CN110591424B - 一种磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料制备方法 - Google Patents
一种磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料制备方法。其包括利用聚磷酸铵、硼酸钠、硝酸钾、莫来石粉、α‑氧化铝、蛭石粉预制骨料，利用氢氧化铝和磷酸反应生成的乳胶液体作为基体，将骨料与乳胶液体混合制备防火涂料等步骤。本发明效果：涂料界面粘结效果好，可润湿并粘附于多种材料，且在火烧后与被保护基体之间粘结牢固，适用于金属材质、玻璃钢、木制品等多种材料；涂料遇火后发泡膨胀性高，1.5mm的厚度在遇火后可膨胀至11mm，膨胀率高达633％，且内部形成大小不一的孔洞及似海绵层；防火涂料在20min时间内可将的丁烷喷枪火焰(900～1100℃)隔温降低至不高于130℃，10min时间内降低至不高于90℃。
Description
技术领域
本发明属于防火涂料制备技术领域，特别是涉及一种纯无机、绿色环保、无毒无味、通用性强、膨胀性高、阻燃隔热效果优异的磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料制备方法。
背景技术
防火涂料是一种涂覆于可燃基材表面，通过降低导热系数或提高热阻来有效阻止基材燃烧或对其燃烧蔓延起到阻滞作用的不燃或难燃物质。按照成分进行分类，防火涂料可以分为油基有机型、全无机型及有机/无机复合型涂料。其中，全无机型涂料因具有所需原料来源广泛且便宜，制备工艺简单，生产成本低，A级防火标准，不需要任何有机助剂等优点，因而在生产、施工及发生火灾前的使用过程中均无难闻或有毒气味的释放，高度符合绿色环保的要求。
但是，大部分的全无机型防火涂料属于非膨胀的厚涂型钢结构防火涂料，存在通用性单一和饰面性差等缺点。相比于非膨胀型涂料，可膨胀型涂料具有可减轻重量、隔热效果更好、耐火极限更高、装饰性更强和适用性更广等诸多优点。然而，可膨胀型涂料多为有机型或有机/无机复合型，关于可高发泡膨胀的全无机型防火涂料的报道甚少。同时，全无机型防火涂料大都以水作为基体溶液，因此存在流动性差和界面粘结强度低等不足。基于上述分析，急需制备一种通用性强、粘结效果好、发泡膨胀高、阻燃隔热效果优异的全无机型防火涂料。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供的磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将聚磷酸铵、硼酸钠、硝酸钾、莫来石粉、α-氧化铝、蛭石粉按照3.5～7:0.7～1.3:1.5～2.5:5～7:1～3:0.1～0.45的质量比进行混合，然后放入行星球磨机中，在250r/min的转速下球磨5h，获得粒度细化并混合均匀的骨料；
(2)将85％浓度的浓磷酸用水稀释成60％浓度的稀磷酸，然后放入带搅拌的水浴锅中加热至80～85℃，备用；
(3)将氢氧化铝粉边搅拌边缓慢加入到上述步骤(2)中制备的稀磷酸中，以防止结块导致流动性下降，其中铝和磷的摩尔比为0.5～1:1，由此制备出白色磷酸铝乳胶液体，持续搅拌直至液体黏度达到1400～1800mPa·s；
(4)将步骤(1)中制备的骨料和步骤(3)中制备的磷酸铝乳胶液体按1.3～1.7:1的质量比在常温下进行混合，搅拌均匀后即可制成所述的磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料。
在步骤(1)中，所述的聚磷酸铵、硼酸钠及硝酸钾购自天津市光复科技发展有限公司，优级质量；
在步骤(1)中，所述的莫来石粉与α-氧化铝购自上海亮江钛白化工制品有限公司，粒径为3～8μm；
在步骤(1)中，所述的蛭石粉购自灵寿县安达矿物粉体厂，粒度为600目；
在步骤(3)中，所述的液体黏度测试采用上海昌吉地质仪器有限公司生产的NDJ-8S黏度测试仪器；
本发明提供的磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料制备方法具有如下有益效果：
1、界面粘结效果好，该涂料是以白色磷酸铝乳胶液体作为基底材料，粘性高，可润湿并粘附于多种材料，且在火烧后与被保护基体之间粘结牢固，不易脱落；
2、通用性高，该涂料可适用于金属材质、玻璃钢、木制品、纤维布、聚氨酯甚至有机胶衣等多种材料表面；
3、发泡膨胀性高，对于涂覆厚度为1.5mm的涂层，在丁烷喷枪火焰(900～1100℃)下可膨胀到8～11mm，线性膨胀率为433～633％；经火烧后，涂层内部充满众多大小不一的气泡；
4、阻燃隔热效果优异，对于涂覆厚度为1.5mm涂层的薄钢板，在丁烷火焰喷枪(900～1100℃)直吹约10min后，涂层表面温度为941℃，薄钢板背面温度仅为84.1℃；在丁烷火焰喷枪(900～1100℃)直吹约20min后，涂层表面温度为1005.2℃，薄钢板背面温度仅为128.1℃。此外，在整个火烧过程中，该涂料无燃烧无碳化；
5、高温产物热导率低，经丁烷火焰喷枪处理后，该涂料的成分主要为热导率低且耐高温的莫来石、氧化铝及磷酸铝等陶瓷相。
附图说明
图1是涂覆实施例3制备的防火涂料于高分子乳胶板上形成的涂层在丁烷火焰直吹10min后的宏微观形貌观察，其中图1a为外观表现，图1b为涂层下被保护部位的形貌，图1c为涂层遇火膨胀后的横截面形貌，图1d为涂层遇火膨胀后的微观形貌；
图2a和图2b分别是涂覆实施例1制备的防火涂料于薄钢板上形成的涂层在丁烷火焰灼烧前后的厚度对比；
图3是实施例1制备的防火涂料在不同温度火焰灼烧后XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1(适用于金属材质的磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料)
本实施例提供的磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将聚磷酸铵、硼酸钠、硝酸钾、莫来石粉、α-氧化铝、蛭石粉按照3.5:1:2.5:6:2:0.45的质量比进行混合，然后放入行星球磨机中，在250r/min的转速下球磨5h，获得粒度细化并混合均匀的骨料；
(2)将85％浓度的浓磷酸用水稀释成60％浓度的稀磷酸，然后放入带搅拌的水浴锅中加热至85℃，备用；
(3)将氢氧化铝粉边搅拌边缓慢加入到上述步骤(2)中制备的稀磷酸中，以防止结块导致流动性下降，其中铝和磷的摩尔比为0.5:1，由此制备出白色磷酸铝乳胶液体，持续搅拌直至液体黏度达到1400mPa·s；
(4)将步骤(1)中制备的骨料和步骤(3)中制备的磷酸铝乳胶液体按1.7:1的质量比在常温下进行混合，搅拌均匀后即可制成所述的磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料。
实施例2(适用于木制品的磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料)
(1)将聚磷酸铵、硼酸钠、硝酸钾、莫来石粉、α-氧化铝、蛭石粉按照5:0.7:2:7:1:0.1的质量比进行混合，然后放入行星球磨机中，在250r/min的转速下球磨5h，获得粒度细化并混合均匀的骨料；
(2)将85％浓度的浓磷酸用水稀释成60％浓度的稀磷酸，然后放入带搅拌的水浴锅中加热至85℃，备用；
(3)将氢氧化铝粉边搅拌边缓慢加入到上述步骤(2)中制备的稀磷酸中，以防止结块导致流动性下降，其中铝和磷的摩尔比为0.75:1，由此制备出白色磷酸铝乳胶液体，持续搅拌直至液体黏度达到1600mPa·s；
(4)将步骤(1)中制备的骨料和步骤(3)中制备的磷酸铝乳胶液体按1.5:1的质量比在常温下进行混合，搅拌均匀后即可制成所述的磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料。
实施例3(适用于有机制品的磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料)
(1)将聚磷酸铵、硼酸钠、硝酸钾、莫来石粉、α-氧化铝、蛭石粉按照7:1.3:1.5:6:3:0.1的质量比进行混合，然后放入行星球磨机中，在250r/min的转速下球磨5h，获得粒度细化并混合均匀的骨料；
(2)将85％浓度的浓磷酸用水稀释成60％浓度的稀磷酸，然后放入带搅拌的水浴锅中加热至80℃，备用；
(3)将氢氧化铝粉边搅拌边缓慢加入到上述步骤(2)中制备的稀磷酸中，以防止结块导致流动性下降，其中铝和磷的摩尔比为1:1，由此制备出白色磷酸铝乳胶液体，持续搅拌直至液体黏度达到1800mPa·s；
(4)将步骤(1)中制备的骨料和步骤(3)中制备的磷酸铝乳胶液体按1.3:1的质量比在常温下进行混合，搅拌均匀后即可制成所述的磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料。
在本发明提供的磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料中，氢氧化铝与磷酸反应生成的磷酸铝白色乳胶液体作为防火涂料的主要粘结相，可对多种被保护基材提供有效的界面粘结强度。同时，磷酸铝乳胶液体可在常温下自固化，大大提高了该涂料的应用性。聚磷酸铵、硼酸钠及硝酸钾作为涂料的发泡剂，在涂料遇火时迅速分解，从而使得致密的涂层变为多泡结构的膨胀涂层，利用产生的气泡来提高热阻并组织火焰烧穿。同时，聚磷酸铵还可在温度较低时作为防火涂料的阻燃剂。莫来石和氧化铝作为难燃且热导率低的耐高温相，是本防火涂料重要的阻燃剂和隔热剂。蛭石具有较高的热膨胀系数，主要用于调节防火涂料的热膨胀性，以适应不同基材的热膨胀性。
为了验证上述实施例提供的防火涂料的效果，本发明人进行了如下实验：
1)将经过打磨清洗并干燥后的薄钢板和高分子乳胶板平铺于平整无暇的玻璃板上，被保护面朝上放置；
2)将上述实施例1制备的防火涂料先用毛刷简单涂抹于薄钢板的被保护面上，然后利用涂布器涂覆均匀，涂层厚度控制在1.5mm；将上述实施例3制备的防火涂料先用毛刷简单涂抹于高分子乳胶板的被保护面上，然后利用涂布器涂覆均匀，涂层厚度控制在1.5mm；
3)将上述涂层于室温条件下固化2-3天即可投入使用。
4)阻燃隔热性能测试：
①利用丁烷火焰喷枪(900℃～1100℃)直吹上述涂覆有实施例1制备的防火涂料在薄钢板表面形成的涂层，利用红外测温仪测试火焰直吹部位的涂层表面温度，同时利用热电偶测温仪检测薄钢板的背面温度，约10min后，涂层表面温度为941℃，薄钢板的背面温度仅为84.1℃；约20min后，涂层表面温度为1005.2℃，薄钢板的背面温度仅为128.1℃。此外，在整个火烧过程中，本防火涂料无燃烧无碳化。
②利用丁烷火焰喷枪(900℃～1100℃)直吹涂覆有实施例3制备的防火涂料在高分子乳胶板表面形成的涂层，10min后对比涂层周边部位及涂层下被保护部位的燃烧状态，如图1所示。由图1a可知，涂层周边未涂抹防火涂料的部位在热辐射作用下已经发黄，且产生了剥离迸溅的现象。图1b为刮掉涂层的被保护部位的照片，可以清楚地看到被保护部位颜色依然为白色。图1a与图1b之间的对比可以有效地说明本防火涂料具有优异的阻燃隔热性能。
5)涂层遇火后宏微观形貌的观察：利用肉眼观察上述步骤②中所刮掉的涂层横截面，如图1c所示。从图1c中可以清晰地看到大小不一的各种气泡，这些气泡在发泡剂的作用下产生，可以有效地降低涂层的热导率。除此之外，利用扫描电子显微镜观察所刮掉涂层的微观形貌，如图1d所示。由图1d可知，涂层内部充满了很多大量的微气孔，形似泡沫结构。
6)发泡膨胀性的考察：对比涂覆有实施例1制备的防火涂料在薄钢板上形成的涂层在遇火前后的厚度，如图2所示。图2a为丁烷火焰直吹前的涂层厚度，此时约为1.5mm；图2b为丁烷火焰直吹20min后的涂层厚度，此时的厚度膨胀到8～11mm。由此可知，本防火涂料的线性膨胀率为433～633％。
7)涂料的成分分析：利用XRD测试仪(D/Max 2500v/PC,Rigaku)分析不同温度火焰处理后的实施例1制备的防火涂料的成分，所对应的XRD图谱如图3所示；
在不同温度火焰燃烧处理过后，防火涂料中始终含有莫来石和氧化铝两种成分。防火涂料在经过普通打火机火焰(300～400℃)燃烧后，其中含有磷酸铝钾、羟基氧化铝、莫来石以及氧化铝；在家用天然气火焰(800～900℃)燃烧后，其成分为磷酸铝、氧化铝、莫来石和磷酸铝钾；最后在丁烷喷枪火焰(900～1100℃)燃烧下，磷酸铝钾消失，成分中仅剩下磷酸铝、莫来石以及少量的氧化铝。以上的产物均具有很低的导热系数。
Claims (3)
1.一种磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料制备方法，其特征在于：所述的磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将聚磷酸铵、硼酸钠、硝酸钾、莫来石粉、α-氧化铝、蛭石粉按照3.5～7:0.7～1.3:1.5～2.5:5～7:1～3:0.1～0.45的质量比进行混合，然后放入行星球磨机中，在250r/min的转速下球磨5h，获得粒度细化并混合均匀的骨料；
(2)将85％浓度的浓磷酸用水稀释成60％浓度的稀磷酸，然后放入带搅拌的水浴锅中加热至80～85℃，备用；
(3)将氢氧化铝粉边搅拌边缓慢加入到上述步骤(2)中制备的稀磷酸中，以防止结块导致流动性下降，其中铝和磷的摩尔比为0.5～1:1，由此制备出白色磷酸铝乳胶液体，持续搅拌直至液体黏度达到1400～1800mPa·s；
(4)将步骤(1)中制备的骨料和步骤(3)中制备的磷酸铝乳胶液体按1.3～1.7:1的质量比在常温下进行混合，搅拌均匀后即可制成所述的磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料。
2.根据权利要求1所述的磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的莫来石粉与α-氧化铝的粒径为3～8μm。
3.根据权利要求1所述的磷酸铝胶基无卤高膨胀型阻燃隔热防火涂料制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的蛭石粉的粒度为600目。
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