CN114619040B - 一种铂精炼并制备铂黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铂精炼并制备铂黑的方法,属于贵金属分离提纯和贵金属功能材料制备领域。本发明待处理的含铂溶液匀速升温至温度为80~90℃,加入双氧水并恒温氧化反应10~20min得到溶液A;采用碱性溶液控制溶液A的pH值为10~12并水解反应40~60min,匀速冷却至室温,固液分离得到固体和滤液,采用相同pH值的水溶液反复洗涤固体得到洗涤液,滤液和洗涤液合并得到含铂溶液;含铂溶液返回替代待处理的含铂溶液,重复操作得到高纯铂溶液;将分散剂的饱和溶液加入到高纯铂溶液中混合均匀,逐滴滴加还原剂溶液,在温度40~90℃的碱性条件下搅拌反应6~9h,固液分离,固体依次经去离子洗涤和真空干燥得到铂黑。本发明可快速高效的精炼提取铂并直接制备铂黑,铂黑粉体的比表面积为30~33m2/g。
Description
技术领域
本发明涉及一种铂精炼并制备铂黑的方法,属于贵金属分离提纯和贵金属功能材料制备领域。
背景技术
氧化水解法是铂分离提纯常用方法之一,其原理是利用金属杂质水解生成沉淀物的pH值与铂族金属不同,而铂族金属发生水解反应的pH值又各不相同,且铂族金属水解物溶解性能各有差异,从而实现贵金属与贱金属分离(简称贵贱分离)以及钯、铑、铱与铂分离的目的。
但是,水解法为实现钯、铑、铱与铂的分离,其pH值须控制在7~8,且需要经过反复多次水解,再结合氯化铵法沉铂,才可实现铂的提纯与精炼。此工艺方法过程冗长、效率低、试剂消耗大。
发明内容
针对常规水解分离提纯铂是将体系pH值调至7~8,水解除去钯、铑效率低下,且pH值不易控制,需要反复多次水解操作,水解除杂后通常还需要结合氯化铵法沉铂、氯铂酸铵焙烧等步骤,才能获得符合要求的纯度大于99.95%的铂,存在工艺冗长、焙烧过程氯化铵污染严重、贵金属积压等问题,本发明提供一种铂精炼并制备铂黑的方法,即在强碱性条件下进行铂的水解精炼,水解除杂效率高,不需要反复多次水解,贵金属损耗低,精炼后的含铂溶液用于铂黑的制备,而铂黑制备过程进一步精炼提纯铂,可直接制备出大比表面积、高纯度铂黑。
一种铂精炼并制备铂黑的方法,具体步骤如下:
(1)待处理的含铂溶液匀速升温至温度为80~90℃,加入双氧水并恒温氧化反应10~20min得到溶液A;
(2)采用碱性溶液调节步骤(1)所得溶液A的pH值为10~12,维持溶液pH值稳定并水解反应40~60min,匀速冷却至室温,固液分离得到固体和滤液,采用pH值为10~12的水溶液反复洗涤固体得到洗涤液,滤液和洗涤液合并得到含铂溶液;
(3)步骤(2)所得含铂溶液返回步骤(1)替代待处理的含铂溶液,重复步骤(1)和步骤(2)得到高纯铂溶液;
(4)将分散剂的饱和溶液加入到步骤(3)所得高纯铂溶液中混合均匀,逐滴滴加还原剂溶液,在温度为40~90℃、pH为10~12的碱性条件下搅拌反应6~9h,固液分离,固体依次经去离子洗涤和真空干燥得到铂黑粉体。
所述步骤(1)待处理的含铂溶液含有铂和金属A,金属A为钯和/或铑,铂浓度为20~80g/L,金属A的浓度小于20g/L。
所述步骤(1)双氧水加入量为铂质量的0.3~0.5%。
所述步骤(2)碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,碱性溶液的质量浓度为10%~20%,冷却速率为10~15℃/min。
所述步骤(3)分散剂为聚乙烯比咯烷酮、聚乙烯醇或明胶中的一种或多种,分散剂的加入量为铂质量的5~15%。
所述步骤(3)还原剂为抗坏血酸、甲酸或硼氢化钠,还原剂溶液的质量浓度为30~50%,还原剂的用量为化学计量的1.5~3倍。
本发明的有益效果是:
(1)本发明在强碱性条件下通过水解法分离杂质以及提纯铂,水解条件易于控制,除杂效率高,仅需1-2次水解操作即可;水解后的含铂溶液直接作为生产铂黑的原料,而铂黑制备过程进一步精炼提纯铂,可保证铂黑产品的高纯度;
(2)本发明方法工艺简单高效、产品成本低,解决了铂黑的原料来源,实现了贵金属二次资源利用的产品功能化,便于实现量产;
(3)本发明在pH为10~12的碱性条件下通过还原制备铂黑,保证铂黑粉体的高比表面积;
(4)本发明将铂的分离提纯和铂黑的制备过程相结合,解决了铂黑生产的原料来源,提高了铂分离提纯效率以及铂黑制备的生产效率。
附图说明
图1为实施例1制备得到的蓬松状铂黑的XRD图谱;
图2为实施例1制备得到的蓬松状铂黑的SEM图;
图3为实施例2制备得到的蓬松状铂黑的XRD图谱;
图4为实施例2制备得到的蓬松状铂黑的SEM图;
图5为实施例3制备得到的蓬松状铂黑的XRD图谱
图6为实施例3制备得到的蓬松状铂黑的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1:一种铂精炼并制备铂黑的方法,具体步骤如下:
(1)待处理的含铂溶液匀速升温至温度为80℃,加入铂质量的0.3%的市售双氧水并恒温氧化反应10min得到溶液A;其中待处理的含铂溶液中含有铂23.56g/L,钯4.04g/L;
(2)采用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调节步骤(1)所得溶液A的pH值为10,维持溶液pH值稳定并水解反应40min,以10℃/min的降温速率匀速冷却至室温,固液分离得到固体和滤液,采用pH值为10的氢氧化钠水溶液反复洗涤固体得到洗涤液,滤液和洗涤液合并得到含铂溶液;
(3)步骤(2)所得含铂溶液返回步骤(1)替代待处理的含铂溶液,重复步骤(1)和
(4)将分散剂(聚乙烯比咯烷酮(PVPk30))的饱和溶液加入到步骤(3)所得高纯铂溶液中混合均匀,逐滴滴加质量浓度为30%的还原剂(抗坏血酸)溶液,在温度为80℃、pH为10的碱性条件下搅拌反应6h,固液分离,固体依次经去离子洗涤和真空干燥得到蓬松状的铂黑粉体;其中分散剂(聚乙烯比咯烷酮(PVPk30))的加入量为铂质量的5%,还原剂(抗坏血酸)的用量为化学计量的1.5倍;
本实施例蓬松状铂黑的XRD图谱见图1,从图1可知,XRD图谱和标准铂图谱吻合(PDF01-1194);
本实施例蓬松状铂黑的SEM图见图2,从图2可知,铂黑均匀分散且比表面积较大,测得的平均比表面积为31.154m2/g。
实施例2:一种铂精炼并制备铂黑的方法,具体步骤如下:
(1)待处理的含铂溶液匀速升温至温度为90℃,加入铂质量的0.4%的市售双氧水并恒温氧化反应15min得到溶液A;其中待处理的含铂溶液中含有铂49.31g/L,铑7.696g/L;
(2)采用质量浓度为15%的氢氧化钠溶液调节步骤(1)所得溶液A的pH值为11,维持溶液pH值稳定并水解反应50min,以12℃/min的降温速率匀速冷却至室温,固液分离得到固体和滤液,采用pH值为11的氢氧化钠水溶液反复洗涤固体得到洗涤液,滤液和洗涤液合并得到含铂溶液;
(3)步骤(2)所得含铂溶液返回步骤(1)替代待处理的含铂溶液,重复步骤(1)和步骤(2)得到高纯铂溶液;
(4)将分散剂(聚乙烯醇)的饱和溶液加入到步骤(3)所得高纯铂溶液中混合均匀,逐滴滴加质量浓度为40%的还原剂(甲酸)溶液,在温度为90℃、pH为11的碱性条件下搅拌反应9h,固液分离,固体依次经去离子洗涤和真空干燥得到蓬松状的铂黑粉体;其中分散剂(聚乙烯醇)的加入量为铂质量的10%,还原剂(甲酸)的用量为化学计量的2倍;
本实施例蓬松状铂黑的XRD图谱见图3,从图3可知,XRD图谱和标准铂图谱吻合(PDF01-1194);
本实施例蓬松状铂黑的SEM图见图4,从图4可知,铂黑均匀分散且比表面积较大,测得的平均比表面积为32.682m2/g。
实施例3:一种铂精炼并制备铂黑的方法,具体步骤如下:
(1)待处理的含铂溶液匀速升温至温度为85℃,加入铂质量的0.5%的市售双氧水并恒温氧化反应20min得到溶液A;其中待处理的含铂溶液中含有铂78.74g/L,钯1.351g/L,铑12.25g/L;
(2)采用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液调节步骤(1)所得溶液A的pH值为12,维持溶液pH值稳定并水解反应60min,以15℃/min的降温速率匀速冷却至室温,固液分离得到固体和滤液,采用pH值为12的氢氧化钠水溶液反复洗涤固体得到洗涤液,滤液和洗涤液合并得到含铂溶液;
(3)步骤(2)所得含铂溶液返回步骤(1)替代待处理的含铂溶液,重复步骤(1)和步骤(2)得到高纯铂溶液;
(4)将分散剂(明胶)的饱和溶液加入到步骤(3)所得高纯铂溶液中混合均匀,逐滴滴加质量浓度为50%的还原剂(硼氢化钠)溶液,在温度为50℃、pH为12的碱性条件下搅拌反应8h,固液分离,固体依次经去离子洗涤和真空干燥得到蓬松状的铂黑粉体;其中分散剂(明胶)的加入量为铂质量的15%,还原剂(硼氢化钠)的用量为化学计量的2倍;
本实施例蓬松状铂黑的XRD图谱见图5,从图5可知,XRD图谱和标准铂图谱吻合(PDF01-1194);
本实施例蓬松状铂黑的SEM图见图6,从图6可知,铂黑均匀分散且比表面积较大,测得的平均比表面积为30.376m2/g。
经检测,本实施例1~3所得的铂黑经等离子体发射光谱分析(ICP-AES)分析,分析结果如表1所示,
表1 GB/T1419-2015中Pt99.95%的杂质含量要求及铂黑杂质元素分析结果
从表1可知,铂黑符合GB/T1419-2015标准中Pt99.95%的纯度要求。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种铂精炼并制备铂黑的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)待处理的含铂溶液匀速升温至温度为80~90℃,加入双氧水并恒温氧化反应10~20min得到溶液A;
(2)采用碱性溶液调节步骤(1)所得溶液A的pH值为10~12,维持溶液pH值稳定并水解反应40~60min,匀速冷却至室温,固液分离得到固体和滤液,采用pH值为10~12的水溶液反复洗涤固体得到洗涤液,滤液和洗涤液合并得到含铂溶液;
(3)步骤(2)所得含铂溶液返回步骤(1)替代待处理的含铂溶液,重复步骤(1)和步骤(2)得到高纯铂溶液;
(4)将分散剂的饱和溶液加入到步骤(3)所得高纯铂溶液中混合均匀,逐滴滴加还原剂溶液,在温度为40~90℃、pH为10~12的碱性条件下搅拌反应6~9h,固液分离,固体依次经去离子水洗涤和真空干燥得到铂黑粉体。
2.根据权利要求1所述铂精炼并制备铂黑的方法,其特征在于:步骤(1)待处理的含铂溶液含有铂和金属A,金属A为钯和/或铑,铂浓度为20~80g/L,金属A的浓度小于20g/L。
3.根据权利要求1所述铂精炼并制备铂黑的方法,其特征在于:步骤(1)双氧水加入量为铂质量的0.3~0.5%。
4.根据权利要求1所述铂精炼并制备铂黑的方法,其特征在于:步骤(2)碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,碱性溶液的质量浓度为10%~20%,冷却速率为10~15℃/min。
5.根据权利要求1所述铂精炼并制备铂黑的方法,其特征在于:步骤(4)分散剂为聚乙烯比咯烷酮、聚乙烯醇、明胶中的一种或多种,分散剂的加入量为铂质量的5~15%。
6.根据权利要求1所述铂精炼并制备铂黑的方法,其特征在于:步骤(4)还原剂为抗坏血酸、甲酸或硼氢化钠,还原剂溶液的质量浓度为30~50%,还原剂的用量为化学计量的1.5~3倍。
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