JP2002071592A - 二次イオン質量分析方法 - Google Patents

二次イオン質量分析方法

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JP2002071592A
JP2002071592A JP2000268463A JP2000268463A JP2002071592A JP 2002071592 A JP2002071592 A JP 2002071592A JP 2000268463 A JP2000268463 A JP 2000268463A JP 2000268463 A JP2000268463 A JP 2000268463A JP 2002071592 A JP2002071592 A JP 2002071592A
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ion
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Hiroko Ueki
裕子 植木
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Fuji Electric Co Ltd
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Fuji Electric Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】一次イオンによる電荷の蓄積が発生せず、二次
イオンの発生が容易で正確且つ高精度な元素分析が可能
な二次イオン質量分析方法を提供する。 【解決手段】一次イオンを固体試料に照射して、 試料か
ら放出される二次イオンを用いて試料の元素分析を行う
際に、 固体試料の分析領域に近接して導電性物質の埋め
込まれた集電部を設けるとともに、分析領域と集電部に
対して、空間的に連続した一つの一次イオンビームを同
時に照射し、分析領域から放出される二次イオンにより
元素分析を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、 二次イオン質量分
析方法に係り、特に絶縁性の固体試料に有効な二次イオ
ン質量分析方法に関する。
【0002】
【従来の技術】二次イオン質量分析方法は、 試料に一次
イオンを照射して、 試料から放出され二次イオンの質量
を分析し、試料の元素分析を行う方法であり、 一次イオ
ンで試料のスパッタエッチングを行って固体試料の深さ
方向に掘り進み、 深さ方向の元素分布を得ることができ
る。質量分析計には、磁場型質量分析計,四重極型質量
分析計,飛行時間型質量分析計等が知られている。
【0003】図3は、 磁場型二次イオン質量分析計を示
す構成図である。 一次イオン源であるセシウムイオン源
17, 酸素イオン源18から発生した一次イオンビーム19を
レンズ系で細く絞り、 試料室内の試料ホルダーに取り付
けた試料22に照射し、 発生した二次イオン20を質量分離
装置で分離した後、 目的の二次イオンを二次イオン検出
器21で検出する。 試料室は排気装置で真空引きされる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】二次イオン質量分析方
法では、 照射した一次イオンに対して二次イオンおよび
二次電子の発生効率比は1未満であり、 試料表面には電
荷が蓄積する。 電子伝導性やイオン伝導性の高い試料の
場合は、集電部へのイオンの拡散または集電部からの電
子または正孔の拡散により一次イオン照射領域に注入さ
れた電荷は補償され試料表面の電位は一定値に保持され
るが、 絶縁性の試料の場合には、試料表面の電荷は補償
されることなく蓄積され、 一次イオン照射領域の表面電
荷は増大して二次イオンの発生が阻害され、 安定した分
析を行うことができなくなる。
【0005】従来の電荷蓄積( チャージアップ) の軽減
方法には、(1)金や白金等の導電性薄膜を試料表面にコー
ティングする,(2) 金属メッシュを試料表面に置く,
(3) 電子線を試料表面に照射する等の方法が知られてい
る。二次イオン質量分析法は、 一次イオンを用いて試料
表面をスパッタエッチングするのであるが、前述した
(1) 導電性薄膜をコーティングする場合には、 一次イオ
ン照射領域部のコーティングが測定中消失するために、
照射領域周辺のコーティング部から電荷が移動すること
になり、 電子伝導性の低い試料や膜厚の大きい試料の場
合は、電荷が充分に補償されない。 金属メッシュ法は、
測定部分にメッシュをかぶせ、 メッシュを含めた測定と
なるため、 メッシュからの不純物の混入やメッシュに多
くのエッジが存在することによる悪影響がある。 電子線
照射法は、 照射できる電子密度を超える電荷が発生した
場合に電荷の補償が不十分となる。
【0006】この発明は上述の点に鑑みてなされその目
的は、一次イオンによる電荷の蓄積が発生せず、二次イ
オンの発生が容易で正確且つ高精度な元素分析が可能な
二次イオン質量分析方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の目的は第一の発明
によれば、一次イオンを固体試料に照射して、 試料から
放出される二次イオンを質量に基づいて分離し、試料の
元素分析を行う二次イオン質量分析方法において、 固体
試料の分析領域に近接して導電性物質の埋め込まれた集
電部を設け、前記した分析領域と集電部に対して空間的
に連続した一つの一次イオンビームを同時に照射し、且
つ前記した分析領域から放出される二次イオンを用いて
試料の元素分析を行うことにより達成される。
【0008】上記の目的は、第二の発明によれば、第一
の発明において一次イオンはセシウムイオンまたは酸素
イオンを用いることにより達成される。上記の目的は、
第三の発明によれば、第一の発明において固体試料が絶
縁体であることにより達成される。上記の目的は、第四
の発明によれば、第一の発明において集電部は固体試料
に溝を設け、且つ導電性物質を注入して形成されるとす
ることにより達成される。
【0009】上記の目的は、第五の発明によれば、第一
の発明において集電部の深さは、固体試料の分析領域が
分析される深さ以上であり、 集電部の表面と固体試料の
分析領域の表面は同一の平面内にあるとすることにより
達成される。上記の目的は、第六の発明によれば、第一
の発明において集電部は導電性薄膜からなる口出しと接
続することにより達成される。
【0010】上記の目的は、第七の発明によれば、第四
の発明において集電部の溝は、集束イオンビームを用い
て形成されるとすることにより達成される。第一の発明
において、分析領域と集電部に対して空間的に連続した
一つの一次イオンビームを同時に照射すると、一次イオ
ンビームの照射により、照射領域に格子欠陥が発生する
とともに照射領域の温度が上昇し、照射領域中の分析領
域と、集電部と分析領域をつなぐ中間領域の両者にイオ
ン伝導性が発生する。この結果、照射された一次イオン
の電荷の全部または一部は、イオン拡散を介して集電部
に集められる。集電部は分析領域に近接して設けられる
が、分析領域と集電部は分離しており、分析領域から放
出される二次イオンのみを用いて分析を行う場合には、
集電部からの二次イオンは分析上の妨害を生じない。
【0011】第二の発明において、一次イオンにセシウ
ムイオンまたは酸素イオンを用いる場合には、固体試料
内のイオン拡散性が高い。第三の発明において、固体試
料が絶縁体であるときは、一次イオンの照射により一次
イオンの照射領域に生じたイオンの拡散により電荷の補
償が行われる。第四の発明において、固体試料に溝を設
け、且つ導電性物質を注入して集電部を形成すると、固
体試料の分析領域に近接して集電部が形成される。
【0012】第五の発明において、集電部の深さが、固
体試料の分析領域が分析される深さ以上であり、 集電部
の表面と固体試料の分領域の表面は同一の平面内にある
場合には、一次イオンの照射領域内で集電部と分析領域
は、膜厚に依存せず常に近接した位置にある。第六の発
明において、集電部が導電性薄膜からなる口出しと接続
すると、導電性薄膜を介して電子の供給がなされる。
【0013】第七の発明において、集電部の溝が、集束
イオンビームを用いて形成される場合には、イオンビー
ムは細く絞ることができるために、 微小の溝加工がなさ
れ、集電部加工の精度が高まる。微細な溝を作製したあ
とに導電性物質、 例えば白金等を埋め込まれる。
【0014】
【発明の実施の形態】一次イオンには、セシウムイオン
Cs1+,酸素イオンO2 1+,アルゴンイオンAr1+ガリウムイ
オンGa1+等が用いられる。固体試料には、プラスチック
ス並びに酸化物,窒化物,ホウ化物および炭化物等の絶
縁体、イオン伝導体、半導体等が用いられ、特に絶縁体
が好適に用いられる。
【0015】以下に本発明の実施例を図面に基づいて説
明する。図1は、 本発明の実施例に係る試料の製作工程
を示す断面図である。試料は、 Si基板2 上に絶縁性膜1
であるSi酸化膜とSi窒化膜とポリイミドを積層した多層
絶縁膜試料である。試料表面にイオンコーターで厚さ数n
mの白金(Pt)をコーティングして口出し4A を形成する。
これは集束イオンビーム使用時のチャージアップを防止
する( 図1(a),図1(b))。Ptコーティングは、 蒸着法や
塗布等のように試料表面を損なうことなくPtをコーティ
ングできる方法であれば、 イオンコーターに限定されな
い。またコーティングする材質もPtばかりでなく導電性
物質であれば使用できる。
【0016】次に集束イオンビーム装置を用いて、 試料
の分析領域の近傍にGaイオンビーム3 を照射する( 図1
(b) ,図1(c))。集束イオンビーム装置のイオンビーム
は固体試料を削り、 溝6 を形成する( 図1(c))。溝は、
幅約 5μm ,長さ約 90 μm,深さ約12μm であり、導
電性のあるシリコン基板2 に到達している。 作製した溝
にPt含有ガス5 を試料表面とほぼ同じ高さに注入して集
電部7 を形成する( 図1(d))。さらに試料表面に厚さ数
10nmのPtを追加コーティングして、 集電部7 に接続する
口出し4Bを作製した( 図1(e))。
【0017】図2は、 集束イオンビーム装置を示す構成
図である。 集束イオンビーム装置は、 試料室11,イオン
銃 9,二次電子検出器10からなり、イオン銃9 からのイ
オンビーム14を細く絞って、 試料ホルダー上の試料に照
射して試料を加工する。試料室11は排気装置12で真空引
きされる。イオンビーム14は、 金属ガリウムを入れたイ
オン銃9 で発生させたガリウムイオンGa1+を使用した。
イオンビーム14を照射した際に発生する二次電子13を二
次電子検出器10で検出し、 数万倍の二次電子像としてモ
ニター16で観察しながら試料を加工するから、微小な溝
の精密加工が可能である。Ptの注入は、 pt含有ガス供給
部8 からのPt含有ガス15を作製した溝に吹き付け、 そこ
にGaイオンビームを照射して、 Ptをデポジットさせた(C
VD法) 。注入する導電性物質はPtに限定されない。導電
性があり、且つ溝に注入できるものであればPt以外のも
のでもよい。
【0018】図4は、 この発明の実施例に係る窒素,シ
リコン,カーボンの深さ方向のプロファイルを示す線図
である。 一次イオンビームは、セシウムイオンCs+ 、一
次加速エネルギーは14.5 KeV、一次電流は10nA、一次イ
オンビームの照射領域は40μm ×40μm 、データを取り
込む分析領域は 8μm φの円内である。集電部は、一次
イオンビームの照射領域に含まれる配置となっており、
且つ一次イオンの照射領域に電子線を照射しながら帯電
補償を行った。実線は窒素,点線はシリコン,太線はカ
ーボンを示す。スパッタエッチングはポリイミド、Si窒
化膜、Si酸化膜、シリコン基板の各層の順に進む。各層
中の窒素,シリコン,カーボンの二次イオンのプロファ
イルは、 検出感度も高く安定している。一次イオンビー
ムの照射領域内をイオンが拡散し、集電部において電荷
が補償され、その結果として照射領域内の電荷の蓄積が
なくなり、高感度でしかも安定した分析が可能となっ
た。
【0019】図5は比較例に係る窒素,シリコン,カー
ボンの深さ方向のプロファイルを示す線図である。 一次
イオンビームは、セシウムイオンCs+ 、一次加速エネル
ギーは14.5 KeV、一次電流は10nA、一次イオンビームの
照射領域は40μm ×40μm 、データを取り込む分析領域
は 8μm φの円内である。集電部は、一次イオンビーム
の照射領域には含まれない配置となっており、且つ一次
イオン照射領域には電子線を照射しながら帯電補償を行
っている。実線は窒素,点線はシリコン,太線はカーボ
ンを示す。一次イオンビームの照射領域に集電部が存在
しない場合は、電子線の照射による帯電補償を行っても
二次イオンの検出感度が低い。また検出状態も同一の膜
内で上下しており不安定である。試料にチャージアツプ
が生じたことを示している。
【0020】
【発明の効果】第一の発明によれば固体試料の分析領域
に近接して導電性物質の埋め込まれた集電部を設け、前
記した分析領域と集電部に対して空間的に連続した一つ
の一次イオンビームを同時に照射し、且つ前記した分析
領域から放出される二次イオンを用いて試料の元素分析
を行うので、一次イオンビームの照射により、一次イオ
ンビームの照射領域にイオン伝導性が発生する。この結
果、照射された一次イオンの電荷の全部または一部は、
イオン拡散を介して集電部に集められ、一次イオンビー
ムの照射領域内における電荷の集積が防止され、高感度
で安定した精度の高い元素分析が可能になる。分析領域
と集電部は分離しており、分析領域から放出される二次
イオンのみを用いて分析を行うときは、集電部からの妨
害二次イオンは分析されることがなく正確な元素分析を
可能にする。
【0021】第二の発明によれば、一次イオンにセシウ
ムイオンまたは酸素イオンを用いるので、一次イオンビ
ーム内のイオン拡散性が高く、一次イオンビームの照射
領域における電荷の補償が容易になる。第三の発明によ
れば、固体試料が絶縁体であるので、一次イオンの照射
により生じたイオン拡散により電荷補償がなされ、固体
試料中で最も有効に本発明の元素分析が適用される。
【0022】第四の発明によれば、固体試料に溝を設
け、且つ導電性物質を注入して集電部を形成するので、
固体試料の分析領域に近接して集電部が形成され、一次
イオン照射領域の電荷補償が確実になる。第五の発明に
よれば、集電部の深さが、固体試料の分析領域が分析さ
れる深さ以上であり、 集電部の表面と固体試料の分析領
域の表面は同一の平面内に位置するので、一次イオンの
照射領域内で集電部と分析領域は、膜厚に依存せず常に
近接して位置し、膜厚の大きい試料も分析可能となる。
【0023】第六の発明によれば、集電部が導電性薄膜
からなる口出しと接続するので、導電性薄膜を介して電
子の供給がなされ、一次イオンの電荷を補償することが
できる。第七の発明によれば、集電部の溝が、集束イオ
ンビームを用いて形成されるので、イオンビームは細く
絞ることが可能であり、集電部加工の精度が高まるとと
もに、電荷の補償が確実となり、精度と正確性に優れる
元素分析が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施例に係る試料の製作工程を示す
断面図
【図2】集束イオンビーム装置を示す構成図
【図3】磁場型二次イオン質量分析計を示す構成図
【図4】この発明の実施例に係る窒素,シリコン,カー
ボンの深さ方向のプロファイルを示す線図
【図5】比較例に係る窒素,シリコン,カーボンの深さ
方向のプロファイルを示す線図
【符号の説明】
1 絶縁性膜 2 Si基板 3 Gaイオンビーム 4A 口出し 4B 口出し 5 Pt含有ガス 6 溝 7 集電部 8 Pt含有ガス供給部 9 イオン銃 I0 二次電子検出器 11 試料室 I2 排気装置 I3 二次電子 14 イオンビーム I5 Pt含有ガス 16 モニター I7 セシウムイオン源 18 酸素イオン源 19 一次イオンビーム 20 二次イオン 21 二次イオン検出器 22 試料 23 電子線 24 電磁石

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】一次イオンを固体試料に照射して、 試料か
    ら放出される二次イオンを質量に基づいて分離し、試料
    の元素分析を行う二次イオン質量分析方法において、 固
    体試料の分析領域に近接して導電性物質の埋め込まれた
    集電部を設け、前記した分析領域と集電部に対して空間
    的に連続した一つの一次イオンビームを同時に照射し、
    且つ前記した分析領域から放出される二次イオンを用い
    て試料の元素分析を行うことを特徴とする二次イオン質
    量分析方法。
  2. 【請求項2】一次イオンはセシウムイオンまたは酸素イ
    オンである請求項1に記載の二次イオン質量分析方法。
  3. 【請求項3】固体試料は、絶縁体である請求項1に記載
    の二次イオン質量分析方法。
  4. 【請求項4】集電部は固体試料に溝を設け、且つ導電性
    物質を注入して形成される請求項1に記載の二次イオン
    質量分析方法。
  5. 【請求項5】集電部の深さは、固体試料の分析領域が分
    析される深さ以上であり、 集電部の表面と固体試料の分
    析領域の表面は同一の平面内にある請求項1に記載の二
    次イオン質量分析方法。
  6. 【請求項6】集電部は導電性薄膜からなる口出しと接続
    する請求項1に記載の二次イオン質量分析方法。
  7. 【請求項7】集電部の溝は、集束イオンビームを用いて
    形成される請求項4に記載の二次イオン質量分析方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2012163519A (ja) * 2011-02-09 2012-08-30 Fujitsu Ltd イオンビーム分析方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2012163519A (ja) * 2011-02-09 2012-08-30 Fujitsu Ltd イオンビーム分析方法

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