CN104432411A - 一种荷叶及荸荠皮提取物复配的防腐剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种荷叶及荸荠皮提取物复配的防腐剂及其制备方法。采用乙醇法分别提取荷叶提取物、荸荠皮提取物，采用树脂分别对荷叶提取物及荸荠皮提取物进行纯化，将上述纯化后，经冷冻干燥后，得提取物粉末，将荷叶提取物及荸荠皮提取物粉末按一定比例混合，即得复配防腐剂。该复配防腐剂能延长生鲜肉类、糕点类及软罐头的货架期，具有低毒、高效、广谱抑菌等优点。

Description

一种荷叶及荸荠皮提取物复配的防腐剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种防腐剂及其制备方法，特别是涉及一种荷叶及荸荠皮提取物复配的防腐剂及其制备方法。

背景技术

防腐剂是食品工业中主要的添加剂之一，我国目前使用的防腐剂主要是苯甲酸、山梨酸等化学合成防腐剂。尽管各国政府机构和学术界对现行食品防腐剂品种进行了严格、细致的毒理学研究和评价，制定了相应的法规和详细的使用标准，以保证消费者的食用安全，但出于对健康的关注，消费者更崇尚以天然动植物为原料、经提取加工获得的天然食品防腐剂。所以，开发抑菌性强、安全无毒、适用性广和性能稳定的天然食品防腐剂成为食品科学研究的新热点之一，研发生产天然防腐剂将是今后食品添加剂发展的重要方向。

我国的中医药历史悠久，中草药资源非常丰富，一些药食同源的植物及其提取物不仅具有一定的药用价值，而且具有一定的防腐抑菌功能，其使用的安全性也已得到充分证实。

荷叶(Nelumbo lotus leaf)是睡莲科莲属植物莲(Nelumbo nucifera)的叶片，是一味常用中药。在1991年11月中华人民共和国***监发(1991)第45号文件中,荷叶被列入第二批“既是食品又是药品”的名单之一，其毒理方面评价为对人体基本无毒。荷叶提取物的主要功能性成分是黄酮、生物碱和挥发油。研究表明，其对食品中常见的大多数腐败菌有较强的抑制作用。其中，荷叶黄酮对意大利青霉菌(Penicillium italicum)、红酵母(Rhodotorula)有较强的抑制作用。荷叶生物碱对葡萄酒酵母、大肠杆菌(Escherichia coli)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcu sbacilli)等表现出较强的抑制活性。荷叶挥发油对细菌、酵母、霉菌都有较好的抑制作用。所以荷叶抑菌活性成分可作为一种廉价而安全有效的天然防腐剂，用于解决某些食品中过多使用化学防腐剂而带来的安全问题。

荸荠(EleocharisTuberose)俗称马蹄、地栗、乌芋等，为莎草科荸荠属多年生浅水性草本植物。近年来的研究发现，在荸荠的果皮与果肉之间的部位富集有荸荠英、多酚等活性组分。荸荠皮抑菌活性成分对鲜肉、豆腐、土豆泥、蛋糕等多数食品都有明显的抑菌效果,能有效延长这些食品的保质期。与常用的化学防腐剂比较,荸荠皮抑菌活性成分在近中性的食品中抗菌效果更好。

尽管荷叶、荸荠皮中的抑菌活性成分对食品中常见的细菌、酵母及霉菌等均有较强的抑制作用。然而，其抑菌活性成分的工业化应用还有很多问题。如：由于大多数食品呈酸性，使得荷叶抑菌活性成分的效果受到影响；普通的提取工艺会造成荷叶抑菌活性成分的大量损失、抑菌效果不理想及终端产品含杂质较多等难题；相同的用量，从荷叶中提取的抑菌剂的抑菌效果不如化学合成防腐剂，大剂量使用又会造成食品味苦。对于荸荠皮抑菌活性成分，其提取工艺优化、有效抑菌成分的分离、抑菌特性以及抑菌活性成分在食品中的应用等研究均不充分。

因此，荷叶、荸荠皮等植物源抑菌活性成分作为食品天然防腐剂的开发使用还需解决味苦、稳定性差、使用范围窄、效果差及应用研究不充分等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种可用于保证生鲜肉类及糕点类在货架期中的新鲜度的，具有生物安全性高、低毒；防腐性能优良、抑菌谱广、抑菌能力强；高效、添加量少等优点的荷叶及荸荠皮提取物复配防腐剂及其制备方法。

本发明的技术方案为：

一种荷叶及荸荠皮提取物复配的防腐剂的制备方法，包括如下步骤：

①预处理；

②采用乙醇法分别提取荷叶粗提物、荸荠皮粗提物；

③分别对荷叶粗提物及荸荠皮粗提物进行纯化；

④干燥、复配。

优选的，所述的一种荷叶及荸荠皮提取物复配的防腐剂的制备方法，具体工艺条件为：

①预处理：将新鲜荷叶、新鲜荸荠皮分别洗净沥干后于60-70℃鼓风烘干至含水率8％以下，粉碎，过20目筛，密封保存备用；

②提取：荷叶粗提物的提取方法为：称取经预处理的荷叶置于冷凝回流装置中，加入50-55％(V/V)乙醇，料液比为1:40-50(m/V)，在70-75℃下提取1.5-2.0h，冷却过滤得荷叶粗提物；

荸荠皮粗提物的提取方法为：称取经预处理的荸荠皮置于冷凝回流装置中，加入60-65％(V/V)乙醇，料液比1:50-60(m/V)，在70-75℃下浸提3.5－4.0h，冷却过滤得荸荠皮粗提物；

③纯化：用D101树脂在pH为6.0-6.5条件下，控制荷叶及荸荠皮粗提物中黄酮浓度为0.8-1.0mg/mL，过柱流速为2BV/h，对荷叶粗提物及荸荠皮提取粗提物分别进行纯化；

④洗脱：以50-55％(V/V)乙醇为洗脱剂，对已经吸附过的树脂分别进行洗脱，用量为3BV，控制洗脱流速为2BV/h；

⑤干燥、复配：将上述纯化后的荷叶及荸荠皮提取物溶液，经冷冻干燥，得荷叶及荸荠皮提取物粉末，将荷叶提取物及荸荠皮提取物粉末1～2:2～1混合，即得复配防腐剂。

优选的，所述的树脂，在使用前需用重蒸馏水洗去细小树脂及破碎树脂，湿法装柱，用无水乙醇浸泡24h，液面高于树脂层10cm，放出浸液，然后用95％乙醇冲洗至洗出液加水(1:2)不出现混浊，再用重蒸水洗至无醇味；用5％的HCL溶液以2BV/h的流速通过树脂层进行酸洗，而后用水洗至中性；再以2％的NaOH以2BV/h的流速进行碱洗，用水洗至中性。

优选的，pH值通过5％HCl或4％Na0H溶液调节。

优选的，将荷叶提取物及荸荠皮提取物粉末1:1混合。

一种荷叶及荸荠皮提取物复配的防腐剂，由荷叶乙醇提取物和荸荠皮乙醇提取物成分组成。

优选的，荷叶乙醇提取物和荸荠皮乙醇提取物成分按照1～2:2～1混合。

优选的，由经过乙醇提取、纯化、干燥后的荷叶提取物和荸荠皮提取物按照1～2:2～1混合，制备而成。

进一步优选的，由经过乙醇提取、纯化、干燥后的荷叶提取物和荸荠皮提取物按照1:1混合，制备而成。

本发明的有益效果：本发明充分利用了荷叶及荸荠这两种药食同源物料制备一种防腐剂，所得防腐剂具有较高的生物安全性，对人体无任何副作用。采用复配的方法将两种提取物的防腐作用协同，所得防腐剂具有高效抑菌的功效，使得复配防腐组合物达到了较理想的防腐效果。荷叶及荸荠皮是食品加工过程中的废弃物，原料易得且价格低廉，所得防腐剂成本低。

具体实施方式

一种荷叶及荸荠皮提取物复配的防腐剂及其制备方法，包括如下步骤和工艺条件：

①预处理：将新鲜荷叶洗净沥干后于60-70℃鼓风烘干至含水率8％以下，粉碎，过20目筛，密封保存备用。将新鲜荸荠皮洗净沥干后，于60-70℃的鼓风干燥箱中烘干含水率8％以下，用高速粉碎机将其粉碎，过20目筛，密封保存备用。

②提取：荷叶粗提物的提取方法为：称取经干燥粉碎的荷叶置于冷凝回流装置中，加入50-55％(V/V)乙醇，料液比为1:40-50(m/V)，在70-75℃下提取1.5-2.0h，冷却过滤得荷叶粗提物。荸荠皮粗提物的提取方法为：称取经干燥粉碎的荸荠皮粉置于冷凝回流装置中，加入60-65％(V/V)乙醇，料液比1:50-60(m/V)，在70-75℃下浸提3.5－4.0h，冷却过滤得荸荠皮粗提物。

③纯化：用D101树脂在pH为6.0-6.5条件下，控制荷叶及荸荠皮粗提物中黄酮浓度为0.8-1.0mg/mL，过柱流速为2BV/h，对荷叶粗提物及荸荠皮提取粗提物分别进行纯化。

④洗脱：以50-55％(V/V)乙醇为洗脱剂，对已经吸附过的树脂分别进行洗脱，用量为3BV，控制洗脱流速为2BV/h。

⑤复配：将上述纯化后的荷叶及荸荠皮提取物溶液，经冷冻干燥，得荷叶及荸荠皮提取物粉末。将荷叶提取物及荸荠皮提取物粉末1：1混合，即得复配防腐剂。

下面通过实例进一步说明本发明的技术内容和效果。

实施例1

冷鲜肉类：以鲜猪肉为例

将复配剂用去离子水稀释成1.5-2.0％的溶液。将鲜肉放入复配剂中浸泡5-10min，取出晾微干，然后用保鲜袋装好，置于0-4℃冷藏条件下。试验结果表明，采用本防腐剂进行处理后的猪肉，可延长保质期3-5天。

实施例2

糕点类：以马蹄糕为例

将复配剂用去离子水稀释成1.5-2.0％的溶液，以固液比1:2(m/V)加入马蹄粉，搅拌制成均匀生粉浆。砂糖炒至金黄色，以固液比3:5(m/V)加水煮至溶化，制成糖浆。趁热加入生粉浆中，糖浆与生粉浆的比为1:1(V/V)，搅拌均匀后倒入容器,蒸20-30min，冷却后切块，采用10cPE尼龙复合袋真空包装，置于8-10℃冷藏条件下。结果表明，添加本防腐剂的马蹄糕其保质期可延长7-14天。

实施例3

软罐头类：以低盐榨菜软罐头为例

将复配剂添加到腌制成熟的榨菜中，添加量为0.5g/kg。采用10cPE尼龙复合袋真空包装后进行杀菌。杀菌条件为100℃,15min。结果表明，添加本防腐剂的低盐榨菜软罐头其保质期可延长2-3个月。

Claims (9)

1.一种荷叶及荸荠皮提取物复配的防腐剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

①预处理；

②采用乙醇法分别提取荷叶粗提物、荸荠皮粗提物；

③分别对荷叶粗提物及荸荠皮粗提物进行纯化；

④干燥、复配。

2.根据权利要求1所述的一种荷叶及荸荠皮提取物复配的防腐剂的制备方法，其特征在于，具体工艺条件为：

①预处理：将新鲜荷叶、新鲜荸荠皮分别洗净沥干后于60-70℃鼓风烘干至含水率8％以下，粉碎，过20目筛，密封保存备用；

②提取：荷叶粗提物的提取方法为：称取经预处理的荷叶置于冷凝回流装置中，加入50-55％(V/V)乙醇，料液比为1:40-50(m/V)，在70-75℃下提取1.5-2.0h，冷却过滤得荷叶粗提物；

荸荠皮粗提物的提取方法为：称取经预处理的荸荠皮置于冷凝回流装置中，加入60-65％(V/V)乙醇，料液比1:50-60(m/V)，在70-75℃下浸提3.5－4.0h，冷却过滤得荸荠皮粗提物；

③纯化：用D101树脂在pH为6.0-6.5条件下，控制荷叶及荸荠皮粗提物中黄酮浓度为0.8-1.0mg/mL，过柱流速为2BV/h，对荷叶粗提物及荸荠皮提取粗提物分别进行纯化；

④洗脱：以50-55％(V/V)乙醇为洗脱剂，对已经吸附过的树脂分别进行洗脱，用量为3BV，控制洗脱流速为2BV/h；

⑤干燥、复配：将上述纯化后的荷叶及荸荠皮提取物溶液，经冷冻干燥，得荷叶及荸荠皮提取物粉末，将荷叶提取物及荸荠皮提取物粉末1～2:2～1混合，即得复配防腐剂。

3.根据权利要求2所述的一种荷叶及荸荠皮提取物复配的防腐剂的制备方法，其特征在于，所述的树脂，在使用前需用重蒸馏水洗去细小树脂及破碎树脂，湿法装柱，用无水乙醇浸泡24h，液面高于树脂层10cm，放出浸液，然后用95％乙醇冲洗至洗出液加水(1:2)不出现混浊，再用重蒸水洗至无醇味；用5％的HCL溶液以2BV/h的流速通过树脂层进行酸洗，而后用水洗至中性；再以2％的NaOH以2BV/h的流速进行碱洗，用水洗至中性。

4.根据权利要求2所述的一种荷叶及荸荠皮提取物复配的防腐剂的制备方法，其特征在于，pH值通过5％HCl或4％Na0H溶液调节。

5.根据权利要求2所述的一种荷叶及荸荠皮提取物复配的防腐剂的制备方法，其特征在于，所述步骤⑤中将荷叶提取物及荸荠皮提取物粉末1:1混合。

6.一种荷叶及荸荠皮提取物复配的防腐剂，其特征在于，由荷叶乙醇提取物和荸荠皮乙醇提取物成分组成。

7.根据权利要求6所述的一种荷叶及荸荠皮提取物复配的防腐剂，其特征在于，荷叶乙醇提取物和荸荠皮乙醇提取物成分按照1～2:2～1混合。

8.根据权利要求7所述的一种荷叶及荸荠皮提取物复配的防腐剂，其特征在于，由经过乙醇提取、纯化、干燥后的荷叶提取物和荸荠皮提取物按照1～2:2～1混合，制备而成。

9.根据权利要求8所述的一种荷叶及荸荠皮提取物复配的防腐剂，其特征在于，由经过乙醇提取、纯化、干燥后的荷叶提取物和荸荠皮提取物按照1:1混合，制备而成。