CN114293022A - 一种铂铱合金分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铂铱合金分离方法，包括以下步骤：（1）将铂铱合金用王水加热至完全溶解，除硝、除酸；（2）将溶液加热，缓慢加入氢氧化钠和氧化剂的混合溶液，调节pH，降温静置过滤，得到滤饼和滤液；（3）将滤液加热至70～100℃后加入氯化铵固体，生成沉淀，静置过滤，沉淀经洗涤、水合肼还原得到纯度≥99.95%的铂粉；（4）将步骤（2）滤饼用盐酸加热溶解，加入氯化铵和氧化剂，析出固体，冷却静置过滤，得到滤饼；（5）将滤饼加入去离子水加热，加入亚硝酸盐完全溶解，静置冷却，析出的固体经过滤、洗涤、通氢还原得到纯度≥99.95%的铱粉。本发明的铂铱合金分离方法，操作简单，分离效率高，分离得到贵金属纯度都可以达到99.95%及以上。
Description
技术领域
本发明涉及属于贵金属提纯技术领域，尤其涉及一种铂铱合金分离方法。
背景技术
铂族金属具有许多优异的物理化学性质，如耐高温性、抗氧化性、催化性以及耐腐蚀性等，在航天航空、化工医药、电子、催化剂等领域有着重要的应用。目前，报道的铂铱分离提纯方法很少，主要原因是铂铱化合物物理化学性质有许多相似的地方，因此其分离提纯困难，特别是含铂的铱提纯方法复杂，效率不高。传统的方法一般是沉淀法、萃取法与离子交换树脂法相结合反复进行分离，步骤繁琐，分离效率低，成本较高。基于此背景，我们开发了一种简便的铂铱合金分离的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种铂铱合金分离方法，通过铂、铱相关化合物在不同体系下的溶解度不同，来实现铂铱分离，提供一种高效、操作简单的铂铱合金提纯方法。本发明采用的技术方案是：
一种铂铱合金分离方法，其中：包括以下步骤：
（1）将450～550g铂铱合金用2000～3000mL王水加热至完全溶解，然后除硝、除酸；
（2）将步骤（1）的溶液加热至70～100℃，缓慢加入氢氧化钠溶液和氧化剂的混合溶液，调节pH为8～12，生成大量沉淀后，降温静置过滤，得到滤饼和滤液；
（3）将步骤（2）得到的滤液加热至70～100℃后加入250～500 g氯化铵固体，生成大量沉淀后，静置过滤，沉淀用氯化铵溶液洗涤得到高纯度铂化合物，将高纯度铂化合物通过水合肼还原后得到纯度≥99.95%的铂粉；
（4）将步骤（2）的滤饼用盐酸加热溶解，并在40～100℃的搅拌条件下，加入50～300g氯化铵和氧化剂，析出大量固体，冷却静置过滤，得到滤饼；
（5）将步骤（4）所得滤饼加入去离子水加热后，逐步加入200～400g亚硝酸盐溶解滤饼，待完全溶解后，静置冷却，析出大量固体，用冷水洗涤、过滤，还原得到纯度≥99.95%的铱粉。
优选的是，所述的铂铱合金分离方法，其中：所述步骤（2）和步骤（4）的氧化剂均选自过氧化氢、次氯酸钠和氯酸钠中的一种或任意组合，其中氯酸钠的用量为20～50g，过氧化氢和次氯酸钠的用量为30～60mL。
优选的是，所述的铂铱合金分离方法，其中：所述步骤（2）中的氢氧化钠溶液的质量分数为5～30%，所述氢氧化钠溶液与氧化剂的质量比为5～20：1。
优选的是，所述的铂铱合金分离方法，其中：所述步骤（3）中的氯化铵溶液的质量浓度为5～15%。
优选的是，所述的铂铱合金分离方法，其中：所述步骤（5）中的冷却温度为0～10℃，冷却时间为2～50h。
优选的是，所述的铂铱合金分离方法，其中：所述步骤（5）中的亚硝酸盐为易溶性亚硝酸盐，易溶性亚硝酸盐包括但不限于亚硝酸钠和亚硝酸钾，可以是一种或多种易溶性亚硝酸盐混合。
优选的是，所述的铂铱合金分离方法，其中：所述步骤（5）还原具体为：固体在600～680℃通氢气2～6h还原。
本发明的优点在于：
本发明的铂铱合金分离方法，操作简单，分离效率高，分离得到的铂粉及铱粉纯度都可以达到99.95%及以上，其他分离方法需要繁琐复杂的步骤，产物纯度才能达到99.95%及以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种铂铱合金分离方法，其中：包括以下步骤：
（1）将550 g铂铱合金薄片（铱含量为10%）置于反应瓶中，然后依次加入2 L王水，加热至铂铱合金薄片完全溶解，浓缩溶液至1L随后进行加入2L盐酸除硝、维持溶液体积为1L的情况下，加去离子水3L除酸；
（2）将步骤（1）的溶液加热至80℃，加入氯酸钠与氢氧化钠的混合溶液，调节pH至10，静置冷却后过滤，得到黑褐色滤饼和红色滤液；
（3）步骤（2）所得滤液加热后加入氯化铵固体300g，静置后过滤，滤饼用热去离子水调浆后，在搅拌状态下缓慢加入水合肼至溶液澄清、过滤得到固体经煅烧、通氢还原即可得到纯度为99.95%及以上铂粉；
（4）将步骤（2）的黑褐色滤饼用盐酸溶解后，加入氯化铵150g，加入25g氯酸钠，此时有大量固体析出，静置冷却过滤；
（5）将步骤（4）的滤饼加水溶解，加热条件下加入200g亚硝酸钠溶解滤饼，待完全溶解后，4℃静置冷却5h，待大量固体析出后过滤，4℃冷水洗涤固体三次后干燥，所得固体650℃通氢气2h后，即可得到纯度为99.95%及以上的铱粉。
实施例2
一种铂铱合金分离方法，其中：包括以下步骤：
（1）将500 g铂铱合金薄片（铱含量为12%）置于反应瓶中，然后依次加入2.5 L王水，加热至铂铱合金薄片完全溶解，浓缩溶液至1L随后进行加入1.5L盐酸除硝、维持溶液体积为1L的情况下，加去离子水5L除酸；
（2）将步骤（1）的溶液加热至90℃，加入次氯酸钠与氢氧化钠的混合溶液，调节pH至12，静置冷却后过滤，得到黑褐色滤饼和红色滤液；
（3）将步骤（2）所得滤液加热后加入氯化铵固体450g，静置后过滤，滤饼用热去离子水调浆后，在搅拌状态下缓慢加入水合肼至溶液澄清、过滤得到固体经煅烧、通氢还原即可得到纯度为99.95%及以上铂粉；
（4）将步骤（2）所得黑褐色滤饼用盐酸溶解后，加入氯化铵250g，加入30ml 30%过氧化氢溶液，此时有大量固体析出，静置冷却过滤；
（5）将步骤（4）滤饼加去离子水，加热条件下加入150g亚硝酸钠和50g亚硝酸钾溶解滤饼，待完全溶解后，2℃静置冷却20h，待大量固体析出后过滤，2℃冷水洗涤固体三次后干燥，所得固体600℃通氢气5h后，即可得到纯度为99.95%及以上的铱粉。
实施例3
一种铂铱合金分离方法，其中：包括以下步骤：
（1）将450 g铂铱合金薄片（铱含量为15%）置于反应瓶中，然后依次加入2.5L王水，加热至铂铱合金薄片完全溶解，浓缩溶液至1L随后进行加入2.5L盐酸除硝、维持溶液体积为1L的情况下，加去离子水6L除酸；
（2）将步骤（1）的溶液加热至85℃，加入氯酸钠与氢氧化钠的混合溶液，调节pH至11，静置冷却后过滤，得到黑褐色滤饼和红色滤液；
（3）将步骤（2）所得滤液加热后加入氯化铵固体500g，静置后过滤，滤饼用热去离子水调浆后，在搅拌状态下缓慢加入水合肼至溶液澄清、过滤得到固体经煅烧、通氢还原即可得到纯度为99.95%及以上铂粉；
（4）将步骤（2）所得黑褐色滤饼用盐酸溶解后，加入氯化铵280g，加入50ml次氯酸钠溶液，此时有大量固体析出，静置冷却过滤；
（5）将步骤（4）滤饼加水溶解，加热条件下加入200g亚硝酸钠溶解滤饼，待完全溶解后，6℃静置冷却50h，待大量固体析出后过滤，6℃冷水洗涤固体三次后干燥，所得固体680℃通氢气4h后，即可得到纯度为99.95%及以上的铱粉。
本发明的铂铱合金分离方法，操作简单，分离效率高，分离得到的铂粉及铱粉纯度都可以达到99.95%及以上。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种铂铱合金分离方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将450～550g铂铱合金用2000～3000mL王水加热至完全溶解，然后除硝、除酸；
（2）将步骤（1）的溶液加热至70～100℃，缓慢加入氢氧化钠溶液和氧化剂的混合溶液，调节pH为8～12，生成大量沉淀后，降温静置过滤，得到滤饼和滤液；
（3）将步骤（2）得到的滤液加热至70～100℃后加入250～500 g氯化铵固体，生成大量沉淀后，静置过滤，沉淀用氯化铵溶液洗涤得到高纯度铂化合物，将高纯度铂化合物通过水合肼还原后得到纯度≥99.95%的铂粉；
（4）将步骤（2）的滤饼用盐酸加热溶解，并在40～100℃的搅拌条件下，加入50～300g氯化铵和氧化剂，析出大量固体，冷却静置过滤，得到滤饼；
（5）将步骤（4）得到的滤饼加入去离子水加热后，逐步加入200～400g亚硝酸盐溶解滤饼，待完全溶解后，静置冷却，析出大量固体，用冷水洗涤、过滤，还原得到纯度≥99.95%的铱粉。
2.根据权利要求1所述的铂铱合金分离方法，其特征在于：所述步骤（2）和步骤（4）的氧化剂均选自过氧化氢、次氯酸钠和氯酸钠中的一种或任意组合，氯酸钠的用量为20～50g，过氧化氢和次氯酸钠的用量为30～60mL。
3.根据权利要求1所述的铂铱合金分离方法，其特征在于：所述步骤（2）中的氢氧化钠溶液的质量分数为5～30%，所述氢氧化钠溶液与氧化剂的质量比为5～20：1。
4.根据权利要求1所述的铂铱合金分离方法，其特征在于：所述步骤（3）中的氯化铵溶液的质量浓度为5～15%。
5.根据权利要求1所述的铂铱合金分离方法，其特征在于：所述步骤（5）中的冷却温度为0～10℃，冷却时间为2～50h。
6.根据权利要求1所述的铂铱合金分离方法，其特征在于：所述步骤（5）中的亚硝酸盐为易溶性亚硝酸盐。
7.根据权利要求1所述的铂铱合金分离方法，其特征在于：所述步骤（5）还原具体为：固体在600～680℃通氢气2～6h还原。
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