JPS61209032A - 超微粒子の混合法並に装置 - Google Patents

超微粒子の混合法並に装置

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JPS61209032A
JPS61209032A JP60047462A JP4746285A JPS61209032A JP S61209032 A JPS61209032 A JP S61209032A JP 60047462 A JP60047462 A JP 60047462A JP 4746285 A JP4746285 A JP 4746285A JP S61209032 A JPS61209032 A JP S61209032A
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chamber
pipe
transport
mixing
ultrafine particles
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英嗣 渕田
Seiichirou Kashiyuu
賀集 誠一郎
Chikara Hayashi
林 主税
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/60Mixing solids with solids
    • B01F23/66Mixing solids with solids by evaporating or liquefying at least one of the components; using a fluid which is evaporated after mixing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/40Mixers using gas or liquid agitation, e.g. with air supply tubes

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mixers With Rotating Receptacles And Mixers With Vibration Mechanisms (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、粉末冶金、セラミックス、磁性膜等の分野に
使用できる2種以上の金属、非金属、化合物等の超微粒
子を均一に混合する方法及びその装置に関する。
(従来の技術) 従来、2種の材料を1つの真空蒸発室内で加熱蒸発させ
基材面にその超微粒子を同時に蒸着してその混合蒸着膜
を生成することが行なわれている。
(発明が解決しようとする問題点) 上記の超微粒子の混合法は、AUとFeのような同一の
真空条件下で蒸発できる材料に限られ、蒸発条件が異な
る2種又はそれ以上の材料の混合超微粒子の同時蒸着膜
の生成は困難であり、又銀と鉄などの混合超微粒子の蒸
着膜の生成は可能であっても、生産速度がおそく、大量
生産は困難であり、従来の微粒子を原料とする焼結法や
溶解法により製造される構造材料となる所定組織をもつ
造塊物のような混合超微粒子の集塊物の製造は極めて困
難である。本願の発明は、先に、これに関連し、2種又
はそれ以上の超微粒子の混合した所定組織をもつ圧粉体
の製造法を提案した。(特願昭59−210366号)
(発明が解決しようとする問題点) 本発明は、任意の材料を使用し、2種以上の超微粒子を
能率良く混合し大量生産に適し、而も前記提案の特願昭
59−210366号の発明の圧粉体の製造法の1例と
して提案した混合室を介し混合する超微粒子の混合装置
を使用する場合よりも、著しく均一に2種又はそれ以上
の超微粒子が混合し得られる方法を提案するもので、少
くとも2種の超微粒子を夫々の搬送管内にキャリヤガス
により搬送導入せしめると共にこれら搬送管を同じ搬送
方向に向けて重複又は合体させ、その重複部又は合体部
の先方においてその少くとも2種の超微粒子の搬送流を
同じ流れ方向として合流せしめて少くとも2種の超微粒
子を混合せしめるようにしたことを特徴とする。
更に本発明は、上記の方法を実施する混合装置を提案す
るもので、少くとも2個の超微粒子生成室を設けると共
にその各室に互いに異積の蒸発すべき材料を収容する容
器と、これら材料を加熱すべき加熱装置と、各該至内を
真空にすべき真空装置と、各室内に導入すべきキャリヤ
ーガス導入管と、各室から導出する搬送管とを設けると
共に、その夫々の生成室より導出の2本又はそれ以上の
搬送管を同じ搬送方向に向けて重複又は合体させその1
11部又は合体部の先端に延長して設けた少くとも2種
の超微粒子の混合した搬送管を混合超微粒子放出室内に
接続して成る。
次に本発明の実施例を添付図面につき説明する。
第1図は、2種の材料の超微粒子を均一に混合する装置
の1例を示す。図面で(1)は第1超微粒子生成室、(
乃は第2超微粒子生成室、(3)は混合超微粒子放出室
を示し、該第1超微粒子生成室(1)(以下単に第1生
成室(1)と略称する)、該第2超微粒子生成室(乃(
以下第2生成室(つと略称する)及び該混合超微粒子放
出室(3)(以下放出室(3)と略称する)は夫々真空
ポンプ(4) (5) (6)に接続管(7) (8)
 (9)に接続している。(10ai+■は該接続管(
n (8) (9>に夫々介入した調節弁を示す。更に
、第1生成室(1)及び第2生成室(りは1端がガスボ
ンベなどのガス供給源(図示しない)に夫々接続するキ
ャリヤガス導入!’ (13(14を調節弁a9aeを
介して接続して備える。更に、該第1生成室(1)内に
はその下部に、加熱蒸発させる材料Aを収容するグラフ
ァイトるつぼ等から成る容器(17)とこれをタンクル
に一ターなどで間接加熱する加熱@置■とを備え、該第
2生成室(D内には、加熱蒸発させる材料Bを収容する
酸化アルミニウムなどの耐熱性コーティングのWバスケ
ット容器(19とこれを直接通電加熱する加熱装r11
■とを備える。■は、第1生成室(1)内の上方に1端
を開口しその1側壁を気密に貫通し外部に導出して設け
た第1搬送管、■は、第2生成室(D内の上方に1端を
開口しその1側を気密に貫通し外部に導出して設けた第
2搬送管を示す。本発明によれば、該第1搬送管■と該
第2搬送管のとを例えば次のように同じ方向に向けて2
重管部をもつように連接する。即ら、該第1搬送管■は
、内径1.6ms+とじた細管から成り、その導出部を
第2生成室(乃の上部の1側壁を気密に貫通して該第2
生成室(り内に導入すると共にその先端部(22a)を
内径4.5am+の前記第2搬送管■の基部(22b)
にその開口端より同心に挿入して、互に平行して同一方
向に延びる第1搬送管■の先端部(21a)と第2搬送
管■の基部(22a)とから成り且つその間に同心の円
筒状の間隙通路■の形成された2重管部[相]を構成す
る。該第211送管■の先端部(22a)は該放出室(
3)の上部1側壁を気密に貫通してその内部に開口する
ように構成する。該第2搬送管■の導入先端部(22a
)の先方には必要に応じ可動自在の基板■を設けること
ができる。又厚膜圧粉体を基板■上に形成する場合に、
先端部(22a)の開口を小さくすることを望む場合は
、その先端にこれより細径のスプレー用ノズルを取り付
けるか、その先端部をより細径に加工Jるようにする。
次に、上記の装置の作動を説明する。
第1生成室(1)内の容器(+71内の材料AとしてA
(Jを用意し、第2生成室(2)内の容器a9内の材料
BとしてFeを用意する。真空ポンプ(4)、(5)、
(6)を作動せしめる1方ガス導入管a3、(llDよ
り夫々キャリヤーガスとしてH2を室(1)、(りに導
入し、加熱装置■及び■により夫々Ag及び「eを加熱
蒸発させる。このときの作動条件を下記表1に示す。
表1 かくして、第1生成室(1)内で蒸発生成の粒径100
0Å以下のAl)超微粒子は■2ガスにより搬送され上
方の第1搬送管■内にその基部(21b)より導入され
その搬送流は、その先端部(21a)より第2搬送管の
内に導入する1方、第2生成室(1)内で蒸発生成の粒
径1000Å以下のFe超微粒子は、■2ガスにより搬
送されその上方の第2搬送管■内に、その内部に挿入さ
れた第1搬送管■の先端部(21a)外周の間隙通路■
内に入り、そのFe搬送流は、その2重管部@をすぎた
その先方の搬送管■の中間部(22c)内で前記のA(
l搬送流と平行の流れで夫々所定の流速で合流する。然
るときは、A(l及びFeの均一に混合した搬送流とな
って該第2搬送管■の先端より放出室(3)内に放出す
る。
放出後のガスは、真空ポンプaeにより徐々に排出され
る。かくして、放出室(3)内にAQ・Feの超微粒子
混合粉が漸次堆積して得られる。図で(3a)は遮蔽板
を示す。尚、前記放出流の流速は、例えば、14.8で
ある。必要に応じ、その前方に設けた基板■にスプレー
し、その混合圧粉体を得ることもできる。
尚、表1から明らかなように、第1生成室(1)と第2
生成室(り内の差圧を20Torrとしたが一般に30
〜150Torrの範囲がよく、これにより両搬送流の
合流混合が良好に得られる。このようにして得られた混
合粉を放出室(3)より取り出し、X−線マイクロ分析
(20kv、0.03/A、スポットサイズφ3虜)で
分析しそのAg−Fe分散混合度を調べた。
その結果は、第2図示に示す通りである。第2図示の左
側に示すようなFeAgの均一な分散度曲線を得た。そ
の右側には比較のため2元同時蒸着法によるFeAgの
混合膜の分析結果を示す。
これから明らかなように、両者に差異は認められず、水
沫により得られた混合粉は、AgFeが極めて均一に混
合されていることが確認された。
尚、比較のため、先に出願の前記特願昭59−2103
66号で開示した混合装置によりAgとFeとの混合粉
を製造し、その混合状態を同様に分析した結果を第3図
に示す。第2図及び第3図を対比し明らかなように、水
沫は、前記出願で開示した混合装置のように、夫々の生
成室から延びる搬送管の途中に混合室を設け、こ)で複
数種の超微粒子を混合する方法に比し、著しく漬れた均
一な混合が得られることが確認された。
第4図は、金属とセラミックスとの超微粒子を均一に混
合する方法を実施する装置の1例を示し、第1生成室(
1)内に蒸発材料AとしてNiを加熱蒸発するための酸
化アルミニウムなどの耐熱性コーティングのWバスケッ
ト容器(I9とこれを直接通電加熱する加熱装置とを備
えるようにし、第2生成室(2)内に、蒸発材料Bとし
て11を加熱蒸発するべくこれを収容する容器(2b)
とこれを加熱するための電子ビーム式加熱装置のとを備
え、そのガス導入sx、 IMからは、アンモニアガス
、窒素ガスなどのN系ガスを導入するようにする以外は
前記第1図の構成と同じである。
本装置は、例えば、下記表2の作動条件で作動せしめる
表2 この実施のおいて、第2生成室(2)内では蒸発する超
微粒子Tiは導入されるNH3の1部と反応し、TiN
の窒化物の超微粒子となり第2搬送管■内にNH3ガス
により搬送されそのTiN )IR送流は第1搬送管■
との2重管部[相]間の間隙通路のを連通後、第1搬送
管■内の■2ガスで搬送されるXi超微粒子の搬送流と
同じ方向の平行の流れの状態で夫々の一定の流速で合流
しその旧・TiN混合搬送流として第2搬送管■の先端
より放出室(3)内に放出され、その放出室(3)内に
所定の割合で均一に混合したNi・TiNの混合粉が得
られる。
この実験例で得られたNi −TiHの混合粉体のX線
分析結果を第5図に示す。NiとTiNとの超微粒子混
合粉は2元同時蒸着法では得られないので対比して示す
ことができない。第6図は、先願の特許願で開示した混
合装置によりNi−TiNの超微粒子混合粉のX線分析
結果を示す。第5図及び第6図の対比より、水沫によれ
ばはるかに超微粒子Ni−TiNの均一な混合が得られ
ることが分る。
第7図は、3種の超微粒子の混合法を実施する混合装置
の1例を示し、例えば、^gFe及びCuの3種の超微
粒子の混合粉を得る場合を示し、第1生成室(1)、第
2生成室(2)、放出室(3)及びその付属設備は前記
第1図の実施例に示す構成と略同じであるが、その第2
生成室(2)と放出室(3)との間に第3超微粒子生成
室■(以下第3生成室■と略称する)を介在させ、その
内部下方には蒸発すべき材料Cとして例えばCuを収容
した容器■とこれを加熱し蒸発すべき加熱装置■を設け
、更にその室■に他端をガスボンベなどの供給源につら
なるガス導入管■の他端を調節弁■を介して接続せしめ
る。ガス導入管■からは■2やAr、などのキャリヤー
ガスを導入するようにし、その室■の上部にはその1側
壁を気密に貫通し導出する第3搬送管■を設け、その基
部(33b)内にその室■の対向する側壁を気密に貫通
して第2生成室(りより導出の第2搬送管■の先端部(
22a)を同心に挿入しその両管(33b) (22a
)との間に筒状の間隙通路■の形成された追加の2重管
部■を構成すると共に、その第3搬送管■の先端部(3
3a)を放出室(3)の側壁を気密に貫通して導入して
放出室(3)内に開口するようにする。この実施例にお
ける第1搬送管■、第2搬送管の及び第3搬送管■の夫
々の内径は、1.6麿、 4.5111. 7.7mと
した。
上記の装置を下記表3に示す作動条件でA(] 。
Fe 、Cuの蒸発生成の超微粒子をその各2重管部■
及び■を介して先づ^0とFeの同一方向における両搬
送流の合流混合、へg、Fe混合搬送流とCu搬送流と
の同様の合流混合を行ない第3搬送管■よりこれら3種
の混合した搬送流が放出室(3)内に得られるようにし
た。
このようにして得られた混合粉のX線分析結果は、第8
図に示す通りである。これから明らかなように、3種の
混合成分が極めて良好に均一に混合していることが認め
られる。
上記から分かるように、水沫によれば、2種又はそれ以
上の超微粒子の極めて良好な混合を得るには、その夫々
異なる超微粒子の搬送管をその途中で直接同じ方向に向
けてこれらの搬送流が合流するようにすることにより得
られ、上記の実施例の他に次のような変形例も可能であ
る。即ち、第9図示のように、例えば2本の第1、第2
搬送管■■を共通1木の搬送管a′)に合体させると共
にその2本の第1、第2搬送管QD■の開口端は同じ方
向に向きその相互の角度αは最大でも45°を越えない
ようにすることが好ましい。
第10図は、3種の超微粒子を混合する変形例を示し、
この場合は、搬送管区′)と追加の第3搬送管■とを同
様の条件で合体せしめその先端を3種混合の搬送管(3
3’)としたものである。
尚、先の実施例に代え、3種又はそれ以上の混合におい
ては、例えば1箇所で少くとも3種を同時に混合するよ
うに、例えば第1、第2、第3搬送管@■■を第11図
示のように3重に互に平行に且つその間に間隙通路(3
4’)を存するように構成してもよ(、第12図示のよ
うにこれら搬送管f2D@@を1つの共通の搬送管(3
3’)に合体するようにしてもよい。
尚、最終の放出室(3)は、第13図、第14図示のよ
うに、外部に突出する少くとも1本の細管■を設け、大
気中又は真空室■中に設けた基板■に所定の圧力でスプ
レーし適宜堆積の所要形状の圧粉体を付着生成するよう
にしてもよく、通常広幅の面又は帯状の圧粉体膜を形成
するには、複数本の細管を束状とした構成とする。
上記実施例において、放出室(3)内に放出されて大量
に蓄積されて得られる混合粉は、適宜外部に取り出し、
大気中で或は真空中で所定の加圧を加えるだけで1体的
な均一に混合された所定組織の固塊とし構造材料とし、
或は電子工業の磁性粉末などその他適宜の用途加工にこ
の混合粉を利用することができる。
尚、本発明の混合法は、上記の実施例では、材料の蒸発
による超微粒子の生成を直接搬送管に導入し混合する場
合を示したが、予め、生成した夫々の超微粒子を夫々の
圧送容器内に用意しておいたものを搬送料として使用す
るようにしてもよい。
このように本発明によるときは、2種又はそれ以上の超
微粒子をキャリヤーガスにより搬送管内を搬送しその夫
々の搬送流を同一方向において合流させるようにしたの
で、極めて均一に混合された超微粒子の混合粉が得られ
る効果を有し、同一の蒸発室で蒸発できない金属と金属
、金属と金属化合物などの混合粉の製造が可能となり、
又搬送ガスによる超微粒子を搬送することにより混合粉
の生産性が向上する等の効果を有する。
【図面の簡単な説明】
第1図は、水沫実施の1例の混合装置の1部截断側面線
図、第2図は水沫により製造した混合粉のXII分析に
よる混合成分の配合特性曲線図、第3図は、先行技術の
混合装置による混合粉のX線分析による同様の配合特性
曲線図、第4図は他の実施例の混合装置の側面線図、第
5図は、第4図の混合装置により得られた混合粉のX線
分析による配合特性曲線図、第6図は先行技術の混合装
置による混合粉の同様の配合特性曲線図、第7図は更に
他の実施例の混合装置の側面線図、第8図は第7図の装
置により得られた混合粉の配合特性曲線図、第9図乃至
第12図は混合法の変形例の各装置の1部の截断側面図
、第13図は放出室の変形例の側面図、第14図はその
上面図を示す。 (1)・・・第1超微粒子生成室 (2)・・・第2超微粒子生成室 (3)・・・放 出 室 (13(+41・・・キャリヤガス導入管■・・・第1
搬送管 ■・・・第2搬送管 [相]・・・2重管部 ■・・・第3超微粒子生成室 ■・・・第3搬送管 ■・・・2重管部 特 許 出 願 人 新技術開発事業回持  許  出
  願  人  渕   1)  英   嗣特  許
  出  願  人  賀  集  誠  −部菟1図 第3図 第2図 第5図 第6図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、少くとも2種の超微粒子を夫々の搬送管内にキャリ
    ヤガスにより搬送導入せしめると共にこれら搬送管を同
    じ搬送方向に向けて重複又は合体させ、その重複部又は
    合体部の先方においてその少くとも2種の超微粒子の搬
    送流を同じ流れ方向として合流せしめて少くとも2種の
    超微粒子を混合せしめるようにしたことを特徴とする超
    微粒子の混合法。 2、少くとも2個の超微粒子生成室を設けると共にその
    各室に互いに異種の蒸発すべき材料を収容する容器と、
    これら材料を加熱すべき加熱装置と、各該室内を真空に
    すべき真空装置と、各室内に導入すべきキャリヤーガス
    導入管と、各室から導出する搬送管とを設けると共に、
    その夫々の生成室より導出の2本又はそれ以上の搬送管
    を同じ搬送方向に向けて重複又は合体させその重複部又
    は合体部の先端に延長して設けた少くとも2種の超微粒
    子の混合した搬送管を混合超微粒子放出室内に接続して
    成る超微粒子の混合装置。 3、該重複部は、1本の搬送管内に少くとも1本の搬送
    管が平行して延び且つ開口端を有するように構成して成
    る特許請求の範囲(2)に記載の混合装置。 4、該重複部は、1本の搬送管内に少くとも1本の搬送
    管が同心に延び且つ開口端を有するように構成して成る
    特許請求の範囲(2)に記載の混合装置。 5、該合体部は、少くとも2本の搬送管を1本の混合搬
    送管に合体し各搬送管相互のなす角度は45°以下であ
    ることを特徴とする特許請求の範囲。 6、該放出室は、少くとも1本のノズル管を介して圧粉
    体形成室に接続して成る特許請求の範囲(2)(4)(
    5)のいづれか1つの項に記載の混合装置。
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