CN112760484B - 一种废旧铂铑热电偶的常温氯化溶解处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学工程领域，具体涉及一种废旧铂铑热电偶的常温氯化溶解处理方法，包括以下步骤：1)制备铁基离子液；2)在常温下氯化溶解废旧铂铑热电偶；3)纯化分离单质铑、单质铂。本发明在常温下利用Cl2的氧化作用和所产生的次氯酸使铂铑合金物料溶解，并以1‑丁基‑3‑甲基氯代咪唑和六水合三氯化铁合成铁基离子液富集铂铑离子加速溶解铂铑合金物料，只需要搅拌均匀即可富集回收铂铑，不需要高温条件，从而节约能耗，降低工艺成本，实现废旧铂铑合金的回收无害化和资源化处理，且经本发明处理的废旧热电偶，达到直收率98％以上，符合我国倡导的可持续发展之路，也符合当今世界的时代主题。

Description

一种废旧铂铑热电偶的常温氯化溶解处理方法
技术领域
本发明涉及化学工程领域，具体涉及一种废旧铂铑热电偶的常温氯化溶解处理方法。
背景技术
随着测温技术的发展，测量仪器和测量***性能的不断提升，对测温精度与准确度的要求也越来越严格。热电偶在测温时可直接把温度量转换成电学量，特别适用于温度的自动调节和自动控制，已被广泛应用于-200～2500℃的气体、液体和蒸汽等介质温度。在大范围温度测量中，热电偶因其体积小、灵敏度高、输出信号稳定，已被广泛应用于电厂、生产企业、科研院所等部门行业。
目前测量高温一般都采用低成本的K型镍铬热电偶，但它只能在700℃以下才能长期稳定的测量，长期在700℃以上的温度环境下往往因氧化而导致寿命急剧缩短甚至损坏；如果需要长期稳定的测量1000℃以上的温度时，只能采用高成本的铂铑贵金属材料的热电偶。由铂族及其合金等贵金属组成的热电偶称为贵金属热电偶，比廉金属热电偶具有测温范围宽(0～1800℃)、测量精度高、温度变化灵敏、使用寿命长等诸多优点。而铂铑合金由于具有催化活性好、热电性能稳定、抗蠕变性能好、高温持久强度高、抗腐蚀性好和高温抗氧化性强等优异特性，因此被广泛应用到热电偶等领域。由于铂铑贵金属具有优异的性能和广阔的应用前景，在铂族金属资源极度匮乏的背景下，废旧铂铑合金的溶解回收利用已引起众多国外研究者的兴趣，并开发出许多回收的新方法和新技术。
目前，铂族金属的富集主要有火法与湿法两大工艺。火法工艺包括等离子熔炼法、金属捕集法、干式氯化法等技术；湿法工艺有载体溶解法、活性组分溶解法、全溶法及加压氰化法等技术。由于火法工艺存在耗能高、生产周期较长、部分生成的炉渣后期难处理、投资大等缺点，所以工业上一般采用湿法工艺溶解铂族金属。
对于废旧铂铑热电偶一般采用活性组分溶解法直接溶解回收铂铑贵金属，其中活性组分溶解法主要有水溶液氯化溶解法和电化学溶解法。由于电化学溶解法溶解速度慢以及操作复杂，在工业上应用较少，主要采用水溶液氯化溶解法溶解铂铑合金。水溶液氯化溶解法包括HCl-HNO3、HCl-Cl2、HCl-NaClO3等强酸氧化体系，目前广泛应用的是HCl-HNO3工艺。
HCl-HNO3工艺能够对铂铑合金有较好的溶解效果，但存在溶解周期长、需加热到一定温度、铂铑合金中当铑含量大于5％时会产生不溶渣等缺陷，所以相关研究者在HCl-HNO3工艺进行了一些改进，如通过在高温条件下添加铝进行合金化活化，再用王水溶解，从而提高对铑的溶解率；或者通过在HCl-HNO3工艺中添加H2O2并加热至沸腾，以此来增强铑的溶解效果。以上改进后的HCl-HNO3工艺虽然能够较好的溶解铂铑合金，但却需在较高温度下进行，同时还会产生较难处理的NOx污染物以及后续会经历脱硝等复杂操作，不能达到节能环保的目的。HCl-NaClO3工艺也有相关报道，或者采用HCl-NaClO3工艺从银电解阳极泥中回收铂和钯，或者采用HCl-NaClO3工艺中溶解铑粉，上述四种工艺虽然溶解效果较好，但均需高温加热，耗能严重，增加了工艺成本，寻找一种能够在常温下高效溶解铂铑合金的节能环保工艺，是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术对应的不足，本发明的目的在于提供一种废旧铂铑热电偶的常温氯化溶解处理方法，在常温下加入铁基离子液体富集快速溶解铂铑合金，无须在流化态下反应，只需要搅拌均匀即可富集回收铂铑。
本发明的目的是采用下述方案实现的：一种废旧铂铑热电偶的常温氯化溶解处理方法，包括以下步骤：
1)制备铁基离子液:
1-1)1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液的合成:
将N-甲基咪唑与氯化正丁烷按照摩尔比1:1混合均匀，充分反应后得到1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液，该过程的反应式如下:
Figure BDA0002813877050000031
1-2)铁基离子液的合成:
将步骤1-1)中得到的1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O按照摩尔比1:2混合均匀并充分反应后，静置分液得到铁基离子液；
该过程的反应式如下:
Figure BDA0002813877050000032
2)在常温下氯化溶解废旧铂铑热电偶：
2-1)将铁基离子液与盐酸混合均匀得到混合溶液，该混合溶液中铁基离子液和盐酸的体积比例为2～4∶15～20；
2-2)将已粉碎的废旧铂铑热电偶碎粒放入混合溶液中淹没，持续向混合溶液通入氯气，同时搅拌混合溶液，利用氯气产生的[Cl]，将铂离子、铑离子分别氧化至+4，+3价，从而实现铂铑的溶解；
2-3)对混合溶液进行多次取样检测分析，当混合溶液中铂离子、铑离子的含量均≥98％后停止通入氯气，并停止搅拌；
3)纯化分离单质铑、单质铂：
在铂离子、铑离子含量均≥98％的混合溶液中，先加入NaOH进行沉铑，纯化分离出单质铑，取出单质铑后，再在混合溶液中加入NH4Cl进行沉铂，纯化分离出单质铂后取出单质铂。
步骤1-1)中采用杂质去除法去除所述1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中的杂质。
所述杂质去除法采用以下步骤去除步骤1-1)中所述1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中的杂质：
向步骤1-1)中所述1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液加入乙酸乙酯并放置在旋转蒸发仪中，设定操作温度为70℃，将1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中的乙酸乙酯蒸发除去，再将1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液置于70℃的真空干燥箱内进行干燥。
步骤1-1)中采用以下方法使N-甲基咪唑与氯化正丁烷充分反应：室温条件下，将N-甲基咪唑与氯化正丁烷按照摩尔比1:1混合均匀后，放入恒温磁力搅拌器中，持续搅拌至少72h后，所述的恒温磁力搅拌器内的温度为65～75℃。
步骤1-2)中采用以下方法使1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O充分反应：室温条件下，将1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O按照摩尔比1:2混合均匀后，置于恒温搅拌器中，设定反应温度为70℃持续搅拌反应24h。
步骤1-2)中采用以下步骤静置分液得到铁基离子液：将步骤1-1)中得到的1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O按照摩尔比1:2混合均匀并充分反应后，装入分液漏斗静置直到溶液分两相，由分液漏斗的下端口排掉下层液体后，从上端口收集上层的墨绿色的液体，即铁基离子液；
步骤2)所述废旧铂铑热电偶粉碎前用乙醇、去离子水洗涤除去表面污渍。
所述铁基离子液的结构式如下所示：
Figure BDA0002813877050000051
步骤2-1)中所述盐酸的浓度为4～14mol/L。
步骤2-1)中所述铁基离子液的浓度为2～8mol/L。
本发明产生的有益效果如下：本发明溶解废旧铂铑热电偶时，利用铁基离子液提高了对王水难溶物-铑的溶解率，极大地促进了铂铑合金溶解速率，大大缩短了溶解时间，溶解率和溶解速度达到国际先进水平，具有很大的工业应用潜力。
本发明还可以通过调整搅拌的转速、盐酸浓度、氯气通入量、反应时长、铁基离子液浓度等对废旧铂铑热电偶的溶解效率产生影响，找出最佳反应条件。
由于铑含量大于5％就无法用王水溶解法等方法溶解铂铑合金，而本发明能够溶解铑含量大于5％的铂铑合金，不会产生王水不溶渣和NOx污染物，并且通过铁基离子液辅助溶解，在通入氯气，可以实现常温下连续快速地溶解铂铑合金。
本发明的优点在于，以1-丁基-3-甲基氯代咪唑和六水合三氯化铁合成铁基离子液体，通过在溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置中加入铁基离子液，富集铂铑离子加速溶解铂铑合金。
还可以通过不同的pH、盐酸浓度、氯气通入量、反应时长、离子液体浓度等条件对铂铑合金的溶解效果产生影响，找出最佳反应条件，操作简单、投入成本低，为工业化提供保障。
综上所述，本发明提出一种废旧铂铑热电偶的常温氯化溶解处理方法，本发明在常温下利用Cl2的氧化作用和所产生的次氯酸使铂铑合金物料溶解，并以1-丁基-3-甲基氯代咪唑和六水合三氯化铁合成铁基离子液富集铂铑离子加速溶解铂铑合金物料，只需要搅拌均匀即可富集回收铂铑，节约能耗，降低了工艺成本，所采用的氯气便于回收处理，实现废旧铂铑合金的回收无害化和资源化处理，且经本发明处理的废旧热电偶，达到直收率98％以上，符合我国倡导的可持续发展之路，也符合当今世界的时代主题。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为本发明酸度对铂铑合金溶解影响曲线图；
图3为本发明氧化剂用量对铂铑合金溶解影响曲线图；
图4为本发明铁基离子液体用量对铂铑合金溶解影响曲线图。
具体实施方式
如图1至图4所示，一种废旧铂铑热电偶的常温氯化溶解处理方法，包括以下步骤：
1)制备铁基离子液:
1-1)1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液的合成:
将N-甲基咪唑与氯化正丁烷按照摩尔比1:1混合均匀，充分反应后得到1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液，该过程的反应式如下:
Figure BDA0002813877050000061
步骤1-1)中采用杂质去除法去除所述1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中的杂质。
所述杂质去除法采用以下步骤去除步骤1-1)中所述1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中的杂质：
向步骤1-1)中所述1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液加入乙酸乙酯并放置在旋转蒸发仪中，设定操作温度为70℃，将1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中的乙酸乙酯蒸发除去，再将1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液置于70℃的真空干燥箱内进行干燥。
步骤1-1)中采用以下方法使N-甲基咪唑与氯化正丁烷充分反应：室温条件下，将N-甲基咪唑与氯化正丁烷按照摩尔比1:1混合均匀后，放入恒温磁力搅拌器中，持续搅拌至少72h后，所述的恒温磁力搅拌器内的温度为65～75℃。
1-2)铁基离子液的合成:
将步骤1-1)中得到的1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O按照摩尔比1:2混合均匀并充分反应后，静置分液得到铁基离子液，所述1-丁基-3-甲基氯化咪唑的化学式为[Bmim]Cl，所述铁基离子液的化学式为[Bmim][FeCl4]；
该过程的反应式如下:
Figure BDA0002813877050000071
所述铁基离子液的结构式如下所示：
Figure BDA0002813877050000072
步骤1-2)中采用以下方法使1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O充分反应：室温条件下，将1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O按照摩尔比1:2混合均匀后，置于恒温搅拌器中，设定反应温度为70℃持续搅拌反应24h。
步骤1-2)中采用以下步骤静置分液得到铁基离子液：将步骤1-1)中得到的1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O按照摩尔比1:2混合均匀并充分反应后，装入分液漏斗静置直到溶液分两相，由分液漏斗的下端口排掉下层液体后，从上端口收集上层的墨绿色的液体，即铁基离子液；
2)在常温下氯化溶解废旧铂铑热电偶：
2-1)将铁基离子液与盐酸混合均匀得到混合溶液，该混合溶液中铁基离子液和盐酸的体积比例为2～4∶15～20；
步骤2-1)中所述盐酸的浓度为4～14mol/L。
步骤2-1)中所述铁基离子液的浓度为2～8mol/L。
2-2)将已粉碎的废旧铂铑热电偶碎粒放入混合溶液中淹没，持续向混合溶液通入氯气，同时搅拌混合溶液，利用氯气产生的[Cl]，将铂离子、铑离子分别氧化至+4，+3价，从而实现铂铑的溶解；
2-3)对混合溶液进行多次取样检测分析，当混合溶液中铂离子、铑离子的含量均≥98％后停止通入氯气，并停止搅拌；
本实施例中，每隔15min对混合溶液取样，使用icp-aes分析仪进行检测得出混合溶液的铂离子、铑离子的含量。
3)纯化分离单质铑、单质铂：
在铂离子、铑离子含量均≥98％的混合溶液中，先加入NaOH进行沉铑，纯化分离出单质铑，取出单质铑后，再在混合溶液中加入NH4Cl进行沉铂，纯化分离出单质铂后取出单质铂。
下面通过本发明的步骤对废旧铂铑热电偶碎粒进行常温下的氯化溶解处理：
实施例1:
将1500mL浓度为4mol/L的盐酸和预先制备的200mL浓度为8mol/L的铁基离子液混合，再称取已预处理干净的200g废旧铂铑热电偶碎粒(编号1:Pt90wt％，Rh10wt％)置于混合溶液中，然后再按照2L/min的速度通入氯气使混合溶液中的氯气达到饱和，搅拌均匀后每隔15min取样5mL混合溶液，使用icp-aes分析仪对混合溶液的铂离子、铑离子的含量进行检测。当混合溶液中的铂离子、铑离子的含量均达到98％后停止搅拌，并停止通入氯气；本实施例溶解铂铑合金消耗的试剂情况如表1所示。
实施例2:
将1500mL浓度为8mol/L的盐酸和预先制备的300mL浓度为4mol/L的铁基离子液混合，再称取已预处理干净的200g废旧铂铑热电偶碎粒(编号1:Pt80wt％，Rh20wt％)置于混合溶液中，然后再按照2L/min的速度通入氯气使混合溶液中的氯气达到饱和，搅拌均匀后每隔15min取样5mL混合溶液，使用icp-aes分析仪对混合溶液的铂离子、铑离子的含量进行检测。当混合溶液中的铂离子、铑离子的含量均达到98％后停止搅拌，并停止通入氯气；本实施例溶解铂铑合金消耗的试剂情况如表1所示。
实施例3:
将1500mL浓度为12mol/L的盐酸和预先制备的400mL浓度为2mol/L的铁基离子液混合，再称取已预处理干净的200g废旧铂铑热电偶碎粒(编号1:Pt70wt％，Rh30wt％)置于混合溶液中，然后再按照2L/min的速度通入氯气使混合溶液中的氯气达到饱和，搅拌均匀后每隔15min取样5mL混合溶液，使用icp-aes分析仪对混合溶液的铂离子、铑离子的含量进行检测。当混合溶液中的铂离子、铑离子的含量均达到98％后停止搅拌，并停止通入氯气；本实施例溶解铂铑合金消耗的试剂情况如表1所示。
表1实施例1～3中消耗的材料
Figure BDA0002813877050000101
综上所述，本发明在常温下利用Cl2的氧化作用和所产生的次氯酸使铂铑合金物料溶解，并以1-丁基-3-甲基氯代咪唑和六水合三氯化铁合成铁基离子液富集铂铑离子加速溶解铂铑合金物料，只需要搅拌均匀即可富集回收铂铑，节约能耗，降低了工艺成本，实现废旧铂铑合金的回收无害化和资源化处理，且经本发明处理的废旧热电偶，达到直收率98％以上，符合我国倡导的可持续发展之路，也符合当今世界的时代主题。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，本领域的技术人员在不脱离本发明的精神的前提提下，对本发明进行的改动均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种废旧铂铑热电偶的常温氯化溶解处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备铁基离子液:
1-1)1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液的合成:
将N-甲基咪唑与氯化正丁烷按照摩尔比1:1混合均匀，充分反应后得到1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液；
1-2)铁基离子液的合成:
将步骤1-1)中得到的1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O按照摩尔比1:2混合均匀并充分反应后，静置分液得到铁基离子液；
2)在常温下氯化溶解废旧铂铑热电偶：
2-1)将铁基离子液与盐酸混合均匀得到混合溶液，该混合溶液中铁基离子液和盐酸的体积比例为2～4∶15～20；
2-2)将已粉碎的废旧铂铑热电偶碎粒放入混合溶液中淹没，持续向混合溶液通入氯气，同时搅拌混合溶液；
2-3)对混合溶液进行多次取样检测分析，当混合溶液中铂离子、铑离子的含量均≥98％后停止通入氯气，并停止搅拌；
3)纯化分离单质铑、单质铂：
在铂离子、铑离子含量均≥98％的混合溶液中，先加入NaOH进行沉铑，纯化分离出单质铑，取出单质铑后，再在混合溶液中加入NH4Cl进行沉铂，纯化分离出单质铂后取出单质铂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1-1)中采用杂质去除法去除所述1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中的杂质。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述杂质去除法采用以下步骤去除步骤1-1)中所述1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中的杂质：
向步骤1-1)中所述1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液加入乙酸乙酯并放置在旋转蒸发仪中，设定操作温度为70℃，将1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中的乙酸乙酯蒸发除去，再将1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液置于70℃的真空干燥箱内进行干燥。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1-1)中采用以下方法使N-甲基咪唑与氯化正丁烷充分反应：室温条件下，将N-甲基咪唑与氯化正丁烷按照摩尔比1:1混合均匀后，放入恒温磁力搅拌器中，持续搅拌至少72h后，所述的恒温磁力搅拌器内的温度为65～75℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1-2)中采用以下方法使1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O充分反应：室温条件下，将1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O按照摩尔比1:2混合均匀后，置于恒温搅拌器中，设定反应温度为70℃持续搅拌反应24h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1-2)中采用以下步骤静置分液得到铁基离子液：将步骤1-1)中得到的1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O按照摩尔比1:2混合均匀并充分反应后，装入分液漏斗静置直到溶液分两相，由分液漏斗的下端口排掉下层液体后，从上端口收集上层的墨绿色的液体，即铁基离子液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)所述废旧铂铑热电偶粉碎前用乙醇、去离子水洗涤。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述铁基离子液的结构式如下所示：
Figure FDA0002813877040000031
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2-1)中所述盐酸的浓度为4～14mol/L。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2-1)中所述铁基离子液的浓度为2～8mol/L。
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