CN105304242B - 一种低b值高阻值厚膜ntc浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低B值高阻值厚膜NTC浆料的制备方法，包括以下步骤：(1)按质量比将二氧化锰30～45％、氧化镍25～35％和氧化铜30～43％混合均匀球磨烘干；(2)将烘干的球磨混合物在600～1000℃进行预烧，然后球磨得到NTC预烧粉；(3)将NTC预烧粉与一定量的玻璃粉混合再球磨，最后加入一定量的有机载体，最后轧制成NTC浆料与现有技术相比，本发明的有益效果是：具有卓越的响应速度、热时间常数、耗散系数、极低的热容量，优异的自恢复性能，非线性NTC热敏电阻器的市场前景非常可观，厚膜工艺平台有着许多传统陶瓷制备工艺平台所不具备的优势。
Description
技术领域
本发明涉及非线性NTC热敏电阻的应用领域，具体是一种低B值高阻值厚膜NTC浆料的制备方法。
背景技术
热敏电阻是开发时间早、种类较多、发展相对成熟的敏感电子元器件。热敏电阻由半导体陶瓷材料组成，利用的原理是温度引起电阻的变化，其中非线性NTC(NegativeTemperature Coefficient)热敏电阻，泛指负温度系数很大的电阻器，而片式热敏电阻器是适应高密度表面贴装(SMT)要求的新型电阻元件，具有结构简单、体积小、重量轻、灵敏度高等特点，可广泛应用于需要温度补偿、温度控制、温度测量等高密度组装的电子电路中。
传统的片式NTC热敏电阻大多采用压片、轧膜以及流延法等方法烧结成型，相比之下，采用厚膜工艺制备的片式热敏电阻器具有如下优点：一是易于调整室温阻值与B值(热敏电阻的材料常数)，在实现参数多样化的同时保证其精度；二是厚膜烧结温度较固相烧结低，功能相和导电相可通过低熔点的玻璃连结；三是厚膜厚度在微米级，热容量小，有利于提高热响应速度和测温精度；四是产品微型化，可用于大规模混合电路；五是工艺简单，便于生产，提高效益。
目前，NTC片式热敏电阻器件主要沿着高B值低阻值和低B值高阻值方向发展，其主要决定因素就是材料，如何制备高性能且稳定的NTC浆料需求深入研究，本发明以锰镍铜体系为基础，制备低B值高阻值的厚膜NTC浆料。
该浆料应用时采用厚膜印刷工艺，使得NTC浆料功能层印刷在氧化铝陶瓷基板上，然后使用性能优异的保护材料，使其机械性能(厚膜单层片式NTC下弯度3mm；流延法的单层片式NTC一般下弯度1mm，最好为2mm)和耐腐蚀性能领先于传统流延NTC热敏电阻器。
发明内容
本发明的目的在于针对非线性热敏电阻浆料主要依赖进口的不足，提供一种低B值高阻值厚膜NTC浆料的制备方法，制备一种厚膜NTC浆料，使得该浆料能通过丝网印刷烘干后在850℃下烧结能形成致密的陶瓷结构，该陶瓷具有非线性NTC效应，同时具有高B值和低阻值特点，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种低B值高阻值厚膜NTC浆料的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备锰镍铜预烧粉，按质量比为二氧化锰∶氧化镍∶氧化铜＝(30～45)∶(25～35)∶(30～43)的比例充分混合均匀得到锰镍铜混合物，然后按质量比为锰镍铜混合物∶去离子水∶玛瑙罐行星球＝1∶1∶(2～4)的比例混合，然后用行星球磨机以387rpm的转速磨4～6h，得到的球磨混合物在100℃烘干备用；
(2)制备NTC预烧粉，将烘干的球磨混合物在2～3h内升温至600～1000℃并且保温1.5～2.5h后，自然冷却后得到NTC烧结物，按质量比为NTC烧结物∶去离子水∶玛瑙罐行星球＝1∶1∶(2～4)的比例混合均匀，然后用行星球磨机以387rpm的转速磨3～5h，并在100℃烘干，粉碎过100目筛，得到NTC预烧粉备用；
(3)轧制NTC浆料，在NTC预烧粉中加入NTC预烧粉质量10％～50％的预制玻璃粉，混合后用行星球磨机以322rpm的转速磨1.5～2.5h，得到的球磨混合物在120℃烘干备用，然后称取90～110份烘干的球磨混合物，加入15～35份预制有机载体，在三辊轧机上经轧制混合均匀，浆料采用厚膜印刷工艺制得NTC浆料成品，测试NTC浆料各项指标，合格后得到低B值高阻值NTC浆料成品。
作为本发明进一步的方案：步骤(4)中所述的玻璃粉，按质量比为三氧化二铋∶二氧化硅∶三氧化二硼∶氧化锌＝50％∶20％∶10％∶20％的比例混合均匀，用行星球磨机以322rpm的转速干磨1～1.5h，然后用刚玉坩埚盛放，放入高温炉中升温至1100～1200℃，保温0.5～1h后经水淬、烘干、粉碎、球磨后得到玻璃粉。
作为本发明再进一步的方案：步骤(4)中所述的有机载体，是将质量分数为50％的松油醇、20～30％的丁基卡必醇、10～15％的柠檬酸三丁酯混合均匀后升温至90℃，然后加入6～10％的乙基纤维素、0.1～0.5％的氢化蓖麻油和0.5％～2％的司班85(音译：Stan85一种材料名称)，充分搅拌至乙基纤维素全部溶解后，再充分搅拌10～30min，冷却至室温得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该NTC热敏电阻器的NTC功能层厚度只有几十微米，只有流延的多层NTC热敏电阻器功能层厚度的1/100，使其具有卓越的响应速度、热时间常数、耗散系数、极低的热容量，优异的自恢复性能；非线性NTC热敏电阻器的市场前景非常可观，厚膜工艺平台有着许多传统陶瓷制备工艺平台所不具备的优势，因此该NTC浆料的发展可能会带来NTC热敏电阻产业的变革。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
玻璃粉的制备
按质量比为三氧化二铋∶二氧化硅∶三氧化二硼∶氧化锌＝50％∶20％∶10％∶20％的比例混合均匀，用行星球磨机以322rpm的转速干磨1h，然后用刚玉坩埚盛放，放入高温炉中升温至1150℃，保温h后经水淬、烘干、粉碎、球磨后得到玻璃粉备用，该玻璃粉的平均粒径约2μm，软化点500～800℃，热膨胀系数5～12×10-6。
有机载体的制备
将质量分数为50％的松油醇、25％的丁基卡必醇、15％的柠檬酸三丁酯混合均匀后升温至90℃，然后加入7.5％的乙基纤维素、0.5％的氢化蓖麻油和2％的司班85(音译：Stan85一种材料名称)，充分搅拌至乙基纤维素全部溶解后，再充分搅拌30min，冷却至室温备用。
非线性NTC浆料的制备
实施例1：制备B值约1200K、方阻约10KΩ/m的厚膜NTC电阻浆料，其所用各原料的质量比如下
具体制备步骤如下：
(1)制备锰镍铜预烧粉，按质量比为二氧化锰∶氧化镍∶氧化铜＝43∶27∶30的比例充分混合均匀得到锰镍铜混合物，然后按质量比为锰镍铜混合物∶去离子水∶玛瑙罐行星球＝1∶1∶3的比例混合，然后用行星球磨机以387rpm的转速磨5h，得到的球磨混合物在100℃烘干备用；
(2)制备NTC预烧粉，将烘干的球磨混合物在2h内升温至800℃并且保温2h后，自然冷却后得到NTC烧结物，按质量比为NTC烧结物∶去离子水∶玛瑙罐行星球＝1∶1∶3的比例混合均匀，然后用行星球磨机以387rpm的转速磨4h，并在100℃烘干，粉碎过100目筛，得到NTC预烧粉备用；
(3)轧制NTC浆料，在NTC预烧粉中加入NTC预烧粉质量35％的预制玻璃粉，混合后用行星球磨机以322rpm的转速磨2h，得到的球磨混合物在120℃烘干备用，然后称取100份烘干的球磨混合物，加入25份预制有机载体，在三辊轧机上经轧制混合均匀，浆料采用厚膜印刷工艺制得NTC浆料成品，测试NTC浆料各项指标，合格后得到低B值高阻值NTC浆料成品。
实施例2：制备B值约1000K、方阻约18KΩ/m的厚膜NTC电阻浆料，其所用各原料的质量比如下
具体制备步骤如下：
(1)制备锰镍铜预烧粉，按质量比为二氧化锰∶氧化镍∶氧化铜＝39∶29∶32的比例充分混合均匀得到锰镍铜混合物，然后按质量比为锰镍铜混合物∶去离子水∶玛瑙罐行星球＝1∶1∶3的比例混合，然后用行星球磨机以387rpm的转速磨5h，得到的球磨混合物在100℃烘干备用；
(2)制备NTC预烧粉，将烘干的球磨混合物在2h内升温至800℃并且保温2h后，自然冷却后得到NTC烧结物，按质量比为NTC烧结物∶去离子水∶玛瑙罐行星球＝1∶1∶3的比例混合均匀，然后用行星球磨机以387rpm的转速磨4h，并在100℃烘干，粉碎过100目筛，得到NTC预烧粉备用；
(3)轧制NTC浆料，在NTC预烧粉中加入NTC预烧粉质量35％的预制玻璃粉，混合后用行星球磨机以322rpm的转速磨2h，得到的球磨混合物在120℃烘干备用，然后称取100份烘干的球磨混合物，加入25份预制有机载体，在三辊轧机上经轧制混合均匀，浆料采用厚膜印刷工艺制得NTC浆料成品，测试NTC浆料各项指标，合格后得到低B值高阻值NTC浆料成品。
实施例3：制备B值约800K、方阻约90KΩ/m的厚膜NTC电阻浆料，其所用各原料的质量比如下
具体制备步骤如下：
(1)制备锰镍铜预烧粉，按质量比为二氧化锰∶氧化镍∶氧化铜＝35∶30∶35的比例充分混合均匀得到锰镍铜混合物，然后按质量比为锰镍铜混合物∶去离子水∶玛瑙罐行星球＝1∶1∶3的比例混合，然后用行星球磨机以387rpm的转速磨5h，得到的球磨混合物在100℃烘干备用；
(2)制备NTC预烧粉，将烘干的球磨混合物在2h内升温至800℃并且保温2h后，自然冷却后得到NTC烧结物，按质量比为NTC烧结物∶去离子水∶玛瑙罐行星球＝1∶1∶3的比例混合均匀，然后用行星球磨机以387rpm的转速磨4h，并在100℃烘干，粉碎过100目筛，得到NTC预烧粉备用；
(3)轧制NTC浆料，在NTC预烧粉中加入NTC预烧粉质量40％的预制玻璃粉，混合后用行星球磨机以322rpm的转速磨2h，得到的球磨混合物在120℃烘干备用，然后称取100份烘干的球磨混合物，加入27份预制有机载体，在三辊轧机上经轧制混合均匀，浆料采用厚膜印刷工艺制得NTC浆料成品，测试NTC浆料各项指标，合格后得到低B值高阻值NTC浆料成品。
从实施例可以看出：(1)按锰镍铜NTC陶瓷配制备的NTC厚膜NTC浆料具有较低的B值，B值主要由原始的锰镍铜配方决定；(2)按锰镍铜NTC陶瓷配制备的NTC厚膜NTC浆料的阻值可通过加入不同比例的玻璃粉来调节，玻璃粉的量越大，阻值越大。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (3)
1.一种低B值高阻值厚膜NTC浆料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)制备锰镍铜预烧粉，按质量比为二氧化锰∶氧化镍∶氧化铜＝(30～45)∶(25～35)∶(30～43)的比例充分混合均匀得到锰镍铜混合物，然后按质量比为锰镍铜混合物∶去离子水∶玛瑙罐行星球＝1∶1∶(2～4)的比例混合，然后用行星球磨机以387rpm的转速磨4～6h，得到的球磨混合物在100℃烘干备用；
(2)制备NTC预烧粉，将烘干的球磨混合物在2～3h内升温至600～1000℃并且保温1.5～2.5h后，自然冷却后得到NTC烧结物，按质量比为NTC烧结物∶去离子水∶玛瑙罐行星球＝1∶1∶(2～4)的比例混合均匀，然后用行星球磨机以387rpm的转速磨3～5h，并在100℃烘干，粉碎过100目筛，得到NTC预烧粉备用；
(3)轧制NTC浆料，在NTC预烧粉中加入NTC预烧粉质量10％～50％的玻璃粉，混合后用行星球磨机以322rpm的转速磨1.5～2.5h，得到的球磨混合物在120℃烘干备用，然后称取90～110份烘干的球磨混合物，加入15～35份有机载体，在三辊轧机上经轧制混合均匀，浆料采用厚膜印刷工艺制得NTC浆料成品，测试NTC浆料各项指标，合格后得到低B值高阻值厚膜NTC浆料。
2.根据权利要求1所述的低B值高阻值厚膜NTC浆料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的玻璃粉，按质量比为三氧化二铋∶二氧化硅∶三氧化二硼∶氧化锌＝50％∶20％∶10％∶20％的比例混合均匀，用行星球磨机以322rpm的转速干磨1～1.5h，然后用刚玉坩埚盛放，放入高温炉中升温至1100～1200℃，保温0.5～1h后经水淬、烘干、粉碎、球磨后得到玻璃粉。
3.根据权利要求1所述的低B值高阻值厚膜NTC浆料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的有机载体，是将质量分数为50％的松油醇、20～30％的丁基卡必醇、10～15％的柠檬酸三丁酯混合均匀后升温至90℃，然后加入6～10％的乙基纤维素、0.1～0.5％的氢化蓖麻油和0.5％～2％的司班85，充分搅拌至乙基纤维素全部溶解后，再充分搅拌10～30min，冷却至室温得到。
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Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN109215884B (zh) * | 2018-08-22 | 2020-06-26 | 湖南海曙科技有限公司 | 一种提高厚膜电阻浆料高温烧结稳定性的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1073033A (zh) * | 1991-09-30 | 1993-06-09 | 纳幕尔杜邦公司 | 负电阻热系数的厚膜热敏电阻组合物 |
| CN1673139A (zh) * | 2004-12-30 | 2005-09-28 | 贵州振华亚太高新电子材料有限公司 | 多层片式元件外电极用无铅化可电镀银浆料 |
| CN102881351A (zh) * | 2012-09-26 | 2013-01-16 | 湖南红太阳光电科技有限公司 | 一种晶硅光伏电池用背面锡电极浆料及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
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|---|---|---|---|---|
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1073033A (zh) * | 1991-09-30 | 1993-06-09 | 纳幕尔杜邦公司 | 负电阻热系数的厚膜热敏电阻组合物 |
| CN1673139A (zh) * | 2004-12-30 | 2005-09-28 | 贵州振华亚太高新电子材料有限公司 | 多层片式元件外电极用无铅化可电镀银浆料 |
| CN102881351A (zh) * | 2012-09-26 | 2013-01-16 | 湖南红太阳光电科技有限公司 | 一种晶硅光伏电池用背面锡电极浆料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
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| 负温度系数热敏电阻的制备和电性能研究;中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）信息科技辑;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）信息科技辑》;20070415;14-17,34-35,39 * |
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