KR20120103908A - 산화물 분산강화형 백금 재료 제조용 백금 분말 제조 방법 - Google Patents

산화물 분산강화형 백금 재료 제조용 백금 분말 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산화물 분산강화형 백금 재료를 제조하기 위해 사용되는 백금 합금 분말 제조방법에 관한 것으로 종래의 습식 및 건식방법으로 백금합금 분말 제조시 산 이용에 따른 폐수 처리와 같은 환경오염 문제가 발생하고, 제조공정이 복잡하며 제조비용이 높을 뿐만 아니라 제조시간도 장시간 소요되는 등의 단점을 극복하기 위해 고안된 것이다.
이를 해결하기 위해, 백금에 목적조성의 합금원소를 첨가하여 백금합금 잉곳을 제조 후, 친환경적인 공법인 플라즈마 공정을 이용하여 백금합금 분말을 제조하고, 열처리 및 분급을 통하여 미세하고 고순도화된 백금합금 분말을 얻는 것을 특징으로 한다.

Description

산화물 분산강화형 백금 재료 제조용 백금 분말 제조 방법{Method of manufacturing a platinum powder for an oxide dispersion strengthened platinum materials}
본 발명은, 유리(glass) 관련 산업에 사용되는 백금 장치류(용해장치, 크루서블(Crucible), 부싱(Bushing) 등) 등에 고강도가 요구되는 곳에 많이 사용되어지고 있는 산화물 분산강화형 백금재료 제조를 위한 백금 합금분말 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 친환경 공법인 플라즈마를 이용한 백금 합금 분말을 만드는 것을 목적으로 한다.
백금은 면심입방 구조로 실온 및 고온에서 가공이 용이하고, 높은 융점(1780℃)을 가지고 있으며, 고온에서 화학적 안정성 및 산화에 대한 저항력, 휘발성이 우수하고, 산 및 화학약품에 대한 부식성도 우수하여 재료가 고가임에도 불구하고 여러 용도로 이용되고 있다.
특히, 최근 평판 디스플레이 산업의 성장과 함께 LCD용 글라스(Glass) 수요가 폭발적으로 증가되고 있는 추세이며, 이와 더불어 LCD용 고품질 글라스 수요 증가에 따른 LCD 제조용 소재 및 장치에 사용되는 백금의 수요도 크게 증가되고 있다. 이러한 고품질의 글라스를 제조하기 위해서는 기존 백금에 비해 강도가 향상된 백금소재가 요구되는데, 백금의 강도를 증가시키기 위해 종래에는 백금에 금(Au), 로듐(Rh) 등을 합금화하여, 고용 강화시킨 백금소재가 많이 사용되어 왔으나, 고용 강화원소로 사용된 합금원소가 고비용이며 합금성분에 따라 착색한다는 단점이 있어, 최근에는 이러한 합금보다 가격이 매우 저렴하고 고온강도가 우수한 산화물 분산강화형 백금소재로 대체되고 있는 추세이다.
상기와 같은 고용강화된 백금 소재의 문제점을 해결하기 위해, 백금에 비해 산화력이 우수한 지르코늄(Zr), 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 유로퓸(Eu), 하프늄(Hf) 등의 원소를 이용하여 산화물을 형성 및 분산시킨 백금재료가 개발되고 있는데, 이들 산화물을 함유한 백금재료는 1200℃ 이상의 고온에서 장시간 사용해도 결정립의 성장이 없고 변형이 적으며, 산화물에 의해 재결정이 방해되어 연신된 결정립을 갖게 되어 높은 고온 크립 강도를 나타내는 것으로 알려져 있다.
산화물 분산강화형 백금소재를 제조하기 위한 백금 분말의 제조방법으로 습식법과 건식법이 알려져 있다. 습식법의 경우에는, 백금 원료에 산 및 연소가스 등을 이용하여 용융 후 현탁액을 만들고, 질산지르코늄 용액과 pH 조절용 용액을 혼합한 후, pH 값을 제어하여 산화지르코늄 용액을 침전시켜 수산화지르코늄 담지 백금을 형성한다. 분말상의 백금은 가스흡착능이 매우 높으나, 백금 표면에 있어 가스 흡착량이 백금 표면에 담지되는 수산화지르코늄에 의해 저감되게 되는 것이 특징이다. 수산화지르코늄 담지 백금을 형성 후에는 진공열처리를 행하여 최종 분말을 제조한다. 건식법의 경우에는, 진공용해법을 이용하여 소정의 합금원소를 첨가한 백금합금 잉곳을 제조한다. 제조된 백금합금 잉곳에 대해 분말을 제조하기 위하여 용사기를 이용하는데, 용사기 적용을 위해 백금합금 잉곳을 와이어로 제조하고, 용사기를 이용하여 수냉커튼(water cutton)에 분사하여 수백 ㎛의 백금합금 분말을 제조한다. 제조된 분말의 경우 분말 사이즈가 조대하기 때문에 분쇄기를 이용하여 분쇄하고, 분쇄시 사용된 용매제거를 위해 탈가스처리를 이용하여 분말을 제조한다.
본 발명은 산화물을 분산시킨 백금소재를 제조하기 위한 분말 제조방법에 관한 것으로, 종래의 습식공법 및 진공용해를 이용한 종래의 건식공법이 아닌 세계 최초로 친환경적인 플라즈마 공법을 도입하여 분말 제조 및 후열처리 등을 통하여 최종 고순도의 합금 분말을 만드는데 목적이 있다.
이를 해결하기 위해, 백금에 목적조성의 합금원소를 첨가하여 백금합금 잉곳을 제조하고, 플라즈마를 이용하여 백금합금 분말을 제조 후, 대기 열처리를 행하여 고순도의 백금 합금 분말을 제조하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 진공분위기 또는 불활성 분위기에서 백금에 목적조성의 합금원소를 첨가하여 목적조성의 백금합금 잉곳을 제조하고, 열플라즈마를 이용하여 백금합금 분말을 제조하며, 대기열처리를 이용한 분말내 불순물을 제거 및 분급을 행하여 균일한 특성을 갖는 산화물 분산강화형 백금소재의 제조를 위한 고순도의 백금 합금분말을 제조하는 것을 특징으로 한다.
종래에 알려진 습식법을 적용할 경우 미세한 분말제조가 가능하다는 장점이 있으나, 백금용매에 용해 및 농축 등의 공정에 의해 제조기간이 매우 길고, 용해 및 농축 공정시 질산, 염산, 및 왕수 등의 강산을 사용하기 때문에 폐액 등의 관리나 강산을 핸들링하는데 어려움이 있으며, 습식법의 한계인 합금원소의 함량제어가 어렵다는 단점이 있다.
또한, 최근에 알려진 건식법의 경우에도 습식법에 비해 함량제어가 용이하고 높은 고온강도를 갖는 백금 소재의 제조가 가능하다는 장점이 있으나, 분말을 제조하는데 분쇄 및 탈가스 처리등의 공정이 복잡하여 비용 증가 및 순도저하의 단점이 있다.
그러나, 본 발명은 산화물 분산강화형 백금소재에 사용되는 백금 합금 분말을 제조하는데 있어 기존의 습식 및 건식공법이 아닌 친환경적인 플라즈마를 도입하여 단시간에 백금합금분말제조가 가능하고, 대기열처리를 통해 고순도의 백금 합금 분말제조가 가능하다는 장점이 있다. 이를 통해 고순도의 백금 합금 분말을 제조하는데 있어 비용절감이 가능하고, 고온에서 높은 강도를 갖는 산화물 분산강화형 백금소재 제조가 가능하다.
도 1은, 플라즈마에 의해 제조된 Pt-Zr 분말에 대한 FESEM 이미지이다.
도 2는, Pt-Zr 분말의 열처리 후 분말에 대한 FESEM 이미지이다.
도 3은, 플라즈마 및 열처리후 Pt-Zr 분말에 대한 입도분석 결과이다.
산화물 분산강화형 백금 소재 제조를 위한 백금 합금 분말을 제조하는데 있어서, 백금합금 잉곳을 제조하는 단계에 진공 용해법을 적용하고, 백금합금 분말을 제조하는 단계에서 친환경 공법인 플라즈마를 이용하여 분말을 제조하고, 최종 열처리를 통해 고순도의 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다.
산화물 분산강화형 백금소재를 제조하기 위한 고순도의 백금 합금 분말을 제조하는 방법으로, 순수백금에 목적조성의 합금원소를 첨가하여 백금합금 잉곳을 제조하는 단계, 백금 합금잉곳을 플라즈마 장비 내부에 세팅하는 단계, 플라즈마 장비 내부를 감압하고, 플라즈마를 형성시켜 백금합금 분말을 제조하는 단계, 및
백금합금 분말에 열처리를 실시하여 고순도의 백금합금 분말을 제조하는 단계로 구성된다.
이하, 상기공정단계에 대해 상세하게 설명한다.
먼저, 순수백금에 목적조성의 합금원소를 첨가하여 백금합금 잉곳을 제조한다. 이때, 합금원소로 첨가되는 금속원소로서는 지르코늄(Zr), 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 유로퓸(Eu), 하프늄(Hf) 등이 가능하다. 첨가되는 합금원소의 종류는 다양하게 선택가능하나, 유리용 산업에 쓰이는 용도를 감안하여 백금 재료의 내식성을 저해시키지 않고, 백금에 비해 산화도가 큰 원소로 선정하는 것이 바람직한데, 이는 산화물 분산강화형 백금 소재를 제조하기 위해 실시되는 중간 대기 열처리나, 최종 대기 열처리시 백금에 비해 합금원소를 먼저 산화시켜 산화물을 형성하기 위함이다. 첨가되는 합금원소의 양은 0.02 wt% 내지 1 wt%인 것을 특징으로 하는데, 이는 0.02 wt% 미만에서는 백금소재의 분산강화 효과를 얻을 수 없어 고온 강도가 낮아지고, 1 wt%를 초과하는 경우 합금원소의 산화물 분산 강화효과가 커져 가공성이 저하되는 단점이 있다. 따라서 상기의 합금 원소 및 합금 원소의 양은 분산강화 효과를 극대화하면서 가공성을 좋게 하는데 특징이 있다. 또한, 이들 원소는 백금에 비해 산화성이 우수하여, 대기 중에서 용해할 경우 산화 및 기화에 의해 목적조성의 함량제어가 어려우므로 진공 또는 불활성 분위기에서 백금합금 잉곳을 제조하는 것이 바람직하다.
제조된 백금합금 잉곳을 플라즈마 챔버내부에 세팅한다.
플라즈마 처리 전에 챔버 내부를 세정하여 불순물이나, 이물질의 혼입을 방지하는 것이 바람직하다. 세정된 챔버 내부 몰드 위에 백금합금잉곳을 세팅하고, 플라즈마 형성을 위해 플라즈마 토치와 타겟 간의 거리를 조정한다. 고순도의 백금합금분말을 제조하기 위해서는, 플라즈마 형성을 위해 사용되는 전극의 재료가 중요하며 플라즈마 전극에 의한 오염을 최소화 하는 것이 중요하다. 적용 가능한 음극 재료로는, 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 백금이 가능하며, 원료와 동일 재질인 백금을 사용하는 것이 고순도 분말을 제조하는데 가장 바람직하다. 잉곳이 세팅되고, 용탕 형성을 위해 사용가능한 몰드 재료로는 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 구리(Cu), 그라파이트(Graphite) 또는 백금 등이 사용가능하다. 고순도를 유지하고 몰드에 의한 오염을 최소화하는 것이 중요하며, 몰드에 의해 오염이 발생되더라도 오염의 제거가 용이한 몰드를 선택하는 것이 중요하다. 이를 위해, 바람직하게는 제거가 용이한 카본(Carbon)이 유리하며, 더욱 바람직하게는 오염이 되더라도 순도에 영향을 미치지 않는 백금 몰드를 사용하는 것이 가장 바람직하다.
플라즈마 장비내부를 감압하고, 플라즈마를 형성시켜 분말을 제조한다.
플라즈마를 형성시키기 위해 진공 시스템을 이용하여 10-1 torr 수준으로 감압하고, 반응가스 투입 및 작업 진공도를 조절 후 전력을 인가하여 플라즈마를 형성시킨다. 사용되는 반응가스는 Ar, N2, CH4, Ar+H2, Ar+N2등의 혼합가스 사용이 가능하며, N2, H2 또는 이들이 함유된 혼합가스를 사용할 경우에는 백금 분말에 잔존하여 소재 제조시 트랩(Trap)되어, 가공에 의한 크랙이 발생될 수 있으므로, Ar을 사용하는 것이 가장 바람직하다. 분말 제조 속도 증가를 위해 Ar가스에 N2, H2를 일부 함유하더라도, 반응가스 함량의 1 내지 5% 이하로 투입하는 것이 바람직한데, 이는 1% 이하일 경우에는 분말제조속도 증가 효과를 기대할 수 없으며, 5% 이상일 경우에는 분말내 잔존될 가능성이 높기 때문이다. 작업진공도는 대략 50~700 torr에서 작업하는 것이 바람직한데 50 torr 이하일 경우 플라즈마가 몰드까지 전이되어 재료에 직접적인 열전달이 어렵고, 700 torr 이상일 경우에는 배기 능력이 저하되어 용해 중 가스성분이나 저기압에서 제거 가능한 불순물 등의 제거가 어려울 수 있기 때문이다. 진공도 조절은 장비에 부착된 기타 냉각가스를 이용하거나 진공도 제어 밸브를 이용하여 조절하는 것이 바람직하다.
플라즈마를 형성 후 플라즈마 전력을 증가시키게 되면 용탕이 형성되고, 용탕의 온도가 증가하여 기화온도 이상의 용탕은 기화 및 냉각되어 분말이 제조되거나, 주위 분위기 및 반응가스 압력에 의한 비산에 의해서도 분말이 제조된다. 이때 제조되는 전력은 10 내지 100 kw 이하가 바람직한데, 10 kw 이하일 경우 전력이 낮아 용탕 형성 및 기화가 일어나지 않으며, 장비의 안정성을 고려하여 100 kw 이하에서 실시한다.
플라즈마에 의해 제조된 백금합금 분말의 경우 그라파이트 몰드 사용에 의해 용탕 형성시 Carbon 용융 및 기화도 발생되므로, 이를 제거하여 고순도의 백금 분말을 얻기 위해 열처리를 통해 카본(Carbon)을 제거하여 고순도의 백금 분말을 얻고 분급을 통하여 일정한 크기를 갖는 백금 분말을 제조한다.
열처리의 경우, 분위기는 대기 또는 산소분위기가 바람직한데, 이는 미세한 카본이 500℃ 이상의 고온에서 산소와 결합 및 가스화 되어 제거되는 메카니즘을 이용하기 위함이다. 열처리 온도는 600 내지 1200℃ 및 1 내지 5 시간 동안 열처리를 하는 것이 바람직하다. 온도가 600℃ 이하이고 1 시간 이하로 짧을 경우 잔존한 카본(Carbon)이 충분히 제거되지 않을 가능성이 높고, 온도가 1200℃ 이상 높고 5 시간 이상의 장시간일 경우 제조된 분말이 응집될 가능성이 높다.
카본성분이 제거된 백금 합금 분말에 대해서 표준체를 이용하여 원하는 크기의 분말 제어가 가능하다. 분말 크기 제어는 산화물 분산강화형 백금소재의 균일한 특성을 나타내는데 중요하므로, 분말 사용 수율과 백금소재의 특성을 고려하여 선택하는 것이 바람직하다.
[ 실시예 1]
진공 고주파 유도 용해로를 이용하여 Pt-0.3wt%Zr 잉곳을 제조하기 위해 3N5급의 백금 498.5 gr과 3N급의 Zr 1.5 gr을 투입하여 잉곳 500 gr을 제조하였다. 제조된 잉곳에 대해, 플라즈마 장비를 이용하여 Pt-Zr 분말을 제조하였는데 제조공정은 다음과 같다. 그라파이트 몰드 내에 제조된 잉곳을 세팅하고, 플라즈마 토치와의 거리를 조절 후 플라즈마 장비에 부착된 진공펌프를 이용하여 10-2 torr까지 감압 후 Ar을 반응가스로 하여 플라즈마를 형성시켜, 분말을 제조하였으며 플라즈마를 이용한 백금합금 분말의 제조공정조건을 표 1에 나타내었다.
공정항목 공정조건-실시예
1단계(저전력) 2단계(고전력)
인가된 플라즈마 출력(kw) 5 50
플라즈마용 가스 조성 Ar Ar+H2
가스유량
(L/min)		 20 19.6(Ar)/0.4(H2)
기타 가스유량(조성)
(L/min)		 - 220(N2)
플라즈마에 의해 제조된 Pt-Zr 분말에 대한 FESEM 이미지 분석결과를 도 1에 나타내었다.
제조된 분말은 미세한 분말도 관찰되고 있으나, 수십 마이크로미터의 조대한 분말도 관찰된다(도 1). 제조된 분말은 그라파이트 몰드 사용에 의해 카본이 오염되어 검은색의 분말이 제조되었는데, 카본 제거를 위해 800℃에서 2 시간 대기 열처리를 실시하여 최종 백금합금 분말을 제조하였다.
제조된 분말에 대한 카본 유무를 확인하기 위해 열처리 전후 EDS 및 Cabon 분석기를 이용한 분석 결과를 표 2에 나타내었으며, 열처리 후 분말 이미지를 도 2에 나타내었다.
항목(단위 wt%) 열처리전 열처리후
EDS 분석 12.5 0
Carbon 분석 5↑(측정불가) 0.0030
대기 열처리에 의해 카본이 제거됨을 확인하였으며, 열처리 후 분말은 조대한 분말의 경우 열처리 전의 형상을 유지하고 있으나, 미세한 나노급의 분말의 경우 응집되어 있는 형태를 보이고 있다. 최종 대기 열처리된 분말에 45 ㎛ 표준체를 이용하여 분말 분급을 실시하였으며, 분말 크기를 파악하기 위해 입도분석을 실시한 결과를 도 3에 나타내었으며, 플라즈마 및 대기 열처리에 의해 제조된 최종 백금 합금 분말의 중심입도는 14 ㎛ 크기를 보이고 있었다. 제조된 백금 합금 분말에 대한 순도 확인 및 Zr 함량 확인을 위해 ICP 분석을 실시한 결과, Zr 함량은 0.2770 wt%, 불순물 총 함량은 323 ppm으로 Zr을 제외한 Pt 순도는 3N5 이상으로 고순도의 백금합금 분말제조가 가능하였다.

Claims (8)

  1. 산화물 분산강화형 백금 재료를 제조하기 위한 고순도의 백금 합금 분말을 제조함에 있어서,
    순수백금에 목적조성의 합금원소를 첨가하여 백금합금 잉곳을 제조하는 단계;
    백금 합금잉곳을 플라즈마 장비 내부에 세팅하는 단계;
    플라즈마 장비 내부를 감압하고, 플라즈마를 형성시켜 백금합금 분말을 제조하는 단계; 및
    백금합금 분말에 열처리를 실시하여 고순도의 백금합금 분말을 제조하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 산화물 분산강화형 백금 재료 제조용 백금 분말 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 백금합금 잉곳을 제조하는 단계에 첨가되는 합금원소는 지르코늄(Zr), 사마륨(Sm), 이트륨(Y), 유로퓸(Eu), 하프늄(Hf) 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 산화물 분산강화형 백금 재료 제조용 백금 분말제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 백금합금 잉곳을 제조하는 단계에 첨가되는 합금원소의 양은 0.02 wt% 내지 1 wt%인 것을 특징으로 하는 산화물 분산강화형 백금 재료 제조용 백금 분말제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 플라즈마 장비에 사용되는 몰드의 재료는 그라파이트(Graphite), 구리(Cu), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W) 또는 백금(Pt) 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 산화물 분산강화형 백금 재료 제조용 백금 분말제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 플라즈마 장비에 사용되는 전극의 재료는 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W) 또는 백금(Pt) 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 산화물 분산강화형 백금 재료 제조용 백금 분말제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 플라즈마 형성시 사용되는 반응가스는 Ar, H2, N2, 또는 CH4 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 산화물 분산강화형 백금 재료 제조용 백금 분말제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 플라즈마 처리후 제조된 백금분말에 대해 대기 또는 산소 분위기에서 열처리를 하여 고순도의 백금 분말을 얻는 것을 특징으로 하는 산화물 분산강화형 백금 재료 제조용 백금 분말제조방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 대기 열처리는 600℃ 내지 1200℃의 온도에서 1 내지 5 시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 산화물 분산강화형 백금 재료 제조용 백금 분말제조방법.
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