CN104938544A

CN104938544A - 一种天然防腐剂制备方法及其应用

Info

Publication number: CN104938544A
Application number: CN201510353891.3A
Authority: CN
Inventors: 陈琳仁
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2015-06-24
Filing date: 2015-06-24
Publication date: 2015-09-30

Abstract

本发明公开一种天然防腐剂制备方法及其应用。由下列质量百分比的组分组成：竹叶提取物40～58％、茶叶提取物20～30％、甘草提取物20～30％、柠檬精油0.1～1％、白千层精油0.1～1％，以上各组分的总和为100%。将竹叶提取物、茶叶提取物和甘草提取物进行混合，再加入柠檬精油和白千层精油，充分混匀至精油完全吸收，即得到天然防腐剂。该天然防腐剂可应用于食品、医药、化工、卫生用品、日用品、化妆品中，具体是按产品质量的0.05～3%进行添加。该防腐剂增强抑菌效果，扩大抗菌谱，还具有抗病毒、预防感冒、清咽利喉的作用，使该防腐剂不仅仅作为食品添加剂使用，还有一定的药理保健作用。

Description

一种天然防腐剂制备方法及其应用

技术领域

本发明属于防腐剂技术领域，涉及一种天然防腐剂制备方法及其应用。

背景技术

目前主要的食品防腐剂有化学防腐剂和天然防腐剂。化学防腐剂价格便宜、产量大，所以目前仍为主要的食品防腐剂。但是化学防腐剂具有不同程度的安全问题，部分化学合成的防腐剂能够在体内积累引起中毒，或造成食源性疾病、致癌。在消费者越来越追求天然无毒食品的趋势下，利用动植物或微生物的代谢产物等作为原料，利用现代生物技术手段生产的天然食品防腐剂越来越受到人们的重视，天然防腐剂具有抗菌性强、安全无毒、水溶性好、热稳定性好、作用范围广等合成防腐剂无法比拟的优点，因此开发高效、安全、稳定的天然防腐剂已成为食品科学研究的热点之一。

发明内容

为解决现有的化学防腐剂易引起中毒，而现有的天然防腐剂又效果不佳等问题，本发明提供一种天然防腐剂、制备方法及其应用。

本发明通过下列技术方案实现：一种天然防腐剂，由下列质量百分比的组分组成：竹叶提取物40～58％、茶叶提取物20～30％、甘草提取物20～30％、柠檬精油0.1～1％、白千层精油0.1～1％，以上各组分的总和为100％。

所述竹叶提取物经过下列步骤制得：

①将竹叶干燥、粉碎至20～40目，再用蒸馏水以固液比kg/L计为1:10～50进行浸泡20～30min，得到竹叶浸泡物；加入竹叶浸泡物总体积0.1～0.5％的生物酶，再用柠檬酸调pH值至4～5，然后于50～80℃下加热2～3h，再过滤得到滤液和滤渣；

②所得滤渣重复步骤①的操作3～5次，合并滤液，将滤液浓缩至稠膏状，再在60～80℃下烘干，即得到竹叶提取物。

所述生物酶为纤维素酶和中性蛋白酶，纤维素酶和中性蛋白酶为任意比例加入。

所述茶叶提取物经过下列步骤制得：

将茶叶粉碎至20～40目，再用蒸馏水以固液比kg/L计为1:10～50进行浸泡20～30min，然后煎煮2h并过滤，重复浸泡和煎煮操作3～5次，合并滤液，将滤液经减压浓缩至稠膏状，再在60～80℃下烘干，即得到茶叶提取物。

所述甘草提取物经过下列步骤制得：

将甘草干燥、粉碎至20～40目，再用蒸馏水以固液比kg/L计为1:10～50进行浸泡20～30min，然后煎煮2h并过滤，重复浸泡和煎煮操作3～5次，合并滤液，将滤液经减压浓缩至稠膏状，再在60～80℃下烘干，即得到甘草提取物。

所述柠檬精油经过下列步骤制得：

在阴干的柠檬片中加入柠檬片重量10～50倍的蒸馏水进行浸泡20～30min，得到柠檬片浸泡物，再加入柠檬片浸泡物总体积0.5～1％的纤维素酶，并在40～50℃下恒温3～5h，然后进行水蒸气蒸馏，通过冷凝器收集馏出液，馏出液置于3～4℃下冷却分层，上层即为柠檬精油。

所述白千层精油经过下列步骤制得：

在阴干的白千层中加入白千层重量10～50倍的蒸馏水进行浸泡20～30min，得到白千层浸泡物，再加入白千层浸泡物总体积0.5～1％的纤维素酶，并在40～50℃下恒温3～5h，然后进行水蒸气蒸馏，通过冷凝器收集馏出液，馏出液置于3～4℃下冷却分层，上层即为白千层精油。

所述纤维素酶为β－葡萄糖苷酶，能将纤维二糖及其他低分子纤维糊精分解为葡萄糖。

本发明的另一目的在于提供一种天然防腐剂的制备方法，经过下列各步骤：

(1)按下列质量百分比的组分备料：竹叶提取物40～58％、茶叶提取物20～30％、甘草提取物20～30％、柠檬精油0.1～1％、白千层精油0.1～1％，以上各组分的总和为100％；

(2)将步骤(1)中的竹叶提取物、茶叶提取物和甘草提取物进行混合，再加入柠檬精油和白千层精油，充分混匀至精油完全吸收，即得到天然防腐剂。

所述天然防腐剂在食品、医药、化工、卫生用品、日用品、化妆品中的应用，如果汁、果酱、发酵饮品、乳制品、糕点等食品；牙膏、洗发水、沐浴液、洗手液。

该天然防腐剂应用时，是按产品质量的0.05～3％进行添加。其中，在食品饮料中的添加量为食品饮料质量的1～2％；在日化产品中的添加量为0.05～1％；在化妆品中的添加量为2～3％。

竹叶提取物的主要来源是禾本科竹亚科植物的叶，其主要抑菌成分是黄酮苷及其苷元，它还有抗氧化作用，黄酮苷含量越高，抑菌防腐能力越强。本发明制备的具有抗菌作用的天然食品添加剂对导致腐败的土壤耐热菌有很好的抗菌作用，能阻止细菌的生长，对酵母、霉菌亦有效。可广泛用于鱼糜制品、肉制品、脂制品、米饭及面类等。日本从竹子中提炼出的抗菌物质，具有很强的抗病原性大肠杆菌能力，可用作生菜和炊具的杀菌及感染者的治疗。竹叶提取物有很好的热稳定性，而且经高温处理后抑菌效果明显增强，更适合添加到需进行高温处理的食品中。

甘草提取物的主要成分为甘草多糖，研究表明，甘草多糖对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的MIC为6.25％，对沙门氏菌的MIC为12.5％，对枯草芽孢杆菌、黑曲菌和啤酒酵母的MIC为25％。

茶叶中的茶多酚为天然抗氧化剂，和竹叶抗氧化剂一样具有抑菌抗氧化作用，两者合用，其抗氧化作用是BHT的6倍，是抗坏血酸钠的10倍，而且可以保持食物的颜色和营养成分长期不变。

白千层、柠檬都具有很丰富的精油成分，三者联合使用，不但具有抑菌防腐作用，还能预防流感、抵抗病毒的功效。白千层精油对呼吸道最有帮助，能帮助预防流行性感冒、喉咙感染、黏膜发炎。柠檬精油是一种强效抗病菌精油，对所有传染性病菌都具有抵抗力，抗病菌效果比很多化学消毒剂更有效，挥发油能刺激白血球，增强并保护身体抵抗感染的能力。古埃及人很早就利用精油进行防腐处理，Knob loch等对植物芳香精油的抗菌性能进行研究，认为在水相中的溶解度与精油中有效成分透过细胞而进入菌体的能力有关。精油的类萜类可降低生物膜的稳定性，从而干扰了能量代谢的酶促反应。

本发明具备的优点及效果：本发明的全部原料均来源于中草药、果蔬和辛香料，属于可食用级原料，几种提取物在一定的比例下进行配伍，不但增强抑菌效果，还扩大了抗菌谱，对各种食品常见大肠杆菌、芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、痢疾杆菌、黄曲霉、黑曲霉菌都有长期抑制的作用，中草药的加入还具有抗病毒、预防感冒、清咽利喉的作用，使该防腐剂不仅仅作为食品添加剂使用，还有一定的药理保健作用。添加到食品中能预防上火，添加到化妆品中能消炎祛痘，是一种口感俱佳、功效明显、成本低廉的天然食品级抑菌剂和抗氧剂。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

(1)按下列质量百分比的组分备料：竹叶提取物40％、茶叶提取物30％、甘草提取物28％、柠檬精油1％、白千层精油1％，以上各组分的总和为100％；

其中，竹叶提取物经过下列步骤制得：

①将竹叶干燥、粉碎至30目，再用蒸馏水以固液比kg/L计为1:40进行浸泡25min，得到竹叶浸泡物；加入竹叶浸泡物总体积0.3％的纤维素酶和中性蛋白酶，再用柠檬酸调pH值至4，然后于60℃下加热3h，再过滤得到滤液和滤渣；

②所得滤渣重复步骤①的操作次，合并滤液，将滤液浓缩至稠膏状，再在80℃下烘干，即得到竹叶提取物。

茶叶提取物经过下列步骤制得：

将茶叶粉碎至30目，再用蒸馏水以固液比kg/L计为1:30进行浸泡30min，然后煎煮2h并过滤，重复浸泡和煎煮操作3次，合并滤液，将滤液经减压浓缩至稠膏状，再在70℃下烘干，即得到茶叶提取物。

甘草提取物经过下列步骤制得：

将甘草干燥、粉碎至30目，再用蒸馏水以固液比kg/L计为1:40进行浸泡20min，然后煎煮2h并过滤，重复浸泡和煎煮操作3次，合并滤液，将滤液经减压浓缩至稠膏状，再在70℃下烘干，即得到甘草提取物。

柠檬精油经过下列步骤制得：

在阴干的柠檬片中加入柠檬片重量40倍的蒸馏水进行浸泡30min，得到柠檬片浸泡物，再加入柠檬片浸泡物总体积0.5％的β－葡萄糖苷酶，并在50℃下恒温4h，然后进行水蒸气蒸馏，通过冷凝器收集馏出液，馏出液置于3℃下冷却分层，上层即为柠檬精油。

白千层精油经过下列步骤制得：

在阴干的白千层中加入白千层重量50倍的蒸馏水进行浸泡20min，得到白千层浸泡物，再加入白千层浸泡物总体积0.8％的β－葡萄糖苷酶，并在50℃下恒温4h，然后进行水蒸气蒸馏，通过冷凝器收集馏出液，馏出液置于3℃下冷却分层，上层即为白千层精油。

实施例2

(1)按下列质量百分比的组分备料：竹叶提取物58％、茶叶提取物20％、甘草提取物20％、柠檬精油1％、白千层精油1％，以上各组分的总和为100％；

其中，竹叶提取物经过下列步骤制得：

①将竹叶干燥、粉碎至20目，再用蒸馏水以固液比kg/L计为1:50进行浸泡20min，得到竹叶浸泡物；加入竹叶浸泡物总体积0.5％的纤维素酶和中性蛋白酶，再用柠檬酸调pH值至5，然后于50℃下加热2h，再过滤得到滤液和滤渣；

②所得滤渣重复步骤①的操作3次，合并滤液，将滤液浓缩至稠膏状，再在70℃下烘干，即得到竹叶提取物。

茶叶提取物经过下列步骤制得：

将茶叶粉碎至40目，再用蒸馏水以固液比kg/L计为1:10进行浸泡20min，然后煎煮2h并过滤，重复浸泡和煎煮操作4次，合并滤液，将滤液经减压浓缩至稠膏状，再在60℃下烘干，即得到茶叶提取物。

甘草提取物经过下列步骤制得：

将甘草干燥、粉碎至40目，再用蒸馏水以固液比kg/L计为1:10进行浸泡25min，然后煎煮2h并过滤，重复浸泡和煎煮操作4次，合并滤液，将滤液经减压浓缩至稠膏状，再在60℃下烘干，即得到甘草提取物。

柠檬精油经过下列步骤制得：

在阴干的柠檬片中加入柠檬片重量50倍的蒸馏水进行浸泡25min，得到柠檬片浸泡物，再加入柠檬片浸泡物总体积0.8％的β－葡萄糖苷酶，并在45℃下恒温5h，然后进行水蒸气蒸馏，通过冷凝器收集馏出液，馏出液置于4℃下冷却分层，上层即为柠檬精油。

白千层精油经过下列步骤制得：

在阴干的白千层中加入白千层重量40倍的蒸馏水进行浸泡25min，得到白千层浸泡物，再加入白千层浸泡物总体积0.5％的β－葡萄糖苷酶，并在45℃下恒温5h，然后进行水蒸气蒸馏，通过冷凝器收集馏出液，馏出液置于4℃下冷却分层，上层即为白千层精油。

实施例3

(1)按下列质量百分比的组分备料：竹叶提取物44％、茶叶提取物25％、甘草提取物30％、柠檬精油0.5％、白千层精油0.5％，以上各组分的总和为100％；

其中，竹叶提取物经过下列步骤制得：

①将竹叶干燥、粉碎至40目，再用蒸馏水以固液比kg/L计为1:10进行浸泡30min，得到竹叶浸泡物；加入竹叶浸泡物总体积0.1％的纤维素酶和中性蛋白酶，再用柠檬酸调pH值至4，然后于80℃下加热3h，再过滤得到滤液和滤渣；

②所得滤渣重复步骤①的操作5次，合并滤液，将滤液浓缩至稠膏状，再在60℃下烘干，即得到竹叶提取物。

茶叶提取物经过下列步骤制得：

将茶叶粉碎至20目，再用蒸馏水以固液比kg/L计为1:50进行浸泡25min，然后煎煮2h并过滤，重复浸泡和煎煮操作5次，合并滤液，将滤液经减压浓缩至稠膏状，再在80℃下烘干，即得到茶叶提取物。

甘草提取物经过下列步骤制得：

将甘草干燥、粉碎至20目，再用蒸馏水以固液比kg/L计为1:50进行浸泡30min，然后煎煮2h并过滤，重复浸泡和煎煮操作5次，合并滤液，将滤液经减压浓缩至稠膏状，再在80℃下烘干，即得到甘草提取物。

柠檬精油经过下列步骤制得：

在阴干的柠檬片中加入柠檬片重量10倍的蒸馏水进行浸泡20min，得到柠檬片浸泡物，再加入柠檬片浸泡物总体积1％的β－葡萄糖苷酶，并在40℃下恒温3h，然后进行水蒸气蒸馏，通过冷凝器收集馏出液，馏出液置于4℃下冷却分层，上层即为柠檬精油。

白千层精油经过下列步骤制得：

在阴干的白千层中加入白千层重量10倍的蒸馏水进行浸泡30min，得到白千层浸泡物，再加入白千层浸泡物总体积1％的β－葡萄糖苷酶，并在40℃下恒温3h，然后进行水蒸气蒸馏，通过冷凝器收集馏出液，馏出液置于4℃下冷却分层，上层即为白千层精油。

实施例4

(1)按下列质量百分比的组分备料：竹叶提取物49.8％、茶叶提取物25％、甘草提取物25％、柠檬精油0.1％、白千层精油0.1％，以上各组分的总和为100％；

其中，竹叶提取物经过下列步骤制得：

茶叶提取物经过下列步骤制得：

甘草提取物经过下列步骤制得：

柠檬精油经过下列步骤制得：

白千层精油经过下列步骤制得：

下面对本发明所得天然防腐剂的效果进行研究分析：

1、本发明提供的天然防腐剂的抑菌试验

采用牛津杯法测定本发明防腐剂的抑菌活性，具体试验过程如下：

1.1试验方法

设置对比例：

对比例1：天然防腐剂仅使用竹叶提取物为原料；

对比例2：天然防腐剂仅使用茶叶提取物为原料；

对比例3：天然防腐剂仅使用甘草提取物为原料；

对比例4：天然防腐剂仅使用柠檬精油为原料；

对比例5：天然防腐剂仅使用白千层精油为原料；

对比例6：防腐剂仅使用市购苯甲酸钠为原料；。

用无菌水将各对比例稀释成质量分数4.000％、2.000％、1.000％、0.500％、0.250％和0.125％的各种防腐剂溶液；本发明所得天然防腐剂用无菌水稀释成质量分数4.000％、2.000％、1.000％、0.500％、0.250％和0.125％的天然防腐剂溶液。

以金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、绿脓杆菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、黄曲霉、黑曲霉为受试菌株，用无菌水将上述细菌细胞和真菌孢子分别稀释成OD660>0.5的细胞悬液。配制LB培养基和PDA培养基，121℃灭菌20min，倒平板(平板直径为90mm)，至冷却凝固，备用。取100μL上述细菌细胞悬液分别均匀地涂布在制备好的LB培养基平板上，而真菌孢子悬液分别均匀地涂布在制备好的PDA培养基平板上，在涂好菌的平板中央放置一个牛津杯，分别将上述不同浓度的防腐剂溶液和它们的组合物200μL加入牛津杯中，各处理均设3个重复。将涂有细菌细胞悬液并加防腐剂的LB平板至于37℃恒温培养，24h后测量抑菌圈大小；而涂有真菌孢子悬液并加防腐剂的PDA平板至于28℃恒温培养，48h后测量抑菌圈大小。

1.2评价方法

抑菌直径≥10mm为有效，抑菌直径＜10mm为无效。

1.3试验结果

不同试验例对受试菌株的抑菌圈大小见表1。

表1对比例和本发明对供试菌的抑菌圈直径(mm)

表1显示，对比例1～5对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、绿脓杆菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、黄曲霉、黑曲霉有不同程度的抑制作用，各植物提取物单独使用时抑菌效果较对比例6小，但是本发明的天然防腐剂抑菌效果强于苯甲酸钠，说明天然植物提取物混合组成的组合物可用作防腐剂。由于本发明的天然防腐剂属纯天然植物提取，绿色、环保、安全，可用作食品级防腐剂。

根据评价方法，抑菌直径≥10mm为有效，那么上述的食品级防腐剂浓度为0.250％时对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、绿脓杆菌、痢疾杆菌有很好的抑制作用，浓度为0.500％时对大肠杆菌、黄曲霉和黑曲霉有很好的抑制作用。

Claims

1.一种天然防腐剂，其特征在于由下列质量百分比的组分组成：竹叶提取物40～58％、茶叶提取物20～30％、甘草提取物20～30％、柠檬精油0.1～1％、白千层精油0.1～1％，以上各组分的总和为100%。

2.根据权利要求1所述的天然防腐剂，其特征在于：所述竹叶提取物经过下列步骤制得：

①将竹叶干燥、粉碎至20～40目，再用蒸馏水以固液比kg/L计为1:10～50进行浸泡20～30min，得到竹叶浸泡物；加入竹叶浸泡物总体积0.1～0.5%的生物酶，再用柠檬酸调pH值至4～5，然后于50～80℃下加热2～3h，再过滤得到滤液和滤渣；

3.根据权利要求2所述的天然防腐剂，其特征在于：所述生物酶为纤维素酶和中性蛋白酶，纤维素酶和中性蛋白酶为任意比例加入。

4.根据权利要求1所述的天然防腐剂，其特征在于：所述茶叶提取物经过下列步骤制得：

5.根据权利要求1所述的天然防腐剂，其特征在于：所述甘草提取物经过下列步骤制得：

6.根据权利要求1所述的天然防腐剂，其特征在于：所述柠檬精油经过下列步骤制得：

在阴干的柠檬片中加入柠檬片重量10～50倍的蒸馏水进行浸泡20～30min，得到柠檬片浸泡物，再加入柠檬片浸泡物总体积0.5～1%的纤维素酶，并在40～50℃下恒温3～5h，然后进行水蒸气蒸馏，通过冷凝器收集馏出液，馏出液置于3～4℃下冷却分层，上层即为柠檬精油。

7.根据权利要求1所述的天然防腐剂，其特征在于：所述白千层精油经过下列步骤制得：

在阴干的白千层中加入白千层重量10～50倍的蒸馏水进行浸泡20～30min，得到白千层浸泡物，再加入白千层浸泡物总体积0.5～1%的纤维素酶，并在40～50℃下恒温3～5h，然后进行水蒸气蒸馏，通过冷凝器收集馏出液，馏出液置于3～4℃下冷却分层，上层即为白千层精油。

8.根据权利要求6或7所述的天然防腐剂，其特征在于：所述纤维素酶为β－葡萄糖苷酶。

9.一种天然防腐剂的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：

（1）按下列质量百分比的组分备料：竹叶提取物40～58％、茶叶提取物20～30％、甘草提取物20～30％、柠檬精油0.1～1％、白千层精油0.1～1％，以上各组分的总和为100%；

（2）将步骤（1）中的竹叶提取物、茶叶提取物和甘草提取物进行混合，再加入柠檬精油和白千层精油，充分混匀至精油完全吸收，即得到天然防腐剂。

10.权利要求1～7任意一种所述天然防腐剂在食品、医药、化工、卫生用品、日用品、化妆品中的应用，具体是按产品质量的0.05～3%进行添加。