CN102219263B - 一种制备γ-MnOOH纳米棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备γ-MnOOH纳米棒的方法，包括以下步骤：1)按LiOH·H2O与Mn(CH3COO)2·4H2O摩尔比为0.2～1取LiOH·H2O和Mn(CH3COO)2·4H2O，用去离子水溶解得到混合溶液；2)将步骤1)中混合溶液搅拌10小时～36小时后得到含棕色沉淀的溶液，经抽滤和干燥，得到γ-MnOOH纳米棒。该方法实现了在低温下制备γ-MnOOH纳米棒，具有工艺简单、成本低、周期短、低能耗、无污染等优点，适合工业化生产；制备的γ-MnOOH纳米棒尺寸分布比较均匀，无任何杂质。
Description
技术领域
本发明涉及金属化合物的制备领域，具体涉及一种制备γ-MnOOH纳米棒的方法。
背景技术
锰的氢氧化物在催化剂、分子筛、离子交换、分子吸附、电化学、生物传感器、电致变色显示器等方面都有十分重要的应用，尤其是其催化性能受到广泛重视。在众多的锰的化合物中，γ-MnOOH因其表面有较多的活性点，具有更高的催化活性；而在不同形貌的γ-MnOOH中，一维纳米材料如纳米棒、纳米线等受到的关注较多。这是因为，一维纳米材料的电学输运性能随其所处的环境、吸附物质的变化而变；一维纳米材料的表面积和体积之比非常高，且具有极强的表面效应和量子效应，对气体响应较为灵敏；另外，一维纳米材料具有各向异性，表现出来奇特的物理、化学特征。许多情况下，一维纳米结构的材料比其他相应的体相材料要优越得多，尺寸、组成和结晶度可控的一维纳米结构材料已经成为研究结构与性能的关系以及相关应用的非常有吸引力的体系。
现有技术中，制备γ-MnOOH纳米棒一般采用水热法，如用还原剂还原高锰酸钾等；中国专利申请CN201010218620.4中公开了一种制备MnOOH纳米棒的方法，它是用高锰酸钾和N,N-二甲基甲酰胺进行溶剂热反应得到MnOOH纳米棒。水热法γ-MnOOH纳米棒制备需要用到还原剂，这使得生成物中产生杂质相，有些水热过程往往需添加表面活性剂以获得一维结构，这同样会引入杂质，杂质的清除使制备过程复杂化。另外，水热过程需要在高于120℃以上的温度加热，需要增加额外的加热装置。
发明内容
本发明提供了一种低温制备γ-MnOOH纳米棒的方法，该方法中不需任何表面活性剂，原料可以回收再利用，具有工艺简单、成本低、周期短、低能耗、无污染等优点，适合工业化生产。
一种制备γ-MnOOH纳米棒的方法，包括以下步骤：
1）按LiOH·H2O与Mn(CH3COO)2·4H2O摩尔比为0.2～1取LiOH·H2O和Mn(CH3COO)2·4H2O，用去离子水溶解得到混合溶液；
2）将步骤1）中混合溶液搅拌10小时～36小时后得到含棕色沉淀的溶液，经抽滤和干燥，得到γ-MnOOH纳米棒。
为了达到更好的发明效果，优选：
所述的混合溶液的浓度以醋酸锰的重量百分比计为1%～10%。
所述的干燥的温度为40℃～70℃。
所述的搅拌可采用常规的搅拌装置，从便于操作的角度考虑优选磁力搅拌。
本发明具有以下优点：
1、本发明在低温如环境温度（室温等）下制备γ-MnOOH纳米棒，无需加热，具有工艺简单、成本低、周期短、低能耗、无污染等优点，适合工业化生产。
2、本发明制备的γ-MnOOH纳米棒尺寸分布比较均匀，无任何杂质。
附图说明
图1为实施例1所得γ-MnOOH纳米棒的X射线衍射图谱。
图2为实施例1所得γ-MnOOH纳米棒的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
将LiOH·H2O与Mn(CH3COO)2·4H2O按LiOH·H2O与Mn(CH3COO)2·4H2O摩尔比为4:5置于烧杯中，并加入适量的去离子水溶解得到混合溶液，混合溶液的浓度以醋酸锰的重量百分比计为1%。将上述混合溶液磁力搅拌10小时后得到含棕色沉淀的溶液，将上述含棕色沉淀的溶液进行充分抽滤，将抽滤的固体产物经烘箱于40℃干燥后得到最终产物。
将所得产物经XRD表征，见图1，与γ-MnOOH的标准衍射谱（PDF#88-0649）相比较表明：产物为单相γ-MnOOH。对产物的扫描电镜观察表明最终产物为长度在1微米～2微米，直径在10纳米～50纳米的棒状物，且尺寸分布均匀，见图2。
实施例2
将LiOH·H2O与Mn(CH3COO)2·4H2O按LiOH·H2O与Mn(CH3COO)2·4H2O摩尔比1:5置于烧杯中，并加入适量的去离子水溶解得到混合溶液，混合溶液的浓度以醋酸锰的重量百分比计为5%。将上述混合溶液磁力搅拌24小时后得到含棕色沉淀的溶液，将上述含沉淀的溶液进行充分抽滤，将抽滤产物经烘箱于60℃干燥后得到最终产物。
将最终产物经XRD表征表明，产物为单相γ-MnOOH。对最终产物的扫描电镜观察表明，最终产物为长度在2微米～3微米，直径在20纳米～60纳米的棒状物，且尺寸分布均匀。
实施例3
将LiOH·H2O与Mn(CH3COO)2·4H2O按LiOH·H2O与Mn(CH3COO)2·4H2O摩尔比1:1置于烧杯中，并加入适量的去离子水溶解得到混合溶液，混合溶液的浓度以醋酸锰的重量百分比计为10%。将上述混合溶液磁力搅拌36小时后得到含棕色沉淀的溶液，将上述含沉淀的溶液进行充分抽滤，将抽滤产物经烘箱于70℃干燥后得到最终产物。
将最终产物经XRD表征表明，产物为单相γ-MnOOH。对最终产物的扫描电镜观察表明，最终产物为长度在2微米～3微米，直径在20纳米～60纳米的棒状物，且尺寸分布均匀。
Claims (3)
1.一种制备γ-MnOOH纳米棒的方法，包括以下步骤：
1)按LiOH·H2O与Mn(CH3COO)2·4H2O摩尔比为0.2～1取LiOH·H2O和Mn(CH3COO)2·4H2O，用去离子水溶解得到混合溶液；
2)将步骤1)中混合溶液搅拌10小时～36小时后得到含棕色沉淀的溶液，经抽滤和干燥，得到γ-MnOOH纳米棒。
2.根据权利要求1所述的制备γ-MnOOH纳米棒的方法，其特征在于，所述的混合溶液的浓度以醋酸锰的重量百分比计为1％～10％。
3.根据权利要求1所述的制备γ-MnOOH纳米棒的方法，其特征在于，所述的干燥的温度为40℃～70℃。
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