CN101780952A - 负载功能氧化物多孔炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的是一种碳素材料技术领域的负载功能氧化物多孔炭的制备方法。包括如下步骤：选择生物质材料，在真空或惰性条件下并在400-1000℃温度范围内碳化；将碳化后所得的多孔炭根据对孔结构的需要，采用物理活化或化学活化过程，制备多孔炭；将所得的多孔炭浸渍入元素M的前躯体溶液中，用蒸馏水清洗数次，干燥；将所得的多孔炭在真空或惰性气氛下300-1000℃焙烧，即得负载功能性氧化物MxOy的活性炭。本发明制得的负载功能性氧化物MxOy的活性炭既具有生物质特殊的孔结构，又具有来源于氧化物的功能性，因而在水处理、储氢、光催化、燃料电池及相关领域具有重要的应用价值。

Description

负载功能氧化物多孔炭的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种碳素材料技术领域的制备方法，具体为一种负载功能氧化物多孔炭的制备方法。
背景技术
多孔炭是一种重要的碳素材料，具有孔隙结构发达、比表面积高的特点，对于气体、溶液中的无机或有机物质及胶体颗粒等具有很强的吸附能力。因此，传统的多孔炭主要被用于气体或水处理。活性炭吸附法主要是利用活性炭的多孔特性，使气体或溶液中的有害物质被吸附在活性炭表面而被去除。其中，活性炭对污染物的吸附可分为物理吸附和化学吸附，其中绝大多数以物理吸附为主。近年来，很多学者越来越重视活性炭表面官能团的作用，通过利用强酸或强碱对活性炭表面进行化学改性，从而提高活性炭的化学吸附。
然而，多孔炭在一些高新工业领域内的应用存在巨大潜力。由于多孔炭具有孔隙率高、耐腐蚀性好、电化学稳定性好、高温度稳定性好等优点，可作为催化剂和其他功能性材料载体，因此在环境保护、水处理和能量储存等工业领域具有广泛的应用潜力。近年来，很多学者越来越重视多孔炭的改性，通过对多孔炭表面和内表面负载功能性有机或无机颗粒或膜，实现多孔炭在环境保护、水处理和能量储存等领域的应用。
经对现有技术的文献检索发现，如中国专利CN1695797，名称为：“活性炭负载二氧化钛光催化剂的制备方法”。该技术特点在于采用的是金属有机化学气相沉积法，包括：将活性炭载体进行硝酸处理，通过惰性气体将加热的钛前驱物载到盛有活性炭的石英反应器中，将TiO2沉积到活性炭表面，再在惰性气体保护下煅烧。该技术可以实现多孔炭材料的TiO2负载，然而所制备材料的TiO2只负载于多孔炭表面，没有进入孔内部，而且该技术工艺产量较低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种负载功能氧化物多孔炭的制备方法。本发明制备的多孔炭载体不仅具有生物质精美的形貌和可选、可控的多孔结构，而且有效实现功能性氧化物在多孔炭载体孔表面的负载，实现形貌、多孔结构和氧化物功能的一体化。同时，原料来源广，成本低廉，技术手段通用性好。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明充分利用天然植物材料所具有的精美的形貌和精细的多孔结构特点，利用植物材料所固有的丰富的非金属元素C，经过无氧化高温处理、浸渍处理和组装、二次无氧化高温处理，制备得到具有生物质分级多孔精细结构并负载功能氧化物的多孔炭材料。
本发明包括如下步骤：
第一步选择生物质材料，在真空或惰性条件下并在400-1000℃温度范围内碳化；
第二步将碳化后所得的多孔炭根据对孔结构的需要，采用物理活化或化学活化过程，制备多孔炭；
所述的物理活化采用在CO2、水蒸气或空气气氛中，300-1000℃下热处理1-12小时；所述的化学活化采用将活化剂KOH、ZnCl2或Fe(NO3)2与炭材料按重量比1∶(0.1-5)均匀混合后，在真空或惰性气氛中300-1000℃下热处理1-12小时。
第三步将所得的多孔炭浸渍入元素M的前躯体溶液中，用蒸馏水清洗数次，干燥；
第四步将所得的多孔炭在真空或惰性气氛下300-1000℃焙烧，即得负载功能性氧化物MxOy的活性炭。
所述的负载功能性氧化物MxOy，其中：M为金属Ti、Fe、Ni、Co、Zn、Cu、Mn、Zr、Cr、Al、Sn、Y、Ce、La、Pb、Pd、Ru、Sr、In、Ga、Bi和非金属Si中的一种或几种，X为1、2或3，Y为1、2、3或4。
所述的生物质材料，指农作物废弃物或水生植物材料中的一种，其中农作物废弃物指秸秆、稻壳、果壳、棉纤维、果核、麦秆、玉米棒、木屑、竹子和茭白叶中的一种或几种；水生植物材料指藻类和水葫芦中的一种。
所述的元素M是有机或无机盐，指元素M的硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、乙酸盐和醇盐中的一种。
所述的元素M，尤指硝酸铁[Fe(NO3)3]、硝酸钴[Co(NO3)2]、硝酸镍[Ni(NO3)2]、硝酸锌[Zn(NO3)2]、硝酸铈[Ce(NO3)3]、硝酸铜[Cu(NO3)2]、硝酸铝[Al(NO3)3]、硝酸钇[Y(NO3)3]、硝酸锰[Mn(NO3)2]、硝酸锆[Zr(NO3)2]、硝酸铬[Cr(NO3)3]、硝酸镧[La(NO3)3]、硝酸锡[Sn(NO3)2]、硝酸铅[Pb(NO3)2]、硝酸钯[Pd(NO3)2]、硝酸钌[Ru(NO3)3]、硝酸锶[Sr(NO3)2]、硝酸铟[In(NO3)3]、硝酸镓[Ga(NO3)3]、硝酸铋[Bi(NO3)3]、三氯化钛[TiCl3]、四氯化钛[TiCl4]、氯化锌[ZnCl2]、氯化铈[CeCl3]、氯化铜[CuCl2]、氯化铝[AlCl3]、四氯化锡[SnCl4]、氯化钇[YCl3]、氯化锰[MnCl2]、氯化锆[ZrCl2]、氯化铬[CrCl3]、氯化铁[FeCl3]、氯化亚铁[FeCl2]、氯化镍[NiCl2]、氯化钴[CoCl2]、氯化镧[LaCl3]、氯化铅[PbCl3]、氯化钯[PdCl2]、氯化钌[RuCl3]、氯化锶[SrCl2]、氯化铟[InCl3]、氯化镓[GaCl3]、氯化铋[BiCl3]、硫酸钛[Ti(SO4)2]、硫酸铝[Al2(SO4)3]、硫酸锌[ZnSO4]、硫酸亚铁[FeSO4]、硫酸铬[Cr2(SO4)3]、硫酸镍[NiSO4]、硫酸铜[CuSO4]、硫酸钯[Pd2(SO4)3]、硫酸铈[Ce2(SO4)3]、硫酸铟[In2(SO4)3]、硫酸锰[MnSO4]、硫酸镓[Ga2(SO4)3]、硫酸铋[Bi2(SO4)3]、乙酸[Zn(CH3COO)2]、乙酸铈[Ce(CH3COO)3]、乙酸铜[Cu(CH3COO)2]、乙酸铝[Al(CH3COO)3]、乙酸钇[Y(CH3COO)3]、乙酸锰[Mn(CH3COO)2]、乙酸锆[Zr(CH3COO)2]、乙酸亚铁[Fe(CH3COO)2]、乙酸铁[Fe(CH3COO)3]、乙酸镍[Ni(CH3COO)2]、乙酸钴[Co(CH3COO)2]、乙酸镧[La(CH3COO)3]、乙酸铅[Pb(CH3COO)2]、乙酸钯[Pd(CH3COO)2]、乙酸钌[Ru(CH3COO)3]、乙酸锶[Sr(CH3COO)2]、乙酸铟[In(CH3COO)3]、乙酸镓[Ga(CH3COO)3]、乙酸铋[Bi(CH3COO)3]、钛酸四丁酯[C16H36O4Ti]、偏钛酸[H2Ti2O3]、钛酸异丙酯[C12H28O4Ti]和正硅酸乙酯[C8H20O4Si]中的一种。
所述的功能性氧化物MxOy，指TiO2、Fe3O4、Fe2O3、FeO、NiO、Ni2O3、Co3O4、CoO、ZnO、CuO、MnO、MnO2、ZrO2、Cr2O3、CrO2、Al2O3、SnO2、Y2O3、CeO2、La2O3、PbO、PbO2、PdO、PdO2、RuO2、RuO4、SrO、SrO2、In2O3、Ga2O3、Bi2O3和SiO2中的一个。
本发明充分利用自然植物材料在形貌、材质和结构中的特点制备具有生物质精细形貌和结构特点的多孔炭，并以其为模板包裹或负载功能性氧化物，满足多孔炭材料在新功能领域内的应用。植物材料的特点是形貌精细各异，均富含C元素成分，并且具有微米级至纳米级独特的分级多孔精细结构。本发明根据应用方向不同，优选形态、结构有益的植物材料为原材料，通过非氧性气氛炭化结合物理/化学活化方法，可制备遗传植物材料精细形貌的多孔炭，并且其孔结构可调可控。以不同形貌和不同孔结构的多孔炭为模板，利用其丰富孔道，将功能性氧化物原位生长包裹或负载于多孔炭的表面或孔洞内部，即可制得兼备功能性氧化物优点和多孔炭结构优点的先进多孔炭基功能性复合材料。本发明以自然界中的生物质为原材料，继承其分级多孔精细形貌和结构，变异其组分，实现形貌、结构和功能的同步遗传。
本发明通过对植物原材料的优选、热分解工艺和活化工艺的控制，可以获得具有原材料精细形貌和结构的多孔炭，并且孔结构可控。针对不同工业应用目标，可在优选的多孔炭模板上进一步引入功能性氧化物，从而制备多孔炭基功能性复合材料。该发明制备过程中，可有效控制多孔炭材料的孔径和孔分布。传统意义中的活性炭往往具有大量的微孔，由于孔径较小(＜2nm)，因而难以实现功能性氧化物材料的组装或负载。本发明通过优选生物质材料种类，通过工艺控制实现多孔炭材料的中孔/大孔比例，保证了多孔炭既具有较大的比表面积，又有较高比例的中孔/大孔比例。本发明采用成本低廉、来源广泛的生物质为原材料，可以应用于环境保护、水处理、光催化和能量储存等前沿领域。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例一
选取干燥稻壳为原材料，洗净干燥并粉碎，将其在真空条件下以1℃/分钟的升温速度升至400℃碳化，保温6小时。将碳化后所得的多孔炭粉碎后与KOH以0.1∶1质量比进行混合，在氮气保护气氛下以5℃/分钟的升温速度升至1000℃活化1小时。将活化后的多孔炭浸渍于硝酸钛溶液中12h，过滤取出用蒸馏水清洗数次，干燥。将浸渍过的多孔炭在氮气保护气氛下以20℃/分钟的升温速度升至1000℃并保温0.5小时，即可制得负载TiO2的多孔炭复合材料。该复合材料对亚甲基蓝的催化效果可达纯TiO2材料的3倍效果。
实施例二
选取干燥小麦秸秆为原材料，洗净干燥并粉碎，将其在真空条件下以10℃/分钟的升温速度升至1000℃碳化，保温0.5小时。将碳化后所得的多孔炭粉碎后与ZnCl2以3∶1质量比进行混合，在氮气保护气氛下以10℃/分钟的升温速度升至650℃活化6小时。将活化后的多孔炭浸渍于硝酸锡溶液中12h，过滤取出用蒸馏水清洗数次，干燥。将浸渍过的多孔炭在氮气保护气氛下以10℃/分钟的升温速度升至400℃并保温3小时，即可制得负载SnO2的多孔炭复合材料。
实施例三
选取干燥椰壳为原材料，洗净干燥并粉碎，将其在真空条件下以20℃/分钟的升温速度升至1000℃碳化，保温2小时。将碳化后所得的多孔炭粉碎后与KOH以3∶1质量比进行混合，在氮气保护气氛下以10℃/分钟的升温速度升至300℃活化12小时。将活化后的多孔炭浸渍于硝酸镍溶液中12h，过滤取出用蒸馏水清洗数次，干燥。将浸渍过的多孔炭在氮气保护气氛下以1℃/分钟的升温速度升至400℃并保温6小时，即可制得负载NiO的多孔炭复合材料。
实施例四
选取干燥竹子为原材料，洗净干燥并粉碎，将其在真空条件下以5℃/分钟的升温速度升至650℃碳化，保温3.5小时。将碳化后所得的多孔炭粉碎后与KOH以3∶1质量比进行混合，在氮气保护气氛下以5℃/分钟的升温速度升至900℃活化5小时。将活化后的多孔炭浸渍于乙酸铁溶液中12h，过滤取出用蒸馏水清洗数次，干燥。将浸渍过的多孔炭在氮气保护气氛下以1℃/分钟的升温速度升至300℃并保温6小时，即可制得负载Fe3O4的多孔炭复合材料。该复合材料具有超顺磁性，在外加磁场的作用下，可以从溶液中分离出来，可用于可回收性水净化材料。
实施例五
选取干燥棉纤维为原材料，洗净干燥并粉碎，将其在真空条件下以15℃/分钟的升温速度升至650℃碳化，保温4小时。将碳化后所得的多孔炭粉碎后与KOH以5∶1质量比进行混合，在氮气保护气氛下以15℃/分钟的升温速度升至900℃活化3小时。将活化后的多孔炭浸渍于乙酸铜溶液中12h，过滤取出用蒸馏水清洗数次，干燥。将浸渍过的多孔炭在氮气保护气氛下以10℃/分钟的升温速度升至600℃并保温1小时，即可制得负载CuO的多孔炭复合材料。

Claims (8)

1.一种负载功能氧化物多孔炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步选择生物质材料，在真空或惰性条件下并在400-1000℃温度范围内碳化；
第二步将碳化后所得的多孔炭根据对孔结构的需要，采用物理活化或化学活化过程，制备多孔炭；
第三步将所得的多孔炭浸渍入元素M的前躯体溶液中，用蒸馏水清洗数次，干燥；
第四步将所得的多孔炭在真空或惰性气氛下300-1000℃焙烧，即得负载功能性氧化物MxOy的活性炭。
2.根据权利要求1所述的负载功能氧化物多孔炭的制备方法，其特征是，所述的物理活化采用在CO2、水蒸气或空气气氛中，300-1000℃下热处理1-12小时。
3.根据权利要求1所述的负载功能氧化物多孔炭的制备方法，其特征是，所述的化学活化采用将活化剂KOH、ZnCl2或Fe(NO3)2与炭材料按重量比1∶(0.1-5)均匀混合后，在真空或惰性气氛中300-1000℃下热处理1-12小时。
4.根据权利要求1所述的负载功能氧化物多孔炭的制备方法，其特征是，所述的负载功能性氧化物MxOy，其中：M为金属Ti、Fe、Ni、Co、Zn、Cu、Mn、Zr、Cr、Al、Sn、Y、Ce、La、Pb、Pd、Ru、Sr、In、Ga、Bi和非金属Si中的一种或几种，x为1、2或3，Y为1、2、3或4。
5.根据权利要求1所述的负载功能氧化物多孔炭的制备方法，其特征是，所述的功能性氧化物MxOy，指TiO2、Fe3O4、Fe2O3、FeO、NiO、Ni2O3、Co3O4、CoO、ZnO、CuO、MnO、MnO2、ZrO2、Cr2O3、CrO2、Al2O3、SnO2、Y2O3、CeO2、La2O3、PbO、PbO2、PdO、PdO2、RuO2、RuO4、SrO、SrO2、In2O3、Ga2O3、Bi2O3和SiO2中的一个。
6.根据权利要求1所述的负载功能氧化物多孔炭的制备方法，其特征是，所述的生物质材料，指农作物废弃物或水生植物材料中的一种，其中农作物废弃物指秸秆、稻壳、果壳、棉纤维、果核、麦秆、玉米棒、木屑、竹子和茭白叶中的一种或几种；水生植物材料指藻类和水葫芦中的一种。
7.根据权利要求1所述的负载功能氧化物多孔炭的制备方法，其特征是，所述的元素M是有机或无机盐，指元素M的硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、乙酸盐和醇盐中的一种。
8.根据权利要求1或者7所述的负载功能氧化物多孔炭的制备方法，其特征是，所述的元素M，指硝酸铁[Fe(NO3)3]、硝酸钴[Co(NO3)2]、硝酸镍[Ni(NO3)2]、硝酸锌[Zn(NO3)2]、硝酸铈[Ce(NO3)3]、硝酸铜[Cu(NO3)2]、硝酸铝[Al(NO3)3]、硝酸钇[Y(NO3)3]、硝酸锰[Mn(NO3)2]、硝酸锆[Zr(NO3)2]、硝酸铬[Cr(NO3)3]、硝酸镧[La(NO3)3]、硝酸锡[Sn(NO3)2]、硝酸铅[Pb(NO3)2]、硝酸钯[Pd(NO3)2]、硝酸钌[Ru(NO3)3]、硝酸锶[Sr(NO3)2]、硝酸铟[In(NO3)3]、硝酸镓[Ga(NO3)3]、硝酸铋[Bi(NO3)3]、三氯化钛[TiCl3]、四氯化钛[TiCl4]、氯化锌[ZnCl2]、氯化铈[CeCl3]、氯化铜[CuCl2]、氯化铝[AlCl3]、四氯化锡[SnCl4]、氯化钇[YCl3]、氯化锰[MnCl2]、氯化锆[ZrCl2]、氯化铬[CrCl3]、氯化铁[FeCl3]、氯化亚铁[FeCl2]、氯化镍[NiCl2]、氯化钴[CoCl2]、氯化镧[LaCl3]、氯化铅[PbCl3]、氯化钯[PdCl2]、氯化钌[RuCl3]、氯化锶[SrCl2]、氯化铟[InCl3]、氯化镓[GaCl3]、氯化铋[BiCl3]、硫酸钛[Ti(SO4)2]、硫酸铝[Al2(SO4)3]、硫酸锌[ZnSO4]、硫酸亚铁[FeSO4]、硫酸铬[Cr2(SO4)3]、硫酸镍[NiSO4]、硫酸铜[CuSO4]、硫酸钯[Pd2(SO4)3]、硫酸铈[Ce2(SO4)3]、硫酸铟[In2(SO4)3]、硫酸锰[MnSO4]、硫酸镓[Ga2(SO4)3]、硫酸铋[Bi2(SO4)3]、乙酸[Zn(CH3COO)2]、乙酸铈[Ce(CH3COO)3]、乙酸铜[Cu(CH3COO)2]、乙酸铝[Al(CH3COO)3]、乙酸钇[Y(CH3COO)3]、乙酸锰[Mn(CH3COO)2]、乙酸锆[Zr(CH3COO)2]、乙酸亚铁[Fe(CH3COO)2]、乙酸铁[Fe(CH3COO)3]、乙酸镍[Ni(CH3COO)2]、乙酸钴[Co(CH3COO)2]、乙酸镧[La(CH3COO)3]、乙酸铅[Pb(CH3COO)2]、乙酸钯[Pd(CH3COO)2]、乙酸钌[Ru(CH3COO)3]、乙酸锶[Sr(CH3COO)2]、乙酸铟[In(CH3COO)3]、乙酸镓[Ga(CH3COO)3]、乙酸铋[Bi(CH3COO)3]、钛酸四丁酯[C16H36O4Ti]、偏钛酸[H2Ti2O3]、钛酸异丙酯[C12H28O4Ti]和正硅酸乙酯[C8H2OO4Si]中的一种。
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