CN105274341A - 一种废scr脱硝催化剂中金属钒和钨浸出的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废SCR脱硝催化剂中金属钒和钨浸出的方法，属于废催化剂回收技术领域。该方法具体步骤是：将废SCR催化剂经粉碎烘干后与无水碳酸钠混合均匀，并在700～900℃温度下焙烧，然后将焙烧后的固体混合物置于稀硫酸溶液中，同时采用磁力搅拌的方式使溶液中的混合物呈悬浮态，在35℃～90℃的温度范围内对固体混合物中的V和W进行浸出，接着对混合溶液进行抽滤，最终得到含有V和W的浸出液。利用本发明的方法能获得较高的钒、钨浸出率，浸出率可分别达到98.49％、99.08％。另外，本方法浸出液中杂质含量较低，工艺、设备简单，回收成本低，在废SCR脱硝催化剂金属钒和钨的回收方面具有较强的工程应用价值。
Description
技术领域
本发明属于废催化剂回收技术领域，具体涉及一种废SCR脱硝催化剂中金属钒和钨高效浸出的方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)不仅是形成酸雨的主要原因，还可以与碳氢化合物反应形成光化学烟雾，对人体健康和生态环境造成叠加性的长期危害，目前已成为危害仅次于可吸入颗粒物的主要大气污染物。燃煤电厂是NOx的主要排放源之一，在我国70％的氮氧化物排放均来自于煤炭的燃烧，目前国内外工业上广泛采用选择性催化还原(SelectiveCatalyticReduction，简写SCR)脱硝技术对其进行控制。
V2O5-WO3/TiO2是目前普遍商业化应用的SCR脱硝催化剂，受催化剂活性温度窗口的影响，SCR脱硝反应器往往布置在锅炉省煤器和空气预热器之间的高温(300～400℃)、高尘段，催化剂因堵塞和中毒容易导致活性下降，其使用寿命一般为3～5年。据统计，全球每年报废的催化剂约有500～700kt，随着经济发展，废催化剂的数量也会增加。据推算，从2018年开始，国内每年将连续稳定产生3.8万吨废SCR脱硝催化剂。催化剂是SCR技术的核心，其投资占到SCR脱硝***初期建设成本的30％～40％。失活的催化剂不仅增加了SCR***的运行成本，直接丢弃还会带来不可忽视的环境问题。对失活催化剂的再生是延长催化剂的循环使用寿命、降低脱硝成本的一个有效途径，但催化剂最终还是要进行废弃处理。
SCR脱硝催化剂中含有的钒(V)、钨(W)和钛(Ti)属稀有金属，在自然界分布较少且价格昂贵，具有很高的回收利用价值。因此，从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属氧化物，既能节约宝贵的资源，降低脱硝成本，又能避免对环境的污染，成为缓解上述问题的重要突破口，同时也是国内燃煤电厂、脱硝总包公司和催化剂生产厂家共同关注的焦点。目前国内尚未有SCR催化剂金属回收的技术和公司，因此，开展废SCR催化剂金属回收技术的研究具有重要的理论意义和工程价值。
脱硝催化剂V2O5-WO3/TiO2中，活性组分为V2O5，载体为锐钛矿型的TiO2(其质量百分比含量一般大于85％)，助催剂为WO3。将催化剂中的V和W分离回收后，剩下的部分主要为TiO2，可作为脱硝催化剂载体循环使用。因此，将固态废SCR脱硝催化剂中的V和W浸出转移至液相是进一步实施V、W和Ti分离与回收的关键。
目前，研究废SCR脱硝催化剂中钒和钨浸出的方法主要有水浸法、酸浸法和碱浸法，比较典型的有：中国专利CN201010254247公开了一种废SCR脱硝催化剂金属回收的方法，其中提到金属钒和钨浸出的方法是：将催化剂破碎后在650℃下进行第一次焙烧，接着向焙烧后的催化剂中加入一定量的Na2CO3(Na2CO3与催化剂中TiO2的摩尔比为2:1～4:1)，并将其研磨成粒径≤200μm的粉末，然后将混合物在650～700℃温度下进行第二次焙烧，再将焙烧后的混合物研磨后置于80～90℃的热水中进行钒和钨的浸出；中国专利CN201410534406.8公开了一种回收废SCR脱硝催化剂中钨、钒、钛的方法，其中金属钒和钨浸出采用的方法是：将催化剂研磨成粒径小于150μm的粉末，混入碳酸钠粉末并搅拌均匀，接着在高温下焙烧，再将焙烧后的产物置于热水中进行钒和钨的浸出；中国专利CN201210487229.3中提到废SCR脱硝催化剂中钒和钨浸出的方法是：将催化剂研磨至粒径为100～200目的粉末，接着加入质量百分比浓度为10～30％的强碱溶液，于150～200℃下反应3～6小时，实现固体废SCR脱硝催化剂中钒和钨的浸出。
中国专利CN201010254247中的方法对催化剂进行两次焙烧，再利用热水进行钒和钨的浸出，存在成本高、钒和钨浸出率低等不足。中国专利CN201410534406.8采用热水浸出固体废SCR脱硝催化剂中的钒和钨，钒和钨的浸出率较低；戴艳阳(博士论文，中南大学，2013)也曾提到采用苏打烧结-水浸出工艺从钨渣中回收钨，钨浸出率为88.4％。中国专利CN201210487229.3中采用强碱浸出催化剂中的钒和钨，成本较高，且操作过程繁琐，后续金属分离较困难，回收得到的金属纯度不高。徐永新等(有色金属，2008)曾研究了焙烧-硫酸浸出法从石煤中提取五氧化二钒，在最佳条件下，钒的浸出率为57.3％，浸出效果并不理想。
上述专利报道的钒和钨浸出的方法中普遍存在钒、钨的浸出率偏低、工艺流程复杂和成本较高等不足。另外，V、W和TiO2的分离不完全，影响了TiO2的循环使用。因此，研究提高固态废SCR脱硝催化剂中钒和钨的浸出率对实现废SCR脱硝催化剂中钒、钨和钛的分离与回收的工业应用具有重要的价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废SCR脱硝催化剂中金属V和W高效浸出的方法，将固态废SCR脱硝催化剂中的V和W转移进入液相，以便实现废SCR脱硝催化剂中V、W和TiO2的高效分离与回收。
本发明提供了一种用于废SCR脱硝催化剂中金属钒和钨高效浸出的方法，具体步骤如下：
(1)用清洁干燥的压缩空气吹扫失活SCR脱硝催化剂，去除催化剂表面沉积的飞灰；
(2)将步骤(1)得到的SCR脱硝催化剂研磨成粉末，用不小于100目的标准筛过筛并将其烘干；
(3)取一定量的无水碳酸钠粉末与步骤(2)得到的SCR脱硝催化剂粉末进行混合并焙烧；
所述无水碳酸钠与SCR脱硝催化剂的质量比为0.5～1.6:1，所述焙烧温度为700～900℃，焙烧时间为1～5h；
(4)将步骤(3)焙烧后的固体混合物置于稀硫酸溶液中，同时采用磁力搅拌的方式使溶液中的混合物呈悬浮态，在35℃～90℃的温度范围内对固体混合物中的钒和钨进行浸出，然后对混合溶液进行抽滤，得到含钒和钨的浸出液；
所述稀硫酸浓度为2％～10％，液固比为5～15:1，浸出时间为1～5h。
作为一种优化，所述步骤(3)中：无水碳酸钠与SCR脱硝催化剂的质量比为1.2:1，焙烧温度为800℃，焙烧时间为3h；所述步骤(4)中：稀硫酸浓度为2％，液固比为8:1，浸出时间为4h。
上述步骤(3)中无水碳酸钠(Na2CO3)粉末与废SCR脱硝催化剂粉末进行混合并焙烧，以除去废催化剂中的有机质和积炭，同时废SCR脱硝催化剂中的WO3、V2O5在高温条件下与Na2CO3反应生成可溶性的Na2WO4和NaVO3，发生的主要化学反应如下：
WO3+Na2CO3→Na2WO4+CO2↑
V2O5+Na2CO3→2NaVO3+CO2↑
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下显著效果：
(1)本发明的一种废SCR脱硝催化剂中金属钒和钨高效浸出的方法，通过向催化剂粉末中添加一定量的Na2CO3，只需将催化剂和Na2CO3的混合物进行一次焙烧，即可将固体SCR脱硝催化剂中的V和W转化为可溶性的Na2WO4和NaVO3，接着采用稀硫酸溶液对焙烧后的混合物进行浸出，使Na2WO4和NaVO3溶解进入液相，分别以和的形式存在，有利于后续V和W的高效分离与回收。
(2)利用本发明，废SCR脱硝催化剂中V和W的浸出率分别可达到98.49％、99.08％，较文献报道方法中V和W的浸出率明显要高。
(3)本发明工艺简单，条件易于控制，可操作性强，对废催化剂的处理能力强，成本相对较低。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细的描述，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
(1)取一运行时间超过24000h的失活SCR脱硝催化剂(主要成分为V2O5-WO3/TiO2，具体组分如表1所示)，用清洁干燥的压缩空气吹扫失活SCR脱硝催化剂，以去除催化剂表面沉积的飞灰，其中，压缩空气的工作气压为0.5MPa，气体流量为0.5m3/s，吹扫时间为10min。
(2)在研钵内将步骤(1)中的催化剂研磨成粉末，再用不小于100目的标准筛过筛，接着将催化剂粉末在105℃温度条件下烘干2h。
(3)称取步骤(2)中烘干、冷却后的催化剂粉末5g，然后将其置于马弗炉中，在700℃温度条件下焙烧3h。
(4)使用浓度为4％(v/v)的稀硫酸溶液对步骤(3)催化剂中的V和W进行浸出，浸出过程中采用磁力搅拌的方式确保固体粉末呈悬浮状态，控制液固质量比为8:1，浸出温度为80℃，浸出时间为4h。然后对混合溶液进行抽滤，抽滤过程中使用滤膜的孔径为0.45μm，得到含有V和W的浸出液，并计算得到V、W的浸出率分别为60.40％和41.99％。
实施例2
(1)取一运行时间超过24000h的失活SCR脱硝催化剂(主要成分为V2O5-WO3/TiO2，具体组分如表1所示)，用清洁干燥的压缩空气吹扫失活SCR脱硝催化剂，以去除催化剂表面沉积的飞灰，其中，压缩空气的工作气压为0.5MPa，气体流量为0.5m3/s，吹扫时间为10min。
(2)在研钵内将步骤(1)中的催化剂研磨成粉末，再用不小于100目的标准筛过筛，接着将催化剂粉末在105℃温度条件下烘干2h。
(3)称取步骤(2)中烘干、冷却后的催化剂粉末5g，然后将其置于马弗炉中，在800℃温度条件下焙烧3h。
(4)使用浓度为2％(v/v)的稀硫酸溶液对步骤(3)催化剂中的V和W进行浸出，浸出过程中采用磁力搅拌的方式确保固体粉末呈悬浮状态，控制液固质量比为8:1，浸出温度为35℃，浸出时间为3h。然后对混合溶液进行抽滤，抽滤过程中使用滤膜的孔径为0.45μm，得到含有V和W的浸出液，并计算得到V、W的浸出率分别为51.60％和70.03％。
实施例3
(1)取一运行时间超过24000h的失活SCR脱硝催化剂(主要成分为V2O5-WO3/TiO2，具体组分如表1所示)，用清洁干燥的压缩空气吹扫失活SCR脱硝催化剂，以去除催化剂表面沉积的飞灰，其中，压缩空气的工作气压为0.5MPa，气体流量为0.5m3/s，吹扫时间为10min。
(2)在研钵内将步骤(1)中的催化剂研磨成粉末，再用不小于100目的标准筛过筛，接着将催化剂粉末在105℃温度条件下烘干2h。
(3)称取步骤(2)中烘干、冷却后的催化剂粉末5g，然后将其置于马弗炉中，在800℃温度条件下焙烧3h。
(4)使用浓度为2％(v/v)的稀硫酸溶液对步骤(3)催化剂中的V和W进行浸出，浸出过程中采用磁力搅拌的方式确保固体粉末呈悬浮状态，控制液固质量比为8:1，浸出温度为80℃，浸出时间为4h。然后对混合溶液进行抽滤，抽滤过程中使用滤膜的孔径为0.45μm，得到含有V和W的浸出液，并计算得到V、W的浸出率分别为56.00％和69.86％。
实施例4
(1)取一运行时间超过24000h的失活SCR脱硝催化剂(主要成分为V2O5-WO3/TiO2，具体组分如表1所示)，用清洁干燥的压缩空气吹扫失活SCR脱硝催化剂，以去除催化剂表面沉积的飞灰，其中，压缩空气的工作气压为0.5MPa，气体流量为0.5m3/s，吹扫时间为10min。
(2)在研钵内将步骤(1)中的催化剂研磨成粉末，再用不小于100目的标准筛过筛，接着将催化剂粉末在105℃温度条件下烘干2h。
(3)称取步骤(2)中烘干、冷却后的催化剂粉末5g，向其中加入无水Na2CO3固体，Na2CO3与催化剂的质量比为0.5，充分混合后再置于马弗炉中，在800℃温度条件下焙烧3h。
(4)使用浓度为2％(v/v)的稀硫酸溶液对步骤(3)催化剂中的V和W进行浸出，浸出过程中采用磁力搅拌的方式确保固体粉末呈悬浮状态，控制液固质量比为8:1，浸出温度为80℃，浸出时间为4h。然后对混合溶液进行抽滤，抽滤过程中使用滤膜的孔径为0.45μm，得到含有V和W的浸出液，并计算得到V、W的浸出率分别为61.86％和85.39％。
实施例5
(1)取一运行时间超过24000h的失活SCR脱硝催化剂(主要成分为V2O5-WO3/TiO2，具体组分如表1所示)，用清洁干燥的压缩空气吹扫失活SCR脱硝催化剂，以去除催化剂表面沉积的飞灰，其中，压缩空气的工作气压为0.5MPa，气体流量为0.5m3/s，吹扫时间为10min。
(2)在研钵内将步骤(1)中的催化剂研磨成粉末，再用100目的标准筛过筛，接着将催化剂粉末在105℃温度条件下烘干2h。
(3)称取步骤(2)中烘干、冷却后的催化剂粉末5g，向其中加入无水Na2CO3固体，Na2CO3与催化剂的质量比为1.0，充分混合后再置于马弗炉中，在800℃温度条件下焙烧3h。
(4)使用浓度为2％(v/v)的稀硫酸溶液对步骤(3)催化剂中的V和W进行浸出，浸出过程中采用磁力搅拌的方式确保固体粉末呈悬浮状态，控制液固质量比为8:1，浸出温度为80℃，浸出时间为4h。然后对混合溶液进行抽滤，抽滤过程中使用滤膜的孔径为0.45μm，得到含有V和W的浸出液，并计算得到V、W的浸出率分别为95.71％和97.41％。
实施例6
(1)取一运行时间超过24000h的失活SCR脱硝催化剂(主要成分为V2O5-WO3/TiO2，具体组分如表1所示)，用清洁干燥的压缩空气吹扫失活SCR脱硝催化剂，以去除催化剂表面沉积的飞灰，其中，压缩空气的工作气压为0.5MPa，气体流量为0.5m3/s，吹扫时间为10min。
(2)在研钵内将步骤(1)中的催化剂研磨成粉末，再用不小于100目的标准筛过筛，接着将催化剂粉末在105℃温度条件下烘干2h。
(3)称取步骤(2)中烘干、冷却后的催化剂粉末5g，向其中加入无水Na2CO3固体，Na2CO3与催化剂的质量比为1.2，充分混合后再置于马弗炉中，在700℃温度条件下焙烧1h。
(4)使用浓度为10％(v/v)的稀硫酸溶液对步骤(3)催化剂中的V和W进行浸出，浸出过程中采用磁力搅拌的方式确保固体粉末呈悬浮状态，控制液固质量比为15:1，浸出温度为35℃，浸出时间为1h。然后对混合溶液进行抽滤，抽滤过程中使用滤膜的孔径为0.45μm，得到含有V和W的浸出液，并计算得到V、W的浸出率分别为55.24％和60.15％。
实施例7
(1)取一运行时间超过24000h的失活SCR脱硝催化剂(主要成分为V2O5-WO3/TiO2，具体组分如表1所示)，用清洁干燥的压缩空气吹扫失活SCR脱硝催化剂，以去除催化剂表面沉积的飞灰，其中，压缩空气的工作气压为0.5MPa，气体流量为0.5m3/s，吹扫时间为10min。
(2)在研钵内将步骤(1)中的催化剂研磨成粉末，再用不小于100目的标准筛过筛，接着将催化剂粉末在105℃温度条件下烘干2h。
(3)称取步骤(2)中烘干、冷却后的催化剂粉末5g，向其中加入无水Na2CO3固体，Na2CO3与催化剂的质量比为1.2，充分混合后再置于马弗炉中，在900℃温度条件下焙烧5h。
(4)使用浓度为10％(v/v)的稀硫酸溶液对步骤(3)催化剂中的V和W进行浸出，浸出过程中采用磁力搅拌的方式确保固体粉末呈悬浮状态，控制液固质量比为5:1，浸出温度为90℃，浸出时间为5h。然后对混合溶液进行抽滤，抽滤过程中使用滤膜的孔径为0.45μm，得到含有V和W的浸出液，并计算得到V、W的浸出率分别为82.16％和87.38％。
实施例8
(1)取一运行时间超过24000h的失活SCR脱硝催化剂(主要成分为V2O5-WO3/TiO2，具体组分如表1所示)，用清洁干燥的压缩空气吹扫失活SCR脱硝催化剂，以去除催化剂表面沉积的飞灰，其中，压缩空气的工作气压为0.5MPa，气体流量为0.5m3/s，吹扫时间为10min。
(2)在研钵内将步骤(1)中的催化剂研磨成粉末，再用不小于100目的标准筛过筛，接着将催化剂粉末在105℃温度条件下烘干2h。
(3)称取步骤(2)中烘干、冷却后的催化剂粉末5g，向其中加入无水Na2CO3固体，Na2CO3与催化剂的质量比为1.2，充分混合后再置于马弗炉中，在800℃温度条件下焙烧3h。
(4)使用浓度为2％(v/v)的稀硫酸溶液对步骤(3)催化剂中的V和W进行浸出，浸出过程中采用磁力搅拌的方式确保固体粉末呈悬浮状态，控制液固质量比为8:1，浸出温度为80℃，浸出时间为4h。然后对混合溶液进行抽滤，抽滤过程中使用滤膜的孔径为0.45μm，得到含有V和W的浸出液，并计算得到V、W的浸出率分别为98.49％和99.08％。
实施例9
(1)取一运行时间超过24000h的失活SCR脱硝催化剂(主要成分为V2O5-WO3/TiO2，具体组分如表1所示)，用清洁干燥的压缩空气吹扫失活SCR脱硝催化剂，以去除催化剂表面沉积的飞灰，其中，压缩空气的工作气压为0.5MPa，气体流量为0.5m3/s，吹扫时间为10min。
(2)在研钵内将步骤(1)中的催化剂研磨成粉末，再用不小于100目的标准筛过筛，接着将催化剂粉末在105℃温度条件下烘干2h。
(3)称取步骤(2)中烘干、冷却后的催化剂粉末5g，向其中加入无水Na2CO3固体，Na2CO3与催化剂的质量比为1.6，充分混合后再置于马弗炉中，在800℃温度条件下焙烧3h。
(4)使用浓度为2％(v/v)的稀硫酸溶液对步骤(3)催化剂中的V和W进行浸出，浸出过程中采用磁力搅拌的方式确保固体粉末呈悬浮状态，控制液固质量比为8:1，浸出温度为80℃，浸出时间为4h。然后对混合溶液进行抽滤，抽滤过程中使用滤膜的孔径为0.45μm，得到含有V和W的浸出液，并计算得到V、W的浸出率分别为95.85％和95.74％。
此外，需要说明的是，本发明所属技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
表1废SCR脱硝催化剂的主要组分及比例
Claims (2)
1.一种废SCR脱硝催化剂中金属钒和钨浸出的方法，其特征在于：该方法包含以下步骤：
(1)用清洁干燥的压缩空气吹扫废SCR脱硝催化剂，去除催化剂表面沉积的飞灰；
(2)将步骤(1)得到的SCR脱硝催化剂研磨成粉末，用不小于100目的标准筛过筛并将其烘干；
(3)取一定量的无水碳酸钠粉末与步骤(2)得到的SCR脱硝催化剂粉末进行混合并焙烧；
所述无水碳酸钠与SCR脱硝催化剂的质量比为0.5～1.6:1，所述焙烧温度为700～900℃，焙烧时间为1～5h；
(4)将步骤(3)焙烧后的固体混合物置于稀硫酸溶液中，同时采用磁力搅拌的方式使溶液中的混合物呈悬浮态，在35℃～90℃的温度范围内对固体混合物中的钒和钨进行浸出，然后对混合溶液进行抽滤，得到含钒和钨的浸出液；
所述稀硫酸浓度为2％～10％，液固比为5～15:1，浸出时间为1～5h。
2.如权利要求1所述的废SCR脱硝催化剂中金属钒和钨浸出的方法，其特征在于，所述步骤(3)中：无水碳酸钠与SCR脱硝催化剂的质量比为1.2:1，焙烧温度为800℃，焙烧时间为3h；所述步骤(4)中：稀硫酸浓度为2％，液固比为8:1，浸出时间为4h。
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2015
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