CN113020615A - 一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法 - Google Patents
一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113020615A CN113020615A CN202110234852.7A CN202110234852A CN113020615A CN 113020615 A CN113020615 A CN 113020615A CN 202110234852 A CN202110234852 A CN 202110234852A CN 113020615 A CN113020615 A CN 113020615A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rhodium
- powder
- solution
- hydroxide
- washing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 152
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 229910021604 Rhodium(III) chloride Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 25
- SONJTKJMTWTJCT-UHFFFAOYSA-K rhodium(iii) chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Rh+3] SONJTKJMTWTJCT-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 25
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 60
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 claims abstract description 60
- KTEDZFORYFITAF-UHFFFAOYSA-K rhodium(3+);trihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Rh+3] KTEDZFORYFITAF-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 57
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 47
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 47
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 44
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 44
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims abstract description 40
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 36
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 20
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims abstract description 9
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 9
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 42
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 16
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 13
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 12
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 8
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Substances [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 claims 2
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 claims 2
- 238000007670 refining Methods 0.000 abstract description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical group [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 4
- -1 silver-white transition metals Chemical class 0.000 description 3
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M Chlorate Chemical compound [O-]Cl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- XJUCCGJZENLZSA-UHFFFAOYSA-M [Rh]Cl Chemical compound [Rh]Cl XJUCCGJZENLZSA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000010953 base metal Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- PXXKQOPKNFECSZ-UHFFFAOYSA-N platinum rhodium Chemical compound [Rh].[Pt] PXXKQOPKNFECSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 150000003284 rhodium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/145—Chemical treatment, e.g. passivation or decarburisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法，包括：利用第一酸性溶液将固体三氯化铑粉溶解，获得氯铑酸溶液；通过离子交换树脂去除所述氯铑酸溶液中的阳离子杂质，得到纯净铑溶液；在所述纯净铑溶液中加入第一碱性溶液生成氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，将PH值调整至目标值，获得氢氧化铑；采用加压氢还原法分离所述氢氧化铑，得到铑还原粉；将所述铑还原粉放入通氢气炉，保温还原烧结，得到烧结后的铑粉；利用第二酸性溶液、第二碱性溶液以及去离子水对所述铑粉进行洗涤后，进行真空干燥，获得纯铑粉。本发明所提供的方法，提高了铑粉的制备效率以及精炼得到铑粉的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域，特别是涉及一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法。
背景技术
铑是一种银白色的过渡金属、铂系贵金属之一，质硬而脆，具有较强的反射能力，加热状态下特别柔软。铑的化学稳定性好、抗氧化性强，在空气中能长期保持金属光泽。含铑的贵金属合金具有更优越的理化特性，并被广泛应用于工业、电子信息、航天、军工等领域。例如，生产硝酸用Rh、Pt催化网；用于汽车尾气的Rh、Pt、Pd净化催化剂等。贵金属工业应用领域的拓展使其被许多国家列为战略物资。
因含铑合金/铑系化合物稳定性较强，相比较其他铂系金属回收难度大，回收得到铑粉纯度较低。
中国专利ZL200910073730.3公开了一种通过铂铑离子交换树脂去其中除贱金属的方法。中国专利CN101275184B、CN100410395C公开了一种铑的回收方法。这几种方法均为向六铑氯酸铵水溶液中添加甲酸，以铑黑的形式还原回收铑，并将铑黑在氢气氛中700～900℃烧结，得到海绵铑。上述精炼铑的工艺流程长，且在加入沉降剂的过程容易导致其他铂系金属的沉降，故而对原料液中杂质种类及含量要求较高。
综上所述可以看出，如何提高铑粉的制备效率与纯度是目前有待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法，以解决现有精炼铑的工艺流程长且精炼得到的铑粉纯度较低的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法，包括：利用第一酸性溶液将固体三氯化铑粉溶解，获得氯铑酸溶液；通过离子交换树脂去除所述氯铑酸溶液中的阳离子杂质，得到纯净铑溶液；在所述纯净铑溶液中加入第一碱性溶液生成氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，将PH值调整至目标值，获得氢氧化铑；采用加压氢还原法分离所述氢氧化铑，得到铑还原粉；将所述铑还原粉放入通氢气炉，保温还原烧结，得到烧结后的铑粉；利用第二酸性溶液、第二碱性溶液以及去离子水对所述铑粉进行洗涤后，进行真空干燥，获得纯铑粉。
优选地，所述第一酸性溶液为盐酸、硝酸和硫酸中的一种，其浓度为30-80g/L。
优选地，所述第一酸性溶液为盐酸、硝酸和硝酸中至少两种酸性溶液的混合溶液。
优选地，所述离子交换树脂为强酸型阳离子交换树脂。
优选地，所述在所述纯净铑溶液中加入第一碱性溶液生成氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，将PH值调整至目标值，获得氢氧化铑包括：
在所述纯净铑溶液中加入氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾中至少一种碱性溶液生成氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，将PH值调整至目标值，获得氢氧化铑；
其中，所述目标值的取值范围为8至12。
优选地，所述采用加压氢还原法分离所述氢氧化铑，得到铑还原粉包括：
将所述氢氧化铑置于高压反应釜中加热至预设温度值后，通入氢气保持氢气分压还原，使所述氢氧化铑固液分离；
利用去离子水对固液分离得到的固体充分洗涤后，进行真空干燥，得到铑还原粉；
其中，所述预设温度值的取值范围为120-250℃，氢气分压范围为0.2-2.0MPa，还原时长为1-8h。
优选地，所述采用加压氢还原法分离所述氢氧化铑，得到铑还原粉包括：
将所述氢氧化铑置于高压反应釜中加热至180℃，通入氢气保持分压2MPa还原5h，使所述氢氧化铑固液分离；
利用去离子水对固液分离得到的固体充分洗涤后，在120℃温度下进行真空干燥，得到铑还原粉。
优选地，所述将所述铑还原粉放入通氢气炉，保温还原烧结，得到烧结后的铑粉；
将所述铑还原粉放入通氢气炉，加热至950℃，通入氢气保持分压2MPa还原2h，通入氮气保持分压2MPa置换2h，放凉取出，得到烧结后的铑粉。
优选地，所述利用第二酸性溶液、第二碱性溶液以及去离子水对所述铑粉进行洗涤后，进行真空干燥，获得纯铑粉包括：
利用盐酸、硝酸、硫酸中至少一种酸性溶液对烧结后的铑粉洗涤后，利用氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种碱性溶液对所述铑粉进行洗涤；
利用碱性溶液对所述铑粉洗涤后，利用去离子水对所述铑粉进行充分洗涤；
对洗涤后的铑粉进行真空干燥，获得纯铑粉；
其中，对洗涤后的铑粉真空干燥的温度取值范围为100-250℃，真空干燥时长为8-30h。
优选地，所述利用第二酸性溶液、第二碱性溶液以及去离子水对所述铑粉进行洗涤后，进行真空干燥，获得纯铑粉包括：
利用双氧水与盐酸混合得到的酸性溶液对烧结后的铑粉煮沸洗涤1h，利用浓度为20％氢氧化钠对所述铑粉煮沸洗涤1h，利用去离子水对所述铑粉煮沸洗涤1h，对洗涤后的铑粉进行真空干燥，获得纯铑粉。
在所述纯净铑溶液中加入第一碱性溶液生成氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，将PH值调整至目标值，获得氢氧化铑；采用加压氢还原法分离所述氢氧化铑，得到铑还原粉；将所述铑还原粉放入通氢气炉，保温还原烧结，得到烧结后的铑粉；利用第二酸性溶液、第二碱性溶液以及去离子水对所述铑粉进行洗涤后，进行真空干燥，获得纯铑粉。
本发明所提供的用三氯化铑制备高纯铑粉的方法，利用酸性溶液将三氯化铑固体溶解，得到氯铑酸溶液。通过离子交换树脂去除所述氯铑酸溶液中的阳离子杂质，得到纯净铑溶液。在所述纯净铑溶液中加碱生产氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，并调整PH值，获得氢氧化铑。对所述氢氧化铑采用加压氢还原，通过调整氢气压力与温度，获得铑还原粉；再用烧结通氢，酸、碱洗涤后，用去离子树充分洗涤，真空干燥，得到纯铑粉。本发明所提供的方法，不会引入新的杂质，提高了生产效率；且精炼得到的纯铑粉杂质含量小于100ppm，直收率99％以上，符合铑粉的生产要求。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所提供的用三氯化铑制备高纯铑粉的方法的第一种具体实施例的流程图；
图2为本发明所提供的用三氯化铑制备高纯铑粉的方法的第二种具体实施例的流程图；
图3为本发明所提供的用三氯化铑制备高纯铑粉的方法的第三种具体实施例的流程图。
具体实施方式
本发明的核心是提供一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法，提高了高纯铑粉的制备效率以及提炼出铑粉的纯度。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参考图1，图1为本发明所提供的用三氯化铑制备高纯铑粉的方法的第一种具体实施例的流程图；具体操作步骤如下：
步骤S101：利用第一酸性溶液将固体三氯化铑粉溶解，获得氯铑酸溶液；
在本实施例中，所述第一酸性溶液可以为盐酸、硝酸和硫酸中的一种，其浓度为30-80g/L；所述第一酸性溶液也可以为盐酸、硝酸和硝酸中至少两种酸性溶液的混合溶液。
步骤S102：通过离子交换树脂去除所述氯铑酸溶液中的阳离子杂质，得到纯净铑溶液；
所述离子交换树脂为强酸型阳离子交换树脂。
步骤S103：在所述纯净铑溶液中加入第一碱性溶液生成氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，将PH值调整至目标值，获得氢氧化铑；
所述第一碱性溶液可以为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾中一种或者几种。
在所述纯净铑溶液中加入碱性溶液生成沉淀后，加去离子水洗涤，调整PH值，PH值的调整范围为8至12。
步骤S104：采用加压氢还原法分离所述氢氧化铑，得到铑还原粉；
采用加压氢还原法分离所述氢氧化铑时，将所述氢氧化铑置于高压反应釜中加热至120-250℃后，通入氢气保持氢气分压还原，使所述氢氧化铑固液分离，其中，氢气分压范围为0.2-2.0MPa，还原时长为1-8h。所述氢氧化铑固液分离后，利用去离子水对其充分洗涤，真空干燥，从而得到所述铑还原粉。
步骤S105：将所述铑还原粉放入通氢气炉，保温还原烧结，得到烧结后的铑粉；
步骤S106：利用第二酸性溶液、第二碱性溶液以及去离子水对所述铑粉进行洗涤后，进行真空干燥，获得纯铑粉。
在本实施例中，所述第二酸性溶液为盐酸、硝酸、硫酸中一种或几种。所述第二碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾中一种或几种。
本实施例所提供高纯铑的方法，工艺简单且不会引入新的杂质，提高了生产效率；所得铑粉杂质含量低，直收率99％以上，符合铑粉的生产要求。
基于上述实施例，在本实施例中，所述第一酸性溶液可以为硝酸与盐酸的混合溶液，混合比例为3：1。所述第一碱性溶液为氢氧化钠。所述第二酸性溶液为双氧水与盐酸的混合溶液，混合比例为3：1。第二碱性溶液为氢氧化钠。
请参考图2，图2为本发明所提供的用三氯化铑制备高纯铑粉的方法的第二种具体实施例的流程图；具体操作步骤如下：
步骤S201：将10g三氯化铑固体溶解于500ml的硝酸与盐酸的混合溶液中，获得氯铑酸溶液，其中，硝酸与盐酸的比例为3:1；
步骤S202：利用强酸型阳离子交换树脂除去所述氯铑酸溶液中的阳离子杂质，得到纯净铑溶液；
步骤S203：在所述纯净铑溶液中加入氢氧化钠至不再生产氢氧化铑沉淀，加去离子水洗涤至PH值为9，获得氢氧化铑；
步骤S204：将所述氢氧化铑置于高压反应釜中加热至180℃，通入氢气保持分压2MPa还原5h，使所述氢氧化铑固液分离，利用去离子水对固液分离得到的固体充分洗涤后，在120℃温度下进行真空干燥，得到铑还原粉；
需要说明的是，基于本实施例，在本发明的其他实施例中，也可将所述氢氧化铑置于高压反应釜中加热至150℃，通入氢气保持分压2MPa还原10h，使所述氢氧化铑固液分离。或将所述氢氧化铑置于高压反应釜中加热至250℃，通入氢气保持分压0.5MPa还原8h，使所述氢氧化铑固液分离。
在本发明的其他实施例中，也可不改变加氢还原的操作温度，改变氢气分压与还原时间，例如：将所述氢氧化铑置于高压反应釜中加热至180℃，通入氢气保持分压0.8MPa还原3h，使所述氢氧化铑固液分离；在150℃温度下进行真空干燥，得到铑还原粉。
步骤S205：将所述铑还原粉放入通氢气炉，加热至950℃，通入氢气保持分压2MPa还原2h，通入氮气保持分压2MPa置换2h，放凉取出，得到烧结后的铑粉；
步骤S206：利用双氧水与盐酸的混合溶液对所述铑粉煮沸洗涤1h，利用浓度为20％氢氧化钠对所述铑粉煮沸洗涤1h，利用去离子水对所述铑粉煮沸洗涤1h，对洗涤后的铑粉进行真空干燥，获得纯铑粉，其中，双氧水与盐酸的比例为3：1。
基于上述实施例中，在本实施例中，使用盐酸对三氯化銠固体进行溶解。请参考图3，图3为本发明所提供的用三氯化铑制备高纯铑粉的方法的第三种具体实施例的流程图；具体操作步骤如下：
步骤S301：将10g三氯化铑固体溶解于45g/L的盐酸中，获得氯铑酸溶液；
需要说明的是，在本发明的其他实施例中，也可用其他浓度的盐酸对所述三氯化铑固体进行溶解，如75g/L，其浓度范围为30-80g/L。
步骤S302：利用阳离子交换树脂除去所述氯铑酸溶液中的阳离子杂质，得到纯净铑溶液；
步骤S303：在所述纯净铑溶液中加入氢氧化钠至不再生产氢氧化铑沉淀，加去离子水洗涤至PH值为10，获得氢氧化铑；
步骤S304：将所述氢氧化铑置于高压反应釜中加热至180℃，通入氢气保持分压1.5MPa还原7.5h，使所述氢氧化铑固液分离，利用去离子水对固液分离得到的固体充分洗涤后，在120℃温度下进行真空干燥，得到铑还原粉；
在步骤304中，若氢气分压为1.3MPa，可增加还原时长至8.5h。
步骤S305：将所述铑还原粉放入通氢气炉，加热至950℃，通入氢气保持分压1.5MPa还原3h，通入氮气保持分压2MPa置换2h，放凉取出，得到烧结后的铑粉；
步骤S306：利用双氧水与盐酸的混合溶液对所述铑粉煮沸洗涤1h，利用浓度为20％氢氧化钠对所述铑粉煮沸洗涤1h，利用去离子水对所述铑粉煮沸洗涤1h，对洗涤后的铑粉进行真空干燥，获得纯铑粉。
在本实施例中，双氧水与盐酸的比例可为1:1，也可为1:2。
以上对本发明所提供的一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法，其特征在于，包括：
利用第一酸性溶液将固体三氯化铑粉溶解，获得氯铑酸溶液；
通过离子交换树脂去除所述氯铑酸溶液中的阳离子杂质，得到纯净铑溶液；
在所述纯净铑溶液中加入第一碱性溶液生成氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，将PH值调整至目标值，获得氢氧化铑；
采用加压氢还原法分离所述氢氧化铑，得到铑还原粉；
将所述铑还原粉放入通氢气炉，保温还原烧结，得到烧结后的铑粉；
利用第二酸性溶液、第二碱性溶液以及去离子水对所述铑粉进行洗涤后，进行真空干燥，获得纯铑粉。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一酸性溶液为盐酸、硝酸和硫酸中的一种，其浓度为30-80g/L。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一酸性溶液为盐酸、硝酸和硝酸中至少两种酸性溶液的混合溶液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子交换树脂为强酸型阳离子交换树脂。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在所述纯净铑溶液中加入第一碱性溶液生成氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，将PH值调整至目标值，获得氢氧化铑包括：
在所述纯净铑溶液中加入氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾中至少一种碱性溶液生成氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，将PH值调整至目标值，获得氢氧化铑；
其中，所述目标值的取值范围为8至12。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用加压氢还原法分离所述氢氧化铑，得到铑还原粉包括：
将所述氢氧化铑置于高压反应釜中加热至预设温度值后，通入氢气保持氢气分压还原，使所述氢氧化铑固液分离；
利用去离子水对固液分离得到的固体充分洗涤后，进行真空干燥，得到铑还原粉；
其中，所述预设温度值的取值范围为120-250℃，氢气分压范围为0.2-2.0MPa，还原时长为1-8h。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述采用加压氢还原法分离所述氢氧化铑，得到铑还原粉包括：
将所述氢氧化铑置于高压反应釜中加热至180℃，通入氢气保持分压2MPa还原5h，使所述氢氧化铑固液分离；
利用去离子水对固液分离得到的固体充分洗涤后，在120℃温度下进行真空干燥，得到铑还原粉。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述铑还原粉放入通氢气炉，保温还原烧结，得到烧结后的铑粉；
将所述铑还原粉放入通氢气炉，加热至950℃，通入氢气保持分压2MPa还原2h，通入氮气保持分压2MPa置换2h，放凉取出，得到烧结后的铑粉。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用第二酸性溶液、第二碱性溶液以及去离子水对所述铑粉进行洗涤后，进行真空干燥，获得纯铑粉包括：
利用盐酸、硝酸、硫酸中至少一种酸性溶液对烧结后的铑粉洗涤后，利用氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种碱性溶液对所述铑粉进行洗涤；
利用碱性溶液对所述铑粉洗涤后，利用去离子水对所述铑粉进行充分洗涤；
对洗涤后的铑粉进行真空干燥，获得纯铑粉；
其中，对洗涤后的铑粉真空干燥的温度取值范围为100-250℃，真空干燥时长为8-30h。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述利用第二酸性溶液、第二碱性溶液以及去离子水对所述铑粉进行洗涤后，进行真空干燥，获得纯铑粉包括：
利用双氧水与盐酸混合得到的酸性溶液对烧结后的铑粉煮沸洗涤1h，利用浓度为20％氢氧化钠对所述铑粉煮沸洗涤1h，利用去离子水对所述铑粉煮沸洗涤1h，对洗涤后的铑粉进行真空干燥，获得纯铑粉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110234852.7A CN113020615A (zh) | 2021-03-03 | 2021-03-03 | 一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110234852.7A CN113020615A (zh) | 2021-03-03 | 2021-03-03 | 一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113020615A true CN113020615A (zh) | 2021-06-25 |
Family
ID=76465786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110234852.7A Pending CN113020615A (zh) | 2021-03-03 | 2021-03-03 | 一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113020615A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113618076A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-11-09 | 无锡威孚环保催化剂有限公司 | 一种海绵铑粉及其制备方法 |
| CN114178540A (zh) * | 2021-10-18 | 2022-03-15 | 英特派铂业股份有限公司 | 一种六亚硝基合铑酸钾的快速、低损耗还原方法 |
| CN114309637A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-12 | 郴州高鑫材料有限公司 | 一种大比重铑粉的制备方法 |
| CN114346251A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-04-15 | 江西省汉氏贵金属有限公司 | 一种铑粉的制备方法 |
Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1031399A (zh) * | 1987-06-08 | 1989-03-01 | 中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所 | 利用加压氢还原分离提纯铱的方法 |
| CN1626690A (zh) * | 2003-12-10 | 2005-06-15 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种氢还原分离铱溶液中铑的新方法 |
| CN1978678A (zh) * | 2005-12-05 | 2007-06-13 | 日矿金属株式会社 | 铑的回收方法 |
| JP2007239053A (ja) * | 2006-03-09 | 2007-09-20 | Kyushu Univ | 合金ナノ粒子の製造方法、および水素吸蔵合金 |
| CN101260469A (zh) * | 2008-04-21 | 2008-09-10 | 上海大学 | 从含铂铑的废料中回收提纯铂铑的方法 |
| CN101275184A (zh) * | 2007-03-30 | 2008-10-01 | 日矿金属株式会社 | 铑的回收方法 |
| CN101476044A (zh) * | 2009-01-21 | 2009-07-08 | 中国化工供销太原贵金属有限公司 | 一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法 |
| CN102586607A (zh) * | 2012-03-06 | 2012-07-18 | 张桂香 | 一种从失效铂合金网中提取铂、铑、钯的方法 |
| CN104178641A (zh) * | 2014-08-27 | 2014-12-03 | 昆明贵金属研究所 | 一种从废铑电镀液中回收铑的方法 |
| CN104259483A (zh) * | 2014-09-12 | 2015-01-07 | 昆明贵金属研究所 | 一种铱铑合金废料回收的方法 |
| CN104308185A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-01-28 | 昆明贵金属研究所 | 一种用三氯化钌制备靶材用钌粉的方法 |
| CN106350672A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-25 | 贵研资源（易门）有限公司 | 一种分离铱与贱金属和其它铂族金属的方法 |
| CN108405881A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-08-17 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种高纯球形钌粉的制备方法 |
| CN108421986A (zh) * | 2018-05-17 | 2018-08-21 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种高纯铱粉的制备方法 |
| CN111054933A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-04-24 | 重庆材料研究院有限公司 | 由铂铑废料制备高纯铑粉的方法 |
-
2021
- 2021-03-03 CN CN202110234852.7A patent/CN113020615A/zh active Pending
Patent Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1031399A (zh) * | 1987-06-08 | 1989-03-01 | 中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所 | 利用加压氢还原分离提纯铱的方法 |
| CN1626690A (zh) * | 2003-12-10 | 2005-06-15 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种氢还原分离铱溶液中铑的新方法 |
| CN1978678A (zh) * | 2005-12-05 | 2007-06-13 | 日矿金属株式会社 | 铑的回收方法 |
| JP2007239053A (ja) * | 2006-03-09 | 2007-09-20 | Kyushu Univ | 合金ナノ粒子の製造方法、および水素吸蔵合金 |
| CN101275184A (zh) * | 2007-03-30 | 2008-10-01 | 日矿金属株式会社 | 铑的回收方法 |
| CN101260469A (zh) * | 2008-04-21 | 2008-09-10 | 上海大学 | 从含铂铑的废料中回收提纯铂铑的方法 |
| CN101476044A (zh) * | 2009-01-21 | 2009-07-08 | 中国化工供销太原贵金属有限公司 | 一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法 |
| CN102586607A (zh) * | 2012-03-06 | 2012-07-18 | 张桂香 | 一种从失效铂合金网中提取铂、铑、钯的方法 |
| CN104178641A (zh) * | 2014-08-27 | 2014-12-03 | 昆明贵金属研究所 | 一种从废铑电镀液中回收铑的方法 |
| CN104259483A (zh) * | 2014-09-12 | 2015-01-07 | 昆明贵金属研究所 | 一种铱铑合金废料回收的方法 |
| CN104308185A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-01-28 | 昆明贵金属研究所 | 一种用三氯化钌制备靶材用钌粉的方法 |
| CN106350672A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-25 | 贵研资源（易门）有限公司 | 一种分离铱与贱金属和其它铂族金属的方法 |
| CN108405881A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-08-17 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种高纯球形钌粉的制备方法 |
| CN108421986A (zh) * | 2018-05-17 | 2018-08-21 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种高纯铱粉的制备方法 |
| CN111054933A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-04-24 | 重庆材料研究院有限公司 | 由铂铑废料制备高纯铑粉的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈家镛: "《湿法冶金手册》", 30 September 2005, 冶金工业出版社 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113618076A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-11-09 | 无锡威孚环保催化剂有限公司 | 一种海绵铑粉及其制备方法 |
| CN114178540A (zh) * | 2021-10-18 | 2022-03-15 | 英特派铂业股份有限公司 | 一种六亚硝基合铑酸钾的快速、低损耗还原方法 |
| CN114178540B (zh) * | 2021-10-18 | 2023-09-15 | 英特派铂业股份有限公司 | 一种六亚硝基合铑酸钾的快速、低损耗还原方法 |
| CN114346251A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-04-15 | 江西省汉氏贵金属有限公司 | 一种铑粉的制备方法 |
| CN114309637A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-12 | 郴州高鑫材料有限公司 | 一种大比重铑粉的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113020615A (zh) | 一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法 | |
| CN107150128B (zh) | 一种高纯铂粉的制备方法 | |
| CN103031438B (zh) | 汽车尾气净化催化剂中稀土和贵金属的回收工艺 | |
| CN103451433A (zh) | 一种从含贵金属废催化剂中提取贵金属的方法 | |
| CN113215405B (zh) | 一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法 | |
| KR20170061206A (ko) | 폐 리튬 이온 전지를 이용한 전구체 원료의 회수 방법 | |
| CN111054933A (zh) | 由铂铑废料制备高纯铑粉的方法 | |
| CN113620356A (zh) | 一种以镍铁合金为原料生产电池级硫酸镍的方法 | |
| CN110983044B (zh) | 一种氯化法钛白废水中回收钪钒的方法 | |
| CN111304446A (zh) | 一种高温合金废料分段浸出综合利用的方法 | |
| CN103451432A (zh) | 一种从含贵金属废催化剂中提取铅和贵金属的方法 | |
| CN102732729B (zh) | 一种脱除高镍铜阳极泥中镍和铜的方法 | |
| CN112442600A (zh) | 一种从废三元催化剂中回收铂族金属的方法 | |
| CN104561559A (zh) | 从含钌废料中分离提纯钌的方法 | |
| KR101312086B1 (ko) | Ｍｅａ의 합금 회수 방법 | |
| CN114317999B (zh) | 一种粗铑参杂助溶制备水合三氯化铑的方法 | |
| CN113199033A (zh) | 一种高纯铑粉的制备方法 | |
| CN114293022A (zh) | 一种铂铱合金分离方法 | |
| KR20210098577A (ko) | 폐촉매로부터 백금을 회수하는 방법 및 이를 사용한 염화백금산의 제조방법 | |
| CN114350971A (zh) | 从含铑氯铂酸铵沉淀渣中回收铑的方法 | |
| CN108455688B (zh) | 一种氯铱酸的快速制备方法 | |
| CN111647755A (zh) | 从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法 | |
| CN112501437B (zh) | 一种从镍钛钯靶材废料中回收有价金属的方法 | |
| CN114314700B (zh) | 一种含铁、镍和/或钴合金料资源化综合利用的方法 | |
| CN114561557B (zh) | 一种快速溶解镍豆的工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210625 |