JP2015091958A - リン酸アルミニウムスラリー - Google Patents

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Abstract

【課題】塗料、ワニス、印刷インク、紙、及びプラスチックにおいて有用であり、多様な適用において二酸化チタンの代替物として使用することができる組成物の提供。【解決手段】非晶質のリン酸アルミニウムと分散剤とを含むスラリーであって、該スラリーの総重量に基づいて、リン酸アルミニウム濃度が、約40〜約70重量％であり、かつ該分散剤濃度が、約3.5重量％未満である、前記スラリー。【選択図】図１

Description

（先行関連出願）
本願は、2008年2月12日に出願された米国仮出願第61／065,493号に対する優先権を主張
する。米国特許実務のために、該仮特許出願の内容は、そのすべての内容が全体として引
用により本明細書に組み込まれている。
（本発明の分野）
リン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、ポリリン
酸アルミニウム、又はこれらの組み合わせと分散剤とを含むスラリー状の組成物を本明細
書に提供する。該スラリーにおけるリン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、メ
タリン酸アルミニウム、又はポリリン酸アルミニウムの粒子は、1つ以上の空隙によって
特徴づけられる。塗料におけるこのような組成物の使用及び他の適用がさらに提供される
。
二酸化チタン顔料は、後方散乱可視光に対するその強力な能力により、塗料において最
も広く使用されている白色顔料であり、該後方散乱可視光はまた該二酸化チタン顔料の屈
折率に依存する。二酸化チタンの代替物が探索されているが、鋭錐石形態及び金紅石形態
の二酸化チタンの屈折率は、構造的理由に起因して、その他の白色粉末の屈折率よりも非
常に高い。
二酸化チタン顔料は、それが分散している被覆溶媒に不溶性である。このような物理的
及び化学的特性を含む該二酸化チタン顔料の性能特性は、顔料の粒子サイズ及びその表面
の化学組成により決定される。二酸化チタンの装飾的及び機能的能力はその散乱力に起因
しており、これが二酸化チタンを非常に望ましい顔料にしている。しかしながら、二酸化
チタンは、製造に費用のかかる顔料であることが知られている。したがって、顔料として
二酸化チタンのより安価な代替物が必要である。
非晶質リン酸アルミニウム粒子は、塗料及び他の適用における二酸化チタン白色顔料の
代替物として文献に報告されている。例えば、米国特許公報第2006／0211798号及び第200
6／0045831号及び第2008／0038556号を参照されたい。これらの特許出願の開示は、それ
らのすべての内容が全体として引用により本明細書に組み込まれている。
非晶質リン酸アルミニウムの効率的かつ費用効果の高い組成物を開発することが持続的
に必要である。
リン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、ポリリン
酸アルミニウムの粒子又はこれらの混合物と分散剤とを含むスラリー状の組成物を本明細
書に提供する。また、該組成物を製造する方法も提供する。スラリーにおけるリン酸アル
ミニウム、オルトリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、又はポリリン酸アルミ
ニウムの粒子は、粉末状にある場合、非晶質のリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニ
ウム、オルトリン酸アルミニウム、又はポリリン酸アルミニウムの1粒子あたりの1つ以上
の空隙によって特徴づけられる。一実施態様において、スラリーにおけるリン酸アルミニ
ウム、メタリン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、又はポリリン酸アルミニウ
ムの粒子は、粉末状にある場合、非晶質のリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム
、オルトリン酸アルミニウム、又はポリリン酸アルミニウムの1粒子あたりの1〜4個の空
隙によって特徴づけられる。ある実施態様において、スラリーにおける非晶質のリン酸ア
ルミニウム、メタリン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、又はポリリン酸アル
ミニウムは、1立方cmあたり約1.95〜2.50gの骨格密度（skeletal density）によって特徴
づけられる。ある実施態様において、スラリーにおける非晶質のリン酸アルミニウム、メ
タリン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、又はポリリン酸アルミニウムは、約
0.5〜1.75、0.65〜1.75、0.5〜1.5、又は0.8〜1.3のリン：アルミニウムモル比を有する
。一実施態様において、スラリーにおける非晶質のリン酸アルミニウム、メタリン酸アル
ミニウム、オルトリン酸アルミニウム、又はポリリン酸アルミニウムは、約0.5〜1.5又は
0.8〜1.3のリン：アルミニウムモル比を有する。粉末状において、非晶質のリン酸アルミ
ニウム、メタリン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、又はポリリン酸アルミニ
ウムは、約5〜80nmの平均個別粒子半径サイズを含んでもよい。ある実施態様において、
非晶質のリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、又
はポリリン酸アルミニウムは、粉末状にある場合、約10〜80、20〜80、30〜80、10〜50、
又は10〜40nmの平均個別粒子半径サイズを含んでもよい。
いずれかの特定の理論と結び付けられることなく、スラリー組成物における分散剤によ
って、より高い濃度の不揮発性物質、例えばある実施態様においては、スラリーの総重量
に基づいて約40又は50重量％を超える不揮発性物質、又は他の実施態様においては又はス
ラリーの総重量に基づいて約40又は50重量％を超えるリン酸アルミニウム、メタリン酸ア
ルミニウム、オルトリン酸アルミニウム若しくはポリリン酸アルミニウム、又はこれらの
組み合わせを達成することができると考えられる。ある態様において、分散剤を含むスラ
リー組成物は、所望の適用、例えば塗料におけるスラリー組成物の使用に適した粘度を有
する粘性のある液体として存在する。ある実施態様において、分散剤を使用しないリン酸
アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、又はポリリン酸ア
ルミニウムの分散液は、より低い不揮発性物質濃度で、例えばスラリーの総重量に基づい
て35重量％未満で又は約35重量％で低い粘度を呈する。他の実施態様において、分散剤を
使用しないリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、
又はポリリン酸アルミニウムの分散液は、より高い不揮発性物質濃度で、例えばスラリー
の総重量に基づいて35重量％超の又は約35重量％で高い粘度を呈する。このような非常に
粘性のあるスラリーは、例えば塗料適用及び他の適用における使用に適していない。ある
実施態様において、より低い濃度の不揮発性物質を又はより低い濃度のリン酸アルミニウ
ム、メタリン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、若しくはポリリン酸アルミニ
ウム、及びこれらの組み合わせを含むスラリーが沈下し、それにより容易には分散しない
硬く充填された沈降物を製造する。
ある実施態様において、スラリーにおける非晶質のリン酸アルミニウム、メタリン酸ア
ルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、又はポリリン酸アルミニウムはさらに、ナトリ
ウム、リチウム、カルシウム、カリウム、ホウ酸、アンモニウム、又はこれらの組み合わ
せ等のイオンを含む。ある実施態様において、該イオンは、ナトリウム、カリウム及びリ
チウムイオンから選択される。一実施態様において、該イオンはナトリウムイオンである
。ある実施態様において、スラリーは、リン酸アルミニウムナトリウム、メタリン酸アル
ミニウムナトリウム、オルトリン酸アルミニウムナトリウム、若しくはポリリン酸アルミ
ニウムナトリウム、又はこれらの混合物と、分散剤又は分散剤の混合物とを含む。
リン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、若しくは
ポリリン酸アルミニウム、又はそれらの混合物を含むスラリーは、塗料における一成分と
して使用されてもよい。ある実施態様において、スラリーは、二酸化チタンの（部分にお
ける又は全体における）代替物として使用される。また、スラリーは、ワニス、印刷イン
ク、紙又はプラスチックにおける一成分として使用されてもよい。
図１：100s-1での51％リン酸アルミニウムスラリー粘度に及ぼす分散剤の種類及び濃度の効果。断続線は、沈降を伴わない低粘度の間隔を示す（900〜1150cPs）。 図２：室温（24±2℃）で3週間後に100s-1で51％リン酸アルミニウムスラリー粘度に及ぼす分散剤の種類及び濃度の効果を示す。
以下の記載において、単語「約」又は「およそ」をその関連で使用するか否かにかかわ
らず、本明細書に開示されている全ての数は概数である。数は、1％、2％、5％、又は時
には、10〜20％まで変化し得る。下限RL及び上限RUを有する数的範囲を開示する場合には
常に、該範囲内に収まる任意の数が具体的に開示される。特に、該範囲内の以下の数が具
体的に開示される：R＝RL＋k*（RU−RL）（式中、kは1％の増分を有する1％〜100％の範
囲にわたる変数であり、すなわち、kは、1％、2％、3％、4％、5％、・・・、50％、51％
、52％、・・・、95％、96％、97％、98％、99％、又は100％である。）。さらに、先に
定義した2つのR数で定義した全ての数的範囲も具体的に開示される。
リン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、若しくは
ポリリン酸アルミニウム、又はこれらの混合物と分散剤とを含むスラリー状のリン酸アル
ミニウム組成物を本明細書に提供する。本明細書で使用する用語「リン酸アルミニウム」
は、リン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、又はポ
リリン酸アルミニウム、及びこれらの混合物を含むことを意味する。
本明細書で使用される用語「スラリー」は、溶媒におけるリン酸アルミニウム、オルト
リン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム若しくはポリリン酸アルミニウム、及び／
又はこれらの混合物を含む不揮発性粒子を含む均質な懸濁液又は分散液を指す。ある実施
態様において、溶媒は、水を含み又は水である。ある実施態様において、スラリーは、リ
ン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、若しくはポリ
リン酸アルミニウム、及び／又はこれらの混合物を含む、スラリーの総重量に基づいて30
、40、50、60又は70重量％を超える不揮発性粒子を含む。いくつかの実施態様において、
（水などの）溶媒に懸濁した又は分散した粒子は、コロイド状溶液を形成し、該溶液は比
較的長い時間にわたって安定である。コロイド状溶液は、固体が液体に懸濁した連続的な
液相を有するコロイドである。
本明細書で言及される用語「空隙」は一般的に、用語「中空粒子」と同義的であり、本
明細書において「閉じた空隙」としても記載される。空隙（又は閉じた空隙若しくは中空
粒子）は、リン酸アルミニウム混合物の中心及び殻の構造の一部である。空隙は、透過型
電子顕微鏡又は走査型電子顕微鏡（「TEM」又は「SEM」）のいずれかを使用して観察でき
及び／又は特徴づけできる。TEM又はSEMの使用は、当業者に周知である。一般的には、光
学顕微鏡は、光の波長により、百nm、及び通常は数百nmの範囲の解像度に制限される。TE
M及びSEMはこの制限を有さず、数nmの範囲で、かなり高い解像度を得ることができる。光
学顕微鏡は、光学レンズを使用して、光波を曲げることによって光波の焦点を合わせるの
に対し、電子顕微鏡は、電磁レンズを使用して、電子ビームを曲げることによって電子ビ
ームの焦点を合わせる。電子ビームは、拡大率レベルの制御、及び作成できる画像の明瞭
度の両方において、光ビームを超える卓越した利点を提供する。走査型電子顕微鏡は、試
料表面の三次元画像を得るためのツールを提供する点で、透過型電子顕微鏡を補完する。
非晶質（すなわち、非結晶性）固体は、同様の組成を有する該固体の結晶性対応物との
差異を示し、このような差異は有益な特性を生じる場合がある。例えば、このような差異
は、以下の1つ以上を含み得る：（i）非結晶性固体は、はっきりと明確な角度でX線を回
折しないが、代わりに広い散乱ハローを生成し得る；（ii）非結晶性固体は、十分に定義
された化学量論性を有さず、したがって広範囲の化学組成を網羅できる；（iii）化学組
成の変動性は、アルミニウムイオン及びリン酸イオン以外のイオン構成要素を組み込む可
能性を含んでいる；（iv）非晶質固体は熱力学的に準安定的になるにつれて、自発的な形
態的、化学的及び構造的変化をする傾向を示し得る；及び、（v）結晶性粒子表面の化学
組成が高度に均一であるのに対し、非晶質粒子の表面の化学組成は、突然に又は段階的に
のいずれかで、大きな又は小さな差異を示し得る。さらに、結晶性固体の粒子は、周知の
オストワルド熟成機構により成長する傾向があるのに対し、非結晶性粒子は、水の吸着及
び脱離により膨張し又は膨潤し及び収縮する（脱膨潤する）ことができ、剪断、圧縮又は
毛管力を受ける場合に容易に変形するゲル様材料又はプラスチック材料を形成する。
スラリーにおけるリン酸アルミニウム粒子は、粉末状にある場合、非晶質リン酸アルミ
ニウム1粒子あたり1つ以上の空隙によって特徴づけられる。一実施態様において、スラリ
ーにおけるリン酸アルミニウム粒子は、粉末状にある場合、非晶質リン酸アルミニウム1
粒子あたり1〜4個の空隙によって特徴づけられる。
ある実施態様において、スラリーにおけるリン酸アルミニウム粒子は、約1.73〜2.40g
／cm3の骨格密度によって特徴づけられる。一実施態様において、骨格密度は2.40g／cm3
未満である。別の実施態様において、骨格密度は2.30g／cm3未満である。別の実施態様に
おいて、骨格密度は2.10g／cm3未満である。さらに別の実施態様において、骨格密度は1.
99g／cm3未満である。一実施態様において、スラリーにおける非晶質リン酸アルミニウム
は、1立方cmあたり約1.95、1.98、2.00、又は2.25gの骨格密度によって特徴づけられる。
一実施態様において、スラリーにおける非晶質リン酸アルミニウムは、約0.5〜1.5のリ
ン：アルミニウムモル比を有する。別の実施態様において、スラリーにおける非晶質リン
酸アルミニウムは、約0.8〜1.3のリン：アルミニウムモル比を有する。ある実施態様にお
いて、リン：アルミニウムモル比は、約0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3
、1.4、又は1.5である。さらなる実施態様において、リン：アルミニウムモル比は、約0.
8、0.9、1.0、1.1、1.2、又は1.3である。
粉末状において、非晶質リン酸アルミニウムは、約5〜80nmの平均個別粒子半径サイズ
を含んでもよい。ある実施態様において、非晶質リン酸アルミニウムは、約5〜40、10〜8
0、10〜40、20〜80、又は20〜40nmの平均個別粒子半径サイズを含んでもよい。
ある実施態様において、リン酸アルミニウム、ポリリン酸アルミニウム、オルトリン酸
アルミニウム及び／又はメタリン酸アルミニウムが粉末状にある場合、差動走査熱量測定
検査に供した試料は、一般的に90℃〜250℃で生じる2つの異なる吸熱ピークを示すであろ
う。一実施態様において、第一のピークは、およそ96℃〜116℃のおよその温度で生じ、
第二のピークは、149℃〜189℃のおよその温度で生じる。別の実施態様において、2つの
ピークはおよそ106℃及びおよそ164℃で生じる。
ある実施態様において、本明細書に提供されたスラリー組成物は、ASTM D280に従って
測定された約40〜約75重量％の不揮発性物質を含む。ある実施態様において、スラリーは
、総重量に基づいて約40重量％〜約60重量％の不揮発性物質を含む。一実施態様において
、スラリーは、総重量に基づいて約50重量％〜約60重量％の不揮発性物質を含む。他の実
施態様において、スラリーは、総重量に基づいて約20、30、40、45、47、48、49、50、51
、52、53、54、55、56、57、58、59、若しくは60重量％又はそれより多くの不揮発性固体
を含む。別の実施態様において、スラリーは、総重量に基づいて約51、53又は58重量％の
不揮発性物質を含む。
ある実施態様において、スラリーは、約25重量％〜約70重量％のリン酸アルミニウムを
含む。ある実施態様において、スラリーは、総重量に基づいて約40重量％〜約60重量％の
リン酸アルミニウムを含む。一実施態様において、スラリーは、総重量に基づいて約50重
量％〜約60重量％のリン酸アルミニウムを含む。別の実施態様において、スラリーは、総
重量に基づいて20、30、40、45、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59
若しくは60重量％又はそれより多くのリン酸アルミニウムを含む。一実施態様において、
スラリーは、総重量に基づいて約51、53又は58重量％のリン酸アルミニウムを含む。
ある実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリーは、100〜5
00s-1の剪断速度で測定された約300cPs〜約3500cPsの範囲の粘度を有する（実施例3に記
載されるように、Rheoterm 115 Rheometerを使用して測定された。）。他の実施態様にお
いて、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリーは、100s-1の剪断速度で約550c
Ps~約3000cPsの範囲の粘度を有する。一実施態様において、本明細書に提供されるリン酸
アルミニウムスラリーは、100／秒の剪断速度で約900cPs〜約1150cPsの範囲の粘度を有す
る。別の実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリーは、100
〜500s-1の剪断速度で測定された約300、400、500、600、700、800、900、1000、1200、1
400、1600、1800、2000、2200、2400、2600、2800、又は3000cPsの粘度を有する。
本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリーにおける分散剤は、無機及び有機リ
ン酸を含むリン酸分散剤、ホウ酸分散剤、ケイ酸分散剤、アルミン酸分散剤、いずれかの
陰イオン性若しくは非イオン性界面活性剤又は当業者に公知の可溶性のポリマー若しくは
オリゴマー、及びこれらのいずれかの組み合わせから選択される。
ある実施態様において、分散剤は、ピロリン酸四ナトリウム（TSPP）、六メタリン酸ナ
トリウム、三リン酸五ナトリウム、リン酸三ナトリウム十二水和物、ピロリン酸四カリウ
ム（TKPP）、三リン酸カリウムナトリウム又はこれらの組み合わせから選択される。一実
施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物における分散
剤濃度は、スラリーの総重量に基づいて約3.5重量％未満である。別の実施態様において
、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物における分散剤濃度は、スラ
リーの総重量に基づいて約3、2.5、2、1.5又は1重量％未満である。一実施態様において
、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物は、スラリーの総重量に基づ
いて、約50重量％〜約60重量％のリン酸アルミニウムと、約3、2.5、2、1.5又は1重量％
未満の分散剤とを含む。
一実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物におけ
る分散剤は、スラリーの総重量に基づいて約0.10〜約1.00重量％の濃度でリン酸三ナトリ
ウム十二水和物を含む。別の実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウ
ムスラリー組成物における分散剤は、スラリーの総重量に基づいて約0.20〜約0.75重量％
の濃度でリン酸三ナトリウム十二水和物を含む。さらに別の実施態様において、本明細書
に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物における分散剤は、スラリーの総重量に
基づいて約0.20〜約0.50重量％の濃度でリン酸三ナトリウム十二水和物を含む。さらなる
実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物における分
散剤は、スラリーの総重量に基づいて約0.20、0.22、0.24、0.27、0.30、0.35、0.40、0.
45、0.50、0.55、0.60又は0.75重量％の濃度でリン酸三ナトリウム十二水和物を含む。
一実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物は、ス
ラリーの総重量に基づいて、約50重量％〜約60重量％のリン酸アルミニウムと、約2重量
％未満又は約1重量％未満のリン酸三ナトリウム十二水和物とを含む。一実施態様におい
て、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物は、スラリーの総重量に基
づいて、約50重量％〜約60重量％のリン酸アルミニウムと、約0.20重量％〜約0.75重量％
のリン酸三ナトリウム十二水和物とを含む。別の実施態様において、本明細書に提供され
たリン酸アルミニウムスラリー組成物は、スラリーの総重量に基づいて、約51、53又は58
重量％のリン酸アルミニウムと、約0.24又は約0.50重量％のリン酸三ナトリウム十二水和
物とを含む。さらなる実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラ
リー組成物は、スラリーの総重量に基づいて、約51重量％のリン酸アルミニウムと、約0.
24又は約0.50重量％のリン酸三ナトリウム十二水和物とを含む。
別の実施態様において、本明細書に提供されるリン酸アルミニウムスラリー組成物にお
ける分散剤は、スラリーの総重量に基づいて約0.10〜約1.50重量％の濃度でピロリン酸四
ナトリウムを含む。一実施態様において、本明細書に提供されるリン酸アルミニウムスラ
リー組成物における分散剤は、スラリーの総重量に基づいて約0.25〜約1.00重量％の濃度
でピロリン酸四ナトリウムを含む。別の実施態様において、本明細書に提供されるリン酸
アルミニウムスラリー組成物における分散剤は、スラリーの総重量に基づいて約0.25、0.
27、0.30、0.35、0.45、0.50、0.75、0.97、又は1.00重量％の濃度でピロリン酸四ナトリ
ウムを含む。
一実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物は、ス
ラリーの総重量に基づいて、約50重量％〜約60重量％のリン酸アルミニウムと、約2重量
％未満又は約1重量％未満のピロリン酸四ナトリウム（TSPP）とを含む。一実施態様にお
いて、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物は、スラリーの総重量に
基づいて、約50重量％〜約60重量％のリン酸アルミニウムと約0.2重量％〜約1.00重量％
のピロリン酸四ナトリウムとを含む。別の実施態様において、本明細書に提供されたリン
酸アルミニウムスラリー組成物は、スラリーの総重量に基づいて、約51、53又は58重量％
のリン酸アルミニウムと約0.25、0.27、0.50、0.97、又は1.00重量％のピロリン酸四ナト
リウムとを含む。さらに別の実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウ
ムスラリー組成物は、スラリーの総重量に基づいて約51重量％のリン酸アルミニウムと約
0.25、0.50、又は1.00重量％のピロリン酸四ナトリウムとを含む。
一実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物におけ
る分散剤は、スラリーの総重量に基づいて約0.10〜約3.00重量％の濃度で三リン酸五ナト
リウムを含む。別の実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリ
ー組成物における分散剤は、スラリーの総重量に基づいて約0.10〜約1.60重量％の濃度で
三リン酸五ナトリウムを含む。さらに別の実施態様において、本明細書に提供されたリン
酸アルミニウムスラリー組成物における分散剤は、スラリーの総重量に基づいて約0.25〜
約1.00重量％の濃度で三リン酸五ナトリウムを含む。さらなる実施態様において、本明細
書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物における分散剤は、スラリーの総重量
に基づいて約0.25、0.30、0.50、0.53、0.75、0.99、1.00又は1.50重量％の濃度で三リン
酸五ナトリウムを含む。
一実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物は、ス
ラリーの総重量に基づいて、約50重量％〜約60重量％のリン酸アルミニウムと、約2重量
％未満、約1.5重量％未満、又は約1重量％未満の三リン酸五ナトリウムとを含む。一実施
態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物は、スラリーの
総重量に基づいて、約50重量％〜約60重量％のリン酸アルミニウムと、約0.10重量％〜約
1.50重量％の三リン酸五ナトリウムとを含む。別の実施態様において、本明細書に提供さ
れたリン酸アルミニウムスラリー組成物は、スラリーの総重量に基づいて、約51、53、又
は58重量％のリン酸アルミニウムと、約0.50重量％の三リン酸五ナトリウムとを含む。さ
らに別の実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物は
、スラリーの総重量に基づいて、約51重量％のリン酸アルミニウムと約0.50重量％の三リ
ン酸五ナトリウムとを含む。
一実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物におけ
る分散剤は、スラリーの総重量に基づいて約0.10〜約2.00重量％の濃度でピロリン酸四カ
リウム（TKPP）を含む。別の実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウ
ムスラリー組成物における分散剤は、スラリーの総重量に基づいて約0.10〜約1.75重量％
の濃度でピロリン酸四カリウムを含む。さらに別の実施態様において、本明細書に提供さ
れたリン酸アルミニウムスラリー組成物における分散剤は、スラリーの総重量に基づいて
約0.25〜約1.55重量％の濃度でピロリン酸四カリウムを含む。さらなる実施態様において
、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物における分散剤は、スラリー
の総重量に基づいて約0.25、0.30、0.50、0.51、0.75、0.99、1.00、1.50又は1.54重量％
の濃度でピロリン酸四カリウムを含む。
一実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物は、ス
ラリーの総重量に基づいて、約50重量％〜約60重量％のリン酸アルミニウムと、約2重量
％未満又は約1重量％未満のピロリン酸四カリウムとを含む。一実施態様において、本明
細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物は、スラリーの総重量に基づいて、
約50重量％〜約60重量％のリン酸アルミニウムと、約0.50重量％〜約1重量％のピロリン
酸四カリウムとを含む。別の実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウ
ムスラリー組成物は、スラリーの総重量に基づいて、約51、53、又は58重量％のリン酸ア
ルミニウムと、約1重量％のピロリン酸四カリウムとを含む。さらなる実施態様において
、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物は、スラリーの総重量に基づ
いて、約51重量％のリン酸アルミニウムと約1重量％のピロリン酸四カリウムとを含む。
一実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物におけ
る分散剤は、スラリーの総重量に基づいて約0.10〜約3.50重量％の濃度で三リン酸カリウ
ムナトリウムを含む。別の実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウム
スラリー組成物における分散剤は、スラリーの総重量に基づいて約0.10〜約3.10重量％の
濃度で三リン酸カリウムナトリウムを含む。さらに別の実施態様において、本明細書に提
供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物における分散剤は、スラリーの総重量に基づ
いて約0.25〜約1.55重量％の濃度で三リン酸カリウムナトリウムを含む。さらなる実施態
様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物における分散剤は
、スラリーの総重量に基づいて約0.10、0.24、0.25、0.30、0.50、0.52、0.75、0.99、1.
00、又は1.50重量％の濃度で三リン酸カリウムナトリウムを含む。
一実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物は、ス
ラリーの総重量に基づいて、約50重量％〜約60重量％のリン酸アルミニウムと約2重量％
未満又は約1重量％未満の三リン酸カリウムナトリウムを含む。一実施態様において、本
明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物は、スラリーの総重量に基づいて
、約50重量％〜約60重量％のリン酸アルミニウムと約1重量％の三リン酸カリウムナトリ
ウムとを含む。別の実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリ
ー組成物は、スラリーの総重量に基づいて、約51、53、又は58重量％のリン酸アルミニウ
ムと約1重量％の三リン酸カリウムナトリウムとを含む。さらなる実施態様において、本
明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物は、スラリーの総重量に基づいて
、約51重量％のリン酸アルミニウムと約1重量％の三リン酸カリウムナトリウムを含む。
一実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物におけ
る分散剤は、スラリーの総重量に基づいて、約0.10〜約3.50重量％の濃度で六メタリン酸
ナトリウムを含む。別の実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムス
ラリー組成物における分散剤は、スラリーの総重量に基づいて、約0.10〜約3.10重量％の
濃度で六メタリン酸ナトリウムを含む。一実施態様において、本明細書に提供されたリン
酸アルミニウムスラリー組成物における分散剤は、スラリーの総重量に基づいて、約0.25
〜約1.55重量％の濃度で六メタリン酸ナトリウムを含む。別の実施態様において、本明細
書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物における分散剤は、スラリーの総重量
に基づいて、約0.10、0.25、0.29、0.50、0.75、0.99、1.00、又は1.50重量％の濃度で六
メタリン酸ナトリウムを含む。
一実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物は、ス
ラリーの総重量に基づいて、約50重量％〜約60重量％のリン酸アルミニウムと、約2重量
％未満又は約1重量％未満の六メタリン酸ナトリウムとを含む。一実施態様において、本
明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物は、スラリーの総重量に基づいて
、約50重量％〜約60重量％のリン酸アルミニウムと約0.25重量％〜約1重量％の六メタリ
ン酸ナトリウムとを含む。別の実施態様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニ
ウムスラリー組成物は、スラリーの総重量に基づいて、約51、53、又は58重量％のリン酸
アルミニウムと、約0.25又は約1重量％の六メタリン酸ナトリウムとを含む。別の実施態
様において、本明細書に提供されたリン酸アルミニウムスラリー組成物は、スラリーの総
重量に基づいて、約51重量％のリン酸アルミニウムと、約0.25又は約1重量％の六メタリ
ン酸ナトリウムとを含む。
さらなる典型的な分散剤を表1a〜1eに列挙する。
Figure 2015091958
 式中、n=2、3、4．．．である。
Figure 2015091958
Figure 2015091958
Figure 2015091958
Figure 2015091958
（非晶質リン酸アルミニウム粒子を製造する方法）
スラリーにおいて使用される非晶質リン酸アルミニウム粒子は、当業者に公知のいずれ
かの方法によって製造することができる。典型的な方法は、本明細書に、並びに米国特許
公報第2006／0211798号及び第2006／0045831号、並びに米国出願第11／891,510号に記載
されている。このような特許出願の開示は、それらのすべての内容が全体として引用によ
り本明細書に組み込まれている。
一実施態様において、スラリー調合製品において使用されるリン酸アルミニウム、ポリ
リン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、オルトリン酸アルミニウム（又はこれら
の組み合わせ）の中空の粒子を製造する方法は、以下の一般的な工程を含む。当業者は、
ある工程が全く変化し又は省略されてもよいことを認識するであろう。工程は下記を含む
：リン酸の希釈した溶液、硫酸アルミニウムの希釈した溶液、及び水酸化ナトリウム、炭
酸ナトリウム、水酸化カリウム又は水酸化アンモニウムの希釈した溶液など、該方法にお
いて使用される主要試薬の製造；該方法の間に混合物の均一性を維持するために、スロッ
シングシステムを装備した反応機における試薬の同時かつ制御された添加；反応機におけ
る試薬の添加の間の混合物の温度及びpH（酸性度）並びに主として反応時間の制御；適切
な装置におけるおよそ8.0％の固体を有する懸濁液の濾過、並びに液相と固相との分離；
弱アルカリ水溶液を使用したフィルターケークに存在する不純物の洗い出し；適切な分散
機におけるおよそ20〜30％の固体を含有する洗浄したケークの分散；ターボ乾燥機におけ
る分散したパルプの乾燥；乾燥した生成物の5.0〜10ミクロンの平均顆粒度への微粒子化
；及びか焼炉におけるリン酸アルミニウムの熱処理による乾燥した生成物の重合。
この方法において主要試薬を製造するにはいくつかの方法がある。リン酸アルミニウム
の製造のためのリンの1つの源は、清澄化され変色させたいずれかの起源由来の肥料等級
のリン酸である。例えば、およそ54％のP2O5を含む市販のリン酸は、化学的に処理され、
及び／又は処理された水で希釈され、結果的に20％P2O5の濃度となってもよい。また、こ
の方法の代替として（肥料等級のリン酸又は精製されたリン酸の代わりに）、オルトリン
酸塩、ポリリン酸塩又はメタリン酸塩としてのリンの塩を使用することができる。
前記方法のための別の試薬は、市販の硫酸アルミニウムである。硫酸アルミニウムは、
アルミナ（酸化アルミニウム水和物）と濃硫酸（98％H2SO4）との反応から得られた後に
、清澄化され、28％濃度のAl2O3で保存されてもよい。反応が好ましい動態を有するため
に、5.0％のAl2O3で処理した水で硫酸アルミニウムを希釈する。この方法に対する代替と
して、アルミニウム源は、その他のアルミニウム塩、及び水酸化アルミニウム又は金属形
態のアルミニウムであることができる。
反応の中和は、異なる濃度で商業的に購入され得る水酸化ナトリウム溶液を使用して実
施される。50％濃度のNaOHを購入して希釈してもよい。例えば、反応の第一の相において
、最初の試薬を混合しているときに、水酸化ナトリウムを20％濃度のNaOHで使用してもよ
い。反応の第二の相において、生成物の酸性度を微調整する必要性により、5.0％のNaOH
を有する水酸化ナトリウム溶液を使用してもよい。代替的な中和剤として、水酸化アンモ
ニウム又は炭酸ナトリウム（ソーダ灰）を使用してもよい。
一態様において、化学反応は結果的に、純粋型か又は混合型かのいずれかのオルトリン
酸ヒドロキソアルミニウムを結果的に形成する（例えば、Al(OH)2(H2PO4)又はAl(OH)(HPO
4)）。記載されている反応は、3つの試薬、すなわちリン酸溶液、硫酸アルミニウム溶液
、及び水酸化ナトリウム溶液の混合を通じて実施される。試薬は、スロッシングシステム
を典型的に含む反応機において30分間調薬される。反応機における試薬の添加の間、混合
物のpHは1.4〜4.5の範囲内に、反応温度は35℃〜40℃に制御される。試薬混合の15分後に
反応を完了させる。この時点において、より多くの希水酸化ナトリウムを添加しながら、
混合物のpHを3.0〜5.0に調整してもよい。この実施態様において、温度は好ましくは、お
よそ40℃未満である。反応終了時に、形成した懸濁液は、1.1〜1.5の範囲のリン：アルミ
ニウム元素間モル比を含むべきである。
オルトリン酸アルミニウムの形成後、約6.0〜10.0％の固体を含み、およその最大温度
が45℃、密度が1.15〜1.25g／cm3の範囲の懸濁液を従来型のフィルタープレスへと汲み出
す。フィルタープレスにおいて、液相（時には「リカー」と呼ばれる。）を固相（しばし
ば「ケーク」と呼ばれる。）から分離する。およそ18％〜45％の固体を含み、硫酸ナトリ
ウム溶液がなおもおそらく混入している湿潤ケークを洗浄サイクルのためにフィルターに
おいて維持する。基本的に濃硫酸ナトリウム溶液である濾過した濃縮物を、フィルターか
ら抽出し、さらなる使用のために保存する。
一実施態様において、フィルター自体において3つの方法工程において、湿潤ケークの
洗浄を実施する。第一の洗浄において（「置換洗浄」）、ケークを混入している濾過した
物質の最大部分を取り出す。6.0m3の水／乾燥ケーク1トンの流速で、処理した水をケーク
上に使用して、洗浄工程を実施する。第二の洗浄工程も、処理した水を使用し、8.0m3の
水／乾燥ケーク1トンの流量を使用して、排除されていない場合に混入物をさらに減少さ
せるために実施してもよい。そして最後に、希アルカリ性溶液を使用する第三の洗浄工程
を実施してもよい。このような第三の洗浄工程は、ケークの中和のために、及びケークの
pHを7.0の範囲に維持するために実施してもよい。最後に、一定時間、圧縮された空気を
ケークに吹き付けてもよい。ある実施態様において、湿潤生成物は、35％〜45％の固体を
含む。
一態様において、湿潤し洗浄され、かつおよそ35％の固体を含むフィルターケークが、
コンベヤーベルトによってプレスフィルターから抽出され、反応機／分散機に移されるよ
うな方法で、ケーク分散液が加工されてもよい。ケークの分散は、希ピロリン酸四ナトリ
ウム溶液の添加によって補助される。
分散工程の後、次に、固体の割合が18％〜50％内にある「泥状の」リン酸アルミニウム
が乾燥ユニットへと汲みだされると、生成物を乾燥する。一実施態様において、材料から
の水の除去は、135℃〜140℃の温度で熱風流の注入を試料に通すことを通じて、「ターボ
乾燥機」型などの乾燥装置を使用して実施することができる。生成物の最終的な湿度は、
10％〜20％の水の範囲に優先的に維持されるべきである。
次の工程において、Al(H2PO4)3としての無水アルミニウムのオルトリン酸塩を熱処理に
よって濃縮し、中空のポリリン酸アルミニウム、すなわちAl(n+2)/3(PnO(3n+1))を形成す
る（式中、「n」は1よりも大きないずれかの整数であることができ、好ましくはnは4以上
である）。ある実施態様において、nは、10以上である。他の実施態様において、nは20以
上であり、100未満又は50未満である。この加工工程は、噴霧乾燥機において、500℃〜60
0℃の温度範囲でリン酸アルミニウムを加熱することによって実施することができる。重
合の後、生成物を迅速に冷却して、微粒子化ユニットに送ってもよい。この時点で、生成
物の微粒子化工程を実施してもよい。最後に、乾燥機に残っている結果的な生成物を粉砕
及び仕上げユニットに移して、微粒子化装置／選別機においてすりつぶし、その微粒子度
（granulometry）を99.5％の範囲で400メッシュ未満に維持する。
別の態様において、スラリー組成物において使用されるリン酸アルミニウムの製造方法
における工程には下記が含まれる：リン酸溶液、固体の水酸化アルミニウム水和物、及び
アルミン酸ナトリウム溶液など、前記方法において使用する主な試薬の製造；該方法の間
、混合物の均一性を維持するための、スロッシングシステムを備えた反応機における試薬
の添加；反応機における試薬の添加の間の混合物の温度及びpH並びに反応時間の制御；懸
濁液の濾過；濾過ケークに存在する不純物の洗い出し；洗浄したケークの適切な分散剤へ
の分散；ターボ乾燥機又は噴霧乾燥機における分散パルプの乾燥；乾燥した生成物の平均
微粒子度1.0〜10ミクロンへの微粒子化；並びにか焼炉におけるリン酸アルミニウムの熱
処理による乾燥した生成物の重合。ある実施態様において、該方法は、リン酸溶液と硫酸
アルミニウム溶液とをあらかじめ混合した後に反応機に添加する工程を含む。ある実施態
様において、顔料におけるリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムは、20〜60重
量％以上の不揮発性物質を有するスラリーパルプ（重力又は低圧ポンプの作用下で流れる
固体の含有量の高いの分散液）として；約10〜30％、ある実施態様においては、10、12、
15、17、20、25又は30％の湿度の乾燥しかつ微粒子化したリン酸アルミニウムとして；並
びにまた、か焼しかつ微粒子化したポリリン酸アルミニウムとしての重合体形態で、製造
し及び使用することができる。
一実施態様において、非晶質リン酸アルミニウムは、リン酸と水酸化アルミニウムとの
間の反応によって製造される。該方法はさらに、中和工程を含んでもよい。中和工程は、
アルミン酸ナトリウムによって実施することができる。
ある実施態様において、非晶質のリン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムを製
造する方法は、リン酸、水酸化アルミニウム及びアルミン酸ナトリウムを反応させること
を含む。
一実施態様において、非晶質のリン酸ナトリウム又はポリリン酸ナトリウムを製造する
方法は、リン酸アルミニウムとアルミン酸ナトリウムとを反応させることを含む。
一実施態様において、前記反応は2つの工程を含む。第一の工程において、リン酸を水
酸化アルミニウムと反応させて、酸性pHのリン酸アルミニウムを製造する。一実施態様に
おいて、リン酸アルミニウムは、水溶性リン酸アルミニウムとして製造される。ある実施
態様において、水溶性リン酸アルミニウムのpHは、約3.5未満である。ある実施態様にお
いて、該pHは約3、2.5、2、1.5又は1である。ある実施態様において、リン酸アルミニウ
ムは、より高いpHの微細な固液分散液として製造される。一実施態様において、該pHは約
3、4、5又は6である。
第二の工程において、第一の化学的工程由来の酸性リン酸アルミニウム水溶液又は分散
液をアルミン酸ナトリウムと反応させる。ある実施態様において、アルミン酸ナトリウム
は、約10よりも大きなpHの水溶液として使用される。一実施態様において、アルミン酸ナ
トリウム水溶液のpHは、約11、12又は13である。一実施態様において、アルミン酸ナトリ
ウム水溶液のpHは、約12よりも大きい。リン酸ナトリウムアルミニウムは、固体沈殿物と
して生じる。一実施態様において、固体リン酸ナトリウムアルミニウムは、モル比P／Al
＝0.85及びモル比Na／Al＝0.50を有する。一実施態様において、固体リン酸ナトリウムア
ルミニウムは、モル比P／Al＝1.0及びモル比Na／Al＝0.76を有する。ある実施態様におい
て、他の調合比を有する分子は、同じ手法で得ることができる。
一実施態様において、第一の化学的工程において、固体の水酸化アルミニウム水和物を
リン酸に添加する。別の実施態様において、固体の水酸化アルミニウム水和物を、精製し
た液体アルミン酸ナトリウム溶液に添加して、コロイド状溶液を形成する。別の実施態様
において、第二の反応工程において、固体の水酸化アルミニウム水和物を、固体又は水に
おける固液懸濁液として直接添加する。ある実施態様において、反応は単一工程で実施さ
れる。
ある実施態様において、反応の第二の工程、すなわち、第一の化学的工程由来の酸性リ
ン酸アルミニウム水溶液又は分散液とアルミン酸ナトリウムとの反応を実施するための反
応機は、反応物を混合し、かつ所望の粒子サイズ分布を有する固体沈殿物を生じるための
非常に高い混合及び剪断応力性能を有する。ある実施態様において、反応機の分散特性は
、噴霧乾燥加工の必要条件に対して調整され得る。一実施態様において、反応機は、CS‐
TR（連続的撹拌タンク反応機）である。
本明細書に提供される製法において使用するためのアルミン酸ナトリウム溶液は、当業
者に公知の方法によって得ることができる。一実施態様において、アルミン酸ナトリウム
溶液は、ボーキサイト鉱石からのアルミナ（Al2O3）抽出におけるバイヤー法の第一の工
程から結果的に生じる標準的な化学生成物であり、しばしば「精製された富ナトリウム溶
液（sodium pregnant solution）」と呼ばれる。この液体アルミン酸ナトリウム水溶液は
、大気温で飽和し、水酸化ナトリウムNaOHを使用して安定化する。典型的な組成は、58〜
65質量％のアルミン酸ナトリウム（25〜28質量％のAl2O3）及び3.3〜5.5質量％の水酸化
ナトリウム（2.5〜4質量％の遊離Na2O）である。ある実施態様において、該組成は、約1.
10〜2.20のモル比Na／Al及び低不純物（ボーキサイトの出所による：Fe＝40ppm、重金属
＝20ppm、及び少量の陰イオンCl-及びSO4 2-）を有する。ある実施態様において、アルミ
ン酸ナトリウム水溶液は、約1.10、1.15、1.20、1.25、1.30、1.35、1.40、1.45、1.50、
1.55、1.60、1.65、1.70、1.75、1.80、1.85、1.90、1.95、2.0、2.05、2.10、2.15又は2
.2のモル比Na／Alを有する。ある実施態様において、溶液の色は琥珀色である。ある実施
態様において、溶液の粘度はおよそ100cPである。ある態様において、アルミン酸ナトリ
ウム溶液は、研磨濾過（polishing filtration）によって精製される。ある実施態様にお
いて、アルミン酸ナトリウム溶液は、固体水酸化アルミニウム及び水酸化ナトリウムから
再生される。
固体の水酸化アルミニウム水和物は、当業者に公知の方法によって得られる。一実施態
様において、水酸化アルミニウムは、バイヤー法によって製造された工業化学物質である
。固体の水酸化アルミニウム水和物は、溶液を冷却することを介して達成される沈殿によ
って、「精製された富アルミン酸ナトリウム溶液」から得ることができる。一実施態様に
おいて、このように製造されたアルミン酸ナトリウムは、低レベルの不純物及び可変量の
湿度（約70ppmの陽イオン、約0.85質量％の塩素酸及び約0.60質量％の硫酸（これらの不
純物は、「精製された富アルミン酸ナトリウム溶液」の精製レベルによって決定される。
））並びに全体の水、水和及び湿度約22.0〜23.5質量％を有する。一態様において、両方
の原材料は、標準的な一次工業生成物であり、ボーキサイト加工からのまさに第一及び第
二の工程であり、ボーキサイト加工装置によって莫大な量で生じる（一次産品）。
一実施態様において、化学反応は、リン酸ナトリウムアルミニウム(Al(OH)0.7Na0.7(PO
4)・1.7H2O)の形成をもたらす。リン酸ナトリウムアルミニウムの形成後、6.0%〜10.0%程
度の固体を含み、最高およそ45℃の温度、及び1.15〜1.25g／cm3の範囲の密度を有する懸
濁液を、従来型のフィルタープレスに汲み出す。一実施態様において、該懸濁液は、約5
〜30％、10〜30％、又は15〜25％の固体を含んでいる。一実施態様において、該懸濁液は
、約15〜25％の固体を含んでいる。一実施態様において、該懸濁液の密度は、1〜1.3又は
1.10〜1.20g／cm3の範囲にある。フィルタープレスにおいて、液相（時に、「リカー」と
もいわれる）は、固相（時に、「ケーク」ともいわれる）から分離される。およそ35〜40
％の固体、ある実施態様においては、約35、40又は45％の固体を含む湿潤ケークを、洗浄
サイクルの間、フィルターに維持する。
一実施態様において、湿潤ケークの洗浄は、フィルター自体において、2〜3の製法工程
で実施される。第一の洗浄（「置換洗浄」）において、ケークに混入している濾過物質の
最大部分を取り出す。洗浄工程は、6.0m3の水／乾燥ケーク1トンの流速で、処理水をケー
ク上に使用して実施する。第二の洗浄工程も、処理水を8.0m3の水／乾燥ケーク1トンの流
量で使用して実施して、混入物質を減少してもよい。そして最後に、水を使用して第三の
洗浄工程を実施して、混入物をさらに減少してもよい。最終的に、一定時間、圧縮空気を
ケークに吹き付けてもよい。湿潤生成物は、35％〜45％の固体を呈するべきである。
次に、この特定の実施態様において、ケーク分散液は、湿潤しかつ洗浄されたフィルタ
ーケークをコンベヤーベルトによってプレスフィルターから抽出し、反応機／分散機に移
すような方法で加工してもよい。
ある実施態様において、ケークの分散液は、ポリリン酸ナトリウム溶液等の分散剤の添
加によって補助される。
一実施態様において、分散工程後、固体の割合が30％〜50％の範囲内であるリン酸アル
ミニウム「スラリー」が、乾燥ユニットに汲み出されると、生成物が乾燥する。別の実施
態様において、材料からの水の除去は、熱風流の注入を通じての「ターボ乾燥機」、又は
80℃〜350℃の温度での「噴霧乾燥機」など、乾燥装置を使用して試料を通じて実施する
ことができる。生成物の最終的な湿度は、10％〜20％の水の範囲に維持することができる
。
ある実施態様において、本製法の次の工程には、生成物のか焼が含まれる。この工程に
おいて、無水リン酸アルミニウムのオルトリン酸イオンは、ポリリン酸イオン（二リン酸
、三リン酸、四リン酸、n-リン酸、ここで「n」は、1よりも大きないずれかの整数である
ことができ、ある実施態様においては、nは4以上である。）への縮合を受ける。一実施態
様において、nは10以上である。別の実施態様において、nは20以上である。一実施態様に
おいて、nは100未満である。別の実施態様において、nは50未満である。本製法工程は、
か焼炉において、500℃〜600℃の温度範囲でリン酸アルミニウムを加熱することによって
実施される。重合の後、生成物を迅速に冷却して、微粒子化ユニットに送ってもよい。こ
の時点で、生成物微粒子化工程を実施してもよい。
最後に、か焼炉に残っている結果的な生成物を粉砕及び仕上げユニットに移して、微粒
子化装置／選別機においてすりつぶし、その微粒子度を99.5％の範囲で400メッシュ未満
に維持する。
ある実施態様において、乾燥した生成物の微粒子化は、5.0〜10ミクロンの又は約0.1〜
約5ミクロンの平均微粒子度になるまで実施される。
（リン酸アルミニウムスラリー組成物の製造方法）
非晶質リン酸アルミニウムと1つ以上の分散剤とを含むリン酸アルミニウムスラリー組
成物は、当業者に公知のいずれかの方法で製造することができる。一実施態様において、
スラリー組成物は、組成物の総重量による約40〜約70重量％のリン酸アルミニウムを含ん
でおり、i）約30重量％のリン酸アルミニウムを含むストックスラリー；ii）例えば上記
の方法によって得られるリン酸アルミニウム粉末；及びiii）分散剤を混合することによ
って製造される。
一実施態様において、ストックスラリーは、約30〜40重量％の非晶質リン酸アルミニウ
ムを含む。ストックスラリーは、例えば上記の方法において記載されるように製造するこ
とができる。
ある実施態様において、リン酸アルミニウムと1つ以上の分散剤とを含むスラリー組成
物は、i）非晶質リン酸アルミニウム粉末、ii）分散剤又は分散剤の混合物及びiii）溶媒
を混合することによって製造される。ある実施態様において、溶媒は水である。非晶質リ
ン酸アルミニウム粉末は、例えば上記の方法によって製造することができる。適切な分散
機、例えばCowles分散機を使用して、適切な撹拌速度、例えば730±30rpmの撹拌速度でス
ラリー混合物を10〜25分間撹拌して、均質な分散液を得る。典型的なスラリー組成物を実
施例3に記載する。
（リン酸アルミニウムスラリー組成物の適用）
本明細書に記載されるスラリー組成物におけるリン酸アルミニウム粒子は、ある態様に
おいて改良された特性を示す。例えば、リン酸アルミニウム粒子は、例えば室温で又は最
高130℃で粒子が乾燥すると、空隙を呈する。一実施態様において、40℃〜130℃で乾燥す
ると、粒子は空隙を呈する。別の実施態様において、60℃〜130℃で乾燥すると、粒子は
空隙を呈する。ある実施態様において、80℃〜120℃で乾燥すると粒子は空隙を呈する。
さらに、リン酸アルミニウム粒子は、中心及び殻構造を有する。言い換えれば、これらの
粒子は、中心とは化学的に異なる殻を有する。この特性は、いくつかの異なる観察によっ
て証明されている。第一に、透過型電子顕微鏡によって測定されるように、プラズモン領
域（10〜40eV）における粒子のエネルギーフィルター処理非弾性電子像は、ほとんどの粒
子を取り囲む明るい線を示す。デジタルパルス力顕微鏡（DPFM）において実施したナノ押
込測定は、粒子の表面が粒子の内部よりも堅いことを示している。
このような粒子の分散液が室温又は最高120℃の空気の下で乾燥すると、中心及び殻構
造を有するナノサイズの粒子が形成される。ナノサイズの粒子は、不規則な形状のミクロ
ンサイズの凝集体への部分的な融合を示す。このような粒子は、分析用電子顕微鏡によっ
て観察され得る。さらに、これらの粒子は、その内部に、閉じた孔として分散した多くの
空隙を含む。粒子の中心は、粒子の個々の殻よりも可塑性がある。この現象は、加熱の際
に、殻の周囲長が本質的に未変化のままでありながら空隙が成長することによって証明さ
れている。
本明細書に記載されたリン酸アルミニウム組成物は、二酸化チタン（すなわち、TiO2）
の代替物として使用することができる。二酸化チタンは、ラテックス塗料調合物に包含さ
れる、ほぼすべての製造元によって使用されている現行の標準的な白色顔料である。通常
の添加量の二酸化チタンを含む塗料、及び50％の二酸化チタン用量を非晶質リン酸アルミ
ニウムに置換した塗料を使用して得られたフィルムから採取した光学的測定は、リン酸ア
ルミニウムが、フィルムの光学的特性を保存しながら、二酸化チタン製造フィルムに置換
し得ることを示している。
本明細書に記載された組成物において使用したリン酸アルミニウムは、比較的小さな粒
子サイズを有する。このようなより小さな粒子サイズによって、粒子はフィルムに広範囲
に分布でき、かつ、樹脂、無機充填剤及び該粒子自体と本質的に会合でき、それにより、
塗料が乾燥すると、大規模な空隙形成用部位であるクラスターを作る。いくつかの実施態
様において、リン酸アルミニウム又はポリリン酸アルミニウムの粒子は、多くの閉じた孔
を含むが、開いた孔を実質的にもたない。結果として、このような実施態様において、マ
クロ孔の容積は実質的に0.1cc／グラム未満である。
いくつかの実施態様においてリン酸アルミニウムを使用する水性塗料フィルムの不透明
化には、独自の特徴が関与する。湿潤被膜フィルムは、重合体、リン酸アルミニウム、二
酸化チタン及び充填剤粒子からなる粘性のある分散液である。この分散液がフィルムとし
て注型され乾燥すると、標準的な塗料とは異なる挙動をする（臨界顔料容積濃度（CPVC）
を下回る。）。標準的な塗料において、低いガラス転移温度（Tg）樹脂は、室温で可塑性
であり、融合し、それにより樹脂フィルムは孔及び空隙を充填する。しかしながら、リン
酸アルミニウムを調合された塗料は、異なる挙動を示すことができる。本明細書に記載さ
れるように、閉じた孔が形成し、フィルム隠蔽力（film hiding power）の一因となる。
本明細書の多様な実施態様に記載されたリン酸アルミニウム組成物を単独で又は二酸化
チタン等の別の顔料との組み合わせで使用して、多様な塗料を調合することができる。塗
料は、1つ以上の顔料、及び結合剤としての1つ以上の重合体（時には「結合重合体」と呼
ばれる。）、及び任意に多様な添加物を含む。水性塗料及び非水性塗料がある。一般的に
、水性塗料組成物は、4つの基本的な成分：結合剤、水性担体、顔料及び添加物から構成
される。結合剤は、ラテックスを形成するために水性担体に分散する不揮発性樹脂材料で
ある。水性担体が蒸発すると、結合剤は、水性塗料組成物の顔料粒子及び他の不揮発性成
分を互いに結合する塗料フィルムを形成する。水性塗料組成物は、米国特許第6,646,058
号に開示されている方法及び成分に従って、変法を使用して又は使用せずに、調合するこ
とができる。このような特許の開示は、そのすべての内容が全体として引用により本明細
書に組み込まれている。本明細書の多様な実施態様に記載されたリン酸アルミニウム組成
物を使用して、単独で又は二酸化チタンとの組み合わせで水性塗料を調合することができ
る。
普通の塗料は、結合重合体、隠蔽顔料、並びに任意に増粘剤及び他の添加物を含むラテ
ックス塗料である。さらに、本明細書の多様な実施態様に記載されたリン酸アルミニウム
組成物は、ラテックス塗料を顔料として単独で又は二酸化チタンとの組み合わせで使用し
て調合することができる。ラテックス塗料を製造するための他の成分は、米国特許第6,88
1,782号及び第4,782,109号に開示されており、それらのすべての内容は全体として引用に
より本明細書に組み込まれている。例証として、ラテックス塗料を製造するのに適した成
分及び方法を下記に簡単に説明する。
いくつかの実施態様において、適切な結合重合体には、ラウリルメタクリラート及び／
又はステアリルメタクリラートなど、0.8％〜6％の脂肪酸アクリラート又はメタクリラー
トを含む、エチレン性不飽和単量体を共重合したエマルションが含まれる。共重合したエ
チレン単量体の重量に基づいて、重合体結合剤は、0.8％〜6％の脂肪酸メタクリラート又
はアクリラートを含んでおり、ここで、好ましい組成物は、10〜22個の炭素原子を含む脂
肪族脂肪酸鎖を有する1％〜5％の共重合した脂肪酸アクリラート又はメタクリラートを含
む。一実施態様において、共重合体組成物は、共重合した脂肪酸メタクリラートに基づい
ている。別の実施態様において、ラウリルメタクリラート及び／又はステアリルメタクリ
ラートが使用される。一実施態様において、ラウリルメタクリラートは、選ばれる単量体
である。他の有用な脂肪酸メタクリラートには、ミリスチルメタクリラート、デシルメタ
クリラート、パルミチン酸メタクリラート、オレイン酸メタクリラート、ヘキサデシルメ
タクリラート、セチルメタクリラート及びエイコシルメタクリラート、並びに類似の直鎖
脂肪族メタクリラートが含まれる。脂肪酸メタクリラート又はアクリラートは、主として
優勢な脂肪酸部分のメタクリラートを、少量の他の脂肪酸アクリラート又はメタクリラー
トとともに提供するために、メタクリル酸又はアクリル酸と共反応した市販の脂肪油を典
型的に含む。
重合可能なエチレン性不飽和単量体は、炭素‐炭素不飽和を含んでおり、ビニル単量体
、アクリル単量体、アリル単量体、アクリルアミド単量体、並びにモノカルボン酸及びジ
カルボン酸不飽和酸が含まれる。ビニルエステルには、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル
、酪酸ビニル、安息香酸ビニル、酢酸イソプロピルビニル、及び類似のビニルエステルが
含まれ；ビニルハロゲン化物には、塩化ビニル、フッ化ビニル、及び塩化ビニリデンが含
まれ；ビニル芳香族炭化水素には、スチレン、メチルスチレン及び類似の低級アルキルス
チレン、クロロスチレン、ビニルトルエン、ビニルナフタレン、並びにジビニルベンゼン
が含まれ；ビニル脂肪族炭化水素単量体には、エチレン、プロピレン、イソブチレン、及
びシクロヘキセン等のαオレフィン、並びに1,3-ブタジエン、メチル-2-ブタジエン、1,3
-ピペリレン、2,3ジメチルブタジエン、イソプレン、シクロヘキサン、シクロペンタジエ
ン、及びジシクロペンタジエン等の共役ジエンが含まれる。ビニルアルキルエーテルには
、メチルビニルエーテル、イソプロピルビニルエーテル、n-ブチルビニルエーテル、及び
イソブチルビニルエーテルが含まれる。アクリル単量体には、1〜12個の炭素原子を含む
アルキルエステル部分を有するアクリル酸又はメタクリル酸の低級アルキルエステル並び
にアクリル酸及びメタクリル酸の芳香族誘導体等の単量体が含まれる。有用なアクリル単
量体には例えば、アクリル酸及びメタクリル酸、メチルアクリラート及びメタクリラート
、エチルアクリラート及びメタクリラート、ブチルアクリラート及びメタクリラート、プ
ロピルアクリラート及びメタクリラート、2-エチルヘキシルアクリラート及びメタクリラ
ート、シクロヘキシルアクリラート及びメタクリラート、デシルアクリラート及びメタク
リラート、イソデシルアクリラート及びメタクリラート、ベンジルアクリラート及びメタ
クリラート、並びにブチルフェニル等の多様な反応生成物、並びにアクリル酸及びメタク
リル酸と反応したクレシルグリシジルエーテル、ヒドロキシエチル及びヒドロキシプロピ
ルアクリラート及びメタクリラート等のヒドロキシアルキルアクリラート及びメタクリラ
ート、並びにアミノアクリラート及びメタクリラートが含まれる。アクリル単量体には、
極微量のアクリル酸及びメタクリル酸を含むアクリル酸、エタクリル酸、α-クロロアク
リル酸、α-シアノアクリル酸、クロトン酸、β-アクリルオキシプロピオン酸、並びにβ
-スチリルアクリル酸を含むことができる。
他の実施態様において、ラテックス塗料の「結合重合体」である成分（a）として有用
な重合体は、スチレン、メチルスチレン、ビニル、又はこれらの組み合わせから選択され
る単量体を含むコモノマーの混合物の共重合生成物である。一実施態様において、コモノ
マーは、スチレン、メチルスチレン、又はこれらの組み合わせから選択される少なくとも
40モル％の単量体と、アクリラート、メタクリラート、及びアクリロニトリルから選択さ
れる少なくとも10モル％の1つ以上の単量体とを含む。別の実施態様において、アクリラ
ート及びメタクリラートは、例えば2-エチルヘキシルアクリラート及びメチルメタクリラ
ート等の4〜16個の炭素原子を含む。単量体は、最終的な重合体が21℃を上回りかつ95℃
未満であるガラス転移温度（Tg）を有するような比率で使用されてもよい。一実施態様に
おいて、重合体は、少なくとも100,000の重量平均分子量を有する。
一実施態様において、結合重合体は、2-エチルヘキシルアクリラートに由来する内部重
合単位（interpolymerized unit）を含む。別の実施態様において、結合重合体は、スチ
レン、メチルスチレン、又はこれらの組み合わせに由来する50〜70モル％単位；2-エチル
ヘキシルアクリラートに由来する10〜30モル％単位；及びメチルアクリラート、アクリロ
ニトリル、又はこれらの組み合わせに由来する10〜30モル％単位を含む重合した単位を含
む。
適切な結合重合体の実例には、内部重合単位が、約49モル％のスチレン、11モル％のα
-メチルスチレン、22モル％の2-エチルヘキシルアクリラート、及び18モル％のメチルメ
タクリラートに由来し、Tgがおよそ45℃である共重合体（ICI Americas，Inc．（Bridgew
ater，N．J．）製のNeocryl XA‐6037重合体エマルションとして入手可能）；内部重合単
位が、約51モル％のスチレン、12モル％のα-メチルスチレン、17モル％の2-エチルヘキ
シルアクリラート、及び19モル％のメチルメタクリラートに由来し、Tgがおよそ44℃であ
る共重合体（S．C．Johnson ＆ Sons（Racine，Wis．）製のJoncryl 537重合体エマルシ
ョンとして入手可能）；並びに内部重合単位が約54モル％のスチレン、23モル％の2-エチ
ルヘキシルアクリラート、及び23モル％のアクリロニトリルに由来し、Tgがおよそ44℃で
ある三元重合体（B．F．Goodrich Co．製のCarboset（商標）XPD‐1468重合体エマルショ
ンとして入手可能）が含まれる。一実施態様において、結合重合体は、Joncryl（商標）5
37である。
先に記載されるように、本明細書に記載されたリン酸アルミニウム組成物は、ラテック
ス塗料を顔料として単独で又は別の顔料との組み合わせで調合するのに使用することがで
きる。
適切なさらなる隠蔽顔料には、白色不透明隠蔽顔料、並びに有色の有機及び無機顔料が
含まれる。適切な白色不透明隠蔽顔料の代表例には、金紅石及び鋭錐石二酸化チタン、リ
トポン、硫化亜鉛、チタン酸鉛、酸化アンチモン、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、白
鉛、酸化亜鉛、有鉛酸化亜鉛、及びその同類、並びにこれらの混合物が含まれる。一実施
態様において、白色有機隠蔽顔料は、金紅石二酸化チタンである。別の実施態様において
、白色有機隠蔽顔料は、約0.2〜0.4ミクロンの平均粒子サイズを有する金紅石二酸化チタ
ンである。有色有機顔料の例は、フタロブルー及びハンザイエローである。有色無機顔料
の例は、赤色酸化鉄、褐色酸化物、オーカー、及びアンバーである。
最も知られたラテックス塗料は、塗料のレオロジー特性を修飾して、優良な拡延、取り
扱い、及び適用特徴を保証する増粘剤を含む。適切な増粘剤には、非セルロース性増粘剤
が含まれ、一実施態様においては会合性増粘剤；別の実施態様においてはウレタン会合性
増粘剤が含まれる。
例えば、疎水的に修飾されたアルカリ膨潤性アクリル共重合体及び疎水的に修飾された
ウレタン共重合体などの会合性増粘剤は一般的に、例えばセルロース増粘剤等の従来型の
増粘剤と比較して、より大きなニュートンレオロジーをエマルション塗料に与える。適切
な会合性増粘剤の代表例には、ポリアクリル酸（例えば、Rohm ＆ Haas Co．（Philadelp
hia，Pa．）製、Acrysol RM‐825及びQR‐708 Rheology Modifierとして入手可能）及び
活性型アタパルジャイト（Engelhard（Iselin，N．J．）製、Attagel 40として入手可能
）が含まれる。
ラテックス‐塗料フィルムは、結合重合体の融合により形成され、塗料適用の大気温で
結合マトリックスを形成し、硬く不粘着なフィルムを形成する。融合助溶媒（coalescing
solvent）は、フィルム形成温度を低くすることによって、フィルム形成結合剤の融合を
補助する。ラテックス塗料は好ましくは、融合助溶媒を含む。適切な融合助溶媒の代表例
には、2-フェノキシエタノール、ジエチレングリコールブチルエーテル、ジブチルフタラ
ート、ジエチレングリコール、2,2,4-トリメチル-1,1,3-ペンタンジオールモノイソブチ
ラート、及びこれらの組み合わせが含まれる。一実施態様において、融合助溶媒は、ジエ
チレングリコールブチルエーテル（ブチルカルビトール）（Sigma‐Aldrich（Milwaukee
，Wis．）から入手可能）又は2,2,4-トリメチル-1,1,3-ペンタンジオールモノイソブチラ
ート（Eastman Chemical Co．（Kingsport，Tenn．）製、Texanolとして入手可能）、又
はこれらの組み合わせである。
融合助溶媒は好ましくは、ラテックス塗料1Lあたり約12〜60gの間の若しくは約40gのレ
ベルで、又は塗料における重合体固体の重量に基づき約20〜30重量％で利用される。
本明細書に提供される多様な実施態様に従って調合される塗料はさらに、例えば可塑剤
、消泡剤、顔料増量剤、pH調整剤、色味剤（tinting color）、及び殺生物剤など、塗料
に使用される従来の材料を含むことができる。このような典型的な成分は、例えば、C.R.
Martensの文献「塗料、ワニス及びラッカーのテクノロジー（TECHNOLOGY OF PAINTS, VA
RNISHES AND LACQUERS）」（R.E. Kreiger Publishing Co., p.515（1974））に列挙され
ている。
塗料は通常、被覆率を上げ、経費を減らし、耐久性を獲得し、外観を変化させ、レオロ
ジーを制御し、他の所望の特性に影響を与える「機能的増量剤」とともに調合される。機
能的増量剤の例には、例えば、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、粘土、石膏、シリカ、及
び滑石を含む。
内部つや消し塗料のための最も一般的な機能的増量剤は、粘土である。粘土は、該内部
つや消し塗料を望ましいものにする多くの特性を有する。例えば、安価なか焼粘土は、低
剪断粘度を制御する上で有用であり、「乾燥隠蔽」に寄与する大きな内部表面積を有する
。しかし、この表面積はまた、着色を閉じ込めるためにも利用可能である。
着色を吸収する傾向があるので、レオロジー制御に必要な少量だけの、例えば典型的に
は増量剤顔料全体の約半分未満のか焼粘土を塗料に使用するか、又は全く使用しないこと
が好ましい。本明細書に記載された塗料に使用するための典型的な増量剤は、炭酸カルシ
ウムであり；ある実施態様においては、例えば、Opacimite（ECC International（Sylaca
uga，Ala．）から入手可能）、Supermite（Imerys（Roswell，Ga．）から入手可能）、又
はおよそ1.0〜1.2ミクロンの粒子サイズを有する他のものなど、極微粉砕した炭酸カルシ
ウムである。極微炭酸カルシウムは、隠蔽用に二酸化チタンの間隔を最適に空けるのに役
立つ（例えば、K.A. Haagensonの文献「内部ラテックスつや消し塗料の隠蔽特性に及ぼす
増量剤粒子サイズの効果（The effect of extender particle size on the hiding prope
rties of an interior latex flat paint）」（American Paint ＆ Coatings Journal, A
pr. 4, 1988, pp.89-94）を参照されたい。）。
本明細書に記載された多様な実施態様に従って調合されるラテックス塗料は、従来技術
を利用して製造することができる。例えば、塗料成分のいくつかは一般的に、高い剪断の
下で互いに混和され、塗料調合機によって「粉砕物（grind）」と一般的に呼ばれる混合
物を形成する。この混合物の粘稠度は、泥の粘稠度に匹敵しており、高剪断撹拌機を使用
して成分を効率的に分散させるために望ましい。粉砕物の製造の間、高い剪断エネルギー
を使用して、凝集した顔料粒子をばらばらにする。
粉砕物に含まれていない成分は通常、「降下物（letdown）」と呼ばれる。降下物は通
常、粉砕物よりも非常に粘性が小さく、通常、適切な粘稠度を有する最終的な塗料を得る
ために、粉砕物を希釈するのに使用される。粉砕物と降下物との最終的な混合は典型的に
は、低剪断混合によって実施される。
ほとんどの重合体ラテックスは、剪断安定ではなく、それゆえ、粉砕物の成分として使
用されない。粉砕物における剪断不安定ラテックスの組み込みは結果的に、ラテックスの
凝固をもたらし、フィルム形成能を全く又はほとんどもたない塊の多い塗料を生じること
ができる。その結果、塗料は一般的に、降下物にラテックス重合体を添加することによっ
て製造される。しかしながら、本明細書に記載された多様な実施態様に従って調合される
いくつかの塗料は、一般的に剪断安定なラテックス重合体を含む。それゆえ、ラテックス
塗料は、ラテックス重合体のいくつか又はすべてを粉砕物に組み込むことによって製造す
ることができる。一実施態様において、ラテックス重合体の少なくともいくつかを粉砕物
に入れる。
上記の多様な実施態様に従った組成物の例を以下に提供する。さらに、当業者は、本明
細書に記載された組成物において利用されてもよい変法を認識するであろう。下記の例は
、主張された主題の実施態様を例示するために提供する。全ての数値は概数である。数的
範囲が与えられる場合、該規定範囲外の実施態様が、本発明の範囲内になおも収まり得る
ということは理解されるべきである。各例に記載された具体的な詳細は、本発明の必要な
特徴として解釈されるべきではない。
（実施例1：リン酸アルミニウム粉末の製造）
791gのリン酸（81.9重量％のH3PO4又は59.3重量％のP2O5）を、210gの水における189g
の水酸化アルミニウム水和物（85.3重量％のAl(OH)3又は58.1重量％のAl2O3）と80℃で1
時間反応させて（最終モル比P／Al＝2.99）、酸性リン酸アルミニウム溶液を得た。第二
の工程において、1155gの市販の精製アルミン酸ナトリウム溶液（9.7重量％のAl及び11.2
重量％のNa又は18.3重量％のAl2O3及び15.7重量％のNa2O、最終Na／Al＝1.36）を酸性リ
ン酸アルミニウム溶液と同時に、1500gの水を入れた撹拌容機に室温で添加した。
最終反応pHは7.1であり、反応中の温度を45℃に維持した。結果として生じる分散液を
遠心分離して（30分間、2500rpm‐相対遠心力：1822g）、反応リカーを除去してケークを
形成し、水で1回洗浄して（1000gの洗浄水）、27.0重量％の不揮発性物質含有量（ASTM D
280後の無水ベースで902g）を有するpH7.3の白色湿潤ケーク（3300g）を得た。スラリー
を噴霧乾燥して、1090gのリン酸アルミニウム粉末を生じた（約83重量％の不揮発性物質
含有量）。
（実施例2：リン酸アルミニウム粉末の製造）
この実施例において、535.0kgのリン酸アルミニウムを製造した。湿潤生成物を「ター
ボ乾燥機」で乾燥させると、15％湿度及びP：Al（リン：アルミニウム）比1：1.50の中空
粒子の特徴を示した。
P2O5を55.0％含む940.0kgの肥料リン酸を使用した。初期の製造段階において、酸の変
色を実施し、これは85℃の温度でおよそ30分間続いた。この段階のために、約50％のH2O2
を含む8.70kgの過酸化水素を有する溶液を酸に添加した。次に、該酸を975.0kgの処理水
で希釈し、40℃の温度に冷却した後、27.0％のP2O5濃度で保存した。
本願で採用したアルミニウム源は、28％のAl2O3を含む市販の硫酸アルミニウム溶液と
した。該溶液を濾過し、処理水で希釈した。具体的には、884.30kgの硫酸アルミニウム溶
液及び1,776.31kgの処理水を組み合わせて、およそ9.30％のAl2O3の溶液を作製した。
この特定の実験では、20.0％のNaOHを中和試薬として含む市販の水酸化ナトリウムの希
釈した溶液を使用した。具体的には、50％のNaOHを有する974.0kgの水酸化ナトリウム溶
液と1,461.0kgの処理水とを混合した。最終混合物を40℃に冷却した。
7,500Lの反応機において、3つの試薬を同時におよそ30分間混合した。反応機に試薬を
添加する間、混合物の温度を40℃〜45℃の範囲に維持し、pHを4.0〜4.5の範囲に止まるよ
う制御した。試薬の添加終了時に、混合物をおよそ15分間揺り動かし続けた。5.0％のNaO
Hを含む水酸化ナトリウム溶液の添加によって、この時点でのpHをおよそ5.0に制御した。
結果として生じる懸濁液は、およそ7,000kgで密度1.15g／cm3であり、6.5％の固体を示し
ており、これは約455.0kgの沈殿物を表す。
次に、懸濁液をプレスフィルターで濾過して、1,300kgの湿潤ケーク及び5,700kgの濾液
を生じた。濾液は主として、硫酸ナトリウム溶液（Na2SO4）からなった。ケークは、およ
そ35％の固体からなった。ケークをプレスフィルターにおいて、3,860Lの処理水を使用し
て、室温で直接洗浄し、乾燥ケーク1tあたりおよそ8.5cm3の洗浄溶液の洗浄比を維持した
。ケークの洗浄で生じた濾液を任意のその後の使用のために、又は流出液処理のために保
存した。次に、フィルターから抽出したケーク約1,300kgを、コンベヤーベルトを通じて
（およそ1,000Lの）分散機に移した。およそ35％の固体を含む分散液は、1.33g／cm3の密
度及び80〜200cPsの粘度を有しており、塗料を製造するためのスラリーとして使用するこ
とができた。
次に、およそ35％の固体を有する分散したリン酸アルミニウム懸濁液をターボ乾燥機に
汲み出した。熱風流を通じて、生成物を135℃の温度で加熱した。湿度15％のおよそ535.0
kgのオルトリン酸アルミニウムを生成した。最終生成物を微粒子化し、その顆粒度を400
メッシュ未満に維持した。乾燥生成物の最終的な分析は、下記の結果を示した：生成物に
おけるリン含有量はおよそ20.2％であり；アルミニウム含有量はおよそ13.9％であり；ナ
トリウム含有量はおよそ6.9％であり、かつ水性分散液のpHはおよそ7.0であり；水分含有
量はおよそ15％であり；骨格密度は2.20g／cm3であり、粉末粒子の平均直径は5〜10mであ
った。
（実施例3：51重量％のリン酸アルミニウムを含むリン酸アルミニウムスラリーの製造及
び粘度測定）
37.2重量％の不揮発性物質含有量を含むストックスラリー及び85.5重量％の不揮発性物
質を含むリン酸アルミニウムストック粉末を、多様な量の下記の分散剤と共に使用して、
51重量％以上のリン酸アルミニウムを含むリン酸アルミニウムスラリー試料を製造した：
i．ピロリン酸四ナトリウム（TSPP）、Na4P2O7、
ii．六メタリン酸ナトリウム、Na(PO3)x、Nuclear。
iii．三リン酸五ナトリウム、Na5P3O10、Merck。
iv．リン酸三ナトリウム十二水和物、Na3PO4、Merck。
v．ピロリン酸四カリウム（TKPP）、K4P2O7、
vi．三リン酸カリウムナトリウム、K4.65Na0.35P3O10、イオン交換樹脂（Dowex 50WX4
‐400）を使用して（iii）から製造。
20〜25℃での水におけるリン酸分散液の溶解度を以下の表2に提供する：
Figure 2015091958
（スラリーの製造）
A）分散液を使用しない51重量％のリン酸アルミニウムスラリー
52.0gのリン酸アルミニウムストック粉末を140.0gのリン酸アルミニウムストックスラ
リーにゆっくりと添加した。730±30rpmの撹拌速度でCowles分散機を使用して混合を実施
し；粉末の添加に約25分間かけ、最終混合物をさらに15分間撹拌した。
B）分散剤を使用した51重量％のリン酸アルミニウムスラリー
蒸留水に各リン酸塩を溶解することによって、分散剤ストック溶液を製造し、下記の濃
度を生じた：
5.0重量％のピロリン酸四ナトリウム、
20重量％の六メタリン酸ナトリウム、
11重量％の三リン酸五ナトリウム、
7.7重量％のリン酸三ナトリウム十二水和物、
50重量％のピロリン酸四カリウム、及び
8重量％の三リン酸カリウムナトリウム。
リン酸分散剤溶液をリン酸アルミニウムスラリーのストックに添加して、所望の分散剤
濃度を獲得した。次に、リン酸アルミニウム粉末をリン酸アルミニウム‐分散剤スラリー
に添加した。51％リン酸アルミニウムスラリーを製造するのに使用したすべての成分の量
を表3及び4に列挙する。
Figure 2015091958
Figure 2015091958
Figure 2015091958
（粘度測定）
Rheoterm 115 Rheometer（Contraves）を使用して、51％リン酸アルミニウムスラリー
組成物の粘度を測定した。730±30rpmに設定した撹拌速度でCowles分散機を使用して、51
％リン酸アルミニウムスラリー試料を15分間撹拌した。次に、共軸の円筒状構造の容器に
試料を付加し、心棒を容器内に配置した。試料を25℃で1時間静置したままにした。次に
、粘度の読み取りを100、300、及び500s-1の剪断速度で実施し、表6及び7に提供した。
Figure 2015091958
Figure 2015091958
1 室温で静置3時間後
2 沈降物によって占有される高さの%
3 Na5P3O10 (0.98重量％)及びNa(PO3)x (0.49重量％)
4 Na5P3O10 (0.50重量％)及びNa(PO3)x (0.99重量％)
Figure 2015091958
表６〜７及び図１のデータからわかるように、六メタリン酸ナトリウム及び三リン酸五
ナトリウムの分散剤は、51重量％のリン酸アルミニウムスラリーについてより低い粘度を
生じた。静置の際にほとんどの試料がゲル形成をしたが、形成されたゲルは、分散剤を使
用しない51重量％のリン酸アルミニウムスラリーにおいて形成されたゲルよりも非常に弱
かった。形成されたゲルは、重力下では流れなかったが、剪断すると、容易にゆるくなっ
た。また、三リン酸カリウムナトリウムK4.65Na0.35P3O10は、51％リン酸アルミニウムス
ラリーに対してより低い粘度を生じ、2つの利点を有した：（i）1重量％濃度では沈降せ
ず、（ii）形成されたゲルは、三リン酸五ナトリウムを有するスラリーよりも非常に弱か
った。より高い分散剤濃度でNa5P3O10及びK4.65Na0.35P3O10を有する51重量％のリン酸ア
ルミニウムスラリーの場合、粘度減少は過度であり、圧縮された沈降物を形成できた。
Na5P3O10を有するスラリー組成物における固体含有量の増大は、沈降を回避するように
見えたが、粘度はかなり増大し、スラリーはゲルとなり、容易にはゆるくならなかった。
ある実施態様において、スラリーにおける有用な最大濃度のリン酸アルミニウムは約54重
量％であり、約1.5重量％のNa5P3O10を有した（第二行目、表７）。
分析した51重量％のスラリーのほとんどは、加速した経年検査（54℃で7日間）の後、
粘度が増大し；しかしながら、粘度は分散剤を有さないスラリーについてなおも最高であ
った。1.0及び1.5重量％でNa(PO3)xを有するスラリー組成物は、経年検査後に粘度の有意
な増大を示さなかった。室温で3週間後のスラリー（図２参照）は、オーブンにおける加
速した検査（54℃で7日間）と何ら相関を示さなかった。
分散剤を有さない51重量％スラリー組成物では、製造後に粘度が低下し、より低濃度（
0.25及び0.50％）の分散剤を有するスラリーでは、経時的に粘度が増大する傾向にあるが
、例外としてNa5P3O10はその初期値を維持する。その一方で、より高濃度（1.0及び1.5％
）でピロリン酸四ナトリウム及びNa(PO3)xを有する51重量％のスラリーにおいては、粘度
は初期値から低下する傾向にある。
ある実施態様において、51％リン酸アルミニウムスラリーを製造するのに適した粘度範
囲は、900〜1150cPSである。この範囲では、静置の際に弱いゲルがスラリーに形成され、
沈降は観察されない。
典型的な塗料乾燥フィルムにおいて、顔料及び充填剤粒子は樹脂フィルムに分散してい
る。隠蔽力は、粒子の屈折率及びサイズに大きく依存する。言及したように、二酸化チタ
ンは、屈折率が大きくかつ可視光領域における光吸収がないので、現行の標準的な白色顔
料である。本明細書に提供されるいくつかの実施態様におけるリン酸アルミニウム組成物
を調合した塗料の乾燥フィルムは、典型的な塗料乾燥フィルムとはいくつかの違いを有す
る。第一に、リン酸アルミニウムを有するフィルムは、単なる樹脂フィルムではない。該
フィルムはむしろ、絡まった樹脂及びリン酸アルミニウムによって形成される。このよう
に、該フィルムは、フィルムの機械的特性並びに水及び他の侵襲剤に対する耐性に関係す
る相乗的な利点を獲得するために異なる特性を有する2つの相互浸透相を組み合わせたナ
ノ混成フィルムである。第二に、フィルムが、光を散乱させる多量の閉じた孔を含んでい
るので、優良なフィルム隠蔽力は、より低い二酸化チタン含有量で得られる。さらに、二
酸化チタン粒子がこれらの空隙の1つに隣接する場合、より大きな屈折率勾配に起因して
、該粒子が樹脂によって完全に取り囲まれる場合よりも非常に多く散乱させるであろう。
このことは、隠蔽力が関係している限り、新規のリン酸アルミニウムと二酸化チタンとの
間の相乗作用を引き起こす。
標準的な塗料乾燥フィルムとリン酸アルミニウムを有するフィルムとを比較する検査に
おいて、半つや消しアクリル塗料の標準的な市販の調剤が選択され、二酸化チタンはリン
酸アルミニウム製品によって漸次置き換わる。水含有量及び他の塗料成分は必要に応じて
調整される。本実施態様における調合の変法のいくつかは、増粘剤／レオロジー改質剤、
分散剤、アクリル樹脂及び融合助剤の低用量の使用と関連している。
上記のように、本明細書に記載される実施態様は、約40〜70％の不揮発性物質と1つ以
上の分散剤とを含むリン酸アルミニウムスラリーを含む組成物を提供する。
本主題は、限られた数の実施態様に関して記載されているが、一実施態様の具体的な特
徴が、本発明の他の実施態様の結果であるとされるべきではない。単一の実施態様が、本
発明のすべての態様の典型ではない。いくつかの実施態様において、組成物又は方法は、
本明細書で言及していない多くの化合物又は工程を含んでもよい。他の実施態様において
、組成物又は方法には、本明細書で列挙していないいずれの化合物若しくは工程も含まな
いか、又は該化合物若しくは工程が実質的に存在しない。記載された実施態様からの変化
及び改変は存在する。樹脂又は顔料を製造する方法は、多数の作用又は工程を含むものと
して記載されている。これらの工程又は作用は、別段の記載がない限り、いずれの配列又
は順序で実施されてもよい。最後に、本明細書に記載されたいずれの数も、単語「約」又
は「およそ」が数を記載する上で使用されているかどうかに関わらず、概数を意味すると
解釈されるべきである。添付の特許請求の範囲は、本発明の範囲内に収まるものとして、
すべてのこれらの改変及び変化を網羅することを意図する。

Claims (35)

  1. 非晶質リン酸アルミニウム粒子と分散剤とを含むスラリーであって、該スラリーの総重
    量に基づいて、該リン酸アルミニウム濃度が約40〜約70重量％であり、かつ該分散剤濃度
    が約3.5重量％未満である、前記スラリー。
  2. 前記分散剤濃度が、前記スラリーの総重量に基づいて約2重量％未満である、請求項１
    記載のスラリー。
  3. 前記分散剤濃度が、前記スラリーの総重量に基づいて約1重量％未満である、請求項１
    又は２記載のスラリー。
  4. 前記分散剤濃度が、前記スラリーの総重量に基づいて約0.1〜約1重量％である、請求項
    １〜３記載のスラリー。
  5. 前記分散剤濃度が、前記スラリーの総重量に基づいて約0.25〜約1重量％である、請求
    項１記載のスラリー。
  6. 前記分散剤濃度が、前記スラリーの総重量に基づいて約0.25、0.5、0.75又は1重量％で
    ある、請求項１記載のスラリー。
  7. 前記リン酸アルミニウム濃度が、前記スラリーの総重量に基づいて約50〜約60重量％で
    ある、請求項１〜６のいずれか1項に記載のスラリー。
  8. 前記リン酸アルミニウム濃度が、前記スラリーの総重量に基づいて約50、51、52、53、
    54、55又は56重量％である、請求項１〜７のいずれか1項記載のスラリー。
  9. 前記リン酸アルミニウム濃度が前記スラリーの総重量に基づいて約51重量％であり、か
    つ前記分散剤濃度が約1.5重量％未満である、請求項１記載のスラリー。
  10. 前記分散剤が、リン酸分散剤、ホウ酸分散剤、ケイ酸分散剤、アルミン酸分散剤、陰イ
    オン性又は非イオン性界面活性剤、及びこれらの組み合わせから選択される、請求項１〜
    ９のいずれか1項記載のスラリー。
  11. 前記分散剤が、ピロリン酸四ナトリウム、六メタリン酸ナトリウム、三リン酸五ナトリ
    ウム、リン酸三ナトリウム十二水和物、ピロリン酸四カリウム、三リン酸カリウムナトリ
    ウム及びこれらの組み合わせから選択される、請求項１〜９のいずれか1項記載のスラリ
    ー。
  12. 100s-1の剪断速度で測定された約300cPs〜約3500cPsの範囲の粘度を有する、請求項１
    〜１１のいずれか1項記載のスラリー。
  13. 前記粘度が、100s-1で測定された約900cPs〜約1150cPsである、請求項１２記載のスラ
    リー。
  14. 前記リン酸アルミニウム粒子が、約1.73〜2.40g／cm3の骨格密度によって特徴づけられ
    る、請求項１〜１３のいずれか1項記載のスラリー。
  15. 前記リン酸アルミニウム粒子が、約1.95、1.98、2.00、又は2.25g／cm3未満の骨格密度
    によって特徴づけられる、請求項１〜１３のいずれか1項記載のスラリー。
  16. 前記リン酸アルミニウムが、約0.65〜1.75のリン：アルミニウムモル比によって特徴づ
    けられる、請求項１〜１５のいずれか1項記載のスラリー。
  17. 前記リン酸アルミニウムが、約0.5〜1.5のリン：アルミニウムモル比によって特徴づけ
    られる、請求項１〜１５のいずれか1項記載のスラリー。
  18. 前記リン酸アルミニウムが、約0.8〜1.3のリン：アルミニウムモル比によって特徴づけ
    られる、請求項１〜１５のいずれか1項記載のスラリー。
  19. 前記リン酸アルミニウムが、約1のリン：アルミニウムモル比によって特徴づけられる
    、請求項１〜１５のいずれか1項記載のスラリー。
  20. 前記リン酸アルミニウムが、約5〜80nmの平均個別粒子半径サイズによって特徴づけら
    れる、請求項１〜１９のいずれか1項記載のスラリー。
  21. 前記リン酸アルミニウムが、粉末状の非晶質リン酸アルミニウムの1粒子あたり1〜4個
    の空隙によって特徴づけられる、請求項１〜２０のいずれか1項記載のスラリー。
  22. 前記リン酸アルミニウムがイオンをさらに含む、請求項１〜２１のいずれか1項記載の
    スラリー。
  23. 前記イオンがナトリウムである、請求項２２記載のスラリー。
  24. 前記イオンが、カルシウム、カリウム、ホウ酸及びアンモニウムから選択される、請求
    項２２記載のスラリー。
  25. 溶媒と請求項１〜２４のいずれか1項に記載のスラリーとを含む塗料。
  26. 前記塗料が二酸化チタンをさらに含む、請求項２５記載の塗料。
  27. 前記塗料が二酸化チタンを実質的に含まない、請求項２６記載の塗料。
  28. 前記溶媒が水を含む、請求項２５記載の塗料。
  29. 前記溶媒が極性溶媒を含む、請求項２５記載の塗料。
  30. 前記溶媒が非極性溶媒を含む、請求項２５記載の塗料。
  31. 該溶媒が有機溶媒を含む、請求項２５記載の塗料。
  32. 安定したリン酸アルミニウムスラリー組成物の製造方法であって、a）i）該スラリーの
    総重量に基づいて約30重量％の非晶質リン酸アルミニウムを含むストックスラリー；ii）
    非晶質リン酸アルミニウム粉末；及びiii）分散剤を混合すること、並びにb）分散機を使
    用して、500〜2000rpmの撹拌速度で撹拌することを含む、前記製造方法。
  33. 安定したリン酸アルミニウムスラリー組成物の製造方法であって、a）i）非晶質リン酸
    アルミニウム粉末、及びii）分散剤又は分散剤の混合物、及びiii）水を混合すること、
    並びにb）分散機を使用して、500〜2000rpmの撹拌速度で撹拌することを含む、前記製造
    方法。
  34. 安定したリン酸アルミニウムスラリー組成物の製造方法であって、i）該スラリーの総
    重量に基づいて約30重量％又は30重量％未満の非晶質リン酸アルミニウムを含むストック
    スラリー、ii）分散剤又は分散剤の混合物、及びiii）水を混合することを含み、該スラ
    リーが、100s-1で約900〜約1150cPsの粘度を有する、前記製造方法。
  35. 塗料、ワニス、印刷インク、紙又はプラスチックにおける請求項１〜２３のいずれか1
    項記載のスラリーの使用。
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