CN116837456B - 籽晶处理方法及碳化硅晶体的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了籽晶处理方法及碳化硅晶体的生长方法，所述籽晶处理方法包括以下步骤：(1)向籽晶所在的容器通入刻蚀气体，进行退火刻蚀；(2)采用第一粘结剂将所述籽晶的粘接面和第一粘接板进行粘接，碳化，然后在所述粘接板的背面涂覆第二粘结剂，并与第二粘接板进行粘接，固化后得到处理后的籽晶；其中，第一粘接板的孔隙率大于第二粘接板的孔隙率。本发明首先对碳化硅籽晶进行预处理，不仅释放了籽晶应力，为降低晶体的位错缺陷奠定了基础，而且在籽晶表面形成了致密保护层，有效抑制了位错增殖；然后采用二次生长的方式在籽晶上生长得到了位错密度低的碳化硅晶体。该方法操作简单，推动了大尺寸碳化硅晶体的量产工艺。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅生长技术领域，具体涉及籽晶处理方法及碳化硅晶体的生长方法。
背景技术
碳化硅(SiC)单晶是目前电力电子、射频器件、光电子器件等领域应用最广泛的第三代半导体材料之一，6英寸衬底片已实现商业化量产。物理气相输运法(PVT法)为当前生长碳化硅单晶的主流工艺方法，该方法是将籽晶固定在坩埚盖底部，通过加热使坩埚内的原料升华，在特定条件下使升华的气体在籽晶上结晶而获得碳化硅单晶。影响碳化硅单晶生长的因素众多，其中籽晶是关键因素，籽晶本身穿透型位错、面型参数及固定工艺都会直接影响晶体质量：如籽晶中的穿透型位错能够继承到晶体中、籽晶应力会引起生长晶体的位错、粘结剂涂刷不均匀容易导致籽晶与坩埚盖之间间隙不均匀而产生热应力、晶体与坩埚盖之间热膨胀系数差异而导致的机械应力等等，因此籽晶处理的工艺至关重要。
目前SiC材料本身仍存在较高的位错密度，制约了在电子器件中更广泛的应用。随市场快速发展，生长大直径、高质量的SiC单晶是降低产业链成本、推动实现器件应用的关键。8英寸晶体是个契机，虽然各大衬底厂商已陆续有产出的报道，但位错仍处于较高水平，8英寸量产工艺尚不成熟。
因此，如何有效降低碳化硅晶体的位错密度，推动大尺寸碳化硅晶体的量产工艺，是当前研究的重点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供籽晶处理方法及碳化硅晶体的生长方法。本发明首先对碳化硅籽晶进行预处理，不仅释放了籽晶应力，为降低晶体的位错缺陷奠定了基础，而且在籽晶表面形成了致密保护层，有效抑制了位错增殖；然后采用二次生长的方式在籽晶上生长得到了位错密度低的碳化硅晶体。该方法操作简单，推动了大尺寸碳化硅晶体的量产工艺。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，所述方法包括以下步骤：
(1)向籽晶所在的容器通入刻蚀气体，进行退火刻蚀；
(2)采用第一粘结剂将所述籽晶的粘接面和第一粘接板进行粘接，碳化，然后在所述粘接板的背面涂覆第二粘结剂，并与第二粘接板进行粘接，固化后得到处理后的籽晶；
其中，第一粘接板的孔隙率大于第二粘接板的孔隙率。
本发明首先对碳化硅籽晶进行预处理，不仅释放了籽晶应力，为降低晶体的位错缺陷奠定了基础，而且在籽晶表面形成了致密保护层，有效抑制了位错增殖，为后续降低碳化硅晶体的位错密度起到了至关重要的推动作用。
本发明在退火刻蚀后释放了应力，使得籽晶应力降低，同时形成了刻蚀坑，由于刻蚀坑具有一定深度，在生长时籽晶表面会形成温度分布不均的情况，诱导在腐蚀坑侧壁形核，从而诱发横向生长，达到了消除轴向缺陷的目的，当刻蚀坑被填平时即可进行碳化硅晶体的均匀生长，降低晶***错缺陷。
本发明在碳化过程中，由于粘结剂碳化会有大量气体和溶剂释放，选择孔隙率较大的粘接板可以更好的排气，避免在籽晶与粘接板之间形成间隙，从而提高对籽晶的保护作用；而后在粘接板的背面再次涂覆粘结剂并与孔隙率低的粘接板贴合，其目的是封堵粘接板气孔，从而形成致密保护层，避免籽晶背部产生不均匀气孔层，进而提升生长面温度均匀性，避免了生长初期的多岛成核，抑制了位错增殖。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(1)所述刻蚀气体为氢气。
优选地，步骤(1)所述退火刻蚀的压力为5-100KPa，例如可以是5KPa、10KPa、20KPa、30KPa、40KPa、50KPa、60KPa、70KPa、80KPa、90KPa或100KPa等。
优选地，步骤(1)所述退火刻蚀的温度为1500-2100℃，例如可以是1500℃、1600℃、1700℃、1800℃、1900℃、2000℃或2100℃等。
优选地，步骤(1)所述退火刻蚀的保温时间为1-50h，例如可以是1h、5h、10h、15h、20h、25h、30h、40h、45h或50h等。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(1)所述通入刻蚀气体之前，先向籽晶所在的容器通入含硅的惰性气体，同时进行升温，达到预热温度。
本发明中，先通入含硅的惰性气体的目的是防止高温下籽晶表面Si原子逸出形成一层石墨结构，从而改变生长面的表面结构而带来新的缺陷。
优选地，所述含硅的惰性气体中包括硅烷和氮气。
优选地，所述含硅的惰性气体中，硅烷的体积分数为0.1-5％，例如可以是0.1％、0.3％、0.5％、1％、2％或5％等。
本发明中，若硅烷的体积分数过大，则在高温下分解产生的Si较多，容易在籽晶表面聚集而改变其表面结构，若体积分数过小，则起不到抑制籽晶表面Si原子逸出的作用。
优选地，所述预热温度为1000-1500℃，例如可以是1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃或1500℃。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(1)所述退火刻蚀后，对籽晶进行抛光处理和清洗。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(2)所述第一粘结剂包括有机胶、石墨胶或光刻胶中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(2)所述第二粘结剂包括有机胶和/或石墨胶。
需要说明的是，本发明对有机胶或石墨胶不作具体限定，示例性的，例如可以是AB胶、环氧树脂胶、酚醛树脂胶、糠醛树脂胶或石墨胶等。
优选地，步骤(2)所述第一粘结剂和所述第二粘结剂的质量比为(1.1-3):1，例如可以是1.1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1等。
本发明中，若第一粘结剂和第二粘结剂的质量比过小，即第二粘结剂的用量过大，则大部分胶无法被吸收而排至粘接板周边，清理困难，因第一粘接板内的孔隙已被第一粘结剂填充，且第二粘接板孔隙率很低，吸收胶量较少；若第一粘结剂和第二粘结剂的质量比过大，即第二粘结剂的用量过小，则固化效果变差，容易造成籽晶脱落。
优选地，步骤(2)所述第一粘接板和第二粘接板独立地包括石墨纸或石墨，优选为石墨。
优选地，步骤(2)所述第一粘接板的厚度为0.1-10mm，例如可以是0.1mm、1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm或10mm。
优选地，步骤(2)所述第一粘接板的孔隙率为10-20％，例如可以是10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％等。
本发明中，若第一粘接板的孔隙率过小，则在碳化过程中第一粘结剂产生的气体不易被排出，在籽晶与粘接板之间形成局部间隙，从而降低对籽晶的保护作用。
优选地，步骤(2)所述第二粘接板为圆片状或圆环状。
优选地，步骤(2)所述第二粘接板的孔隙率＜1％，例如可以是0.8％、0.7％、0.6％、0.5％、0.4％、0.3％、0.2％或0.1％。
本发明中，若第二粘接板的孔隙率过大，则第二粘结剂仍可大量渗入粘接板，在固化过程因产生气体而造成孔隙内部出现孔洞，从而无法形成致密保护层，对籽晶的保护作用降低，生长过程籽晶背部可能产生不均匀气孔层，引发生长初期多岛成核甚至出现烧蚀现象。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(2)所述碳化的温度为200-1200℃，例如可以是200℃、400℃、600℃、800℃、1000℃或1200℃等。
本发明中，若碳化的温度过低，则粘结剂的碳化不充分，粘结力下降；若碳化的温度过高，则容易造成籽晶表面硅原子逸出而破坏其表面结构。
优选地，步骤(2)所述碳化的时间为1-20h，例如可以是1h、5h、10h、15h或20h等。
优选地，步骤(2)所述固化的温度为200-1200℃，例如可以是200℃、400℃、600℃、800℃、1000℃或1200℃等。
本发明中，若固化的温度过低，则粘结剂的固化不充分，粘结力下降；若固化的温度过高，则容易造成籽晶表面硅原子逸出而破坏其表面结构。
优选地，步骤(2)所述固化的时间为0.5-10h，例如可以是0.5h、1h、3h、5h、7h、9h或10h等。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(Ⅰ)在硅烷体积分数为0.1-5％的氮气气氛中，将籽晶所在的容器升温至1000-1500℃，然后通入刻蚀气体进行置换，并升温至1500-2100℃进行退火刻蚀，维持1-50h，压力为5-100KPa；
(Ⅱ)对退火刻蚀后的籽晶进行抛光处理，并进行清洗；
(Ⅲ)采用第一粘结剂将所述籽晶的粘接面和第一粘接板进行粘接，然后在200-1200℃的温度下碳化1-20h，碳化结束后在所述第一粘接板的背面涂覆第二粘结剂，并与第二粘接板进行粘接，于200-1200℃下固化0.5-10h，得到处理后的籽晶；
其中，第一粘接板和第二粘接板独立地包括石墨纸或石墨，第一粘接板的厚度为0.1-10mm，孔隙率为10-20％，第二粘接板为圆片状或圆环状，孔隙率＜1％，第一粘结剂和所述第二粘结剂的用量比为(1.1-3):1。
第二方面，本发明提供一种碳化硅晶体的生长方法，所述生长方法包括以下步骤：
采用第一方面所述的籽晶处理方法对用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理，然后在处理后的籽晶上生长碳化硅晶体。
作为本发明一种优选的技术方案，所述生长方法的具体步骤包括：
(a)将处理后的籽晶以粘接板朝向坩埚盖的方式固定在坩埚盖上；
(b)将固定籽晶的坩埚盖和装有碳化硅原料的坩埚组合，并放入生长炉，抽真空，然后充入保护性气体；
(c)在第一温度和第一压力的条件下，进行第一生长；
(d)在第二温度和第二压力的条件下，进行第二生长；
(e)充入保护性气体，冷却，得到碳化硅晶体。
本发明在第一生长阶段，可以实现腐蚀坑的横向生长，消除轴向位错向晶体内部延伸，第一生长阶段向第二生长阶段进行过渡的过程可以使得生长初期形核更均匀，抑制位错增殖，第二生长阶段实现了高质量晶体厚度增加。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(a)所述固定的方式包括机械法或粘结法。
优选地，步骤(b)所述抽真空至压力＜10-2Pa，例如可以是8×10-3Pa、6×10-3Pa、5×10-3Pa、4×10-3Pa、3×10-3Pa、2×10-3Pa或1×10-3Pa等。
优选地，步骤(b)所述充入保护性气体至压力为10-800mbar，例如可以是10mbar、50mbar、100mbar、200mbar、300mbar、400mbar、500mbar、600mbar、700mbar或800mbar等，优选为200-700mbar。
需要说明的是，本发明不对保护性气体的具体种类作限定，示例性的，例如可以是氮气。
优选地，步骤(c)所述第一温度为1800-2200℃，例如可以是1800℃、1900℃、2000℃、2100℃或2200℃等。
优选地，步骤(c)所述第一温度的升温速率为1-5℃/min，例如可以是1℃/min、1.2℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min或5℃/min。
优选地，步骤(c)所述第一压力为1-100mbar，例如可以是1mbar、5mbar、10mbar、20mbar、30mbar、40mbar、50mbar、60mbar、70mbar或80mbar等，优选为10-50mbar。
优选地，步骤(c)所述第一生长的时间为1-50h，例如可以是1h、5h、10h、20h、30h、40h或50h等，优选为10-30h。
优选地，步骤(d)所述第二温度为2000-2300℃，例如可以是2000℃、2100℃、2200℃或2300℃等。
优选地，步骤(d)所述第二温度的升温速率为0.5-3℃/min，例如可以是0.5℃/min、0.8℃/min、1℃/min、1.5℃/min、2℃/min或3℃/min。
优选地，步骤(d)所述第二压力为0.2-80mbar，例如可以是0.2mbar、1mbar、5mbar、10mbar、20mbar、30mbar、40mbar、50mbar、60mbar、70mbar或80mbar等，优选为1-20mbar。
优选地，步骤(d)所述第二生长的时间为10-200h，例如可以是10h、30h、50h、70h、90h、110h、130h或200h等，优选为70-150h。
优选地，步骤(e)所述充入保护性气体至压力为200-800mbar，例如可以是200mbar、300mbar、400mbar、500mbar、600mbar、700mbar或800mbar等。
优选地，步骤(e)所述冷却后的温度为室温。
需要说明的是，本发明不对室温进行限定，示例性的，例如可以是25±5℃，包括20℃、22℃、24℃、26℃、28℃或30℃等。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明首先对碳化硅籽晶进行预处理，不仅释放了籽晶应力，为降低晶体的位错缺陷奠定了基础，而且在籽晶表面形成了致密保护层，有效抑制了位错增殖；然后采用二次生长的方式在籽晶上生长得到了位错密度低的碳化硅晶体。
(2)该方法操作简单，极大地推动了大尺寸碳化硅晶体的量产工艺。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例中，室温指的是25℃。
实施例1
本实施例提供了一种用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在硅烷体积分数为2.5％的氮气气氛中，将籽晶所在炉升温至1300℃，然后通入氢气进行置换，并升温至1800℃进行退火刻蚀，维持15h，压力为50KPa；
(2)对退火刻蚀后的籽晶进行抛光处理，并进行清洗，消除横向贯穿纹路；
(3)采用第一粘结剂将所述籽晶的粘接面和厚度为5mm、孔隙率为15％的石墨进行粘接，然后在700℃的温度下碳化10h，碳化结束后在所述石墨的背面涂覆第二粘结剂，并与孔隙率为0.5％的圆片状石墨纸进行粘接，于700℃下固化5h，得到处理后的籽晶；
其中，第一粘结剂为有机胶，第二粘结剂为有机胶，第一粘结剂和所述第二粘结剂的质量比为1.5:1。
本实施例还提供了采用上述的籽晶处理方法对用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理，然后在处理后的籽晶上生长碳化硅晶体，具体步骤包括：
(a)将处理后的籽晶以粘接板朝向坩埚盖的方式粘结在坩埚盖上；
(b)将固定籽晶的坩埚盖和装有碳化硅原料的坩埚组合，并放入生长炉，抽真空至压力为5×10-3Pa，然后充入氮气作为保护性气体，充至压力为400mbar；
(c)按照2℃/min的速率升温至第一温度，并控制压力为第一压力，进行第一生长，时间为25h；
其中，第一温度为2100℃，第一压力为50mbar；
(d)按照0.5℃/min的速率升温至第二温度，并控制压力为第二压力，进行第二生长，时间为110h；
其中，第二温度为2200℃，第二压力为8mbar
(e)充入氮气至压力为500mbar，冷却至室温，得到碳化硅晶体。
实施例2
本实施例提供了一种用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在硅烷体积分数为1％的氮气气氛中，将籽晶所在炉升温至1000℃，然后通入氢气进行置换，并升温至1500℃进行退火刻蚀，维持50h，压力为10KPa；
(2)对退火刻蚀后的籽晶进行抛光处理，并进行清洗，消除横向贯穿纹路；
(3)采用第一粘结剂将所述籽晶的粘接面和厚度为1mm、孔隙率为10％的石墨进行粘接，然后在400℃的温度下碳化15h，碳化结束后在所述石墨的背面涂覆第二粘结剂，并与孔隙率为0.8％的圆环状石墨纸进行粘接，于400℃下固化3h，得到处理后的籽晶；
其中，第一粘结剂为石墨胶，第二粘结剂为石墨胶，第一粘结剂和所述第二粘结剂的质量比为2:1。
本实施例还提供了采用上述的籽晶处理方法对用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理，然后在处理后的籽晶上生长碳化硅晶体，具体步骤包括：
(a)将处理后的籽晶以粘接板朝向坩埚盖的方式粘结在坩埚盖上；
(b)将固定籽晶的坩埚盖和装有碳化硅原料的坩埚组合，并放入生长炉，抽真空至压力为5×10-3Pa，然后充入氮气作为保护性气体，充至压力为100mbar；
(c)按照3.5℃/min的速率升温至第一温度，并控制压力为第一压力，进行第一生长，时间为30h；
其中，第一温度为2000℃，第一压力为10mbar；
(d)按照2℃/min的速率升温至第二温度，并控制压力为第二压力，进行第二生长，时间为70h；
其中，第二温度为2250℃，第二压力为10mbar
(e)充入氮气至压力为200mbar，冷却至室温，得到碳化硅晶体。
实施例3
本实施例提供了一种用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在硅烷体积分数为5％的氮气气氛中，将籽晶所在炉升温至1500℃，然后通入氢气进行置换，并升温至2100℃进行退火刻蚀，维持10h，压力为100KPa；
(2)对退火刻蚀后的籽晶进行抛光处理，并进行清洗，消除横向贯穿纹路；
(3)采用第一粘结剂将所述籽晶的粘接面和厚度为10mm、孔隙率为20％的石墨进行粘接，然后在1000℃的温度下碳化2h，碳化结束后在所述石墨的背面涂覆第二粘结剂，并与孔隙率为0.2％的圆片状石墨纸进行粘接，于1000℃下固化1.5h，得到处理后的籽晶；
其中，第一粘结剂为光刻胶，第二粘结剂为有机胶，第一粘结剂和所述第二粘结剂的质量比为1.1:1。
本实施例还提供了采用上述的籽晶处理方法对用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理，然后在处理后的籽晶上生长碳化硅晶体，具体步骤包括：
(a)将处理后的籽晶以粘接板朝向坩埚盖的方式粘结在坩埚盖上；
(b)将固定籽晶的坩埚盖和装有碳化硅原料的坩埚组合，并放入生长炉，抽真空至压力为5×10-3Pa，然后充入氮气作为保护性气体，充至压力为800mbar；
(c)按照1℃/min的速率升温至第一温度，并控制压力为第一压力，进行第一生长，时间为50h；
其中，第一温度为2200℃，第一压力为100mbar；
(d)按照0.5℃/min的速率升温至第二温度，并控制压力为第二压力，进行第二生长，时间为200h；
其中，第二温度为2300℃，第二压力为80mbar
(e)充入氮气至压力为800mbar，冷却至室温，得到碳化硅晶体。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤(1)的氮气气氛中不含硅烷。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤(1)的氮气气氛中硅烷的体积分数为10％。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤(3)中第一粘结剂和所述第二粘结剂的质量比为0.4:1。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤(3)中第一粘结剂和所述第二粘结剂的质量比为6:1。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤(3)中石墨的孔隙率为5％。其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤(3)中石墨纸的孔隙率为5％。其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
实施例10
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤(3)碳化的温度为100℃。其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
实施例11
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤(3)碳化的温度为1300℃。其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
实施例12
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤(3)固化的温度为100℃。其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
实施例13
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤(3)固化的温度为1300℃。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
实施例14
本实施例与实施例1的不同之处为，不进行步骤(d)。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
实施例15
本实施例与实施例1的不同之处为，不进行步骤(c)。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处为，步骤(3)中不进行固化处理，也即碳化后不在石墨的背面粘接石墨纸。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处为，步骤(3)中石墨和石墨纸的孔隙率均为15％。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
性能测试
对上述实施例和对比例制备得到的碳化硅晶体进行位错密度测试。
测试条件：每种方案重复进行5次，距籽晶面2mm处切割，对硅面进行腐蚀检测，取位错均值。
测试结果如表1所示。
表1
分析：
由上表可知，本发明首先对碳化硅籽晶进行预处理，不仅释放了籽晶应力，为降低晶体的位错缺陷奠定了基础，而且在籽晶表面形成了致密保护层，有效抑制了位错增殖；然后采用二次生长的方式在籽晶上生长得到了位错密度低的碳化硅晶体，极大地推动了大尺寸碳化硅晶体的量产工艺。
由实施例1与实施例4-5的数据结果可知，若步骤(1)的氮气气氛中不含硅烷，则刻蚀升温过程籽晶表面Si原子大量逸出，表面形成碳化层而带来新的缺陷，从而导致生长初期位错出现增殖；若步骤(1)的氮气气氛中硅烷含量过多，则高温下分解的Si过多，从而导致过多的Si在籽晶表面聚集，改变了其表面结构，生长初期不能有效抑制位错。由实施例1与实施例6-7的数据结果可知，第一粘结剂和所述第二粘结剂的用量比过小，则籽晶固化过程产生大量溢胶，增加清理难度，但对位错无明显影响；第一粘结剂和所述第二粘结剂的用量比过大，则生长过程第二粘接板容易出现脱落，从而导致局部温差过大，影响生长界面稳定性，造成局部应力和位错增加。
由实施例1与实施例8-9的数据结果可知，第一粘接板石墨的孔隙率过小，则碳化过程第一粘结剂产生的气体不易被排出，在籽晶与粘接板之间形成局部间隙，从而导致籽晶局部温度过高，降低了对籽晶的保护作用；第二粘接板石墨纸的孔隙率过大，则第二粘结剂仍可大量渗入粘接板，在固化过程因产生气体而造成孔隙内部出现孔洞，从而导致对籽晶无法形成致密保护层，生长过程籽晶背部仍可能产生不均匀气孔层，引发生长初期多岛成核甚至出现烧蚀，位错增加。
由实施例1与实施例10-11的数据结果可知，碳化的温度过低，则粘结剂碳化不充分，从而导致粘接力下降，生长过程出现脱落，使得籽晶与粘接板之间出现不均匀气层，晶体应力和位错增加；碳化的温度过高，则碳化过程籽晶表面Si原子逸出，破坏了其表面结构，从而产生新的缺陷，在生长初期位错出现了增殖。
由实施例1与实施例12-13的数据结果可知，固化的温度过低，则粘结剂固化不充分，从而导致粘接力下降，生长过程出现脱落，使得籽晶与粘接板之间出现不均匀气层，晶体应力和位错增加；固化的温度过高，则固化过程籽晶表面Si原子逸出，破坏了其表面结构，从而产生新的缺陷，在生长初期位错出现了增殖。
由实施例1与实施例14-15的数据结果可知，若无第一生长，则由于第二生长速度略快，且腐蚀坑内生长方向不一致，不能有效抑制轴向缺陷向晶体内延伸；而若无第二生长，则仅仅消除了轴向缺陷向晶体延伸，且由于生长方向的不一致性，从而导致垂直生长方向缺陷不能有效降低。
由实施例1与对比例1的数据结果可知，若碳化后不在石墨的背面粘接石墨纸，则由于第一粘接板孔隙率较大，粘结剂碳化过程产生的气体会留下不同深度的孔隙，从而导致籽晶局部温差较大，生长初期容易形成多岛成核，甚至出现烧蚀，产生位错增殖。
由实施例1与对比例2的数据结果可知，若第一粘接板和第二粘接板的孔隙率相等，则因孔隙率较大的因素，粘结剂仍可大量渗入第二粘接板，在碳化过程因产生气体而造成孔隙内部出现孔洞，从而无法形成致密保护层，对籽晶的保护作用降低，生长过程籽晶背部可能产生不均匀气孔层，引发生长初期多岛成核甚至出现烧蚀。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (43)
1.一种用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）向籽晶所在的容器通入含硅的惰性气体，同时进行升温，达到预热温度，然后通入刻蚀气体，进行退火刻蚀；
（2）采用第一粘结剂将所述籽晶的粘接面和第一粘接板进行粘接，碳化，然后在所述粘接板的背面涂覆第二粘结剂，并与第二粘接板进行粘接，固化后得到处理后的籽晶；
其中，第一粘接板的孔隙率大于第二粘接板的孔隙率。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述刻蚀气体为氢气。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述退火刻蚀的压力为5-100Kpa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述退火刻蚀的温度为1500-2100℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述退火刻蚀的保温时间为1-50h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含硅的惰性气体中包括硅烷和氮气。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述含硅的惰性气体中，硅烷的体积分数为0.1-5%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预热温度为1000-1500℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述退火刻蚀后，对籽晶进行抛光处理和清洗。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述第一粘结剂包括有机胶、石墨胶或光刻胶中的任意一种或至少两种的组合。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述第二粘结剂包括有机胶和/或石墨胶。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述第一粘结剂和所述第二粘结剂的质量比为(1.1-3):1。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述第一粘接板和第二粘接板独立地包括石墨。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述第一粘接板和第二粘接板独立地包括石墨纸。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述第一粘接板的厚度为0.1-10mm。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述第一粘接板的孔隙率为10-20%。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述第二粘接板为圆片状或圆环状。
18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述第二粘接板的孔隙率＜1%。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述碳化的温度为200-1200℃。
20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述碳化的时间为1-20h。
21.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述固化的温度为200-1200℃。
22.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述固化的时间为0.5-10h。
23.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（Ⅰ）在硅烷体积分数为0.1-5%的氮气气氛中，将籽晶所在的容器升温至1000-1500℃，然后通入刻蚀气体进行置换，并升温至1500-2100℃进行退火刻蚀，维持1-50h，压力为5-100KPa；
（Ⅱ）对退火刻蚀后的籽晶进行抛光处理，并进行清洗；
（Ⅲ）采用第一粘结剂将所述籽晶的粘接面和第一粘接板进行粘接，然后在200-1200℃的温度下碳化1-20h，碳化结束后在所述第一粘接板的背面涂覆第二粘结剂，并与第二粘接板进行粘接，于200-1200℃下固化0.5-10h，得到处理后的籽晶；
其中，第一粘接板和第二粘接板独立地包括石墨纸或石墨，第一粘接板的厚度为0.1-10mm，孔隙率为10-20%，第二粘接板为圆片状或圆环状，孔隙率＜1%，第一粘结剂和所述第二粘结剂的质量比为(1.1-3):1。
24.一种碳化硅晶体的生长方法，其特征在于，所述生长方法包括以下步骤：
采用权利要求1-23任一项所述的籽晶处理方法对用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理，然后在处理后的籽晶上生长碳化硅晶体。
25.根据权利要求24所述的生长方法，其特征在于，所述生长方法的具体步骤包括：
（a）将处理后的籽晶以粘接板朝向坩埚盖的方式固定在坩埚盖上；
（b）将固定籽晶的坩埚盖和装有碳化硅原料的坩埚组合，并放入生长炉，抽真空，然后充入保护性气体；
（c）在第一温度和第一压力的条件下，进行第一生长；
（d）在第二温度和第二压力的条件下，进行第二生长；
（e）充入保护性气体，冷却，得到碳化硅晶体。
26.根据权利要求25所述的生长方法，其特征在于，步骤（a）所述固定的方式包括机械法或粘结法。
27.根据权利要求25所述的生长方法，其特征在于，步骤（b）所述抽真空至压力＜10- 2Pa。
28.根据权利要求25所述的生长方法，其特征在于，步骤（b）所述充入保护性气体至压力为10-800mbar。
29.根据权利要求28所述的生长方法，其特征在于，步骤（b）所述充入保护性气体至压力为200-700mbar。
30.根据权利要求25所述的生长方法，其特征在于，步骤（c）所述第一温度为1800-2200℃。
31.根据权利要求25所述的生长方法，其特征在于，步骤（c）所述第一温度的升温速率为1-5℃/min。
32.根据权利要求25所述的生长方法，其特征在于，步骤（c）所述第一压力为1-100mbar。
33.根据权利要求32所述的生长方法，其特征在于，步骤（c）所述第一压力为10-50mbar。
34.根据权利要求25所述的生长方法，其特征在于，步骤（c）所述第一生长的时间为1-50h。
35.根据权利要求34所述的生长方法，其特征在于，步骤（c）所述第一生长的时间为10-30h。
36.根据权利要求25所述的生长方法，其特征在于，步骤（d）所述第二温度为2000-2300℃。
37.根据权利要求25所述的生长方法，其特征在于，步骤（d）所述第二温度的升温速率为0.5-3℃/min。
38.根据权利要求25所述的生长方法，其特征在于，步骤（d）所述第二压力为0.2-80mbar。
39.根据权利要求38所述的生长方法，其特征在于，步骤（d）所述第二压力为1-20mbar。
40.根据权利要求25所述的生长方法，其特征在于，步骤（d）所述第二生长的时间为10-200h。
41.根据权利要求40所述的生长方法，其特征在于，步骤（d）所述第二生长的时间为70-150h。
42.根据权利要求25所述的生长方法，其特征在于，步骤（e）所述充入保护性气体至压力为200-800mbar。
43.根据权利要求25所述的生长方法，其特征在于，步骤（e）所述冷却后的温度为室温。
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