CN115232970A - 一种半导体芯片废料回收的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半导体芯片废料回收的方法，涉及回收技术领域。本发明提供了一种半导体芯片废料回收的方法，包括以下步骤：(1)将半导体芯片废料预处理，得到半导体芯片废料粉末；(2)将半导体芯片废料粉末和酸混合，得到混合物；将氧化剂滴加到所述混合物中进行反应，过滤得到滤渣和滤液；所述氧化剂的滴加速度为0.5‑1mL/min；(3)将所述滤渣和滤液分别处理，完成半导体芯片废料的回收。本发明提供的一种半导体芯片废料回收的方法，整个工艺考虑到废料中有价金属以及有害元素的分离回收，具有良好的经济效益和环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及回收技术领域，尤其是一种半导体芯片废料回收的方法。
背景技术
电子工业是21世纪增长最快的行业之一，尤其在半导体芯片领域，更是迎来了井喷式的发展。此外，随着半导体芯片国产化趋势，其在研发和生产中产生大量的半导体芯片、切割屑、边角料及晶圆等废料。化合物半导体芯片废料主要成分有硅、砷、镓、铁等金属外，还有金、铂、钯等贵金属。其中硅含量在30-85％、砷化镓含量在20-60％、金、铂、钯含量在1％左右。但贵金属回收价值占半导体芯片回收价值的40-80％。故分离及回收其中的有价金属不仅具有显著的经济意义也能减少废料堆积降级处理对环境的造成的污染。
目前，此类含较低含量贵金属废料的回收方法主要有：火法冶金技术、生物冶金技术和湿法冶金技术。其中，火法冶金一般采用高温加热，除去有机物，并根据密度差异分离金属及氧化渣或以熔融状态与非金属分离，其中贵金属通过贱金属捕集富集后电解分离贱金属与贵金属。但火法冶金会使贵金属损失较大，且产生大量的废渣造成二次污染、能耗较大、设备投资较高。从经济角度上讲，湿法冶金回收电子产是目前应用最广泛的方法之一。通常是将废弃物料破碎至一定的粒度，用强酸或者强碱溶液浸出贱金属，贵金属得到有效富集后再进行处理。但针对化合物半导体废料，目前对其研究较少，且废料中存在大量的砷化镓导致单一酸碱无法高效浸出，若以常规的氧化浸出时，易使溶液电位较高，导致部分贵金属在浸出贱金属阶段就被浸出，这就增加了贵金属回收的难度。此外，条件控制不当会导致贵金属分散，从而增大贵金属回收的难度。
现有的分离回收技术产生回收产品纯度低、贵金属损失大、工艺流程长、环境污染大以及难以高效浸出等问题急需解决。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种半导体芯片废料回收的方法。本发明提供一种半导体芯片废料回收的方法，能高效分离贵金属和贱金属。在浸出贱金属阶段采用的高效电位控制的溶液型氧化剂氧化浸出，该方法能有效浸出砷化镓，同时不会使贵金属在此阶段被浸出。采用此方法回收率高、氧化剂用量少、回收流程短、设备要求简单、贵金属不会被分散等优势。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种半导体芯片废料回收的方法，包括以下步骤：
(1)将半导体芯片废料预处理，得到半导体芯片废料粉末；
(2)将半导体芯片废料粉末和酸混合，得到混合物；将氧化剂滴加到所述混合物中进行反应，过滤得到滤渣和滤液；所述氧化剂的滴加速度为0.5-1mL/min；
(3)将所述滤渣和滤液分别处理，完成半导体芯片废料的回收。
本发明提供了一种半导体芯片废料回收的方法，在浸出贱金属阶段采用氧化浸出，通过控制氧化剂的滴加形式和滴加速度，能使溶液电位得到较好的控制，得到滤渣和滤液，以在此阶段中实现贵贱金属的分离。另外，在富集贵金属后可溶性杂质金属基本都被浸出，这使得后续贵金属浸出阶段的氧化剂用量得到减少、反应时间缩短、贵金属浸出率高。整个工艺中贵金属回收率高、设备投入简单、贵金属回收周期短。
本发明所用半导体芯片废料中含有大量的硅、砷、镓及部分贵金属，本发明通过控制氧化剂的滴加形式和滴加速度，氧化剂的滴加速度为0.5-1mL/min，进而控制溶液的氧化还原电位维持在350-460mv。在实际操作过程中，溶液的氧化还原电位维持在380-400mv时，分离效果更佳。
优选地，所述步骤(1)中，预处理的具体方式为破碎筛分，将半导体芯片废料机械破碎筛分，筛分后得到的金属粉末粒径不大于100目。
优选地，所述步骤(2)中，氧化剂为氯酸钠、双氧水中的至少一种，酸为硫酸、硝酸、盐酸中的至少一种。
发明人经过大量实验探究后发现，氧化剂的种类也会对最终半导体芯片废料回收产生影响，氧化剂浓度一般使用的饱和或标准工业品的浓度，如饱和的氯酸钠溶液、工业纯的双氧水，在上述氧化剂选择下，最终回收效率更高。
优选地，所述步骤(2)中，氧化剂为氯酸钠时，氯酸钠的质量浓度为80-170g/L。进一步优选地，所述步骤(2)中，氯酸钠的质量浓度为90-160g/L。
优选地，所述步骤(2)中，氧化剂为双氧水时，双氧水的体积浓度为10-50％。进一步优选地，所述步骤(2)中，双氧水的体积浓度为20-30％。
发明人经过大量实验探究后发现，氧化剂的浓度会影响最终半导体芯片废料的回收效率，氧化剂的浓度在上述范围内时，电位控制的更好，最终回收效率更高。
优选地，所述步骤(3)中，滤液调节pH值，得到砷、镓；滤渣氧化浸出，得到贵金属。进一步优选地，所述步骤(3)中，滤液调节pH值为1-3，得到砷；滤液调节pH值为5-8，得到镓。
半导体芯片氧化浸出后得到滤渣和滤液，将砷、镓等元素与贵金属(金、铂、钯等)很好的分离，砷、镓等元素存在于滤液中，贵金属存在于滤渣中。在后续试验过程中，发明人将步骤(3)中得到的滤液调节pH值到5-8，更优选为5.5-6.5，沉淀回收镓，镓沉淀送镓车间回收。接着，使用聚合氯化铁沉淀回收砷，用硫化钠回收溶液中的砷，沉淀所得的砷送砷车间进行回收处理。发明人将步骤(3)中得到的滤渣烘干后氧化浸出，浸出液通过萃取分离回收贵金属。上述处理方法为常规处理方法，也可以采用其它处理滤液和滤渣的方式。
优选地，所述步骤(2)中，氧化剂滴加到所述混合物中反应的温度为60-95℃，反应的时间为2-3h。进一步优选地，所述步骤(2)中，氧化剂滴加到所述混合物中反应的温度为75-85℃。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：本发明提供了一种半导体芯片废料回收的方法，在浸出贱金属阶段采用氧化浸出，通过控制氧化剂的滴加形式和滴加速度，能使溶液电位得到较好的控制，得到滤渣和滤液，以在此阶段中实现贵贱金属的分离。另外，在富集贵金属后可溶性杂质金属基本都被浸出，这使得后续贵金属浸出阶段的氧化剂用量得到减少、反应时间缩短、贵金属浸出率高。整个工艺中贵金属回收率高、设备投入简单、贵金属回收周期短。本发明提供的种半导体芯片废料回收的方法，整个工艺考虑到废料中有价金属以及有害元素的分离回收，具有良好的经济效益和环境效益。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1-3和对比例1-4
实施例1
本发明实施例一种半导体芯片废料回收的方法，包括以下步骤：
(1)将半导体芯片废料预处理，得到半导体芯片废料粉末；机械破碎筛分后过100筛；
(2)称取200g粉碎后的半导体芯片废料粉末于硫酸溶液中混合，得到混合物；将氧化剂滴加到所述混合物中进行反应，反应的温度为80-85℃，反应的时间为2h，过滤得到滤渣和滤液；所述氧化剂为150g/L的氯酸钠，氧化剂的理论用量为砷、镓含量的0.55倍，氧化剂的滴加速度为0.5-1mL/min，电位维持在360-430mv；
(3)将所述滤渣和滤液分别常规处理，完成半导体芯片废料的回收；本发明所用方法为：将所述滤渣和滤液分别处理，滤液回收其中的镓和砷，滤渣烘干后做贵金属浸出，浸出时以盐酸加氧化剂浸出，氧化剂为氯酸钠固体，用量为理论用量的3倍，理论用量为贵金属含量的0.6倍，反应时液固比为4：1、反应温度为85-90℃、反应时间4h搅拌速度400rpm，氧化浸出完成得到含贵金属的溶液，溶液转入分离工序即可。
实施例2
本发明实施例一种半导体芯片废料回收的方法，仅步骤(2)中氧化剂的选择不同，所述氧化剂为质量浓度为100g/L的氯酸钠，氧化剂的滴加速度为0.5-1mL/min，电位维持在360-430mv；其余回收的方法与实施例1完全相同。
实施例3
本发明实施例一种半导体芯片废料回收的方法，仅步骤(2)中氧化剂的选择不同，所述氧化剂为体积浓度为20％的双氧水，氧化剂的滴加速度为0.5-1mL/min，电位维持在360-430mv；其余回收的方法与实施例1完全相同。
对比例1
本发明一种半导体芯片废料回收的方法，仅步骤(2)中氧化剂的选择不同，所述氧化剂为150g/L的氯酸钠，氧化剂的滴加速度为1.5-2mL/min，电位维持在360-480mv；其余回收的方法与实施例1完全相同。
对比例2
本发明一种半导体芯片废料回收的方法，仅步骤(2)中氧化剂的选择不同，所述氧化剂为150g/L的氯酸钠，氧化剂的滴加速度为0.1-0.4mL/min，电位维持在360-400mv；其余回收的方法与实施例1完全相同。
对比例3
本发明一种半导体芯片废料回收的方法，仅步骤(2)中氧化剂的选择不同，所述氧化剂为质量浓度为200g/L的氯酸钠，氧化剂的滴加速度为0.5-1mL/min，电位维持在360-480mv；其余回收的方法与实施例1完全相同。
对比例4
本发明一种半导体芯片废料回收的方法，仅步骤(2)中氧化剂的选择不同，所述氧化剂为质量浓度为50g/L的氯酸钠，氧化剂的滴加速度为0.5-1mL/min，电位维持在360-430mv；其余回收的方法与实施例1完全相同。
试验例
试验原料及过程：实施例所用原料来源为国内某公司在进行芯片研发和生产过程产生的芯片废料，由于其制程和工序的不同，其贵金属含量也会不一样。原料中具体的元素成分皆来自于公司内部的分析检测部门，以火试金结合ICP-OES分析设备进行具体的元素成分以及含量分析。
试验结果：本发明实施例及对比例试验过程中所用半导体芯片废料中各元素含量，回收过程中步骤(2)滤渣中各元素含量，步骤(2)滤液的浸出率如表1所示；
本发明提供了一种半导体芯片废料回收的方法，主要为贵金属和贱金属的分离提供了一种方法，本发明在实际测试过程中，仅初步完成贵金属和贱金属的分离，即本发明所述步骤(2)，测试步骤(2)中滤渣中各元素含量及步骤(2)滤液的浸出率，初步判定半导体芯片废料回收的效果，后续步骤(3)根据目前常规处理方法处理步骤(2)得到的滤液和滤渣，计算贵金属浸出率。
表1浸出结果
由上表可知，改变氧化剂浓度或滴入速度会影响溶液的氧化电位，进而影响到砷、镓等元素的浸出效率；氧化剂浓度稍高，滴入速度加快，还会降贵金属也浸出一部分，造成分散；氧化剂浓度稍低、滴入速度稍慢，砷、镓的浸出效率稍微降低，但总体的浸出效果仍比较好，而取较佳的氧化剂浓度和滴入速度则可以得到更好的浸出效果。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种半导体芯片废料回收的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将半导体芯片废料预处理，得到半导体芯片废料粉末；
(2)将半导体芯片废料粉末和酸混合，得到混合物；将氧化剂滴加到所述混合物中进行反应，过滤得到滤渣和滤液；所述氧化剂的滴加速度为0.5-1mL/min；
(3)将所述滤渣和滤液分别处理，完成半导体芯片废料的回收。
2.如权利要求1所述的一种半导体芯片废料回收的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氧化剂为氯酸钠、双氧水中的至少一种，酸为硫酸、硝酸、盐酸中的至少一种。
3.如权利要求2所述的一种半导体芯片废料回收的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氧化剂为氯酸钠时，氯酸钠的质量浓度为80-170g/L。
4.如权利要求3所述的一种半导体芯片废料回收的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氯酸钠的质量浓度为90-160g/L。
5.如权利要求2所述的一种半导体芯片废料回收的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氧化剂为双氧水时，双氧水的体积浓度为10-50％。
6.如权利要求5所述的一种半导体芯片废料回收的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，双氧水的体积浓度为20-30％。
7.如权利要求1所述的一种半导体芯片废料回收的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，滤液调节pH值，得到砷、镓；滤渣氧化浸出，得到贵金属。
8.如权利要求7所述的一种半导体芯片废料回收的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，滤液调节pH值为1-3，得到砷；滤液调节pH值为5-8，得到镓。
9.如权利要求1所述的一种半导体芯片废料回收的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氧化剂滴加到所述混合物中反应的温度为60-95℃，反应的时间为2-3h。
10.如权利要求9所述的一种半导体芯片废料回收的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氧化剂滴加到所述混合物中反应的温度为75-85℃。
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