CN101476044A - 一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种贵金属回收方法，具体为一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法，解决现有回收铂铑的方法存在工艺流程冗长、繁杂、操作过程较危险以及分离效果不好等问题，包括用过氧化钡对王水不溶渣进行预处理，将其中的铂铑氧化后用盐酸溶解；转钠型后采用氯化铵沉淀铂，并加水合肼还原得到海绵铂，而沉淀铂后的滤液加亚硝酸钠进行络合，采用氯化铵沉淀铑，加盐酸溶解后转钠型，用离子交换树脂去其中除贱金属，最后采用水合肼及氢气火焰还原，得到铑粉，这是一种贵金属资源二次回收利用和提纯方法，具有工艺简单，提纯周期短，操作方便，回收率高等优点，而且废气废物排放少，有利于保护环境。

Description

一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法
技术领域
本发明涉及一种贵金属回收方法，具体为一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法。
背景技术
在现代硝酸工业中，制备硝酸的方法都采用奥斯瓦尔德发明的氨氧化法，即氨和空气的混合气体在高温(780—950℃)、高压(1—9个大气压)和催化剂的作用下反应生成NO2，用水吸收得到硝酸。铂和铂铑合金催化网是硝酸工业用催化剂的首选材料，催化网使用3—6个月后，失去活性需要更换新的催化网。使用过的没有活性的铂铑二元合金催化网目前主要采用化学湿法提纯，化学提纯过程中有一个工艺步骤是王水溶解，在这一步骤中有一些黑色粉末状物质不溶解，我们称之为“王水不溶渣”。经分析表明，该王水不溶渣的成分主要是贵金属铑，还有少量的铂，另外还有一些杂质元素，所以人们通常称之为“二元王水不溶渣”。全国每年硝酸生产用催化网填充量为4吨左右，如果都采用化学湿法提纯铂铑，预计每年全国可以产生王水不溶渣20-40公斤左右，按照2007年铑的平均价格2000元/克和不溶渣中铑含量80％计算，大约折合人民币3200-6400万元。此外世界上铂族金属储量最多的国家依次为南非、俄罗斯、加拿大和美国，这四个国家的储量占全球的95％以上。我国铂族金属矿产资源稀缺，探明储量仅占世界储量的万分之三，矿产资源严重不足。随着经济的发展，世界市场铂族金属供不应求，因此近年来价格不断上涨。因此，从王水不溶渣或者其它含铂铑的废料中回收提纯铑和铂具有十分重要得意义，它可以加快有限资源在工业应用中的周转，又可以获得较大的经济效益。
目前王水不溶渣或者粗铑粉的分离提纯一直是湿法冶金中的难题。传统的不溶渣处理方法大多采用锌或者铝和贵金属高温熔融成合金，盐酸去除贱金属，然后用氯化法、硫酸氢钾或碱熔法处理转入溶液，还有用加压还原方法处理不溶渣。这些方法不仅存在工艺流程冗长、繁杂，对设备要求较高，而且操作过程中存在一定危险性，劳动环境差、分离效果不好等缺点。
发明内容
本发明为了解决现有从王水不溶渣中回收铂铑采用传统方法，存在工艺流程冗长、繁杂、设备要求高、操作过程较危险以及分离效果不好等问题，提供一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将二元王水不溶渣与过氧化钡按照1：4.2-6.5的重量比充分混合均匀，然后将混合物在800-950℃焙烧，冷却后加盐酸溶解；该步是用过氧化钡将贵金属铂铑氧化成可用盐酸溶解的氧化物；
(2)转钠型：在上述溶液中加入相当于贵金属重量0.6-0.7倍的氯化钠，煮沸后加水稀释至30-50g/L；将上述贵金属的氧化物转化成钠型，性质更稳定；
(3)海绵铂的制取：向上述溶液中加入固体氯化铵沉淀铂，加入量按100克铂需要50-60克氯化铵计算，充分反应后过滤，产生的黄色沉淀物用5-10％氯化铵溶液洗涤，然后将沉淀物放入纯水中，1千克沉淀物加入70-90升纯水，加热至85-95℃后加入水合肼还原铂，1克铂需要0.65-0.8毫升水合肼，将还原反应生成的黑色粉末过滤，纯水洗至中性，烘干后在750-900℃下烧结2-3小时，冷却后得海绵铂；
(4)络合：将步骤(3)中加入氯化铵反应后过滤得到的滤液加水稀释至30-50g/L，加热至80-90℃后用450-550g/L的亚硝酸钠溶液络合，络合终点pH至5-6，冷却后过滤；得到含有贵金属铑的络合物；
(5)沉淀铑：将过滤后的络合液放入冰浴中冷却，加入氯化铵沉淀铑，加入量按100克铑需要140-188克氯化铵计算，生成白色沉淀物，然后将沉淀物用5-10％氯化铵溶液洗涤；
(6)铑液制取：将上述得到的白色沉淀物用盐酸溶解，然后向溶液中加入相当于铑重量0.6-0.7倍的氯化钠；
(7)去除溶液中的贱金属：将上述溶液过滤后用氢氧化钠调节pH至1-3.5，然后以100-150毫升/分钟的流速流过强酸性阳离子交换树脂，去除溶液中的贱金属；
(8)铑粉的制取：将上述去除贱金属的溶液加热至85-95℃后用水合肼直接还原铑，1克铑需要1-3毫升水合肼，将完全还原的铑黑过滤，纯水洗至中性，烘干后转入坩埚，在800-900℃下加热1-2小时，取出研磨成粉状，然后用氢气火焰还原，得到铑粉。
与现有技术相比，本发明将二元王水不溶渣经过与过氧化钡熔融后，将贵金属铂、铑氧化成可溶解的氧化物，用盐酸直接溶解，然后用氯化铵沉淀法分离铂和铑，用水合肼还原得铂，然后将含铑的滤液用亚硝酸钠溶液络合后用氯化铵沉淀法沉淀铑，转钠型得铑液，再用离子交换树脂去除贱金属，最后水合肼、氢气火焰还原得铑粉，铑粉纯度达到99.95％，这是一种贵金属资源二次回收利用和提纯方法，具有工艺简单，提纯周期短，操作方便，回收率高等优点，而且废气废物排放少，有利于保护环境，操作人员工作环境好，安全性好，对设备要求简单。
具体实施方式
实施例1：
一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法，包括以下步骤：(1)预处理：将二元王水不溶渣与过氧化钡按照1：4.2的重量比充分混合均匀，然后将混合物在800℃焙烧，冷却后加盐酸溶解；(2)转钠型：在上述溶液中加入相当于贵金属重量0.6倍的氯化钠，煮沸后加水稀释至30g/L；(3)海绵铂的制取：向上述溶液中加入固体氯化铵沉淀铂，加入量按100克铂需要50克氯化铵计算，加热并充分反应后过滤，产生的黄色沉淀物用5％氯化铵溶液洗涤，然后将沉淀物放入纯水中，1千克沉淀物加入70升纯水，加热至85℃后加入水合肼还原铂，1克铂需要0.65毫升水合肼，将还原反应生成的黑色粉末过滤，纯水洗至中性，烘干后在750℃下烧结2小时，冷却后得海绵铂；(4)络合：将步骤(3)中加入氯化铵反应后过滤得到的滤液加水稀释至30g/L，加热至80℃后用450g/L的亚硝酸钠溶液络合，络合终点pH至5，冷却后过滤；(5)沉淀铑：将过滤后的络合液放入冰浴中冷却，加入氯化铵沉淀铑，加入量按100克铑需要140克氯化铵计算，生成白色沉淀物，然后将沉淀物用5％氯化铵溶液洗涤；(6)铑液制取：将上述得到的白色沉淀物用盐酸溶解，然后向溶液中加入相当于铑重量0.6倍的氯化钠；(7)去除溶液中的贱金属：将上述溶液过滤后用氢氧化钠调节pH至1，然后以100毫升/分钟的流速流过强酸性阳离子交换树脂，去除溶液中的贱金属；(8)铑粉的制取：将上述去除贱金属的溶液加热至85℃后用水合肼直接还原铑，1克铑需要1毫升水合肼，将完全还原的铑黑过滤，纯水洗至中性，烘干后转入坩埚，在800℃下加热1小时，取出研磨成粉状，然后用氢气火焰还原，得到铑粉。
用此方法处理含有铂4.37％和铑80.58％的二元王水不溶渣，铂的回收率是多少97.3％，铑的回收率是97.5％，制得纯度为99.95％的铂粉和纯度为99.98％的铑粉。
实施例2：
一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法，包括以下步骤：(1)预处理：将二元王水不溶渣与过氧化钡按照1：6.5的重量比充分混合均匀，然后将混合物在950℃焙烧，冷却后加盐酸溶解；(2)转钠型：在上述溶液中加入相当于贵金属重量0.7倍的氯化钠，煮沸后加水稀释至50g/L；(3)海绵铂的制取：向上述溶液中加入固体氯化铵沉淀铂，加入量按100克铂需要60克氯化铵计算，加热并充分反应后过滤，产生的黄色沉淀物用10％氯化铵溶液洗涤，然后将沉淀物放入纯水中，1千克沉淀物加入90升纯水，加热至95℃后加入水合肼还原铂，1克铂需要0.8毫升水合肼，将还原反应生成的黑色粉末过滤，纯水洗至中性，烘干后在900℃下烧结3小时，冷却后得海绵铂；(4)络合：将步骤(3)中加入氯化铵反应后过滤得到的滤液加水稀释至50g/L，加热至90℃后用550g/L的亚硝酸钠溶液络合，络合终点pH至6，冷却后过滤；(5)沉淀铑：将过滤后的络合液放入冰浴中冷却，加入氯化铵沉淀铑，加入量按100克铑需要188克氯化铵计算，生成白色沉淀物，然后将沉淀物用10％氯化铵溶液洗涤；(6)铑液制取：将上述得到的白色沉淀物用盐酸溶解，然后向溶液中加入相当于铑重量0.7倍的氯化钠；(7)去除溶液中的贱金属：将上述溶液过滤后用氢氧化钠调节pH至3.5，然后以150毫升/分钟的流速流过强酸性阳离子交换树脂，去除溶液中的贱金属；(8)铑粉的制取：将上述去除贱金属的溶液加热至95℃后用水合肼直接还原铑，1克铑需要3毫升水合肼，将完全还原的铑黑过滤，纯水洗至中性，烘干后转入坩埚，在900℃下加热2小时，取出研磨成粉状，然后用氢气火焰还原，得到铑粉。
用此方法处理含有铂2.45％和铑76.6％的二元王水不溶渣，铂的回收率是多少96.45％，铑的回收率是96.28％，制得纯度为99.96％的铂粉和纯度为99.95％的铑粉。
实施例3：
一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法，包括以下步骤：(1)预处理：将二元王水不溶渣与过氧化钡按照1：4.2的重量比充分混合均匀，然后将混合物在950℃焙烧，冷却后加盐酸溶解；(2)转钠型：在上述溶液中加入相当于贵金属重量0.6倍的氯化钠，煮沸后加水稀释至40g/L；(3)海绵铂的制取：向上述溶液中加入固体氯化铵沉淀铂，加入量按100克铂需要50克氯化铵计算，加热并充分反应后过滤，产生的黄色沉淀物用7％氯化铵溶液洗涤，然后将沉淀物放入纯水中，1千克沉淀物加入70升纯水，加热至90℃后加入水合肼还原铂，1克铂需要0.65毫升水合肼，将还原反应生成的黑色粉末过滤，纯水洗至中性，烘干后在900℃下烧结2小时，冷却后得海绵铂；(4)络合：将步骤(3)中加入氯化铵反应后过滤得到的滤液加水稀释至45g/L，加热至85℃后用450g/L的亚硝酸钠溶液络合，络合终点pH至6，冷却后过滤；(5)沉淀铑：将过滤后的络合液放入冰浴中冷却，加入氯化铵沉淀铑，加入量按100克铑需要155克氯化铵计算，生成白色沉淀物，然后将沉淀物用8％氯化铵溶液洗涤；(6)铑液制取：将上述得到的白色沉淀物用盐酸溶解，然后向溶液中加入相当于铑重量0.7倍的氯化钠；(7)去除溶液中的贱金属：将上述溶液过滤后用氢氧化钠调节pH至2，然后以120毫升/分钟的流速流过强酸性阳离子交换树脂，去除溶液中的贱金属；(8)铑粉的制取：将上述去除贱金属的溶液加热至95℃后用水合肼直接还原铑，1克铑需要2毫升水合肼，将完全还原的铑黑过滤，纯水洗至中性，烘干后转入坩埚，在800℃下加热2小时，取出研磨成粉状，然后用氢气火焰还原，得到铑粉。
用此方法处理含有铂5.73％和铑78.34％的二元王水不溶渣，铂的回收率是多少95.63％，铑的回收率是96.13％，制得纯度为99.95％的铂粉和纯度为99.97％的铑粉。
实施例4：
一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法，包括以下步骤：(1)预处理：将二元王水不溶渣与过氧化钡按照1：5.0的重量比充分混合均匀，然后将混合物在850℃焙烧，冷却后加盐酸溶解；(2)转钠型：在上述溶液中加入相当于贵金属重量0.6倍的氯化钠，煮沸后加水稀释至35g/L；(3)海绵铂的制取：向上述溶液中加入固体氯化铵沉淀铂，加入量按100克铂需要55克氯化铵计算，加热并充分反应后过滤，产生的黄色沉淀物7％氯化铵溶液洗涤，然后将沉淀物放入纯水中，1千克沉淀物加入85升纯水，加热至88℃后加入水合肼还原铂，1克铂需要0.75毫升水合肼，将还原反应生成的黑色粉末过滤，纯水洗至中性，烘干后在850℃下烧结2.5小时，冷却后得海绵铂；(4)络合：将步骤(3)中加入氯化铵反应后过滤得到的滤液加水稀释至35g/L，加热至90℃后用525g/L的亚硝酸钠溶液络合，络合终点pH至5，冷却后过滤；(5)沉淀铑：将过滤后的络合液放入冰浴中冷却，加入氯化铵沉淀铑，加入量按100克铑需要165克氯化铵计算，生成白色沉淀物，然后将沉淀物用6％氯化铵溶液洗涤；(6)铑液制取：将上述得到的白色沉淀物用盐酸溶解，然后向溶液中加入相当于铑重量0.6倍的氯化钠；(7)去除溶液中的贱金属：将上述溶液过滤后用氢氧化钠调节pH至3.0，然后以140毫升/分钟的流速流过强酸性阳离子交换树脂，去除溶液中的贱金属；(8)铑粉的制取：将上述去除贱金属的溶液加热至90℃后用水合肼直接还原铑，1克铑需要2毫升水合肼，将完全还原的铑黑过滤，纯水洗至中性，烘干后转入坩埚，在870℃下加热1.5小时，取出研磨成粉状，然后用氢气火焰还原，得到铑粉。
用此方法处理含有铂6.83％和铑76.52％的二元王水不溶渣，铂的回收率是多少95.78％，铑的回收率是95.93％，制得纯度为99.97％的铂粉和纯度为99.95％的铑粉。

Claims (1)

1、一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法，其特征是包括以下步骤：
(1)预处理：将二元王水不溶渣与过氧化钡按照1：4.2-6.5的重量比充分混合均匀，然后将混合物在800-950℃焙烧，冷却后加盐酸溶解；
(2)转钠型：在上述溶液中加入相当于贵金属重量0.6-0.7倍的氯化钠，煮沸后加水稀释至30-50g/L；
(3)海绵铂的制取：向上述溶液中加入固体氯化铵沉淀铂，加入量按100克铂需要50-60克氯化铵计算，加热并充分反应后过滤，产生的黄色沉淀物用5-10％氯化铵溶液洗涤，然后将沉淀物放入纯水中，1千克沉淀物加入70-90升纯水，加热至85-95℃后加入水合肼还原铂，1克铂需要0.65-0.8毫升水合肼，将还原反应生成的黑色粉末过滤，纯水洗至中性，烘干后在750-900℃下烧结2-3小时，冷却后得海绵铂；
(4)络合：将步骤(3)中加入氯化铵反应后过滤得到的滤液加水稀释至30-50g/L，加热至80-90℃后用450-550g/L的亚硝酸钠溶液络合，络合终点pH至5-6，冷却后过滤；
(5)沉淀铑：将过滤后的络合液放入冰浴中冷却，加入氯化铵沉淀铑，加入量按100克铑需要140-188克氯化铵计算，生成白色沉淀物，然后将沉淀物用5-10％氯化铵溶液洗涤；
(6)铑液制取：将上述得到的白色沉淀物用盐酸溶解，然后向溶液中加入相当于铑重量0.6-0.7倍的氯化钠；
(7)去除溶液中的贱金属：将上述溶液过滤后用氢氧化钠调节pH至1-3.5，然后以100-150毫升/分钟的流速流过强酸性阳离子交换树脂，去除溶液中的贱金属；
(8)铑粉的制取：将上述去除贱金属的溶液加热至85-95℃后用水合肼直接还原铑，1克铑需要1-3毫升水合肼，将完全还原的铑黑过滤，纯水洗至中性，烘干后转入坩埚，在800-900℃下加热1-2小时，取出研磨成粉状，然后用氢气火焰还原，得到铑粉。
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