CN114293022B - 一种铂铱合金分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铂铱合金分离方法,包括以下步骤:(1)将铂铱合金用王水加热至完全溶解,除硝、除酸;(2)将溶液加热,缓慢加入氢氧化钠和氧化剂的混合溶液,调节pH,降温静置过滤,得到滤饼和滤液;(3)将滤液加热至70~100℃后加入氯化铵固体,生成沉淀,静置过滤,沉淀经洗涤、水合肼还原得到纯度≥99.95%的铂粉;(4)将步骤(2)滤饼用盐酸加热溶解,加入氯化铵和氧化剂,析出固体,冷却静置过滤,得到滤饼;(5)将滤饼加入去离子水加热,加入亚硝酸盐完全溶解,静置冷却,析出的固体经过滤、洗涤、通氢还原得到纯度≥99.95%的铱粉。本发明的铂铱合金分离方法,操作简单,分离效率高,分离得到贵金属纯度都可以达到99.95%及以上。
Description
技术领域
本发明涉及属于贵金属提纯技术领域,尤其涉及一种铂铱合金分离方法。
背景技术
铂族金属具有许多优异的物理化学性质,如耐高温性、抗氧化性、催化性以及耐腐蚀性等,在航天航空、化工医药、电子、催化剂等领域有着重要的应用。目前,报道的铂铱分离提纯方法很少,主要原因是铂铱化合物物理化学性质有许多相似的地方,因此其分离提纯困难,特别是含铂的铱提纯方法复杂,效率不高。传统的方法一般是沉淀法、萃取法与离子交换树脂法相结合反复进行分离,步骤繁琐,分离效率低,成本较高。基于此背景,我们开发了一种简便的铂铱合金分离的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足,提供一种铂铱合金分离方法,通过铂、铱相关化合物在不同体系下的溶解度不同,来实现铂铱分离,提供一种高效、操作简单的铂铱合金提纯方法。本发明采用的技术方案是:
一种铂铱合金分离方法,其中:包括以下步骤:
(1)将450~550g铂铱合金用2000~3000mL王水加热至完全溶解,然后除硝、除酸;
(2)将步骤(1)的溶液加热至70~100℃,缓慢加入氢氧化钠溶液和氧化剂的混合溶液,调节pH为8~12,生成大量沉淀后,降温静置过滤,得到滤饼和滤液;
(3)将步骤(2)得到的滤液加热至70~100℃后加入250~500 g氯化铵固体,生成大量沉淀后,静置过滤,沉淀用氯化铵溶液洗涤得到高纯度铂化合物,将高纯度铂化合物通过水合肼还原后得到纯度≥99.95%的铂粉;
(4)将步骤(2)的滤饼用盐酸加热溶解,并在40~100℃的搅拌条件下,加入50~300g氯化铵和氧化剂,析出大量固体,冷却静置过滤,得到滤饼;
(5)将步骤(4)所得滤饼加入去离子水加热后,逐步加入200~400g亚硝酸盐溶解滤饼,待完全溶解后,静置冷却,析出大量固体,用冷水洗涤、过滤,还原得到纯度≥99.95%的铱粉。
优选的是,所述的铂铱合金分离方法,其中:所述步骤(2)和步骤(4)的氧化剂均选自过氧化氢、次氯酸钠和氯酸钠中的一种或任意组合,其中氯酸钠的用量为20~50g,过氧化氢和次氯酸钠的用量为30~60mL。
优选的是,所述的铂铱合金分离方法,其中:所述步骤(2)中的氢氧化钠溶液的质量分数为5~30%,所述氢氧化钠溶液与氧化剂的质量比为5~20:1。
优选的是,所述的铂铱合金分离方法,其中:所述步骤(3)中的氯化铵溶液的质量浓度为5~15%。
优选的是,所述的铂铱合金分离方法,其中:所述步骤(5)中的冷却温度为0~10℃,冷却时间为2~50h。
优选的是,所述的铂铱合金分离方法,其中:所述步骤(5)中的亚硝酸盐为易溶性亚硝酸盐,易溶性亚硝酸盐包括但不限于亚硝酸钠和亚硝酸钾,可以是一种或多种易溶性亚硝酸盐混合。
优选的是,所述的铂铱合金分离方法,其中:所述步骤(5)还原具体为:固体在600~680℃通氢气2~6h还原。
本发明的优点在于:
本发明的铂铱合金分离方法,操作简单,分离效率高,分离得到的铂粉及铱粉纯度都可以达到99.95%及以上,其他分离方法需要繁琐复杂的步骤,产物纯度才能达到99.95%及以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种铂铱合金分离方法,其中:包括以下步骤:
(1)将550 g铂铱合金薄片(铱含量为10%)置于反应瓶中,然后依次加入2 L王水,加热至铂铱合金薄片完全溶解,浓缩溶液至1L随后进行加入2L盐酸除硝、维持溶液体积为1L的情况下,加去离子水3L除酸;
(2)将步骤(1)的溶液加热至80℃,加入氯酸钠与氢氧化钠的混合溶液,调节pH至10,静置冷却后过滤,得到黑褐色滤饼和红色滤液;
(3)步骤(2)所得滤液加热后加入氯化铵固体300g,静置后过滤,滤饼用热去离子水调浆后,在搅拌状态下缓慢加入水合肼至溶液澄清、过滤得到固体经煅烧、通氢还原即可得到纯度为99.95%及以上铂粉;
(4)将步骤(2)的黑褐色滤饼用盐酸溶解后,加入氯化铵150g,加入25g氯酸钠,此时有大量固体析出,静置冷却过滤;
(5)将步骤(4)的滤饼加水溶解,加热条件下加入200g亚硝酸钠溶解滤饼,待完全溶解后,4℃静置冷却5h,待大量固体析出后过滤,4℃冷水洗涤固体三次后干燥,所得固体650℃通氢气2h后,即可得到纯度为99.95%及以上的铱粉。
实施例2
一种铂铱合金分离方法,其中:包括以下步骤:
(1)将500 g铂铱合金薄片(铱含量为12%)置于反应瓶中,然后依次加入2.5 L王水,加热至铂铱合金薄片完全溶解,浓缩溶液至1L随后进行加入1.5L盐酸除硝、维持溶液体积为1L的情况下,加去离子水5L除酸;
(2)将步骤(1)的溶液加热至90℃,加入次氯酸钠与氢氧化钠的混合溶液,调节pH至12,静置冷却后过滤,得到黑褐色滤饼和红色滤液;
(3)将步骤(2)所得滤液加热后加入氯化铵固体450g,静置后过滤,滤饼用热去离子水调浆后,在搅拌状态下缓慢加入水合肼至溶液澄清、过滤得到固体经煅烧、通氢还原即可得到纯度为99.95%及以上铂粉;
(4)将步骤(2)所得黑褐色滤饼用盐酸溶解后,加入氯化铵250g,加入30ml 30%过氧化氢溶液,此时有大量固体析出,静置冷却过滤;
(5)将步骤(4)滤饼加去离子水,加热条件下加入150g亚硝酸钠和50g亚硝酸钾溶解滤饼,待完全溶解后,2℃静置冷却20h,待大量固体析出后过滤,2℃冷水洗涤固体三次后干燥,所得固体600℃通氢气5h后,即可得到纯度为99.95%及以上的铱粉。
实施例3
一种铂铱合金分离方法,其中:包括以下步骤:
(1)将450 g铂铱合金薄片(铱含量为15%)置于反应瓶中,然后依次加入2.5L王水,加热至铂铱合金薄片完全溶解,浓缩溶液至1L随后进行加入2.5L盐酸除硝、维持溶液体积为1L的情况下,加去离子水6L除酸;
(2)将步骤(1)的溶液加热至85℃,加入氯酸钠与氢氧化钠的混合溶液,调节pH至11,静置冷却后过滤,得到黑褐色滤饼和红色滤液;
(3)将步骤(2)所得滤液加热后加入氯化铵固体500g,静置后过滤,滤饼用热去离子水调浆后,在搅拌状态下缓慢加入水合肼至溶液澄清、过滤得到固体经煅烧、通氢还原即可得到纯度为99.95%及以上铂粉;
(4)将步骤(2)所得黑褐色滤饼用盐酸溶解后,加入氯化铵280g,加入50ml次氯酸钠溶液,此时有大量固体析出,静置冷却过滤;
(5)将步骤(4)滤饼加水溶解,加热条件下加入200g亚硝酸钠溶解滤饼,待完全溶解后,6℃静置冷却50h,待大量固体析出后过滤,6℃冷水洗涤固体三次后干燥,所得固体680℃通氢气4h后,即可得到纯度为99.95%及以上的铱粉。
本发明的铂铱合金分离方法,操作简单,分离效率高,分离得到的铂粉及铱粉纯度都可以达到99.95%及以上。
最后所应说明的是,以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照实例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种铂铱合金分离方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将450~550g铂铱合金用2000~3000mL王水加热至完全溶解,然后除硝、除酸;
(2)将步骤(1)的溶液加热至70~100℃,缓慢加入氢氧化钠溶液和氧化剂的混合溶液,调节pH为8~12,生成大量沉淀后,降温静置过滤,得到滤饼和滤液;
(3)将步骤(2)得到的滤液加热至70~100℃后加入250~500 g氯化铵固体,生成大量沉淀后,静置过滤,沉淀用氯化铵溶液洗涤得到高纯度铂化合物,将高纯度铂化合物通过水合肼还原后得到纯度≥99.95%的铂粉;
(4)将步骤(2)的滤饼用盐酸加热溶解,并在40~100℃的搅拌条件下,加入50~300g氯化铵和氧化剂,析出大量固体,冷却静置过滤,得到滤饼;
(5)将步骤(4)得到的滤饼加入去离子水加热后,逐步加入200~400g亚硝酸盐溶解滤饼,待完全溶解后,静置冷却,析出大量固体,用冷水洗涤、过滤,还原得到纯度≥99.95%的铱粉;
步骤(2)和步骤(4)的氧化剂均选自过氧化氢、次氯酸钠和氯酸钠中的一种或任意组合,氯酸钠的用量为20~50g,过氧化氢和次氯酸钠的用量为30~60mL;
所述氢氧化钠溶液与氧化剂的质量比为5~20:1;
步骤(5)中的冷却温度为0~10℃,冷却时间为2~50h。
2.根据权利要求1所述的铂铱合金分离方法,其特征在于:所述步骤(2)中的氢氧化钠溶液的质量分数为5~30%。
3.根据权利要求1所述的铂铱合金分离方法,其特征在于:所述步骤(3)中的氯化铵溶液的质量浓度为5~15%。
4.根据权利要求1所述的铂铱合金分离方法,其特征在于:所述步骤(5)中的亚硝酸盐为易溶性亚硝酸盐。
5.根据权利要求1所述的铂铱合金分离方法,其特征在于:所述步骤(5)还原具体为:固体在600~680℃通氢气2~6h还原。
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