CN114951688A - 一种高纯铂粉的制备方法 - Google Patents

一种高纯铂粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114951688A
CN114951688A CN202210437638.6A CN202210437638A CN114951688A CN 114951688 A CN114951688 A CN 114951688A CN 202210437638 A CN202210437638 A CN 202210437638A CN 114951688 A CN114951688 A CN 114951688A
Authority
CN
China
Prior art keywords
platinum
purity
solution
steps
dissolving
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210437638.6A
Other languages
English (en)
Inventor
王宁
祁世青
卢俊臣
张静
马骞
刘国旗
吴婧
张亚东
任志勇
何艳
李欢
吴芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lanzhou Jinchuan Technology Park Co ltd
Jinchuan Group Co Ltd
Original Assignee
Lanzhou Jinchuan Technology Park Co ltd
Jinchuan Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lanzhou Jinchuan Technology Park Co ltd, Jinchuan Group Co Ltd filed Critical Lanzhou Jinchuan Technology Park Co ltd
Priority to CN202210437638.6A priority Critical patent/CN114951688A/zh
Publication of CN114951688A publication Critical patent/CN114951688A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/30—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with decomposition of metal compounds, e.g. by pyrolysis
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种高纯铂粉的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴铂原料溶解造液：将粗铂粉溶解于王水中，获得铂溶液A；⑵浓缩赶硝：对铂溶液A进行浓缩后，先用浓盐酸赶硝，再加入稀盐酸进行溶解并过滤，获得铂溶液B；⑶阳离子交换除杂：将铂溶液B采用树脂柱除杂，获得浓度为500g/L的铂溶液C；⑷氯化铵沉铂：在铂溶液C中加入氯化铵溶液进行沉淀，待沉淀完全后，静置12~24h后经抽滤、洗涤，得到铂沉淀；⑸热分解：将铂沉淀进行阶段升温煅烧后，得到铂样品；⑹重复步骤⑴~⑸，即得纯度为99.999%的高纯铂粉。本发明流程短、操作简单、生产工艺稳定，对钯、铑、钌、铱等铂族金属杂质有明显去除效果，所制备的高纯铂粉可满足电子元器件的高纯铂要求。

Description

一种高纯铂粉的制备方法
技术领域
本发明涉及贵金属冶炼中铂族金属提纯技术领域，尤其涉及一种高纯铂粉的制备方法。
背景技术
铂作为铂族金属中的重要元素，具有良好的化学稳定性、高电导率和热导率，特有的电学、磁学、光学等性能，是半导体器件、磁记录材料、集成电路等电子工业领域的关键基础原材料之一。在电子工业领域，随着电子材料的发展，相关工艺技术不断进步和升级，对铂原料的纯度要求也越来越高，如集成电路用铂基溅射靶材、蒸镀薄膜材料等都要求铂原料纯度≥99.999 %（表示“5N”），且需求量越来越大。在铂基溅射靶材方面还对于碱金属元素（Na、K等）、过渡金属元素（Fe、Ni、Co、Cu等）、放射性金属元素（U、Th等）和非金属元素（C、O、N、H等）需要严格控制。
目前，研究者们多采用原料溶解-氧化水解除杂-氯化铵沉铂-还原剂还原的方法制备高纯铂粉。此类方法化学添加剂较多，存在杂质污染，同时，存在铂的直收率低、操作复杂、稳定性差以及废气量多等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、收率高的高纯铂粉的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种高纯铂粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴铂原料溶解造液：将粗铂粉溶解于王水中，获得铂溶液A；所述粗铂粉与所述王水的用量比为25~100g：120~700mL；
⑵浓缩赶硝：对铂溶液A进行浓缩后，先用浓盐酸赶硝，再加入稀盐酸进行溶解并过滤，获得铂溶液B；
⑶阳离子交换除杂：将所述铂溶液B采用树脂柱除杂，获得浓度为500g/L的铂溶液C；
⑷氯化铵沉铂：在所述铂溶液C中加入质量浓度为30%~50%的氯化铵溶液进行沉淀，待沉淀完全后，静置12~24h后经抽滤、洗涤，得到铂沉淀；所述氯化铵溶液用量与所述粗铂粉用量的摩尔比为1:2~3；
⑸热分解：将所述铂沉淀进行阶段升温煅烧后，得到铂样品；
⑹重复步骤⑴~⑸，即得纯度为99.999%的高纯铂粉。
所述步骤⑴中溶解温度为150~200℃，溶解时间为4~6h。
所述步骤⑵中浓盐酸的体积浓度为40~80%。
所述步骤⑵中稀盐酸的体积浓度为5~15%。
所述步骤⑶中树脂柱除杂的条件是指树脂柱内pH为2~4，流速为2~6 mL/min。
所述步骤⑷中洗涤是指采用去离子水洗涤3~5次。
所述步骤⑸中煅烧温度为150~600℃阶段升温，煅烧时间为19h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备过程中无任何添加剂的加入，从而减少杂质污染，且反应过程中无任何有毒有害气体产生。
2、本发明流程短、操作简单、生产工艺稳定，对钯、铑、钌、铱等铂族金属杂质有明显去除效果。
3、采用本发明方法后，金属铂的直收率达到97%以上，所制备的高纯铂粉纯度达99.999%，可满足电子元器件的高纯铂要求。
具体实施方式
一种高纯铂粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴铂原料溶解造液：将25~100g粗铂粉于150~200℃溶解于120~700mL王水中，溶解时间为4~6h，获得铂溶液A。
⑵浓缩赶硝：对铂溶液A加热至150~200℃进行浓缩后，先用体积浓度为40~80%的浓盐酸赶硝，赶硝结束后再加入体积浓度为5~15%的稀盐酸进行溶解并过滤，获得铂溶液B。
⑶阳离子交换除杂：采用容量100ml玻璃管、树脂填装80ml的树脂柱，调节树脂柱内pH为2~4，将铂溶液B以2~6 mL/min的速度流经树脂柱进行阳离子除杂，获得浓度为500g/L的铂溶液C。
⑷氯化铵沉铂：在铂溶液C中加入质量浓度为30%~50%的氯化铵溶液进行沉淀，氯化铵溶液用量与粗铂粉用量的摩尔比为1:2~3。待沉淀完全后，静置12~24h后经抽滤、去离子水洗涤3~5次，得到铂沉淀。
⑸热分解：将铂沉淀采用150~600℃阶段升温进行煅烧后19h，得到铂样品。
⑹重复步骤⑴~⑸，即得纯度为99.999%的高纯铂粉。
实施例1 一种高纯铂粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴铂原料溶解造液：将25g海绵铂于150~200℃溶解于120mL王水中，溶解时间为4~6h，获得铂溶液A。
⑵浓缩赶硝：对铂溶液A加热至150~200℃进行浓缩后，先用50mL体积浓度为40%的浓盐酸赶硝，赶硝结束后再加入150mL体积浓度为10%的稀盐酸进行溶解并过滤，获得铂溶液B。
⑶阳离子交换除杂：调节树脂柱内pH为2~4，将铂溶液B以2mL/min的速度流经树脂柱，进一步除去阳离子杂质，获得浓度为500g/L的铂溶液C。
⑷氯化铵沉铂：在铂溶液C中加入100mL质量浓度为40%的氯化铵溶液进行沉淀。待沉淀完全后，静置12h后经抽滤、去离子水洗涤3次，得到铂沉淀。
⑸热分解：将铂沉淀采用150~600℃阶段升温进行煅烧后19h，得到24.25g铂样品。
⑹重复步骤⑴~⑸，即得纯度为99.999%的高纯铂粉。
实施例2 一种高纯铂粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴铂原料溶解造液：将25g海绵铂于150~200℃溶解于120mL王水中，溶解时间为4~6h，获得铂溶液A。
⑵浓缩赶硝：对铂溶液A加热至150~200℃进行浓缩后，先用60mL体积浓度为40%的浓盐酸赶硝，赶硝结束后再加入160mL体积浓度为10%的稀盐酸进行溶解并过滤，获得铂溶液B。
⑶阳离子交换除杂：调节树脂柱内pH为2~4，将铂溶液B以2mL/min的速度流经树脂柱，进一步除去阳离子杂质，获得浓度为500g/L的铂溶液C。
⑷氯化铵沉铂：在铂溶液C中加入100mL质量浓度为50%的氯化铵溶液进行沉淀。待沉淀完全后，静置12h后经抽滤、去离子水洗涤3次，得到铂沉淀。
⑸热分解：将铂沉淀采用150~600℃阶段升温进行煅烧后19h，得到24.30g铂样品。
⑹重复步骤⑴~⑸，即得纯度为99.999%的高纯铂粉。
实施例3 一种高纯铂粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴铂原料溶解造液：将25g海绵铂于150~200℃溶解于120mL王水中，溶解时间为4~6h，获得铂溶液A。
⑵浓缩赶硝：对铂溶液A加热至150~200℃进行浓缩后，先用70mL体积浓度为50%的浓盐酸赶硝，赶硝结束后再加入170mL体积浓度为10%的稀盐酸进行溶解并过滤，获得铂溶液B。
⑶阳离子交换除杂：调节树脂柱内pH为2~4，将铂溶液B以2mL/min的速度流经树脂柱，进一步除去阳离子杂质，获得浓度为500g/L的铂溶液C。
⑷氯化铵沉铂：在铂溶液C中加入100mL质量浓度为60%的氯化铵溶液进行沉淀。待沉淀完全后，静置12h后经抽滤、去离子水洗涤3次，得到铂沉淀。
⑸热分解：将铂沉淀采用150~600℃阶段升温进行煅烧后19h，得到24.28g铂样品。
⑹重复步骤⑴~⑸，即得纯度为99.999%的高纯铂粉。
对实施例1~3所制备的铂粉进行纯度分析（GDMS），结果如表1所示。
表1 杂质元素含量（ppm）
Figure 381603DEST_PATH_IMAGE001
由表1可以看出：本发明制备的高纯铂粉中铂族金属元素、金属元素、碱金属元素等含量都小于0.5ppm，说明本发明公开的方法对粗铂粉的除杂效果很好。

Claims (7)

1.一种高纯铂粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴铂原料溶解造液：将粗铂粉溶解于王水中，获得铂溶液A；所述粗铂粉与所述王水的用量比为25~100g：120~700mL；
⑵浓缩赶硝：对铂溶液A进行浓缩后，先用浓盐酸赶硝，再加入稀盐酸进行溶解并过滤，获得铂溶液B；
⑶阳离子交换除杂：将所述铂溶液B采用树脂柱除杂，获得浓度为500g/L的铂溶液C；
⑷氯化铵沉铂：在所述铂溶液C中加入质量浓度为30%~50%的氯化铵溶液进行沉淀，待沉淀完全后，静置12~24h后经抽滤、洗涤，得到铂沉淀；所述氯化铵溶液用量与所述粗铂粉用量的摩尔比为1:2~3；
⑸热分解：将所述铂沉淀进行阶段升温煅烧后，得到铂样品；
⑹重复步骤⑴~⑸，即得纯度为99.999%的高纯铂粉。
2.如权利要求1所述的一种高纯铂粉的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中溶解温度为150~200℃，溶解时间为4~6h。
3.如权利要求1所述的一种高纯铂粉的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中浓盐酸的体积浓度为40~80%。
4.如权利要求1所述的一种高纯铂粉的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中稀盐酸的体积浓度为5~15%。
5.如权利要求1所述的一种高纯铂粉的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中树脂柱除杂的条件是指树脂柱内pH为2~4，流速为2~6 mL/min。
6.如权利要求1所述的一种高纯铂粉的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中洗涤是指采用去离子水洗涤3~5次。
7.如权利要求1所述的一种高纯铂粉的制备方法，其特征在于：所述步骤⑸中煅烧温度为150~600℃阶段升温，煅烧时间为19h。
CN202210437638.6A 2022-04-25 2022-04-25 一种高纯铂粉的制备方法 Pending CN114951688A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210437638.6A CN114951688A (zh) 2022-04-25 2022-04-25 一种高纯铂粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210437638.6A CN114951688A (zh) 2022-04-25 2022-04-25 一种高纯铂粉的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114951688A true CN114951688A (zh) 2022-08-30

Family

ID=82979915

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210437638.6A Pending CN114951688A (zh) 2022-04-25 2022-04-25 一种高纯铂粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114951688A (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102296183A (zh) * 2011-08-19 2011-12-28 天津市化学试剂研究所 一种高纯铂的制备方法
CN103555937A (zh) * 2013-11-07 2014-02-05 铜陵有色金属集团股份有限公司 两段沉积法精制铂工艺
KR101392179B1 (ko) * 2013-02-08 2014-05-08 강희남 백금족 금속의 회수방법 및 이에 사용되는 백금족 금속의 회수장치
CN104028773A (zh) * 2013-03-05 2014-09-10 贺利氏贵金属有限责任两合公司 制备高纯铂粉末的方法、可根据所述方法得到的铂粉末及其用途
CN104889413A (zh) * 2015-05-13 2015-09-09 贵研铂业股份有限公司 一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法
CN105177305A (zh) * 2014-11-01 2015-12-23 陕西华特新材料股份有限公司 一种铂金湿法提纯方法
CN107838434A (zh) * 2017-10-30 2018-03-27 贵研铂业股份有限公司 一种高纯铂粉的制备方法
CN111321308A (zh) * 2020-03-09 2020-06-23 贵研铂业股份有限公司 一种基于微生物吸附制备高纯铂的方法
CN111926195A (zh) * 2020-06-24 2020-11-13 重庆材料研究院有限公司 一种从铂合金废料中制备高纯铂的方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102296183A (zh) * 2011-08-19 2011-12-28 天津市化学试剂研究所 一种高纯铂的制备方法
KR101392179B1 (ko) * 2013-02-08 2014-05-08 강희남 백금족 금속의 회수방법 및 이에 사용되는 백금족 금속의 회수장치
CN104028773A (zh) * 2013-03-05 2014-09-10 贺利氏贵金属有限责任两合公司 制备高纯铂粉末的方法、可根据所述方法得到的铂粉末及其用途
CN103555937A (zh) * 2013-11-07 2014-02-05 铜陵有色金属集团股份有限公司 两段沉积法精制铂工艺
CN105177305A (zh) * 2014-11-01 2015-12-23 陕西华特新材料股份有限公司 一种铂金湿法提纯方法
CN104889413A (zh) * 2015-05-13 2015-09-09 贵研铂业股份有限公司 一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法
CN107838434A (zh) * 2017-10-30 2018-03-27 贵研铂业股份有限公司 一种高纯铂粉的制备方法
CN111321308A (zh) * 2020-03-09 2020-06-23 贵研铂业股份有限公司 一种基于微生物吸附制备高纯铂的方法
CN111926195A (zh) * 2020-06-24 2020-11-13 重庆材料研究院有限公司 一种从铂合金废料中制备高纯铂的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郭学益等: "高纯金属材料", 冶金工业出版社, pages: 193 - 194 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107838434B (zh) 一种高纯铂粉的制备方法
CN108190938B (zh) 一种从光伏废银浆制备高纯硝酸银的方法
CN102797018B (zh) 一种采用控制电位分离提纯铂的方法
CN102390819B (zh) 一种从碲渣中制备二氧化碲的方法
CN101565778B (zh) 一种从钨酸盐和钼酸盐的混合溶液中沉淀分离钨钼的方法
CN107150128B (zh) 一种高纯铂粉的制备方法
CN101824540A (zh) 一种从含镍、锡废旧物料中分离回收金属镍、锡的方法
CN103343239B (zh) 一种分离提纯铑的方法
CN112705727B (zh) 高纯铑粉制备方法
CN110340377B (zh) 一种全湿法制备高纯铂粉的方法
CN111112637A (zh) 一种制备5n级高纯铱粉的方法
CN106636652A (zh) 一种从银阳极泥分金液中高效绿色回收钯的工艺
JP5636142B2 (ja) 高純度パラタングステン酸アンモニウムの製造方法
CN113337723A (zh) 分离提取分银渣中银钯铜锗的方法
US3558268A (en) Process for recovering rhenium values from ion exchange materials
CN110607450A (zh) 一种选择性浸出沉淀回收印刷线路板中钯的方法
CN116716484B (zh) 一种从铂精炼除钯渣中回收钯和丁二酮肟的方法
CN114951688A (zh) 一种高纯铂粉的制备方法
CN112501438A (zh) 一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法
CN109852815B (zh) 一种利用二硫化钼从硫代硫酸盐浸出液中回收贵金属络合离子的方法
CN108555313B (zh) 一种医药用高纯铂粉的制备方法
CN114231749B (zh) 一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法
CN114350971B (zh) 从含铑氯铂酸铵沉淀渣中回收铑的方法
CN114453589B (zh) 一种高纯金的制备方法
CN111889697A (zh) 一种高纯金的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination