JPH01249638A - 水ガラス用硬化剤の製法 - Google Patents
水ガラス用硬化剤の製法Info
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- JPH01249638A JPH01249638A JP7749588A JP7749588A JPH01249638A JP H01249638 A JPH01249638 A JP H01249638A JP 7749588 A JP7749588 A JP 7749588A JP 7749588 A JP7749588 A JP 7749588A JP H01249638 A JPH01249638 A JP H01249638A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
この発明は水ガラスの建築業界におｉ−する建４４の不
燃化あるいは難燃化、化学装置や暖熱装置に用いられる
水ガラス基材はパテの硬化剤、耐火耐熱塗料、鉱物性の
絶縁物質、含浸物質及び被覆物質用の結合剤として利用
されている。
燃化あるいは難燃化、化学装置や暖熱装置に用いられる
水ガラス基材はパテの硬化剤、耐火耐熱塗料、鉱物性の
絶縁物質、含浸物質及び被覆物質用の結合剤として利用
されている。
［従来の技術］
水ガラスは安価な無機接着剤であるが、硬化に時間か掛
かり、耐水性か良好でないことの理由で、単味の使用に
は自すがら限度がある。上記の欠点を改良するために種
々の硬化剤の添加か行なわれており、不燃性無機硬化剤
として古くから、ケイ弗化ナトリウムが知られている。
かり、耐水性か良好でないことの理由で、単味の使用に
は自すがら限度がある。上記の欠点を改良するために種
々の硬化剤の添加か行なわれており、不燃性無機硬化剤
として古くから、ケイ弗化ナトリウムが知られている。
また縮合リン酸アルミニウム（特願公告昭４４−８９７
７号）ホウ酸カルシウム（特公昭４９−１０８１３号）
第一リン酸の金属塩を基′Ａ副とするケイ弗化物（特公
昭４９−１６２５３ｊ＋）等が硬化剤として用いられて
いる。
７号）ホウ酸カルシウム（特公昭４９−１０８１３号）
第一リン酸の金属塩を基′Ａ副とするケイ弗化物（特公
昭４９−１６２５３ｊ＋）等が硬化剤として用いられて
いる。
し発明が解決しようとする課題］
しかし上記従来の技術のうち、最も効果的な硬化剤は、
縮合リン酸アルミニウム（特公昭４４−８９７７号）で
あるか、そのＸ線回折図を第１図に示す。横軸は走査角
度２０を示し、単位は。
縮合リン酸アルミニウム（特公昭４４−８９７７号）で
あるか、そのＸ線回折図を第１図に示す。横軸は走査角
度２０を示し、単位は。
である。縦軸ＧＪＸ線回折強度を表わす。図中１は等軸
晶系Ａｌ （１’０３） ３の回折ピークを、２は準安
定相Ａ、Ｑ−（Ｐ（ｈ）３０回折ピークを示す。この物
質は等軸晶系へｇ（ＰＯ３）３と準安定相へｌ （ＰＯ
３） ３との混合物であり、特公昭４４−８９７７号に
記されたように、「第１段階で恒量になるまで最高４０
０℃に、第２段階で再び恒量となるまで最高７５０℃に
加熱する」事を特徴としているが、第１段階の熱処理温
度を変化した場合の生成物のＸ線回折図を第２図に示す
。第２図は水酸化アルミニウムとリン酸のみで合成した
縮合リン酸アルミニウムのＸ線回折図である。加熱処理
温度４００℃以上の場合は等軸晶系へＭ （ＰＯ３）
３のみとなり、準安定相ＡＱ （ｐｏ３） ３は消滅す
る。又加熱処理温度が２５０℃では、準安定相Ａｎ （
ＰＯ３） ｓは合成てきない。等軸晶・系ＡＵ （ＰＯ
３） ３と準安定相人文（ＰＯ３）３との硬化作用の比
較のために、次きの実験を行なった。マイカ粉 ３００
重量部、八１１（ＰＯ３）３７５重量部、水ガラス３０
０重量部、水６０重量部を混合して、その泥しようを型
に流しく厚さ１０ｍｍの円柱状）、放置し硬化作用を観
察した。
晶系Ａｌ （１’０３） ３の回折ピークを、２は準安
定相Ａ、Ｑ−（Ｐ（ｈ）３０回折ピークを示す。この物
質は等軸晶系へｇ（ＰＯ３）３と準安定相へｌ （ＰＯ
３） ３との混合物であり、特公昭４４−８９７７号に
記されたように、「第１段階で恒量になるまで最高４０
０℃に、第２段階で再び恒量となるまで最高７５０℃に
加熱する」事を特徴としているが、第１段階の熱処理温
度を変化した場合の生成物のＸ線回折図を第２図に示す
。第２図は水酸化アルミニウムとリン酸のみで合成した
縮合リン酸アルミニウムのＸ線回折図である。加熱処理
温度４００℃以上の場合は等軸晶系へＭ （ＰＯ３）
３のみとなり、準安定相ＡＱ （ｐｏ３） ３は消滅す
る。又加熱処理温度が２５０℃では、準安定相Ａｎ （
ＰＯ３） ｓは合成てきない。等軸晶・系ＡＵ （ＰＯ
３） ３と準安定相人文（ＰＯ３）３との硬化作用の比
較のために、次きの実験を行なった。マイカ粉 ３００
重量部、八１１（ＰＯ３）３７５重量部、水ガラス３０
０重量部、水６０重量部を混合して、その泥しようを型
に流しく厚さ１０ｍｍの円柱状）、放置し硬化作用を観
察した。
八ｌ （ＰＯ３） ３としては、等軸晶系と準安定相を
用いた。準安定相を用いた物は２４時間以内に硬化した
か、等軸晶系の物は１週間経過しても硬化現象は認めら
れなかった。等軸晶系メタリン酸アルミニウムへｌ （
１’０３） ３は硬化作用か全くなく、準安定相メタリ
ン酸アルミニウムＡ、Ｑ （［’０３） ３が硬化作用
をもつことが分かった。従って加熱ＩＡ理効果により等
軸晶系Δｙ （ＰＯ３） ３の生成を極力押さえ、準安
定相Δｘ （ＰＯ３） ３の合成率を犬にすることを目
的としている。
用いた。準安定相を用いた物は２４時間以内に硬化した
か、等軸晶系の物は１週間経過しても硬化現象は認めら
れなかった。等軸晶系メタリン酸アルミニウムへｌ （
１’０３） ３は硬化作用か全くなく、準安定相メタリ
ン酸アルミニウムＡ、Ｑ （［’０３） ３が硬化作用
をもつことが分かった。従って加熱ＩＡ理効果により等
軸晶系Δｙ （ＰＯ３） ３の生成を極力押さえ、準安
定相Δｘ （ＰＯ３） ３の合成率を犬にすることを目
的としている。
［課題を解決するための手段］
準安定相Ａ文（ＰＯ３） ３の合成率を大にするために
、種々の添加物の影響を調べた。添加物としては、Ｃａ
Ｏ，ＺｎＯ，ＭｇＯ，ＺｒＯ２，Ｙｚ［］３等を用いた
。
、種々の添加物の影響を調べた。添加物としては、Ｃａ
Ｏ，ＺｎＯ，ＭｇＯ，ＺｒＯ２，Ｙｚ［］３等を用いた
。
ＣａＯ，ＺｎＯ，ＺｒＯ２，Ｙ２Ｏ３等の添加の場合は
、第２図と同様で、加熱処理温度４００℃以上の場合は
等軸晶系ＡＵ （ＰＯ３） ３のみて、準安定相人文（
ＰＯ３） ３をつるためには、４００℃以下で熱処理を
行なう必要がある。ＭｇＯ添加の場合は第３図に示す。
、第２図と同様で、加熱処理温度４００℃以上の場合は
等軸晶系ＡＵ （ＰＯ３） ３のみて、準安定相人文（
ＰＯ３） ３をつるためには、４００℃以下で熱処理を
行なう必要がある。ＭｇＯ添加の場合は第３図に示す。
加熱処理温度５５０℃でも準安定相Ａｐ （ＰＯ３）
３は安定に存在する。多少の等軸晶系ｕ （ＰＯ３）
３を伴っている。準安定相と等軸品系との量比を見るた
めに、加熱処理温度とＸ線回折強度比ＩＢ／■ｃ［準安
定相へｉ （ＰＯ３） ３の面間隔５．４８人のピーク
の高さをＩＢ、等軸晶系Ａ父（ＰＯ３）３の面間隔４３
４人のピークの高さを■、とする］との関係を第４図に
示す。横軸は加熱処理温度（’Ｃ）を、縦軸はＩｎ／Ｉ
ｃを表わす。第４図に示したように１、／Ｉｏは４００
℃最大であるが、４００℃より少し上昇すると急激に減
少し、 ５００℃で最低となり、 ５００℃以上ではま
た増加するが、 ７００℃が極大である。従って準安定
相ＡＪ！ （ＰＯ３） ３の合成率を大にするためには
、加熱処理温度４００℃以下に保つ必要がある。工業的
にはＭｇＯ添加、加熱処理温度は絶対に４００℃以下に
保つことである。ＭｇＯ以外の添加物又は不純物の影響
により準安定相へ、Ｑ （ＰＯ３） ３の合成率が左右
されることがある。
３は安定に存在する。多少の等軸晶系ｕ （ＰＯ３）
３を伴っている。準安定相と等軸品系との量比を見るた
めに、加熱処理温度とＸ線回折強度比ＩＢ／■ｃ［準安
定相へｉ （ＰＯ３） ３の面間隔５．４８人のピーク
の高さをＩＢ、等軸晶系Ａ父（ＰＯ３）３の面間隔４３
４人のピークの高さを■、とする］との関係を第４図に
示す。横軸は加熱処理温度（’Ｃ）を、縦軸はＩｎ／Ｉ
ｃを表わす。第４図に示したように１、／Ｉｏは４００
℃最大であるが、４００℃より少し上昇すると急激に減
少し、 ５００℃で最低となり、 ５００℃以上ではま
た増加するが、 ７００℃が極大である。従って準安定
相ＡＪ！ （ＰＯ３） ３の合成率を大にするためには
、加熱処理温度４００℃以下に保つ必要がある。工業的
にはＭｇＯ添加、加熱処理温度は絶対に４００℃以下に
保つことである。ＭｇＯ以外の添加物又は不純物の影響
により準安定相へ、Ｑ （ＰＯ３） ３の合成率が左右
されることがある。
［作 用］
上記のように、縮合リン酸アルミニウムには等軸晶系へ
交（ＰＯ３）３と準安定相Ａｆｌ（ＰＯ３） ３との両
者が存在し、硬化作用に有効なのは準安定相へｘ （Ｐ
Ｏ３） ３であることが分かる。準安定相を合成するた
めには、ＭｇＯを添加した酸化アルミニウムが不可欠て
あり、しかも加熱処理温度は絶対に４００℃以下にすれ
は、純度９９％以上の準安定相へｌ （ＰＯ３） ３を
高収率てうることができる。
交（ＰＯ３）３と準安定相Ａｆｌ（ＰＯ３） ３との両
者が存在し、硬化作用に有効なのは準安定相へｘ （Ｐ
Ｏ３） ３であることが分かる。準安定相を合成するた
めには、ＭｇＯを添加した酸化アルミニウムが不可欠て
あり、しかも加熱処理温度は絶対に４００℃以下にすれ
は、純度９９％以上の準安定相へｌ （ＰＯ３） ３を
高収率てうることができる。
［実 施 例］
３２０ｇの水酸化アルミニウム（又は２１０ｇの酸化ア
ルミニウム）と１８〜３４ｇの酸化マグネシウムを均一
に混合した粉末を、１３００ｇのリン酸（８５％）中に
攪はんしながら加え、加熱溶解させた後、蒸発、濃縮を
行ない乾固させる。溶液の加熱温度は、溶液が沸騰しな
い様に、徐々に温度を上げながら行なう。乾固物は １
１０℃で十分に乾燥した後、空気の流通をよくし、中ま
て反応させるため、粗粉砕し、 ３８０℃で恒量になる
まて約３時間加熱し、放冷後細粉砕して硬化剤として用
いる。この際に得られた物質のＸ線回折図を第５図に示
す。準安定相へＭ （ＰＯ３） ３のみで、等軸晶系へ
Ｕ（ＰＯ３）３はほとんど認められない。
ルミニウム）と１８〜３４ｇの酸化マグネシウムを均一
に混合した粉末を、１３００ｇのリン酸（８５％）中に
攪はんしながら加え、加熱溶解させた後、蒸発、濃縮を
行ない乾固させる。溶液の加熱温度は、溶液が沸騰しな
い様に、徐々に温度を上げながら行なう。乾固物は １
１０℃で十分に乾燥した後、空気の流通をよくし、中ま
て反応させるため、粗粉砕し、 ３８０℃で恒量になる
まて約３時間加熱し、放冷後細粉砕して硬化剤として用
いる。この際に得られた物質のＸ線回折図を第５図に示
す。準安定相へＭ （ＰＯ３） ３のみで、等軸晶系へ
Ｕ（ＰＯ３）３はほとんど認められない。
［発明の効果］
この発明は、以上説明したように、簡単に、安価に作る
ことができ、硬化作用も非常に良好である。次ぎにレジ
ライ［・−水ガラス系についての硬化作用を第６図に示
す。レジライトは無定形シリカと準安定相メタリン酸ア
ルミニウムへ’ｌ （ＰＯ３） ３の１：１ （重量比
）の物である。横軸はレジライ）・の重量％を、縦軸は
硬化時間（単位は日）を示す。レジライト２０％、水ガ
ラス濃度３０％が一番効果がある。
ことができ、硬化作用も非常に良好である。次ぎにレジ
ライ［・−水ガラス系についての硬化作用を第６図に示
す。レジライトは無定形シリカと準安定相メタリン酸ア
ルミニウムへ’ｌ （ＰＯ３） ３の１：１ （重量比
）の物である。横軸はレジライ）・の重量％を、縦軸は
硬化時間（単位は日）を示す。レジライト２０％、水ガ
ラス濃度３０％が一番効果がある。
第１図は特公昭４４−８９７７号の縮合リン酸アルミニ
ウムのＸ線回折図を示すもので、横軸（Ｊ走査角度２θ
を示し、単位は°である。縦軸はＸ線回折強度を表わす
。図中１は等軸晶系Ａｊ−（ＰＯ３）ｓの回折ピークを
、２は準安定相Δｌ （ＰＯ３） ３の回折ピークを示
す。対陰極はＣｕである。 第２図は水酸化アルミニウムとリン酸のみて合成した縮
合リン酸アルミニウムの加熱処理温度の相違によるＸ線
回折図を示す。横軸は走査角度２０を示し、単位ＧＪ°
である。縦軸はＸ線回折強度を表わす。図中■は２５０
℃、ＩＩは３５０℃、ＩＩＩは４００℃、ＩＶは５５０
℃加熱処理物を表わし、１は等軸晶系ｘＪ−（ＰＯ３）
３の回折ピークを、２は準安定相へｘ （ＰＯ３） ３
の回折ピークを示す。対陰極はＣｕである。 第３図は酸化マグネシウム添加の場合の加熱処理温度の
相違によるＸ線回折図を示す。横軸は走査角度２０を示
し、単位は°である。縦軸はＸ線回折強度を表わす。図
中、■は２５０℃、ＩＩは４００℃、Ｉｌｌは５５０℃
加熱処理物を表わし、１は等軸孔系ｕ（ｐｏａＬの回折
ピークを、２は準安定相Ａ９．（ＰＯ３）３の回折ピー
クを示す。対陰極はＣｕである。 第４図は第３図と同じ組成物で、等軸晶系と準安定相の
Ｘ線回折強度比Ｉ ｌ］／ Ｉ ｃと加熱処理温度の関
係を示す。横軸は加熱処理温度、単位は°である。縦軸
はＸ線回折強度比ＩＢ／Ｔｃを示す。 第５図は本発明の準安定相メタリン酸アルミニウムＡρ
（ＰＯ３）３のＸ線回折図である。横軸は走査角度２０
を示し、単位は°である。縦軸はＸ線回折強度を表わす
。図中２は準安定相Δｌ （ＰＯ３） ３の回折ピーク
を示す。対陰極はＣｕである。 第６図はレジライｉ・−水ガラス系にっての硬化作用を
示す。レジライトは無定形シリカと準安定相メタリン酸
アルミニウムの１：１ （重量比）混合物であり、横軸
は準安定相メタリン酸アルミニウムの重量％を、縦軸は
硬化時間（単位口）を示す。
ウムのＸ線回折図を示すもので、横軸（Ｊ走査角度２θ
を示し、単位は°である。縦軸はＸ線回折強度を表わす
。図中１は等軸晶系Ａｊ−（ＰＯ３）ｓの回折ピークを
、２は準安定相Δｌ （ＰＯ３） ３の回折ピークを示
す。対陰極はＣｕである。 第２図は水酸化アルミニウムとリン酸のみて合成した縮
合リン酸アルミニウムの加熱処理温度の相違によるＸ線
回折図を示す。横軸は走査角度２０を示し、単位ＧＪ°
である。縦軸はＸ線回折強度を表わす。図中■は２５０
℃、ＩＩは３５０℃、ＩＩＩは４００℃、ＩＶは５５０
℃加熱処理物を表わし、１は等軸晶系ｘＪ−（ＰＯ３）
３の回折ピークを、２は準安定相へｘ （ＰＯ３） ３
の回折ピークを示す。対陰極はＣｕである。 第３図は酸化マグネシウム添加の場合の加熱処理温度の
相違によるＸ線回折図を示す。横軸は走査角度２０を示
し、単位は°である。縦軸はＸ線回折強度を表わす。図
中、■は２５０℃、ＩＩは４００℃、Ｉｌｌは５５０℃
加熱処理物を表わし、１は等軸孔系ｕ（ｐｏａＬの回折
ピークを、２は準安定相Ａ９．（ＰＯ３）３の回折ピー
クを示す。対陰極はＣｕである。 第４図は第３図と同じ組成物で、等軸晶系と準安定相の
Ｘ線回折強度比Ｉ ｌ］／ Ｉ ｃと加熱処理温度の関
係を示す。横軸は加熱処理温度、単位は°である。縦軸
はＸ線回折強度比ＩＢ／Ｔｃを示す。 第５図は本発明の準安定相メタリン酸アルミニウムＡρ
（ＰＯ３）３のＸ線回折図である。横軸は走査角度２０
を示し、単位は°である。縦軸はＸ線回折強度を表わす
。図中２は準安定相Δｌ （ＰＯ３） ３の回折ピーク
を示す。対陰極はＣｕである。 第６図はレジライｉ・−水ガラス系にっての硬化作用を
示す。レジライトは無定形シリカと準安定相メタリン酸
アルミニウムの１：１ （重量比）混合物であり、横軸
は準安定相メタリン酸アルミニウムの重量％を、縦軸は
硬化時間（単位口）を示す。
Claims (1)
- １ 水ガラス用硬化剤としてＡｌ＿２Ｏ＿３：ＭｇＯ：
Ｐ＿２Ｏ＿５＝１：０．２：３（モル比）となるように
、酸化アルミニウム均一混合物をリン酸に加熱溶解した
後、蒸発、濃縮、乾固させ、乾固物を粉砕した後、恒量
になるまで２００〜４００℃に熱処理して、準安定相の
メタリン酸アルミニウムを得ることを特徴とする水ガラ
ス用硬化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7749588A JPH01249638A (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 水ガラス用硬化剤の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7749588A JPH01249638A (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 水ガラス用硬化剤の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01249638A true JPH01249638A (ja) | 1989-10-04 |
| JPH0569052B2 JPH0569052B2 (ja) | 1993-09-30 |
Family
ID=13635559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7749588A Granted JPH01249638A (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 水ガラス用硬化剤の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01249638A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9005355B2 (en) | 2010-10-15 | 2015-04-14 | Bunge Amorphic Solutions Llc | Coating compositions with anticorrosion properties |
| US9023145B2 (en) | 2008-02-12 | 2015-05-05 | Bunge Amorphic Solutions Llc | Aluminum phosphate or polyphosphate compositions |
| US9169120B2 (en) | 2004-08-30 | 2015-10-27 | Bunge Amorphic Solutions Llc | Aluminum phosphate or polyphosphate particles for use as pigments in paints and method of making same |
| US9187653B2 (en) | 2004-08-30 | 2015-11-17 | Bunge Amorphic Solutions Llc | Aluminum phosphate, polyphosphate, and metaphosphate particles and their use as pigments in paints and method of making same |
| US9371454B2 (en) | 2010-10-15 | 2016-06-21 | Bunge Amorphic Solutions Llc | Coating compositions with anticorrosion properties |
-
1988
- 1988-03-30 JP JP7749588A patent/JPH01249638A/ja active Granted
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9169120B2 (en) | 2004-08-30 | 2015-10-27 | Bunge Amorphic Solutions Llc | Aluminum phosphate or polyphosphate particles for use as pigments in paints and method of making same |
| US9187653B2 (en) | 2004-08-30 | 2015-11-17 | Bunge Amorphic Solutions Llc | Aluminum phosphate, polyphosphate, and metaphosphate particles and their use as pigments in paints and method of making same |
| US9023145B2 (en) | 2008-02-12 | 2015-05-05 | Bunge Amorphic Solutions Llc | Aluminum phosphate or polyphosphate compositions |
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| US9371454B2 (en) | 2010-10-15 | 2016-06-21 | Bunge Amorphic Solutions Llc | Coating compositions with anticorrosion properties |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0569052B2 (ja) | 1993-09-30 |
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