CN104889413A

CN104889413A - 一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法

Info

Publication number: CN104889413A
Application number: CN201510243840.5A
Authority: CN
Inventors: 董海刚; 赵家春; 杨海琼; 闻明; 李博捷; 童伟锋; 吴跃东; 保思敏; 王亚雄; 吴晓峰
Original assignee: Sino Platinum Metals Co Ltd
Current assignee: Sino Platinum Metals Co Ltd
Priority date: 2015-05-13
Filing date: 2015-05-13
Publication date: 2015-09-09

Abstract

本发明公开了一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法，其步骤为：(1)铂溶解造液：将海绵铂粉(Pt99.95％)采用盐酸+氯酸钠溶液进行溶解，获得铂溶液A；(2)氧化水解沉淀：往铂溶液A中加入铁盐溶液，同时加入氧化剂，煮沸，在搅拌的条件下缓缓加入碱溶液调节溶液pH值为7～8，过滤，用氯化钠溶液洗涤，获得铂溶液B；(3)离子交换除杂：调整铂溶液B的pH值＝1～1.5，将此溶液通过阳离子树脂交换柱，再调整该溶液pH值为2～3，通过另一阳离子树脂交换柱，获得纯净的铂溶液C；(4)氯铂酸铵沉淀：调整铂溶液C的pH值为1～1.5，往该溶液中通入氨气沉淀出氯铂酸铵；(5)煅烧获得高纯铂粉。采用本发明可制备出电子元器件用高纯铂粉，铂粉纯度大于99.999％，铂的一次直收率大于80％。

Description

一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法

技术领域

本发明涉及高纯铂粉的方法，具体涉及一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法。

背景技术

高纯铂具有良好的化学稳定性，高电导率和热导率，特有的电学、磁学、光学等性能，广泛应用国防、军工、卫星、电子等行业，高纯铂粉成为保证半导体器件性能和发展半导体技术必不可少及不可替代的材料。随着半导体技术、无线电精密科技的发展，对金属铂的纯度要求越来越高。因为在金属未能达到一定纯度的情况下，金属特性往往会被杂质所掩盖，所以痕量杂质甚至超痕量杂质的存在都会影响金属的性能。目前国内高纯度铂的制备方法以氯铂酸铵反复沉淀法为主，该方法制备的铂纯度低，不能满足现代科学发展要求。国外制取高纯铂则多用物理冶金的方法，如拉单晶等，这类方法投资较大，操作复杂。

有文献提出采用离子交换法去除铂溶液中的阳离子离子杂质，提纯后的氯铂酸溶液经化学沉淀、煅烧得到了纯度为99.999％的高纯铂。专利EP 1061145A1公开了一种制备海绵铂的方法，采用K₂PtCl₆经过离子交换获得H₂PtCl₆溶液，再采用肼还原，获得海绵铂，制得的海绵铂的钾含量高。也有文献在H₂气流中高温还原K₂PtCl₆制备海绵铂，此方法的缺点是铂粉末中夹杂氯化钾，需要进一步洗涤处理。专利CN201410077800.3公开了制备高纯铂粉末的方法，将K₂PtCl₆溶解在去离子水中并通过阳离子交换剂，得到的H₂PtCl₆溶液，采用旋转蒸发器上进行蒸发，获得的此溶液加入盐酸酸化后，缓慢加入氯化铵溶液，搅拌，得到(NH₄)₂PtCl₆沉降，再将沉淀加去离子水，制得悬浮液，在此悬浮液中加入水合肼还原，获得海绵铂，过滤洗涤后，将海绵铂在800℃煅烧，获得高纯海绵铂粉。

发明内容

本发明的目的是针对现有高纯铂粉制备回收技术存在的问题，提出了一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法。

本发明所述的一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法包括：

(1)铂溶解造液：将海绵铂粉(Pt 99.95％)采用盐酸+氯酸钠溶液进行溶解，获得铂溶液A；

(2)氧化水解沉淀：往步骤(1)所得的铂溶液A中加入铁盐溶液，同时加入氧化剂，煮沸，在搅拌的条件下缓缓加入碱溶液调节溶液pH值＝7～8，使铁离子及其他杂质离子水解并聚集沉淀，过滤，用氯化钠溶液洗涤；重复氧化水解沉淀2～4次，获得铂溶液B；

(3)离子交换除杂：调整步骤(2)所得铂溶液B的pH值＝1～1.5，将此溶液通过阳离子树脂交换柱，除去贱金属阳离子杂质；再调整交换后溶液pH值＝2～3，通过另一阳离子树脂交换柱，除去其他贵金属杂质；重复此操作2～3次，获得纯净的氯铂溶液C；

(4)氯铂酸铵沉淀：调整步骤(3)氯铂酸溶液pH值＝1～1.5，往该溶液中通入氨气沉淀出氯铂酸铵；

(5)煅烧：将步骤(4)所得的氯铂酸铵按一定的升温制度进行煅烧，获得高纯铂粉。

本发明的优点主要在于，将海绵铂(99.95％)采用盐酸+氯酸钠溶液溶解，生成铂溶液A，往铂溶液A中加入FeCl₃溶液，同时加入过氧化氢溶液氧化，煮沸，使溶液中的金属杂质均以高价态形式存在，再用氢氧化钠调整溶液pH值，生成的氢氧化铁沉淀聚集并强化其他杂质的水解沉淀；获得的铂溶液B通过阳离子交换树脂进一步除去贵贱金属阳离子杂质，获得纯净的铂溶液C，再将此溶液酸化后通入氨气，沉淀出氯铂酸铵，通过逐步升温煅烧后，获得高纯铂粉。本发明制备方法简单，采用本发明所得的铂粉纯度高大于99.999％、杂质含量低、铂的一次直收率80％以上，所得的铂粉满足国防、军工、航天技术等领域电子元器件用高纯铂粉的要求。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

图1为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考实施例对发明进行进一步详细描述及验证其效果。

实施例1，参见附图1，将2000克海绵铂粉(Pt 99.95％)采用盐酸+氯酸钠溶液进行溶解，获得铂溶液A；往铂溶液A中加入10克的FeCl₃(优级纯试剂加完全去离子水配置成质量浓度为10％加入)，同时加入200mL过氧化氢(优级纯试剂)溶液，煮沸，在搅拌的条件下缓缓加入10％的氢氧化钠溶液(优级纯试剂加完全去离子水配制成的溶液)pH值＝7.5，沉淀后，过滤，用去离子水充分洗涤2次，重复上述工序操作4次，获得铂溶液B；用优级纯盐酸调整铂溶液B的pH值＝1，将此溶液通过强酸性001×7阳离子树脂交换柱，除去贱金属阳离子杂质；再用氢氧化钠溶液调整交换后溶液的pH值＝3，再通过另一阳离子树脂交换柱，除去其他贵金属杂质，重复上述工序操作3次，获得纯净的铂溶液C；用优级纯盐酸调整铂溶液C的pH值＝1，往该溶液中通入氨气沉淀出氯铂酸铵，过滤，用完全去离子水洗涤，烘干后，将纯净的氯铂酸铵装入氧化铝坩埚中，放入马弗炉内逐步升温至400℃恒温℃3h，继续升温至500℃恒温1h，继续升温至800℃恒温1h，冷却至室温后，获得高纯铂粉。所得的铂粉纯度高大于99.999％、杂质含量低、铂的一次直收率80％以上。

实施例2，参见附图1，将1000克海绵铂粉(Pt 99.95％)采用盐酸+氯酸钠溶液进行溶解，获得铂溶液A；往铂溶液A中加入4克的FeCl₃(优级纯试剂加完全去离子水配置成质量浓度为10％加入)，同时加入100mL过氧化氢(优级纯试剂)溶液，煮沸，在搅拌的条件下缓缓加入10％的氢氧化钠溶液(优级纯试剂加完全去离子水配制成的溶液)pH值＝8，沉淀后，过滤，用去离子水充分洗涤2次，重复上述工序操作3次，获得铂溶液B；用优级纯盐酸调整铂溶液B的pH值＝1.5，将此溶液通过强酸性001×7阳离子树脂交换柱，除去贱金属阳离子杂质；再用氢氧化钠溶液调整交换后溶液的pH值＝3，再通过另一阳离子树脂交换柱，除去其他贵金属杂质，重复上述工序操作3次，获得纯净的铂溶液C；用优级纯盐酸调整铂溶液C的pH值＝1，往该溶液中通入氨气沉淀出氯铂酸铵，过滤，用完全去离子水洗涤，烘干后，将纯净的氯铂酸铵装入氧化铝坩埚中，放入马弗炉内逐步升温至400℃恒温℃2h，继续升温至500℃恒温1h，继续升温至800℃恒温1h，冷却至室温后，获得高纯铂粉。

实施例3，参见附图1，将2000克海绵铂粉(Pt 99.95％)采用盐酸+氯酸钠溶液进行溶解，获得铂溶液A；往铂溶液A中加入8克的FeCl₃(优级纯试剂加完全去离子水配置成质量浓度为10％加入)，同时加入200mL过氧化氢(优级纯试剂)溶液，煮沸，在搅拌的条件下缓缓加入10％的氢氧化钠溶液(优级纯试剂加完全去离子水配制成的溶液)pH值为8，沉淀后，过滤，用去离子水充分洗涤2次，重复上述工序操作3次，获得铂溶液B；用优级纯盐酸调整铂溶液B的pH值＝1，将此溶液通过强酸性001×7阳离子树脂交换柱，除去贱金属阳离子杂质；再用氢氧化钠溶液调整交换后溶液的pH值＝2.5，再通过另一阳离子树脂交换柱，除去其他贵金属杂质，重复上述工序操作3次，获得纯净的铂溶液C；用优级纯盐酸调整铂溶液C的pH值＝1.5，往该溶液中通入氨气沉淀出氯铂酸铵，过滤，用完全去离子水洗涤，烘干后，将纯净的氯铂酸铵装入氧化铝坩埚中，放入马弗炉内逐步升温至450℃恒温℃2.5h，继续升温至500℃恒温1.5h，继续升温至800℃恒温1h，冷却至室温后，获得高纯铂粉。

对本发明制备的铂粉采用GDMS进行分析，结果如下表1所示。

表1高纯铂粉纯度分析(GDMS)

元素	含量/wtppm	元素	含量/wtppm	元素	含量/wtppm
						B	Se	Hf
Na		Rb		W
						Mg	Sr	Re
Al		Y		Os
						P	Mo	Ir
K		Nb		Pt	基质
						Ca	Rh	Ag
Sc		Pd		Pb
						Ti	Cd	Bi
V		In		F
						Cr	Te	Si
Mn		Cs		S
						Fe	Nd	Cl
Co		Sm		Br
						Ni	Cu	I
Zn		Ga		Ge
						As	Eu	Gd
Tb		Dy		Ho
						Er	Lu	Yb

由表1可以看出，本发明所制备的铂粉中杂质元素总含量为ppm，满足国防、军工、航天技术等领域电子元器件用高纯铂粉的要求。

Claims

1.一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法，其特征在于包含以下工艺步骤：

铂溶解造液；氧化水解沉淀；离子交换除杂；氯铂酸铵沉淀；煅烧,

具体步骤为：

①铂溶解造液：将纯度为99.95％的海绵铂粉采用盐酸+氯酸钠溶液进行溶解，获得铂溶液A；

②氧化水解沉淀：往铂溶液A中加入铁盐溶液，同时加入氧化剂，煮沸，在搅拌的条件下缓缓加入碱溶液调节溶液pH值＝7～8，使铁离子及其他杂质离子水解并聚集沉淀，过滤，用氯化钠溶液洗涤，重复氧化水解沉淀2～4次，获得铂溶液B；

③离子交换除杂：调整铂溶液B的pH值＝1～1.5，将此溶液通过阳离子树脂交换柱，除去贱金属阳离子杂质；再调整交换后溶液pH值＝2～3，通过另一阳离子树脂交换柱，除去其他贵金属杂质，重复此操作2～3次，获得纯净的铂溶液C；

④氯铂酸铵沉淀:调整铂溶液C的pH值＝1～1.5，往该溶液中通入氨气沉淀出氯铂酸铵；

⑤煅烧:将氯铂酸铵进行煅烧，获得高纯铂粉。

2.根据权利要求1所述的一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法，其特征在于步骤②所述的铁盐为优级纯氯化铁，加入量为铂重量的0.3～0.5％；氧化剂为过氧化氢、氧气、氯气中的任意一种，优先选择优级纯的过氧化氢。

3.根据权利要求1所述的一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法，其特征在于步骤③所述的阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂，优先选择强酸性001×7阳离子交换树脂；所述的调整pH值所用的试剂均为优级纯盐酸或氢氧化钠试剂。

4.根据权利要求1所述的一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法，其特征在于，步骤④所述的氨气为分析纯氨气。

5.根据权利要求1所述的一种电子元器件用高纯铂粉的制备方法，其特征在于，步骤⑤所述的煅烧制度为逐步升温煅烧：400～450℃恒温1～3h，500～550℃恒温1～2h，800～850℃恒温1～2h。