JP2010251757A - 高密度及びナノ結晶粒スピネル系負温度係数サーミスタ厚膜及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板の片側表面にNi及びMnを含むスピネル結晶相からなるセラミックス粉末を常温真空粉末噴射法(AD法)で真空蒸着したNTCサーミスタ厚膜及びその製造方法に関するものである。本発明によると、常温真空粉末噴射法(AD法)を用いてNTCサーミスタ厚膜を常温で高速で蒸着して、緻密なセラミックス厚膜を製造することができ、それにより、NTC特性B定数をドーピングを行なうことなく最大化することができ、追加の熱処理なしに素子化することができるので、従来技術の限界である基板に対する制限を完全に克服することができる。
【選択図】図5
Description
本発明の他の目的は、前記高密度及びナノ結晶粒を有するスピネル結晶構造のNiMn2O4系負温度係数サーミスタ厚膜の製造方法を提供することにある。
また、本発明は、前記高密度及びナノ結晶粒を有するスピネル結晶構造のNiMn2O4系負温度係数サーミスタ厚膜の製造方法を提供する。
本発明は、基板表面の片側にNi及びMnを含むスピネル結晶相からなるセラミックス粉末を常温真空粉末噴射法(AD法)で真空蒸着したNTCサーミスタ厚膜を提供する。
前記NTCサーミスタ厚膜は、0.2〜50μmの厚さを有することを特徴とする。
前記NTCサーミスタ厚膜は、ナノ結晶粒の微細構造を有することを特徴とする。
前記NTCサーミスタ厚膜のNTC特性定数(B)は、3000K以上を有することを特徴とする。
前記セラミックス粉末は、NiとMn元素を含んだスピネル結晶構造を有する酸化物素材(NiMn2O4、CoがドーピングされたNiMn2O4、FeがドーピングされたNiMn2O4、CuがドーピングされたNiMn2O4等)であることを特徴とする。
前記セラミックス粉末は、0.5〜10μmの粒度分布を有することを特徴とする。
前記NTCサーミスタ厚膜の成膜速度は、0.1μm/回以上であることを特徴とする。
図1は、本発明によるNTCサーミスタ厚膜蒸着原理を示した概念図を示し、図2は、本発明によるNTCサーミスタ厚膜を製造するためのNTCサーミスタ厚膜形成装置の構成の概略図を示している。
そして、前記ノズル170は、幅0.1〜2.0mmかつ長さ5〜300mmとする。前記ノズル170の断面形状と幅及び長さは、セラミックス粉末(C)の成分及びNTCサーミスタ厚膜220の蒸着厚さによって多様に変更可能である。
図3には、本発明によるNTCサーミスタ厚膜の製造方法を示した工程図が示されている。
前記粒子回収工程(S350)は、セラミックス粉末(C)が噴射される間、持続的に実施することが好ましい。
<実施例1>
NiMn2O4系負温度係数サーミスタ厚膜の製造
前記セラミックス粉末(C)として、NiMn2O4粉末を製造するために試薬級のMn2O3(99.9%、シグマアルドリッチ社製)及びNiO(99.9%、高純度化学研究所社製)を使用した。前記Mn2O3及びNiOの混合粉末にエチルアルコールを加え、高純度3Y−TZP(イットリア安定化ジルコニア)ボール媒介体を使用して24時間のボールミリングにより粉砕/混合した。粉砕混合した粉末を乾燥させた後、850℃で10時間仮焼きしてNiMn2O4スピネル相粉末を形成させた。仮焼きされた粉末は堅く固まっており、これを粉砕するためにボールミルまたは遊星ミルを使用して平均粒径が約1.4μmになるように10時間粉砕した。
<特性分析>
(1)X線回折分析
製造された粉末の結晶相をX線回折分析機(XRD)(D−MAX 2200、リガク社製)で確認し、併せてコーティング後の負温度係数サーミスタフィルムと熱処理されたフィルムの結晶相の確認も一緒に行なった。
図4において、XRDパターンは、下から、NiO原料粉末、Mn2O3原料粉末、850℃で10時間仮焼きして形成されたNiMn2O3粉末、コーティング後のNTCサーミスタ厚膜、コーティングされたNTCサーミスタ厚膜を700℃で1時間熱処理したものを測定したものである。
(2)走査電子顕微鏡測定
製造されたNTCサーミスタ厚膜の断面を走査電子顕微鏡(SEM)(JSM−5800、日本電子社製)で確認し、同時に熱処理されたフィルムの断面も一緒に確認した。
図5において、(a)は製造されたNTCサーミスタ厚膜の断面を走査電子顕微鏡で観察した写真であり、(b)は前記NTCサーミスタ厚膜を700℃で熱処理した後の厚膜の断面を走査電子顕微鏡で観察した写真である。
(3)透過電子顕微鏡測定
製造されたNTCサーミスタ厚膜及び熱処理後の厚膜微細構造を透過電子顕微鏡(TEM)(JEM−2100F、日本電子社製)で確認した。
図6において、(a)は製造されたNTCサーミスタ厚膜、(b)は前記NTCサーミスタ厚膜を700℃で熱処理した後の微細構造を示し、(c)は700℃で熱処理した後のNTCサーミスタ厚膜の非正常微細構造、(d)は前記(c)のEDX 2次元Ni元素分析マップを示す。また、前記(a)と(b)内の右上の図は、選択領域電子回折(SAED)パターンを示す。
(4)NTC特性B定数測定
本発明の方法で蒸着されたNTCサーミスタ厚膜のNTC特性B定数は、下記の数式1によって計算される。
コーティング直後のNTCサーミスタ厚膜、ならびに前記厚膜を400℃、500℃、600℃及び700℃で熱処理した厚膜に対して、温度による電気抵抗の変化を図7及び表1に示す。
図8は、抵抗のログ値を温度の逆数に対して示したグラフで、すべての試片に対してログ抵抗値は温度の増加にしたがって線形的に減少することを確認することができる。
計算されたB定数及び活性化エネルギーを表1に示す。
(実験例1)セラミックス粉末の平均粒径
常温粉末噴射工程によってコーティングされるNiMn2O4粉末の最適平均粒径(d50)を調べるために、粉末の平均粒径による密度分布を測定して図9に示した。
(実験例2)厚さ変化によるNTC特性変化
本発明の常温真空粉末噴射法で製造されたNTCサーミスタ厚膜の厚さ変化によるNTC特性変化を調べるために、次のような実験を行なった。
(1)走査電子顕微鏡測定
本発明によって常温真空粉末噴射法を用いてNTCサーミスタ厚膜の厚さを3〜50μmに変化させて蒸着した後に、各試片の断面を走査電子顕微鏡で測定し、測定結果を図10に示した。
(2)温度変化による電気抵抗測定
本発明の常温真空粉末噴射法を用いてNTCサーミスタ厚膜の厚さを3〜50μmに変化させて蒸着した試片及びこれらを600℃で1時間熱処理した試片に対して、温度変化による電気抵抗を測定し、測定結果を図11に示した。
(実験例3)組成変化によるコーティング特性
本発明の常温真空粉末噴射法で製造されたNTCサーミスタ厚膜の粉末組成によるNTC厚膜のコーティング特性変化を調べるために、次のような実験を行なった。
図12に示す前記Ni及びMnの元素含量は、理論値と実験値が1%以下の差であることを示し、EDXの分析限界を考慮すると、これは理論値と実験値は同じであると分析することができる。すなわち、NTC厚膜の組成を変化させることも粉末の組成を変化させることによって可能である。
既存の薄膜工程では、複雑な組成のNTC素材をコーティングすることが不可能であり、微細な含量調節も不可能である。それに対し、本発明による製造方法は原料粉末の組成がそのままNTC厚膜に具現されるという長所を有する。
(実験例4)Coドーピングによるコーティング特性
本発明によって常温真空粉末噴射法で製造されたNiMn2O4系NTCサーミスタ厚膜のCoドーピングによるNTC厚膜のコーティング特性変化を調べるために次のような実験を行なった。
(実験例5)Co、Fe複合ドーピングによるコーティング特性
本発明によって常温真空粉末噴射法で製造されたNiMn2O4系NTCサーミスタ厚膜のCoとFeの複合ドーピングによるNTC厚膜のコーティング特性変化を調べるために次のような実験を行なった。
110:真空チャンバー
112:ステージ
120:真空ポンプ
130:混合容器
140:ガス供給手段
150:ガス供給管
160:移送管
220:NTCサーミスタ厚膜
240:基板
C:セラミックス粉末
S100:粉末準備工程
S150:真空形成工程
S200:ガス供給工程
S300:粒子噴射工程
S350:粒子回収工程
S400:NTCサーミスタ厚膜形成工程
Claims (15)
- 基板の片側表面にNi及びMnを含むスピネル結晶相からなるセラミックス粉末を常温真空粉末噴射法(AD法)で真空蒸着したNTCサーミスタ厚膜。
- 前記NTCサーミスタ厚膜が、0.2〜50μmの厚さを有することを特徴とする、請求項1に記載のNTCサーミスタ厚膜。
- 前記NTCサーミスタ厚膜の密度が、95%以上であることを特徴とする、請求項1に記載のNTCサーミスタ厚膜。
- 前記NTCサーミスタ厚膜が、ナノ結晶粒の微細構造を有することを特徴とする、請求項1に記載のNTCサーミスタ厚膜。
- 前記NTCサーミスタ厚膜のNTC特性定数(B)が、3000K以上であることを特徴とする、請求項1に記載のNTCサーミスタ厚膜。
- 前記NTCサーミスタ厚膜は、前記基板の外面に固着された後、熱処理過程を経ないことを特徴とする、請求項1に記載のNTCサーミスタ厚膜。
- 前記セラミックス粉末は、NiMn2O4、CoがドーピングされたNiMn2O4、FeがドーピングされたNiMn2O4及びCuがドーピングされたNiMn2O4からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1に記載のNTCサーミスタ厚膜。
- 前記セラミックス粉末が、Ni及びMnの組成を多様に変化させることにより微細な含量調節が可能であることを特徴とする、請求項1に記載のNTCサーミスタ厚膜。
- 前記セラミックス粉末が、0.5〜10μmの平均粒径を有することを特徴とする、請求項1に記載のNTCサーミスタ厚膜。
- 前記基板が、電気絶縁体基板であることを特徴とする、請求項1に記載のNTCサーミスタ厚膜。
- セラミックス粉末を混合容器に装入するとともに基板をステージに固定する粉末準備工程(S100)と、
前記混合容器内部にキャリアガスを供給してセラミックス粉末とキャリアガスとを混合するガス供給工程(S200)と、
前記混合容器内部で混合したキャリアガス及びセラミックス粉末を移送させて前記基板に噴射する粒子噴射工程(S300)と、
前記ステージを移動させて基板にNTCサーミスタ厚膜を形成するNTCサーミスタ厚膜形成工程(S400)とを含む真空粉末噴射法を用いたNTCサーミスタ厚膜の製造方法。 - 前記セラミックス粉末が、NiMn2O4、CoがドーピングされたNiMn2O4、FeがドーピングされたNiMn2O4及びCuがドーピングされたNiMn2O4からなる群から選択されることを特徴とする、請求項11に記載の製造方法。
- 前記セラミックス粉末が、Ni及びMnの組成を多様に変化させることにより微細な含量調節が可能であることを特徴とする、請求項11に記載の製造方法。
- 前記基板が、電気絶縁体基板であることを特徴とする、請求項11に記載のNTCサーミスタ厚膜の製造方法。
- 前記NTCサーミスタ厚膜形成工程におけるNTCサーミスタ厚膜の成膜速度が、0.1μm/回以上であることを特徴とする、請求項11に記載の製造方法。
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