CN103723705A - 一种石墨烯/纳米铝复合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/纳米铝复合物及其制备方法,包括以下步骤:将氧化石墨分散在NaHCO3溶液中,制得氧化石墨分散液,超声,按Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为0.79~2.11∶1搅拌加入Al2(SO4)3,过滤,收集粗滤物洗涤,干燥,得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物;将所述氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于弱还原气氛下还原处理,然后再在惰性气体保护下进行煅烧,冷却,研磨得到石墨烯的质量百分含量为60~80%石墨烯/纳米铝复合物。本发明制备的石墨烯/氢氧化铝复合物产生的缺陷较少,得到的石墨烯/纳米铝复合物中石墨烯的质量百分含量较高的、导电性能较好,并且能有效的克服石墨烯在还原后的大量团聚。本发明制备工艺简单可行,成本低。
Description
技术领域
本发明属于材料化学技术领域,具体涉及一种石墨烯/纳米铝复合物及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种从石墨中剥离出的单层碳原子面材料,是目前世界上最薄的材料,其特殊的结构使它具有高表面积、高电导率、高机械强度以及优异的韧性等优点,因此,在很多领域都有应用的潜能,石墨烯材料的制备更是研究热点。目前,石墨烯可以通过电化学法、化学气相沉积法、微机械剥离法等方法来制备,但容易产生石墨烯团聚现象,这一现象的产生也会降低石墨烯的比表面积,从而影响石墨烯的性能。
针对石墨烯团聚现象,现有技术中记载了将无机纳米材料分散在石墨烯表面制备石墨烯/无机纳米材料复合物的方法以解决该难题,但这些方法效果不够理想且制备出的复合物中石墨烯含量较低,直接导致制备出的复合物的电导率较低,大大限制了石墨烯的研究发展和应用。
发明内容
为解决上述问题,本发明旨在提供一种石墨烯/纳米铝复合物的制备方法,该方法能够制备出石墨烯质量百分含量较高的、导电性能较好的石墨烯/纳米铝复合物,并且能有效的克服石墨烯在还原后的大量团聚。
本发明提供的一种石墨烯/纳米铝复合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将氧化石墨分散在NaHCO3溶液中,制得氧化石墨分散液,超声,按Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为0.79~2.11:1搅拌加入Al2(SO4)3,过滤,收集粗滤物洗涤,干燥,得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物;将所述氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于弱还原气氛下还原处理,然后再在惰性气体保护下进行煅烧,冷却,研磨得到石墨烯/纳米铝复合物,所述石墨烯/纳米铝复合物中石墨烯的质量百分含量为60~80%。
优选地,Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为1.06~1.70:1。更优选地,Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为1.36:1。
优选地,氧化石墨的制备方法为:将纯度为99.5%的石墨加入浓硫酸中,然后加入高锰酸钾形成混合物,将混合物的温度保持在0~10℃之间搅拌2~4h,将混合物在室温水浴搅拌12~24h,在冰浴条件下向混合物中缓慢加入去离子水,对石墨进行氧化,及向混合物中加入双氧水除去高锰酸钾,抽滤,用稀盐酸对固体物进行反复洗涤,干燥,得到氧化石墨;所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1.5~5,所述石墨与所述浓硫酸的固液比为1~5g:20~50ml,所述双氧水与所述高锰酸钾的质量比为0.5:1。
优选地,NaHCO3溶液的浓度为0.1~1.2mol/L。
优选地,氧化石墨分散液的浓度为5~15g/L。更优选地,氧化石墨分散液的浓度为3~7g/L。
优选地,弱还原气氛为体积比为95:5的氮气与氢气的混合气、体积比为10:1~0.5的氩气与氢气的混合气。
优选地,还原处理时,还原温度为150~300℃,还原时间为1~2小时
优选地,惰性气体为氩气,煅烧的温度为600~800℃。
优选地,石墨烯/纳米铝复合物的比表面积为200~800m2/g。
以及,本发明还提供上述方法制得的石墨烯/纳米铝复合物。
与现有技术相比,本发明提供的一种石墨烯/纳米铝复合物及其制备方法具有以下有益效果:
本发明采用热还原的方法还原氧化石墨烯/氢氧化铝复合物,在较高的温度下对氧化石墨烯的官能团(如羟基、羰基等)进行还原,使石墨烯产生的缺陷较少,得到的石墨烯/纳米铝复合物中石墨烯的质量百分含量较高,使石墨烯在基体中的密度增加,增加了导电的路径,因此增加了石墨烯/纳米铝复合物的导电性。并且,在制备石墨烯的过程中同时制备纳米铝粒子,采用纳米铝粒子分散到石墨烯表面得到石墨烯/纳米铝复合物,纳米铝的存在增加了石墨烯片层之间的距离,从而减小其间的相互作用,解决了石墨烯含量过高容易导致的团聚现象。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明,附图中:
图1为本发明实施例1制得的石墨烯/纳米铝复合物的扫描电子显微镜图。
图2为本发明实施例1制得的石墨烯/纳米铝复合物的吸附-脱附等温曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供的一种石墨烯/纳米铝复合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将氧化石墨分散在NaHCO3溶液中,制得氧化石墨分散液,超声,按Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为0.79~2.11:1搅拌加入Al2(SO4)3,过滤,收集粗滤物洗涤,干燥,得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物;将所述氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于弱还原气氛下还原处理,然后再在惰性气体保护下进行煅烧,冷却,研磨得到石墨烯/纳米铝复合物,所述石墨烯/纳米铝复合物中石墨烯的质量百分含量为60~80%。
Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为1.06~1.70:1。Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为1.36:1。
氧化石墨的制备方法为:将纯度为99.5%的石墨加入浓硫酸中,然后加入高锰酸钾形成混合物,将混合物的温度保持在0~10℃之间搅拌2~4h,将混合物在室温水浴搅拌12~24h,在冰浴条件下向混合物中缓慢加入去离子水,对石墨进行氧化,及向混合物中加入双氧水除去高锰酸钾,抽滤,用稀盐酸对固体物进行反复洗涤,干燥,得到氧化石墨;所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1.5~5,所述石墨与所述浓硫酸的固液比为1~5g:20~50ml,所述双氧水与所述高锰酸钾的质量比为0.5:1。
NaHCO3溶液的浓度为0.1~1.2mol/L。
氧化石墨分散液的浓度为5~15g/L。氧化石墨分散液的浓度为3~7g/L。
超声的条件为200W超声2小时。
弱还原气氛为氮气与氢气的混合气、氩气与氢气的混合气。氮气与氢气的混合气中氮气与氢气的体积比为95:5。氩气与氢气的混合气中氩气与氢气的体积比为10:1~0.5。
还原处理时,还原温度为150~300℃,还原时间为1~2小时
惰性气体为氩气,煅烧的温度为600~800℃。
石墨烯/纳米铝复合物的比表面积为200~800m2/g。
以及,本发明提供了由上述步骤制得的石墨烯/纳米铝复合物。
与现有技术相比,本发明提供的一种石墨烯/纳米铝复合物及其制备方法具有以下有益效果:
本发明采用热还原的方法还原氧化石墨烯/氢氧化铝复合物,在较高的温度下对氧化石墨烯的官能团(如羟基、羰基等)进行还原,使石墨烯产生的缺陷较少,得到的石墨烯/纳米铝复合物中石墨烯的质量百分含量较高,使石墨烯在基体中的密度增加,增加了导电的路径,因此增加了石墨烯/纳米铝复合物的导电性。并且,在制备石墨烯的过程中同时制备纳米铝粒子,采用纳米铝粒子分散到石墨烯表面得到石墨烯/纳米铝复合物,纳米铝的存在增加了石墨烯片层之间的距离,从而减小其间的相互作用,解决了石墨烯含量过高容易导致的团聚现象。
以下所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
称取10g纯度99.5%的石墨,加入350mL质量分数为98%的浓硫酸中,再加入40g高锰酸钾进行氧化,将该混合溶液保持在4℃,搅拌4h,接着在室温水浴搅拌18h。然后在冰浴条件下缓慢加入去离子水。15min后,再加入20g双氧水除去高锰酸钾,之后混合物颜色变为亮黄色,抽滤,再用5L浓度为10%的稀盐酸洗涤3次、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。取2.7g得到的氧化石墨分散在550mL浓度为0.1mol/L的NaHCO3溶液中,制得氧化石墨浓度为5g/L的分散液,200W超声2小时,搅拌加入0.01mol Al2(SO4)3,过滤,收集粗滤物洗涤,干燥,得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物;将该氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于氮气和氢气的混合气(体积比95:5)气氛下150℃还原1小时,然后在氩气氛围下300℃煅烧3小时,冷却,研磨得到石墨烯质量百分含量为70%的石墨烯/纳米铝复合物。
所得石墨烯/纳米铝复合物的扫描电子显微镜图如图1所示,可以清楚看到石墨烯片以及纳米颗粒,分布均匀。
所得石墨烯/纳米铝复合物的吸附-脱附等温曲线图如图2所示,由图可知比表面积为275m2/g。
实施例2
称取10g纯度99.5%的石墨,加入100mL质量分数为98%的浓硫酸中,再加入50g高锰酸钾进行氧化,将该混合溶液保持在10℃,搅拌2h,接着在室温水浴搅拌12h。然后在冰浴条件下缓慢加入去离子水。15min后,再加入25g双氧水除去高锰酸钾,之后混合物颜色变为亮黄色,抽滤,再用5L浓度为10%的稀盐酸洗涤3次、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。取7.2g得到的氧化石墨分散在900mL浓度为0.3mol/L的NaHCO3溶液中,制得氧化石墨浓度为8g/L的分散液,200W超声2小时,搅拌加入0.02mol Al2(SO4)3,过滤,收集粗滤物洗涤,干燥,得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物;将该氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于氩气和氢气的混合气(体积比10:0.5)气氛下300℃还原2小时,然后在惰性气体氛围下600℃煅烧6小时,冷却,研磨得到石墨烯质量百分含量为80%的石墨烯/纳米铝复合物。
实施例3
称取30g纯度99.5%的石墨,加入120mL质量分数为98%的浓硫酸中,再加入45g高锰酸钾进行氧化,将该混合溶液保持在8℃,搅拌3h,接着在室温水浴搅拌20h。然后在冰浴条件下缓慢加入去离子水。15min后,再加入22.5g双氧水除去高锰酸钾,之后混合物颜色变为亮黄色,抽滤,再用5L浓度为10%的稀盐酸洗涤3次、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。取10.8g得到的氧化石墨分散在1100mL浓度为0.8mol/L的NaHCO3溶液中,制得氧化石墨浓度为10g/L的分散液,200W超声2小时,搅拌加入0.03mol Al2(SO4)3,过滤,收集粗滤物洗涤,干燥,得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物;将该氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于氩气和氢气的混合气(体积比10:1)气氛下300℃还原2小时,然后在氩气氛围下600℃煅烧3小时,冷却,研磨得到石墨烯质量百分含量为75%的石墨烯/纳米铝复合物。
实施例4
称取20g纯度99.5%的石墨,加入180mL质量分数为98%的浓硫酸中,再加入60g高锰酸钾进行氧化,将该混合溶液保持在0℃,搅拌4h,接着在室温水浴搅拌24h。然后在冰浴条件下缓慢加入去离子水。15min后,再加入30g双氧水除去高锰酸钾,之后混合物颜色变为亮黄色,抽滤,再用5L浓度为10%的稀盐酸洗涤3次、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。取13.2g得到的氧化石墨分散在1000mL浓度为1.2mol/L的NaHCO3溶液中,制得氧化石墨浓度为13g/L的分散液,200W超声2小时,搅拌加入0.06mol Al2(SO4)3,过滤,收集粗滤物洗涤,干燥,得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物;将该氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于氩气和氢气的混合气(体积比10:0.5)气氛下300℃还原1小时,然后在氩气氛围下600℃煅烧6小时,冷却,研磨得到石墨烯质量百分含量为65%的石墨烯/纳米铝复合物。
实施例5
称取20g纯度99.5%的石墨,加入400mL质量分数为98%的浓硫酸中,再加入80g高锰酸钾进行氧化,将该混合溶液保持在0℃,搅拌2h,接着在室温水浴搅拌24h。然后在冰浴条件下缓慢加入去离子水。15min后,再加入40g双氧水除去高锰酸钾,之后混合物颜色变为亮黄色,抽滤,再用5L浓度为10%的稀盐酸洗涤3次、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。取16.2g得到的氧化石墨分散在1100mL浓度为0.3mol/L的NaHCO3溶液中,制得氧化石墨浓度为15g/L的分散液,200W超声2小时,搅拌加入0.1mol Al2(SO4)3,过滤,收集粗滤物洗涤,干燥,得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物;将该氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于氩气和氢气的混合气(体积比10:0.5)气氛下300℃还原2小时,然后在惰性气体氛围下600℃煅烧6小时,冷却,研磨得到石墨烯质量百分含量为60%的石墨烯/纳米铝复合物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种石墨烯/纳米铝复合物制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将氧化石墨分散在NaHCO3溶液中,制得氧化石墨分散液,超声,按Al2(SO4)3与氧化石墨的质量比为0.79~2.11:1搅拌加入Al2(SO4)3,过滤,收集粗滤物洗涤,干燥,得到氧化石墨烯/氢氧化铝复合物;将所述氧化石墨烯/氢氧化铝复合物置于弱还原气氛下还原处理,然后再在惰性气体保护下进行煅烧,冷却,研磨得到石墨烯/纳米铝复合物,所述石墨烯/纳米铝复合物中石墨烯的质量百分含量为60~80%。
2.如权利要求1所述的石墨烯/纳米铝复合物制备方法,其特征在于,所述氧化石墨的制备方法为:将纯度为99.5%的石墨加入浓硫酸中,然后加入高锰酸钾形成混合物,将混合物的温度保持在0~10℃之间搅拌2~4h,将混合物在室温水浴搅拌12~24h,在冰浴条件下向混合物中缓慢加入去离子水,对石墨进行氧化,及向混合物中加入双氧水除去高锰酸钾,抽滤,用稀盐酸对固体物进行反复洗涤,干燥,得到氧化石墨;所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1.5~5,所述石墨与所述浓硫酸的固液比为1~5g:20~50ml,所述双氧水与所述高锰酸钾的质量比为0.5:1。
3.如权利要求1所述的石墨烯/纳米铝复合物制备方法,其特征在于,所述NaHCO3溶液的浓度为0.1~1.2mol/L。
4.如权利要求1所述的石墨烯/纳米铝复合物制备方法,其特征在于,所述氧化石墨分散液的浓度为5~15g/L。
5.如权利要求1所述的石墨烯/纳米铝复合物制备方法,其特征在于,所述弱还原气氛选自体积比为95:5的氮气与氢气的混合气、体积比为10:1~0.5的氩气与氢气的混合气。
6.如权利要求1所述的石墨烯/纳米铝复合物制备方法,其特征在于,所述还原处理时,还原温度为150~300℃,还原时间为1~2小时。
7.如权利要求1所述的石墨烯/纳米铝复合物制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氩气,所述煅烧的温度为600~800℃。
8.如权利要求1所述的石墨烯/纳米铝复合物制备方法,其特征在于,所述石墨烯/纳米铝复合物的比表面积为200~800m2/g。
9.一种石墨烯/纳米铝复合物,其特征在于:所述石墨烯/纳米铝复合物由1~8任一权利要求所述的方法制备。
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