CN114134335A - 一种含铑亚硝酸盐废水中铑的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是含铑亚硝酸盐废水中铑的回收方法,包括:1:水处理剂加入含亚硝酸盐铂族废水中,搅拌充分直至无气泡产生;2:将所得强酸溶液加入酸性还原剂,静置后过滤除去其他贵金属杂质;3:将过滤液利用氢氧化钠调节pH>7,并加入硼氢化钠,静置后过滤得铑黑;4:将滤饼利用王水进行洗涤处理,烘干,通氢,从废水中得到符合纯度要求的铑粉。本发明的优点:利用水处理剂高效去除亚硝酸盐同时,打破了亚硝酸盐与铂族金属配位作用,采用贵金属杂质在不同还原剂下的还原效果,进而在回收废水铂族金属过程去除贵金属杂质,最终得到符合纯度99.9%要求的铑粉。处理过程条件温和,亚硝酸盐去除效率高,且贵金属铑回收效率高、产率高、纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种含铑亚硝酸盐废水中铑的回收方法,具体涉及涉及一种含亚硝酸钠铂族金属提纯废水处理的方法,属于贵金属提纯废水处理以及废水中贵金属回收技术领域。
背景技术
贵金属由于其独特的物理化学性质,被广泛应用于金属催化、医药医疗、石油化工、新能源等高科技领域。目前贵金属化合物氮氧化物类中间体的合成,以及铂族提纯工艺中湿法化学提纯都会用到亚硝酸盐作为配位剂。
上述工艺产品在生产过程中都会产生大量的、高浓度的亚硝酸盐贵金属废水。由于亚硝酸盐与铂族金属的特殊配位性质,如果直接利用还原剂进行废水还原,将存在废水中的还原贵金属难度很大、回收率低、贵金属残留高等困难。
现有技术中,高浓度的亚硝酸盐贵金属废水一般采用溶液浓缩焚烧法,该方法存在能源耗费大、浓缩时间长、处理效率低、步骤繁琐、焚烧过程污染大、铂族金属回收难、回收率低等问题。
发明内容
本发明提出的是一种含铑亚硝酸盐废水中铑的回收方法,其目的旨在克服现有技术存在的上述不足,实现处理过程条件温和,亚硝酸盐去除效率高,同时还具有贵金属铑回收效率高、产率高、纯度高等特点。
本发明的技术解决方案:一种含铑亚硝酸盐废水中铑的回收方法,包括以下步骤:
步骤1:将水处理剂加入含亚硝酸盐铂族废水中,搅拌充分直至无气泡产生,以去除亚硝酸盐,最终形成pH<1的强酸性废水;
步骤2:将步骤1中得到的强酸溶液加入酸性还原剂,静置后,过滤除去其他贵金属杂质;
步骤3:将步骤2中得到的过滤液利用氢氧化钠调节pH>7,并加入碱性还原剂硼氢化钠,静置后过滤得铑黑,滤液中贵金属含量小于0.005‰;
步骤4:将步骤3得到的滤饼利用王水进行洗涤处理,烘干,通氢,进而从废水中得到符合纯度要求的铑粉。
优选的,所述的步骤1中,亚硝酸盐铂族废水中初始pH为6-8,初始温度为室温,含有铂族贵金属的质量分数为0.1-2‰,亚硝酸盐质量分数为5-15%。
优选的,所述的步骤1中,水处理剂为磺酸钠、氨基磺酸钠、双氧水、次氯酸、氨基磺酸中的一种或几种,水处理剂与废水的质量比为5-20:100。
优选的,所述的步骤1中,水处理剂除去亚硝酸盐的反应时间为10-60分钟。
优选的,所述的步骤2中,酸性还原剂为甲酸、抗坏血酸、锌块中的一种或几种,酸性还原剂与废水中贵金属质量比为50-500:100。
优选的,所述的步骤2中,酸性还原剂的还原反应时间为1-8小时。
优选的,所述的步骤3中,氢氧化钠调节pH在8-14,碱性还原剂硼氢化钠与铑的质量比为50-200:10。
优选的,所述的步骤3中,加入硼氢化钠后反应温度为40℃-90℃,反应时间为1-5小时,滤液中贵金属含量在0.001-0.005‰。
优选的,所述的步骤4中,王水与铑黑的质量比为10~100:1。
优选的,所述的步骤4中,通氢炉的温度控制在600℃~750℃,通氢时间为4-10小时,最终铑粉纯度达99.9%。
本发明的优点:方法设计合理,在利用水处理剂高效去除亚硝酸盐的同时,打破了亚硝酸盐与铂族金属的配位作用,采用贵金属杂质在不同还原剂下的还原效果,进而在回收废水铂族金属过程去除贵金属杂质,最终得到符合纯度99.9%要求的铑粉。解决了现有技术中含高浓度亚硝酸盐废水处理效率低、步骤繁琐,以及高浓度亚硝酸盐废水中铂族金属回收难、回收率低的问题。处理过程条件温和,亚硝酸盐去除效率高,同时还具有贵金属铑回收效率高、产率高、纯度高等特点。
具体实施方式
下面结合实施例和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种含铑亚硝酸盐废水中铑的回收方法,包括以下步骤:
步骤1:将一定量的水处理剂加入含亚硝酸盐铂族废水中,搅拌充分直至无气泡产生,以去除亚硝酸盐,最终形成pH<1的强酸性废水;
步骤2:将步骤1中得到的强酸溶液加入一定量的酸性还原剂,静置一段时间后,过滤除去其他贵金属杂质;
步骤3:将步骤2中得到的过滤液利用氢氧化钠调节pH>7,并加入一定量的碱性还原剂硼氢化钠,静置一段时间后过滤得铑黑,滤液中贵金属含量小于0.005‰;
步骤4:将步骤3得到的滤饼利用王水进行洗涤处理,烘干,通氢,进而从废水中得到符合纯度要求的铑粉。
步骤1中,亚硝酸盐铂族废水中初始pH为6-8,初始温度为室温,含有铂族贵金属的质量分数为0.1-2‰,亚硝酸盐质量分数为5-15%。
步骤1中,所用水处理剂优选为磺酸钠、氨基磺酸钠、双氧水、次氯酸、氨基磺酸中的一种或几种,水处理剂与废水的质量比为5-20:100。
步骤1中,水处理剂的除去亚硝酸盐的反应时间优选为10-60分钟。
步骤2中,所用酸性还原剂优选为甲酸、抗坏血酸、锌块中的一种或几种,酸性还原剂与废水中贵金属质量比为50-500:100。
步骤2中,酸性还原剂的还原反应时间优选为1-8小时。
步骤3中,氢氧化钠优选调节pH在8-14,碱性还原剂硼氢化钠与铑的质量比为50-200:10。
步骤3中,加入硼氢化钠后,反应温度优选为40℃-90℃,反应时间为1-5小时,滤液中贵金属含量在0.001-0.005‰。
步骤4中,王水与铑黑的质量比优选为10~100:1,通氢炉的温度控制在600℃~750℃,通氢时间为4-10小时,最终铑粉纯度符合99.9%。
实施例
一种含铑亚硝酸盐废水中铑的回收方法,包括以下步骤:
步骤1:将10kg的水处理剂氨基磺酸钠加入200L废水中,其中废水中含亚硝酸盐质量分数10、含铂族金属200g,搅拌充分反应40分钟,直至无气泡产生,去除亚硝酸盐,最终形成pH<1的强酸性废水;
步骤2:向步骤1中得到的强酸溶液加入一定量的酸性还原剂抗坏血酸,静置5小时后,过滤,以去除其它贵金属如金、钯、铂等杂质;
步骤3:将步骤2中得到的过滤液利用氢氧化钠调节pH=10,并加入碱性还原剂硼氢化钠1000g,静置2小时后,过滤得铑黑,滤液中贵金属含量0.003‰;
步骤4:将步骤3得到的滤饼利用王水进行洗涤处理,烘干,置于通氢炉中,温度控制在650℃,通氢时间为5小时,进而可以从废水中得到符合纯度99.9%的铑粉。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种含铑亚硝酸盐废水中铑的回收方法,其特征包括以下步骤:
步骤1:将水处理剂加入含亚硝酸盐铂族废水中,搅拌充分直至无气泡产生,以去除亚硝酸盐,最终形成pH<1的强酸性废水;
步骤2:将步骤1中得到的强酸溶液加入酸性还原剂,静置后,过滤除去其他贵金属杂质;
步骤3:将步骤2中得到的过滤液利用氢氧化钠调节pH>7,并加入碱性还原剂硼氢化钠,静置后过滤得铑黑,滤液中贵金属含量小于0.005‰;
步骤4:将步骤3得到的滤饼利用王水进行洗涤处理,烘干,通氢,进而从废水中得到符合纯度要求的铑粉。
2.如权利要求1所述的一种含铑亚硝酸盐废水中铑的回收方法,其特征是所述的步骤1中,亚硝酸盐铂族废水中初始pH为6-8,初始温度为室温,含有铂族贵金属的质量分数为0.1-2‰,亚硝酸盐质量分数为5-15%。
3.如权利要求2所述的一种含铑亚硝酸盐废水中铑的回收方法,其特征是所述的步骤1中,水处理剂为磺酸钠、氨基磺酸钠、双氧水、次氯酸、氨基磺酸中的一种或几种,水处理剂与废水的质量比为5-20:100。
4.如权利要求3所述的一种含铑亚硝酸盐废水中铑的回收方法,其特征是所述的步骤1中,水处理剂除去亚硝酸盐的反应时间为10-60分钟。
5.如权利要求4所述的一种含铑亚硝酸盐废水中铑的回收方法,其特征是所述的步骤2中,酸性还原剂为甲酸、抗坏血酸、锌块中的一种或几种,酸性还原剂与废水中贵金属质量比为50-500:100。
6.如权利要求5所述的一种含铑亚硝酸盐废水中铑的回收方法,其特征是所述的步骤2中,酸性还原剂的还原反应时间为1-8小时。
7.如权利要求6所述的一种含铑亚硝酸盐废水中铑的回收方法,其特征是所述的步骤3中,氢氧化钠调节pH在8-14,碱性还原剂硼氢化钠与铑的质量比为50-200:10。
8.如权利要求7所述的一种含铑亚硝酸盐废水中铑的回收方法,其特征是所述的步骤3中,加入硼氢化钠后反应温度为40℃-90℃,反应时间为1-5小时,滤液中贵金属含量在0.001-0.005‰。
9.如权利要求8所述的一种含铑亚硝酸盐废水中铑的回收方法,其特征是所述的步骤4中,王水与铑黑的质量比为10~100:1。
10.如权利要求9所述的一种含铑亚硝酸盐废水中铑的回收方法,其特征是所述的步骤4中,通氢炉的温度控制在600℃~750℃,通氢时间为4-10小时,最终铑粉纯度达99.9%。
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