CN114951688A - 一种高纯铂粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯铂粉的制备方法,该方法包括以下步骤:⑴铂原料溶解造液:将粗铂粉溶解于王水中,获得铂溶液A;⑵浓缩赶硝:对铂溶液A进行浓缩后,先用浓盐酸赶硝,再加入稀盐酸进行溶解并过滤,获得铂溶液B;⑶阳离子交换除杂:将铂溶液B采用树脂柱除杂,获得浓度为500g/L的铂溶液C;⑷氯化铵沉铂:在铂溶液C中加入氯化铵溶液进行沉淀,待沉淀完全后,静置12~24h后经抽滤、洗涤,得到铂沉淀;⑸热分解:将铂沉淀进行阶段升温煅烧后,得到铂样品;⑹重复步骤⑴~⑸,即得纯度为99.999%的高纯铂粉。本发明流程短、操作简单、生产工艺稳定,对钯、铑、钌、铱等铂族金属杂质有明显去除效果,所制备的高纯铂粉可满足电子元器件的高纯铂要求。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属冶炼中铂族金属提纯技术领域,尤其涉及一种高纯铂粉的制备方法。
背景技术
铂作为铂族金属中的重要元素,具有良好的化学稳定性、高电导率和热导率,特有的电学、磁学、光学等性能,是半导体器件、磁记录材料、集成电路等电子工业领域的关键基础原材料之一。在电子工业领域,随着电子材料的发展,相关工艺技术不断进步和升级,对铂原料的纯度要求也越来越高,如集成电路用铂基溅射靶材、蒸镀薄膜材料等都要求铂原料纯度≥99.999 %(表示“5N”),且需求量越来越大。在铂基溅射靶材方面还对于碱金属元素(Na、K等)、过渡金属元素(Fe、Ni、Co、Cu等)、放射性金属元素(U、Th等)和非金属元素(C、O、N、H等)需要严格控制。
目前,研究者们多采用原料溶解-氧化水解除杂-氯化铵沉铂-还原剂还原的方法制备高纯铂粉。此类方法化学添加剂较多,存在杂质污染,同时,存在铂的直收率低、操作复杂、稳定性差以及废气量多等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、收率高的高纯铂粉的制备方法。
为解决上述问题,本发明所述的一种高纯铂粉的制备方法,包括以下步骤:
⑴铂原料溶解造液:将粗铂粉溶解于王水中,获得铂溶液A;所述粗铂粉与所述王水的用量比为25~100g:120~700mL;
⑵浓缩赶硝:对铂溶液A进行浓缩后,先用浓盐酸赶硝,再加入稀盐酸进行溶解并过滤,获得铂溶液B;
⑶阳离子交换除杂:将所述铂溶液B采用树脂柱除杂,获得浓度为500g/L的铂溶液C;
⑷氯化铵沉铂:在所述铂溶液C中加入质量浓度为30%~50%的氯化铵溶液进行沉淀,待沉淀完全后,静置12~24h后经抽滤、洗涤,得到铂沉淀;所述氯化铵溶液用量与所述粗铂粉用量的摩尔比为1:2~3;
⑸热分解:将所述铂沉淀进行阶段升温煅烧后,得到铂样品;
⑹重复步骤⑴~⑸,即得纯度为99.999%的高纯铂粉。
所述步骤⑴中溶解温度为150~200℃,溶解时间为4~6h。
所述步骤⑵中浓盐酸的体积浓度为40~80%。
所述步骤⑵中稀盐酸的体积浓度为5~15%。
所述步骤⑶中树脂柱除杂的条件是指树脂柱内pH为2~4,流速为2~6 mL/min。
所述步骤⑷中洗涤是指采用去离子水洗涤3~5次。
所述步骤⑸中煅烧温度为150~600℃阶段升温,煅烧时间为19h。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明制备过程中无任何添加剂的加入,从而减少杂质污染,且反应过程中无任何有毒有害气体产生。
2、本发明流程短、操作简单、生产工艺稳定,对钯、铑、钌、铱等铂族金属杂质有明显去除效果。
3、采用本发明方法后,金属铂的直收率达到97%以上,所制备的高纯铂粉纯度达99.999%,可满足电子元器件的高纯铂要求。
具体实施方式
一种高纯铂粉的制备方法,包括以下步骤:
⑴铂原料溶解造液:将25~100g粗铂粉于150~200℃溶解于120~700mL王水中,溶解时间为4~6h,获得铂溶液A。
⑵浓缩赶硝:对铂溶液A加热至150~200℃进行浓缩后,先用体积浓度为40~80%的浓盐酸赶硝,赶硝结束后再加入体积浓度为5~15%的稀盐酸进行溶解并过滤,获得铂溶液B。
⑶阳离子交换除杂:采用容量100ml玻璃管、树脂填装80ml的树脂柱,调节树脂柱内pH为2~4,将铂溶液B以2~6 mL/min的速度流经树脂柱进行阳离子除杂,获得浓度为500g/L的铂溶液C。
⑷氯化铵沉铂:在铂溶液C中加入质量浓度为30%~50%的氯化铵溶液进行沉淀,氯化铵溶液用量与粗铂粉用量的摩尔比为1:2~3。待沉淀完全后,静置12~24h后经抽滤、去离子水洗涤3~5次,得到铂沉淀。
⑸热分解:将铂沉淀采用150~600℃阶段升温进行煅烧后19h,得到铂样品。
⑹重复步骤⑴~⑸,即得纯度为99.999%的高纯铂粉。
实施例1 一种高纯铂粉的制备方法,包括以下步骤:
⑴铂原料溶解造液:将25g海绵铂于150~200℃溶解于120mL王水中,溶解时间为4~6h,获得铂溶液A。
⑵浓缩赶硝:对铂溶液A加热至150~200℃进行浓缩后,先用50mL体积浓度为40%的浓盐酸赶硝,赶硝结束后再加入150mL体积浓度为10%的稀盐酸进行溶解并过滤,获得铂溶液B。
⑶阳离子交换除杂:调节树脂柱内pH为2~4,将铂溶液B以2mL/min的速度流经树脂柱,进一步除去阳离子杂质,获得浓度为500g/L的铂溶液C。
⑷氯化铵沉铂:在铂溶液C中加入100mL质量浓度为40%的氯化铵溶液进行沉淀。待沉淀完全后,静置12h后经抽滤、去离子水洗涤3次,得到铂沉淀。
⑸热分解:将铂沉淀采用150~600℃阶段升温进行煅烧后19h,得到24.25g铂样品。
⑹重复步骤⑴~⑸,即得纯度为99.999%的高纯铂粉。
实施例2 一种高纯铂粉的制备方法,包括以下步骤:
⑴铂原料溶解造液:将25g海绵铂于150~200℃溶解于120mL王水中,溶解时间为4~6h,获得铂溶液A。
⑵浓缩赶硝:对铂溶液A加热至150~200℃进行浓缩后,先用60mL体积浓度为40%的浓盐酸赶硝,赶硝结束后再加入160mL体积浓度为10%的稀盐酸进行溶解并过滤,获得铂溶液B。
⑶阳离子交换除杂:调节树脂柱内pH为2~4,将铂溶液B以2mL/min的速度流经树脂柱,进一步除去阳离子杂质,获得浓度为500g/L的铂溶液C。
⑷氯化铵沉铂:在铂溶液C中加入100mL质量浓度为50%的氯化铵溶液进行沉淀。待沉淀完全后,静置12h后经抽滤、去离子水洗涤3次,得到铂沉淀。
⑸热分解:将铂沉淀采用150~600℃阶段升温进行煅烧后19h,得到24.30g铂样品。
⑹重复步骤⑴~⑸,即得纯度为99.999%的高纯铂粉。
实施例3 一种高纯铂粉的制备方法,包括以下步骤:
⑴铂原料溶解造液:将25g海绵铂于150~200℃溶解于120mL王水中,溶解时间为4~6h,获得铂溶液A。
⑵浓缩赶硝:对铂溶液A加热至150~200℃进行浓缩后,先用70mL体积浓度为50%的浓盐酸赶硝,赶硝结束后再加入170mL体积浓度为10%的稀盐酸进行溶解并过滤,获得铂溶液B。
⑶阳离子交换除杂:调节树脂柱内pH为2~4,将铂溶液B以2mL/min的速度流经树脂柱,进一步除去阳离子杂质,获得浓度为500g/L的铂溶液C。
⑷氯化铵沉铂:在铂溶液C中加入100mL质量浓度为60%的氯化铵溶液进行沉淀。待沉淀完全后,静置12h后经抽滤、去离子水洗涤3次,得到铂沉淀。
⑸热分解:将铂沉淀采用150~600℃阶段升温进行煅烧后19h,得到24.28g铂样品。
⑹重复步骤⑴~⑸,即得纯度为99.999%的高纯铂粉。
对实施例1~3所制备的铂粉进行纯度分析(GDMS),结果如表1所示。
表1 杂质元素含量(ppm)
由表1可以看出:本发明制备的高纯铂粉中铂族金属元素、金属元素、碱金属元素等含量都小于0.5ppm,说明本发明公开的方法对粗铂粉的除杂效果很好。
Claims (7)
1.一种高纯铂粉的制备方法,包括以下步骤:
⑴铂原料溶解造液:将粗铂粉溶解于王水中,获得铂溶液A;所述粗铂粉与所述王水的用量比为25~100g:120~700mL;
⑵浓缩赶硝:对铂溶液A进行浓缩后,先用浓盐酸赶硝,再加入稀盐酸进行溶解并过滤,获得铂溶液B;
⑶阳离子交换除杂:将所述铂溶液B采用树脂柱除杂,获得浓度为500g/L的铂溶液C;
⑷氯化铵沉铂:在所述铂溶液C中加入质量浓度为30%~50%的氯化铵溶液进行沉淀,待沉淀完全后,静置12~24h后经抽滤、洗涤,得到铂沉淀;所述氯化铵溶液用量与所述粗铂粉用量的摩尔比为1:2~3;
⑸热分解:将所述铂沉淀进行阶段升温煅烧后,得到铂样品;
⑹重复步骤⑴~⑸,即得纯度为99.999%的高纯铂粉。
2.如权利要求1所述的一种高纯铂粉的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中溶解温度为150~200℃,溶解时间为4~6h。
3.如权利要求1所述的一种高纯铂粉的制备方法,其特征在于:所述步骤⑵中浓盐酸的体积浓度为40~80%。
4.如权利要求1所述的一种高纯铂粉的制备方法,其特征在于:所述步骤⑵中稀盐酸的体积浓度为5~15%。
5.如权利要求1所述的一种高纯铂粉的制备方法,其特征在于:所述步骤⑶中树脂柱除杂的条件是指树脂柱内pH为2~4,流速为2~6 mL/min。
6.如权利要求1所述的一种高纯铂粉的制备方法,其特征在于:所述步骤⑷中洗涤是指采用去离子水洗涤3~5次。
7.如权利要求1所述的一种高纯铂粉的制备方法,其特征在于:所述步骤⑸中煅烧温度为150~600℃阶段升温,煅烧时间为19h。
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