CN101828750A - 一种从竹叶中提取天然防腐剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以竹叶为原料，集成超声波辅助提取技术、膜分离技术、复合溶剂连续逆流萃取技术，以及真空浓缩技术等，提取并制得了一种纯天然、安全、高效的植物天然防腐剂。该防腐剂可广泛用于果蔬、食品、药品、饲料和化妆品等，尤其是在饮料中抗菌广谱、添加量小，属于澄清型防腐剂，加入饮料制品不会影响产品的色泽、风味和口感，因此占据明显的应用优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种从竹叶中提取天然防腐剂的方法，尤其涉及一种集成超声波辅助提取技术、膜分离技术、复合溶剂连续逆流萃取技术，以及真空浓缩技术等提取竹叶活性天然防腐剂的方法。
背景技术
没有食品防腐剂是一件不可想象的事情。以目前我国年使用10万吨化学合成防腐剂，平均按1‰添加剂量计算，每年使1亿吨食品不腐败变质。平均每吨食品按3000元计算，直接经济价值达3000亿元！可见，目前食品工业是离不开食品防腐剂的，发达国家也不例外。
鉴于化学合成食品防腐剂对人体健康的威胁，各国都严格控制这类食品防腐剂的添加剂量，虽然如此，随着技术地进步，科学家们越来越多地发现化学合成食品防腐剂对人体造成的积累性慢性伤害，这些伤害绝大多数是不可逆转的。在这种情况下，许多国家重新审视对化学合成食品防腐剂的使用，有条件的国家已开始全面禁止部份化学食品防腐剂的使用。如日本已经全面禁止毒性最高的化学合成食品防腐剂苯甲酸钠在果蔬、食品、药品、饲料和化妆品中使用。我国也在许多食品中禁止添加苯甲酸钠。去年3月，英国食品标准局于当地时间2006年3月2日，在其官方网站公布消息称，一些软饮料可能产生致癌物苯。该局认为，如果汽水同时含有化学合成食品防腐剂苯甲酸纳与维生素C(抗氧化剂)这两种成分，可能产生相互作用生成苯；而苯是高致癌物。包括芬达汽水、美年达橙汁等众多流行软饮料在内，都含有化学合成防腐剂苯甲酸钠和抗氧化剂，可能构成致癌危险。
国际上，食品添加剂已向天然、营养和功能化方面发展，而且研究与应用已日趋广泛，但在我国尚属初级阶段。近年来，由于我国的科研单位及生产单位的积极努力，已开发了不少天然食品防腐剂，其中不少品种正在大力推广应用并已取得了可喜的效果。随着食品工业的发展，人们生活水平和安全意识的提高，对一些合成防腐剂的安全性不断提出质疑，科学工作者对化学合成防腐剂持慎重的科学态度，消费者则对非天然食品防腐剂非常忌讳。鉴于此，寻求安全、高效的天然食品防腐剂成为食品工业的研究热点。出于安全性、资源性和经济性考虑，在我国开发植物源天然食品防腐剂成为首选。
竹叶为禾本科植物淡竹的叶，以其独特的生物学、生态学及多用途等特点，日益受到人们的重视。据报道，竹叶提取物有效成分含有黄酮类及其苷类、活性多糖类、特种氨基酸及其衍生物等与人体生命活动有关的化合物；含有锰、锌、硒、锗、硅等多种能活化人体细胞的元素，以及以醛、醇为主的芳香成分等。竹叶的提取物具有优良的抗自由基、抗氧化、抗衰老、抗疲劳、降血脂、预防心脑血管疾病以及保护肝脏、抗癌症、美化肌肤等功效。
近年来，人们围绕竹类主要化学成分的分析及其提取物开发利用开展了大量的研究工作。其中最多的是有关从竹叶中提取黄酮类化合物的研究。例如，中国专利98104564.2公开了一种从竹叶中提取黄酮类化合物浸膏或粉剂的生产方法，以竹叶为原料，通过提取、浓缩、分离、精制、或再干燥，得到以竹叶黄酮糖苷为主的黄酮类化合物。但其工艺技术还停留在室阶段，需消耗大量的有机溶剂，制备成本高，且容易产生环境污染。
何跃君等在《竹叶提取物的有效成分及其应用研究进展》(《生物质化学工程》(2008，vol42，No.3))对国内外竹叶提取物在实验和理论方面的研究进展进行了综述。分别介绍了竹叶提取物的有效成分，包括黄酮类化合物、多糖、矿质元素和其他成分的提取与分离技术。
但是，采用连续成套的提取工艺，对竹叶中所含的有效活性成分，包括黄酮类化合物、酚酸类化合物、生物活性多糖等，进行连续提取，并获得天然复合(含黄酮类化合物、酚酸类化合物、生物活性多糖等)防腐剂的研究，目前在国内外未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种集成超声波辅助提取技术、膜分离技术、复合溶剂连续逆流萃取技术，以及真空浓缩技术，对竹叶中所含的有效活性成分，包括黄酮类化合物、酚酸类化合物、生物活性多糖等，进行连续提取，并获得纯天然复合(含黄酮类化合物、酚酸类化合物、生物活性多糖等)活性天然防腐剂的方法。
本发明的目的是由以下技术方案实现的：一种从竹叶中提取天然防腐剂的方法，包括以下步骤：
1)将新鲜竹叶收集洗净干燥后待用；
2)将竹叶放入提取罐中，加入体积分数60％的乙醇，固液比1∶7-1∶10(mL/g)，加热到40℃-80℃，以频率为50-150KHz的超声波辅助0.5-1小时，然后浸提0.5-2.5小时，使竹叶中的有效成分充分溶解在乙醇溶液中，滤出溶液待用；
3)将上述溶液通过精密过滤装置，除去大颗粒杂质，得澄清滤液；
4)将上述滤液经过管式纳滤膜处理，得到透过液和截留液，其中的透过液经减压浓缩，得到回收的乙醇；
5)将步骤4获得的截留液经过卷式超滤膜处理，得到透过液和截留液，其中的透过液经后处理作保健品；
6)采用复合溶剂将步骤5获得的截留液的进行连续离心逆流萃取，分别得到若干萃取相；
7)将步骤6获得的所述若干萃取相经过薄膜浓缩得到竹叶提取天然防腐剂。
在植物提取过程中，浸提过程是本发明的第一个技术关键。根据现有技术的文献记载，以及发明人反复实验结果，在所述浸提过程中，浸提料液比，溶剂及其浓度，浸提温度，时间等，又是浸提过程中的关键。
为了获得本发明所述的从竹叶中提取天然防腐剂，本发明竹叶与溶剂的液料比在1∶7-1∶10(mL/g，下同)，优选料液比为1∶10；发明人采用乙醇水溶液作为提取溶剂，其浓度范围在40％-80％(体积百分数，下同)，优选的是60％浓度的乙醇水溶液；浸提温度在40℃-80℃，优选浸提温度是60℃；浸提时间在0.5-2.5小时，优选的浸提时间1-2小时。同时，为了最大限度地获取竹叶中的有效活性成份，本发明采用超声波辅助乙醇浸提，超声波处理时间在0.5-1小时，优选时间0.5-0.75小时；超声波处理频率在50-150KHZ，优选处理频率在80-100KHZ。
作为优选，本发明所述精密过滤装置可以是陶瓷膜、微孔过滤器、布袋过滤器，过滤精度0.5μm-10μm，优选0.5μm-1μm。
根据本发明的一种从竹叶中提取天然防腐剂的方法，浸提液的浓缩、分离过程是第二个技术关键。
根据本发明，首先对乙醇浸提竹叶提取物采用纳滤膜进行浓缩、分离。一方面可以用于回收乙醇，乙醇回收率可以达到90％以上；另一方面可以对浸提液进行浓缩，同时大大降低操作温度，防止竹叶活性物中的热敏感成分因温度过高而破坏。
在有机相体系中，应用纳米过滤技术进行分离是一项新的研究领域。近年来得到了越来越广泛的应用。但是大多数的纳滤膜只能应用于水相***，如果应用于有机溶剂体系，它们就会失去结构的完整性和原有的分离性能。膜的不稳定性一方面可以导致膜的膨胀或膜的破裂从而得到非常大的膜通量。另一方面还可以导致膜的收缩从而使溶剂不能透过膜。因此，纳滤膜在有机溶剂中的不稳定性和在有机相中纳滤传递机理的影响参数的确定是急待解决的重要问题。
发明人考察了压力、温度和料液流速对有机溶剂膜通量的影响，从而确定有机体系中影响膜通量的参数。在此基础上，期望利用这些参数来建立纳滤膜在有机溶剂中的通量传递模型。确定本项目采用纳滤技术回收乙醇溶剂的最佳工艺条件为：采用聚酰胺材质的2.5英寸管式纳滤膜组件***，操作温度30℃以下，压力0.5～1.0Mpa，运行通量0.15～0.30m3/h。
根据本发明浸提液的纳滤浓缩、分离过程，纳滤膜截留分子量在200-500Da，对乙醇的回收率达到95以上，同时将竹叶提取液浓缩60倍以上。
经过纳滤一次浓缩的竹叶提取液，继续利用纳滤***的背压，送入超滤膜进行二次浓缩、分离，浓缩倍率在30倍以上，由此能进一步有效地富集竹叶中有效成份，提高有效成分的含量，提取得率提高6％。
发明人采用截留分子量在4000-6000Da的聚砜材质(PS)的卷式超滤膜，卷式超滤膜膜芯填装密度高，单位膜面积造价低；操作压力较低，完全可以满足本项目竹叶提取液的浓缩精制处理工艺要求。
因此，发明人充分利用膜分离技术的浓缩、分离特性功能，开发设计了膜技术集成工艺，有效地还原、富集并提取竹叶中所含的有效活性成份，同时也可以最大程度地对工艺中间过程使用的溶剂进行回收利用，实现经济效益与环保节能的双赢。
根据本发明的一种从竹叶中提取天然防腐剂的方法，萃取过程是第三个技术关键。为了最大限度地获取竹叶中的有效活性成份，并获得本发明所述的从竹叶中提取天然防腐剂。本发明人采用离心式萃取机连续逆流萃取***，对竹叶提取物水溶液采用若干种不同极性的复合溶剂进行分级萃取，得到若干不同的萃取相。料液为经膜分离后的提取液，采用连续逆流萃取操作，优化的参数包括：逆流萃取级数、料液与溶媒的体积比等。
离心萃取机广泛用于不合固体或含少量固体体系的液/液萃取或分离领域，多级逆流萃取工艺适合于复合溶剂连续逆流萃取竹叶提取物的操作工艺，其优点在于使每一萃取级都获得较大的传质推动力，竹叶有效成分提取率高，单位体积萃取溶剂对竹叶有效成分的夹带量上升，减少了溶剂使用量。逆流萃取级数对竹叶有效成分提取率影响极为显著，提取率随着萃取级数的增加而增大，但多级逆流萃取后，竹叶有效成分提取率趋于稳定值。从整体而言，连续逆流萃取法具有比批量法萃取高得多的两相间浓度差，从而增大了传质驱动力在使用较少提取剂和较小设备的情况下也可获得足够的提取率，从而减少废液处理量和节约生产成本。
根据本发明的萃取过程，逆流萃取级数为2至4级，优选3级。所述萃取剂可以选自乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇、氯仿、石油醚、醋酸乙酯、丙酮的一种或其混合物。
作为优选，本发明所述连续逆流萃取操作过程的操作参数为：三级逆流萃取，萃取剂：截留液的比为1∶1至1∶5。与批量萃取相比，连续逆流萃取减少了萃取剂的用量，是传统萃取剂(乙酸乙酯)用量的2/3，萃取率达到93％，提取得率比传统法提高6％。
根据本发明的离心萃取过程，离心萃取机的转速为1500rpm-3000rpm，优选转速为2000rpm-2500rpm。
根据本发明的一种从竹叶中提取天然防腐剂的方法，还包括所述若干萃取相经过薄膜浓缩得到竹叶提取天然防腐剂的过程。作为优选，薄膜浓缩的工艺条件是：温度40℃-70℃；真空度0.07Mpa-0.09Mpa。
采用滤纸片法、稀释平板计数法，测定竹叶提取物不同萃取部分的抑菌活性，结果表明：本发明的一种从竹叶中提取天然防腐剂具有防腐抗菌功效，对金黄色葡萄球菌杀灭率大于90％、对大肠杆菌杀灭率大于90％、对枯草芽孢杆菌杀灭率大于90％。
因此，本发明的有益效果是：
1、以竹叶为原料，提取具有防腐抑菌功效的竹叶活性物，并对其制备工艺进行了优化，制得了一种纯天然、安全、高效的植物竹叶提取天然防腐剂，其有效活性成份至少包括：多糖(以总糖计)：2％-10％、酚酸：0.2％-1.0％、总黄酮(以芦丁计)：0.5％-2.0％，所提取的纯天然的复合防腐剂对金黄色葡萄球菌杀灭率大于90％、对大肠杆菌杀灭率大于90％、对枯草芽孢杆菌杀灭率大于90％。
2、集成超声波辅助酸性乙醇提取技术、复合溶剂连续逆流萃取技术、膜分离技术、薄膜浓缩技术以及沸腾干燥技术等，开发设计了连续成套的提取工艺，对竹叶中所含的有效活性成分，包括黄酮类化合物、酚酸类化合物、生物活性多糖等进行连续提取，并获得纯天然的具有防腐抗菌功效提取天然防腐剂，提取效率高，成本低。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。但其并不能理解为是对本发明的限制。
实施例1
按图1所示的工艺流程，从竹叶中提取天然防腐剂的方法，包括以下步骤：
1)将新鲜竹叶收集洗净干燥后待用；
2)将300kg竹叶放入提取罐中，加入30000ml体积分数60％的乙醇，加热到60℃，以频率为50KHz的超声波辅助0.5小时，然后浸提1.5小时，使竹叶中的有效成分充分溶解在乙醇溶液中，滤出溶液待用；
3)将上述溶液通过过滤精度0.5μm的微孔过滤装置，除去大颗粒杂质，得澄清滤液；
4)将上述滤液经过聚酰胺材质的2.5英寸管式纳滤膜组件***处理，其截留分子量300Da，操作温度30℃以下，压力保持0.5Mpa，运行通量保持在0.25m3/h。得到透过液和截留液，其中的透过液经减压浓缩，得到回收的乙醇；
5)将步骤4获得的截留液经过聚砜材质(PS)的卷式超滤膜处理，其截留分子量5000Da，操作温度30℃以下，压力保持0.15Mpa，运行通量保持在0.2m3/h，得到透过液和截留液，其中的透过液经后处理作保健品；
6)采用复合溶剂将步骤5获得的截留液的进行三级连续离心逆流萃取，分别采用乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇作为萃取剂，萃取剂∶截留液的比为1∶5，离心转速1500rpm，分别得到若干萃取相；
7)将步骤6获得的所述若干萃取相经过薄膜浓缩，控制温度50℃，真空度0.07Mpa，得到竹叶提取天然防腐剂。
采用分光光度法对所提取获得的竹叶提取天然防腐剂进行分析，其有效活性成份至少包括：多糖(以总糖计)：6.3％；、酚酸：0.67％、总黄酮(以芦丁计)：1.85％。
实施例2
按图1所示的工艺流程，从竹叶中提取天然防腐剂的方法，包括以下步骤：
1)将新鲜竹叶收集洗净干燥后待用；
2)将300kg竹叶放入提取罐中，加入21000ml体积分数60％的乙醇，加热到60℃，以频率为100KHz的超声波辅助0.75小时，然后浸提2.0小时，使竹叶中的有效成分充分溶解在乙醇溶液中，滤出溶液待用；
3)将上述溶液通过过滤精度0.5μm的微孔过滤装置，除去大颗粒杂质，得澄清滤液；
4)将上述滤液经过聚酰胺材质的2.5英寸管式纳滤膜组件***处理，其截留分子量400Da，操作温度30℃以下，压力保持0.75Mpa，运行通量保持在0.3m3/h。得到透过液和截留液，其中的透过液经减压浓缩，得到回收的乙醇；
5)将步骤4获得的截留液经过聚砜材质(PS)的卷式超滤膜处理，其截留分子量4000Da，操作温度30℃以下，压力保持0.10Mpa，运行通量保持在0.25m3/h，得到透过液和截留液，其中的透过液经后处理作保健品；
6)采用复合溶剂将步骤5获得的截留液的进行三级连续离心逆流萃取，分别采用乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇作为萃取剂，萃取剂∶截留液的比为1∶5，离心转速2000rpm，分别得到若干萃取相；
7)将步骤6获得的所述若干萃取相经过薄膜浓缩，控制温度60℃，真空度0.08Mpa，得到竹叶提取天然防腐剂。
采用分光光度法对所提取获得的竹叶提取天然防腐剂进行分析，其有效活性成份至少包括：多糖(以总糖计)：7.2％；、酚酸：0.77％、总黄酮(以芦丁计)：1.95％。
实施例3
按图1所示的工艺流程，从竹叶中提取天然防腐剂的方法，包括以下步骤：
1)将新鲜竹叶收集洗净干燥后待用；
2)将300kg竹叶放入提取罐中，加入24000ml体积分数60％的乙醇，加热到60℃，以频率为120KHz的超声波辅助1小时，然后浸提0.75小时，使竹叶中的有效成分充分溶解在乙醇溶液中，滤出溶液待用；
3)将上述溶液通过过滤精度0.5μm的微孔过滤装置，除去大颗粒杂质，得澄清滤液；
4)将上述滤液经过聚酰胺材质的2.5英寸管式纳滤膜组件***处理，其截留分子量500Da，操作温度30℃以下，压力保持0.75Mpa，运行通量保持在0.3m3/h。得到透过液和截留液，其中的透过液经减压浓缩，得到回收的乙醇；
5)将步骤4获得的截留液经过聚砜材质(PS)的卷式超滤膜处理，其截留分子量6000Da，操作温度30℃以下，压力保持0.10Mpa，运行通量保持在0.25m3/h，得到透过液和截留液，其中的透过液经后处理作保健品；
6)采用复合溶剂将步骤5获得的截留液的进行三级连续离心逆流萃取，分别采用乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇作为萃取剂，萃取剂∶截留液的比为1∶3，离心转速2500rpm，分别得到若干萃取相；
7)将步骤6获得的所述若干萃取相经过薄膜浓缩，控制温度60℃，真空度0.09Mpa，得到竹叶提取天然防腐剂。
采用络合-分光光度法对所提取获得的竹叶提取天然防腐剂进行分析，其有效活性成份至少包括：多糖(以总糖计)：8.1％、酚酸：0.83％、总黄酮(以芦丁计)：1.79％。
对比例
1)将新鲜竹叶收集洗净干燥后待用；
2)将300kg竹叶放入提取罐中，加入24000ml体积分数60％的乙醇，加热到60℃，浸提2.5小时，使竹叶中的有效成分充分溶解在乙醇溶液中，滤出溶液待用；
3)将上述溶液通过过滤精度0.5μm的微孔过滤装置，除去大颗粒杂质，得澄清滤液；
4)将上述料液经过管式超滤膜处理，得到透过液和截留液，其中的截留液经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度160℃，出风温度87℃，得到总黄酮含量为15.5％的竹叶黄酮产品，可作饲料添加剂；
5)将上述透过液人的一部分经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度165℃，出风温度90℃：，得到总黄酮含量为25.8％的竹叶黄酮产品，可作保健食品原料；
6)将上述透过液的一部分放入中间处理罐内，加入HC1调节溶液酸碱度至pH值为4.2，经过卷式超滤膜处理，得到透过液和截留液，其中的透过液经钠滤膜处理浓缩，部分低分子类黄酮、酚类物质及糖类物质被钠滤膜截留，再经过减压浓缩，瞬时灭菌得到总黄酮含量为4.6％竹叶黄酮浸膏产品，可作液体食品营养强化剂的竹叶提取物浓缩精汁；
7)将上述截留液的一部分经过减压浓缩，再在喷雾塔中进行喷雾干燥成粉状，控制进风温度170℃，出风温度92℃，得到总黄酮含量为31.5％竹叶黄酮产品，可作食品添加剂；
8)将上述截留液的一部分采用大孔吸附树脂进行吸附一解析处理，对洗脱液浓缩后经微波干燥得到总黄酮含量为51.5％的竹叶黄酮产品，可作医药中间体或化妆品原料。
实验例
采用滤纸片法、稀释平板计数法，测定上述实施例1-3及对比例中所获得的竹叶提取天然防腐剂的抑菌活性，结果如表1、2所示
表1提取物抑菌圈大小
表2提取物抑菌效果
表明：本发明的从竹叶中提取天然防腐剂，相对于现有技术工艺所获得的竹叶提取物，具有明显好的抑菌活性效果。
Claims (8)
1.一种从竹叶中提取天然防腐剂的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
1)将新鲜竹叶收集洗净干燥后待用；
2)将竹叶放入提取罐中，加入体积分数60％的乙醇，固液比1∶7-1∶10(mL/g)，加热到40℃-80℃，以频率为50-150KHz的超声波辅助0.5-1小时，然后浸提0.5-2.5小时，使竹叶中的有效成分充分溶解在乙醇溶液中，滤出溶液待用；
3)将上述溶液通过精密过滤装置，除去大颗粒杂质，得澄清滤液；
4)将上述滤液经过管式纳滤膜处理，得到透过液和截留液，其中的透过液经减压浓缩，得到回收的乙醇；
5)将步骤4获得的截留液经过卷式超滤膜处理，得到透过液和截留液，其中的透过液经后处理作保健品；
6)采用复合溶剂将步骤5获得的截留液的进行连续离心逆流萃取，分别得到若干萃取相；
7)将步骤6获得的所述若干萃取相经过薄膜浓缩得到竹叶提取天然防腐剂。
2.根据权利要求1所述的一种从竹叶中提取天然防腐剂的方法，其特征在于：所述精密过滤装置可以是陶瓷膜、微孔过滤器或布袋过滤器，过滤精度0.5μm-10μm，优选0.5μm-1μm。
3.根据权利要求1所述的一种从竹叶中提取天然防腐剂的方法，其特征在于：所述纳滤膜采用聚酰胺材质的2.5英寸管式纳滤膜组件***，控制操作温度30℃以下，压力0.5～1.0Mpa，运行通量0.15～0.30m3/h。
4.根据权利要求1所述的一种从竹叶中提取天然防腐剂的方法，其特征在于：所述超滤膜采用截留分子量在4000-6000Da的聚砜材质PS的卷式超滤膜。
5.根据权利要求1所述的一种从竹叶中提取天然防腐剂的方法，其特征在于：所述连续离心逆流萃取过程，逆流萃取级数为2至4级，截留液与萃取剂的比为1∶1-1∶5。
6.根据权利要求1所述的一种从竹叶中提取天然防腐剂的方法，其特征在于：所述萃取剂可以选自乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇、氯仿、石油醚、醋酸乙酯、丙酮的一种或其混合物。
7.根据权利要求1所述的一种从竹叶中提取天然防腐剂的方法，其特征在于；所述离心萃取过程的离心转速为1500rpm-3000rpm。
8.根据以上任意1权利要求所述的一种从竹叶中提取天然防腐剂的方法，其特征在于；所述薄膜浓缩的工艺条件是：温度40℃-70℃；真空度0.07Mpa-0.09Mpa。
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