CN114619040B - 一种铂精炼并制备铂黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铂精炼并制备铂黑的方法，属于贵金属分离提纯和贵金属功能材料制备领域。本发明待处理的含铂溶液匀速升温至温度为80～90℃，加入双氧水并恒温氧化反应10～20min得到溶液A；采用碱性溶液控制溶液A的pH值为10～12并水解反应40～60min，匀速冷却至室温，固液分离得到固体和滤液，采用相同pH值的水溶液反复洗涤固体得到洗涤液，滤液和洗涤液合并得到含铂溶液；含铂溶液返回替代待处理的含铂溶液，重复操作得到高纯铂溶液；将分散剂的饱和溶液加入到高纯铂溶液中混合均匀，逐滴滴加还原剂溶液，在温度40～90℃的碱性条件下搅拌反应6～9h，固液分离，固体依次经去离子洗涤和真空干燥得到铂黑。本发明可快速高效的精炼提取铂并直接制备铂黑，铂黑粉体的比表面积为30～33m2/g。
Description
技术领域
本发明涉及一种铂精炼并制备铂黑的方法，属于贵金属分离提纯和贵金属功能材料制备领域。
背景技术
氧化水解法是铂分离提纯常用方法之一，其原理是利用金属杂质水解生成沉淀物的pH值与铂族金属不同，而铂族金属发生水解反应的pH值又各不相同，且铂族金属水解物溶解性能各有差异，从而实现贵金属与贱金属分离(简称贵贱分离)以及钯、铑、铱与铂分离的目的。
但是，水解法为实现钯、铑、铱与铂的分离，其pH值须控制在7～8，且需要经过反复多次水解，再结合氯化铵法沉铂，才可实现铂的提纯与精炼。此工艺方法过程冗长、效率低、试剂消耗大。
发明内容
针对常规水解分离提纯铂是将体系pH值调至7～8，水解除去钯、铑效率低下，且pH值不易控制，需要反复多次水解操作，水解除杂后通常还需要结合氯化铵法沉铂、氯铂酸铵焙烧等步骤，才能获得符合要求的纯度大于99.95％的铂，存在工艺冗长、焙烧过程氯化铵污染严重、贵金属积压等问题，本发明提供一种铂精炼并制备铂黑的方法，即在强碱性条件下进行铂的水解精炼，水解除杂效率高，不需要反复多次水解，贵金属损耗低，精炼后的含铂溶液用于铂黑的制备，而铂黑制备过程进一步精炼提纯铂，可直接制备出大比表面积、高纯度铂黑。
一种铂精炼并制备铂黑的方法，具体步骤如下：
(1)待处理的含铂溶液匀速升温至温度为80～90℃，加入双氧水并恒温氧化反应10～20min得到溶液A；
(2)采用碱性溶液调节步骤(1)所得溶液A的pH值为10～12，维持溶液pH值稳定并水解反应40～60min，匀速冷却至室温，固液分离得到固体和滤液，采用pH值为10～12的水溶液反复洗涤固体得到洗涤液，滤液和洗涤液合并得到含铂溶液；
(3)步骤(2)所得含铂溶液返回步骤(1)替代待处理的含铂溶液，重复步骤(1)和步骤(2)得到高纯铂溶液；
(4)将分散剂的饱和溶液加入到步骤(3)所得高纯铂溶液中混合均匀，逐滴滴加还原剂溶液，在温度为40～90℃、pH为10～12的碱性条件下搅拌反应6～9h，固液分离，固体依次经去离子洗涤和真空干燥得到铂黑粉体。
所述步骤(1)待处理的含铂溶液含有铂和金属A，金属A为钯和/或铑，铂浓度为20～80g/L，金属A的浓度小于20g/L。
所述步骤(1)双氧水加入量为铂质量的0.3～0.5％。
所述步骤(2)碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，碱性溶液的质量浓度为10％～20％，冷却速率为10～15℃/min。
所述步骤(3)分散剂为聚乙烯比咯烷酮、聚乙烯醇或明胶中的一种或多种，分散剂的加入量为铂质量的5～15％。
所述步骤(3)还原剂为抗坏血酸、甲酸或硼氢化钠，还原剂溶液的质量浓度为30～50％，还原剂的用量为化学计量的1.5～3倍。
本发明的有益效果是：
(1)本发明在强碱性条件下通过水解法分离杂质以及提纯铂，水解条件易于控制，除杂效率高，仅需1-2次水解操作即可；水解后的含铂溶液直接作为生产铂黑的原料，而铂黑制备过程进一步精炼提纯铂，可保证铂黑产品的高纯度；
(2)本发明方法工艺简单高效、产品成本低，解决了铂黑的原料来源，实现了贵金属二次资源利用的产品功能化，便于实现量产；
(3)本发明在pH为10～12的碱性条件下通过还原制备铂黑，保证铂黑粉体的高比表面积；
(4)本发明将铂的分离提纯和铂黑的制备过程相结合，解决了铂黑生产的原料来源，提高了铂分离提纯效率以及铂黑制备的生产效率。
附图说明
图1为实施例1制备得到的蓬松状铂黑的XRD图谱；
图2为实施例1制备得到的蓬松状铂黑的SEM图；
图3为实施例2制备得到的蓬松状铂黑的XRD图谱；
图4为实施例2制备得到的蓬松状铂黑的SEM图；
图5为实施例3制备得到的蓬松状铂黑的XRD图谱
图6为实施例3制备得到的蓬松状铂黑的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种铂精炼并制备铂黑的方法，具体步骤如下：
(1)待处理的含铂溶液匀速升温至温度为80℃，加入铂质量的0.3％的市售双氧水并恒温氧化反应10min得到溶液A；其中待处理的含铂溶液中含有铂23.56g/L，钯4.04g/L；
(2)采用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液调节步骤(1)所得溶液A的pH值为10，维持溶液pH值稳定并水解反应40min，以10℃/min的降温速率匀速冷却至室温，固液分离得到固体和滤液，采用pH值为10的氢氧化钠水溶液反复洗涤固体得到洗涤液，滤液和洗涤液合并得到含铂溶液；
(3)步骤(2)所得含铂溶液返回步骤(1)替代待处理的含铂溶液，重复步骤(1)和
(4)将分散剂(聚乙烯比咯烷酮(PVPk30))的饱和溶液加入到步骤(3)所得高纯铂溶液中混合均匀，逐滴滴加质量浓度为30％的还原剂(抗坏血酸)溶液，在温度为80℃、pH为10的碱性条件下搅拌反应6h，固液分离，固体依次经去离子洗涤和真空干燥得到蓬松状的铂黑粉体；其中分散剂(聚乙烯比咯烷酮(PVPk30))的加入量为铂质量的5％，还原剂(抗坏血酸)的用量为化学计量的1.5倍；
本实施例蓬松状铂黑的XRD图谱见图1，从图1可知，XRD图谱和标准铂图谱吻合(PDF01-1194)；
本实施例蓬松状铂黑的SEM图见图2，从图2可知，铂黑均匀分散且比表面积较大，测得的平均比表面积为31.154m2/g。
实施例2：一种铂精炼并制备铂黑的方法，具体步骤如下：
(1)待处理的含铂溶液匀速升温至温度为90℃，加入铂质量的0.4％的市售双氧水并恒温氧化反应15min得到溶液A；其中待处理的含铂溶液中含有铂49.31g/L，铑7.696g/L；
(2)采用质量浓度为15％的氢氧化钠溶液调节步骤(1)所得溶液A的pH值为11，维持溶液pH值稳定并水解反应50min，以12℃/min的降温速率匀速冷却至室温，固液分离得到固体和滤液，采用pH值为11的氢氧化钠水溶液反复洗涤固体得到洗涤液，滤液和洗涤液合并得到含铂溶液；
(3)步骤(2)所得含铂溶液返回步骤(1)替代待处理的含铂溶液，重复步骤(1)和步骤(2)得到高纯铂溶液；
(4)将分散剂(聚乙烯醇)的饱和溶液加入到步骤(3)所得高纯铂溶液中混合均匀，逐滴滴加质量浓度为40％的还原剂(甲酸)溶液，在温度为90℃、pH为11的碱性条件下搅拌反应9h，固液分离，固体依次经去离子洗涤和真空干燥得到蓬松状的铂黑粉体；其中分散剂(聚乙烯醇)的加入量为铂质量的10％，还原剂(甲酸)的用量为化学计量的2倍；
本实施例蓬松状铂黑的XRD图谱见图3，从图3可知，XRD图谱和标准铂图谱吻合(PDF01-1194)；
本实施例蓬松状铂黑的SEM图见图4，从图4可知，铂黑均匀分散且比表面积较大，测得的平均比表面积为32.682m2/g。
实施例3：一种铂精炼并制备铂黑的方法，具体步骤如下：
(1)待处理的含铂溶液匀速升温至温度为85℃，加入铂质量的0.5％的市售双氧水并恒温氧化反应20min得到溶液A；其中待处理的含铂溶液中含有铂78.74g/L，钯1.351g/L，铑12.25g/L；
(2)采用质量浓度为20％的氢氧化钠溶液调节步骤(1)所得溶液A的pH值为12，维持溶液pH值稳定并水解反应60min，以15℃/min的降温速率匀速冷却至室温，固液分离得到固体和滤液，采用pH值为12的氢氧化钠水溶液反复洗涤固体得到洗涤液，滤液和洗涤液合并得到含铂溶液；
(3)步骤(2)所得含铂溶液返回步骤(1)替代待处理的含铂溶液，重复步骤(1)和步骤(2)得到高纯铂溶液；
(4)将分散剂(明胶)的饱和溶液加入到步骤(3)所得高纯铂溶液中混合均匀，逐滴滴加质量浓度为50％的还原剂(硼氢化钠)溶液，在温度为50℃、pH为12的碱性条件下搅拌反应8h，固液分离，固体依次经去离子洗涤和真空干燥得到蓬松状的铂黑粉体；其中分散剂(明胶)的加入量为铂质量的15％，还原剂(硼氢化钠)的用量为化学计量的2倍；
本实施例蓬松状铂黑的XRD图谱见图5，从图5可知，XRD图谱和标准铂图谱吻合(PDF01-1194)；
本实施例蓬松状铂黑的SEM图见图6，从图6可知，铂黑均匀分散且比表面积较大，测得的平均比表面积为30.376m2/g。
经检测，本实施例1～3所得的铂黑经等离子体发射光谱分析(ICP-AES)分析，分析结果如表1所示，
表1 GB/T1419-2015中Pt99.95％的杂质含量要求及铂黑杂质元素分析结果
从表1可知，铂黑符合GB/T1419-2015标准中Pt99.95％的纯度要求。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种铂精炼并制备铂黑的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）待处理的含铂溶液匀速升温至温度为80~90℃，加入双氧水并恒温氧化反应10~20min得到溶液A；
（2）采用碱性溶液调节步骤（1）所得溶液A的pH值为10~12，维持溶液pH值稳定并水解反应40~60min，匀速冷却至室温，固液分离得到固体和滤液，采用pH值为10~12的水溶液反复洗涤固体得到洗涤液，滤液和洗涤液合并得到含铂溶液；
（3）步骤（2）所得含铂溶液返回步骤（1）替代待处理的含铂溶液，重复步骤（1）和步骤（2）得到高纯铂溶液；
（4）将分散剂的饱和溶液加入到步骤（3）所得高纯铂溶液中混合均匀，逐滴滴加还原剂溶液，在温度为40~90℃、pH为10~12的碱性条件下搅拌反应6~9h，固液分离，固体依次经去离子水洗涤和真空干燥得到铂黑粉体。
2.根据权利要求1所述铂精炼并制备铂黑的方法，其特征在于：步骤（1）待处理的含铂溶液含有铂和金属A，金属A为钯和/或铑，铂浓度为20~80g/L，金属A的浓度小于20g/L。
3.根据权利要求1所述铂精炼并制备铂黑的方法，其特征在于：步骤（1）双氧水加入量为铂质量的0.3~0.5%。
4.根据权利要求1所述铂精炼并制备铂黑的方法，其特征在于：步骤（2）碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，碱性溶液的质量浓度为10%~20%，冷却速率为10~15℃/min。
5.根据权利要求1所述铂精炼并制备铂黑的方法，其特征在于：步骤（4）分散剂为聚乙烯比咯烷酮、聚乙烯醇、明胶中的一种或多种，分散剂的加入量为铂质量的5~15%。
6.根据权利要求1所述铂精炼并制备铂黑的方法，其特征在于：步骤（4）还原剂为抗坏血酸、甲酸或硼氢化钠，还原剂溶液的质量浓度为30~50%，还原剂的用量为化学计量的1.5~3倍。
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