つの格納部１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃが示されているが、格納部の数は問わない。格納部には、既知の熱伝導率を有する１つ又は複数の標準サンプルと、熱伝導率を求める必要がある１つ又は複数の対象サンプルとを設置する。例えば、格納部１０Ａに標準サンプル、格納部１０Ｂに第１の対象サンプル、格納部１０Ｃに第２の対象サンプルを設置する。サンプルの形態は問わず、粒子形態であってもフィラー形態であってもよい。標準サンプルは熱伝導率が既知のものであれば何でもよく、例えばアルゴン等の気体を使用することができる。対象サンプルは、熱伝導率を測定したいものであり、例えば炭素繊維を３次元的に配向させた炭素繊維フェルトが挙げられる。
サンプル容器は、格納部にサンプルＳを充填したのち、黒鉛製の蓋をすることが望ましい。放射温度計で測温する表面の放射率を一定とすることで、測定精度を高めることができる。
サンプル容器１０の形状は、図１では円形として示されているが、放射温度計３０によって各格納部内のサンプルの温度が順番に一定時間に亘って測定されるものであれば特に問わず、楕円形でも矩形でも多角形でもよい。また、サンプル容器１０は、その内部に駆動部２０が嵌合されるように、図１に示すようなドーナツ形状であってもよい。
（駆動部）
駆動部２０は、各格納部内のサンプルを放射温度計の下に移動させることができるものであれば、特に問わない。例えば、サンプル容器１０の中心軸に設けられた回転する回転軸を駆動部２０として用いることができる。駆動部２０はサンプル容器１０の格納部１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃを回転により移動させてもよいし、サンプル容器１０の格納部１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃを並進により移動させてもよい。図１に示す駆動部２０は、円形のサンプル容器１０を回転させて、各格納部内のサンプルを放射温度計３０の下に移動させる。駆動部２０は、ドーナツ形状のサンプル容器１０の穴に嵌合する形状であってもよい。
駆動部２０は、各格納部内のサンプルを放射温度計の下に移動させることができるものであれば、特に問わない。例えば、サンプル容器１０の中心軸に設けられた回転する回転軸を駆動部２０として用いることができる。駆動部２０はサンプル容器１０の格納部１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃを回転により移動させてもよいし、サンプル容器１０の格納部１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃを並進により移動させてもよい。図１に示す駆動部２０は、円形のサンプル容器１０を回転させて、各格納部内のサンプルを放射温度計３０の下に移動させる。駆動部２０は、ドーナツ形状のサンプル容器１０の穴に嵌合する形状であってもよい。
（放射温度計）
放射温度計３０は、サンプル容器１０の所定の位置の温度を測定する。放射温度計３０は、所定の位置に固定されている。図１に示すサンプル容器１０は回転により、各格納部１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃの位置が変化する。放射温度計３０の測定点に対して各格納部１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃの位置が相対的に変化することで、各格納部１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃの温度がそれぞれ測定される。放射温度計３０は、２０００℃程度の高温を測定できるものであれば、特に問わない。
放射温度計３０は、サンプル容器１０の所定の位置の温度を測定する。放射温度計３０は、所定の位置に固定されている。図１に示すサンプル容器１０は回転により、各格納部１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃの位置が変化する。放射温度計３０の測定点に対して各格納部１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃの位置が相対的に変化することで、各格納部１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃの温度がそれぞれ測定される。放射温度計３０は、２０００℃程度の高温を測定できるものであれば、特に問わない。
このような熱伝導率測定装置１を用いることにより、標準サンプルの温度及び対象サンプルの温度を全く同一環境下において測定できる。また測定された標準サンプルと対象サンプルの温度差から精度良く熱伝導率を求めることができる。さらに、実際に対象サンプルが使用される環境に熱伝導率測定装置１を設置することで、実環境下における熱伝導率を精密に計測できる。
［加熱装置］
図２は、本実施形態にかかる加熱装置の断面模式図である。図２に示す加熱装置２は、熱源４０と、サンプル容器１０と、駆動部２０と、加熱手段５０と、放射温度計３０と、断熱材６０と、を有する。
図２は、本実施形態にかかる加熱装置の断面模式図である。図２に示す加熱装置２は、熱源４０と、サンプル容器１０と、駆動部２０と、加熱手段５０と、放射温度計３０と、断熱材６０と、を有する。
（熱源）
熱源４０には、黒鉛を用いることができる。熱源４０は、後述する加熱手段５０からの誘導電流によって加熱される。また、加熱手段５０を使用せず、熱源４０として抵抗加熱ヒーターなどのヒーターを使用してもよい。
熱源４０には、黒鉛を用いることができる。熱源４０は、後述する加熱手段５０からの誘導電流によって加熱される。また、加熱手段５０を使用せず、熱源４０として抵抗加熱ヒーターなどのヒーターを使用してもよい。
（サンプル容器）
サンプル容器１０は、熱源４０の上面に設置されている。サンプル容器１０は、上述の熱伝導率測定装置１におけるサンプル容器１０と同様のものである。サンプル容器１０には、複数の格納部が設けられている。図２に示すサンプル容器１０は、熱源４０の回転軸と回転軸が一致している。回転軸が一致することで、熱源４０及びサンプル容器１０を共に回転させる場合にサンプル容器１０の位置がずれない。熱源４０が駆動部２０によって回転することで、サンプル容器１０も熱源４０と共に回転する。サンプル容器１０の格納部１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃについては、上述の通りであるため、詳細な説明を省略する。
サンプル容器１０は、熱源４０の上面に設置されている。サンプル容器１０は、上述の熱伝導率測定装置１におけるサンプル容器１０と同様のものである。サンプル容器１０には、複数の格納部が設けられている。図２に示すサンプル容器１０は、熱源４０の回転軸と回転軸が一致している。回転軸が一致することで、熱源４０及びサンプル容器１０を共に回転させる場合にサンプル容器１０の位置がずれない。熱源４０が駆動部２０によって回転することで、サンプル容器１０も熱源４０と共に回転する。サンプル容器１０の格納部１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃについては、上述の通りであるため、詳細な説明を省略する。
（駆動部）
駆動部２０は、熱源４０及びサンプル容器１０を共に回転させる。駆動部２０の構成は特に問わない。例えば、図２に示すように熱源４０に接続された回転する回転軸でもよい。回転軸が回転することで、熱源４０が回転し、サンプル容器１０も回転する。
駆動部２０は、熱源４０及びサンプル容器１０を共に回転させる。駆動部２０の構成は特に問わない。例えば、図２に示すように熱源４０に接続された回転する回転軸でもよい。回転軸が回転することで、熱源４０が回転し、サンプル容器１０も回転する。
（加熱手段）
加熱手段５０は、コイル５１を備える。加熱手段５０は、コイル５１に交流電流を印加することで、熱源４０が発熱する直接加熱方式の高周波誘導加熱方式である。加熱装置２では、コイル５１に交流電流を印加することで、熱源４０が発熱する。
加熱手段５０は、コイル５１を備える。加熱手段５０は、コイル５１に交流電流を印加することで、熱源４０が発熱する直接加熱方式の高周波誘導加熱方式である。加熱装置２では、コイル５１に交流電流を印加することで、熱源４０が発熱する。
コイル５１は、熱源４０を囲繞する。コイル５１には、誘導加熱に用いられる誘導コイルを用いることができる。
（断熱材）
断熱材６０は、熱源４０の周囲を取り囲む。断熱材６０は、加熱された熱源４０が冷えることを防ぐ。断熱材６０は、放射温度計３０による測温孔６０ａが設けられている。
断熱材６０は、熱源４０の周囲を取り囲む。断熱材６０は、加熱された熱源４０が冷えることを防ぐ。断熱材６０は、放射温度計３０による測温孔６０ａが設けられている。
図２に示す断熱材６０は、第１部分６０Ａと第２部分６０Ｂと第３部分６０Ｃとを有する。第１部分６０Ａは、熱源４０の側方を囲む。第２部分６０Ｂは、熱源４０の上方を覆う。第３部分６０Ｃは、熱源４０の下方を覆う。第１部分６０Ａ及び第３部分６０Ｃは、第１空間Ａ１を形成する。第２部分６０Ｂは、第２空間Ａ２を形成する。第１空間Ａ１内には熱源４０が収容され、第２空間Ａ２内にはサンプル容器１０が収容される。第１部分６０Ａと第３部分６０Ｃとは、熱源４０を回転可能にするために分離されている。
第１部分６０Ａの厚みは、第２部分６０Ｂの厚みより厚い。第２部分６０Ｂより第１部分６０Ａから相対的に熱が逃げにくくなり、第１空間Ａ１の温度が第２空間Ａ２の温度より高くなる。その結果、熱の流れが、第１空間Ａ１から第２空間Ａ２に向かう方向となる。換言すると、サンプル容器１０における温度分布は、高温となる熱源４０側から低温となる第２空間Ａ２に向かって、サンプル容器１０の厚み方向に形成される。温度分布が一方向となると、サンプル容器１０の格納部１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃ内に格納された対象サンプルの熱伝導率を正確に計測できる。
（放射温度計）
放射温度計３０は、上述の熱伝導率測定装置１と同様のものが用いられる。放射温度計３０は、サンプル容器１０の所定の位置と測温孔６０ａとを結ぶ直線上に位置する。放射温度計は１５００℃以上の高温環境の測定においては、その個体差が大きく、異なる温度計を用いた場合に、その温度表示値に差があることがあった。加熱装置２では、複数のサンプルの測定を同じ温度計で測定できるため、相対比較の測定精度が高い。
放射温度計３０は、上述の熱伝導率測定装置１と同様のものが用いられる。放射温度計３０は、サンプル容器１０の所定の位置と測温孔６０ａとを結ぶ直線上に位置する。放射温度計は１５００℃以上の高温環境の測定においては、その個体差が大きく、異なる温度計を用いた場合に、その温度表示値に差があることがあった。加熱装置２では、複数のサンプルの測定を同じ温度計で測定できるため、相対比較の測定精度が高い。
加熱装置２では、サンプル容器１０が回転することで、サンプル容器１０の測温される部分は時間と共に変化する。一方で、放射温度計３０の測定位置は変化しない。つまり、加熱装置２は、サンプル容器１０に格納された標準サンプルの温度及び対象サンプルの温度を全く同一環境下において測定できる。また加熱装置２は、標準サンプルと対象サンプルの温度差から、精度良く対象サンプルの熱伝導率を求めることができる。ここで、同一材料であっても周囲の系、例えば、使用する不活性ガス種や雰囲気圧力等が変化すると様々な要因で熱伝導率等の性能が異なる場合がある。加熱装置２では、複数のサンプルを同時に同一環境下において測定することが可能であり、実際に使用される系における熱伝導率を同時に相対比較して求めることができるため、断熱性能の比較などに非常に有用である。
図３は、本実施形態にかかる加熱装置の別の例の断面模式図である。図２と同様に、加熱装置２’は、熱源４０と、サンプル容器１０’と、駆動部２０と、加熱手段５０と、放射温度計３０と、断熱材６０’とを有する。図２に示す加熱装置２と同一の構成については同一の符号を付す。
図３に示す加熱装置２’は、熱源４０の外側面にサンプル容器１０’が設置されている。図４は、本実施形態にかかる加熱装置２’の別の例からサンプル容器１０’を抜き出した模式図である。図４に示すサンプル容器１０’は円環状である。サンプル容器１０’は、周方向に複数の格納部１０Ａ’、１０Ｂ’、１０Ｃ’を備える。複数の格納部１０Ａ’、１０Ｂ’、１０Ｃ’には、標準サンプル又は対象サンプルが格納される。
図３に示す断熱材６０’は、熱源４０の側方に測温孔６０ａ’を有する。断熱材６０’は、第１部分６０Ａ’と第２部分６０Ｂ’と第３部分６０Ｃ’とを有する。第１部分６０Ａ’は、熱源４０の側方を囲む。第２部分６０Ｂ’は、熱源４０の上方を覆う。第３部分６０Ｃ’は、熱源４０の下方を覆う。第１部分６０Ａ’と、第２部分６０Ｂ’及び第３部分６０Ｃ’とは、熱源４０を回転可能にするために分離されている。熱源４０の側方には、サンプル容器１０’を収容するための第１空間Ａ１’が形成されている。
熱源４０の上方及び下方は、第２部分６０Ｂ’及び第３部分６０Ｃ’で覆われ、側方には第１空間Ａ１’がある。その結果、熱の流れは、熱源４０から側方に向かう。換言すると、サンプル容器１０’における温度分布は、高温となる熱源４０側から低温となる第１空間Ａ１’に向かって、サンプル容器１０’の厚み方向に形成される。温度分布が一方向となると、サンプル容器１０’の格納部１０Ａ’、１０Ｂ’、１０Ｃ’内に格納された対象サンプルの熱伝導率を正確に計測できる。
加熱装置２’では、サンプル容器１０’が回転することで、サンプル容器１０’の測温される部分は時間と共に変化する。一方で、放射温度計３０の測定位置は変化しない。つまり、加熱装置２’は、標準サンプルの温度及び対象サンプルの温度を全く同一環境下において測定できる。また加熱装置２’は、標準サンプルと対象サンプルの温度差から、精度良く対象サンプルの熱伝導率を求めることができる。また、加熱装置２’では、サンプル容器１０’が熱源４０の外側面に設置されていることから、実際に巻き付けるように使用する断熱材等の熱伝導率を求める際に非常に有用である。
［熱伝導率測定方法］
本実施形態にかかる熱伝導率測定方法は、標準サンプル及び対象サンプルを移動させて、同じ位置で標準サンプル及び対象サンプルの温度を計測する計測工程と、計測工程で測定されたそれぞれの温度に基づいて、対象サンプルの測定環境中における熱伝導率を求める導出工程と、を有する。
本実施形態にかかる熱伝導率測定方法は、標準サンプル及び対象サンプルを移動させて、同じ位置で標準サンプル及び対象サンプルの温度を計測する計測工程と、計測工程で測定されたそれぞれの温度に基づいて、対象サンプルの測定環境中における熱伝導率を求める導出工程と、を有する。
計測工程では、標準サンプル及び対象サンプルを移動させて、同じ位置で標準サンプル及び対象サンプルの温度を計測する。例えば、図１に示すような熱伝導率測定装置１を用いて、温度の測定点を固定し、測定点に対して標準サンプル及び対象サンプルを相対的に移動させる。標準サンプル及び対象サンプルの移動は、並進でも回転でもよい。標準サンプル及び対象サンプルを回転させると、同じ系で複数回に亘って連続的に温度を計測できる。計測工程では、同一環境下における標準サンプルと対象サンプルの温度差が求められる。
導出工程では、計測工程で測定されたそれぞれの温度に基づいて、対象サンプルの測定環境中における熱伝導率を求める。
（シミュレーションを使用する方法）
熱伝導率を導出する第１の方法として、シミュレーションの結果を併用する方法がある。まず、実際の系を想定したシミュレーションモデルを作成する。次に、このシミュレーションモデルの格納部に標準サンプル及び様々な熱伝導率を有する材料を入れて、各サンプルの位置の頂部の温度を計算する。そして、その計算結果を使用して、熱伝導率を横軸に、標準サンプルの位置の頂部温度からの温度差を縦軸にして、検量線を作成する。最後に、実際の装置において、標準サンプル及び対象サンプルを用いてそれぞれの温度を測定し、作成した検量線を使用して、その温度差から熱伝導率を求める。
熱伝導率を導出する第１の方法として、シミュレーションの結果を併用する方法がある。まず、実際の系を想定したシミュレーションモデルを作成する。次に、このシミュレーションモデルの格納部に標準サンプル及び様々な熱伝導率を有する材料を入れて、各サンプルの位置の頂部の温度を計算する。そして、その計算結果を使用して、熱伝導率を横軸に、標準サンプルの位置の頂部温度からの温度差を縦軸にして、検量線を作成する。最後に、実際の装置において、標準サンプル及び対象サンプルを用いてそれぞれの温度を測定し、作成した検量線を使用して、その温度差から熱伝導率を求める。
（複数の標準サンプルを使用する方法）
熱伝導率を導出する第２の方法として、複数の標準サンプルと対象サンプルとの温度測定の結果から対象サンプルの熱伝導率を求める方法がある。図５は、第２の方法を用いた熱伝導率測定方法に使用するサンプル容器１０の模式図である。図５に示すサンプル容器１０は、複数の格納部１０Ａ～１０Ｎを有する。
熱伝導率を導出する第２の方法として、複数の標準サンプルと対象サンプルとの温度測定の結果から対象サンプルの熱伝導率を求める方法がある。図５は、第２の方法を用いた熱伝導率測定方法に使用するサンプル容器１０の模式図である。図５に示すサンプル容器１０は、複数の格納部１０Ａ～１０Ｎを有する。
図６は、第２の方法を用いた熱伝導率測定方法を説明するための模式図である。図５に示すサンプル容器１０の複数の格納部１０Ａ、１０Ｂ・・・に、既知の熱伝導率を有する標準サンプル（ｒｅｆ１、ｒｅｆ２・・・）を複数個準備する。次いで、サンプル容器１０の格納部１０Ｎに、対象サンプル（ｓａｍ１）を設置する。対象サンプル（ｓａｍ１）は、１つでも複数でもよい。
サンプル容器１０を回転させながら、放射温度計を用いてそれぞれの温度を測定する。そして、各温度が定常状態になった後、対象サンプルの温度を複数個の標準サンプルの温度と比較する。対象サンプル（ｓａｍ１）の温度が、例えば１番目の標準サンプル（ｒｅｆ１）の温度と２番目の標準サンプル（ｒｅｆ２）の温度との間に入れば、対象サンプル（ｓａｍ１）の熱伝導率は、１番目の標準サンプル（ｒｅｆ１）の熱伝導率と２番目の標準サンプル（ｒｅｆ２）の熱伝導率との間であると判断する。本方法では、標準サンプル数を増やすことで、対象サンプルの熱伝導率をさらに正確に求めることができる。
またこの熱伝導率測定方法を利用して、例えば、断熱性能スペック等の品質保証に使用することができる。
本実施形態にかかる品質保証方法は、計測工程と、判定工程とを有する。計測工程では、第１の熱伝導率値を有する第１標準サンプルと、第２の熱伝導率値を有する第２標準サンプルと、対象サンプルとを移動させて、同じ位置で第１標準サンプル、第２標準サンプル、及び対象サンプルの温度をそれぞれ計測する。判定工程では、計測された第１標準サンプルの第１温度と第２標準サンプルの第２温度との間に、計測された対象サンプルの第３温度が入るか否かを判定する。
具体的に、まず、必要とされる断熱性能の上限の熱伝導率値を有する標準サンプルＡと、必要とされる断熱性能の下限の熱伝導率値を有する標準サンプルＢとを準備する。次いで、サンプル容器の各格納部に、標準サンプルＡ、標準サンプルＢ、及び１つ又は複数の対象サンプルを設置し、放射温度計を用いてそれぞれの温度を測定する。そして、各温度が定常状態になった後、対象サンプルの温度ＴＣを標準サンプルＡの温度ＴＡ及び標準サンプルＢの温度ＴＢと比較する。ＴＣがＴＡとＴＢの間に入れば合格、入らなければ不合格と判断する。
このように、本実施形態にかかる熱伝導率測定方法では、標準サンプルの温度及び対象サンプルの温度を全く同一環境下において測定する。そのため、標準サンプルと対象サンプルの温度差から精度良く熱伝導率を求めることができる。
以上、本実施形態について図面を参照して詳述したが、各実施形態における各構成及びそれらの組み合わせ等は一例であり、本発明の趣旨から逸脱しない範囲内で、構成の付加、省略、置換、及びその他の変更が可能である。
（実施例１）
まず、実際の系を想定したシミュレーションモデルを作成した。次に、このシミュレーションモデルの格納部に標準サンプルＡ（アルゴン、７００Ｔｏｒｒ）、及び熱伝導率が０．１、０．５、１、２及び５Ｗ／ｍＫである材料を入れて、各サンプルの位置の容器頂部の温度を計算した。その計算結果を表１に示す。そして、表１を使用して、熱伝導率を横軸に、標準サンプルＡの頂部温度からの温度差を縦軸にして、指数近似を用いて検量線を作成した。作成した検量線を図７に示す。
まず、実際の系を想定したシミュレーションモデルを作成した。次に、このシミュレーションモデルの格納部に標準サンプルＡ（アルゴン、７００Ｔｏｒｒ）、及び熱伝導率が０．１、０．５、１、２及び５Ｗ／ｍＫである材料を入れて、各サンプルの位置の容器頂部の温度を計算した。その計算結果を表１に示す。そして、表１を使用して、熱伝導率を横軸に、標準サンプルＡの頂部温度からの温度差を縦軸にして、指数近似を用いて検量線を作成した。作成した検量線を図７に示す。
次に、実際の装置において、サンプル容器の各格納部に、アルゴン（標準サンプルＡ）、第１の対象サンプル、及び第２の対象サンプルを設置した。そして、サンプル容器を熱源の上面に設置し、駆動部を用いてサンプル容器を０．２５ｒｐｍで回転させ、放射温度計を用いて１０秒毎に各格納部内のサンプルの温度を測定した。放射温度計によって測定された各サンプルの温度を時間に対してプロットしたグラフを、図８に示す。
図８において定常状態となった部分（矢印より後の部分）の拡大図を図９に示す。図９より、アルゴン（標準サンプルＡ）の温度、第１の対象サンプルの温度、及び第２の対象サンプルの温度はそれぞれ異なっていることが分かる。図９のプロットの値から平均温度を決定し、アルゴン（標準サンプルＡ）の温度と第１の対象サンプルの温度との温度差、及びアルゴン（標準サンプルＡ）の温度と第２の対象サンプルの温度との温度差を算出した。そして、算出された温度差を用いて、図７のグラフから第１の対象サンプル及び第２の対象サンプルの熱伝導率を求めた。結果を表２に示す。
表２に示すように、シミュレーションを使用して、アルゴン（標準サンプルＡ）の温度と第１の対象サンプルの温度との温度差、及びアルゴン（標準サンプルＡ）の温度と第２の対象サンプルの温度との温度差から、第１の対象サンプル及び第２の対象サンプルの熱伝導率を求めることができた。
１ 熱伝導率測定装置
２、２’ 加熱装置
１０、１０’ サンプル容器
１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃ、１０Ａ’、１０Ｂ’、１０Ｃ’ 格納部
２０ 駆動部
３０ 放射温度計
４０ 熱源
５０ 加熱手段
５１ コイル
６０ 断熱材
６０Ａ、６０Ａ’ 第１部分
６０Ｂ、６０Ｂ’ 第２部分
６０Ｃ、６０Ｃ’ 第３部分
６０ａ、６０ａ’ 測温孔
Ａ１、Ａ１’ 第１空間
Ａ２ 第２空間
２、２’ 加熱装置
１０、１０’ サンプル容器
１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃ、１０Ａ’、１０Ｂ’、１０Ｃ’ 格納部
２０ 駆動部
３０ 放射温度計
４０ 熱源
５０ 加熱手段
５１ コイル
６０ 断熱材
６０Ａ、６０Ａ’ 第１部分
６０Ｂ、６０Ｂ’ 第２部分
６０Ｃ、６０Ｃ’ 第３部分
６０ａ、６０ａ’ 測温孔
Ａ１、Ａ１’ 第１空間
Ａ２ 第２空間
Claims (9)
- 熱源と、
複数の格納部を有し、前記熱源と接する第１面と、前記第１面と対向する第２面と、を有するサンプル容器と、
前記サンプル容器の前記複数の格納部を移動させる駆動部と、
前記サンプル容器の前記第２面の表面の温度を測定する放射温度計と、を有し、
前記複数の格納部を移動させて同じ位置で前記サンプル容器の表面温度を測定する、熱伝導率測定装置。 - 前記駆動部は、前記サンプル容器を回転させる、請求項１に記載の熱伝導率測定装置。
- 熱源と、
前記熱源の上面又は側面に設けられ、複数の格納部を有し、前記熱源と接する第１面と、前記第１面と対向する第２面と、を有するサンプル容器と、
前記熱源を回転させ、前記熱源と共に前記サンプル容器を回転させる駆動部と、
前記サンプル容器の第２面の表面の温度を測定する放射温度計と、を有し、
前記複数の格納部のそれぞれは、前記熱源と接する前記第１面と、前記第１面と対向する前記第２面との間に定常的な温度勾配を有し、
前記複数の格納部を移動させて同じ位置で前記サンプル容器の表面温度を測定する、加熱装置。 - 前記熱源を覆う断熱材をさらに有し、
前記サンプル容器の前記熱源と反対側の面は、前記断熱材に囲まれた空間に露出している、請求項３に記載の加熱装置。 - 前記サンプル容器は、前記熱源の上面に設けられ、
前記断熱材は、前記熱源の側方を囲む第１部分と、前記熱源の上方を覆う第２部分と、前記熱源の下方を覆う第３部分と、を有し、
前記第１部分の厚みは、前記第２部分の厚みより厚い、請求項４に記載の加熱装置。 - 前記サンプル容器は、前記熱源の側面に設けられ、
前記断熱材は、前記熱源の側方を囲む第１部分と、前記熱源の上方を覆う第２部分と、前記熱源の下方を覆う第３部分と、を有し、
前記第１部分と前記サンプル容器との間に、前記空間がある、請求項４に記載の加熱装置。 - 熱源に接するサンプル容器内に格納された標準サンプル及び対象サンプルを移動させて、同じ位置で前記標準サンプル及び前記対象サンプルの温度を計測する計測工程と、
前記計測工程で測定されたそれぞれの温度に基づいて、前記対象サンプルの測定環境中における熱伝導率を求める導出工程と、を有し、
前記導出工程では、前記標準サンプルと前記対象サンプルとの温度差から、前記対象サンプルの熱伝導率を求める、熱伝導率測定方法。 - 前記計測工程は、前記標準サンプル及び前記対象サンプルを回転させて、同じ位置で前記標準サンプル及び前記対象サンプルの温度を計測する、請求項７に記載の熱伝導率測定方法。
- 請求項７に記載の熱伝導率測定方法を用いた品質保証方法であって、
前記計測工程において、第１の熱伝導率値を有する第１標準サンプルと、第２の熱伝導率値を有する第２標準サンプルと、対象サンプルとを移動させて、同じ位置で前記第１標準サンプル、前記第２標準サンプル、及び前記対象サンプルの温度をそれぞれ計測し、
前記導出工程において、計測された前記第１標準サンプルの第１温度と前記第２標準サンプルの第２温度との間に、計測された前記対象サンプルの第３温度が入るか否かを判定し、前記対象サンプルの熱伝導率を導出する、品質保証方法。
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