KR20220002296A - 성막용 또는 소결용 분말 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 성막용 또는 소결용 분말은, X선 회절 측정에 있어서 입방정 Y3Al5O12의 피크와 직방정 YAlO3 피크가 관찰되고, 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크에 대한 직방정 YAlO3의 (112) 피크의 강도비가 0.01 이상 1 미만이다. 또는 본 발명의 성막용 또는 소결용 분말은, 이트륨 및 알루미늄의 복합 산화물을 갖고, 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하의 세공 용적이 0.16mL/g 이상이다. CuKα선을 사용한 2θ=20° 내지 60°의 주사 범위의 X선 회절 측정에 있어서, 입방정 Y3Al5O12에서 유래하는 피크가 최대 피크 강도를 나타내는 피크인 것이 바람직하다.
Description
본 발명은 성막용 또는 소결용 분말에 관한 것이다.
반도체 디바이스의 제조에 있어서의 에칭 공정에서는 할로겐계 가스, 아르곤 가스, 산소 가스 등이 사용된다. 이들 가스에 의한 에칭 장치의 부식을 방지하기 위해, 에칭 장치의 내부는 일반적으로, 내식성이 높은 물질을 용사함으로써 코팅되어 있다. 그와 같은 고내식성 물질의 하나로서, 이트륨ㆍ알루미늄ㆍ가닛(YAG) 등의 이트륨과 알루미늄의 복합 산화물을 포함하는 재료가 알려져 있다.
예를 들어 특허문헌 1에는, 용사용 분말의 X선 회절을 측정했을 때, 복합 산화물 중의 가닛상의 (420)면에서 유래하는 X선 회절 피크와, 복합 산화물 중의 페로브스카이트상의 (420)면에서 유래하는 X선 회절 피크와, 복합 산화물 중의 단사정상의 (-122)면에서 유래하는 X선 회절 피크 중 최대 피크의 강도에 대한 이트리아의 (222)면에서 유래하는 X선 회절 피크의 강도의 비율이 20% 이하인 용사용 분말이 기재되어 있다.
특허문헌 2에는, 이트륨 및 알루미늄을 포함하는 원료 분말을 조립(造粒) 및 소결하여 얻어지는 이트륨-알루미늄 복합 산화물 조립-소결 입자를 함유하는 용사용 분말이며, 상기 조립-소결 입자에 있어서의 직경 6 ㎛ 이하의 세공 총 용적이 0.06 내지 0.25㎤/g인 것을 특징으로 하는 용사용 분말이 기재되어 있다.
그러나, 특허문헌 1 및 2에 기재된 분말을 용사해서 얻어지는 피막은 플라스마 에칭에 대한 충분한 내식성을 갖는 것은 아니었다. 따라서, 본 발명의 과제는, 전술한 종래 기술이 갖는 여러가지 결점을 해소할 수 있는 이트륨과 알루미늄의 복합 산화물 분말을 제공하는 데에 있다.
본 발명자는 이트륨과 알루미늄의 복합 산화물 분말에 대해서 플라스마 에칭에 대한 내식성을 효과적으로 높이는 구성에 대해서 예의 검토하였다. 그 결과, 특정한 조성 또는 세공 용적을 채용함으로써, 내식성을 효과적으로 높일 수 있는 것을 발견하였다.
본 발명은 상기 지견에 기초하여 이루어진 것이며, X선 회절 측정에 있어서 Y3Al5O12의 피크와 YAlO3의 피크가 관찰되고, 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크에 대한 직방정 YAlO3의 (112) 피크의 강도비가 0.01 이상 1 미만인 성막용 또는 소결용 분말을 제공하는 것이다.
또한 본 발명은 이트륨 및 알루미늄의 복합 산화물로 이루어지고, 수은 압입법을 사용하여 측정한 세공 직경 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하의 범위에 피크를 갖고, 또한 세공 직경 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하의 세공 용적이 0.16mL/g 이상인, 성막용 또는 소결용 분말을 제공하는 것이다.
또한 본 발명은 상기 분말을 사용해서 성막하는, 피막의 제조 방법 및 상기 분말을 소결하는 소결체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명은 상기 분말을 용사법 또는 PVD법으로 성막한 피막 및 상기 분말의 소결체를 제공하는 것이다.
도 1은 실시예 1에서 얻어진 분말의 X선 회절도이다.
도 2는 실시예 1에서 얻어진 분말의 세공 직경 분포도이다.
도 2는 실시예 1에서 얻어진 분말의 세공 직경 분포도이다.
이하 본 발명을, 그 바람직한 실시 형태에 기초하여 설명한다. 본 발명의 성막용 또는 소결용 분말(이하, 「본 발명의 분말」이라고도 함)은 이트륨과 알루미늄을 포함하는 복합 산화물로 이루어진다.
(성막용 또는 소결용 분말의 조성)
본 발명의 분말을 X선 회절 측정에 첨부하면, 입방정 Y3Al5O12(이트륨ㆍ알루미늄ㆍ가닛)에서 유래하는 회절 피크와, 직방정 YAlO3에서 유래하는 회절 피크가 관찰된다. 본 발명자는, X선 회절 측정에 있어서 입방정 Y3Al5O12에 추가해서 직방정 YAlO3을 함유하고, 또한 양자의 조성이 특정비이면, 플라스마 에칭에 있어서 내식성이 높은 피막 및 소결체가 얻기 쉬운 것을 발견하였다. 보다 구체적으로는 본 발명의 분말은 Y3Al5O12의 양론비에 비해서 이트륨의 몰비가 약간 높고, 또한 YAlO3이 직방정인 것이 좋은 것을 발견하였다.
구체적으로는, 본 발명의 분말은, X선 회절 측정에 있어서 입방정 Y3Al5O12의 피크와 직방정 YAlO3의 피크가 관찰되고, 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크의 강도 S1에 대한 직방정 YAlO3의 (112) 피크의 강도 S2의 비율 S2/S1이 0.01 이상 1 미만인 것이 바람직하다. 당해 범위의 분말로부터 얻어지는 피막이나 소결체의 내식성이 높아지는 이유는 명확하지 않지만, 본 발명자는 Y3Al5O12의 양론비에 비해서 이트륨의 몰비가 약간 높고, YAlO3이 직방정이면, 플라스마 에칭에 대하여 안정적인 조성의 피막 또는 소결체가 얻기 쉽다고 생각한다. 예를 들어, S2/S1이 1 미만인 것으로 불안정한 메리라이트(Y4Al2O9) 조성의 출현을 효과적으로 방지할 수 있다. 피막 또는 소결체의 내식성을 한층 높이는 관점에서, S2/S1은 0.02 이상 0.5 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.03 이상 0.3 이하인 것이 특히 바람직하다. 또한, YAlO3은 복합 산화물이며, 그 결정 구조는 입방정, 직방정 및 육방정 등 다계가 알려져 있다. 이들 결정 구조 중, YAlO3이 직방정이면, 플라스마 에칭에 대하여 안정적인 조성의 피막 또는 소결체가 얻기 쉽다고 본 발명자는 생각한다. 이 결정 구조는 ICDD 분말 회절 데이터베이스 01-074-4236에 개시되어 있다. 또한 본 명세서에서 말하는 피크 강도비는 2개의 피크의 높이의 비를 가리키고, 2개의 피크의 적분 강도의 비를 가리키는 것은 아니다(이하 「피크 강도」라고 할 때에는, 이와 같은 의미임).
CuKα선을 사용한 X선 회절 측정에 있어서 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크는 2θ=33° 부근, 구체적으로는 2θ=33.3°± 0.5°의 범위에 관찰된다. 또한 CuKα선을 사용한 X선 회절 측정에 있어서 직방정 YAlO3의 (112) 피크는 , 통상 2θ=34° 부근, 구체적으로는 34.2°± 0.5°의 범위에 관찰된다. 본 발명의 분말은, CuKα선을 사용한 2θ=20° 내지 60°의 주사 범위의 X선 회절 측정에 있어서, 입방정 Y3Al5O12에서 유래하는 피크가 최대 피크 강도를 나타내는 피크인 것이 바람직하고, 특히 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크가 최대 피크 강도를 나타내는 피크인 것이 바람직하다.
본 발명의 분말은 상술한 바와 같이 이트륨ㆍ알루미늄ㆍ가닛 Y3Al5O12에 비해서 Y/Al비가 높은 YAlO3을 약간의 양을 포함하는 것을 반영하여, X선 회절 측정에 있어서 산화 이트륨의 피크가 관찰되는 경우가 있다. X선 회절 측정에 있어서 산화 이트륨의 피크가 관찰되는 경우, 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크의 강도 S1에 대한 입방정 Y2O3의 (222) 피크의 강도 S3의 비 S3/S1이 0.001 이상 0.1 미만인 것이, 소결체의 제작 시에, 이트륨과 알루미늄의 복합 산화물의 반응 소결의 조제로서 작용하고, 보다 치밀한 소결체를 얻기 쉬워지는 점에서 바람직하다. 또한, S3/S1이 0.001 이상 0.1 미만인 것이, 피막 및 소결체의 내식성을 높이는 점에서도 바람직하다. 이들 관점에서, S3/S1은 0.002 이상 0.05 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.003 이상 0.03 이하인 것이 특히 바람직하다. CuKα선을 사용한 X선 회절 측정에 있어서 입방정 Y2O3의 (222) 피크는, 통상 2θ=29°, 구체적으로는 29.2°± 0.5°에 관찰된다.
본 발명의 분말은, X선 회절 측정에 있어서 알루미나상의 피크가 관찰되지 않거나, 또는 관찰되어도 매우 작은 것이, 플라스마 에칭에 대한 내식성을 높이는 점에서 바람직하다. 이 관점에서, 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크의 강도 S1에 대한 삼방정 Al2O3의 (104) 피크의 강도 S4의 비 S4/S1이 0.1 미만인 것이 바람직하고, 0.01 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.001 이하인 것이 특히 바람직하고, 삼방정 Al2O3의 (104) 피크가 관찰되지 않는 것이 가장 바람직하다. CuKα선을 사용한 X선 회절 측정에 있어서 삼방정 Al2O3의 (104) 피크는, 통상 2θ=35°, 구체적으로는 35.2°± 0.5°에 관찰된다.
내식성을 한층 더 높이는 점에서, 본 발명의 분말은 X선 회절 측정에 있어서 Y3Al5O12, YAlO3, Y2O3 및 Al2O3 이외의 성분에서 유래하는 피크가 실질적으로 관찰되지 않는 것이 바람직하다. 2θ=20° 내지 60°의 주사 범위에 있어서, Y3Al5O12, YAlO3, Y2O3 및 Al2O3 이외의 성분에서 유래하는 피크의 강도는, 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크에 대한 높이 비율이 0.1 이하인 것이 바람직하고, 0.05 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.03 이하인 것이 더욱 바람직하고, 0.01 이하인 것이 특히 바람직하고, 0.001 이하인 것이 가장 바람직하다.
(결정자 사이즈)
본 발명의 분말은, 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크의 반값폭으로부터 구해지는 결정자 사이즈가 50㎚ 이상인 것이, 얻어지는 피막 또는 소결체에 있어서의 입방정 Y3Al5O12의 결정성이 높아지고, 피막 또는 소결체의 내식성이 한층 더 높아지는 점에서 바람직하다. 이 관점에서, 상기의 결정자 사이즈가 60㎚ 이상인 것이 바람직하고, 70㎚ 이상인 것이 보다 바람직하고, 80㎚ 이상인 것이 특히 바람직하다. 상기의 결정자 사이즈는, 본 발명의 분말의 제조 용이성이나 입성장에 의한 세공 용적의 저하의 점에서, 110㎚ 이하인 것이 바람직하고, 100㎚ 이하인 것이 보다 바람직하다. 결정자 사이즈는 쉐러의 식에 의해 구해지고, 구체적으로는 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 구할 수 있다.
본 발명의 분말이 상술한 조성 및 결정자 사이즈를 갖기 위해서는, 후술하는 본 발명의 분말의 바람직한 제조 방법에 있어서, 원료가 되는 이트륨원의 분말과 알루미늄원의 분말의 입경을 조정하거나, 원료 분말의 소성 온도를 조정하거나 하면 된다.
(세공 용적)
본 발명자는, 본 발명의 분말의 세공 용적을 특정한 범위로 설정하면, 얻어지는 피막의 표면 조도나 소결체의 치밀함을 제어할 수 있는 것을 발견하였다. 특히 본 발명의 분말을 과립으로 한 경우에, 그 세공 용적을 특정한 범위로 설정하는 것이 유리한 것을 발견하였다. 피막의 표면 조도나 소결체의 치밀함은, 플라스마 에칭에 대한 내식성과 상관이 있다. 따라서, 피막 및 소결체의 내식성을, 본 발명의 분말의 세공 용적에 의해 제어할 수 있다. 구체적으로는, 본 발명의 분말은 세공 직경이 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하인 세공 용적이 0.16mL/g 이상인 것이 바람직하다. 세공 직경이 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하인 세공 용적은, 본 발명의 분말에 있어서의 1차 입자간의 공극에 유래한다. 이 범위의 세공 직경의 세공 용적이 0.16mL/g 이상이면 얻어지는 피막의 표면 조도가 저감되고, 또한 얻어지는 소결체가 치밀한 것이 된다. 이 이유는 명확하지 않지만, 본 발명자는, 상기의 범위의 세공 용적을 갖는 본 발명의 분말은, 과립을 구성하는 1차 입자가 미세하고, 일정 이상의 세공 용적을 가짐으로써, 열이 효율적으로 전파함으로써 용융되기 쉬운 것이 이유의 하나로 추측하고 있다. 이에 반해 특허문헌 2에 기재된 용사용 분말은, 상기 문헌의 도 1에 기초하여 세공 직경이 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하인 세공 용적을 구하면, 0.05mL/g가 되고, 본 발명의 세공 용적의 범위 밖인 0.16mL/g 미만이 된다.
얻어지는 피막 및 소결체의 플라스마 에칭에 대한 내식성을 높이는 관점에서, 본 발명의 분말은, 세공 직경이 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하의 세공 용적 V1이 0.16mL/g 이상인 것이 바람직하고, 0.20mL/g 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.24mL/g 이상인 것이 특히 바람직하다. 1차 입자간의 공극이 과도하게 넓어지면 과립 강도가 저하되는 점에서, 본 발명의 분말은, 세공 용적 V1이 1.0mL/g 이하인 것이 바람직하고, 0.4mL/g 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 분말에 있어서는, 세공 직경 5㎛ 이상 50㎛ 이하의 세공 용적 V2가 0.1mL/g 이상인 것도 내식성을 향상시키는 점에서 바람직하다. 세공 직경이 5㎛ 이상 50㎛ 이하의 세공 용적은, 본 발명의 분말에 있어서의 2차 입자간의 공극의 공간에서 유래한다. 본 발명의 분말에 있어서의 세공 용적 V2는, 0.15mL/g 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.20mL/g 이상인 것이 특히 바람직하다. 충분한 유동성을 확보하는 점에서, 본 발명의 분말은, 세공 용적 V2가 0.5mL/g 이하인 것이 바람직하고, 0.4mL/g 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 분말을 사용해서 얻어지는 피막이나 소결체의 내식성을 한층 더 향상시키는 관점에서, 수은 압입법을 사용하여 측정한 세공 용적 V1의, 세공 용적 V2에 대한 비율 V1/V2는 0.3 이상인 것이 바람직하고, 0.4 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.5 이상인 것이 특히 바람직하다. V1/V2는 1.0 이하인 것이 적정한 과립 밀도를 유지할 수 있는 점에서 바람직하다.
본 발명의 분말을 사용해서 얻어지는 피막이나 소결체의 내식성을 한층 더 향상시키는 관점에서, 수은 압입법을 사용하여 측정한 세공 직경에 대한 세공 용적의 분포(횡축:세공 직경, 종축:log 미분 세공 용적)에 있어서, 세공 직경 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하의 범위에 피크가 적어도 하나 관찰되는 것이 바람직하다. 보다 한층 효과적으로 내식성을 향상시키는 관점에서, 세공 직경 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하의 범위의 피크는, 보다 상세하게는, 세공 직경 0.2 ㎛ 이상 0.9 ㎛ 이하의 범위에 적어도 하나 관찰되는 것이 보다 바람직하고, 세공 직경 0.3㎛ 이상 0.8 ㎛ 이하의 범위에 적어도 하나 관찰되는 것이 특히 바람직하다. 이하에서는, 세공 용적의 분포에 있어서의 세공 직경 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하의 범위의 피크를 세공 제1 피크라고 기재하는 경우가 있다.
본 발명의 분말은, 수은 압입법을 사용하여 측정한 세공 직경에 대한 세공 용적의 분포(횡축:세공 직경, 종축:log 미분 세공 용적)에 있어서, 세공 직경 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하의 범위에 추가하여, 세공 직경 5㎛ 이상 50㎛ 이하의 범위에도 적어도 하나의 피크를 갖는 것이 내식성을 한층 더 향상시키는 관점에서 바람직하다. 본 발명의 분말의 제조 용이성이나 피막 및 소결체의 내식성을 한층 더 향상시키는 점에서, 세공 직경 5㎛ 이상 50㎛ 이하의 범위의 피크는, 보다 상세하게는, 세공 직경 7 ㎛ 이상 35㎛ 이하의 범위에 적어도 하나 관찰되는 것이 보다 바람직하고, 세공 직경 8 ㎛ 이상 25㎛ 이하의 범위에 적어도 하나 관찰되는 것이 특히 바람직하다. 이하에서는, 세공 용적의 분포에 있어서의 세공 직경 5㎛ 이상 50㎛ 이하의 범위의 피크를 세공 제2 피크라고 기재하는 경우가 있다.
본 발명의 분말이 상술한 세공 용적을 갖기 위해서는, 후술하는 본 발명의 분말의 바람직한 제조 방법에 있어서, 원료가 되는 이트륨원의 분말과 알루미늄원의 분말의 입경을 조정하거나, 소성 온도를 조정하거나 하면 된다.
(과립 직경)
본 발명의 분말은 과립인 것이, 상기의 특정 세공 용적을 갖는 것 또는 상기의 특정한 조성을 갖는 것에 의한 내식성의 향상 효과를 한층 더 높이는 점에서 바람직하다. 상술한 세공 용적 분포를 충족시키는 본 발명의 분말이 용이하게 얻어지는 점이나 용사 재료로 했을 때의 유동성의 점에서, 과립은 평균 입자경이 15㎛ 이상 100㎛ 이하인 것이 바람직하고, 20㎛ 이상 80㎛ 이하인 것이 바람직하고, 25㎛ 이상 60㎛ 이하인 것이 특히 바람직하다. 상기의 평균 입자경은 레이저 회절ㆍ산란식 입도 분포 측정법에 의한 소입경측으로부터의 적산 체적이 50%로 되는 입경(D50)이며, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
(BET 비표면적)
본 발명의 분말은, BET 비표면적이 1㎡/g 이상 5㎡/g 이하인 것이, 성막 및 소결 시에 입자가 적당하게 용융되므로 치밀한 피막이나 소결체가 얻기 쉬운 점 및 부피 밀도가 적당하여 취급 시의 핸들링이 좋아지는 점에서 바람직하다. 이들 관점에서, 본 발명의 분말 BET 비표면적은 1.5㎡/g 이상 4.5㎡/g 이하인 것이 보다 바람직하고, 2.0㎡/g 이상 4.0㎡/g 이하인 것이 특히 바람직하다. BET 비표면적은 BET1점법으로 측정되고, 구체적으로는 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
다음에 본 발명의 분말의 바람직한 제조 방법에 대해서 설명한다. 본 제조 방법은 바람직하게는, 이하의 제1 공정 내지 제5 공정을 갖는 것이다. 제1 공정 및 제2 공정은 어느 쪽을 먼저 행해도 되고 동시에 행해도 된다. 이하, 각 공정에 대해서 상세하게 설명한다.
ㆍ제1 공정:알루미늄원의 입자의 D50이 0.05㎛ 이상 2.0㎛ 이하인 알루미늄원의 입자의 슬러리를 얻는다.
ㆍ제2 공정:이트륨원의 입자의 D50이 0.1㎛ 이상 2.0㎛ 이하인 이트륨원의 입자의 슬러리를 얻는다.
ㆍ제3 공정:제1 공정에서 얻어진 알루미늄원의 입자의 슬러리와 제2 공정에서 얻어진 이트륨원의 입자의 슬러리를 혼합한다.
ㆍ제4 공정:제3 공정에서 얻어진 혼합물인 슬러리를 스프레이 드라이어로 조립해서 조립물을 얻는다.
ㆍ제5 공정:제4 공정에서 얻어진 조립물을 800℃ 내지 1700℃의 온도에서 소성하여 이트륨과 알루미늄의 복합 산화물의 과립을 얻는다.
[제1 공정]
본 공정에 있어서는, 알루미늄원의 입자가 소정 입경인 슬러리를 얻는다. 알루미늄원의 입자의 입경은, 상술한 조성 및 세공 용적이나 비표면적을 갖는 분말을 순조롭게 얻는 관점에서, 레이저 회절ㆍ산란식 입자경ㆍ입도 분포 측정기를 사용하여 측정한 D50이 0.05㎛ 이상 2.0㎛ 이하인 것이 바람직하고, 0.1㎛ 이상 1.0㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 알루미늄원의 입자의 D50의 측정 방법은 후술하는 실시예에 있어서 설명한다. 알루미늄원으로서는, 산화 알루미늄(알루미나), 옥시수산화 알루미늄 및 수산화 알루미늄으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
제1 공정의 수순으로서는, 알루미늄원의 입자를 액매와 혼합하고, 충분히 교반을 행하여, 알루미늄원의 입자의 슬러리를 얻는다. 필요에 따라서, 액매와 혼합하기 전 또는 액매 혼합 후에 알루미늄원을 분쇄한다. 분쇄 방법으로서는 후술하는 이트륨원의 입자의 분쇄 방법과 마찬가지로 할 수 있다. 액매의 종류에 특별히 제한은 없으며, 예를 들어 물이나 각종 유기 용매를 사용할 수 있다. 알루미늄원으로서는, 반응성의 점에서 고비표면적의 알루미늄원을 사용하는 것이 바람직하다. 가장 고비표면적으로 되면 슬러리의 점도가 상승하기 때문에, 알루미늄원의 입자의 액매와의 혼합에 수반하고, 각종의 분산제나 바인더를 슬러리에 첨가해도 된다. 분산제로서는, 예를 들어 폴리아크릴산계 중합체, 카르복실산계 공중합체, 아세트산, 암모니아 등을 사용할 수 있다. 알루미늄원의 입자의 슬러리에 분산제를 첨가하는 경우는, 알루미나 환산의 알루미늄원 100질량부에 대하여 0.001질량부 이상 1질량부 이하인 것이 얻어지는 분말의 품질이나 점도의 상승을 억제하는 점 등에서 바람직하고, 0.01질량부 이상 0.1질량부 이하인 것이 보다 바람직하다.
[제2 공정]
본 공정에 있어서는, 이트륨원의 입자의 D50이 0.1㎛ 이상 2.0㎛ 이하인 슬러리를 얻는다. 이트륨원으로서는, 산화 이트륨, 수산화 이트륨, 옥살산 이트륨 및 탄산 이트륨으로 선택되는 1종 또는 2종 이상을 사용하는 것이 바람직하다. 이들 시판품은 통상, 상기의 D50보다도 입경이 크고, 그 경우는 이트륨원의 분쇄를 행한다.
분쇄에는 건식 분쇄 및 습식 분쇄의 어느 것도 적용 가능하다. 분쇄는 1단계로 실시해도 되고, 또는 2단계 이상으로 실시해도 된다. 비용과 수고의 점에서 1단계로 분쇄를 행하는 것이 바람직하다. 분쇄 후에 물 등의 액매를 추가해서 슬러리화하는 것이 바람직하다. 건식 분쇄를 행하는 경우에는, 예를 들어 분쇄기, 제트 밀, 볼 밀, 해머 밀 및 핀 밀 등의 각종 건식 분쇄기를 사용할 수 있다. 한편, 습식 분쇄를 행하는 경우에는, 예를 들어 볼 밀이나 비즈 밀 등의 각종 습식 분쇄기를 사용할 수 있다.
본 공정에 있어서의 이트륨원의 입자의 분쇄 정도는, 레이저 회절ㆍ산란식 입자경ㆍ입도 분포 측정기를 사용하여 측정한 D50이 0.1 내지 2.0㎛가 되는 정도가 바람직하다. 이 정도의 분쇄를 행함으로써, 목적으로 하는 세공 용적 V1 및 세공 용적 V2 그리고 비표면적을 갖는 분말이 얻기 쉬워진다. 이들 관점에서, D50은 0.2 내지 1.5㎛인 것이 더욱 바람직하다. 이트륨원의 입자의 D50의 측정 방법은 후술하는 실시예에 있어서 설명한다.
[제3 공정]
본 공정에 있어서는, 제1 공정에서 얻어진 알루미늄원의 입자의 슬러리와 제2 공정에서 얻어진 이트륨원의 입자의 슬러리를 혼합하고, 이를 이트륨원의 입자와 알루미늄원의 입자로부터 구성되는 혼합 슬러리로 한다. 이때 순수를 추가로 투입함으로써 혼합 슬러리의 농도를 조정한다. 이트륨원과 알루미늄원과의 혼합 비율은, 알루미늄원의 알루미늄 1몰에 대하여 이트륨원의 이트륨이 0.6몰 초과 0.8몰 이하인 것이 바람직하고, 0.61몰 초과 0.7몰 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 공정에 있어서의 슬러리의 농도는 이트륨원을 이트리아로 환산하고, 알루미늄원을 알루미나로 환산했을 때의 이트륨원과 알루미늄원의 합계의 농도를, 50g/L 내지 1500g/L, 특히 100g/L 내지 1000g/L로 하는 것이 바람직하다. 슬러리의 농도를 이 범위 내에 설정함으로써, 에너지의 과도한 소비를 억제할 수 있고, 또한 슬러리의 점도가 적절한 것으로 되어 분무를 안정시킬 수 있다.
[제4 공정]
본 공정에 있어서는, 제3 공정에서 얻어진 슬러리를, 스프레이 드라이어로 조립해서 이트륨과 알루미늄을 포함하는 조립물을 얻는다. 스프레이 드라이어를 운전할 때의 아토마이저 회전수는 5000min-1 내지 30000min-1로 하는 것이 바람직하다. 회전수를 5000min-1 이상으로 함으로써, 슬러리 중의 이트륨원의 입자와 알루미늄원의 입자의 분산을 충분히 행할 수 있고, 그에 의해서 균일한 조립물을 얻을 수 있다. 한편, 회전수를 30000min-1 이하로 함으로써, 상술한 세공 제2 피크를 갖는 과립이 얻기 쉬워진다. 이들 관점에서, 아토마이저의 회전수는 6000min-1 내지 25000min-1로 하는 것이 더욱 바람직하다.
스프레이 드라이어를 운전할 때의 입구 온도는 150℃ 내지 300℃로 하는 것이 바람직하다. 입구 온도를 150℃ 이상으로 함으로써, 고형분의 건조를 충분히 행할 수 있고, 잔존하는 수분이 적은 과립이 얻기 쉬워진다. 한편, 입구 온도를 300℃ 이하로 함으로써, 불필요한 에너지의 소비를 억제할 수 있다.
[제5 공정]
본 공정에 있어서는, 제4 공정에서 얻어진 조립물을 소성하여 이트륨과 알루미늄의 복합 산화물의 과립을 얻는다. 이 소성의 정도는, 목적으로 하는 분말의 조성, 세공 직경 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하의 세공 용적 피크 및 비표면적을 제어하는 인자가 된다. 상세하게는, 소성 온도는 800℃ 내지 1600℃인 것이 바람직하다. 소성 온도를 800℃ 이상으로 함으로써, 목적의 조성 비율이 얻기 쉬워진다. 한편, 소성 온도를 1600℃ 이하로 함으로써, 목적으로 하는 세공 직경 분포의 제1 피크와 비표면적을 갖는 과립이 얻기 쉬워진다. 이들 관점에서, 소성 온도는 900℃ 내지 1550℃로 하는 것이 더욱 바람직하고, 1000℃ 내지 1500℃로 하는 것이 한층 더 바람직하다.
소성 시간은, 소성 온도가 상술한 범위 내인 것을 조건으로 하여, 1시간 내지 48시간으로 하는 것이 바람직하다. 3시간 내지 24시간으로 하는 것이 보다 바람직하다. 소성의 분위기는 특별히 제한은 없지만, 알루미늄원의 종류에 따라서는 소성에 의해 산화시킬 필요가 있으므로, 산소(O2)가 필요해지기 때문에 대기 중 등의 산소 함유 분위기 중에서 행하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 하여 얻어진 본 발명의 분말은, 용사법, 물리 기상 성장(PVD)법, 화학 기상 성장(CVD)법, 에어로졸 디포지션(AD)법, 콜드 스프레이법 등 각종 성막법에 사용되고, 예를 들어 용사법의 하나인 플라스마 용사에 바람직하게 사용된다. 플라스마 용사는 대기압 플라스마 용사이어도 되고, 감압 플라스마 용사이어도 된다. 또한 물리 기상 성장(PVD)법으로서는, 이온 플레이팅법, 스퍼터링법 등을 들 수 있다. 성막의 대상이 되는 기재로서는, 예를 들어 알루미늄 등의 각종 금속, 알루미늄 합금 등의 각종 합금, 알루미나 등의 각종 세라믹스, 석영 등이 사용된다.
본 발명의 분말은, 세라믹스 부품의 재료로서도 바람직하게 사용할 수 있다. 상세하게는, 본 발명의 성막용 또는 소결용 분말을, 예를 들어 통상의 소결법, 프레스법, HP법, CIP법, HIP법, SPS법 등으로 제조되는 세라믹스 부품의 원료로서 사용하면, 평활성이나 내에칭성 등이 우수한 세라믹스 부품을 얻을 수 있다. 소결 온도는, 특별히 한정되지 않지만 예를 들어 1200℃ 이상 1800℃ 이하가 바람직하고, 1300℃ 이상 1700℃ 이하가 보다 바람직하고, 소성 분위기는 대기 분위기 등의 산화 분위기 및 불활성 가스 분위기의 어느 것이어도 된다. 그와 같은 세라믹스 부품은, 예를 들어 전자 재료나 그 소성 시의 지그, 반도체 제조 장치용 부재, 플라스마를 사용한 에칭 및 성막 장치 등에 바람직하게 사용된다. 또한, 본 발명의 성막용 또는 소결용 분말을 소결하여 작성한 소결체는 이온 플레이팅법, 진공 증착법 등의 PVD법의 타깃(성막용 재료)으로서도 바람직하게 사용 가능하다.
본 발명의 분말은, 이트륨과 알루미늄의 복합 산화물을 포함하고, 특정한 조성 또는 특정한 세공 용적을 갖는 입자를 사용함으로써, 종래 제안되어 있었던 이트륨과 알루미늄의 복합 산화물의 용사 재료를 사용하는 경우에 비해서, 플라스마 에칭에 대한 내식성이 높은 용사막을 얻을 수 있다. 또한 본 발명의 성막용 또는 소결용 분말은 PVD법 등의 용사 이외의 방법에 있어서도 마찬가지로 내식성이 높은 막을 얻을 수 있는 것 외에, 소결체로 한 경우도 마찬가지로 내식성이 높은 소결체를 얻을 수 있다. 이와 같이 본 발명의 성막용 또는 소결용 분말을 사용해서 얻어진 피막 또는 소결체는 내식성이 높고, 플라스마 에칭을 사용하는 반도체 제조 장치의 구성 부재나 그 코팅 등에 유용하다.
플라스마 에칭에 대한 내식성을 높이는 점에서, 본 발명의 분말을 사용해서 성막한 피막의 조성의 일례로서는, S2/S1이 바람직하게는 0 내지 0.3, 보다 바람직하게는 0 내지 0.2, S3/S1이 바람직하게는 0 내지 0.1, 보다 바람직하게는 0 내지 0.05인 것을 들 수 있지만, 이에 한정되지 않는다. 본 발명의 분말의 소결체의 조성으로서는, 예를 들어 S2/S1이 바람직하게는 0 내지 0.3, 보다 바람직하게는 0 내지 0.2, S3/S1이 바람직하게는 0 내지 0.2, 보다 바람직하게는 0 내지 0.15인 것을 들 수 있지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 피막 및 소결체의 S4/S1의 바람직한 상한은 본 발명의 분말과 마찬가지로 할 수 있다. 또한 상기의 피막 및 소결체는, 상기의 선원 및 상기의 주사 범위의 X선 회절 측정에 있어서, 입방정 Y3Al5O12에서 유래하는 피크가 최대 피크 강도를 나타내는 피크인 것이 바람직하고, 특히 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크가 최대 피크 강도를 나타내는 피크인 것이 바람직하다. 상기의 피막 및 소결체는 상기의 선원 및 상기의 주사 범위의 X선 회절 측정에 있어서, Y3Al5O12, YAlO3, Y2O3 및 Al2O3 이외의 성분의 피크가 관찰되지 않거나, 관찰되어도 그 피크 높이가 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크의 높이에 대하여 5% 이하인 것이 바람직하고, 3% 이하인 것이 보다 바람직하고, 1% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 분말을 사용해서 성막한 피막 및 소결체는, 플라스마 에칭에 있어서, 에칭 레이트가 낮다. 구체적으로는, 피막 및 소결체는, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정한 에칭 레이트가 3㎚/분 이하인 것이 바람직하고, 2㎚/분 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 분말을 원료로 하여 피막을 제조하는 경우, 당해 피막은 플라스마 에칭에 대한 내식성을 향상시키기 위해, 표면 조도가 낮은 것인 것이 바람직하다. 피막의 표면 조도는 후술한 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다. 이와 같은 피막은 본 발명의 성막용 또는 소결용 분말을 성막함으로써 얻을 수 있다.
본 발명의 소결체는, 플라스마 에칭에 대한 내식성을 향상시키기 위해, 개방 기공률이 1% 이하인 것이 바람직하고, 0.5% 이하인 것이 보다 바람직하다. 개방 기공률은 JIS R1634에 기초하여, 아르키메데스법에 의해 측정할 수 있고, 구체적으로는 이하의 방법에 의해 측정된다. 이와 같은 소결체는 본 발명의 성막용 또는 소결용 분말을 소결함으로써 얻을 수 있다.
<개방 기공률(OP)의 측정 방법>
소결체를 증류수에 넣어, 다이어프램형 진공 펌프에 의한 감압 하에서 1시간 유지한 후, 수중 중량 W2[g]를 측정한다. 또한, 여분의 수분을 습포로 제거하고, 포수 중량 W3[g]을 측정한다. 그 후, 건조기에 넣어서 소결체를 충분히 건조시킨 후, 건조 중량 W1[g]을 측정한다. 이하의 식에 의해, 개방 기공률 OP를 산출한다.
OP=(W3-W1)/(W3-W2)×100(%)
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명의 범위는, 이러한 실시예에 제한되지 않는다. 또한, 표 1에, 각 실시예 및 비교예에 있어서의 제조 조건(알루미늄 원료의 종류, 알루미늄 원료 및 이트리아 원료의 사용량, 제4 공정의 아토마이저 회전수, 제5 공정의 소성 온도)을 나타낸다.
[실시예 1]
(제1 공정)
10㎏의 α-알루미나와 순수를 혼합 교반해서 250g/L의 알루미늄원 슬러리로 하였다. 산화 알루미늄은 마이크로트랙 HRA(300W 초음파에 의한 분산 처리)에 의해 측정한 D50이 0.13㎛이었다. D50의 구체적인 측정 방법은 다음과 같다. 100mL의 유리 비이커에 시료를 0.1 내지 1g 넣고, 0.2질량% 헥사메타인산 나트륨 수용액을 약 100mL 넣었다. 가부시키가이샤 니혼 세이키 세이사쿠쇼제의 초음파 균질기 US-300T형(출력 300W)에 시료와 0.2질량% 헥사메타인산 나트륨 수용액 100mL 들어간 비이커를 세트하여 5분간 초음파 분산 처리를 행하고, 슬러리로 하였다. 이 슬러리를 닛키소 가부시키가이샤 제조 마이크로트랙 HRA의 시료 순환기의 챔버에 적정 농도라고 장치가 판정하기까지 적하하였다. 분산매로서 0.2질량% 헥사메타인산 나트륨 수용액을 사용하였다.
(제2 공정)
14㎏의 이트리아와 20L의 순수를 비즈 밀에 넣어서 습식 분쇄하였다. 마이크로트랙 HRA(300W 초음파에 의한 분산 처리)에 의해 측정한 이트리아의 D50이 0.6 ㎛ 내지 0.8 ㎛로 되도록 분쇄를 실시하였다. 분쇄 후, 순수를 더 추가하여 농도 조정을 행하고 550g/L의 이트륨원 슬러리로 하였다. D50의 구체적인 측정 방법은 제1 공정과 마찬가지로 하였다.
(제3 공정)
제1 공정에서 얻어진 슬러리와 제2 공정에서 얻어진 슬러리를 혼합하였다. 혼합 후, 순수를 더 추가하여 농도 조정을 행하고, 이트리아와 알루미나의 합계 농도가 200g/L의 혼합 슬러리로 하였다.
(제4 공정)
제3 공정에서 얻어진 혼합 슬러리를, 스프레이 드라이어(오카와라 가공기(주)제)를 사용해서 조립ㆍ건조하여, 조립물을 얻었다. 스프레이 드라이어의 조작 조건은 이와 같이 하였다.
ㆍ슬러리 공급 속도:75mL/min
ㆍ아토마이저 회전수:12500rpm
ㆍ입구 온도:250℃
(제5 공정)
제4 공정에서 얻어진 조립물을 알루미나제의 용기에 넣어, 대기 분위기 하에서, 전기로 중에서 소성하여 조립 과립을 얻었다. 소성 온도는 1400℃, 소성 시간은 6시간으로 하였다. 과립의 형상은 대략 구상이었다. 이와 같이 하여, 목적으로 하는 복합 산화물의 분말을 얻었다.
[측정ㆍ피막의 형성]
실시예 1에서 얻어진 분말에 대해서 이하에 설명하는 방법으로 X선 회절 측정을 행하고, X선 회절도를 얻었다. 그 결과를 도 1에 도시한다. 얻어진 X선 회절도에 기초하여, 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크, 직방정 YAlO3의 (112) 피크, 입방정 Y2O3의 (222) 피크 및 삼방정 Al2O3의 (104) 피크에 대해서 상대 강도를 산출하였다. 또한, 이하에 설명하는 방법으로 세공 제1 피크, 세공 제2 피크, 세공 용적, 결정자 사이즈, BET 비표면적 및 과립 직경(D50)을 측정하였다. 그들 결과를 이하의 표 2에 나타낸다. 실시예 1에서 얻어진 분말에 관한 2θ=20° 내지 60°의 주사 범위의 X선 회절도에서는, Y3Al5O12, YAlO3, Y2O3 및 Al2O3 이외의 성분에서 유래하는 피크가 관찰되지 않았다. 또한, 실시예 1에서 얻어진 분말을 사용하여, 이하의 [용사법에 의한 성막 조건]에서, 피막을 얻었다.
[X선 회절 측정]
ㆍ장치:UltimaIV(가부시키가이샤 리가쿠제)
ㆍ선원:CuKα선
ㆍ관 전압:40㎸
ㆍ관 전류:40㎃
ㆍ스캔 속도:2도/min
ㆍ스텝:0.02도
ㆍ스캔 범위:2θ=20° 내지 60°
[세공 제1 피크, 세공 제2 피크, 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하의 세공 용적, 5㎛ 이상 50㎛ 이하의 세공 용적]
ㆍ장치:오토포어 IV(마이크로메리틱스사제)
ㆍ제1 세공 피크:통상, 1차 입자로 구성된 과립의 세공 직경 분포를 측정하면 2개의 피크가 얻어지지만, 이 피크 중, 소경측의 피크를 제1 세공 피크로 한다.
ㆍ제2 세공 피크:전술한 피크 중, 대경측의 피크를 제2 피크로 한다.
ㆍ0.1㎛ 이상 1㎛ 이하의 세공 용적:세공 직경 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하의 세공 용적의 적산값
ㆍ5㎛ 이상 50㎛ 이하의 세공 용적:세공 직경 5㎛ 이상 50㎛ 이하의 세공 용적의 적산값
측정 결과를 도 2에 도시한다.
[결정자 사이즈 측정]
측정은 전술항의 X선 회절 측정을 기초로, 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크의 반값폭으로부터 쉐러의 식에 의해 산출하였다.
[BET 비표면적 측정]
마운텍사제 전자동 비표면적계 Macsorb model-1201을 사용해서 BET1점법으로 측정하였다. 사용 가스는 질소 헬륨 혼합 가스(질소 30vol%)로 하였다.
[과립 직경의 측정]
닛키소 가부시키가이샤 제조 마이크로트랙 HRA에 의해 측정하였다. 측정 시에는, 분산매로서 0.2질량% 헥사메타인산 나트륨 수용액을 사용하고, 마이크로트랙 HRA의 시료 순환기의 챔버에 시료(과립)를 적정 농도라고 장치가 판정하기까지 첨가하였다.
[용사법에 의한 성막 조건]
기재로서 한 변이 20㎜인 정사각형의 알루미늄 합금판을 사용하였다. 이 기재의 표면에 실시예 1에서 얻어진 분말을 사용해서 플라스마 용사를 행하였다. 분말의 공급 장치로서, 플라스마 테크닉제의 TWIN-SYSTEM 10-V를 사용하였다. 플라스마 용사 장치로서, Sulzer Metco제의 F4를 사용하였다. 교반 회전수 50%, 캐리어 가스 유량 2.5L/min, 공급 눈금 10%, 플라스마 가스 Ar/H2, 출력 35㎾, 장치-기재간 거리 150㎜의 조건에서, 막 두께 약 60㎛로 되도록 플라스마 용사를 행하였다.
상기에서 얻어진 피막을 상기 방법의 X선 회절 측정에 제공한 결과, S2/S1은 0.04, S3/S1은 0.01, S4/S1은 0이며, 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크에 대해, Y3Al5O12, YAlO3, Y2O3 및 Al2O3 이외의 성분에서 유래하는 피크는 보이지 않았다.
[실시예 2]
실시예 1의 제5 공정에서의 소성 온도를 1500℃로 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 복합 산화물의 분말을 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 평가 및 피막의 형성을 행하였다.
[실시예 3, 실시예 5]
실시예 1의 제2 공정에서의 산화 이트륨의 양을, 실시예 3이 13.6㎏, 실시예 5가 14.6㎏으로 하고, 실시예 1과 마찬가지로 평가 및 피막의 형성을 행하였다.
[실시예 4]
실시예 3의 제5 공정에서의 소성 온도를 1500℃로 한 것 이외는 실시예 3과 마찬가지로 하여 복합 산화물의 분말을 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 평가 및 피막의 형성을 행하였다.
[실시예 6]
실시예 5의 제5 공정에서의 소성 온도를 1500℃로 한 것 이외는 실시예 5와 마찬가지로 하여 복합 산화물의 분말을 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 평가 및 피막의 형성을 행하였다.
[실시예 7]
실시예 1의 제3 공정에서의 아토마이저 회전수를 20000rpm으로 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 복합 산화물의 분말을 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 평가 및 피막의 형성을 행하였다.
[실시예 8]
실시예 1의 제3 공정에서의 아토마이저 회전수를 25000rpm으로 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 복합 산화물의 분말을 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 평가 및 피막의 형성을 행하였다.
[실시예 9]
실시예 1의 제1 공정에서의 알루미늄원을 옥시수산화 알루미늄으로 변경하였다. 옥시수산화 알루미늄의 사용량은 산화 알루미늄 환산으로 10㎏으로 하였다. 또한 제5 공정에서의 소성 온도를, 1300℃로 하였다. 이들 점 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 복합 산화물의 분말을 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 평가 및 피막의 형성을 행하였다.
[실시예 10]
실시예 9의 제5 공정에서의 소성 온도를 1200℃로 한 것 이외는 실시예 9와 마찬가지로 하여 분말을 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 평가 및 피막의 형성을 행하였다.
[실시예 11]
실시예 1의 제1 공정에서의 알루미늄원을 수산화 알루미늄으로 변경하였다. 수산화 알루미늄의 사용량은 산화 알루미늄 환산으로 10㎏으로 하였다. 그 점 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 복합 산화물의 분말을 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 평가 및 피막의 형성을 행하였다.
[실시예 12]
실시예 10의 제5 공정에서의 소성 온도를 1300℃로 한 것 이외는 실시예 11과 마찬가지로 하여 복합 산화물의 분말을 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 평가 및 피막의 형성을 행하였다.
[비교예 1]
질산 이트륨 2.78㎏과 질산 알루미늄 3.59㎏을 혼합한 용액을 암모니아로 중화하여 얻어진 침전물을 세정 여과 후, 120℃에서 건조 후에 해쇄하고, 1200℃에서 소성하였다. 얻어진 소성물 2㎏을 건식 볼 밀로 분쇄한 후, 다시 순수 2L와 함께 비즈 밀에 넣어서 습식 분쇄하였다. 마이크로트랙 HRA에 의해 측정한 소성물의 D50이 1.5㎛ 내지 2.5㎛로 되도록 분쇄를 실시하였다. 분쇄 후, 순수를 더 추가하여 농도 조정을 행하고 550g/L의 슬러리로 하였다. 이 슬러리를 사용해서 제4 공정을 행하고, 제5 공정에서의 소성 온도를 1650℃로 하여 복합 산화물의 분말을 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 평가 및 피막의 형성을 행하였다.
[비교예 2]
실시예 1의 제2 공정 및 제3 공정을 행하지 않고, 소성 온도는 1400℃로 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 복합 산화물의 분말을 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 평가 및 피막의 형성을 행하였다. 단 결정자 사이즈의 측정에 있어서, 본 비교예에서는, 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크가 아니라 삼방정 Al2O3의 (104) 피크로부터 결정자 사이즈를 산출하였다.
[비교예 3]
실시예 1의 제1 공정 및 제3 공정을 행하지 않고, 소성 온도는 1400℃로 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 복합 산화물의 분말을 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 평가 및 피막의 형성을 행하였다. 단, 결정자 사이즈의 측정에 있어서, 본 비교예에서는 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크가 아니라 입방정 Y2O3의 (222) 피크로부터 결정자 사이즈를 산출하였다.
[실시예 13]
실시예 1에서 얻어진 복합 산화물의 분말을 하기 조건의 PVD법을 사용해서 성막하고, 피막을 얻었다.
(PVD법에 의한 성막)
기재로서 한 변이 20㎜인 정사각형의 알루미늄 합금판을 사용하였다. 이 기재에 PVD법의 1종인 고주파 여기형 이온 플레이팅법에 의해 성막하였다. 성막 조건은, 아르곤 가스 압력 0.02㎩, EB 출력 0.6㎾, RF 출력 1㎾, 가속 전압 1.5㎸, 기재-증발원간 거리 300㎜로 하고, 막 두께 5 내지 20㎛로 되도록 하였다.
[실시예 14]
실시예 1에서 얻어진 분말에 대해서, 20M㎩의 압력으로 금형 성형을 행하였다. 얻어진 성형체를 대기 분위기 중, 1650℃에서 2시간 소성하고, 전기로 중에서 50℃까지 자연 방랭하여, 소결체를 얻었다. 얻어진 소결체를 아르키메데스법에 의해 개방 기공률을 측정하여, 개방 기공률 0.4%로 충분히 치밀화하고 있었다. 후술하는 방법에 의해 측정된 에칭 레이트는 0.1㎚/min이 되었다.
실시예 14에서 얻어진 소결체를 상기의 방법의 X선 회절 측정에 제공한 결과, S2/S1은 0.05, S3/S1은 0.12, S4/S1은 0이며, 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크에 대해, Y3Al5O12, YAlO3, Y2O3 및 Al2O3 이외의 성분에서 유래하는 피크는 보이지 않았다.
[비교예 4]
비교예 1에서 얻어진 분말에 대해서, 실시예 14와 마찬가지로 하여 소결체를 얻었다. 개방 기공률은 2%이었다. 후술하는 방법에 의해 측정된 에칭 레이트는 0.3㎚/min이 되었다.
상기에서 형성된 피막에 대해서 이하에 설명하는 방법에 의해, 표면 조도 및 에칭 레이트를 측정하였다. 또한 소결체에 대해서도 마찬가지의 방법에 의해 에칭 레이트를 측정하였다.
각종 성막법을 행한 한 변이 20㎜인 정사각형의 알루미늄 합금판에 있어서의 막의 표면 조도를 측정하였다.
[막의 표면 조도 측정]
촉침식 표면 조도 측정기(JIS B0651:2001)를 사용하여, 산술 평균 조도(Ra) 및 최대 높이 조도(Rz)(JIS B0601:2001)를 구하였다. 촉침식 표면 조도 측정기로서는, KLA-Tencor사제의 촉침식 프로파일러 P-7을 사용하였다. 측정 조건은, 평가 길이:5㎜, 측정 속도:100㎛/s로 하였다. 3점의 평균값을 구하였다.
[플라스마 에칭 레이트의 측정]
각종 성막법을 행한 한 변이 20㎜인 정사각형의 알루미늄 합금판에 있어서의 피막의 절반에 내열 점착 테이프를 부착하고, 에칭 장치(삼코 가부시키가이샤 제조의 RIE-10NR)의 챔버에 피막이 위를 향한 상태에서 적재하고, 플라스마 에칭을 행하고, 에칭 레이트를 측정하였다. 플라스마 에칭 조건은 이하와 같이 하였다. 또한 피막 대신에 소결체에 대해서도 에칭 레이트를 측정하였다. 소결체는, φ16㎜×2㎜의 사이즈로 소결한 것을 측정에 제공하였다. 에칭 레이트는 플라스마 폭로면과, 플라스마 조사 후에 점착 테이프를 떼어낸 비폭로면의 단차를, 전술한 표면 조도 측정에 의해 계측함으로써 산출하였다. 측정점은 피막 1매에 대해 3점으로 하고, 그들 평균값을 구하였다.
ㆍ분위기 가스:CF4/O2/Ar=15/30/20(cc/min)
ㆍ고주파 전력:RF 300W
ㆍ압력:5㎩
ㆍ에칭 시간:8시간
본 발명의 성막용 또는 소결용 분말을 사용하면, 플라스마 에칭에 대한 내식성이 높은 피막 또는 소결체를 용이하게 형성할 수 있다.
Claims (13)
- X선 회절 측정에 있어서 입방정 Y3Al5O12의 피크와 직방정 YAlO3의 피크가 관찰되고, 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크에 대한 직방정 YAlO3의 (112) 피크의 강도비가 0.01 이상 1 미만인 성막용 또는 소결용 분말.
- 제1항에 있어서,
X선 회절 측정에 있어서 또한 입방정 Y2O3의 피크가 관찰되고, 입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크에 대한 입방정 Y2O3의 (222) 피크의 강도비가 0.001 이상 0.1 미만인 성막용 또는 소결용 분말. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
입방정 Y3Al5O12의 (420) 피크에 대한 삼방정 Al2O3의 (104) 피크의 강도비가 0.1 미만인 성막용 또는 소결용 분말. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
X선 회절 측정에 있어서 Y3Al5O12의 (420) 피크의 반값폭으로부터 구해지는 결정자 사이즈가 50㎚ 이상인 성막용 또는 소결용 분말. - 이트륨 및 알루미늄의 복합 산화물로 이루어지고, 수은 압입법을 사용하여 측정한 세공 직경 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하의 범위에 피크를 갖고, 또한 세공 직경 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하의 세공 용적이 0.16mL/g 이상인 성막용 또는 소결용 분말.
- 제5항에 있어서,
수은 압입법을 사용하여 측정한 세공 직경에 대한 세공 용적의 분포에 있어서, 세공 직경 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하의 범위와 5㎛ 이상 50㎛ 이하의 범위에 각각 피크를 갖고, 세공 직경 5㎛ 이상 50㎛ 이하의 세공 용적이 0.1mL/g 이상인 성막용 또는 소결용 분말. - 제5항 또는 제6항에 있어서,
BET 비표면적이 1㎡/g 이상 5㎡/g 이하인 성막용 또는 소결용 분말. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
평균 입자경이 15㎛ 이상의 과립인 성막용 또는 소결용 분말. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
CuKα선을 사용한 2θ=20° 내지 60°의 주사 범위의 X선 회절 측정에 있어서, 입방정 Y3Al5O12에서 유래하는 피크가 최대 피크 강도를 나타내는 피크인 성막용 또는 소결용 분말. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 성막용 또는 소결용 분말을 용사법 또는 PVD법에 의해 성막하는 피막의 제조 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 성막용 또는 소결용 분말을 소결하는 소결체의 제조 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 성막용 또는 소결용 분말을 용사법 또는 PVD법에 의해 성막하여 이루어지는 피막.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 성막용 또는 소결용 분말의 소결체.
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|---|---|---|---|---|
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003048713A (ja) * | 2001-08-01 | 2003-02-21 | Taimei Chemicals Co Ltd | Ｙａｇ粉末の製造方法 |
| US20050281302A1 (en) * | 2003-11-25 | 2005-12-22 | Lee Hee D | YAG lasing systems and methods |
| US20060116274A1 (en) | 2004-11-30 | 2006-06-01 | Junya Kitamura | Thermal spraying powder, thermal spraying method, and method for forming thermal spray coating |
| US20060182969A1 (en) | 2005-02-15 | 2006-08-17 | Junya Kitamura | Thermal spraying powder |
| US20170080407A1 (en) * | 2014-03-14 | 2017-03-23 | Basf Se | Yttrium-containing catalyst for high-temperature carbon dioxide hydration, combined high-temperature carbon dioxide hydration, and reforming and/or reforming, and a method for high-temperature carbon dioxide hydration, combined high-temperature carbon dioxide hydration and reforming and/or reforming |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03218963A (ja) | 1989-11-11 | 1991-09-26 | Kurosaki Refract Co Ltd | 透明イットリウム―アルミニウム―ガーネット―セラミックスの製造方法 |
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| JP4277973B2 (ja) | 2001-07-19 | 2009-06-10 | 日本碍子株式会社 | イットリア−アルミナ複合酸化物膜の製造方法、イットリア−アルミナ複合酸化物膜および耐蝕性部材 |
| US20080213496A1 (en) | 2002-02-14 | 2008-09-04 | Applied Materials, Inc. | Method of coating semiconductor processing apparatus with protective yttrium-containing coatings |
| JP2003277051A (ja) | 2002-03-22 | 2003-10-02 | Ngk Insulators Ltd | イットリア−アルミナ複合酸化物膜を有する積層体、イットリア−アルミナ複合酸化物膜、耐蝕性部材、耐蝕性膜およびイットリア−アルミナ複合酸化物膜の製造方法 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003048713A (ja) * | 2001-08-01 | 2003-02-21 | Taimei Chemicals Co Ltd | Ｙａｇ粉末の製造方法 |
| US20050281302A1 (en) * | 2003-11-25 | 2005-12-22 | Lee Hee D | YAG lasing systems and methods |
| US20060116274A1 (en) | 2004-11-30 | 2006-06-01 | Junya Kitamura | Thermal spraying powder, thermal spraying method, and method for forming thermal spray coating |
| US20060182969A1 (en) | 2005-02-15 | 2006-08-17 | Junya Kitamura | Thermal spraying powder |
| US20170080407A1 (en) * | 2014-03-14 | 2017-03-23 | Basf Se | Yttrium-containing catalyst for high-temperature carbon dioxide hydration, combined high-temperature carbon dioxide hydration, and reforming and/or reforming, and a method for high-temperature carbon dioxide hydration, combined high-temperature carbon dioxide hydration and reforming and/or reforming |
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