JPH0383849A - アルミナ緻密焼結体及びその製造方法 - Google Patents
アルミナ緻密焼結体及びその製造方法Info
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- JPH0383849A JPH0383849A JP1220072A JP22007289A JPH0383849A JP H0383849 A JPH0383849 A JP H0383849A JP 1220072 A JP1220072 A JP 1220072A JP 22007289 A JP22007289 A JP 22007289A JP H0383849 A JPH0383849 A JP H0383849A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は金属溶解、化学反応容器、特殊耐化物等に用い
られるアルミナ焼結体に係り、特に耐食性に優れたアル
ミナ緻密焼結体及びその製造方法に間する。
られるアルミナ焼結体に係り、特に耐食性に優れたアル
ミナ緻密焼結体及びその製造方法に間する。
［従来の技術及びその問題点コ
一般に金属溶解、化学反応容器等にはアルミナ坩堝が広
く用いられている。
く用いられている。
しかしながら、従来のアルミナ坩堝を使用して、例えば
チタン族金属またはその合金等を溶解する際、これら金
属は非常に強い酸化力を有することに加えて高融点（１
Ｂ４Ｏ−１７００℃）であるため、坩堝の溶損が激しく
、溶損した坩堝成分及び酸素が溶解物中に混入して溶解
製品の純度を低下させ、また溶損された坩堝は数回の使
用で、溶損によるクラック、内面の剥がれ、変形等の現
象・が現れるという欠点がある。すなわちＡＩ、Ｎｉ、
Ｐｂ、Ｔｉ等活性な金属、若しくはＦ、ＣＩ、Ｂｒ等の
ハロゲン元素、若しくはＬｌ、Ｎａ、に等のアルカリ金
属を含む素材を溶解、あるいは焼成する工程において従
来のアルミナ焼結体では、坩堝等の容器、板、ブロック
等どの様な形状であれ耐食性において不十分であった。
チタン族金属またはその合金等を溶解する際、これら金
属は非常に強い酸化力を有することに加えて高融点（１
Ｂ４Ｏ−１７００℃）であるため、坩堝の溶損が激しく
、溶損した坩堝成分及び酸素が溶解物中に混入して溶解
製品の純度を低下させ、また溶損された坩堝は数回の使
用で、溶損によるクラック、内面の剥がれ、変形等の現
象・が現れるという欠点がある。すなわちＡＩ、Ｎｉ、
Ｐｂ、Ｔｉ等活性な金属、若しくはＦ、ＣＩ、Ｂｒ等の
ハロゲン元素、若しくはＬｌ、Ｎａ、に等のアルカリ金
属を含む素材を溶解、あるいは焼成する工程において従
来のアルミナ焼結体では、坩堝等の容器、板、ブロック
等どの様な形状であれ耐食性において不十分であった。
そのため例えば金属溶解においてはアルミナ坩堝よりも
耐食性に優れたカルシア坩堝が用いられている。しかし
カルシア坩堝はアルミナ坩堝に比べて高価であるうえに
水分に弱く、保管が難しいという欠点がある。
耐食性に優れたカルシア坩堝が用いられている。しかし
カルシア坩堝はアルミナ坩堝に比べて高価であるうえに
水分に弱く、保管が難しいという欠点がある。
本発明は上記事情を鑑みてなされたもので、耐食性に優
れたアルミナ緻密焼結体及びその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
れたアルミナ緻密焼結体及びその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
［問題点を解決するための手段及びその作用］本発明者
は耐食性に優れたアルミナ焼結体を製造するために、ア
ルミナ粉末にフラックスとして数々の元素を添加し、実
験を重ねた結果、ＭｇＦ２、Ｌａ２Ｏ３、Ｚ ｒ ０２
、Ｙ ２０ ｇを適性に添加することによって緻密なア
ルミナ焼結体ができることを新たに見いだし本発明を處
すに至った。
は耐食性に優れたアルミナ焼結体を製造するために、ア
ルミナ粉末にフラックスとして数々の元素を添加し、実
験を重ねた結果、ＭｇＦ２、Ｌａ２Ｏ３、Ｚ ｒ ０２
、Ｙ ２０ ｇを適性に添加することによって緻密なア
ルミナ焼結体ができることを新たに見いだし本発明を處
すに至った。
本発明の製造方法は純度９９．９％以上の易焼結性アル
ミナ粉末を用意し、該アルミナ粉末にフラックスとして
Ｍ ｇ Ｆ ２を０．０５〜３． １重量％、及びＺｒ
Ｏ２を０．０１５〜３．０重量％、及びＬａ２Ｏ３を０
．００５〜０．０５重量％、及びＹ２Ｏ３を０．００５
〜０．０５重量％の範囲で添加することを特徴とする。
ミナ粉末を用意し、該アルミナ粉末にフラックスとして
Ｍ ｇ Ｆ ２を０．０５〜３． １重量％、及びＺｒ
Ｏ２を０．０１５〜３．０重量％、及びＬａ２Ｏ３を０
．００５〜０．０５重量％、及びＹ２Ｏ３を０．００５
〜０．０５重量％の範囲で添加することを特徴とする。
次に前記混合物を水と通常の割合で湿式混合した後、バ
インダーとしてＰＶＡを対アルミナ粉末１．０重量％を
添加しスプレードライヤーにて造粒粉を作る。モして該
造粒粉を乾式プレス等の成形機を用いて成形した後１５
００〜１７００℃で２〜３時間焼結し目的とするアルミ
ナ緻密焼結体を得る。
インダーとしてＰＶＡを対アルミナ粉末１．０重量％を
添加しスプレードライヤーにて造粒粉を作る。モして該
造粒粉を乾式プレス等の成形機を用いて成形した後１５
００〜１７００℃で２〜３時間焼結し目的とするアルミ
ナ緻密焼結体を得る。
本発明の製造方法において用いる易焼結性アルミナ粉末
の純度は特に制限するものではないが、９９．８％以上
のアルミナ純度を持っている方が好ましい。
の純度は特に制限するものではないが、９９．８％以上
のアルミナ純度を持っている方が好ましい。
またフラックスとしては上記４種類のフラックスの他に
Ｍｇ化合物としてＭｇＣｌ２、Ｍｇ（Ｎ。
Ｍｇ化合物としてＭｇＣｌ２、Ｍｇ（Ｎ。
３）２、ＭｇＯ等が使用できる。またＺｒ化合物として
Ｚ ｒ Ｃ１２、Ｚ ｒ Ｂ ｒ２、Ｚ ｒ Ｏ（ＮＯ
３） ２等、Ｌａ化合物としてＬ ａ （Ｎ Ｏ’ｓ）
３、ＬａＣｌ３、Ｌａ （ＯＨ）３等、Ｙ化合物とし
てＹ（ＮＯ３）３、ＹＣｌ３、Ｙ（ＯＨ）３等が使用で
きるが、好ましくは上記４種類のフラックスを使用する
。添加するフラックスの量はＭ ｇ Ｆ ２を０．０５
〜３．１重量％、゛好ましくはＯ０１〜１． ＯｆＥ
量％、及びＺｒＯ２を０．０６〜３．０重量％、好まし
くは０． １〜１．０重量％、及びＬａ２Ｏ３を０．
００５〜０゜０５重量％、好ましくは０．０１〜０．０
３重量％、及びＹ２Ｏ３を０．００５〜０．０５重量％
、好ましくは０．０１〜０．０３重量％の範囲で添加す
る。その理由はフラックスの量が上記範囲以下であると
緻密なアルミナ焼結体ができず、それ以上であると金属
等の溶解の際、フラックスが溶解し不純物となってしま
うからである。
Ｚ ｒ Ｃ１２、Ｚ ｒ Ｂ ｒ２、Ｚ ｒ Ｏ（ＮＯ
３） ２等、Ｌａ化合物としてＬ ａ （Ｎ Ｏ’ｓ）
３、ＬａＣｌ３、Ｌａ （ＯＨ）３等、Ｙ化合物とし
てＹ（ＮＯ３）３、ＹＣｌ３、Ｙ（ＯＨ）３等が使用で
きるが、好ましくは上記４種類のフラックスを使用する
。添加するフラックスの量はＭ ｇ Ｆ ２を０．０５
〜３．１重量％、゛好ましくはＯ０１〜１． ＯｆＥ
量％、及びＺｒＯ２を０．０６〜３．０重量％、好まし
くは０． １〜１．０重量％、及びＬａ２Ｏ３を０．
００５〜０゜０５重量％、好ましくは０．０１〜０．０
３重量％、及びＹ２Ｏ３を０．００５〜０．０５重量％
、好ましくは０．０１〜０．０３重量％の範囲で添加す
る。その理由はフラックスの量が上記範囲以下であると
緻密なアルミナ焼結体ができず、それ以上であると金属
等の溶解の際、フラックスが溶解し不純物となってしま
うからである。
またバインダーとしてはＰＶＡ、 ポリエチレン、ポ
リスチレン、アクリル系樹脂等の熱可塑性樹脂を好まし
く用いることか′（きる。
リスチレン、アクリル系樹脂等の熱可塑性樹脂を好まし
く用いることか′（きる。
焼結する際の温度についても１３００〜２９００℃の温
度域で焼結可能であるが１５００〜１７００℃の温度域
で焼結する方がアルミナ焼結体により好ましい結果を与
えた。
度域で焼結可能であるが１５００〜１７００℃の温度域
で焼結する方がアルミナ焼結体により好ましい結果を与
えた。
［作用コ
従来のアルミナ焼結体では前述したように、アルミナ面
に接する金属、ガス、蒸気等により侵され頻繁に交換し
なければならなかったが、本発明のアルミナ焼結体は緻
密で溶解金属との接触面の凹凸が少ないため侵され難く
、従来のアルミナ焼結体に比べ数倍の使用回数に耐える
ことができる。
に接する金属、ガス、蒸気等により侵され頻繁に交換し
なければならなかったが、本発明のアルミナ焼結体は緻
密で溶解金属との接触面の凹凸が少ないため侵され難く
、従来のアルミナ焼結体に比べ数倍の使用回数に耐える
ことができる。
以下実施例を示し、本発明を具体的に説明する。
［実施例１コ
純度９９．９％、中心粒径０． ５μｍの易焼結性アル
ミナ粉末ＩＫｇにフラックスとしてＭｇＦ２を対アルミ
ナ粉末０．２重量％、ＺｒＯ２を同じ＜０．２重量％、
ｌ、ａ２０３を同じ＜ｏ、ｏｉｉｉ量％、Ｙ２Ｏ３を同
じ＜０．０１重量％添加し、バインダーとしてＰＶＡを
同じ＜１．０重量％添加して湿式混合を行いスラリー状
にした後、スプレードライヤーにて０． ５μｍの造粒
粉を得た。
ミナ粉末ＩＫｇにフラックスとしてＭｇＦ２を対アルミ
ナ粉末０．２重量％、ＺｒＯ２を同じ＜０．２重量％、
ｌ、ａ２０３を同じ＜ｏ、ｏｉｉｉ量％、Ｙ２Ｏ３を同
じ＜０．０１重量％添加し、バインダーとしてＰＶＡを
同じ＜１．０重量％添加して湿式混合を行いスラリー状
にした後、スプレードライヤーにて０． ５μｍの造粒
粉を得た。
次に金型２００ｍｍ口を使用して面圧１ｔ／ｃｍ２にて
乾式プレスを行い２００ｍｍ口Ｘ１５ｍｍｔの成形板を
作成した後、１６５０℃で３時間焼成することによって
密度３．９８ｇ／ｃｍ３のアルミナ緻密焼結板を得た。
乾式プレスを行い２００ｍｍ口Ｘ１５ｍｍｔの成形板を
作成した後、１６５０℃で３時間焼成することによって
密度３．９８ｇ／ｃｍ３のアルミナ緻密焼結板を得た。
なお上記焼結板の耐食性は以下のように評価した。
酸化第１鉛１０ｇと水Ｊｏｇを混合しペースト状に練り
上げ、その混合物を本発明のアルミナ緻密焼結板と市販
の同じ大きさと厚みを持つアルミナ焼結板の上にそれぞ
れへらを用いて均一に塗布した後１２００℃で焼成した
。その操作を前記焼結板が割れるまで繰り返した。
上げ、その混合物を本発明のアルミナ緻密焼結板と市販
の同じ大きさと厚みを持つアルミナ焼結板の上にそれぞ
れへらを用いて均一に塗布した後１２００℃で焼成した
。その操作を前記焼結板が割れるまで繰り返した。
その結果、本発明のアルミナ緻密焼結板は１０回の繰り
返し試験にも耐えたが、市販のアルミナ焼結板に至って
は、わずか３回目の試験で割れてしまった。この事より
本発明のアルミナ緻密焼結板は酸化第１鉛との反応性が
小さく、耐食性に優れたアルミナ焼結板である。
返し試験にも耐えたが、市販のアルミナ焼結板に至って
は、わずか３回目の試験で割れてしまった。この事より
本発明のアルミナ緻密焼結板は酸化第１鉛との反応性が
小さく、耐食性に優れたアルミナ焼結板である。
［実施例２コ
実施例１で製造した造粒粉で今度は１００ｍｍφＸ １
００ｍｍｈ Ｘ ５ｍｍ ｔのシリンダー坩堝金型で、
Ｉｔ／ｃｍ２のラバープレス成形を行った後１６００℃
で２時間焼成を行いアルミナ坩堝を得た。
００ｍｍｈ Ｘ ５ｍｍ ｔのシリンダー坩堝金型で、
Ｉｔ／ｃｍ２のラバープレス成形を行った後１６００℃
で２時間焼成を行いアルミナ坩堝を得た。
また上記坩堝は今度は以下のように評価した。
ＫＦ、 及びＮＨ４Ｃｌを１０ｇ１ アルミナ粉末２
００ｇを水５０ｇと混合しペースト状に練り上げ、その
混合物を本発明のアルミナ坩堝と同一の厚みで、同程度
の大きさの市販のアルミナ坩堝にそれぞれ加え、１２０
０℃で２時間焼成した。その操作を前記アルミナ坩堝に
クラックが入るまで繰り返した。
００ｇを水５０ｇと混合しペースト状に練り上げ、その
混合物を本発明のアルミナ坩堝と同一の厚みで、同程度
の大きさの市販のアルミナ坩堝にそれぞれ加え、１２０
０℃で２時間焼成した。その操作を前記アルミナ坩堝に
クラックが入るまで繰り返した。
その結果、本発明のアルミナ坩堝は実施例１と同じ＜１
０回の繰り返し試験にも耐えたが、市販のそれはわずか
２回目の試験でクラックが入ってしまった。
０回の繰り返し試験にも耐えたが、市販のそれはわずか
２回目の試験でクラックが入ってしまった。
［実施例３］
純度９９．９％、中心粒径０．６μｍの易焼結性アルミ
ナ粉末ＩＫｇにフラックスとしてＭｇＣｌ２を対アルミ
ナ粉末０．２重量％、ｚｒＯ２を同じ＜０．２重量％、
Ｌａ２Ｏ３を同じ＜０．０１重量％、Ｙ２Ｏ３を同じ＜
０．０１重量％添加し、バインダーとしてＰＶＡを同じ
＜１．０重量％添加して湿式混合を行いスラリー状にし
た後、スプレードライヤーにて０． ６μｍの造粒粉を
得た。
ナ粉末ＩＫｇにフラックスとしてＭｇＣｌ２を対アルミ
ナ粉末０．２重量％、ｚｒＯ２を同じ＜０．２重量％、
Ｌａ２Ｏ３を同じ＜０．０１重量％、Ｙ２Ｏ３を同じ＜
０．０１重量％添加し、バインダーとしてＰＶＡを同じ
＜１．０重量％添加して湿式混合を行いスラリー状にし
た後、スプレードライヤーにて０． ６μｍの造粒粉を
得た。
該造粒粉を用い、実施例２と同じ＜１００ｍｍφＸ １
００ｍｍｈ Ｘ ５ｍｍ ｔのシリンダー坩堝金型で、
ｉｔ／ｃｍ２のラバープレス成形を行った後１６００℃
で２時間焼成を行いアルミナ坩堝を得た。
００ｍｍｈ Ｘ ５ｍｍ ｔのシリンダー坩堝金型で、
ｉｔ／ｃｍ２のラバープレス成形を行った後１６００℃
で２時間焼成を行いアルミナ坩堝を得た。
該アルミナ坩堝を実施例２と同様の操作によって評価し
た結果、本発明のアルミナ坩堝は７回目の繰り返し試験
でクラックが入ったが、市販のそれは実施例２と同じく
２回目の試験でクラックが入ってしまった。
た結果、本発明のアルミナ坩堝は７回目の繰り返し試験
でクラックが入ったが、市販のそれは実施例２と同じく
２回目の試験でクラックが入ってしまった。
［発明の効果］
本発明のアルミナ緻密焼結体を用いることによって、た
とえば金属チタンの溶解に用いる坩堝では、従来では坩
堝を頻繁に交換しなければならなかったが数千回の連続
使舟にも耐えることが出来、また坩堝成分の溶損による
チタンの汚染も従来に比べて少なくすることができた。
とえば金属チタンの溶解に用いる坩堝では、従来では坩
堝を頻繁に交換しなければならなかったが数千回の連続
使舟にも耐えることが出来、また坩堝成分の溶損による
チタンの汚染も従来に比べて少なくすることができた。
Claims (2)
- （１）Ｍｇが０．０２〜１．２重量％、ＺｒＯ＿２が０
．０５〜３．０重量％、Ｌａ＿２Ｏ＿３が０．００５〜
０．０５重量％及びＹ＿２Ｏ＿３が０．００５〜０．０
５重量％の範囲で含有されることを特徴とするアルミナ
緻密焼結体。 - （２）易焼結性アルミナ粉末にフラックスとしてＭｇＦ
＿２を０．０５〜３．１重量％、及びＺｒＯ＿２を０．
０５〜３．０重量％、及びＬａ＿２Ｏ＿３を０．００５
〜０．０５重量％、及びＹ＿２Ｏ＿３を０．００５〜０
．０５重量％の範囲で添加して成形した後、１５００〜
１７００℃の温度域で焼結することを特徴とするアルミ
ナ緻密焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1220072A JPH0383849A (ja) | 1989-08-26 | 1989-08-26 | アルミナ緻密焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1220072A JPH0383849A (ja) | 1989-08-26 | 1989-08-26 | アルミナ緻密焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0383849A true JPH0383849A (ja) | 1991-04-09 |
Family
ID=16745506
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1220072A Pending JPH0383849A (ja) | 1989-08-26 | 1989-08-26 | アルミナ緻密焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0383849A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110021340A1 (en) * | 2009-07-24 | 2011-01-27 | Karl-Heinz Schofalvi | Refractory |
| US20120227445A1 (en) * | 2011-03-11 | 2012-09-13 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Refractory object, glass overflow forming block, and process for glass object manufacture |
| US9174874B2 (en) | 2011-03-30 | 2015-11-03 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Refractory object, glass overflow forming block, and process of forming and using the refractory object |
| US9216928B2 (en) | 2011-04-13 | 2015-12-22 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Refractory object including beta alumina and processes of making and using the same |
| US9249043B2 (en) | 2012-01-11 | 2016-02-02 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Refractory object and process of forming a glass sheet using the refractory object |
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-
1989
- 1989-08-26 JP JP1220072A patent/JPH0383849A/ja active Pending
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| US9902653B2 (en) | 2012-01-11 | 2018-02-27 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Refractory object and process of forming a glass sheet using the refractory object |
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