CN102560100A - 一种利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的工艺方法 - Google Patents

一种利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的方法，其特征在于：具体的工艺步骤如下：(1)铜钴铁合金雾化成合金粉末；(2)合金粉末无机酸加压浸出；(3)碳酸盐调pH萃取除铁、氟化物净化钙镁等杂质；(4)萃取深度提纯净化除铜锰锌及钴镍分离、钴返萃液沉钴制备碳酸钴；(5)高纯碳酸钴经高温煅烧生成氧化亚钴；(6)氧化亚钴采用氢气还原为高纯超细钴粉。本发明的有益效果是：其工艺简单、便于操作、生产成本低，技术条件易控制、钴损失小、浸出率高，经过多次净化达到完全除杂效果，可得到高纯超细钴粉。

Description

一种利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的工艺方法
技术领域
本发明属于铜钴铁合金物料的湿法处理方法，具体地讲是涉及一种利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的工艺方法
背景技术
我国单一钴矿十分稀少，钴产品一般附在其它矿物中，比如镍矿及其他矿料。钴一般都在铜镍火法熔炼时作为副产品出现，其产量小，成本高，因此我国每年都要从海外进口相当数量的钴产品。为解决需求量大，产量少的供需矛盾，一方面是充分发掘钴矿资源，提高钴冶炼技术，另一方面是充分利用钴二次资源。
钴的二次回收主要集中在钴合金、含钴电池材料及含钴催化剂上。目前回收钴合金的方法主要有火法炼钴、湿法浸钴和电解熔钴三种。直接火法炼钴回收钴报道不多，其主要原因是钴合金来源迥异，单一合金来源少，不同钴合金成分不同、元素含量各异，不适合火法大量熔炼。电解熔钴虽然具有传统电解的各种优点，但对于金属含量不高、杂质多的废合金而言，电解效率低且电解参数随合金成分组成变化较大。湿法浸钴研究较多，但对于成分复杂、结构稳定的废钴合金而言，普遍存在浸出率低等缺点。
钴产品中钴粉作为硬质合金的粘结剂，其粒度形貌、粒径及纯度直接影响合金的质量，用超细钴粉不仅能获得高质量的超细硬质合金，而且可以减少球磨混合时间，降低烧结温度。超细钴粉的形貌一般要求是球形，球形颗粒具有最低的孔隙度盒相对滑动摩擦系数，优越的扩展性和延展性，与其他物质混合时，表现出良好的可混性，这对硬质合金的压制成形起到积极的作用，因此对超细球形钴粉的研究越来越多。
目前，用于超细钴粉生产方法主要有高压水喷雾法，多元醇还原法，草酸钴或者氧化钴、氧化亚钴还原法。(1)高压水喷雾法是指使用5～50MPa的高压水流击碎处于熔融状态的金属液流制造金属粉末的方法。其缺点是得到的钴粉呈土豆状，且粒度相对较大；(2)多元醇钴还原法是将钴的固体化合物浮在一种液体多元醇或者不加水的多元醇的混合物中，将悬浮体加热到一定的温度，在大多数情况下能够达到液相沸点时，这些初始化合物被还原得到金属细钴粉。其缺点是生产产品不稳定，不易实现工业化生产。
发明内容
为了克服以上技术存在的不足，本发明提供一种利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的工艺方法。
本发明所采用的技术方案是：利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的方法，其特征在于：具体的工艺步骤如下：
(1)铜钴铁合金雾化成合金粉末
将铜钴铁合金在温度为1200～1450℃下进行熔融，熔融过程中加入助熔剂，采用旋转圆盘离心雾化法进行雾化成80～200目的合金粉末；
(2)合金粉末无机酸加压浸出
在加压反应器中加入水和合金粉末，加入无机酸400～450毫升，控制浸出反应温度为65～95℃，通入工业氧气，控制反应压力为0.4～1.2MPa，反应1小时后加入氧化剂，经过2小时后冷却过滤，产出浸出液备用，浸出渣回收；
(3)碳酸盐调pH萃取除铁、氟化物净化钙镁等杂质
将浸出液转入反应釜，加入碳酸盐调整pH值至3～4，过滤后溶液进入萃取体系，采用萃取剂甲基异丁基酮除铁，其有机相∶水相＝2～4∶1，经萃取除铁的除铁后液加入反应釜，常压下加热至80℃～100℃，加入氟化物除钙镁杂质，其用量为钙镁总含量的3～12倍，加入过程用碳酸氢氨调整pH值至4.0，反应完后过滤去除钙镁杂质，滤液备用；
(4)萃取深度提纯净化除铜锰锌及钴镍分离、钴返萃液沉钴制备碳酸钴
滤液送往萃取箱经N902(2-羟基-5-壬基苯甲醛肟)铜萃取体系萃取铜生产硫酸铜，C272【二(2，4，4-三甲基)戊基磷酸】除铜锰锌铁及钴镍分离，用盐酸进行钴溶液的反萃取得到氯化钴溶液，加入少量添加剂，然后将氯化钴溶液用沉淀剂以碳酸钴形式沉淀，过滤并洗涤得到滤饼，滤液终点控制钴含量为0.1～0.3g/l，滤饼在温度为70～110℃下真空干燥，得到碳酸钴；
(5)高纯碳酸钴经高温煅烧生成氧化亚钴
将烘干得到的碳酸钴破碎、筛分成粉状后在煅烧温度为350～580℃的煅烧炉里进行煅烧生成氧化亚钴；
(6)氧化亚钴采用氢气还原为超细钴粉。
将氧化亚钴在还原炉中用氢气还原，得到高纯超细钴粉，其钴含量大于99.5％，小于100％，FSSS(费氏)粒度达到0.65～1.0μm。
所述助熔剂为氧化铝、二氧化硅、硅酸钙或萤石；所述无机酸为硫酸或硝酸，氧化剂为氯酸钠、高锰酸钾、双氧水、氯气或氧气；所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢氨，氟化物为氟化钠或氟化氢氨；所述添加剂为氨水或氯化铵，所述沉淀剂为碳酸氢氨或碳酸钠。
本发明的有益效果是：其一，工艺简单、便于操作、技术条件易控制，生产成本低廉；其二，钴浸出率高，损失小，经过多次净化达到完全脱除铁、钙镁、铜锰锌等杂质的效果，可回收铜等有价金属，降低能耗；其三，可得到高纯超细钴粉，其钴含量大于99.5％，小于100％，FSSS粒度达到0.65～1.0μm。
具体实施方式
下面结合优选实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于下述实施例。
实施例1
一种利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的方法，其具体的工艺步骤如下：
(1)铜钴铁合金雾化成合金粉末：在加热熔炉中投入50公斤铜钴铁合金块，加入氧化铝，升温到1200℃融熔后，通过在旋转圆盘高速离心雾化制粉装置上雾化成80目的合金粉末；
(2)合金粉末无机酸加压浸出：在50L不锈钢加压反应器中加入水28升和合金粉末15公斤，其合金粉末主要成分(％)为：Co：7.42，Fe：21.47，Cu：12.51，Mn：0.057，Ca：0.28，Mg：1.94，Ni：0.018，然后升温至80℃，通入工业氧气，控制氧压0.2Mpa；30分钟后加入工业硫酸(96％)400毫升，升温至65℃，通入工业氧气，控制反应压力为0.4Mpa，反应1小时后加入氯酸钠，经过2小时后冷却过滤，产出浸出液36升备用，其成分为(g/l)：Co：28.6，Cu：21.74，Fe：68.24，Mg：3.85，Ni：0.25，产出浸出渣4.8公斤(干计)回收，含Co：0.848％；
(3)碳酸盐调pH萃取除铁、氟化物净化钙镁杂质：将浸出液转入反应釜，然后向浸出液中加入碳酸钠调整pH值至3，过滤后溶液进入萃取体系，采用萃取剂甲基异丁基酮除铁，经萃取除铁的除铁后液加入反应釜，在常压下加热至90℃，加入氟化钠1.5公斤除钙镁，加入过程不断用碳酸氢氨调整pH值至4.0，反应完后过滤去除钙镁杂质，滤液备用；
(4)萃取提纯净化除铜锰锌及钴镍分离、钴返萃液沉钴制备高纯碳酸钴：
滤液送往萃取箱经N902(2-羟基-5-壬基苯甲醛肟)铜萃取体系萃取铜生产硫酸铜，C272【二(2，4，4-三甲基)戊基磷酸】除铜锰锌铁及钴镍分离，用盐酸进行钴溶液的反萃取得到氯化钴溶液，加入少量氨水，然后将氯化钴溶液用碳酸氢氨以碳酸钴形式沉淀，过滤并洗涤得到滤饼，滤液终点控制钴含量为0.1～0.3g/l，所得的滤饼在70℃下真空干燥，得到碳酸钴2.1公斤，其成分为(％)为：Co：48.05、Fe：0.002、Cu＜0.001、Zn＜0.001，Ca：0.005、Cd＜0.0001、氯根：0.026；
(5)高纯碳酸钴经高温煅烧成氧化亚钴：将烘干得到的碳酸钴破碎、筛分成粉状后在煅烧炉里进行煅烧，煅烧温度为350℃，生成氧化亚钴，得到的氧化亚钴松比为0.2g/cm3；
(6)氧化亚钴采用氢气还原为高纯超细钴粉：将氧化亚钴在还原炉中用氢气还原，得到高纯超细钴粉，其钴含量达到99.55％，FSSS粒度达到0.65μm。
实施例2
一种利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的方法，其具体的工艺步骤如下：
(1)铜钴铁合金雾化成合金粉末：在加热熔炉中投入50公斤铜钴铁合金块，加入助溶剂二氧化硅，升温到1300℃融熔后，通过在旋转圆盘高速离心雾化制粉装置上雾化成130目的合金粉末；
(2)合金粉末无机酸加压浸出：在50L不锈钢加压反应器中加入水28升和合金粉末15公斤，其合金粉末主要成分(％)为：Co：7.42，Fe：21.47，Cu：12.51，Mn：0.057，Ca：0.28，Mg：1.94，Ni：0.018，然后升温至80℃，通入工业氧气，控制氧压0.3Mpa；30分钟后加入工业硫酸(96％)430毫升，升温至75℃，通入工业氧气，控制反应压力为0.6Mpa，反应1小时后加入高锰酸钾，经过2小时后冷却过滤，产出浸出液36升备用，其成分为(g/l)：Co：27.8，Cu：18.56，Fe：54.74，Mg：2.75，Ni：0.32，产出浸出渣5.0公斤(干计)回收，含Co：0.794％；
(3)碳酸盐调pH萃取除铁、氟化物净化钙镁杂质：将浸出液转入反应釜，然后向浸出液中加入碳酸钠调整pH值至3.5，过滤后溶液进入萃取体系，采用萃取剂甲基异丁基酮除铁，经萃取除铁的除铁后液加入反应釜，在常压下加热至90℃，加入氟化钠1.6公斤除钙镁，加入过程不断用碳酸氢氨调整pH值至4.0，反应完后过滤去除钙镁杂质，滤液备用；
(4)萃取提纯净化除铜锰锌及钴镍分离、钴返萃液沉钴制备高纯碳酸钴：
滤液送往萃取箱经N902铜萃取体系萃取铜生产硫酸铜，C272除铜锰锌铁及钴镍分离，用盐酸进行钴溶液的反萃取得到氯化钴溶液，加入少量氨水，然后将氯化钴溶液用碳酸氢氨以碳酸钴形式沉淀，过滤并洗涤得到滤饼，滤液终点控制钴含量为0.1～0.3g/l，所得的滤饼在85℃下真空干燥，得到碳酸钴2.1公斤，其成分为(％)为：Co：48.25、Fe：0.002、Cu＜0.001、Zn＜0.001，Ca：0.004、Cd＜0.0001、氯根：0.032；
(5)高纯碳酸钴经高温煅烧成氧化亚钴：将烘干得到的碳酸钴破碎、筛分成粉状后在煅烧炉里进行煅烧，煅烧温度为430℃，生成氧化亚钴，得到的氧化亚钴松比为0.23g/cm3；
(6)氧化亚钴采用氢气还原为高纯超细钴粉：将氧化亚钴在还原炉中用氢气还原，得到高纯超细钴粉，其钴含量达到99.67％，FSSS(费氏)粒度达到0.78μm。
实施例3
一种利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的方法，其具体的工艺步骤如下：
(1)铜钴铁合金雾化成合金粉末：在加热熔炉中投入50公斤铜钴铁合金块，加入助溶剂萤石，升温到1400℃融熔后，通过在旋转圆盘高速离心雾化制粉装置上雾化成180目的合金粉末；
(2)合金粉末无机酸加压浸出：在50L不锈钢加压反应器中加入水28升和合金粉末15公斤，其合金粉末主要成分(％)为：Co：7.42，Fe：21.47，Cu：12.51，Mn：0.057，Ca：0.28，Mg：1.94，Ni：0.018，然后升温至80℃，通入工业氧气，控制氧压0.4Mpa；30分钟后加入工业硫酸(96％)450毫升，升温至85℃，通入工业氧气，控制反应压力为0.8Mpa，反应1小时后加入双氧水，经过2小时后冷却过滤，产出浸出液34升备用，其成分为(g/l)：Co：26.9，Cu：17.4，Fe：52.84，Mg：3.15，Ni：0.25，产出浸出渣4.2公斤(干计)回收，含Co：0.827％；
(3)碳酸盐调pH萃取除铁、氟化物净化钙镁杂质：将浸出液转入反应釜，然后向浸出液中加入碳酸钠调整pH值至4，过滤后溶液进入萃取体系，采用萃取剂甲基异丁基酮除铁，经萃取除铁的除铁后液加入反应釜，在常压下加热至90℃，加入氟化氢氨1.6公斤除钙镁，加入过程不断用碳酸钠调整pH值至4.0，反应完后过滤去除钙镁杂质，滤液备用；
(4)萃取提纯净化除铜锰锌及钴镍分离、钴返萃液沉钴制备高纯碳酸钴：
滤液送往萃取箱经N902铜萃取体系萃取铜生产硫酸铜，C272除铜锰锌铁及钴镍分离，用盐酸进行钴溶液的反萃取得到氯化钴溶液，加入少量氯化铵，然后将氯化钴溶液用碳酸钠以碳酸钴形式沉淀，过滤并洗涤得到滤饼，滤液终点控制钴含量为0.1～0.3g/l，所得的滤饼在95℃下真空干燥，得到碳酸钴2.0公斤，其成分为(％)为：Co：47.54、Fe：0.002、Cu＜0.001、Zn＜0.001，Ca：0.004、Cd＜0.0001、氯根：0.032；
(5)高纯碳酸钴经高温煅烧成氧化亚钴：将烘干得到的碳酸钴破碎、筛分成粉状后在煅烧炉里进行煅烧，煅烧温度为500℃，生成氧化亚钴，得到的氧化亚钴松比为0.26g/cm3；
(6)氧化亚钴采用氢气还原为高纯超细钴粉：将氧化亚钴在还原炉中用氢气还原，得到高纯超细钴粉，其钴含量达到99.78％，FSSS粒度达到0.86μm。
实施例4
一种利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的方法，其具体的工艺步骤如下：
(1)铜钴铁合金雾化成合金粉末：在加热熔炉中投入50公斤铜钴铁合金块，加入助溶剂硅酸钙，升温到1450℃融熔后，通过在旋转圆盘高速离心雾化制粉装置上雾化成200目的合金粉末；
(2)合金粉末无机酸加压浸出：在50L不锈钢加压反应器中加入水28升和合金粉末15公斤，其合金粉末主要成分(％)为：Co：7.42，Fe：21.47，Cu：12.51，Mn：0.057，Ca：0.28，Mg：1.94，Ni：0.018，然后升温至80℃，通入工业氧气，控制氧压0.5Mpa；30分钟后加入工业硫酸(96％)450毫升，升温至95℃，通入工业氧气，控制反应压力为1.OMpa，反应1小时后加入氯气，经过2小时后冷却过滤，产出浸出液35升备用，其成分为(g/l)：Co：27.4，Cu：18.5，Fe：58.62，Mg：3.25，Ni：0.25，产出浸出渣4.2公斤(干计)回收，含Co：0.795％；
(3)碳酸盐调pH萃取除铁、氟化物净化钙镁杂质：将浸出液转入反应釜，然后向浸出液中加入碳酸钠调整pH值至4，过滤后溶液进入萃取体系，采用萃取剂甲基异丁基酮除铁，经萃取除铁的除铁后液加入反应釜，在常压下加热至90℃，加入氟化氢氨1.7公斤除钙镁，加入过程不断用碳酸钠调整pH值至4.0，反应完后过滤去除钙镁杂质，滤液备用；
(4)萃取提纯净化除铜锰锌及钴镍分离、钴返萃液沉钴制备高纯碳酸钴：
滤液送往萃取箱经N902铜萃取体系萃取铜生产硫酸铜，C272除铜锰锌铁及钴镍分离，用盐酸进行钴溶液的反萃取得到氯化钴溶液，加入少量氯化铵，然后将氯化钴溶液用碳酸钠以碳酸钴形式沉淀，过滤并洗涤得到滤饼，滤液终点控制钴含量为0.1～0.3g/l，所得的滤饼在95℃下真空干燥，得到碳酸钴2.2公斤，其成分为(％)为：Co：48.54、Fe：0.002、Cu＜0.001、Zn＜0.001，Ca：0.004、Cd＜0.0001、氯根：0.032；
(5)高纯碳酸钴经高温煅烧成氧化亚钴：将烘干得到的碳酸钴破碎、筛分成粉状后在煅烧炉里进行煅烧，煅烧温度为580℃，生成氧化亚钴，得到的氧化亚钴松比为0.3g/cm3；
(6)氧化亚钴采用氢气还原为高纯超细钴粉：将氧化亚钴在还原炉中用氢气还原，得到高纯超细钴粉，其钴含量达到99.92％，FSSS粒度达到1.0μm。
综上所述，依据本发明的具体实施例可制备高纯超细钴粉，将以上四个实施例制备所得的高纯超细钴粉产品进行检测分析，其分析结果见表-1：
表-1高纯超细钴粉产品检测分析结果(％)
Figure BDA0000137173220000091
由此可见，从表-1分析得知，依据本发明的具体实施例可制备高纯超细钴粉产品，其钴含量大于99.5％，小于100％，FSSS粒度达到0.65～1.0μm。

Claims (6)

1.一种利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的方法，其特征在于：具体的工艺步骤如下：
(1)铜钴铁合金雾化成合金粉末
将铜钴铁合金在温度为1200～1450℃下进行熔融，熔融过程中加入助熔剂，采用旋转圆盘离心雾化法进行雾化成80～200目的合金粉末；
(2)合金粉末无机酸加压浸出
在加压反应器中加入水和合金粉末，然后升温至80℃，通入工业氧气，控制氧压0.2～0.5Mpa；30分钟后加入无机酸400～450毫升，控制浸出反应温度为65～95℃，通入工业氧气，控制反应压力为0.4～1.2MPa，反应1小时后加入氧化剂，经过2小时后冷却过滤，产出浸出液备用，浸出渣回收；
(3)碳酸盐调pH萃取除铁、氟化物净化钙镁等杂质
将浸出液转入反应釜，加入碳酸盐调整pH值至3～4，过滤后溶液进入萃取体系，采用萃取剂甲基异丁基酮除铁，经萃取除铁的除铁后液加入反应釜，常压下加热至80℃～100℃，加入氟化物除钙镁杂质，其用量为钙镁总含量的3～12倍，加入过程用碳酸氢氨调整pH值至4.0，反应完后过滤去除钙镁杂质，滤液备用；
(4)萃取深度提纯净化除铜锰锌及钴镍分离、钴返萃液沉钴制备碳酸钴
滤液送往萃取箱经N902铜萃取体系萃取铜生产硫酸铜，C272除铜锰锌铁及钴镍分离，用盐酸进行钴溶液的反萃取得到氯化钴溶液，加入少量添加剂，然后将氯化钴溶液用沉淀剂以碳酸钴形式沉淀，过滤并洗涤得到滤饼，滤液终点控制钴含量为0.1～0.3g/l，所得滤饼在温度为70～110℃下真空干燥，得到碳酸钴；
(5)高纯碳酸钴经高温煅烧生成氧化亚钴
将烘干得到的碳酸钴破碎、筛分成粉状后在煅烧炉里进行煅烧生成氧化亚钴，控制煅烧温度为350～580℃，得到的氧化亚钴松比为0.2～0.3g/cm3；
(6)氧化亚钴采用氢气还原为高纯超细钴粉
将氧化亚钴在还原炉中用氢气还原，得到高纯超细钴粉，其钴含量大于99.5％，小于100％，FSSS粒度达到0.65～1.0μm。
2.根据权利要求1所述的利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的方法，其特征在于：所述助熔剂为氧化铝、二氧化硅、硅酸钙或萤石。
3.根据权利要求1所述的利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的方法，其特征在于：所述无机酸为硫酸或硝酸，氧化剂为氯酸钠、高锰酸钾、双氧水、氯气或氧气。
4.根据权利要求1所述的利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的方法，其特征在于：所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢氨，氟化物为氟化钠或氟化氢氨。
5.根据权利要求1所述的利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的方法，其特征在于：所述添加剂为氨水或氯化铵。
6.根据权利要求1所述的利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的方法，其特征在于：所述沉淀剂为碳酸氢氨或碳酸钠。
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