JP6349368B2 - ガラス体の成形に用いられる耐火物 - Google Patents
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-
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- C04B2235/782—Grain size distributions
-
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- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
- C04B2235/782—Grain size distributions
- C04B2235/783—Bimodal, multi-modal or multi-fractional
-
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- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
- C04B2235/786—Micrometer sized grains, i.e. from 1 to 100 micron
-
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- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
- C04B2235/788—Aspect ratio of the grains
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Description
ックを含む耐火物に関する。
り重要な用途に用いられている。これらのガラスは、液体ガラスが、ジルコン材料ででき
たガラスオーバーフロー成形ブロックの縁を超えて流れて、ガラスオーバーフロー成形ブ
ロックの下部で溶融して、シートを成形するフュージョンドロープロセスを用いて成形す
ることができる。ジルコン(ZrSiO4)は、ZrO2とSiO2に解離する。SiO
2含量が多いと、ガラスへ溶解する際、気泡の形成へとつながる恐れがある。ZrO2は
、ZrO2固体塊を界面で作る可能性があり、それは、ガラス成形欠陥へ放出され得る。
従って、ガラスオーバーフロー成形ブロックは、ジルコン材料がガラスオーバーフロー成
形ブロックの本体から摩滅するため、寿命が短く、一方、製造されるガラスは、その特性
に悪影響を及ぼす望ましくない元素で汚染される。
利点が当業者に明らかとなるであろう。
ものである。以下の議論は、教示の具体的な遂行および実施に焦点を合わせる。この焦点
は、教示の説明を補助するためのものであって、教示の範囲または適用性を限定するとは
解釈されないものとする。
、「持っている」またはその他変形の用語は、非排他的な包括を包含することとする。例
えば、特徴のリストを含むプロセス、方法、物品または装置は、それらの特徴に必ずしも
限定されず、明示的にリストされていない、またはかかるプロセス、方法、物品または装
置に固有の他の特徴も含んでよい。さらに、明示的にそれには反するとした場合を除き、
「または」は、包括的なまたはであり、排他的なまたはでない。例えば、条件AまたはB
を満足するのは次のうちのいずれかである。Aが真(または存在する)でBが偽(または
存在しない)、Aが偽(または存在しない)でBが真(または存在する)、およびAとB
の両方が真(または存在する)。
するために使用される。これは、単に便宜上のために、かつ本発明の一般的な意味を与え
るために使用される。この説明は、1つまたは少なくとも1つを含めるように読まれるべ
きであり、他の意味であることが明白でない限り、単数形には複数形も含まれる。例えば
、単一のデバイスが本明細書で記載されているときは、単一のデバイスの代わりに、2つ
以上のデバイスを用いてもよい。同様に、2つ以上のデバイスが本明細書で記載されてい
るときは、その1つのデバイスを単一のデバイスに代えてもよい。
除算される粒子の最長寸法を意味するものとする。
のとする。
try and Physics,81st Edition(2000−2001)に
ある「新表記法」規約を用いている。
一般的に理解されるのと同じ意味を有する。材料、方法および実施例は、例示のためのみ
であり、限定しようとするものではない。本明細書に記載されていない範囲の具体的な材
料および処理作用に関する多くの詳細は従来のものであり、耐火物として用いるセラミッ
ク材料について、テキストブックおよびその他出典に出ているであろう。
ミニウム、ケイ素およびマグネシウムを含むガラス(「Al−Si−Mgガラス」)を成
形するのにより良好に調整された1つ以上の特性を有する。特に、本明細書に記載したア
ルミナ系耐火物は、前述のジルコンから成形された耐火物に比べ、アルカリアルミノ−シ
リケートガラスとより適合性がある。このように、アルカリアルミノ−シリケートガラス
を成形するのにジルコン系耐火物を用いる際に見られる欠陥の多くは、本明細書に記載し
たアルミナ系耐火物により克服される。
き、例えば、耐火物がガラスシート成形時にガラスオーバーフロー成形ブロックを有する
とき等に、粒子サイズをより良好に制御することができる。例えば、アスペクト比は比較
的低くなり得、特定の実施形態においては、粒子は実質的に等軸であり得る。他の実施例
において、焼結中の粒子サイズの増大は、比較的低く保たれ得る。耐火物内における粒子
サイズの制御および粒子の特定のアスペクト比の達成は、大きな粒子、より矩形の粒子ま
たはその両方を有する耐火物よりも、耐火物とガラスとの間により安定な界面を与えるこ
とができる。耐火物中のより小さな粒子と、耐火物とガラスとの間のより安定な界面は、
ガラスにおける欠陥の減少および耐火物を用いることのできる期間の増大に寄与し得る。
耐火物はまた、クリープ率が少ないため、耐火物、特に、ガラスオーバーフロー成形ブロ
ックを、耐火物の交換が必要となるまで、長い期間にわたって使用することが可能となり
得る。
く、特性の説明は、本明細書に記載した概念を例示し、限定しないことを意味することが
分かるであろう。
ラミック材料とすることができる。焼結セラミック材料は、少なくとも約50wt%、約
60wt%、約70wt%、約80wt%、約85wt%、約90wt%、約93wt%
、約95wt%、約97wt%、約98wt%、約99wt%またはさらに約99.5w
t%のAl2O3を有することができる。
ンタル(Ta)、ニオブ(Nb)、マグネシウム(Mg)、ジルコニウム(Zr)、ハフ
ニウム(Hf)の酸化物またはこれらの任意の組み合わせを有する。本明細書で用いる「
希土類元素」には、 スカンジウム(Sc)、イットリウム(Y)またはランタノイドの
いずれか(ランタン(La)、セリウム(Ce)、プラセオジム(Pr)、ネオジミウム
(Nd)、プロメチウム(Pm)、サマリウム(Sm)、ユーロピウム(Eu)、ガドリ
ニウム(Gd)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ホルミウム(Ho)、
エルビウム(Er)、ツリウム(Tm)、イッテルビウム(Yb)、ルテチウム(Lu)
)が含まれる。例えば、特定のドーパントは、Ta2O5、Nb2O3、Nb2O5、Z
rO2、HfO2、Y2O3、Sc2O3、Yb2O3、Pr2O3、Sm2O3、Gd
2O3、La2O3、CeO2、Dy2O2またはこれらの任意の組み合わせとすること
ができる。あるいは、前述の元素のいずれかを、金属酸化物でなく、ホウ化物、炭化物、
ハロゲン化物、リン酸塩等として添加してもよい。
結剤は、気孔率を減じるのを補助することができる。焼結剤の一例としては、Ta2O5
、Nb2O3、Nb2O5、TiO2、Fe2O3、MnO、CuO、その他好適な焼結
剤またはこれらの任意の組み合わせを挙げることができる。特定の実施形態において、T
a2O5、Nb2O3またはNb2O5等の前述した特定のドーパントが、焼結剤として
も作用し得るときは、別個の焼結剤は用いない。
i、Fe、Naまたはこれらの任意の組み合わせを含んでもよい。Ti、Ca、Si、F
eまたはNaは、Al2O3の粒子サイズを大きくし過ぎる可能性がある。TiO2、C
aO、SiO2、Fe2O3、Na2Oまたはこれらの任意の組み合わせのwt%で表わ
すと、含量は、約0.5wt%以下であってもよい。他の実施形態において、含量は、約
0.09wt%以下、約0.05wt%以下または約0.009wt%以下であってもよ
い。カルシウム、シリコンまたは鉄が、Al2O3等の出発材料中に望ましくない不純物
として存在する可能性があるが、TiO2、CaO、SiO2、Fe2O3、Na2Oは
、耐火物の対応のグリーン体を成形する前、粉末と組み合わせるとき、別個の成分として
添加しなくてもよい。他の実施形態において、必要な粒子サイズ、形状およびアスペクト
比が達成できるのであれば、Ti、Ca、Si、Fe、Naまたはこれらの任意の組み合
わせを添加して、恩恵を与えてもよい。
0.02wt%、少なくとも約0.11wt%、少なくとも約0.2wt%、少なくとも
約0.5wt%、少なくとも約0.7,wt%、少なくとも約0.9wt%、少なくとも
約1.0wt%または少なくとも約1.1wt%とすることができる。他の実施形態にお
いて、量は、約5wt%以下、約4wt%以下、約3wt%以下、約2wt%以下または
約1.5wt%以下としてもよい。
シウム(Mg)、ジルコニウム(Zr)、ハフニウム(Hf)またはこれらの任意の組み
合わせを含む特定のドーパントに関して、かかる特定のドーパントの量は、Al2O3の
平均粒子サイズを、焼結中、必要な量を超えて増大しないようにするのに十分となるよう
に選択することができる。特定の実施形態において、特定のドーパントの量は、焼結中の
粒子成長が、約500%以下、約400%以下、約300%以下、約200%以下または
約100%以下となるような量で存在してもよい。
る粒子の形態にあってもよい。粒子サイズは、研磨片の観察および多数の単一粒子(無作
為に選択した少なくとも100粒子)の長さ(最大寸法)と幅(最小寸法)の想定から推
定する。平均粒子サイズは、幅、長さまたはこれらの組み合わせ、例えば、平均幅および
平均長さの平均(すなわち、(平均幅+平均長さ)/2)を用いて求めることができる。
た同じ技術を用いて、粒子のサイズの中央値についての情報を得ることができる。粒子の
長さについての中央値は、約60μm以下、約50μm以下、約40μm以下、約30μ
m以下または約20μm以下であってもよい。
を基準とすることができる。明らかに、粒子サイズを比べるとき、試料の長さを、他の試
料または先行技術の組成物の長さと比べ、試料の幅を、他の試料または先行技術の組成物
の幅と比べ、試料の粒子の中央値を、他の試料または先行技術の組成物の粒子の中央値と
比べる。一実施形態において、平均粒子サイズは、約30μm以下であり、他の実施形態
において、平均粒子サイズは、約20μm以下であり、さらなる実施形態において、平均
粒子サイズは、約15μm以下である。一実施形態において、平均粒子サイズは、少なく
とも約1μm、他の実施形態において、平均粒子サイズは、少なくとも約2μm、さらな
る実施形態において、平均粒子サイズは、少なくとも約5μmである。
子について集めたデータから求めることができる。本明細書で用いるD10値は、10パ
ーセンタイルを表わし、D50値は、50パーセンタイルを表わし、D90値は、90パ
ーセンタイルを表わす。このように、D50は、中央値に対応する。長さを、粒子サイズ
の基準として用いる実施形態において、粒子の粒子サイズのD10値は、約40μm以下
、約30μm以下、約20μm以下、約15μm以下または約11μm以下である。他の
実施形態において、D50値は、約60μm以下、約50μm以下、約40μm以下、約
30μm以下または約20μm以下である。さらなる実施形態において、D90値は、約
90μm以下、約70μm以下、約50μm以下、約40μm以下または約35μm以下
である。D10、D50およびD90値は、少なくとも約1μmである。
ードを有することができる。一実施形態において、焼結セラミック材料は、平均粒子サイ
ズの二峰性分布を有することができる。特定の実施形態において、モードの1つは、他の
モードの平均粒子サイズの約50%未満、約40%未満または約30%未満である平均粒
子サイズを有することができる。
について集めたデータから求めることができる。アスペクト比は、平均幅で除算した平均
長さとすることができる。アスペクト比の中央値に関しては、中央値は、約1.6未満、
約1.55以下、約1.50以下または約1.45以下である。
ろう。他の実施形態において、平均アスペクト比は、約3.0以下、約2.5以下、約2
.2以下、約2.0以下または約1.5以下である。
1.2未満、約1.16以下、約1.14以下または約1.12以下である。他の実施形
態において、アスペクト比のD50値は、1.6未満、約1.55以下、約1.50以下
または約1.45以下である。さらなる実施形態において、アスペクト比のD90値は、
約2.7以下、約2.3以下、約2.0以下または約1.8以下である。D10、D50
およびD90値は、少なくとも1.0である。
を有する粒子のパーセンテージを求めるものである。一実施形態において、少なくとも2
.0のアスペクト比を有する粒子のパーセンテージは、約30%以下、約20%以下、約
9%以下または約5%以下である。あるいは、分類は、少なくとも2.0のアスペクト比
を有する粒子が占めるパーセンテージ面積を基準とすることができる。一実施形態におい
て、少なくとも2.0のアスペクト比を有する粒子が占める面積のパーセンテージは、約
35%以下、約25%以下、約15%以下または約5%以下または約3%以下である。
として、本明細書に記載した概念に従って作製された耐火物は、粒子サイズおよびアスペ
クト比の極めて狭い分布を有する。
試験方法(改訂2005)を用いて求めることができる。一実施形態において、密度は、
少なくとも約3.3g/cc、少なくとも約3.5g/cc、少なくとも約3.6g/c
cまたは少なくとも約3.65g/ccとすることができる。他の実施形態において、密
度は、約3.9g/cc以下、約3.8g/cc以下または3.7g/cc以下であって
もよい。気孔率は、パーセンテージとして表わされる。一実施形態において、耐火ブロッ
クの気孔率は、約11%以下である。他の実施形態において、気孔率は、約9%以下、約
7%以下、約5%以下である。他の実施形態において、気孔率は、少なくとも約0.1%
、少なくとも約0.3%、少なくとも約1.1%、少なくとも約2.0%または少なくと
も約3.0%である。
出発材料は、金属酸化物の粉末を含むことができる。Al2O3粉末は、平均粒子サイズ
が約100μm以下の粒子の形態とすることができる。一実施形態において、平均粒子サ
イズは、約30μm以下、他の実施形態において、平均粒子サイズは、約20μm以下、
さらなる実施形態において、平均粒子サイズは、約15μm以下である。一実施形態にお
いて、平均粒子サイズは、少なくとも約0.5μm、他の実施形態において、平均粒子サ
イズは、少なくとも約1.0μm、さらなる実施形態において、平均粒子サイズは、少な
くとも約5.0μmである。
いることができる。異なる粒子サイズのAl2O3粉末の数は、2、3、4以上とするこ
とができる。より特定の実施形態において、2つの異なる粒子サイズを有するAl2O3
粉末を用いる。特定の実施形態において、Al2O3粉末の1つは、他のAl2O3粉末
の平均粒子サイズの約50%未満、約40%未満または約30%未満である平均粒子サイ
ズを有することができる。例えば、Al2O3粉末の1つが、2μmの公称粒子サイズを
有することができ、他のAl2O3粉末は、10μmの公称粒子サイズを有することがで
きる。異なる粒子サイズのAl2O3粉末は、任意の比率で混合することができる。例え
ば、2つの異なる粒子サイズを有するAl2O3粉末は、約1:99、約2:98、約3
:97、約10:90、約20:80、約50:50、約80:20、約90:10、約
97:3、約98:2または約99:1の比率で混合することができる。同様に、3つ以
上の異なるサイズを有するAl2O3粉末の混合物を、特定の用途について、必要性また
は要望に適合する比率で調製することができる。
g)、ジルコニウム(Zr)、ハフニウム(Hf)の酸化物またはこれらの任意の組み合
わせを含む粉末を挙げることができる。このような酸化物は、耐火物に関して記載してあ
る。ドーパント出発材料は、任意の酸化状態酸化物、例えば、M2+、M3+、M4+、
M5+またはこれらの任意の組み合わせ(式中、Mは、希土類元素、タンタル(Ta)、
ニオブ(Nb)、マグネシウム(Mg)、ZrまたはHfである)を有してもよい。ドー
パントは、酸化物、ホウ化物、炭化物、ハロゲン化物、リン酸塩またはこれらの任意の組
み合わせとして添加することができる。一実施形態において、粉末は、約30μm以下の
平均粒子サイズを有する粒子の形態とすることができ、他の実施形態において、平均粒子
サイズは、約20μm以下、さらなる実施形態において、平均粒子サイズは、約15μm
以下である。一実施形態において、平均粒子サイズは、少なくとも約0.1μm、他の実
施形態において、平均粒子サイズは、少なくとも約0.5μm、さらなる実施形態におい
て、平均粒子サイズは、少なくとも約1μmである。
、その他好適な成分またはこれらの任意の組み合わせを挙げることができる。一実施形態
において、追加の材料は、非金属化合物を含むことができる。他の実施形態において、追
加の材料は、有機化合物、水等を含むことができる。
形は、スリップキャスティング、単軸プレス成形、静水圧プレス成形、ゲルキャスティン
グ、ビブロキャスティングまたはこれらの任意の組み合わせ等の技術を用いて実施するこ
とができる。形状は、直線、円柱、球、楕円またはほぼあらゆるその他形状とすることが
できる。特定において、本体は、後に機械加工すると、ガラスオーバーフロー成形ブロッ
クを成形することのできるブランクと呼ばれる直線ブロック形状とすることができる。他
の実施形態において、グリーン体は、任意のさらなる機械処理の程度を減じるために、最
終耐火物により近く適合させるやり方で構築することができる。例えば、耐火物が、ガラ
スオーバーフロー成形ブロックを有するときは、グリーン体の形状は、後の機械加工およ
び廃棄されるであろうセラミック材料の量を減じるために、ガラスオーバーフロー成形ブ
ロックにより似たものとするとよい。より具体的には、グリーン体は、テーパ部分近くに
直線部分を有していてもよい。直線部分およびガラスオーバーフロートラフが成形される
であろう領域に対応する。他の実施形態において、テーパ部分に近接するガラスオーバー
フロートラフを有するように、グリーン体を成形してもよい。
ラミック材料を含む耐火物を成形する。加熱プロセスは、水分、溶剤またはその他揮発性
成分を蒸発する、有機材料を気化する、またはこれらの任意の組み合わせである初期加熱
を含むことができる。初期加熱は、約100℃〜約300℃の範囲の温度で、約10時間
〜約200時間の範囲の時間にわたって実施することができる。初期加熱後、焼結を、約
1400℃〜1700℃の範囲の温度で、約10時間〜約100時間の範囲の時間にわた
って行って、耐火物を成形することができる。
グリーン体に関して前述した任意の形状を有していてもよい。焼結中、収縮がある程度生
じる可能性があり、耐火物は、グリーン体より小さくなる可能性がある。図1に示す実施
形態において、耐火物100は、長さ(l)、幅(w)および高さ(h)を有する直線形
状を有する耐火ブロック102とすることができる。一実施形態において、寸法l、wま
たはhのいずれも、少なくとも約0.02m、少なくとも約0.05m、少なくとも約0
.11m、少なくとも約0.5m、少なくとも約1.1m、少なくとも約2.0m、少な
くとも約4.0m以上とすることができる。図1に示す実施形態において、耐火ブロック
102は、ガラスオーバーフロー成形ブロックを成形することのできるブランクとするこ
とができる。
ができる。耐火ブロック102を機械加工すると、図2に示すようなガラスオーバーフロ
ー成形ブロック200を成形することができる。ガラスオーバーフロー成形ブロック20
0は、耐火物でもあり、ガラスオーバーフロートラフ部分202およびテーパ部分204
を含む本体を有する。ガラスオーバーフロートラフ部分202は、ガラスオーバーフロー
成形ブロック200の長さに沿って減少する幅を有するトラフを含む。図3は、テーパ部
分204の例示の形状の断面図を含む。より具体的には、テーパ部分は、くさび形204
2、凹形2044または凸形2046を含むことができる。特定の用途について、必要性
または要望に適合するために、他の形状を用いてもよい。
、クリープ抵抗、気孔率、粒子サイズおよび粒子のアスペクト比を挙げることができる。
気孔率、粒子サイズおよび粒子のアスペクト比は、前述したとおりである。
課したときに、耐火物の長さに直交する方向における耐火物のたわみ率の尺度である。特
定の実施形態において、クリープ率は、内側支持体を40mm離して、外側支持体間の距
離を80mmとした4点曲げ装置を用いて測定される。試験材料の8×9×100mm表
面アース棒を下部支持体に配置し、2MPaの応力を上部固定具から加えた。試験を12
75℃の温度で50時間行う。時間の関数としての棒のたわみを、全試験中に記録し、棒
の変形を計算する。特定の実施形態において、Hollenbergモデルを用いて、「
Calculation of Stresses and Strains in F
our Point Bending Creep Tests」G.W.Hollen
bergら著、J.Am.Ceram.Soc.,Vol.54,N°6,p196−1
99(1971)に記載されているとおり、棒のたわみから棒の変形を計算することがで
きる。クリープ率は、浸漬中の変形の誘導から求められ、μm/(μm×hr)で表わさ
れる。一実施形態において、クリープ率は、約1.0×10−5μm/(μm×hr)以
下、約5.0×10−6μm/(μm×hr)以下、約3.0×10−6μm/(μm×
hr)以下または約2.0×10−6μm/(μm×hr)以下である。
シートを成形するのに有用であり得る。図4および5は、それぞれ、ガラスシート302
の成形中のガラスオーバーフロー成形ブロックの斜視図および断面図を含む。ガラスオー
バーフロー成形ブロックは、約1050℃〜約1300℃の範囲の温度まで加熱される。
ガラスオーバーフロー成形ブロックは、前述した、ガラスオーバーフロートラフ部分20
2とテーパ部分204を含む。図示した実施形態において、ガラスオーバーフロー成形ブ
ロックはまた、形成されるガラスシート302の幅を一般的に画定する端部ガード206
も含む。ガラスオーバーフロー成形ブロックは、溶融ガラス組成物を受ける入口ポート2
08をさらに含む。ガラスオーバーフロートラフ部分202内のトラフは、トラフが充填
されるまで、溶融ガラス組成物を受ける。その後、溶融ガラス組成物は、ガラスオーバー
フロートラフ部分202の対向する縁を超えて流れる。すると、溶融ガラス組成物は、ガ
ラスオーバーフロートラフ部分202およびテーパ部分204の対向する外側表面に沿っ
て流れる。ガラスオーバーフロートラフ部分202の反対のテーパ部分204の端部で、
対向する外側表面に沿った溶融ガラス組成物は、一緒に溶融して、ガラスシート302を
成形する。他の実施形態において、他のタイプのガラス体を成形してもよい。
0μmまたは少なくとも約50μmの厚さを有することができる。他の実施形態において
、ガラスシート302は、約5mm以下、約3mm以下または約1.1mm以下の厚さを
有していてもよい。幅に関して、この方法によれば、ガラスシート302を任意の所望の
幅とするように端部ガード206を設定することができる。例えば、ガラスシート302
は、少なくとも約0.5m、少なくとも約1.1m、少なくとも約2.0m、少なくとも
約4.0m以上であることができる。
に特定の実施形態において、溶融ガラス組成物は、アルカリAl−Mg−Siガラスに関
して記載したものと実質的に同じである。図5を参照すると、ガラス成形プロセス中、溶
融ガラス組成物からのMgは、ガラスオーバーフロー成形ブロックの本体304の表面に
沿って、層306を成形することができる。層は、Mg−Al酸化物を含むことができる
。より特定的な実施形態において、層は、MgxAlyOzを含むことができ、式中、z
=x+1.5yである。他のより特定的な実施形態において、層306は、Mg−Alス
ピネルを含む。
l2O3を含むことができ、別個の相またはMg−Al酸化物の層は含まない。溶融ガラ
ス組成物が流れて、ガラスシート302を成形するにつれて、本体304の部分は、溶融
ガラス組成物と接触して、ガラス接触領域を画定する。層306は、溶融ガラス組成物が
、ガラス接触領域に沿って流れるとき、本体304のガラス接触領域に沿って成形される
。Mg−Al酸化物を含む層306は、本体304(例えば、Al2O3)から溶融ガラ
ス組成物へ移動する材料の量を減じる拡散バリアとして機能し得る。層306の初期成形
後、ガラスシート302は、ガラスオーバーフロー成形ブロックの寿命にわたってより一
貫した組成を有することができ、ガラスオーバーフロー成形ブロックの気孔率は、層30
6が成形されない場合と比べて、減じるであろう。
にわたって実質的に同じ温度のままとすることができる。温度が大幅に変化しないため、
層306が破砕または剥離する可能性は実質的に減る。従って、本体304および層30
6内の材料の熱膨張係数の差は、本明細書に記載した実施形態については、大きな設計上
の懸案事項ではない。
同様の装置に設置する前に、ガラスオーバーフロー成形ブロックの全露出面に沿ってMg
−Alスピネル層でコートされたアルミナ含有本体(以降、「プレコートガラスオーバー
フロー成形ブロック」)と比べてみる。プレコートガラスオーバーフロー成形ブロックの
本体および層は、異なる組成を有している。プレコートガラスオーバーフロー成形ブロッ
クを設置したら、プレコートガラスオーバーフロー成形ブロックの温度を、略室温(例え
ば、20℃〜25℃)からガラス成形について前述したとおりの温度まで上げる。プレコ
ートガラスオーバーフロー成形ブロックの外側に沿った層は、プレコートガラスオーバー
フロー成形ブロックが露出される広い温度範囲のために、破砕または剥離する可能性が非
常に高い。このように、層の一部が溶融ガラス組成物へ裂ける、またはその他悪影響が生
じる可能性がある。
かは本明細書に記載されている。本明細書を読めば、当業者であれば、これらの態様およ
び実施形態が例示のためのみであり、本発明の範囲を限定しないことが分かるであろう。
なくとも10wt%のAl2O3を含むことができ、第1のドーパントは、希土類元素、
Ta、Nb、Hfの酸化物またはこれらの任意の組み合わせを含む。
を超えて増大しないような十分な量の第1のドーパントを含み、約4.0以下の平均アス
ペクト比を有する粒子、アルミナ含有粒子のアスペクト比のD10値は約1.2以下であ
り、アルミナ含有粒子のアスペクト比のD50値は約1.6以下であり、アルミナ含有粒
子のアスペクト比のD90値が約2.7以下の粒子、少なくとも2.0のアスペクト比を
有する粒子のパーセンテージは約30%以下であり、少なくとも2.0のアスペクト比を
有する粒子が占めるパーセンテージ面積は約35%以下であり、約90μm以下の平均粒
子サイズ、粒子の粒子サイズのD10値は約40μm以下であり、粒子の粒子サイズのD
50値は約60μm以下であり、粒子の粒子サイズのD90値は約90μm以下であり、
2MPaの圧力および1275℃の温度で測定される約1.0×10−5μm/(μm×
hr)以下のクリープ率またはこれらの任意の組み合わせの特性を有する。
は、少なくとも10重量%のAl2O3を含むことができる。耐火物は、平均粒子サイズ
が、焼結操作中、500%を超えて増大しないような十分な量の第1のドーパントを含み
、約4.0以下の平均アスペクト比を有する粒子、アルミナ含有粒子のアスペクト比のD
10値は約1.2以下であり、アルミナ含有粒子のアスペクト比のD50値は約1.6以
下であり、アルミナ含有粒子のアスペクト比のD90値は約2.7以下であり、少なくと
も2.0のアスペクト比を有する粒子のパーセンテージは約30%以下であり、少なくと
も2.0のアスペクト比を有する粒子が占めるパーセンテージ面積は約35%以下であり
、約90μm以下の平均粒子サイズ、粒子の粒子サイズのD10値は約40μm以下であ
り、粒子の粒子サイズのD50値は約60μm以下であり、粒子の粒子サイズのD90値
は約90μm以下であり、2MPaの圧力および1275℃の温度で測定される約1.0
×10−5μm/(μm×hr)以下のクリープ率またはこれらの任意の組み合わせの特
性を有する。
耐火物を提供することを含むことができる。耐火物は、少なくとも10重量%のAl2O
3を含むことができ、ある量の第1のドーパントは、希土類元素、Ta、Nb、Hfの酸
化物またはこれらの任意の組み合わせを含む。この方法は、Al−Si−Mg酸化物を含
むガラス材料を、ガラスオーバーフロートラフへ、ガラスオーバーフロートラフの縁を超
えて流して、ガラス接触領域を画定することも含むことができる。この方法は、ガラス材
料を流すとき、MgxAlyOzの層をガラス接触領域に沿って成形することをさらに含
むことができる。
形態において、ガラスシートは、少なくとも約20μm、少なくとも約30μmまたは少
なくとも約50μmの厚さを有する。他の特定の実施形態において、ガラスシートは、約
5mm以下、約3mm以下または約1.1mm以下の厚さを有する。さらに他の実施形態
において、ガラスシートは、少なくとも約0.2m、少なくとも約0.5m、少なくとも
約0.7m、少なくとも約1.1m、少なくとも約2.0m、少なくともまたは少なくと
も約2.8mの幅を有する。さらなる実施形態において、ガラス体は、アルカリガラスを
含む。
含む本体を作製することを含むことができ、ある量の第1のドーパントは、希土類元素、
Ta、Nb、Hfの酸化物またはこれらの任意の組み合わせを含む。この方法はまた、耐
火物を成形するために、本体を焼結することも含むことができる。
ロックへと成形することをさらに含む。他の実施形態において、本体は、ガラスオーバー
フロー成形ブロックの形状を有する。
ドーパントは、Ta2O5、Nb2O5、ZrO2、HfO2、MgO、Y2O3、Sc
2O3、Yb2O3、Pr2O3、Sm2O3、Gd2O3、La2O3、CeO2、D
y2O3またはこれらの任意の組み合わせである。他の実施形態において、Al2O3は
、少なくとも80重量%、90重量%または95重量%の量で存在する。さらに他の実施
形態において、耐火物または方法は、焼結剤を含む第2のドーパントをさらに含む。特定
の実施形態において、第1のドーパントは、Zr、Hf、Mg、Y、Sc、Yb、P、S
m、Gd、La、Ce、Dyまたはこれらの任意の組み合わせを含む。
ドーパントの量は、平均粒子サイズが、焼結操作中、約500%を超えて、約400%を
超えて、約300%を超えて、約200%を超えて、または約100%を超えて増大しな
いようにするのに十分なものである。他の特定の実施形態において、クリープ率は、約1
.0×10−5μm/(μm×hr)以下、約5.0×10−6μm/(μm×hr)以
下、約3.0×10−6μm/(μm×hr)以下または約2.0×10−6μm/(μ
m×hr)以下である。
均アスペクト比は、約3.0以下、約2.5以下、約2.2以下または約2.0以下であ
る。さらなる特定の実施形態において、アスペクト比のD10値は、約1.2以下、約1
.16以下、約1.14以下または約1.12以下であり、アスペクト比のD50値は、
約1.6以下、約1.55以下、約1.50以下または約1.45以下であり、アスペク
ト比のD90値は、約2.7以下、約2.3以下、約2.0以下または約1.8以下ある
いはこれらの任意の組み合わせである。さらに特定の実施形態において、少なくとも2.
0のアスペクト比を有する粒子のパーセンテージは、約30%以下、約20%以下、約9
%以下または約5%以下であり、少なくとも2.0のアスペクト比を有する粒子が占める
パーセンテージ面積は、約35%以下、約30%以下、約25%以下、約15%以下、約
5%以下または約3%以下あるいはこれらの任意の組み合わせである。
ドーパントの重量基準の量は、約5wt%以下、約4wt%以下、約3wt%以下、約2
wt%以下または約1.5wt%以下である。さらに他の特定の実施形態において、第1
のドーパントの重量基準の量は、少なくとも約0.02wt%、少なくとも約0.11w
t%、少なくとも約0.2wt%または少なくとも約0.5wt%である。さらに他の特
定の実施形態において、耐火物または方法は、焼結剤であり、第1のドーパントとは異な
る第2のドーパントをさらに含む。さらなる特定の実施形態において、第1のドーパント
は、Ta2O5、Nb2O5またはこれらの任意の組み合わせである。さらに特定の実施
形態において、耐火物は、カルシウム、ケイ素、チタン、鉄、ナトリウムまたはこれらの
任意の組み合わせを実質的に含まない。
、Na2Oまたはこれらの任意の組み合わせを、約0.5wt%以下、約0.09wt%
以下、約0.05wt%以下または約0.009wt%以下の濃度で含む。
は、少なくとも約3.3g/cc、少なくとも約3.5g/cc、少なくとも約3.6g
/ccまたは少なくとも約3.65g/ccの密度を有する。他の特定の実施形態におい
て、耐火物は、約3.9g/cc以下、約3.8g/cc以下または約3.7g/cc以
下の密度を有する。さらに他の特定の実施形態において、耐火物は、少なくとも約0.1
%、少なくとも約1.1%、少なくとも約2.0%または少なくとも約3.0%の気孔率
を有する。さらなる実施形態において、耐火物は、約9.0vol%以下、約7.0vo
l%以下または約5.0vol%以下の気孔率を有する。
イズのD10値は、約40μm以下、約30μm以下、約20μm以下、約15μm以下
または約11μm以下であり、粒子サイズのD50値は、約60μm以下、約50μm以
下、約40μm以下、約30μm以下または約20μm以下であり、粒子サイズのD90
値は、約90μm以下、約70μm以下、約50μm以下、約40μm以下または約35
μm以下あるいはこれらの任意の組み合わせである。他の特定の実施形態において、耐火
物は、約90μm以下、約30μm以下、約20μm以下または約15μm以下の平均粒
子サイズを有する。さらに他の特定の実施形態において、耐火物は、複数のモードを有す
るサイズ分布の粒子を含み、第1のモードは、少なくとも約0.5μm、少なくとも約1
.0μmまたは少なくとも約5.0μmの第1の平均粒子サイズを有する第1の組の粒子
を含む。さらに特定の実施形態において、サイズ分布は、約20μm以下、約15μm以
下または約12μm以下の第2の平均粒子サイズを有する第2の組の粒子を含む第2のモ
ードを有する。さらに他の特定の実施形態において、耐火物は、少なくとも95重量%の
Al2O3を含み、第1のドーパントは、Ta2O5、Nb2O5、HfO2またはこれ
らの任意の組み合わせを、約0.2≦x≦約5重量%、約0.5≦x≦約4重量%、約0
.8≦x≦2.5重量%、約1≦x≦約2重量%で、かつ約2.0以下の平均アスペクト
比を有する粒子サイズで含む。
耐火物は外側層を持たない。さらなる特定の実施形態において、耐火物は、ガラスオーバ
ーフロートラフ部分を有する。さらに特定の実施形態において、耐火物は、ガラスオーバ
ーフロー成形ブロックを有する。より特定的な実施形態においてガラスオーバーフロー成
形ブロックは、ガラスオーバーフロー成形ブロックの下部からテーパをなす形状の断面を
有する。他のさらに特定の実施形態において、ガラスオーバーフロー成形ブロックは、く
さび形状断面を有する。さらに他のより特定的な実施形態において、ガラス体を成形する
ためのガラスオーバーフロー成形ブロック使用後、耐火物は、ガラスオーバーフロー成形
ブロックの本体の上にMg−Al酸化物を含む層を含む。さらにより特定的な実施形態に
おいて、層は、MgxAlyOzから実質的になり、式中、z=x+1.5yである。層
は、Mg−Alスピネルから実質的になってもよい。本明細書に記載した実施形態または
態様のいずれかの特定の実施形態において、耐火物は、少なくとも約0.5m、約1.1
m、少なくとも約2.0mまたは少なくとも約4.0mの長さを有する。
本明細書に記載した概念を、請求項に記載した本発明の範囲を限定しない以下の実施例
においてさらに説明していく。この実施例の項の数値は、便宜上、近似または四捨五入し
てある場合がある。
を用いて作製される。アルミナ粉末は、1〜15ミクロンのD50値および99.8%を
超える純度を有し、アルミナ粉末中のTiO2、Fe2O3、CaOおよびSiO2を組
み合わせた合計含量は、0.05wt%未満である。ある試料の成形において、異なる粒
子サイズを有するアルミナ粉末を組み合わせる。例えば、約2ミクロン〜約4ミクロンの
範囲のD10値、約6ミクロン〜約9ミクロンの範囲のD50値および約42ミクロン〜
44ミクロンの範囲のD90値を有する第1のアルミナ粉末、約0.75ミクロン〜約2
ミクロンの範囲のD10値、約1ミクロン〜約3ミクロンの範囲のD50値および約3.
5ミクロン〜約5ミクロンの範囲のD90値を有する第2のアルミナ粉末、ならびに約0
.75ミクロン〜約2ミクロンの範囲のD10値、約2.5ミクロン〜4.5ミクロンの
範囲のD50値および約9ミクロン〜約11ミクロンの範囲のD90値を有する第3のア
ルミナ粉末を組み合わせて、特定の試料を成形する。
純度99.9%、1ミクロンのD50値)、Nb2O5(純度99.9%、約1ミクロン
のD50値)等のドーパントと組み合わせて用いる。シリカ(純度少なくとも98%およ
び1ミクロン未満のD50値のアモルファスシリカ)またはムライト(純度0.5%未満
および45ミクロン以下のD50値の溶融ムライト)の添加は、いくかの試料においてな
される。必要または所望であれば、他のドーパントを添加することができる。表1には、
試料のいくつかの組成が含まれ、それらは全て原則的にアルミナを含有している。微量の
不純物が存在する場合があるが、記録はしていない。というのは、かかる不純物は、典型
的に、かかる試料の性能に大きく影響しないからである。
粉末のスラリーを形成する。原材料の混合物をスプレー乾燥して、バッチを成形し、これ
を静水圧プレス成形によりグリーン体(100×100×150mm)へと成形する。ス
ラリーは、そのまま用いることもでき、スリップキャスティング、ビブロキャスティング
またはその他キャスティング技術を用いてグリーン体を形成する。原材料はまた、乾燥混
合して、単方向プレス成形、ラミングまたはその他成形技術等他の成形技術を用いてブロ
ックへと成形することもできる。最後の工程において、グリーン体は、少なくとも140
0℃、1700℃までの温度で焼成して、高密度耐火ブロックを作製する。
して、密度および気孔率を求める。密度および気孔率は、前述した方法を用いて求められ
る。
む。試料作製中、粒子がいくつか、かかる粒子の十分な機械的支持がなく、研磨工程中の
高レベルの剪断応力のために表面から引き出される可能性がある。失われた粒子を考慮に
入れたとしても、試料1は明らかに気孔率が低い。SEM画像によれば、試料1と比較試
料2は別個の相を含んでいることが分かる。試料1および比較試料2の大半はアルミナ相
を有している。図6を参照すると、試料1の他の相はTaを含んでおり、色は薄い灰色(
ほとんど白)である。図6の領域62は、Ta含有相を含む部分を示している。Ta含有
相は、Fe、Ti、Ca、Naを含み、それらは全て別個に添加されたものでなく、出発
材料中の不純物として存在している。従って、タンタルは不純物ゲッターになり得る。図
7を参照すると、比較試料2の他の相はTiを含み、アルミナ相に比べて、やや薄い灰色
(ほとんど白)である。図7の領域72は、Ti含有相を含む部分を示している。
なる部分についてデータセット1およびデータセット2として表3に示す。データは、粒
子サイズを求めるのに関して前述した技術を用いて得られた。
の長さは、比較試料2の対応の長さパラメータの約1/4であり、試料1の粒子の幅は、
比較試料2の対応の幅パラメータの約1/3である。さらに、試料1の粒子の長さ分布お
よびアスペクト比は、比較試料2よりも大幅に狭い。2.0以上のアスペクト比を有する
粒子のパーセンテージは、試料1については4.7%以下であり、2.0以上のアスペク
ト比を有する粒子のパーセンテージは、比較試料2については少なくとも33.3%であ
る。同様に、2.0以上のアスペクト比を有する粒子が占める面積のパーセンテージは、
試料1については2.4%以下であり、2.0以上のアスペクト比を有する粒子のパーセ
ンテージは、比較試料2については少なくとも39.7%である。さらに、試料1のデー
タセット1および2のデータは、比較試料2についてのデータセット1および2よりも互
いに近い。このように、試料1の特性は、試料全体により均一であり、比較試料2の特性
はより多様なものである。
びに比較試料5は、約2.0〜約2.6ミクロンの範囲のD10値、約4.8ミクロン〜
約6.1ミクロンの範囲のD50値および約25.5〜約27.5ミクロンの範囲のD9
0値を有する混合物から成形される。アルミナ粉末の混合物は、約99.5wt%〜約9
9.9wt%の範囲のアルミナを含み、残りはFe2O3、TiO2、Na2O、SiO
2等の不純物である。試料3は、約0.5wt%の純度約99.9%のTa2O5を与え
ることにより成形され、試料4は、約0.9wt%の純度約99.9%のTa2O5を与
えることにより成形され、試料5は、約1.1wt%の純度約99.9%のTa2O5を
与えることにより成形され、試料6は、約1wt%の純度約99.9%のTa2O5を与
えることにより成形される。さらに、比較試料5は、約0.2wt%の純度約99%のT
iO2から形成される。さらに、比較試料6は、約0.1ミクロン〜約0.4ミクロンの
間のD10値、約1.3ミクロン〜約2.1ミクロンの間のD50値および約5.1ミク
ロン〜約6.4ミクロンの範囲のD90値を有する約99wt%のアルミナ粉末および約
1wt%のMgO粉末から成形される。比較試料7は、約0.3ミクロン〜約1.1ミク
ロンの範囲のD50値および約2.1ミクロン〜約3.2ミクロンの範囲のD90を有す
る約100%アルミナ粉末から成形される。
の不純物が存在する場合があるが、記録はしていない。というのは、かかる不純物は、典
型的に、かかる試料の性能に大きく影響しないからである。
密度、気孔率およびクリープ率を含む。密度、気孔率およびクリープ率は、前述した方法
を用いて求められる。
粒子サイズおよび分布を含む。粒子サイズおよび分布は、前述した方法を用い、コンピュ
ータプログラムを用いて、粒子の寸法を表わすラインを測定することにより求められる。
比べると、試料3、4、5および6の平均アスペクト比は、比較試料5、6および7のも
のより低い。さらに、2.0以上のアスペクト比を有する粒子の%面積は、比較試料5、
6および7とは対照的に、試料3、4、5および6についてより小さい。このように、試
料3、4、5および6の粒子は、比較試料5、6および7の粒子よりもより等軸である。
さらに、粒子の成長は、試料3、4、5および6においてより制限されている。特に、試
料3、4、5および6の出発材料のD50値は、約4.8〜6.1ミクロンの範囲であり
、それらの試料は、10ミクロン未満の長さのD50値を有している。このように、試料
3、4、5および6についての粒子成長は110%未満である。比較試料6および7につ
いては、出発材料は、1.3〜2.1ミクロンおよび0.3〜1.1ミクロンの範囲のD
50値をそれぞれ有していた。試料のD50値は、比較試料6については7.9および比
較試料7については6.3であり、比較試料6および7の粒子において少なくとも300
%〜800%の成長を表わしている。
いこともあり、1つ以上のさらなる活動を、記載したものに加えて行ってもよいことに留
意する。さらに、活動を挙げた順番は、必ずしも実施する順番ではない。
しかしながら、利益、利点、問題解決策、および何らかの利益、利点または解決策が得ら
れる、またはそれらをより明白にするであろう何らかの特徴は、請求項のいずれかまたは
全ての重要な、必要な、または必須の特徴とは解釈されない。
解を与えることを意図している。明細および図示は、本明細書に記載した構造または方法
を用いる装置およびシステムの構成要素および特徴の全ての網羅的かつ包括的な記載とし
ての役割を果たすことを意図していない。別個の実施形態はまた、単一の実施形態におい
て組み合わせて提供されてもよく、逆に、簡潔にするために、単一の実施形態に関して記
載した様々な特徴はまた、別個に、または何らかのサブコンビネーションで提供されても
よい。さらに、範囲で示された値を参照する場合、その範囲内のあらゆる値が含まれる。
多くの他の実施形態は、本明細書を読めば当業者には明白であろう。他の実施形態を開示
から用いて、誘導し、構造上の代替、論理的な代替またはその他変更を、開示の範囲から
逸脱することなく行ってもよい。従って、開示は限定的でなくむしろ例示的と見なすべき
である。
Claims (14)
- ガラス体の成形に用いられる耐火物であって、
少なくとも95wt%のAl2O3と、
少なくとも0.05wt%で5wt%以下のTa2O5、ZrO2、HfO2、Yb2O3、La2O3、Gd2O3、CeO2、Dy2O3またはこれらの任意の組み合わせを含むドーパントとを含む耐火物。 - ガラス体の成形に用いられる耐火物であって、
少なくとも95wt%のAl2O3;
少なくとも0.05wt%で5wt%以下のTa2O5、ZrO2、HfO2、Yb2O3、La2O3、Gd2O3、CeO2、Dy2O3またはこれらの任意の組み合わせを含むドーパント;および
0.5wt%以下のSiO2、TiO2、Fe2O3、Na2O、CaOまたはこれらの任意の組み合わせを含む耐火物。 - クリープ率が、1.0×10−5μm/(μm×hr)以下である請求項1または2に記載の耐火物。
- 前記耐火物の粒子の平均アスペクト比が3.0以下である請求項1または2に記載の耐火物。
- 少なくとも2.0のアスペクト比を有する粒子のパーセンテージ数が、30%以下、
少なくとも2.0のアスペクト比を有する粒子が占めるパーセンテージ面積が、30%以下、または、
これらの任意の組み合わせを含む請求項1または2に記載の耐火物。 - 前記耐火物が、少なくとも3.3g/ccの密度を有する請求項1または2に記載の耐火物。
- 前記耐火物が、3.9g/cc以下の密度を有する請求項1または2に記載の耐火物。
- 前記耐火物が、少なくとも0.1%の気孔率を有する請求項1または2に記載の耐火物。
- 前記耐火物が、9.0vol%以下の気孔率を有する請求項1または2に記載の耐火物。
- 前記耐火物が、カルシウム、ケイ素、チタン、鉄、ナトリウムまたはこれらの任意の組み合わせを実質的に含まない請求項1または2に記載の耐火物。
- 前記耐火物が、90μm以下の平均粒子サイズを有する請求項1または2に記載の耐火物。
- 前記耐火物が、複数のモードを有するサイズ分布の粒子を含み、第1のモードは、少なくとも0.5μmの第1の平均粒子サイズを有する第1の組の粒子を含む請求項1または2に記載の耐火物。
- 前記サイズ分布が、20μm以下の第2の平均粒子サイズを有する第2の組の粒子を含む第2のモードを有する請求項12に記載の耐火物。
- 前記耐火物が、ガラスオーバーフロー成形ブロックを有する請求項1または2に記載の耐火物。
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