CN103723705A - 一种石墨烯/纳米铝复合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/纳米铝复合物及其制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨分散在NaHCO3溶液中，制得氧化石墨分散液，超声，按Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为0.79～2.11∶1搅拌加入Al2(SO4)3，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将所述氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于弱还原气氛下还原处理，然后再在惰性气体保护下进行煅烧，冷却，研磨得到石墨烯的质量百分含量为60～80%石墨烯/纳米铝复合物。本发明制备的石墨烯/氢氧化铝复合物产生的缺陷较少，得到的石墨烯/纳米铝复合物中石墨烯的质量百分含量较高的、导电性能较好，并且能有效的克服石墨烯在还原后的大量团聚。本发明制备工艺简单可行，成本低。
Description
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种石墨烯/纳米铝复合物及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种从石墨中剥离出的单层碳原子面材料，是目前世界上最薄的材料，其特殊的结构使它具有高表面积、高电导率、高机械强度以及优异的韧性等优点，因此，在很多领域都有应用的潜能，石墨烯材料的制备更是研究热点。目前，石墨烯可以通过电化学法、化学气相沉积法、微机械剥离法等方法来制备，但容易产生石墨烯团聚现象，这一现象的产生也会降低石墨烯的比表面积，从而影响石墨烯的性能。
针对石墨烯团聚现象，现有技术中记载了将无机纳米材料分散在石墨烯表面制备石墨烯/无机纳米材料复合物的方法以解决该难题，但这些方法效果不够理想且制备出的复合物中石墨烯含量较低，直接导致制备出的复合物的电导率较低，大大限制了石墨烯的研究发展和应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种石墨烯/纳米铝复合物的制备方法，该方法能够制备出石墨烯质量百分含量较高的、导电性能较好的石墨烯/纳米铝复合物，并且能有效的克服石墨烯在还原后的大量团聚。
本发明提供的一种石墨烯/纳米铝复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧化石墨分散在NaHCO3溶液中，制得氧化石墨分散液，超声，按Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为0.79~2.11:1搅拌加入Al2(SO4)3，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将所述氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于弱还原气氛下还原处理，然后再在惰性气体保护下进行煅烧，冷却，研磨得到石墨烯/纳米铝复合物，所述石墨烯/纳米铝复合物中石墨烯的质量百分含量为60~80%。
优选地，Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为1.06~1.70:1。更优选地，Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为1.36:1。
优选地，氧化石墨的制备方法为：将纯度为99.5%的石墨加入浓硫酸中，然后加入高锰酸钾形成混合物，将混合物的温度保持在0~10℃之间搅拌2~4h，将混合物在室温水浴搅拌12~24h，在冰浴条件下向混合物中缓慢加入去离子水，对石墨进行氧化，及向混合物中加入双氧水除去高锰酸钾，抽滤，用稀盐酸对固体物进行反复洗涤，干燥，得到氧化石墨；所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1.5~5，所述石墨与所述浓硫酸的固液比为1~5g:20~50ml，所述双氧水与所述高锰酸钾的质量比为0.5:1。
优选地，NaHCO3溶液的浓度为0.1~1.2mol/L。
优选地，氧化石墨分散液的浓度为5~15g/L。更优选地，氧化石墨分散液的浓度为3~7g/L。
优选地，弱还原气氛为体积比为95:5的氮气与氢气的混合气、体积比为10:1~0.5的氩气与氢气的混合气。
优选地，还原处理时，还原温度为150~300℃，还原时间为1~2小时
优选地，惰性气体为氩气，煅烧的温度为600~800℃。
优选地，石墨烯/纳米铝复合物的比表面积为200~800m2/g。
以及，本发明还提供上述方法制得的石墨烯/纳米铝复合物。
与现有技术相比，本发明提供的一种石墨烯/纳米铝复合物及其制备方法具有以下有益效果：
本发明采用热还原的方法还原氧化石墨烯/氢氧化铝复合物，在较高的温度下对氧化石墨烯的官能团（如羟基、羰基等）进行还原，使石墨烯产生的缺陷较少，得到的石墨烯/纳米铝复合物中石墨烯的质量百分含量较高，使石墨烯在基体中的密度增加，增加了导电的路径，因此增加了石墨烯/纳米铝复合物的导电性。并且，在制备石墨烯的过程中同时制备纳米铝粒子，采用纳米铝粒子分散到石墨烯表面得到石墨烯/纳米铝复合物，纳米铝的存在增加了石墨烯片层之间的距离，从而减小其间的相互作用，解决了石墨烯含量过高容易导致的团聚现象。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明实施例1制得的石墨烯/纳米铝复合物的扫描电子显微镜图。
图2为本发明实施例1制得的石墨烯/纳米铝复合物的吸附-脱附等温曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种石墨烯/纳米铝复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧化石墨分散在NaHCO3溶液中，制得氧化石墨分散液，超声，按Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为0.79~2.11:1搅拌加入Al2(SO4)3，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将所述氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于弱还原气氛下还原处理，然后再在惰性气体保护下进行煅烧，冷却，研磨得到石墨烯/纳米铝复合物，所述石墨烯/纳米铝复合物中石墨烯的质量百分含量为60~80%。
Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为1.06~1.70:1。Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为1.36:1。
氧化石墨的制备方法为：将纯度为99.5%的石墨加入浓硫酸中，然后加入高锰酸钾形成混合物，将混合物的温度保持在0~10℃之间搅拌2~4h，将混合物在室温水浴搅拌12~24h，在冰浴条件下向混合物中缓慢加入去离子水，对石墨进行氧化，及向混合物中加入双氧水除去高锰酸钾，抽滤，用稀盐酸对固体物进行反复洗涤，干燥，得到氧化石墨；所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1.5~5，所述石墨与所述浓硫酸的固液比为1~5g:20~50ml，所述双氧水与所述高锰酸钾的质量比为0.5:1。
NaHCO3溶液的浓度为0.1~1.2mol/L。
氧化石墨分散液的浓度为5~15g/L。氧化石墨分散液的浓度为3~7g/L。
超声的条件为200W超声2小时。
弱还原气氛为氮气与氢气的混合气、氩气与氢气的混合气。氮气与氢气的混合气中氮气与氢气的体积比为95:5。氩气与氢气的混合气中氩气与氢气的体积比为10:1~0.5。
还原处理时，还原温度为150~300℃，还原时间为1~2小时
惰性气体为氩气，煅烧的温度为600~800℃。
石墨烯/纳米铝复合物的比表面积为200~800m2/g。
以及，本发明提供了由上述步骤制得的石墨烯/纳米铝复合物。
与现有技术相比，本发明提供的一种石墨烯/纳米铝复合物及其制备方法具有以下有益效果：
本发明采用热还原的方法还原氧化石墨烯/氢氧化铝复合物，在较高的温度下对氧化石墨烯的官能团（如羟基、羰基等）进行还原，使石墨烯产生的缺陷较少，得到的石墨烯/纳米铝复合物中石墨烯的质量百分含量较高，使石墨烯在基体中的密度增加，增加了导电的路径，因此增加了石墨烯/纳米铝复合物的导电性。并且，在制备石墨烯的过程中同时制备纳米铝粒子，采用纳米铝粒子分散到石墨烯表面得到石墨烯/纳米铝复合物，纳米铝的存在增加了石墨烯片层之间的距离，从而减小其间的相互作用，解决了石墨烯含量过高容易导致的团聚现象。
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
称取10g纯度99.5%的石墨，加入350mL质量分数为98%的浓硫酸中，再加入40g高锰酸钾进行氧化，将该混合溶液保持在4℃，搅拌4h，接着在室温水浴搅拌18h。然后在冰浴条件下缓慢加入去离子水。15min后，再加入20g双氧水除去高锰酸钾，之后混合物颜色变为亮黄色，抽滤，再用5L浓度为10%的稀盐酸洗涤3次、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。取2.7g得到的氧化石墨分散在550mL浓度为0.1mol/L的NaHCO3溶液中，制得氧化石墨浓度为5g/L的分散液，200W超声2小时，搅拌加入0.01mol Al2(SO4)3，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将该氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于氮气和氢气的混合气（体积比95:5）气氛下150℃还原1小时，然后在氩气氛围下300℃煅烧3小时，冷却，研磨得到石墨烯质量百分含量为70%的石墨烯/纳米铝复合物。
所得石墨烯/纳米铝复合物的扫描电子显微镜图如图1所示，可以清楚看到石墨烯片以及纳米颗粒，分布均匀。
所得石墨烯/纳米铝复合物的吸附-脱附等温曲线图如图2所示，由图可知比表面积为275m2/g。
实施例2
称取10g纯度99.5%的石墨，加入100mL质量分数为98%的浓硫酸中，再加入50g高锰酸钾进行氧化，将该混合溶液保持在10℃，搅拌2h，接着在室温水浴搅拌12h。然后在冰浴条件下缓慢加入去离子水。15min后，再加入25g双氧水除去高锰酸钾，之后混合物颜色变为亮黄色，抽滤，再用5L浓度为10%的稀盐酸洗涤3次、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。取7.2g得到的氧化石墨分散在900mL浓度为0.3mol/L的NaHCO3溶液中，制得氧化石墨浓度为8g/L的分散液，200W超声2小时，搅拌加入0.02mol Al2(SO4)3，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将该氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于氩气和氢气的混合气（体积比10:0.5）气氛下300℃还原2小时，然后在惰性气体氛围下600℃煅烧6小时，冷却，研磨得到石墨烯质量百分含量为80%的石墨烯/纳米铝复合物。
实施例3
称取30g纯度99.5%的石墨，加入120mL质量分数为98%的浓硫酸中，再加入45g高锰酸钾进行氧化，将该混合溶液保持在8℃，搅拌3h，接着在室温水浴搅拌20h。然后在冰浴条件下缓慢加入去离子水。15min后，再加入22.5g双氧水除去高锰酸钾，之后混合物颜色变为亮黄色，抽滤，再用5L浓度为10%的稀盐酸洗涤3次、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。取10.8g得到的氧化石墨分散在1100mL浓度为0.8mol/L的NaHCO3溶液中，制得氧化石墨浓度为10g/L的分散液，200W超声2小时，搅拌加入0.03mol Al2(SO4)3，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将该氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于氩气和氢气的混合气（体积比10:1）气氛下300℃还原2小时，然后在氩气氛围下600℃煅烧3小时，冷却，研磨得到石墨烯质量百分含量为75%的石墨烯/纳米铝复合物。
实施例4
称取20g纯度99.5%的石墨，加入180mL质量分数为98%的浓硫酸中，再加入60g高锰酸钾进行氧化，将该混合溶液保持在0℃，搅拌4h，接着在室温水浴搅拌24h。然后在冰浴条件下缓慢加入去离子水。15min后，再加入30g双氧水除去高锰酸钾，之后混合物颜色变为亮黄色，抽滤，再用5L浓度为10%的稀盐酸洗涤3次、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。取13.2g得到的氧化石墨分散在1000mL浓度为1.2mol/L的NaHCO3溶液中，制得氧化石墨浓度为13g/L的分散液，200W超声2小时，搅拌加入0.06mol Al2(SO4)3，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将该氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于氩气和氢气的混合气（体积比10:0.5）气氛下300℃还原1小时，然后在氩气氛围下600℃煅烧6小时，冷却，研磨得到石墨烯质量百分含量为65%的石墨烯/纳米铝复合物。
实施例5
称取20g纯度99.5%的石墨，加入400mL质量分数为98%的浓硫酸中，再加入80g高锰酸钾进行氧化，将该混合溶液保持在0℃，搅拌2h，接着在室温水浴搅拌24h。然后在冰浴条件下缓慢加入去离子水。15min后，再加入40g双氧水除去高锰酸钾，之后混合物颜色变为亮黄色，抽滤，再用5L浓度为10%的稀盐酸洗涤3次、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。取16.2g得到的氧化石墨分散在1100mL浓度为0.3mol/L的NaHCO3溶液中，制得氧化石墨浓度为15g/L的分散液，200W超声2小时，搅拌加入0.1mol Al2(SO4)3，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将该氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于氩气和氢气的混合气（体积比10:0.5）气氛下300℃还原2小时，然后在惰性气体氛围下600℃煅烧6小时，冷却，研磨得到石墨烯质量百分含量为60%的石墨烯/纳米铝复合物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种石墨烯/纳米铝复合物制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧化石墨分散在NaHCO3溶液中，制得氧化石墨分散液，超声，按Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为0.79~2.11:1搅拌加入Al2(SO4)3，过滤，收集粗滤物洗涤，干燥，得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物；将所述氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于弱还原气氛下还原处理，然后再在惰性气体保护下进行煅烧，冷却，研磨得到石墨烯/纳米铝复合物，所述石墨烯/纳米铝复合物中石墨烯的质量百分含量为60~80%。
2.如权利要求1所述的石墨烯/纳米铝复合物制备方法，其特征在于，所述氧化石墨的制备方法为：将纯度为99.5%的石墨加入浓硫酸中，然后加入高锰酸钾形成混合物，将混合物的温度保持在0~10℃之间搅拌2~4h，将混合物在室温水浴搅拌12~24h，在冰浴条件下向混合物中缓慢加入去离子水，对石墨进行氧化，及向混合物中加入双氧水除去高锰酸钾，抽滤，用稀盐酸对固体物进行反复洗涤，干燥，得到氧化石墨；所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1.5~5，所述石墨与所述浓硫酸的固液比为1~5g:20~50ml，所述双氧水与所述高锰酸钾的质量比为0.5:1。
3.如权利要求1所述的石墨烯/纳米铝复合物制备方法，其特征在于，所述NaHCO3溶液的浓度为0.1~1.2mol/L。
4.如权利要求1所述的石墨烯/纳米铝复合物制备方法，其特征在于，所述氧化石墨分散液的浓度为5~15g/L。
5.如权利要求1所述的石墨烯/纳米铝复合物制备方法，其特征在于，所述弱还原气氛选自体积比为95:5的氮气与氢气的混合气、体积比为10:1~0.5的氩气与氢气的混合气。
6.如权利要求1所述的石墨烯/纳米铝复合物制备方法，其特征在于，所述还原处理时，还原温度为150~300℃，还原时间为1~2小时。
7.如权利要求1所述的石墨烯/纳米铝复合物制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气，所述煅烧的温度为600~800℃。
8.如权利要求1所述的石墨烯/纳米铝复合物制备方法，其特征在于，所述石墨烯/纳米铝复合物的比表面积为200~800m2/g。
9.一种石墨烯/纳米铝复合物，其特征在于：所述石墨烯/纳米铝复合物由1~8任一权利要求所述的方法制备。
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