JPH0720021A - 絶縁物の二次イオン質量分析法 - Google Patents
絶縁物の二次イオン質量分析法Info
- Publication number
- JPH0720021A JPH0720021A JP5146174A JP14617493A JPH0720021A JP H0720021 A JPH0720021 A JP H0720021A JP 5146174 A JP5146174 A JP 5146174A JP 14617493 A JP14617493 A JP 14617493A JP H0720021 A JPH0720021 A JP H0720021A
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- JP
- Japan
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- sample
- insulator
- particle layer
- measurement
- mass spectrometry
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- Pending
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 絶縁物の二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）
による測定前に、イオンビームスパッタ法または有機金
属化合物溶液塗布後に焼成する方法によって、その絶縁
物試料の表面に導電性物質の超微粒子層を形成してか
ら、その前処理済み試料を用いて測定を行なう。 【効果】 これまで測定が困難とされていた絶縁物のＳ
ＩＭＳ測定を、いかなる場合においても再現性良く、し
かも良好な効率で行なうことができる。
による測定前に、イオンビームスパッタ法または有機金
属化合物溶液塗布後に焼成する方法によって、その絶縁
物試料の表面に導電性物質の超微粒子層を形成してか
ら、その前処理済み試料を用いて測定を行なう。 【効果】 これまで測定が困難とされていた絶縁物のＳ
ＩＭＳ測定を、いかなる場合においても再現性良く、し
かも良好な効率で行なうことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、二次イオン質量分析法
を用いた絶縁物の分析、特にその質量分析法における試
料の前処理法に関する。
を用いた絶縁物の分析、特にその質量分析法における試
料の前処理法に関する。
【０００２】
【従来の技術】二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）は、
分析の際に二次イオンビームを用いるため、測定試料が
絶縁物である場合は、イオンビームによる電荷や二次的
に発生する電子やイオンにより、試料の表面にいわゆる
チャージアップと呼ばれる帯電現象が生じてしまう。こ
のため、試料表面の電位が変化して、二次イオンの軌道
も変化して、二次イオンの検出は困難となってしまう。
分析の際に二次イオンビームを用いるため、測定試料が
絶縁物である場合は、イオンビームによる電荷や二次的
に発生する電子やイオンにより、試料の表面にいわゆる
チャージアップと呼ばれる帯電現象が生じてしまう。こ
のため、試料表面の電位が変化して、二次イオンの軌道
も変化して、二次イオンの検出は困難となってしまう。
【０００３】そこで従来、二次イオン質量分析法による
絶縁物分析で帯電を防止する方法としては、（１）マイ
ナスのイオンビームを一次イオンとして用いることによ
り、二次電子放出によるプラス電荷蓄積を回避する方
法、（２）電子ビーム照射により、マイナス電荷を試料
に直接与え、試料表面のプラス電荷を中和する方法、
（３）絶縁物の表面電荷を導電性の物質を介して逃す方
法、または（４）磁石を用いて帯電電荷を中和する方法
の４種類の方法が主としてとられてきた。
絶縁物分析で帯電を防止する方法としては、（１）マイ
ナスのイオンビームを一次イオンとして用いることによ
り、二次電子放出によるプラス電荷蓄積を回避する方
法、（２）電子ビーム照射により、マイナス電荷を試料
に直接与え、試料表面のプラス電荷を中和する方法、
（３）絶縁物の表面電荷を導電性の物質を介して逃す方
法、または（４）磁石を用いて帯電電荷を中和する方法
の４種類の方法が主としてとられてきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記
（１）〜（４）の対策には以下の問題点があった。
（１）〜（４）の対策には以下の問題点があった。
【０００５】（１）の方法は試料の二次電子放出効率や
試料の電位に大きく依存するため、全ての絶縁物におい
て使用できるわけではなく、単独ではあまり有効な手段
ではない。そこで、（２）または（３）の方法との併用
で行なわれることが多い。
試料の電位に大きく依存するため、全ての絶縁物におい
て使用できるわけではなく、単独ではあまり有効な手段
ではない。そこで、（２）または（３）の方法との併用
で行なわれることが多い。
【０００６】（２）の方法は、従来最も多く用いられて
きた方法であるが、以下の３つの問題点がある。
きた方法であるが、以下の３つの問題点がある。
【０００７】ａ）引き出し電極をグランドとし、試料に
電圧を印加して測定するタイプのＳＩＭＳでは、例え
ば、一次イオンをプラスとし二次イオンをプラスとして
測定する場合には、プラスの電荷をかけて測定すること
になる。この場合には、ある程度の加速電圧の電子銃で
中和することができ、チャージ補正が可能である。しか
しながら、二次イオンをマイナスで測定したい場合には
数ｋＶの電子銃では試料まで電子が届かず、チャージ補
正ができない。
電圧を印加して測定するタイプのＳＩＭＳでは、例え
ば、一次イオンをプラスとし二次イオンをプラスとして
測定する場合には、プラスの電荷をかけて測定すること
になる。この場合には、ある程度の加速電圧の電子銃で
中和することができ、チャージ補正が可能である。しか
しながら、二次イオンをマイナスで測定したい場合には
数ｋＶの電子銃では試料まで電子が届かず、チャージ補
正ができない。
【０００８】ｂ）電子線損傷を起こす試料や低融点の材
料からなる試料には適用できない。例えば、有機材料の
場合、電子線を照射することによってカーボンの結合状
態が変化し、炭化を起こすこともある。
料からなる試料には適用できない。例えば、有機材料の
場合、電子線を照射することによってカーボンの結合状
態が変化し、炭化を起こすこともある。
【０００９】ｃ）再現性が悪い。帯電防止に最適な電子
ビーム照射の量は一次イオンビーム量と二次電子放出量
との関係で決定されることから、長時間の電子ビーム照
射での、一次イオンビーム量と二次電子放出量の変動に
より、得られる二次イオンの量が変動し、安定した測定
が望めない。また、長時間の電子ビーム照射によって試
料が温度上昇し、測定が不安定となることもある。 （３）の方法としては、導電性のメッシュを絶縁物の表
面に接触させる手法または導電性の薄膜を絶縁物表面に
蒸着させるという手法が一般的であった。
ビーム照射の量は一次イオンビーム量と二次電子放出量
との関係で決定されることから、長時間の電子ビーム照
射での、一次イオンビーム量と二次電子放出量の変動に
より、得られる二次イオンの量が変動し、安定した測定
が望めない。また、長時間の電子ビーム照射によって試
料が温度上昇し、測定が不安定となることもある。 （３）の方法としては、導電性のメッシュを絶縁物の表
面に接触させる手法または導電性の薄膜を絶縁物表面に
蒸着させるという手法が一般的であった。
【００１０】ところが、前者のメッシュ法の場合、メッ
シュの接触が不完全であると帯電防止効果がなかった
り、接触の仕方、接触点の数などが影響するために、再
現性の良いデータを得ることが困難であった。また、二
次イオンを検出する領域が数１００μｍであるのが普通
であることから、分析中の絶縁物露出部分がそれよりも
大きくなるようなメッシュを選択することになって、帯
電防止効果があまり望めなくなる。
シュの接触が不完全であると帯電防止効果がなかった
り、接触の仕方、接触点の数などが影響するために、再
現性の良いデータを得ることが困難であった。また、二
次イオンを検出する領域が数１００μｍであるのが普通
であることから、分析中の絶縁物露出部分がそれよりも
大きくなるようなメッシュを選択することになって、帯
電防止効果があまり望めなくなる。
【００１１】また、後者の蒸着法では測定プロファイル
に蒸着物質の影響が出て、表面付近の詳細なデータを得
ることができない。さらに、最も簡便な蒸着方法として
２極直流スパッタリング法または加熱蒸着法が用いられ
るが、これらの方法で得られる蒸着膜は蒸着粒子が非常
に大きくしかも不均一で、蒸着膜厚や材料によっては膜
が島状構造になることもあり、また、平坦性も良好では
ない。このため、測定箇所が全く同一でない限り、同様
のスペクトルを得ることは不可能とされ、再現性が悪
い。
に蒸着物質の影響が出て、表面付近の詳細なデータを得
ることができない。さらに、最も簡便な蒸着方法として
２極直流スパッタリング法または加熱蒸着法が用いられ
るが、これらの方法で得られる蒸着膜は蒸着粒子が非常
に大きくしかも不均一で、蒸着膜厚や材料によっては膜
が島状構造になることもあり、また、平坦性も良好では
ない。このため、測定箇所が全く同一でない限り、同様
のスペクトルを得ることは不可能とされ、再現性が悪
い。
【００１２】（４）の方法は最近開発されたものであ
り、今後その有用性アップが期待されるが、現在のとこ
ろ、試料の下部に磁石を設置しなければならないなど操
作性の問題等の改善が必要である。
り、今後その有用性アップが期待されるが、現在のとこ
ろ、試料の下部に磁石を設置しなければならないなど操
作性の問題等の改善が必要である。
【００１３】本発明は上述の問題点を改善し、二次イオ
ン質量分析法による絶縁物分析を容易にすることを目的
としてなされたものである。
ン質量分析法による絶縁物分析を容易にすることを目的
としてなされたものである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は、一次イオンビ
ームを絶縁物試料に照射し、試料表面から発生する二次
イオンを引き出して質量分析を行なうことによりその試
料の定性・定量を行なう絶縁物の二次イオン質量分析法
において、絶縁物試料の表面に導電性超微粒子層を形成
し、それを用いて測定を行なうことを特徴とする絶縁物
の二次イオン質量分析法を提供する。
ームを絶縁物試料に照射し、試料表面から発生する二次
イオンを引き出して質量分析を行なうことによりその試
料の定性・定量を行なう絶縁物の二次イオン質量分析法
において、絶縁物試料の表面に導電性超微粒子層を形成
し、それを用いて測定を行なうことを特徴とする絶縁物
の二次イオン質量分析法を提供する。
【００１５】形成される超微粒子層の層形状が均一かつ
平坦であるためには、粒子径は０．００５μｍ以下とす
るのが望ましく、０．００３μｍ以下とするのが最適で
ある。このような超微粒子層を形成するには、（１）イ
オンビームスパッタ法、または（２）絶縁物表面に有機
金属を含む溶液を塗布して焼成する方法などが適してい
る。
平坦であるためには、粒子径は０．００５μｍ以下とす
るのが望ましく、０．００３μｍ以下とするのが最適で
ある。このような超微粒子層を形成するには、（１）イ
オンビームスパッタ法、または（２）絶縁物表面に有機
金属を含む溶液を塗布して焼成する方法などが適してい
る。
【００１６】
（実施例１）通常測定が困難とされているＳｉ基板上Ｓ
ｉＯ2膜中の不純物を二次イオン質量分析する際に、試
料表面にイオンビームスパッタでＰｔを蒸着した。イオ
ンビームスパッタのスパッタ条件は、イオン電流；６０
μＡ、加速電圧；５ｋＶ、スパッタ時間１０分間とし
た。
ｉＯ2膜中の不純物を二次イオン質量分析する際に、試
料表面にイオンビームスパッタでＰｔを蒸着した。イオ
ンビームスパッタのスパッタ条件は、イオン電流；６０
μＡ、加速電圧；５ｋＶ、スパッタ時間１０分間とし
た。
【００１７】この結果、膜厚３０ÅのＰｔ膜が蒸着され
た。表面を高分解能走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）
で観察したところ、Ｐｔの粒子径は３０Åであることが
分かった。この前処理を施した試料を用いてＳＩＭＳ測
定を行なった。測定条件は、一次イオンＯ2+，１０．５
ｋｅＶ、二次イオン１１Ｂ+とした。
た。表面を高分解能走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）
で観察したところ、Ｐｔの粒子径は３０Åであることが
分かった。この前処理を施した試料を用いてＳＩＭＳ測
定を行なった。測定条件は、一次イオンＯ2+，１０．５
ｋｅＶ、二次イオン１１Ｂ+とした。
【００１８】この結果、従来、前処理なしでは測定不可
能であったＳｉＯ2膜中のデプスプロファイル（Depth P
rofile）を測定することが可能となった。また、従来の
イオンスパッタによるＡｕ蒸着の表面状態や抵抗加熱蒸
着によるＡｕＰｄ蒸着の表面状態に比べて蒸着粒子が均
一でかつ非常に小さいため、膜厚も小さくしかも一定で
あって再現性の向上が顕著であった。
能であったＳｉＯ2膜中のデプスプロファイル（Depth P
rofile）を測定することが可能となった。また、従来の
イオンスパッタによるＡｕ蒸着の表面状態や抵抗加熱蒸
着によるＡｕＰｄ蒸着の表面状態に比べて蒸着粒子が均
一でかつ非常に小さいため、膜厚も小さくしかも一定で
あって再現性の向上が顕著であった。
【００１９】（実施例２）試料表面に前処理として図１
のようなＰｄのパターニング膜を形成した。この際のＰ
ｄ超微粒子膜の形成は、有機Ｐｄ化合物を含む溶液をス
ピナーで塗布し、その後３００℃で２０分間焼成して行
なった。なお、パターニングは、通常良く用いられるリ
フトオフプロセスにて行なった。この結果、膜厚５０Å
のＰｄ膜が蒸着された。また、高分解能走査型電子顕微
鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）観察により、Ｐｄは約３０Åの粒径
を有することがわかった。
のようなＰｄのパターニング膜を形成した。この際のＰ
ｄ超微粒子膜の形成は、有機Ｐｄ化合物を含む溶液をス
ピナーで塗布し、その後３００℃で２０分間焼成して行
なった。なお、パターニングは、通常良く用いられるリ
フトオフプロセスにて行なった。この結果、膜厚５０Å
のＰｄ膜が蒸着された。また、高分解能走査型電子顕微
鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）観察により、Ｐｄは約３０Åの粒径
を有することがわかった。
【００２０】このような前処理を行なった試料のＳＩＭ
Ｓ測定を行なった。測定条件は実施例１と同様である
が、測定したい領域の大きさによってパターニングされ
ていないＳｉＯ2の適切な表面部分を選択して測定を行
なった。
Ｓ測定を行なった。測定条件は実施例１と同様である
が、測定したい領域の大きさによってパターニングされ
ていないＳｉＯ2の適切な表面部分を選択して測定を行
なった。
【００２１】この方法では、測定目的に応じて測定領域
の大きさなどを変えたい場合、即座にパターニングによ
り蒸着物質（この場合はＰｄ）の影響のない、しかも伝
導性の最も良好な測定部位を選択することが可能とな
り、測定の効率アップにつながった。また、定量分析な
どを行なう際には、ＳＩＭＳ測定によるスパッタの深さ
のα−ステップ測定が必要となってくるが、この方法に
よれば、１基板の複数点のＳＩＭＳ測定を行なった場合
の測定部位の特定が容易に行なえるという長所もある。
の大きさなどを変えたい場合、即座にパターニングによ
り蒸着物質（この場合はＰｄ）の影響のない、しかも伝
導性の最も良好な測定部位を選択することが可能とな
り、測定の効率アップにつながった。また、定量分析な
どを行なう際には、ＳＩＭＳ測定によるスパッタの深さ
のα−ステップ測定が必要となってくるが、この方法に
よれば、１基板の複数点のＳＩＭＳ測定を行なった場合
の測定部位の特定が容易に行なえるという長所もある。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の前処理を
施した測定法により、これまで測定が困難とされていた
絶縁物のＳＩＭＳ測定を、いかなる場合においても再現
性良く、しかも良好な効率で行なうことができる。
施した測定法により、これまで測定が困難とされていた
絶縁物のＳＩＭＳ測定を、いかなる場合においても再現
性良く、しかも良好な効率で行なうことができる。
【図１】Ｐｄのパターニング膜を試料のＳｉＯ2膜に形
成したものの模式図であり、ａは平面図、ｂは断面図で
ある。
成したものの模式図であり、ａは平面図、ｂは断面図で
ある。
１ 金属蒸着膜 ２ 無蒸着部（測定試料面）
Claims (4)
- 【請求項１】 一次イオンビームを絶縁物試料に照射
し、該試料の表面から発生する二次イオンを引き出して
質量分析を行なうことにより該試料の定性・定量を行な
う絶縁物の二次イオン質量分析法において、測定前に絶
縁物試料の表面に導電性物質の超微粒子層を形成するこ
とを特徴とする絶縁物の二次イオン質量分析法。 - 【請求項２】 形成する導電性物質超微粒子層の粒子径
が０．００３μｍ以下である請求項１記載の質量分析
法。 - 【請求項３】 超微粒子層形成を、イオンビームスパッ
タ法で行なう請求項１または２記載の質量分析法。 - 【請求項４】 超微粒子層形成を、絶縁物表面に有機金
属溶液を塗布後に焼成することによって行なう請求項１
または２記載の質量分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5146174A JPH0720021A (ja) | 1993-06-17 | 1993-06-17 | 絶縁物の二次イオン質量分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5146174A JPH0720021A (ja) | 1993-06-17 | 1993-06-17 | 絶縁物の二次イオン質量分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0720021A true JPH0720021A (ja) | 1995-01-24 |
Family
ID=15401815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5146174A Pending JPH0720021A (ja) | 1993-06-17 | 1993-06-17 | 絶縁物の二次イオン質量分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0720021A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6312046B1 (en) | 1998-12-09 | 2001-11-06 | Yazaki Corporation | Grommet and fixing structure thereof |
| US6376768B1 (en) | 1999-10-29 | 2002-04-23 | Yazaki Corporation | Wire guiding out structure of wire protector |
| JP2008051639A (ja) * | 2006-08-24 | 2008-03-06 | Ulvac Japan Ltd | 絶縁物の二次イオン質量分析方法 |
-
1993
- 1993-06-17 JP JP5146174A patent/JPH0720021A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6312046B1 (en) | 1998-12-09 | 2001-11-06 | Yazaki Corporation | Grommet and fixing structure thereof |
| US6431642B2 (en) | 1998-12-09 | 2002-08-13 | Yazaki Corporation | Grommet and fixing structure thereof |
| US6376768B1 (en) | 1999-10-29 | 2002-04-23 | Yazaki Corporation | Wire guiding out structure of wire protector |
| JP2008051639A (ja) * | 2006-08-24 | 2008-03-06 | Ulvac Japan Ltd | 絶縁物の二次イオン質量分析方法 |
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