CN103723704A - 一种石墨烯/纳米氧化铝复合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/纳米氧化铝复合物及其制备方法，包括以下步骤：将块状Al2(SO4)3与氧化石墨按质量比1.12~2.51∶1混合，球磨5~10h，再按化学计量比过量30%~100%加入质量分数为5~10%的氨水，逐渐有沉淀生成，搅拌1~4h，直到沉淀不再增加，静置24h，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将所述氧化石墨烯/氢氧化铝复合物在保护性气体气氛下进行煅烧，冷却，研磨得到石墨烯质量百分含量为40~60%的石墨烯/纳米氧化铝复合物。通过本发明可制备出颗粒均一、石墨烯质量百分含量较高的、导电性能较好的石墨烯/纳米氧化铝复合物。工艺简单可行，成本低。

Description

一种石墨烯/纳米氧化铝复合物及其制备方法
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种石墨烯/纳米氧化铝复合物及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种从石墨中剥离出的单层碳原子面材料，是目前世界上最薄的材料，其特殊的结构使它具有高表面积、高电导率、高机械强度以及优异的韧性等优点，因此，在很多领域都有应用的潜能，石墨烯材料的制备更是研究热点。目前，石墨烯可以通过电化学法、化学气相沉积法、微机械剥离法等方法来制备，但容易产生石墨烯团聚现象，这一现象的产生也会降低石墨烯的比表面积，从而影响石墨烯的性能。
针对石墨烯团聚现象，现有技术中记载了将无机纳米材料分散在石墨烯表面制备石墨烯/无机纳米材料复合物的方法以解决该难题，但这些方法效果不够理想且制备出的复合物中石墨烯含量较低，直接导致制备出的复合物的电导率较低，大大限制了石墨烯的研究发展和应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种石墨烯/纳米氧化铝复合物的制备方法，该方法能够有效的克服石墨烯在还原后的大量团聚，进而可得到高的比表面积，并且能制备出石墨烯质量百分含量较高的、导电性能较好的石墨烯/纳米氧化铝复合物。
本发明提供的一种石墨烯/纳米氧化铝复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将块状Al2(SO4)3与氧化石墨按质量比1.12~2.51∶1混合，球磨5~10h，再按化学计量比过量30%～100%加入质量分数为5~10%的氨水，逐渐有沉淀生成，搅拌1~4h，直到沉淀不再增加，静置24h，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将所述氧化石墨烯/氢氧化铝复合物在保护性气体气氛下进行煅烧，冷却，研磨得到石墨烯/纳米氧化铝复合物，所述石墨烯/纳米氧化铝复合物中石墨烯的质量百分含量为40~60%。
优选地，Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为1.37~2.05:1。更优选地，Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为1.68:1。
优选地，氧化石墨的制备方法为：将纯度为99.5%的石墨加入浓硫酸中，然后加入高锰酸钾形成混合物，将混合物的温度保持在0~10℃之间搅拌2~4h，将混合物在室温水浴搅拌12~24h，在冰浴条件下向混合物中缓慢加入去离子水，对石墨进行氧化，及向混合物中加入双氧水除去高锰酸钾，抽滤，用稀盐酸对固体物进行反复洗涤，干燥，得到氧化石墨；所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1.5~5，所述石墨与所述浓硫酸的固液比为1~5g:20~50ml，所述双氧水与所述高锰酸钾的质量比为0.5:1。
优选地，保护性气体选自氨气、氮气、氩气、BH3中的一种或两种以上的混合物。
优选地，煅烧的温度为600~800℃。
优选地，石墨烯/纳米氧化铝复合物的比表面积为200~800m2/g。
以及，本发明还提供上述方法制得的石墨烯/纳米氧化铝复合物。
与现有技术相比，本发明提供的一种石墨烯/纳米氧化铝复合物及其制备方法具有以下有益效果：
本发明制备石墨烯/纳米氧化铝复合物过程中，将硫酸铝和氧化石墨混合并充分球磨，可得到粒径均一的颗粒，最终得到的石墨烯/纳米氧化铝复合物具有优异的表面性能，应用于电池中时，不容易掉粉，延长电池寿命；并且本发明中氧化石墨烯/氢氧化铝复合物未经过还原步骤直接将其置于保护性气体气氛下进行煅烧，可以去除氧化石墨烯上的氧，而还原产物仍留有部分功能基团，使得还原后的石墨烯片层可以彼此依靠静电排斥力来达到良好的分散效果，并且在制备石墨烯的过程中同时制备纳米氧化铝粒子，采用纳米氧化铝粒子分散到石墨烯表面得到石墨烯/纳米氧化铝复合物，纳米氧化铝的存在增加了石墨烯片层之间的距离，防止石墨烯团聚，产生高的比表面积；其次，本发明的石墨烯/纳米氧化铝复合物中石墨烯在团聚程度较低的同时，石墨烯的质量百分含量较高，使石墨烯在基体中的密度增加，增加了导电的路径，因此增加了石墨烯/纳米氧化铝复合物的导电性。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明实施例1制得的石墨烯/纳米氧化铝复合物的扫描电子显微镜图。
图2为本发明实施例1制得的石墨烯/纳米氧化铝复合物的吸附-脱附等温曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种石墨烯/纳米氧化铝复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将块状Al2(SO4)3与氧化石墨按质量比1.12~2.51∶1混合，球磨5~10h，再按化学计量比过量30%~100%加入质量分数为5~10%的氨水，逐渐有沉淀生成，搅拌1~4h，直到沉淀不再增加，静置24h，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将所述氧化石墨烯/氢氧化铝复合物在保护性气体气氛下进行煅烧，冷却，研磨得到石墨烯/纳米氧化铝复合物，所述石墨烯/纳米氧化铝复合物中石墨烯的质量百分含量为40~60%。
Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为1.37~2.05:1。Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为1.68:1。
氧化石墨的制备方法为：将将纯度为99.5%的石墨加入浓硫酸中，然后加入高锰酸钾形成混合物，将混合物的温度保持在0~10℃之间搅拌2~4h，将混合物在室温水浴搅拌12~24h，在冰浴条件下向混合物中缓慢加入去离子水，对石墨进行氧化，及向混合物中加入双氧水除去高锰酸钾，抽滤，用稀盐酸对固体物进行反复洗涤，干燥，得到氧化石墨；所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1.5~5，所述石墨与所述浓硫酸的固液比为1~5g:20~50ml，所述双氧水与所述高锰酸钾的质量比为0.5:1。
保护性气体选自氨气、氮气、氩气、BH3中的一种或两种以上的混合物。
煅烧的温度为600~800℃。
石墨烯/纳米氧化铝复合物的比表面积为200~800m2/g。
以及，本发明还提供上述方法制得的石墨烯/纳米氧化铝复合物。
与现有技术相比，本发明提供的一种石墨烯/纳米氧化铝复合物及其制备方法具有以下有益效果：
本发明制备石墨烯/纳米氧化铝复合物过程中，将硫酸铝和氧化石墨混合并充分球磨，可得到粒径均一的颗粒，最终得到的石墨烯/纳米氧化铝复合物具有优异的表面性能，应用于电池中时，不容易掉粉，延长电池寿命；并且本发明中氧化石墨烯/氢氧化铝复合物未经过还原步骤直接将其置于保护性气体气氛下进行煅烧，可以去除氧化石墨烯上的氧，而还原产物仍留有部分功能基团，使得还原后的石墨烯片层可以彼此依靠静电排斥力来达到良好的分散效果，并且在制备石墨烯的过程中同时制备纳米氧化铝粒子，采用纳米氧化铝粒子分散到石墨烯表面得到石墨烯/纳米氧化铝复合物，纳米氧化铝的存在增加了石墨烯片层之间的距离，防止石墨烯团聚，产生高的比表面积；其次，本发明的石墨烯/纳米氧化铝复合物中石墨烯在团聚程度较低的同时，石墨烯的质量百分含量较高，使石墨烯在基体中的密度增加，增加了导电的路径，因此增加了石墨烯/纳米氧化铝复合物的导电性。
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
称取10g纯度99.5%的石墨，加入100mL质量分数为98%的浓硫酸中，再加入50g高锰酸钾进行氧化，将该混合溶液保持在10℃，搅拌2h，接着在室温水浴搅拌12h。然后在冰浴条件下缓慢加入去离子水。15min后，再加入25g双氧水除去高锰酸钾，之后混合物颜色变为亮黄色，抽滤，再用5L浓度为10%的稀盐酸洗涤3次、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。称取8.2g得到的氧化石墨，与13.7g Al2(SO4)3混合，球磨5h，再按化学计量比过量30%加入质量分数为5%的氨水，搅拌1h，静置24h，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将该氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于氩气氛围下800度煅烧，冷却，取出研磨后得到石墨烯的质量百分含量为50%的石墨烯/纳米氧化铝复合物。
所得石墨烯/纳米氧化铝复合物的扫描电子显微镜图如图1所示，可以清楚看到石墨烯片以及纳米颗粒，分布均匀。
所得石墨烯/纳米氧化铝复合物的吸附-脱附等温曲线图如图2所示，由图可知比表面积为275m2/g。
实施例2
称取10g纯度99.5%的石墨，加入350mL质量分数为98%的浓硫酸中，再加入40g高锰酸钾进行氧化，将该混合溶液保持在4℃，搅拌4h，接着在室温水浴搅拌18h。然后在冰浴条件下缓慢加入去离子水。15min后，再加入20g双氧水除去高锰酸钾，之后混合物颜色变为亮黄色，抽滤，再用5L浓度为10%的稀盐酸洗涤3次、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。称取3.1g得到的氧化石墨，与3.4gAl2(SO4)3混合，球磨8h，再按化学计量比过量50%加入质量分数为8%的氨水，搅拌2h，静置24h，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将该氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于氨气/氮气氛围下800度煅烧，冷却，取出研磨后得到石墨烯的质量百分含量为60%的氮掺杂石墨烯/纳米氧化铝复合物。
实施例3
称取30g纯度99.5%的石墨，加入120mL质量分数为98%的浓硫酸中，再加入45g高锰酸钾进行氧化，将该混合溶液保持在8℃，搅拌3h，接着在室温水浴搅拌20h。然后在冰浴条件下缓慢加入去离子水。15min后，再加入22.5g双氧水除去高锰酸钾，之后混合物颜色变为亮黄色，抽滤，再用5L浓度为10%的稀盐酸洗涤3次、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。称取1.7g得到的氧化石墨，与2.4g Al2(SO4)3混合，球磨10h，再按化学计量比过量80%加入质量分数为10%的氨水，搅拌3h，静置24h，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将该氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于BH3/氮气氛围下600度煅烧，冷却，取出研磨后得到石墨烯的质量百分含量为55%的硼掺杂石墨烯/纳米氧化铝复合物。
实施例4
称取20g纯度99.5%的石墨，加入180mL质量分数为98%的浓硫酸中，再加入60g高锰酸钾进行氧化，将该混合溶液保持在0℃，搅拌4h，接着在室温水浴搅拌24h。然后在冰浴条件下缓慢加入去离子水。15min后，再加入30g双氧水除去高锰酸钾，之后混合物颜色变为亮黄色，抽滤，再用5L浓度为10%的稀盐酸洗涤3次、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。称取2g得到的氧化石墨，与5.1gAl2(SO4)3混合，球磨9h，再按化学计量比过量100%加入质量分数为10%的氨水，搅拌4h，静置24h，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将该氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于氢气/氮气氛围下600度煅烧，冷却，取出研磨后得到石墨烯的质量百分含量为40%的石墨烯/纳米氧化铝复合物。
实施例5
称取20g纯度99.5%的石墨，加入400mL质量分数为98%的浓硫酸中，再加入80g高锰酸钾进行氧化，将该混合溶液保持在0℃，搅拌2h，接着在室温水浴搅拌24h。然后在冰浴条件下缓慢加入去离子水。15min后，再加入40g双氧水除去高锰酸钾，之后混合物颜色变为亮黄色，抽滤，再用5L浓度为10%的稀盐酸洗涤3次、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。称取1.4g得到的氧化石墨，与2.7g Al2(SO4)3混合，球磨5h，再按化学计量比过量50%加入质量分数为5%的氨水，搅拌2h，静置24h，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将该氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于氢气/氮气氛围下600度煅烧，冷却，取出研磨后得到石墨烯的质量百分含量为45%的石墨烯/纳米氧化铝复合物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种石墨烯/纳米氧化铝复合物制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将块状Al2(SO4)3与氧化石墨按质量比1.12~2.51∶1混合，球磨5~10h，再按化学计量比过量30%~100%加入质量分数为5~10%的氨水，逐渐有沉淀生成，搅拌1~4h，直到沉淀不再增加，静置24h，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将所述氧化石墨烯/氢氧化铝复合物在保护性气体气氛下进行煅烧，冷却，研磨得到石墨烯/纳米氧化铝复合物，所述石墨烯/纳米氧化铝复合物中石墨烯的质量百分含量为40~60%。
2.如权利要求1所述的石墨烯/纳米氧化铝复合物制备方法，其特征在于，所述氧化石墨的制备方法为：将纯度为99.5%的石墨加入浓硫酸中，然后加入高锰酸钾形成混合物，将混合物的温度保持在0~10℃之间搅拌2~4h，将混合物在室温水浴搅拌12~24h，在冰浴条件下向混合物中缓慢加入去离子水，对石墨进行氧化，及向混合物中加入双氧水除去高锰酸钾，抽滤，用稀盐酸对固体物进行反复洗涤，干燥，得到氧化石墨；所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1.5~5，所述石墨与所述浓硫酸的固液比为1~5g:20~50ml，所述双氧水与所述高锰酸钾的质量比为0.5:1。
3.如权利要求1所述的石墨烯/纳米氧化铝复合物制备方法，其特征在于，所述保护性气体选自氨气、氮气、氩气、BH3中的一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求1所述的石墨烯/纳米氧化铝复合物制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为600~800℃。
5.如权利要求1所述的石墨烯/纳米氧化铝复合物制备方法，其特征在于，所述石墨烯/纳米氧化铝复合物的比表面积为200~800m2/g。
6.一种石墨烯/纳米氧化铝复合物，其特征在于：所述石墨烯/纳米氧化铝复合物由1~5任一权利要求所述的方法制备。
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