CN109517217B - 一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物及其制备方法与应用 - Google Patents

一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物及其制备方法与应用。方法包括步骤：称取适量氧化石墨烯粉末、五氧化二钒、有机酸和钨酸铵加入溶剂去离子水中混合均匀，得到前驱液；所述前驱液经水热反应、冷却、洗涤、离心洗涤、干燥后，进行煅烧得到钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物。本发明制得的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物具有良好的分散性和结晶度，将其应用于新型相变智能温控材料和节能材料中可提高其防污性能和隔热性能，且本发明制备工艺简单、效率高、能耗低，可实现规模化生产。

Description

一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及石墨烯复合材料技术领域，尤其涉及一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物及其制备方法与应用。
背景技术
近年来节能减排成为了当前各国的首要任务。而建筑能耗占社会总能耗的1/3以上。因此，建筑物的节能减排是解决建筑高耗能问题的有效手段，同时也是降低能耗的关键。通过开发节能玻璃，有望大幅度降低温室气体排放和能耗，最终达到节能环保的目的。
目前在建筑玻璃上涂覆以隔热节能粉体为主体的涂料，可满足工厂建筑节能的生产要求，也可实现对现有普通玻璃进行的节能改造。红外线是外界环境热源的主要来源，但现有的隔热节能粉体对红外线的吸收或反射效果并不理想。因此，需要对其进行改进。
二氧化钒粒子和石墨烯所形成的导电网络理论上可以实现对红外光的全反射，而不是常规的漫反射，可以大幅降低对红外线的吸收和透过，从而减少温升，实现节能的目的。同时石墨烯具有较高的电导率，能及时将电子导出，反应终能抑制光生电子和空穴复合，提高光催化反应效率，从而可提高涂层的防污性能。而且二氧化钒/石墨烯复合粉体用于透明隔热玻璃纳米涂料的研究鲜见报道，因此研究用于透明隔热玻璃纳米涂料的二氧化钒/石墨烯复合粉体的研究具有重要意义。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物及其制备方法与应用，旨在提供一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物用于透明隔热玻璃纳米涂料。
本发明的技术方案如下：
一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的制备方法，其中，包括步骤：
（1）取氧化石墨烯粉末，加入去离子水中，超声分散；
（2）再取五氧化二钒、有机酸和钨酸铵，加入步骤（1）所得体系中，搅拌，得到前驱液；
（3）将步骤（2）所得前驱液转移至反应釜中进行水热反应；
（4）将步骤（3）反应后所得混合液依次进行冷却、洗涤、离心分离、干燥后，进行煅烧，得到钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物。
所述的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的制备方法，其中，步骤（1）中，所述氧化石墨烯为二维的氧化石墨烯纳米片。
所述的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的制备方法，其中，步骤（1）中，所述氧化石墨烯粉末超声分散的步骤如下：使用28-59kHz频率，500W功率超声处理，处理时间为5-60min。
所述的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的制备方法，其中，步骤（2）中，所述五氧化二钒与钨酸铵的物质的量比为100：1-20：1。
所述的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的制备方法，其中，步骤（2）中，所述有机酸为柠檬酸和草酸中的一种，其中，五氧化二钒与柠檬酸的物质的量比为1：3，与草酸的物质的量比为1：2。
所述的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的制备方法，其中，步骤（3）中，所述水热反应的水热温度为180-200℃，水热时间为24-72h。
所述的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的制备方法，其中，步骤（4）中，所述煅烧温度为550℃-650℃，煅烧时间为1.5h-2.5h。
一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物，其中，采用本发明所述的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的制备方法制备得到。
一种本发明所述钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物在隔热涂料或隔热薄膜中的应用。
有益效果：本发明制得的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物具有良好的分散性和结晶度，将其应用于新型相变智能温控材料和节能材料中可提高其防污性能和隔热性能，且本发明制备工艺简单、效率高、能耗低，可实现规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例一的一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的XRD图谱。
图2为本发明实施例一的一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的EDS图谱。
图3为本发明实施例一的一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的SEM场发射扫描电镜形貌图。
图4为本发明实施例一的一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的另一SEM场发射扫描电镜形貌图。
图5为本发明实施例一的一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的拉曼光谱图。
图6是本发明实施例二的一种V0.99W0.01O2/石墨烯复合物的DSC检测图。
图7是本发明实施例三的一种V0.99W0.01O2粉体的DSC检测图。
具体实施方式
本发明提供一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的制备方法，其中，包括步骤：
（1）取氧化石墨烯粉末，加入去离子水中，超声分散；
（2）再取五氧化二钒、有机酸和钨酸铵，加入步骤（1）所得体系中，搅拌，得到前驱液；
（3）将步骤（2）所得前驱液转移至反应釜中进行水热反应；
（4）将步骤（3）反应后所得混合液依次进行冷却、洗涤、离心分离、干燥后，进行煅烧，得到钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物。
本发明水热反应后所得产物中二氧化钒晶型为B型，再通过煅烧处理后所得产物中二氧化钒晶型为M型。本发明制得的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物具有良好的分散性和结晶度，将其应用于新型相变智能温控材料和节能材料中可提高其防污性能和隔热性能，且本发明制备工艺简单、效率高、能耗低，可实现规模化生产。
步骤（1）中，在一种优选的实施方式中，所述氧化石墨烯为二维的氧化石墨烯纳米片。因为石墨烯纳米片可使纳米粒子更好的复合在其卷曲的褶皱状的纳米片表面及纳米片层间。
步骤（1）中，所述氧化石墨烯粉末超声分散的步骤如下：使用28-59kHz频率，500W功率超声处理，处理时间为5-60min。
步骤（2）中，在一种优选的实施方式中，所述五氧化二钒与钨酸铵的物质的量比为100：1-20: 1。
步骤（2）中，在一种优选的实施方式中，所述有机酸为柠檬酸和草酸中的一种，其中，五氧化二钒与柠檬酸的物质的量比为1：3，与草酸的物质的量比为1：2。
步骤（3）中，在一种优选的实施方式中，所述水热反应的水热温度为180-200℃。在此温度区间所制备的二氧化钒晶型较好。
步骤（3）中，在一种优选的实施方式中，所述水热反应的水热时间为24-72h。在此水热时间区间反应进行得比较充分，并且所制备的二氧化钒晶型较好。
步骤（4）具体包括以下步骤：
（41）将步骤（3）反应后所得混合液冷却至常温，得到固液混合物；
（42）将得到的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3~5次；
（43）将洗涤后所得的固液混合物进行离心分离，除去水分；其中离心分离的转速为3000~5000转/分，时间为10~30分钟；
（44）将分离后的反应产物置于烘箱中，在60~80℃下烘干4~8小时得到复合纳米粉体；
（45）将步骤（44）所得的复合纳米粉体放入管式炉中煅烧，得到钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物。
步骤（4）中，在一种优选的实施方式中，所述煅烧温度为550℃-650℃。
步骤（4）中，在一种优选的实施方式中，所述煅烧时间为1.5h-2.5h。
本发明实施例还提供一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物，其中，采用所述的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的制备方法制备得到。
本发明实施例还提供一种所述钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物在隔热涂料或隔热薄膜中的应用。
下面通过具体实施例对本发明进一步说明。
实施例一
（1）、称取20mg氧化石墨烯粉末，加入35ml去离子水，超声分散30min；
（2）、再按照V0.99W0.01O2的成分比例称取0.609g五氧化二钒、1.101g柠檬酸和0.013g钨酸铵，加入步骤（1）所得体系中，常温搅拌10min，得到前驱液；
（3）、将步骤（2）所得前驱液转移至高压反应釜中，在200℃下反应24小时；
（4）、将步骤（3）反应后的混合液冷却至常温，将得到的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次；
（5）、将步骤（4）所得的固液混合物进行离心分离，除去水分，得到钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物，离心分离的转速为5000转/分，时间为10分钟；
（6）、将步骤（5）分离后的反应产物置于烘箱中，在80℃下烘干4小时得到复合纳米粉体；
（7）、将步骤（6）所得的复合纳米粉体放入管式炉中600℃煅烧2h得到钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物。
测试结果：
图1为本发明实施例所得的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的XRD图谱。由图可知该产物特征峰尖锐突出，晶型较好，并且无其它杂峰，说明钨的掺入并不影响二氧化钒的晶型结构，符合二氧化钒标准卡。
图2为本发明实施例所得的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的EDS图谱。由图可知钨元素成功掺入复合物中。
图3-4为本发明实施例所得的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的SEM场发射扫描电镜形貌图。由图3可见纳米粒子均匀分布在石墨烯纳米片表面。图4可见纳米粒子均匀分散并紧密固定在卷曲的褶皱状的石墨烯纳米片层间。
图5为本发明实施例所得的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的拉曼光谱图。由图可知纳米粒子与石墨烯成功复合。
实施例二
（1）、称取20mg氧化石墨烯粉末，加入35ml去离子水，超声分散30min;
（2）、再按照V0.99W0.01O2的成分比例称取0.609g五氧化二钒、0.973g草酸和0.013g钨酸铵，加入步骤（1）所得体系中，常温搅拌10min，得到前驱液；
（3）、将步骤（2）所得前驱液转移至高压反应釜中，在200℃下反应24小时；
（4）、将步骤（3）的混合液冷却至常温，将得到的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次；
（5）、将步骤（4）所得的固液混合物进行离心分离，除去水分，得到钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物，离心分离的转速为5000转/分，时间为10分钟；
（6）、将步骤（5）分离后的反应产物置于烘箱中，在80℃下烘干4小时得到复合纳米粉体；
（7）、将步骤（6）所得的复合纳米粉体放入管式炉中600℃煅烧2h得到钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物。
测试结果：
图6是本发明实施例的V0.99W0.01O2/石墨烯复合物的DSC检测图。由图可看出该复合物的相变温度为59.6℃，比图7未复合石墨烯的复合物相变温度下降了2.2℃。
实施例三
（1）、按照V0.99W0.01O2的成分比例称取0.609g五氧化二钒、0.973g草酸和0.013g钨酸铵，常温搅拌10min，得到前驱液；
（2）、将步骤（1）所得前驱液转移至高压反应釜中，在200℃下反应24小时；
（3）、将步骤（2）的混合液冷却至常温，将得到的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次；
（4）、将步骤（3）所得的固液混合物进行离心分离，除去水分，得到钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物，离心分离的转速为5000转/分，时间为10分钟；
（5）、将步骤（5）分离后的反应产物置于烘箱中，在80℃下烘干4小时得到纳米粉体；
（6）、将步骤（6）所得的纳米粉体放入管式炉中600℃煅烧2h得到钨掺杂二氧化钒粉体。
测试结果：
图7是本发明实施例的V0.99W0.01O2粉体的DSC检测图。作为一种可逆相变材料，二氧化钒的相变温度在68℃附近，由图可看出当钨掺杂二氧化钒的摩尔比为1%时相变温度为61.8℃，比纯二氧化钒的相变温度下降了6.2℃。
实施例四
（1）、称取20mg氧化石墨烯粉末，加入35ml去离子水，超声分散30min;
（2）、再按照V0.98W0.02O2的成分比例称取0.609g五氧化二钒、0.973g柠檬酸和0.037g钨酸铵，加入步骤（1）所得体系中，常温搅拌10min，得到前驱液；
（3）、将步骤（2）所得前驱液转移至高压反应釜中，在200℃下反应24小时；
（4）、将步骤（3）的混合液冷却至常温，将得到的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次；
（5）、将步骤（4）所得的固液混合物进行离心分离，除去水分，得到钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物，离心分离的转速为5000转/分，时间为10分钟；
（6）、将步骤（5）分离后的反应产物置于烘箱中，在80℃下烘干4小时得到复合纳米粉体；
（7）、将步骤（6）所得的复合纳米粉体放入管式炉中600℃煅烧2h得到钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物。
综上所述，本发明提供的一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物及其制备方法与应用，本发明制得的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物具有良好的分散性和结晶度，将其应用于新型相变智能温控材料和节能材料中可提高其防污性能和隔热性能，且本发明制备工艺简单、效率高、能耗低，可实现规模化生产。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)取氧化石墨烯粉末，加入去离子水中，超声分散；
(2)再取五氧化二钒、有机酸和钨酸铵，加入步骤(1)所得体系中，搅拌，得到前驱液；
(3)将步骤(2)所得前驱液转移至反应釜中进行水热反应；
(4)将步骤(3)反应后所得混合液依次进行冷却、洗涤、离心分离、干燥后，进行煅烧，得到钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物；
所述有机酸为柠檬酸和草酸中的一种，其中，五氧化二钒与柠檬酸的物质的量比为1：3，与草酸的物质的量比为1：2；
煅烧温度为550℃-650℃，煅烧时间为1.5h-2.5h；步骤(1)中，所述氧化石墨烯粉末超声分散的步骤如下：使用28-59kHz频率，500W功率超声处理，处理时间为5-60min；步骤(2)中，所述五氧化二钒与钨酸铵的物质的量比为100：1-20:1；步骤(1)中，所述氧化石墨烯为二维的氧化石墨烯纳米片；步骤(3)中，所述水热反应的水热温度为180-200℃，水热时间为24-72h；
所述钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物中所述钨掺杂二氧化钒复合在石墨烯纳米片表面及石墨烯纳米片层间。
2.一种钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物，其特征在于，采用权利要求1所述的钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的制备方法制备得到。
3.一种权利要求2所述钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物在隔热涂料或隔热薄膜中的应用。
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