CN107552034A - 一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，包括以下制备步骤：（1）分别称取一定质量的碱式碳酸锌和小分子有机物进行研磨，使两者充分混合均匀；（2）将步骤（1）中混合均匀的碱式碳酸锌和小分子有机物置于无空气的真空环境下，进行煅烧处理，之后自然冷却至室温；（3）将步骤（2）中煅烧得到的粉末进行研磨，研磨得到的粉末就是碳掺杂的氧化锌纳米片。本发明制备的氧化锌纳米片为片状结构，片状结构的大小为1微米左右，厚度在20‑30纳米，在光催化过程中，纳米片具有更高的比表面面积，也具有更强的吸附能力，而且本发明操作和工艺方法简单、快捷、重复性好、利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法。
背景技术
纳米氧化锌作为重要的光催化剂，与传统催化剂相比，它具有更高的催化活性，更因其独特的光化学性能和光催化性能，在光催化领域有着广阔的发展前景。通过简单的氧化还原反应，氧化锌能直接高效的降解污水中的多种污染物，研究者对其过程的研究较多。利用纳米氧化锌进行催化降解污染物的大致过程是：光照在纳米氧化锌表面后，光子能够激发使其表面的电子空穴对进行分离，电子被传输走之后留下具有氧化性的空穴，能够对有机污染物氧化降解，最终形成对环境无害的H2O和CO2 。但是在实际研究过程中，纳米氧化锌的光催化降解效率并不如人们所期望的那样好，因为纳米氧化锌禁带宽度较大，约为3.37 eV，并且它对太阳光利用率比较低，电子空穴对存在的时间很短，从而降低了它的催化活性，导致了光催化效率的降低。这使得在纳米氧化锌在应对污染问题时受到了很大的限制。
目前，通过轻元素（C、N、F等非金属元素）对氧化锌进行掺杂来拓宽其吸收光谱，进一步提高光催化效率是环境材料研究领域的热点之一。已有一些有关制备碳掺杂纳米氧化锌的相关专利申请，例如，中国发明专利201210466728.4报道了一种简便制备碳掺杂介孔氧化锌汉堡结构纳米组装体的方法。该方法以乙二醇为反应溶剂，以过渡金属的无机盐醋酸锌以及过量的碱源为反应前驱物，加入结构导向剂葡萄糖，通过诱导聚合以及孪晶极性场驱动实现了碳掺杂的氧化锌纳米颗粒自组装。中国发明专利201110332997.7报道了一种具有可见光催化活性的碳掺杂半导体氧化物及其制备方法。将金属盐、尿素和碳源溶解于蒸馏水中搅拌得到前驱体溶液，置于高压反应釜中密封反应；冷却，去离子水洗涤，真空干燥；然后焙烧，制得碳掺杂半导体氧化物。公开号为CN103496733A中国专利申请报道了一种将葡萄糖酸锌溶解在水中，得到葡萄糖酸锌溶液，然后调节葡萄糖酸锌溶液的pH值为6-8；将调节pH值后的葡萄糖酸锌溶液放入微波水热合成仪中，在180-250度下进行合成反应，然后自然冷却到室温，得到产物；将产物进行离心分离，收集固体，然后将固体洗涤、烘干后得到氧化锌前驱体；将氧化锌前驱体再锻烧得到碳掺杂氧化锌。上述制备方法制备条件苛刻，工艺多且复杂，不利于工业化。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，操作和工艺方法简单、快捷、重复性好、利于工业化生产。
本发明的技术方案为：一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，包括以下制备步骤：
（1） 分别称取一定质量的碱式碳酸锌和小分子有机物进行研磨，使两者充分混合均匀；
（2） 将步骤（1）中混合均匀的碱式碳酸锌和小分子有机物置于无空气的真空环境下，进行煅烧处理，之后自然冷却至室温；
（3） 将步骤（2）中煅烧得到的粉末进行研磨，研磨得到的粉末就是碳掺杂的氧化锌纳米片。
步骤（1）中，小分子有机物为蔗糖、草酸、葡萄糖、果糖或柠檬酸。
步骤（1）中分别称取一定质量的碱式碳酸锌和小分子有机物，置于玛瑙研钵中进行研磨10-60min，使两者充分混合均匀。
步骤（2）中混合均匀的碱式碳酸锌和小分子有机物，均匀的平铺于石英舟，将石英舟放入管式炉的石英管中，对管式炉进行抽真空，使石英管置于无空气的真空环境下，在300-800℃下进行煅烧处理，升温速率为5℃/min -20℃/min，保温2h-3h之后自然冷却至室温。
步骤（3）中，将步骤（2）煅烧得到的粉末用玛瑙研钵进行研磨。
碱式碳酸锌和小分子有机物的含量比为4:1~8:1。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
1、本发明制备的氧化锌纳米片为片状结构，片状结构的大小为1微米左右，厚度在20-30纳米，由于纳米片由纳米颗粒组成纳米颗粒之间有空隙能够很容易使被催化的污染物吸附到纳米片上，其次就是一维材料纳米片比零维材料更有利于光生电子在光催化过程中传输，因此在光催化过程中，纳米片比纳米颗粒具有更高的比表面面积，也具有更强的吸附能力。
2、原材料成本低，工艺简单，操作方便，重复性好，产率高。
3、反应条件可控制，反应时间短、反应温度低、重复性好，利于工业化生产。
4、通过SEM图片可以观察到本发明制备的碳掺杂氧化锌纳米片结构大小均匀，通过X射线衍射谱图可以观察到本发明制备的碳掺杂氧化锌纳米片是纯相的，无其它杂质存在，碳掺杂量可通过碳源有机物小分子的量不同使掺杂的碳含量不同，而且制备的碳掺杂氧化锌为黑色，黑色的碳掺杂氧化锌具有对可见光吸收优异的特点。
5、玛瑙研钵本身具有耐腐蚀性，耐压性，在研磨过程中不会使研钵本体的物质污染研钵本体内进行研磨的碱式碳酸锌和小分子有机物。
附图说明
图1是本发明制备的碳掺杂氧化锌纳米片的扫描电镜（SEM）图片。
图2是本发明制备的碳掺杂氧化锌纳米片的粉末图片。
图3是本发明实施例1制备的碳掺杂氧化锌纳米片的X射线衍射（XRD）图。
具体实施方式
实施例1：
一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，包括以下制备步骤：
（1） 分别称取一定质量的碱式碳酸锌和小分子有机物，进行研磨，使两者充分混合均匀。
（2） 将步骤（1）中混合均匀的碱式碳酸锌和小分子有机物置于无空气的真空环境下，进行煅烧处理，之后自然冷却至室温。
（3） 将步骤（2）中煅烧得到的粉末进行研磨，研磨得到的粉末就是碳掺杂的氧化锌纳米片。
实施例2：
一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，包括以下制备步骤：
（1） 分别称取一定质量的碱式碳酸锌和小分子有机物，碱式碳酸锌和小分子有机物的质量比为4:1—8:1，碱式碳酸锌和小分子有机物置于玛瑙研钵中进行研磨10-60 min，使两者充分混合均匀；小分子有机物为蔗糖、草酸、葡萄糖、果糖或柠檬酸。
（2） 将步骤（1）中混合均匀的碱式碳酸锌和小分子有机物均匀的平铺于石英舟，将石英舟放入管式炉的石英管中。
（3）对管式炉进行抽真空，使步骤（2）中石英管置于无空气的真空环境下，在300-800℃下进行煅烧处理，升温速率为1℃/min -10℃/min，保温1h-5h之后自然冷却至室温。
（4） 将步骤（3）中煅烧得到的粉末用玛瑙研钵进行研磨，研磨得到的粉末就是碳掺杂的氧化锌纳米片。
实施例3
一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，包括以下制备步骤：
（1） 分别称取2g的碱式碳酸锌和0.5g的蔗糖，置于玛瑙研钵中进行研磨10-60 min，使两者充分混合均匀。
（2） 将步骤（1）中混合均匀的碱式碳酸锌和蔗糖均匀的平铺于石英舟，将石英舟放入管式炉的石英管中。
（3）对管式炉进行抽真空，使步骤（2）中石英管置于无空气的真空环境下，在300-800℃下进行煅烧处理，升温速率为10℃/min，保温2h之后自然冷却至室温。
（4） 将步骤（3）中煅烧得到的粉末用玛瑙研钵进行研磨，研磨得到的粉末就是碳掺杂的氧化锌纳米片。
对实施例3制备的碳掺杂的氧化锌纳米片进行检测
1、对实施例3制备的碳掺杂的氧化锌纳米片进行扫描电镜（SEM），图1是实施例3制备的碳掺杂氧化锌纳米片的扫描电镜（SEM）图片，结合图2可以看出实施例3制备的碳掺杂氧化锌纳米片为片状结构，且纳米片的片状大小约为800nm，厚度约10nm，由此可以得出本发明制备得到的是碳掺杂的氧化锌纳米片。
2、图2是本发明实施例3-12制备的碳掺杂的氧化锌纳米片的粉末图片，其中a图是纯氧化锌的粉末图片，b图示碳掺杂氧化锌的粉末图片，结合图片可以看得出纯氧化锌粉末是白色的，碳掺杂后的氧化锌粉末是黑色的，这是因为碳的存在使得粉末呈现黑色，也由此可以说明碳掺杂的氧化锌的可见光区域是有响应的。
3、对实施例3制备的碳掺杂的氧化锌纳米片进行X射线衍射，图3是实施例3制备的碳掺杂氧化锌纳米片的X射线衍射（XRD）图，其中插图是局部放大图，图中a、b曲线是分别是纯的氧化锌和实施例3制备的碳掺杂氧化锌纳米片的X射线衍射谱图，结合图片很容易看出纯的氧化锌能够完全与氧化锌的标准卡片JCPDSNO.79-0704吻合，并且从X射线衍射谱图上可以看出二者都是纯相的并且都为六方纤维矿结构，无其它杂质相存在，同时我们可以仔细观察图3中插图可以看出碳掺杂的氧化锌纳米片的衍射峰位置向大角度方向发生了偏移，这说明碳掺杂氧化锌纳米片中的氧化锌晶格发生了畸变，由于共价碳的半径为77皮米，远远小于氧离子的半径140皮米，说明碳成功取代了氧化锌中部分氧实现了掺杂。
本发明中简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法还可以如实施例4-实施例12，具体数据参数进行变化，蔗糖替换为草酸、葡萄糖、果糖或柠檬酸。
实施例4
一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，包括以下制备步骤：
（1） 分别称取8g的碱式碳酸锌和0.5g的蔗糖，置于玛瑙研钵中进行研磨20-60 min，使两者充分混合均匀。
（2） 将步骤（1）中混合均匀的碱式碳酸锌和蔗糖均匀的平铺于石英舟，将石英舟放入管式炉的石英管中。
（3）对管式炉进行抽真空，使步骤（2）中石英管置于无空气的真空环境下，在300-800℃下进行煅烧处理，升温速率为5℃/min，保温3h之后自然冷却至室温。
（4） 将步骤（3）中煅烧得到的粉末用玛瑙研钵进行研磨，研磨得到的粉末就是碳掺杂的氧化锌纳米片。
实施例5
一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，包括以下制备步骤：
（1） 分别称取2g的碱式碳酸锌和0.5g的草酸，置于玛瑙研钵中进行研磨10-60 min，使两者充分混合均匀。
（2） 将步骤（1）中混合均匀的碱式碳酸锌和草酸均匀的平铺于石英舟，将石英舟放入管式炉的石英管中。
（3）对管式炉进行抽真空，使步骤（2）中石英管置于无空气的真空环境下，在300-800℃下进行煅烧处理，升温速率为15℃/min，保温2h之后自然冷却至室温。
（4） 将步骤（3）中煅烧得到的粉末用玛瑙研钵进行研磨，研磨得到的粉末就是碳掺杂的氧化锌纳米片。
实施例6
一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，包括以下制备步骤：
（1） 分别称取4g的碱式碳酸锌和0.5g的草酸，置于玛瑙研钵中进行研磨10-50 min，使两者充分混合均匀。
（2） 将步骤（1）中混合均匀的碱式碳酸锌和草酸均匀的平铺于石英舟，将石英舟放入管式炉的石英管中。
（3）对管式炉进行抽真空，使步骤（2）中石英管置于无空气的真空环境下，在300-800℃下进行煅烧处理，升温速率为20℃/min，保温3h之后自然冷却至室温。
（4） 将步骤（3）中煅烧得到的粉末用玛瑙研钵进行研磨，研磨得到的粉末就是碳掺杂的氧化锌纳米片。
实施例7
一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，包括以下制备步骤：
（1） 分别称取3.2g的碱式碳酸锌和0.5g的葡萄糖，置于玛瑙研钵中进行研磨10-40min，使两者充分混合均匀。
（2） 将步骤（1）中混合均匀的碱式碳酸锌和葡萄糖均匀的平铺于石英舟，将石英舟放入管式炉的石英管中。
（3）对管式炉进行抽真空，使步骤（2）中石英管置于无空气的真空环境下，在300-800℃下进行煅烧处理，升温速率为5℃/min，保温3h之后自然冷却至室温。
（4） 将步骤（3）中煅烧得到的粉末用玛瑙研钵进行研磨，研磨得到的粉末就是碳掺杂的氧化锌纳米片。
实施例8
一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，包括以下制备步骤：
（1） 分别称取2.8g的碱式碳酸锌和0.5g的葡萄糖，置于玛瑙研钵中进行研磨20-50min，使两者充分混合均匀。
（2） 将步骤（1）中混合均匀的碱式碳酸锌和葡萄糖均匀的平铺于石英舟，将石英舟放入管式炉的石英管中。
（3）对管式炉进行抽真空，使步骤（2）中石英管置于无空气的真空环境下，在300-800℃下进行煅烧处理，升温速率为8℃/min，保温2h之后自然冷却至室温。
（4） 将步骤（3）中煅烧得到的粉末用玛瑙研钵进行研磨，研磨得到的粉末就是碳掺杂的氧化锌纳米片。
实施例9
一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，包括以下制备步骤：
（1） 分别称取3g的碱式碳酸锌和0.5g的果糖，置于玛瑙研钵中进行研磨10-60 min，使两者充分混合均匀。
（2） 将步骤（1）中混合均匀的碱式碳酸锌和果糖均匀的平铺于石英舟，将石英舟放入管式炉的石英管中。
（3）对管式炉进行抽真空，使步骤（2）中石英管置于无空气的真空环境下，在300-800℃下进行煅烧处理，升温速率为12℃/min，保温2h之后自然冷却至室温。
（4） 将步骤（3）中煅烧得到的粉末用玛瑙研钵进行研磨，研磨得到的粉末就是碳掺杂的氧化锌纳米片。
实施例10
一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，包括以下制备步骤：
（1） 分别称取3.5g的碱式碳酸锌和0.5g的果糖，置于玛瑙研钵中进行研磨10-60 min，使两者充分混合均匀。
（2） 将步骤（1）中混合均匀的碱式碳酸锌和果糖均匀的平铺于石英舟，将石英舟放入管式炉的石英管中。
（3）对管式炉进行抽真空，使步骤（2）中石英管置于无空气的真空环境下，在300-800℃下进行煅烧处理，升温速率为6℃/min，保温2.5h之后自然冷却至室温。
（4） 将步骤（3）中煅烧得到的粉末用玛瑙研钵进行研磨，研磨得到的粉末就是碳掺杂的氧化锌纳米片。
实施例11
一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，包括以下制备步骤：
（1） 分别称取2.5g的碱式碳酸锌和0.5g的柠檬酸，置于玛瑙研钵中进行研磨10-60min，使两者充分混合均匀。
（2） 将步骤（1）中混合均匀的碱式碳酸锌和柠檬酸均匀的平铺于石英舟，将石英舟放入管式炉的石英管中。
（3）对管式炉进行抽真空，使步骤（2）中石英管置于无空气的真空环境下，在300-800℃下进行煅烧处理，升温速率为18℃/min，保温2.8h之后自然冷却至室温。
（4） 将步骤（3）中煅烧得到的粉末用玛瑙研钵进行研磨，研磨得到的粉末就是碳掺杂的氧化锌纳米片。
实施例12
一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，包括以下制备步骤：
（1） 分别称取4g的碱式碳酸锌和0.8g的柠檬酸，置于玛瑙研钵中进行研磨30-60 min，使两者充分混合均匀。
（2） 将步骤（1）中混合均匀的碱式碳酸锌和柠檬酸均匀的平铺于石英舟，将石英舟放入管式炉的石英管中。
（3）对管式炉进行抽真空，使步骤（2）中石英管置于无空气的真空环境下，在300-800℃下进行煅烧处理，升温速率为9℃/min，保温2.5h之后自然冷却至室温。
（4） 将步骤（3）中煅烧得到的粉末用玛瑙研钵进行研磨，研磨得到的粉末就是碳掺杂的氧化锌纳米片。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
（1） 分别称取一定质量的碱式碳酸锌和小分子有机物进行研磨，使两者充分混合均匀；
（2） 将步骤（1）中混合均匀的碱式碳酸锌和小分子有机物置于无空气的真空环境下，进行煅烧处理，之后自然冷却至室温；
（3） 将步骤（2）中煅烧得到的粉末进行研磨，研磨得到的粉末就是碳掺杂的氧化锌纳米片。
2.根据权利要求1所述的简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，其特征在于：步骤（1）中，小分子有机物为蔗糖、草酸、葡萄糖、果糖或柠檬酸。
3.根据权利要求1所述的简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，其特征在于：步骤（1）中分别称取一定质量的碱式碳酸锌和小分子有机物，置于玛瑙研钵中进行研磨10-60min，使两者充分混合均匀。
4.根据权利要求1所述的简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，其特征在于：步骤（2）中混合均匀的碱式碳酸锌和小分子有机物，均匀的平铺于石英舟，将石英舟放入管式炉的石英管中，对管式炉进行抽真空，使石英管置于无空气的真空环境下，在300-800℃下进行煅烧处理，升温速率为5℃/min -20℃/min，保温2h-3h之后自然冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，其特征在于：步骤（3）中，将步骤（2）煅烧得到的粉末用玛瑙研钵进行研磨。
6.根据权利要求1所述的简单、快速制备碳掺杂氧化锌纳米片的方法，其特征在于：碱式碳酸锌和小分子有机物的含量比为4:1~8:1。
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| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20180109 |
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