CN104857945A - 一种氧化锌/碳微米球复合材料的制备方法 - Google Patents

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张宗文
李莉
刘德汞
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Abstract

本发明公开一种氧化锌/碳微米球复合材料的制备方法,步骤如下:将蔗糖溶解在水中,然后转入不锈钢反应釜中进行水热反应,得到棕黑色混合溶液;将得到的棕黑色混合溶液抽滤烘干,烘干后的黑色物质即为碳微米球;将碳微米球分散在水中,把Zn(Ac)2?2H2O溶于分散有碳微米球的混合溶液中,然后搅拌滴加氨水,最后得到深灰物质高温退货,即得到氧化锌/碳微米球复合物。经本发明制备的氧化锌/碳微米球复合材料为氧化锌纳米颗粒均匀的包裹在碳微米球表面,复合产物的微米球大小均匀,直径在5-6μm,氧化锌/碳微米球复合材料可应用于光催化、电化学传感、超级电容等领域。

Description

一种氧化锌/碳微米球复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域,具体涉及一种氧化锌/碳微米球复合材料的制备方法。
技术领域
自从富勒烯、碳纳米管、石墨烯等新型碳功能材料被发现和成功制备之后,碳材料的研究狂潮丝毫就没有消退过。因为碳自身结构的特殊性决定了碳材料在应用方面的多样性。在众多碳微米球的制备方法中,水热法是一种简单快捷有效的合成方法。最近,具有优越化学稳定性和良好的导电性的碳微球在电化学研究领域逐渐引起人们的广泛关注,但是碳微球导电性的局限性能限制了它的应用;随着研究的深入人们发现某些重金属、金属氧化物与碳微球材料的复合,对提高其利用率起到了积极的作用,但是重金属、金属氧化物与碳微球材料制备而成的颗粒的均匀性及包覆的均匀性均较差,对制备成的材料的性能影响较为严重。氧化锌是一种多功能直接带隙半导体材料,具有无毒、合成工艺简单、形貌易控、价格低廉、良好的化学稳定性和热稳定性,已在光催化、传感和场发射等方面有着广泛的应用。
发明内容
本发明的目的是采用简单的机械搅拌将氢氧化锌负载到碳微米球表面,然后经过退火温度制备得到氧化锌纳米颗粒均匀包裹的氧化锌/碳微米球复合材料。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种氧化锌/碳微米球复合材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一,将1-6g蔗糖溶解在40ml的去离子水中,然后转入到50ml含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中进行水热反应, 反应温度为150-190℃,时间为5-24h,最后自然冷却到室温,得到棕黑色混合溶液;
步骤二,将步骤一反应得到的棕黑色混合溶液在玻璃砂芯漏斗中用孔径为0.22-0.45μm滤膜抽滤,然后分别用去离子水、无水乙醇反复洗涤至少两次,最后将过滤得到的黑色物质在50-80℃的温度中烘干,烘干后的黑色物质即为碳微米球;
步骤三,将步骤二制备的0.05-0.5g碳微米球分散在50ml去离子水中,把0.5-5g Zn(Ac)2•2H2O溶于分散有碳微米球的混合溶液中,然后搅拌逐滴加1-3mL质量分数为37%的氨水,搅拌反应时间为1-8h,之后将反应产物用高速离心机在5000-10000转/分的转速下离心分离,将分离后得到的下层物质分别用去离子水和无水乙醇离心清洗,最后得到深灰物质;
步骤四,将步骤三离心清洗得到的深灰物质用管式炉在400-800℃进行真空退火,保持1-3h后自然冷却至室温,即得到氧化锌/碳微米球复合物。
所述步骤一中蔗糖水溶液中蔗糖的含量为2g/40ml。
所述步骤二和步骤四中微孔滤膜的孔径为0.22μm。
所述步骤三中碳微米球加入到去离子水中的量分为0.1g /50ml、Zn(Ac)2•2H2O加入到去离子水中的量为1.355g /50ml。
此制备方法工艺严密、简单,易于实现工业化,经本发明制备的氧化锌/碳微米球复合材料为氧化锌纳米颗粒均匀的包裹在碳微米球表面,复合产物的微米球大小均匀,直径在5-6μm,氧化锌/碳微米球复合材料可应用于光催化、电化学传感、超级电容等领域。
附图说明
图1氢氧化锌/碳微米球和400℃退火处理的氧化锌/碳微米球的XRD图谱。
图2碳微米球的SEM图片。
图3氢氧化锌/碳微米球复合材料的SEM图片。
图4 400℃退火处理的氧化锌/碳微米球的的SEM图片。
具体实施方式
实施例 1
一种氧化锌/碳微米球复合材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一,将1-6g蔗糖溶解在40ml的去离子水中,然后转入到50ml含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中进行水热反应, 反应温度为150-190℃,时间为5-24h,最后自然冷却到室温,得到棕黑色混合溶液;
步骤二,将步骤一反应得到的棕黑色混合溶液在玻璃砂芯漏斗中用孔径为0.22-0.45μm滤膜抽滤,然后分别用去离子水、无水乙醇反复洗涤至少两次,最后将过滤得到的黑色物质在50-80℃的温度中烘干,烘干后的黑色物质即为碳微米球;
步骤三,将步骤二制备的0.05-0.5g碳微米球分散在50ml去离子水中,把0.5-5g Zn(Ac)2•2H2O溶于分散有碳微米球的混合溶液中,然后搅拌逐滴加1-3mL质量分数为37%的氨水,搅拌反应时间为1-8h,之后将反应产物用高速离心机在5000-10000转/分的转速下离心分离,将分离后得到的下层物质分别用去离子水和无水乙醇离心清洗,最后得到深灰物质;
步骤四,将步骤三离心清洗得到的深灰物质用管式炉在400-800℃进行真空退火,保持1-3h后自然冷却至室温,即得到氧化锌/碳微米球复合物。
所述步骤一中蔗糖水溶液中蔗糖的含量为2g/40ml。
所述步骤二和步骤四中微孔滤膜的孔径为0.22μm。
所述步骤三中碳微米球加入到去离子水中的量分为0.1g /50ml、Zn(Ac)2•2H2O加入到去离子水中的量为1.355g /50ml。
实施例2
一种氧化锌/碳微米球复合材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一,将2g蔗糖溶解在40ml去离子水中,然后将无色澄清的蔗糖溶液转入到50ml含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,用鼓风干燥箱在180℃条件下水热反应12h,然后自然冷却到室温得到棕黑色混合溶液;
步骤二,将步骤一反应得到的棕黑色混合溶液用0.22μm的滤膜在玻璃砂芯漏斗中抽滤,然后用去离子水、无水乙醇反复冲洗数二次,将过滤得到的黑色物质60℃烘干;
步骤三,将步骤二制备的0.1g碳微米球分散在50ml去离子水中,把1.355g Zn(Ac)2•2H2O溶于分散有碳微米球的黑色溶液中,然后搅拌逐滴加2.5mL质量分数为37%的氨水,搅拌反应时间为4h,得到深灰色的混合溶液,之后将反应产物用高速离心机在7000转/分的转速下离心分离,将分离后得到的下层物质分别用去离子水和无水乙醇离心清洗,最后得到深灰物质;
步骤四,将步骤三离心清洗得到的深灰物质用管式炉在400℃进行真空退火,保持2h后自然冷却至室温,即得到氧化锌/碳微米球复合物
实施例3
一种氧化锌/碳微米球复合材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一,将6g蔗糖溶解在40ml去离子水中,然后将无色澄清的蔗糖溶液转入到50ml含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,用鼓风干燥箱在180℃条件下水热反应12h,然后自然冷却到室温得到棕黑色混合溶液;
步骤二,将步骤一反应得到的棕黑色混合溶液用0.22μm的滤膜在玻璃砂芯漏斗中抽滤,然后用去离子水、无水乙醇反复冲洗数二次,将过滤得到的黑色物质60℃烘干;
步骤三,将步骤二制备的0.3g碳微米球分散在50ml去离子水中,把4g Zn(Ac)2•2H2O溶于分散有碳微米球的黑色溶液中,然后搅拌逐滴加1-3mL质量分数为37%的氨水,搅拌反应时间为4h,得到深灰色的混合溶液,之后将反应产物用高速离心机在10000转/分的转速下离心分离,将分离后得到的下层物质分别用去离子水和无水乙醇离心清洗,最后得到深灰物质;
步骤四,将步骤三离心清洗得到的深灰物质用管式炉在400℃进行真空退火,保持3h后自然冷却至室温,即得到氧化锌/碳微米球复合物
实施例4-13
具体实施步骤如实施例2,具体的工艺参数及物质的量如表1所示:
测试结果:
本测试所采用的样品是实施例2 制备而成的,采用的扫描电镜的型号为:日立S-4800,X射线衍射仪的型号为:理学D8/ADVANCE。
其测试情况及其结果如下:
X射线衍射测试:图1是氢氧化锌/碳微米球和400℃氧化锌/碳微米球的XRD图谱,图谱上a显示的是氢氧化锌的衍射峰, b显示的是氧化锌的衍射峰,因碳的XRD衍射强度较低,与其它物质复合时容易被掩盖,所以不能显示其衍射峰。
扫描电子显微镜测试:图2、3、4分别是碳微米球、氢氧化锌/碳微米球复合材料、400℃退火处理的氧化锌/碳微米球的扫描电子显微镜图片,图中可以看出无论氢氧化锌/碳微米球,还是氧化锌/碳微米球的粒径与碳微米球相比,都有所增大。

Claims (4)

1.一种氧化锌/碳微米球复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一,将1-6g蔗糖溶解在40ml的去离子水中,然后转入到50ml含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中进行水热反应, 反应温度为150-190℃,时间为5-24h,最后自然冷却到室温,得到棕黑色混合溶液;
步骤二,将步骤一反应得到的棕黑色混合溶液在玻璃砂芯漏斗中用孔径为0.22-0.45μm滤膜抽滤,然后分别用去离子水、无水乙醇反复洗涤至少两次,最后将过滤得到的黑色物质在50-80℃的温度中烘干,烘干后的黑色物质即为碳微米球;
步骤三,将步骤二制备的0.05-0.5g碳微米球分散在50ml去离子水中,把0.5-5g Zn(Ac)2•2H2O溶于分散有碳微米球的混合溶液中,然后搅拌逐滴加1-3mL质量分数为37%的氨水,搅拌反应时间为1-8h,之后将反应产物用高速离心机在5000-10000转/分的转速下离心分离,将分离后得到的下层物质分别用去离子水和无水乙醇离心清洗,最后得到深灰物质;
步骤四,将步骤三离心清洗得到的深灰物质用管式炉在400-800℃进行真空退火,保持1-3h后自然冷却至室温,即得到氧化锌/碳微米球复合物。
2.根据权利要求1所述的氧化锌/碳微米球复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中蔗糖水溶液中蔗糖的含量为2g/40ml。
3.根据权利要求2所述的氧化锌/碳微米球复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二和步骤四中微孔滤膜的孔径为0.22μm。
4.根据权利要求3所述的氧化锌/碳微米球复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤三中碳微米球加入到去离子水中的量分为0.1g /50ml、Zn(Ac)2•2H2O加入到去离子水中的量为1.355g /50ml。
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