CN111926195A - 一种从铂合金废料中制备高纯铂的方法 - Google Patents

一种从铂合金废料中制备高纯铂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从铂合金废料中制备高纯铂粉的方法，该方法采用水解和加载体水解将铂与其它合金元素初步分离，并用离子交换，加沉淀剂水解，离子交换，水合肼还原去除其它的杂质，提取≥99.999％高纯铂。本发明普适性强，针对绝大多数铂合金均能有效实施，并且具备操作简单，环境友好，工艺稳定性高，对设备无特殊要求等优点。

Description

一种从铂合金废料中制备高纯铂的方法
技术领域
本发明属于贵金属的回收提纯领域，特别涉及一种从铂铑、铂铱合金等废料中制备高纯铂粉的方法。
背景技术
铂及各类铂合金材料因其具有独特的电学、磁学、光学、耐腐蚀、高温抗氧化等性质，被广泛被应用于工业各领域，已成为工业传感器、微电子组件、半导体器件、抗癌药物、医用电极等领域关键材料。该类材料高品质生产的实现极度依赖于高纯度的铂粉作为原料，因此，高纯铂的制备是贵金属领域一项基础性的重大关键技术。此外，我国是贵金属资源贫乏国家，铂族金属储量不足世界的3‰，而使用量占到世界的60％以上，如何实现失效铂合金废料高效再利用是实现贵金属资源节约国家战略的重要体现，也是工业界技术难题。
目前国内采用化学方法制备高纯铂的文献中，有文献报道采用氢气还原氯铂酸钾制备高纯铂的方法，此方法需要在高温下进行，生产能耗高，操作不便，安全性差。专利CN201410077800.3公开了制备高纯铂粉的方法，得到氯铂酸溶液后需在进旋转蒸发器上进行蒸发，设备投入大，对设备要求较高；专利CN107838434A公开了制备高纯铂粉的方法，在采用亚硫酸还原氯铂酸成氯亚铂氨的过程中需严格控制溶液的还原电位，工艺窗口苛刻，还原出的铂粉需用硝酸+氢氟酸进行洗涤，步骤繁琐，且其中氢氟酸的腐蚀性极强，三废排放大、环境污染大，对操作者身体损害有较大潜在风险。其余的多采用氯铂酸铵沉淀法制备高纯鉑，普遍存在工艺冗长的弊端，且沉铂后的铵溶液中含有大量贵金属，需进一步处理后才能排放。国外多采用区域熔炼的物理方法制备高纯铂，该方法对设备的要求极高，且熔炼损耗较高，在量少时成本高昂，因此在实际的工业生产中难以广泛应用。
目前已有的直接从铂合金中提纯出铂粉的技术，制备的铂粉纯度仅为99.99％左右对于纯度更高要求，则无法实现。更高纯度的铂粉仅能由纯度较高的粗铂为原料来制备。因此，如何经济性、高效地直接从铂合金废料中分离提取出纯度≥99.999％的高纯铂粉，是本发明所要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是从铂合金废料中回收提取99.999％高纯铂，该方法采用水解和加载体水解将铂与其它合金元素初步分离，并用离子交换，加沉淀剂水解，离子交换，水合肼还原去除其它的杂质，提取≥99.999％高纯铂。本发明普适性强，针对绝大多数铂合金均能有效实施，并且具备操作简单，环境友好，工艺稳定性高，对设备无特殊要求等优点。
本发明的技术方案是：
一种从铂合金废料中制备高纯铂粉的方法，有以下步骤：
1)水解
第一次水解
取铂合金废料，用稀王水溶解后，浓缩，加入浓盐酸至无红棕色气体产生，加入固体氯化钠，蒸干，用去离子水溶解，加热煮沸，调PH＝7～10，静止8～24小时，过滤，得滤液1；
第二次水解：
浓缩滤液1后，加入浓盐酸，蒸干，加去离子水溶解，煮沸，调pH＝7～10，恒温1h，静置4～8小时，过滤，得滤液2；
向滤液2加入载体溶液，煮沸，氯碱调pH＝7～10，恒温1.5～5h，静置8～24小时，过滤，得滤液3；
2)离子交换
第一次离子交换
碱液调滤液3的pH＝1～5，静置20～30小时，过滤，滤液通过阳离子树脂交换，得交换液1；
第二次离子交换
调整交换液1中铂浓度为20～50克/升，碱液调pH＝1～5，静置20～30小时，过滤，滤液通过阳离子树脂交换，得交换液2；
调整交换液2中铂浓度为30～60g/L，加入0.1～0.4ml沉淀剂，煮沸，碱液调溶液的PH＝7～10，恒温1～3h，静置8～24小时，过滤，得滤液4；
第三次离子交换
碱液调滤液4的pH＝1～5，静置20～30小时，过滤，滤液通过阳离子树脂交换，得交换液3；
调整交换液3中铂浓度为50～100克/升，水合联氨还原出铂，煮沸30～60分钟，至溶液清亮，得到铂沉淀；
3)煅烧
过滤铂沉淀，热水清洗，800℃下煅烧，恒温1.5h，得到高纯铂粉。
步骤1)所述稀王水是体积比浓盐酸：浓硝酸：水＝3.5:1:1所述浓盐酸是质量分数为37％，所述浓硝酸是质量分数为86％。
步骤1)所述氯化钠固体的用量为铂合金废料重量的0.3～1倍。
步骤1)所述铂合金废料为铂含量≥80％的铂合金废料。
步骤1)所述调整pH值采用氯碱，氯碱为次氯酸钠，质量浓度为10～30％。
步聚1)第二次水解所述浓缩为至溶液中的铂浓度为600～1000克/升。
步聚1)第二次水解所述加入浓盐酸的体积为100～500ml。
步聚1)所述的载体溶液为氯化亚铈溶液，其质量浓度为1～5％。
步骤2)所述碱液是质量浓度5～20％氢氧化钠溶液。
步聚2)所述的沉淀剂是质量浓度1～5％硫化钠溶液。
本发明采用水解和加载体水解将铂与大部分其他贵金属及贱金属分离，并用离子交换，加载体水解，离子交换，进一步去除其它杂质，水合肼还原有助于铂的清洗和煅烧。本发明操作简单，原理清晰。
本发明采用加氯化亚铈载体水解，较传统采用氯化铁作为载体时水解更加彻底，相对提高了铂液的纯度。利用了水解时生成的氢氧化铈比氢氧化铁具有更小的溶度积常数。
本发明在第二次水解前先将溶液浓缩到一定体积后，加入一定体积的浓盐酸，此时会析出氯化钠固体，溶液中的氯铂酸钠转化为氯铂酸，在蒸干过程中，氯铂酸和氯化钠再次反应生成氯铂酸钠，以再次结晶的方式纯化了氯铂酸钠溶液，并且高温下浓盐酸还具有较强的氧化性，可将溶液中的一些低价离子氧化成高价状态，活化了铂溶液，有助于水解。
本发明在最后一次离子交换前选择用加少量Na2S作为沉淀剂再次水解一次，利用硫离子与溶液中的绝大部分金属离子(Fe3+，Mg2+，Ag+，Cu2+，Ni2+，Pb2+，Zn2+，Rh3+，Pd2+，Pt4+等)生成硫化物沉淀，以获取更为纯净的铂***。
本发明在离子交换时选择调节的pH值既有利于贱金属(Cu、Mg、Fe、Zn、Co、Al、Ca、Si、Ni、Pb等)的去除也有利于除铂以外的贵金属(Rh、Au、Ag、Ir、Pd等)去除，而传统方式多是先调节一个pH值去除贱金属，然后再调节另一个pH值去除铂以外的贵金属。
本发明无需将铂铑合金废料中的铂先还原出来后再次用王水溶解以制备高纯铂，减少了再次溶铂时对环境造成的污染。
本发明直接采用热的去离子水洗涤还原出的铂粉，既能有效的除去杂质，确保铂的高纯度，又清洁环保。
相比传统的方法，本发明具有操作简单，环境友好，流程较短，对提纯设备无特殊要求，能获得含量≥99.999％的高纯铂粉。
具体实施方式
实施例1
1、一次水解：
称取100.05g铑含量为8％的铂铑合金废料，用剪刀剪短，制成“Z”字型，放置在5000ml烧杯中，加入1500ml稀王水加热溶解，补加500ml稀王水，合金完全溶解，浓缩，直至液面出现晶膜为止，加入浓盐酸赶硝，至无红棕色气体产生，加入60g氯化钠固体，蒸干，加水溶解，得铂铑溶液，煮沸，用质量浓度为10％的氯碱调pH＝8，析出铑沉淀，静置20小时左右，过滤，得滤液1，沉淀回收铑，以及吸附在沉淀上的少量铂，减少贵金属铂铑的损耗；
2、二次水解：
将滤液1浓缩至300ml左右，加水200ml浓盐酸，蒸干，加去离子水溶解，煮沸，用质量浓度为10％的氯碱调pH＝8，析出沉淀，静置4小时左右，过滤，得滤液2，沉淀回收铑，减少了贵金属铑的损耗；
3、加载体水解：
向滤液2中加入载体溶液，用质量浓度为10％的氯碱调pH＝8，静置20小时，过滤，得滤液3，沉淀回收铑，减少了贵金属铑的损耗；
4、一次离子交换：
用质量浓度为10％的氢氧化钠调滤液3的pH＝2～4，静置24小时左右，过滤，滤液通过732阳离子树脂交换，得交换液1；
5、二次离子交换：
调整交换液1中铂浓度为30克/升后，用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液调pH＝2～4，静置24小时左右，过滤，滤液通过732阳离子树脂交换，得交换液2；6、加沉淀剂水解：
调整交换液2中铂浓度为30克/升后，加入0.1ml沉淀剂，煮沸，用质量浓度为10％的氢氧化钠调pH＝8，静置24小时左右，过滤，得滤液4，沉淀回收极少量铂，减少贵金属铂的损耗；
7、三次离子交换：
用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液调滤液4的pH＝2～4，静置24h左右，过滤，滤液通过732阳离子树脂交换，得交换液3；
8、水合肼还原：
调整交换液3中铂浓度为50克/升，煮沸，水合联氨还原出铂，还原完全后，加入5ml过量的水合联氨，煮沸分钟，直到溶液清亮。弃去上清液，用布氏漏斗过滤，再用热的去离子水洗涤滤饼6次，将铂粉转移至坩埚中，待煅烧。
9、煅烧：
将坩埚置于马弗炉中，于800℃下恒温1.5小时，得到高纯铂粉84.41g；
实施例2
1、一次水解：
称取120.11gIr含量为5％的铂铱合金废料，用剪刀剪短，制成“Z”字型，放置在5000ml烧杯中，加入1500ml稀王水加热溶解，补加300ml稀王水，合金完全溶解，浓缩，直至液面出现晶膜为止，加入浓盐酸赶硝，至无红棕色气体产生，加入45g氯化钠固体，蒸干，加去离子水溶解，得铂铱溶液，煮沸，用质量浓度为20％的氯碱调pH＝10，析出铱沉淀，静置20小时左右，过滤，得滤液1，沉淀回收铑，以及吸附在沉淀上的少量铂，减少贵金属铂铱的损耗；
2、二次水解：
将滤液1浓缩至200ml左右，加水100ml浓盐酸，蒸干，加去离子水溶解，煮沸，用质量浓度为20％的氯碱调pH＝10，析出沉淀，恒温1小时，静置6小时，过滤，得滤液2，沉淀回收少量铱贵金属，减少贵金属铱的损耗；
3、加载体水解：
向滤液2中加入载体溶液，煮沸，用质量浓度为20％的氯碱调pH＝10，静置24小时，过滤，得滤液3，沉淀回收极少量铱贵金属，减少贵金属铱的损耗；
4、一次离子交换：
用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液调滤液3的pH＝2～4，静置24小时，过滤，滤液通过732阳离子树脂交换，得交换液1；
5、二次离子交换：
调整交换液1中铂浓度为40克/升，用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液调滤液的pH＝2～4，静置24小时，过滤，滤液通过732阳离子树脂交换，得交换液2；6、加沉淀剂水解：
调整交换液2中铂浓度为50克/升，加入0.2ml沉淀剂，煮沸，用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液调pH＝8，静置20小时，过滤，得滤液4，沉淀回收极少量铂，减少贵金属铂的损耗；
7、三次离子交换：
用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液调滤液4的pH＝2～4，静置24小时，过滤，滤液通过732阳离子树脂交换，得交换液3；
8、水合肼还原：
调整交换液3中铂浓度为100克/升，煮沸，水合联氨还原出铂，还原完全后，加入10ml过量的水和联氨，煮沸30分钟，直到溶液清亮。弃去上清液，用布氏漏斗过滤，热的去离子水洗涤滤饼8次，将铂粉转移到坩埚中，待煅烧。
9、煅烧：
将坩埚置于马弗炉中，于800℃下恒温2小时，得到高纯铂粉102.53g；
取实施例1、2所得的铂粉，进行了ICP-MS检测，结果如下。
Figure BDA0002555930160000091
单个杂质元素均含量符合行业标准YS/81-2006中99.999％的铂粉要求。为了验证铂粉纯度，将该铂粉制备成高纯铂丝，即Pt1(电阻比W100≥1.39254)测其电阻比，其值均≥1.39254。

Claims (10)

1.一种从铂合金废料中制备高纯铂粉的方法，其特征在于，有以下步骤：
1)水解
第一次水解
取铂合金废料，用稀王水溶解后，浓缩，加入浓盐酸至无红棕色气体产生，加入固体氯化钠，蒸干，用去离子水溶解，加热煮沸，调PH＝7～10，静止8～24小时，过滤，得滤液1；
第二次水解：
浓缩滤液1后，加入浓盐酸，蒸干，加去离子水溶解，煮沸，调pH＝7～10，恒温1小时，静置4～8小时，过滤，得滤液2；
向滤液2加入载体溶液，煮沸，氯碱调pH＝7～10，恒温1.5～5小时，静置8～24小时，过滤，得滤液3；
2)离子交换
第一次离子交换
碱液调滤液3的pH＝1～5，静置20～30小时，过滤，滤液通过阳离子树脂交换，得交换液1；
第二次离子交换
调整交换液1中铂浓度为20～50克/升，碱液调pH＝1～5，静置20～30小时，过滤，滤液通过阳离子树脂交换，得交换液2；
调整交换液2中铂浓度为30～60克/升，加入0.1～0.4ml沉淀剂，煮沸，碱液调溶液的PH＝7～10，恒温1～3小时，静置8～24小时，过滤，得滤液4；
第三次离子交换
碱液调滤液4的pH＝1～5，静置20～30小时，过滤，滤液通过阳离子树脂交换，得交换液3；
调整交换液3中铂浓度为50～100克/升，水合联氨还原铂，煮沸30～60分钟，至溶液清亮，得到铂沉淀；
3)煅烧
过滤铂沉淀，热水清洗，800℃下煅烧，恒温1.5小时，得到高纯铂粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述稀王水是体积比浓盐酸：浓硝酸：水＝3.5:1:1；所述浓盐酸是质量分数为37％，浓硝酸是质量分数为68％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述氯化钠固体的用量为铂合金废料重量的0.3～1倍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述铂合金废料为铂含量≥80％的铂合金废料。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述调整pH值采用氯碱，氯碱为次氯酸钠，质量浓度为10～30％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步聚1)第二次水解所述浓缩为至溶液中的铂浓度为600～1000g/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步聚1)第二次水解所述加入浓盐酸的体积为100～500ml。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步聚1)所述的载体溶液为氯化亚铈溶液，其质量浓度为1～5％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)所述碱液是质量浓度5～20％氢氧化钠溶液。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步聚2)所述的沉淀剂是质量浓度1～5％硫化钠溶液。
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