JPH06249805A - 表面分析方法 - Google Patents

表面分析方法

Info

Publication number
JPH06249805A
JPH06249805A JP5066041A JP6604193A JPH06249805A JP H06249805 A JPH06249805 A JP H06249805A JP 5066041 A JP5066041 A JP 5066041A JP 6604193 A JP6604193 A JP 6604193A JP H06249805 A JPH06249805 A JP H06249805A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
conductive film
analysis
covered
excitation source
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP5066041A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiroshi Ishizuka
浩 石塚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nissin Electric Co Ltd
Original Assignee
Nissin Electric Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nissin Electric Co Ltd filed Critical Nissin Electric Co Ltd
Priority to JP5066041A priority Critical patent/JPH06249805A/ja
Publication of JPH06249805A publication Critical patent/JPH06249805A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 絶縁性の試料の帯電現象を防止して正確な分
析を可能にする表面分析方法を提供する。 【構成】 絶縁性の試料2の分析面2a以外の表面を第
1の導電性膜10で覆っておき、そのようなものを分析
装置の真空チャンバー内に導入し、そして分析面2aに
イオンビーム4を照射してスパッタリングによって分析
面2aの表面の不純物層を除去し(図2A)、次いで分
析面2aおよびその周りに粒子12を被着させて、分析
面2aを第2の導電性膜14で、しかもそれが導電性膜
10につながるように覆う(図2B)。次いで、導電性
膜14で覆われた分析面2aに励起源6を照射して分析
を行う(図2C)。励起源6の照射時に導電性膜10は
接地しておく。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、電子分光法(ここで
はオージェ電子分光法およびX線光電子分光法を指す)
によって絶縁性の試料の表面状態を分析する表面分析方
法に関し、より具体的には、試料に照射する励起源の影
響で試料の表面に電荷が溜まるのを防止する手段に関す
る。
【0002】
【従来の技術】オージェ電子分光法(AES)およびX
線光電子分光法(XPS)は、固体の試料の数十Å〜5
0Å程度という極表面層の構成元素やその化学的結合状
態等の分析が可能であり、また、イオンガンを併用する
ことによって深さ方向の分析(デップス・プロファイリ
ング)が可能な分析方法である。これらは、微細構造化
が進む半導体工業を初め各種新素材の研究開発分野でそ
の性能を発揮している。
【0003】このような表面分析方法の従来例を図4を
参照して説明すると、分析対象となる試料2を分析装置
の真空チャンバー(図示省略。以下同じ)内に導入し、
通常はまず試料2の表面にイオンビーム4を照射してス
パッタリングによって試料表面の酸化層等の不純物層を
除去し(図4A)、次いで試料2の表面に励起源6(オ
ージェ電子分光法の場合は電子線、X線光電子分光法の
場合はX線)を照射する(図4B)。これによって、試
料2の表面から測定対象となる電子8(オージェ電子分
光法の場合はオージェ電子、X線光電子分光法の場合は
光電子)が放出されるので、この電子8のエネルギーの
解析を行うことによって試料2の前述したような表面状
態の分析を行うことができる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記のよう
な方法で分析する際に、試料2が絶縁性のものである場
合、励起源6の照射に伴って試料2の表面に電荷が溜ま
る帯電現象が発生する。即ち、励起源6が電子線の場合
はその照射に伴って試料2の表面に負の電荷が溜まり、
励起源6がX線の場合は試料2から光電子が放出される
ことによって試料2の表面に正の電荷が溜まる。
【0005】このような帯電現象が生じると、試料2か
ら放出される電子8がその影響を受けてそのエネルギー
がシフト(チャージングシフト)するので、試料2の正
確な分析が困難になり、甚だしい場合は分析が不可能に
なる。
【0006】そのため従来は、励起源6の加速エネルギ
ー、照射量や試料2の傾斜角度等の測定条件を調節して
帯電現象を幾らかでも回避する手段を講じていたが、試
料2が絶縁性の場合はこのような手段では帯電現象を十
分に回避できないのが実情であった。
【0007】そこでこの発明は、絶縁性の試料の帯電現
象を防止して正確な分析を可能にする表面分析方法を提
供することを主たる目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明の第1の表面分析方法は、前述したような
試料の分析面以外の表面を導電性膜で覆っておき、この
導電性膜を電気的に接地した状態で試料に励起源を照射
して分析を行うことを特徴とする。
【0009】また、この発明の第2の表面分析方法は、
前述したような試料の分析面以外の表面を第1の導電性
膜で覆っておき、かつ同試料の分析面を、そこから放出
され測定対象となる電子の脱出深さよりも薄い第2の導
電性膜で、しかもそれが第1の導電性膜につながるよう
に覆っておき、そして第1の導電性膜を電気的に接地し
た状態で試料に励起源を照射して分析を行うことを特徴
とする。
【0010】また、この発明の第3の表面分析方法は、
前述したような試料の分析面以外の表面を第1の導電性
膜で覆っておき、かつ同試料の分析面を、そこから放出
され測定対象となる電子の脱出深さよりも薄い第2の導
電性膜で、しかもそれが第1の導電性膜につながるよう
に覆っておき、そして第1の導電性膜を電気的に接地し
た状態で試料に励起源を照射して分析を行い、更に第2
の導電性膜およびその下の試料の分析面のエッチングを
行った後に、前記の分析面を第2の導電性膜で覆う以降
の工程を繰り返すことを特徴とする。
【0011】
【作用】上記第1の表面分析方法によれば、分析時に励
起源の照射に伴って試料の分析面に電荷が発生すると、
この電荷はある分布を持つため、試料の分析面をこの分
布よりも小さくしておけば、この電荷は試料の分析面以
外を覆う導電性膜に流れ、この導電性膜を通してグラウ
ンドに逃がされる。従って試料の帯電現象を防止するこ
とができる。
【0012】また、上記第2の表面分析方法によれば、
試料の表面は接地された第1の導電性膜およびそれにつ
ながる第2の導電性膜で覆われているので、分析時に試
料の表面を常にグラウンド電位に保つことができる。従
って試料の帯電現象を完全に防止することができる。し
かも、試料の分析面を覆う第2の導電性膜は、そこから
放出され測定対象となる電子の脱出深さよりも薄いの
で、第2の導電性膜を設けておいても、それを通して上
記電子が放出され、従って試料の分析に支障を来さな
い。
【0013】また、上記第3の表面分析方法によれば、
試料の分析面をエッチングによって徐々に掘り下げ、か
つ掘り下げるごとに分析面を第2の導電性膜で覆うの
で、上記第2の表面分析方法と同様の作用によって試料
の帯電現象を完全に防止しながら、試料の深さ方向の分
析が可能になる。
【0014】
【実施例】図1は、この発明に係る表面分析方法の一例
を示す工程図である。図4の従来例と同一または相当す
る部分には同一符号を付し、以下においては当該従来例
との相違点を主に説明する。
【0015】この実施例においては、前述したような絶
縁性の試料2の分析面2a以外の表面を導電性膜10で
覆っておき、そのようなものを分析装置の真空チャンバ
ー内に導入し、そしてこの例ではまず試料2の分析面2
aにイオンビーム4を照射してスパッタリングによって
分析面2aの表面の酸化層等の不純物層を除去し(図1
A)、次いでこの分析面2aに励起源6(オージェ電子
分光法の場合は電子線、X線光電子分光法の場合はX
線)を照射して分析を行う(図1B)。
【0016】但し、このイオンビーム4を照射してのス
パッタリング工程は、通常はそれを設けているが、本発
明の目的である帯電現象の防止と関係するものではな
く、試料2の分析面2aの不純物除去の必要がない、あ
るいは他の手段で行えるのであれば、この工程を省いて
も良い(他の実施例においても同様)。
【0017】上記のように試料2の分析面2a以外の表
面を導電性膜10で覆うには、例えば、分析面2a上に
マスクとしてシリコンチップ等を載せておいた状態で導
電性膜10を全面にコーティングした後、シリコンチッ
プの部分を除去する等の手段を用いれば良い。
【0018】導電性膜10には、例えば金のような試料
2と化合しない材料、あるいはカーボンや金−パラジウ
ムのような膜として形成しやすくしかも試料2を構成し
ない元素の材料を用いるのが好ましい。
【0019】この導電性膜10の厚さは、後述する第2
の導電性膜14と違って薄くする必要はなく、例えば数
千Å〜数μm程度とすれば良い。
【0020】この導電性膜10は、この実施例ではイオ
ンビーム4によるスパッタリング工程でも接地している
が、必ずしもそのようにする必要はなく、要は励起源6
の照射に伴う電荷をグラウンドへ逃がすことができれば
良いので、少なくとも励起源6を照射して分析を行う分
析工程で接地していれば良い(他の実施例においても同
様)。
【0021】この方法によれば、分析時に励起源6の照
射に伴って試料2の分析面2aに電荷が発生すると、こ
の電荷はある分布を持つため、試料2の分析面2aをこ
の分布よりも小さくしておけば、この電荷は試料2の分
析面2a以外を覆う導電性膜10に流れ、この導電性膜
10を通してグラウンドに逃がされる。従って試料2の
帯電現象を防止することができる。その結果、チャージ
ングシフトを防止して、試料2の正確な分析が可能にな
る。
【0022】図2は、この発明に係る表面分析方法の他
の例を示す工程図である。この実施例においては、上記
と同様に試料2の分析面2a以外の表面を第1の導電性
膜10で覆っておき、そのようなものを分析装置の真空
チャンバー内に導入し、そして試料2の分析面2aにイ
オンビーム4を照射してスパッタリングによって分析面
2aの表面の不純物層を除去し(図2A)、次いで分析
面2aおよびその周りに粒子12を被着させて、分析面
2aを第2の導電性膜14で、しかもそれが導電性膜1
0につながるように覆う(図2B)。次いで、導電性膜
14で覆われた分析面2aに励起源6を照射して分析を
行う(図2C)。
【0023】導電性膜10は、少なくとも励起源6を照
射して分析を行う構成で接地しておけば良いのは前述の
とおりである。
【0024】導電性膜10を被着させる手段は任意であ
り、例えば真空蒸着やイオンビーム照射による成膜等の
手段が採り得る。
【0025】導電性膜14の厚さは、分析面2aから放
出され測定対象となる電子8(オージェ電子分光法の場
合はオージェ電子、X線光電子分光法の場合は光電子)
の脱出深さ(例えば数十Å程度)よりも薄く(例えば5
〜10Å程度)にしておく。
【0026】導電性膜14には、X線光電子分光法の場
合は金のような試料2と化合しない材料、オージェ電子
分光法の場合は試料2を構成しない元素でしかもオージ
ェ電子からスペクトルの離れたカーボン等を用いるのが
好ましい。
【0027】上記方法によれば、試料2の表面は接地さ
れた第1の導電性膜10およびそれにつながる第2の導
電性膜14で覆われているので、分析時に試料2の表面
を常にグラウンド電位に保つことができる。従って試料
2の帯電現象を完全に防止することができる。その結
果、チャージングシフトを防止して、試料2の正確な分
析が可能になる。
【0028】しかも、試料2の分析面2aを覆う導電性
膜14は、そこから放出され測定対象となる電子8の脱
出深さよりも薄いので、導電性膜14を設けておいて
も、それを通して上記電子8が放出され、従って試料2
の分析に支障を来さない。
【0029】図3は、この発明に係る表面分析方法の更
に他の例を示す工程図である。図2の実施例との相違点
を説明すると、この実施例では、図3C(これは図2C
に相当する)の分析工程の後に更に、試料2の分析面2
a上の導電性膜14およびその下の分析面2aにイオン
ビーム16を照射してエッチングを行い(図3D)、そ
の後図3B(これは図2Bに相当する)の導電性膜14
を成膜する以降の工程を所要回数繰り返すものである。
【0030】上記エッチング用のイオンビーム16は、
図3Aのスパッタリング用のイオンビーム4と別のもの
でも良いし、イオンビーム4と同じでそのエネルギーを
大きくしたもの等でも良い。
【0031】上記方法によれば、試料2の分析面2aを
イオンビーム16によるエッチングによって徐々に掘り
下げ、かつ掘り下げるごとに分析面2aを導電性膜14
で覆うので、図2の実施例と同様の作用によって試料2
の帯電現象を完全に防止しながら、試料2の深さ方向の
分析(即ちデップス・プロファイリング)が可能にな
る。
【0032】
【発明の効果】以上のようにこの発明に係る第1の表面
分析方法によれば、分析時に励起源の照射に伴って試料
の分析面に電荷が発生すると、この電荷は試料の分析面
以外を覆う導電性膜に流れ、この導電性膜を通してグラ
ウンドに逃がされるので、試料の帯電現象を防止するこ
とができる。その結果、チャージングシフトを防止し
て、試料の正確な分析が可能になる。
【0033】また、この発明に係る第2の表面分析方法
によれば、試料の表面は接地された第1の導電性膜およ
びそれにつながる第2の導電性膜で覆われているので、
分析時に試料の表面を常にグラウンド電位に保つことが
でき、従って試料の帯電現象を完全に防止することがで
きる。その結果、チャージングシフトを防止して、試料
の正確な分析が可能になる。しかも、試料の分析面を覆
う第2の導電性膜は、そこから放出され測定対象となる
電子の脱出深さよりも薄いので、第2の導電性膜を設け
ておいても、それを通して上記電子が放出され、従って
試料の分析に支障を来さない。
【0034】また、この発明に係る第3の表面分析方法
によれば、試料の分析面をエッチングによって徐々に掘
り下げ、かつ掘り下げるごとに分析面を第2の導電性膜
で覆うので、上記第2の発明と同様の作用によって試料
の帯電現象を完全に防止しながら、試料の深さ方向の分
析が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明に係る表面分析方法の一例を示す工程
図である。
【図2】この発明に係る表面分析方法の他の例を示す工
程図である。
【図3】この発明に係る表面分析方法の更に他の例を示
す工程図である。
【図4】従来の表面分析方法の一例を示す工程図であ
る。
【符号の説明】
2 試料 2a 分析面 4 イオンビーム 6 励起源 8 測定対象となる電子 10 第1の導電性膜 14 第2の導電性膜 16 イオンビーム

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 電子分光法によって絶縁性の試料の表面
    状態を分析する表面分析方法において、前記試料の分析
    面以外の表面を導電性膜で覆っておき、この導電性膜を
    電気的に接地した状態で試料に励起源を照射して分析を
    行うことを特徴とする表面分析方法。
  2. 【請求項2】 電子分光法によって絶縁性の試料の表面
    状態を分析する表面分析方法において、前記試料の分析
    面以外の表面を第1の導電性膜で覆っておき、かつ同試
    料の分析面を、そこから放出され測定対象となる電子の
    脱出深さよりも薄い第2の導電性膜で、しかもそれが第
    1の導電性膜につながるように覆っておき、そして第1
    の導電性膜を電気的に接地した状態で試料に励起源を照
    射して分析を行うことを特徴とする表面分析方法。
  3. 【請求項3】 電子分光法によって絶縁性の試料の表面
    状態を分析する表面分析方法において、前記試料の分析
    面以外の表面を第1の導電性膜で覆っておき、かつ同試
    料の分析面を、そこから放出され測定対象となる電子の
    脱出深さよりも薄い第2の導電性膜で、しかもそれが第
    1の導電性膜につながるように覆っておき、そして第1
    の導電性膜を電気的に接地した状態で試料に励起源を照
    射して分析を行い、更に第2の導電性膜およびその下の
    試料の分析面のエッチングを行った後に、前記の分析面
    を第2の導電性膜で覆う以降の工程を繰り返すことを特
    徴とする表面分析方法。
JP5066041A 1993-03-01 1993-03-01 表面分析方法 Pending JPH06249805A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP5066041A JPH06249805A (ja) 1993-03-01 1993-03-01 表面分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP5066041A JPH06249805A (ja) 1993-03-01 1993-03-01 表面分析方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH06249805A true JPH06249805A (ja) 1994-09-09

Family

ID=13304403

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP5066041A Pending JPH06249805A (ja) 1993-03-01 1993-03-01 表面分析方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH06249805A (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010256095A (ja) * 2009-04-22 2010-11-11 Sumitomo Electric Ind Ltd 試料の分析方法
JP2012163519A (ja) * 2011-02-09 2012-08-30 Fujitsu Ltd イオンビーム分析方法
WO2013058364A1 (ja) * 2011-10-21 2013-04-25 日産化学工業株式会社 高分子薄膜構造体及び有機膜の深さ方向の分析方法
KR20140087676A (ko) * 2012-12-31 2014-07-09 한국기계연구원 높이방향으로 경사지게 배치된 추진용 영구자석을 갖는 자기부상 시스템

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010256095A (ja) * 2009-04-22 2010-11-11 Sumitomo Electric Ind Ltd 試料の分析方法
JP2012163519A (ja) * 2011-02-09 2012-08-30 Fujitsu Ltd イオンビーム分析方法
WO2013058364A1 (ja) * 2011-10-21 2013-04-25 日産化学工業株式会社 高分子薄膜構造体及び有機膜の深さ方向の分析方法
KR20140090207A (ko) * 2011-10-21 2014-07-16 닛산 가가쿠 고교 가부시키 가이샤 고분자 박막 구조체 및 유기막의 깊이 방향의 분석 방법
JPWO2013058364A1 (ja) * 2011-10-21 2015-04-02 日産化学工業株式会社 高分子薄膜構造体及び有機膜の深さ方向の分析方法
TWI640769B (zh) * 2011-10-21 2018-11-11 日產化學工業股份有限公司 高分子薄膜構造體及有機膜之深度方向的分析方法
KR20140087676A (ko) * 2012-12-31 2014-07-09 한국기계연구원 높이방향으로 경사지게 배치된 추진용 영구자석을 갖는 자기부상 시스템

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Stevie et al. Applications of focused ion beams in microelectronics production, design and development
US4973842A (en) Lens system for a photo ion spectrometer
JP2774878B2 (ja) 多層膜絶縁物試料の二次イオン質量分析方法
US4889987A (en) Photo ion spectrometer
JPH06249805A (ja) 表面分析方法
JPH09162253A (ja) 半導体評価装置
GB2262649A (en) Energy analyser
US4855596A (en) Photo ion spectrometer
JP2001153826A (ja) X線光電子分光装置およびx線光電子分光方法
US5097125A (en) Photo ion spectrometer
JP2832298B2 (ja) 絶縁物分析法
JP2002116163A (ja) 表面分析装置におけるスペクトルピーク位置の補正方法
JP2994606B2 (ja) オージェ電子分光法による絶縁性試料の分析方法
JP3575822B2 (ja) プラズマ計測装置
JPH10239254A (ja) 粒子散乱分析方法及び装置,並びに半導体装置の製造方法
JPH0897400A (ja) 真空電子線干渉装置
JP2001027623A (ja) 電子分光装置及びそれを用いた測定方法
US4843238A (en) Method for identifying a blistered film in layered films
JP2605630B2 (ja) 二次イオン質量分析方法
JP2002071592A (ja) 二次イオン質量分析方法
JP2003004675A (ja) 表面分析における帯電防止法
JPH0720021A (ja) 絶縁物の二次イオン質量分析法
KR100217336B1 (ko) 반도체 분석시료의 대전방지방법
JPH08136477A (ja) 試料分析装置
JPH0381943A (ja) 二次イオン質量分析装置