CN112110482B - 一种从废弃scr脱硝催化剂中回收纳米钛酸锶和高纯度钨渣的方法 - Google Patents

一种从废弃scr脱硝催化剂中回收纳米钛酸锶和高纯度钨渣的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有色金属回收领域，具体涉及一种从废弃SCR脱硝催化剂中回收纳米钛酸锶和高纯度钨渣的方法。本发明所述回收方法主要包括废弃催化剂预处理、酸溶、沉钛等步骤，通过该回收工艺，可以回收得到高价值的纳米钛酸锶和高纯度钨渣产品，工艺步骤简单，回收产品价值高，可实现废弃SCR脱硝催化剂的合理高效处置。

Description

一种从废弃SCR脱硝催化剂中回收纳米钛酸锶和高纯度钨渣 的方法
技术领域
本发明属于有色金属回收领域，具体涉及一种从废弃SCR脱硝催化剂中回收纳米钛酸锶和高纯度钨渣的方法。
背景技术
由于在火电行业脱硝领域的成功应用经验，随着各行业环保要求的日益严格，SCR脱硝催化剂的使用范围越来越广泛，已逐渐成为火电、钢铁、水泥等多个行业的脱硝首选。SCR脱硝催化剂具有一定的使用寿命，通常3-5年后将成为废弃催化剂，随着使用量的不断上涨，相应的废弃SCR脱硝催化剂亦将同步增长，据统计，2025年全国将有超过82万吨以上的废弃SCR脱硝催化剂需要处理。
废弃SCR脱硝催化剂是一种特殊的固体废弃物，具有危害大、难处理、产量大等特点，但同时也包含了大量的珍贵金属资源，其中的TiO2、WO3、MoO3和V2O5都是十分昂贵的高附加值成分。因此，从废弃SCR脱硝催化剂中回收钛、钨、钒等成分不仅可以实现资源的循环利用，还同时处理了大量堆积的废弃催化剂，在节约资源和环境保护等方面均具有十分重要的意义。TiO2和WO3是SCR脱硝催化剂中使用最多的载体和活性助剂，且含量较高，废弃SCR脱硝催化剂中TiO2含量可达70%以上，WO3含量亦可达到约5%，因此钛、钨元素一直是高附加值元素回收的重点。
国内有关废弃SCR脱硝催化剂中钛、钨元素的回收工艺研究较多。中国专利申请CN201310063440.7公开了一种从选择性催化还原脱硝催化剂中回收钨组分的方法，该方法通过废弃催化剂与碳酸钠的混合焙烧和水浸将钨元素与废弃催化剂分离，得到钨溶液，最后再通过萃取和反萃工艺回收得到纯度为42-53%的钨产品。中国专利申请CN201510943530.4公开了一种废弃SCR脱硝催化剂综合回收利用的方法和***，该方法首先溶解废弃催化剂钛成分，得到硫酸氧钛溶液，再通过水解法回收得到二氧化钛。目前有关钛、钨元素的回收方法还存在着产品纯度低和工艺复杂等明显缺陷，亟待开发一种高效合理的回收方案。
发明内容
废弃SCR脱硝催化剂中二氧化钛和三氧化钨总含量可达到75%以上，以纳米钛酸锶和高纯度钨渣形式高效回收钛、钨元素是实现废弃SCR脱硝催化剂合理处置的一种理想方式。
本发明的目的在于提供一种从废弃SCR脱硝催化剂中回收纳米钛酸锶和高纯度钨渣的方法。本发明针对废弃SCR脱硝催化剂中钛、钨元素的存在形式和化学特性，通过特定的回收工艺回收得到了高品质的纳米钛酸锶和高纯度钨渣。
根据本发明提供的方法，该方法包括以下步骤：
（1）预处理
依次通过焙烧、吹灰和粉碎步骤处理废弃SCR脱硝催化剂，得到300目以下的废弃催化剂粉末；
（2）酸溶
使用硫酸溶液溶解废弃催化剂中钛元素，而后过滤得到钛液和钨渣沉淀；
（3）回收钛酸锶
向步骤（2）所得钛液中加入硝酸锶和草酸的混合溶液，充分反应后过滤得到草酸氧钛锶沉淀，再依次经水洗、干燥和焙烧回收得到纳米钛酸锶；
（4）回收高纯度钨渣
用体积浓度为5%的稀盐酸溶液清洗步骤（2）所得钨渣，最后经过水洗和干燥回收得到高纯度钨渣。
优选的，所述的步骤（1）中，废弃SCR脱硝催化剂为工业烟气脱硝淘汰的V2O5-WO3/TiO2型催化剂，组分包括TiO2、WO3、V2O5、Al2O3、SiO2、CaO。
优选的，所述的步骤（1）中，焙烧温度为550-750℃，焙烧时间为3-6h。
优选的，所述的步骤（2）中，硫酸溶液体积浓度为70-90%，与废弃催化剂粉末液固质量比为（5-10）:1。
优选的，所述的步骤（2）中，反应温度为80-120℃，反应时间为1.5-4h。
优选的，所述的步骤（3）中，硝酸锶和草酸混合溶液中，硝酸锶浓度为0.75-1.5mol/L，草酸浓度为1.5-3mol/L。
优选的，所述的步骤（3）中，硝酸锶与钛元素摩尔比为（1-1.5）:1，草酸与钛元素摩尔比为（2-3）:1。
优选的，所述的步骤（3）中，反应温度为60-85℃，反应时间为25min-45min。
优选的，所述的步骤（3）中，焙烧温度为450-650℃，焙烧时间为3-6h。
本发明的有益效果：
本发明对废弃SCR脱硝催化剂中钛、钨元素进行了高效回收，得到了高品质的纳米钛酸锶和高纯度钨渣。其中钛酸锶纯度在99%以上，钨渣中三氧化钨含量可达到97%以上，且钛、钨元素回收率分别达到了93%和97%以上。主要通过以下几个方面来实现：
（1）钛元素回收形式具有更高的价值。废弃SCR脱硝催化剂中钛元素通常以二氧化钛或粗钛渣形式回收，其中二氧化钛的价格约为1.5万元/吨，粗钛渣的价格往往不到5000元/吨。钛酸锶是一种珍贵的电子功能陶瓷材料，在电子、机械和陶瓷工业具有十分广泛的应用；同时，由于具有良好的光催化活性、电磁性质以及氧化还原催化活性，钛酸锶还被广泛用于催化领域；此外，钛酸锶还是一种理想的钻石替代品。广泛的应用价值使得钛酸锶相对于其他钛产品具有更高的价值，本发明通过控制钛沉淀条件及焙烧工艺制备得到的高纯度纳米钛酸锶价格是二氧化钛价格的5倍以上，是粗钛渣价格的15倍以上。
（2）本发明通过先溶解后沉淀的方式回收钛元素，在酸溶步骤，可以使二氧化钛成分从较细的废弃催化剂粉末中几乎全部进入溶液，保证了最终钛元素回收率可达93%以上。酸溶后所得钛液具有极强的酸性，在加入硝酸锶和草酸混合溶液沉淀钛元素时，其他成分在该酸性条件下无法沉淀，从而保证了回收所得钛酸锶纯度可达到99%以上。而其他常见的钛元素回收工艺则多通过加入氢氧化钠或碳酸钠混合焙烧，得到不溶性的钛酸钠，在此基础上进一步回收二氧化钛，或者直接以粗钛渣形式直接回收，通常回收产品中含有大量钛酸钠，产品价值较低。而本发明中提供的方法不仅操作简单，钛元素回收率以及产品纯度均更为理想。
（3）废弃SCR脱硝催化剂成分较为复杂，在回收钨元素过程中通常会受到杂质元素的干扰，使得最终回收产品纯度较低。而本发明在预处理废弃催化剂后，直接通过酸溶分离钨元素，由于废弃SCR脱硝催化剂中仅三氧化钨成分不溶于硫酸溶液，因此在酸溶步骤后，除钨元素外，其他元素几乎全部进入溶液，从而使的最后回收的钨渣中97%以上为三氧化钨。此外，酸溶后所得钨渣处理极为简单，避免了钨元素因复杂繁琐的回收过程而大量损失，使得钨元素的总回收率可达到97%以上。
（4）本发明工艺步骤十分简单，只包括预处理、酸溶、回收钛和处理钨渣四个过程，且均为简单常规的物理和化学操作流程，大大降低了工艺实施的难度和实施过程中的成本投入，十分适合于工业化应用。
具体实施方式
本发明提供了一种从废弃SCR脱硝催化剂中回收纳米钛酸锶和高纯度钨渣的方法，下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
实施例1描述了一种从废弃SCR脱硝催化剂中回收纳米钛酸锶和高纯度钨渣的方法，具体的步骤包括：
（1）预处理
550℃焙烧废弃SCR脱硝催化剂6h，而后对废弃催化剂进行吹灰和粉碎处理，得到300目以下废弃催化剂粉末。
（2）酸溶
配制体积浓度为90%的硫酸溶液，按照液固质量比为5:1加入废弃催化剂粉末，加热溶液至80℃并搅拌1.5h，反应结束待溶液冷却后，过滤得到钛液和钨渣。
（3）回收钛酸锶
配制硝酸锶和草酸混合溶液，其中硝酸锶浓度为0.75mol/L，草酸浓度为1.5mol/L，将混合液加入步骤（2）所得钛液中，并保证摩尔比Sr/Ti=1.5，草酸/Ti=3，加热溶液至60℃并搅拌25min，反应结束后置于室温环境下静置6h。而后过滤得到草酸氧钛锶沉淀，水洗、干燥后，在450℃下焙烧6h得到纳米钛酸锶。
（4）回收高纯度钨渣
使用体积浓度为5%的稀盐酸溶液清洗步骤（2）所得钨渣沉淀，而后经过水洗、干燥后回收得到高纯度钨渣。
通过实施例1，钛元素回收率为93.35%，钨元素回收率为97.18%；回收所得纳米钛酸锶纯度为99.06%，回收所得钨渣中三氧化钨含量为97.89%。
实施例2
实施例2描述了一种从废弃SCR脱硝催化剂中回收纳米钛酸锶和高纯度钨渣的方法，具体的步骤包括：
（1）预处理
750℃焙烧废弃SCR脱硝催化剂3h，而后对废弃催化剂进行吹灰和粉碎处理，得到300目以下废弃催化剂粉末。
（2）酸溶
配制体积浓度为70%的硫酸溶液，按照液固质量比为10:1加入废弃催化剂粉末，加热溶液至120℃并搅拌4h，反应结束待溶液冷却后，过滤得到钛液和钨渣。
（3）回收钛酸锶
配制硝酸锶和草酸混合溶液，其中硝酸锶浓度为1.5mol/L，草酸浓度为3mol/L，将混合液加入步骤（2）所得钛液中，并保证摩尔比Sr/Ti=1，草酸/Ti=2，加热溶液至85℃并搅拌45min，反应结束后置于室温环境下静置12h。而后过滤得到草酸氧钛锶沉淀，水洗、干燥后，在650℃下焙烧3h得到纳米钛酸锶。
（4）回收高纯度钨渣
使用体积浓度为5%的稀盐酸溶液清洗步骤（2）所得钨渣沉淀，而后经过水洗、干燥后回收得到高纯度钨渣。
通过实施例2，钛元素回收率为93.67%，钨元素回收率为98.09%；回收所得纳米钛酸锶纯度为99.12%，回收所得钨渣中三氧化钨含量为97.67%。
实施例3
实施例3描述了另一种从废弃SCR脱硝催化剂中回收纳米钛酸锶和高纯度钨渣的方法，具体的步骤包括：
（1）预处理
650℃焙烧废弃SCR脱硝催化剂6h，而后对废弃催化剂进行吹灰和粉碎处理，得到300目以下废弃催化剂粉末。
（2）酸溶
配制体积浓度为80%的硫酸溶液，按照液固质量比为7:1加入废弃催化剂粉末，加热溶液至90℃并搅拌3h，反应结束待溶液冷却后，过滤得到钛液和钨渣。
（3）回收钛酸锶
配制硝酸锶和草酸混合溶液，其中硝酸锶浓度为1mol/L，草酸浓度为2mol/L，将混合液加入步骤（2）所得钛液中，并保证摩尔比Sr/Ti=1.25，草酸/Ti=2.5，加热溶液至70℃并搅拌30min，反应结束后置于室温环境下静置8h。而后过滤得到草酸氧钛锶沉淀，水洗、干燥后，在550℃下焙烧5h得到纳米钛酸锶。
（4）回收高纯度钨渣
使用体积浓度为5%的稀盐酸溶液清洗步骤（2）所得钨渣沉淀，而后经过水洗、干燥后回收得到高纯度钨渣。
通过实施例3，钛元素回收率为93.99%，钨元素回收率为98.11%；回收所得纳米钛酸锶纯度为99.23%，回收所得钨渣中三氧化钨含量为98.17%。
实施例4
实施例4描述了又一种从废弃SCR脱硝催化剂中回收纳米钛酸锶和高纯度钨渣的方法，具体的步骤包括：
（1）预处理
700℃焙烧废弃SCR脱硝催化剂3.5h，而后对废弃催化剂进行吹灰和粉碎处理，得到300目以下废弃催化剂粉末。
（2）酸溶
配制体积浓度为88%的硫酸溶液，按照液固质量比为8:1加入废弃催化剂粉末，加热溶液至115℃并搅拌2h，反应结束待溶液冷却后，过滤得到钛液和钨渣。
（3）回收钛酸锶
配制硝酸锶和草酸混合溶液，其中硝酸锶浓度为1.25mol/L，草酸浓度为2.5mol/L，将混合液加入步骤（2）所得钛液中，并保证摩尔比Sr/Ti=1.3，草酸/Ti=2.6，加热溶液至65℃并搅拌35min，反应结束后置于室温环境下静置10h。而后过滤得到草酸氧钛锶沉淀，水洗、干燥后，在600℃下焙烧3.5h得到纳米钛酸锶。
（4）回收高纯度钨渣
使用体积浓度为5%的稀盐酸溶液清洗步骤（2）所得钨渣沉淀，而后经过水洗、干燥后回收得到高纯度钨渣。
通过实施例4，钛元素回收率为93.67%，钨元素回收率为97.79%；回收所得纳米钛酸锶纯度为99.34%，回收所得钨渣中三氧化钨含量为98.29%。
应理解，上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于供本领域技术人员了解本发明的内容并据以实施，并非具体实施方式的穷举，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明权利要求范围中。

Claims (6)

1.一种从废弃SCR脱硝催化剂中回收纳米钛酸锶和高纯度钨渣的方法，包括如下步骤：
（1）预处理制备废弃催化剂粉末
焙烧处理废弃催化剂，待催化剂冷却后使用压缩空气吹去催化剂表面积灰，而后将废弃催化剂粉碎至300目以下；
（2）酸溶
将废弃催化剂粉末加入至体积浓度为70-90%的硫酸溶液中，加热至80-120℃并搅拌1.5-4h，待溶液冷却后，过滤得到钛液和钨渣沉淀；
（3）回收钛酸锶
向步骤（2）所得溶液中加入硝酸锶和草酸的混合溶液，加热溶液至60-85℃并搅拌25-45min，反应结束后将溶液置于室温环境下6-12h，而后过滤得到草酸氧钛锶沉淀；最后依次经水洗、干燥和焙烧回收得到纳米钛酸锶，其中，所述硝酸锶和草酸混合溶液中，硝酸锶浓度为0.75-1.5mol/L，草酸浓度为1.5-3mol/L；
（4）回收高纯度钨渣
用体积浓度为5%的稀盐酸溶液清洗步骤（2）所得钨渣，而后依次经过水洗和干燥回收得到高纯度钨渣。
2.根据权利要求1所述的一种从废弃SCR脱硝催化剂中回收纳米钛酸锶和高纯度钨渣的方法，其特征在于，所述步骤（1）中废弃SCR脱硝催化剂为工业烟气脱硝淘汰的V2O5-WO3/TiO2型催化剂，组分包括TiO2、WO3、V2O5、Al2O3、SiO2、CaO。
3.根据权利要求1所述的一种从废弃SCR脱硝催化剂中回收纳米钛酸锶和高纯度钨渣的方法，其特征在于，所述步骤（1）中焙烧温度为550-750℃，焙烧时间为3-6h。
4.根据权利要求1所述的一种从废弃SCR脱硝催化剂中回收纳米钛酸锶和高纯度钨渣的方法，其特征在于，所述步骤（2）中硫酸溶液与废弃催化剂粉末液固质量比为（5-10）:1。
5.根据权利要求1所述的一种从废弃SCR脱硝催化剂中回收纳米钛酸锶和高纯度钨渣的方法，其特征在于，所述步骤（3）中硝酸锶与钛元素摩尔比为（1-1.5）:1，草酸与钛元素摩尔比为（2-3）:1。
6.根据权利要求1所述的一种从废弃SCR脱硝催化剂中回收纳米钛酸锶和高纯度钨渣的方法，其特征在于，所述步骤（3）中焙烧温度为450-650℃，焙烧时间为3-6h。
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