ES2403114T3 - Materiales no tejidos producidos a partir de fibras de multicomponente - Google Patents

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Rakesh Kumar Gupta
Daniel William Klosiewicz
Melvin Glenn Mitchell
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Abstract

Una microfibra de polímero no dispersable en agua Una microfibra de polímero no dispersable en agua que comprende al menos un polímero no dispersable que comprende al menos un polímero no dispersable en agua, en la que dicha microfibra de polímero noen agua, en la que dicha microfibra de polímero no dispersable en agua tiene un diámetro equivalente dispersable en agua tiene un diámetro equivalente menor que micras y una longitud menor que 3,5 mil menor que micras y una longitud menor que 3,5 milímetros, que se puede obtener por medio del procesímetros, que se puede obtener por medio del proceso que comprende: a) proporcionar una fibra de multo que comprende: a) proporcionar una fibra de multicomponente cortada que tiene un corte transversalicomponente cortada que tiene un corte transversal conformado, comprendiendo 5 dicha fibra de multic conformado, comprendiendo 5 dicha fibra de multicomponente: al menos un sulfopoliéster dispersable omponente: al menos un sulfopoliéster dispersable en agua; y una pluralidad de dominios de microfibren agua; y una pluralidad de dominios de microfibra que comprende uno o más polímeros no dispersablea que comprende uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con dicho sulfopoliéster, ens en agua inmiscibles con dicho sulfopoliéster, en la que dichos dominios de microfibra están sustan la que dichos dominios de microfibra están sustancialmente aislados unos de otros por medio de dichcialmente aislados unos de otros por medio de dicho sulfopoliéster que interviene entre dichos domino sulfopoliéster que interviene entre dichos dominios de microfibra; y b) separar la microfibra de pios de microfibra; y b) separar la microfibra de polímero no dispersable en agua de dicho sulfopoliéolímero no dispersable en agua de dicho sulfopoliéster dispersable en agua. ster dispersable en agua.

Description

Materiales no tejidos producidos a partir de fibras de multicomponente.
Campo de la invención
La invención pertenece a fibras de microdenier y a paños no tejidos preparados a partir de los mismos. Las fibras y artículos fibrosos presentan aplicaciones en productos para la higiene personal y productos médicos eliminables por el inodoro.
Antecedentes de la invención
Se han preparado fibras y redes en masa fundida y otros artículos fibrosos hilados en masa fundida a partir de polímeros termoplásticos, tales como poli(propileno), poliamidas y poliésteres. Una aplicación común de estas fibras y artículos fibrosos son los paños no tejidos y, en particular, en los productos para higiene personal tales como toallitas, productos para higiene femenina, pañales para bebés, calzones de incontinencia para adultos, materiales hospitalarios/quirúrgicos y otros materiales médicos desechables, paños de protección y capas, geotextiles, toallitas industriales y medios de filtración. Desafortunadamente, los productos para higiene personal fabricados a partir de polímeros termoplásticos convencionales resultan difíciles de eliminar y normalmente son depositados en vertedero. Un método de eliminación alternativo y prometedor consiste en hacer que estos productos o sus componentes sean "eliminables por el inodoro", es decir, compatibles con los sistemas públicos de saneamiento. El uso de materiales dispersables en agua o solubles en agua también mejora la aptitud de reciclado y la recuperación de los productos para higiene personal. Los diferentes polímeros termoplásticos usados en la actualidad en los productos de higiene personal no son solubles o dispersables en agua de manera inherente y, por tanto, no generan artículos que se desintegren de forma sencilla y puedan ser eliminados a través del sistema de saneamiento o reciclados de forma sencilla.
El deseo de productos de higiene personal eliminables por el inodoro ha dado como resultado la necesidad de fibras, materiales no tejidos y otros artículos fibrosos con diferentes grados de respuesta. Se han descrito varios enfoques para abordar estas necesidades, por ejemplo, en las patentes de Estados Unidos Nos. 6.548.592; 6.552.162; 5.281.306; 5.292.581; 5.935.880; y 5.509.913; la Solicitud de Patente de Estados Unidos Nº. de Serie 09/775.312; y 09/752.017; y la Publicación Internacional PCT Nº. WO 01/66666 A2. No obstante, estos enfoques presentan un número de desventajas y no proporcionan un artículo fibroso, tal como una fibra o paño no tejido, que posea un equilibrio satisfactorio de propiedades de rendimiento, tales como resistencia a la tracción, absorción, flexibilidad e integridad de paño tanto en condiciones húmedas como secas.
Por ejemplo, la tecnología típica no tejida está basada en la deposición multidireccional de fibras que están tratadas con un adhesivo de unión de resina para formar una red que tiene una integridad fuerte y otras propiedades deseables. Los ensamblajes resultantes, no obstante, tienen de manera general una pobre respuesta al agua y no resultan apropiados para aplicaciones eliminables por el inodoro. La presencia de un aglutinante también puede dar como resultado propiedades no deseadas en el producto final, tal como una menor humectabilidad de la lámina, mayor tenacidad, adherencia y mayores costes de producción. También resulta difícil generar un aglutinante que exhiba una resistencia en húmedo apropiada durante el uso y que se disperse rápidamente tras la eliminación. De este modo, los ensamblajes no tejidos que usan estos aglutinantes bien se pueden desintegrar lentamente en condiciones ambientales o bien tienen propiedades de resistencia en húmedo menores que las adecuadas en presencia de los fluidos corporales. Para abordar este problema, se conocen y se describen actualmente aglutinantes dispersables en agua sensibles a iones y pH, tales como estructuras reticulares que contienen ácido acrílico o metacrílico con o sin sales añadidas, por ejemplo, en la patente de Estados Unidos Nº. 6.548.592 B1. No obstante, las concentraciones iónicas y los niveles de pH de los sistemas de saneamiento públicos y sépticos residenciales pueden variar ampliamente con la localización geográfica y pueden no resultar suficientes para que el aglutinante se convierta en soluble y se disperse. En este caso, los artículos fibrosos no se desintegran tras la eliminación y puede obstruir drenajes o los laterales del alcantarillado.
Se han descrito fibras de multi-componente que contienen un componente dispersable en agua y un componente no dispersable en agua termoplástico, por ejemplo, en las patentes de Estados Unidos Nos. 5.916.678; 5.405.698; 4.966.808; 5.525.282; 5.366.804; 5.486.418.
La patente de Estados Unidos Nº. 5.916.678 divulga fibras de multicomponente que incluyen fibras de bicomponente que tienen al menos un componente que permite la unión de las fibras a sí mismas y otros tipos de fibras y en el que el mismo componente es también biodegradable en un medio acuoso.
Por ejemplo, estas fibras de multicomponente pueden ser una fibra de bicomponente que tiene un corte transversal inverso conformado o sometido a estudio técnico tal como, por ejemplo, una configuración de islas en el mar, núcleo y cubierta, lado a lado o de tarta segmentada. Se puede someter la fibra segmentada al agua o una solución alcalina diluida en la que se disuelve el componente no dispersable en agua para dejar atrás el componente dispersable en agua en forma de fibras independientes y separadas de finura extremadamente pequeña. No obstante, los polímeros que tienen una buena aptitud de dispersión en agua con frecuencia imparten adhesividad a las fibras de multicomponente resultantes, lo que provoca que las fibras se peguen, se bloqueen o se fundan durante el enrollado o el almacenamiento tras varios días, especialmente en condiciones calientes o de humedad. Para evitar la fusión, con frecuencia se aplica un ácido graso o un acabado basado en aceite a la superficie de la fibra. Además, en ocasiones, se añaden grandes cantidades de pigmentos o sustancias de relleno a los polímeros dispersables en agua para evitar la fusión de las fibras como se ha comentado anteriormente, por ejemplo, en la patente de Estados Unidos Nº. 6.171.685. Dichos acabados de aceite, pigmentos y sustancias de relleno requieren etapas adicionales de procesado y pueden impartir propiedades no deseadas a la fibra final. Muchos polímeros dispersables en agua también requieren soluciones alcalinas para su retirada, lo que provoca la degradación de otros componentes poliméricos de la fibra tal como, por ejemplo, reducción de la viscosidad inherente, tenacidad y resistencia en masa fundida. Además, algunos polímeros dispersables en agua no pueden soportar la exposición al agua durante el hidro-entrelazado y, de este modo, no resultan apropiados para la fabricación de redes no tejidas y paños.
De manera alternativa, el componente dispersable en agua puede servir como agente de unión para las fibras termoplásticas en redes no tejidas. Tras la exposición al agua, las uniones fibra a fibra quedan aparte de manera que red no tejida pierde su integridad y se rompe en fibras individuales. Los componentes de fibra termoplástica de estas redes no tejidas, no obstante, no son dispersables en agua y permanecen presentes en el medio acuoso y, de este modo, deben ser retirados con el tiempo de las plantas municipales de tratamiento de aguas residuales. Se puede usar el hidro-entrelazado para producir paños no tejidos desintegrables con o sin niveles muy bajos (< 5% en peso) de aglutinante añadido para mantener las fibras juntas. Aunque estos paños se pueden desintegrar tras la eliminación, con frecuencia utilizan fibras que no son solubles en agua o dispersables en agua y pueden dar como resultado entrelazado y obstrucción de los sistemas de alcantarillado. En necesario que cualesquiera aglutinantes añadidos dispersables en agua se vean afectados de forma mínima por el hidro-entrelazado y no formen acumulaciones gelatinosas o reticulación, y de este modo contribuyan a la manipulación de paños o a problemas relacionados con el alcantarillado.
Unos pocos polímeros dispersables en agua o solubles en agua se encuentran disponibles, pero generalmente no son aplicables a operaciones de formación de fibra soplada en masa fundida o hilado en masa fundida en general. Los polímeros, tales como poli(alcohol vinílico), polivinil pirrolidona y poli(ácido acrílico) no se pueden procesar en masa fundida como resultado de la descomposición térmica que ocurre a temperaturas por debajo del punto en el que se consigue la viscosidad apropiada en masa fundida. El poli(óxido de etileno) de alto peso molecular tiene una estabilidad térmica apropiada, pero proporcionaría una disolución de alta viscosidad en la interfase del polímero que da lugar a una velocidad de desintegración lenta. Se han descrito los sulfopoliésteres dispersables en agua, por ejemplo, en las patentes de Estados Unidos Nos. 6.171.685; 5.543.488; 5.853.701; 4.304.901; 6.211.309; 5.570.605;
6.428.900 y 3.779.993.
El documento WO divulga una fibra de multicomponente que tiene un corte transversal conformado, comprendiendo dicha fibra de multicomponente al menos un sulfopoliéster dispersable en agua; y una pluralidad de dominios que comprenden uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con dicho sulfopoliéster.
No obstante, los sulfonilésteres típicos son termoplásticos de bajo peso molecular que son frágiles y carecen de flexibilidad para soportar una operación de enrollado para dar lugar a un rodillo de material que no se fractura o desmenuza. Los sulfopoliésteres también pueden exhibir bloqueo o fusión durante el procesado para dar lugar a una película o fibras, lo que puede requerir el uso de acabados de aceite o evitar grandes cantidades de pigmentos o sustancias de relleno. El poli(óxido de etileno) de bajo peso molecular (más comúnmente conocido como polietilenglicol) es un polímero débil/frágil que tampoco tiene las propiedades físicas requeridas para las aplicaciones de fibra. La conformación de fibras a partir de polímeros solubles en agua conocidos por medio de técnicas de disolución constituye una alternativa, pero la complejidad añadida de la retirada del disolvente, especialmente agua, eleva los costes de fabricación.
Por consiguiente, es necesaria una fibra dispersable en agua y artículos fibrosos preparados a partir de la misma que exhiban una resistencia a la tracción apropiada, absorción, flexibilidad e integridad del paño en presencia de humedad, especialmente tras la exposición a los fluidos del cuerpo humano. Además, se necesita un artículo fibroso que no requiera un aglutinante y que se disperse de forma completa o se disuelva en los sistemas de saneamiento municipales o residenciales. Los usos potenciales incluyen, pero sin limitarse a, redes en masa fundida, paños unidos por hilado, paños hidro-entrelazados, materiales no tejidos urdidos en seco, componentes de fibra de bicomponente, capas de promoción de adhesivos, aglutinantes para materiales celulósicos, materiales no tejidos eliminables por el inodoro y películas, fibras de aglutinante susceptibles de disolución, capas protectoras y vehículos para liberar o disolver los ingredientes activos en agua. También es necesario que la fibra de multicomponente que tiene un componente dispersable en agua no exhiba un bloque excesivo o fusión de filamentos durante las operaciones de hilado, sea retirada fácilmente con agua caliente a pH neutro o ligeramente ácido y resulte apropiada para los procesos de hidro-entrelazado para la fabricación de paños no tejidos. Se pueden utilizar estas fibras de multicomponente para producir microfibras que se pueden usar para producir varios artículos. También son posible otros materiales fibrosos hilados en masa fundida y susceptibles de extrusión.
Sumario de la invención
La presente invención proporciona una microfibra de polímero no dispersable, un artículo no tejido que comprende la microfibra de polímero no dispersable y un proceso para producir el artículo no tejido, como se define en las reivindicaciones. Las fibras flexibles y dispersables en agua se pueden preparar a partir de sulfopoliésteres. En la presente memoria, se describe una fibra dispersable en agua que comprende:
(A) un sulfopoliéster que tiene una temperatura de transición vítrea (Tg) de al menos 25ºC, comprendiendo el sulfopoliéster
(i)
residuos de uno o más ácidos dicarboxílicos;
(ii)
de aproximadamente 4 a aproximadamente 40% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de al menos un sulfomonómero que tiene 2 grupos funcionales y uno o más grupos sulfonato unidos a un anillo aromático o cicloalifático en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones;
(iii) uno o más residuos de diol en los que al menos 25% en moles, basado en los residuos de diol totales, es un poli(etilenglicol) que tiene la estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a aproximadamente 500; y
(iv) de 0 a aproximadamente 25% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tiene 3 o más grupos funcionales en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones;
(B)
de manera opcional, un polímero dispersable en agua mezclado con el sulfopoliéster; y
(C)
un polímero no dispersable mezclado con el sulfopoliéster en el que la mezcla es una mezcla inmiscible;
en la que la fibra contiene menos que 10% en peso de un pigmento o sustancia de relleno, basado en el peso total de la fibra.
Las fibras descritas en la presente memoria pueden ser fibras de unicomponente que se dispersan rápidamente o se disuelven en agua y se pueden producir por medio de soplado en masa fundida o hilado en masa fundida. Las fibras se preparan a partir del sulfopoliéster con un polímero no dispersable en agua. Las fibras pueden incluir un polímero dispersable en agua mezclado con el sulfopoliéster. La fibra incluye un polímero no dispersable en agua mezclado con el sulfopoliéster, en el que la mezcla es una mezcla inmiscible. Se describen también artículos fibrosos que comprenden las fibras dispersables en agua. De este modo, se pueden usar las fibras para preparar varios artículos fibrosos, tales como hilos, redes sopladas en masa fundida, redes unidas por hilado y paños no tejidos que son, a su vez, dispersables en agua o eliminables por el inodoro. También se pueden mezclar fibras cortas con fibras naturales o sintéticas en papel, redes no tejidas e hilos textiles.
Otro aspecto descrito en la presente memoria es una fibra dispersable en agua que comprende:
(A) un sulfopoliéster que tiene una temperatura de transición vítrea (Tg) de al menos 25ºC, comprendiendo el sulfopoliéster:
(i)
de aproximadamente 50 a aproximadamente 96% en moles de uno o más residuos de ácido isoftálico o ácido tereftálico, basado en los residuos de ácido totales;
(ii)
de aproximadamente 4 a aproximadamente 30% en moles, basado en los residuos de ácido totales, de un residuo de ácido sodiosulfoisoftálico;
(iii) uno o más residuos de diol en los que al menos 25% en moles, basado en los residuos de diol totales, es un poli(etilenglicol) que tiene una estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a aproximadamente 500; y
(iv) de 0 a aproximadamente 20% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tiene 3 o más grupos funcionales en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones;
(B)
de manera opcional, un polímero dispersable en agua mezclado con el sulfopoliéster; y
(C)
un polímero no dispersable mezclado con el sulfopoliéster para formar una mezcla en el que la mezcla es una mezcla inmiscible;
en la que la fibra contiene menos que 10% en peso de un pigmento o sustancia de relleno, basado en el peso total de la fibra.
Los artículos fibrosos y dispersables en agua incluyen artículos de higiene personal tales como, por ejemplo, toallitas, gasas, tisus, pañales, calzones para el control de esfínteres, compresas higiénicas, vendas, apósitos quirúrgicos y para curación de heridas. Además de ser dispersables en agua, los artículos fibrosos son eliminables por el inodoro, es decir, compatibles con y apropiados para eliminación a través de los sistemas de saneamiento municipales y residenciales.
También se describe en la presente memoria una fibra de multicomponente que comprende un sulfopoliéster dispersable en agua y uno o más polímeros no dispersables en agua. La fibra tiene una geometría sometida a estudio técnico de manera que los polímeros no dispersables en agua están presentes en forma de segmentos sustancialmente aislados unos de otros por el sulfopoliéster de intervención, que actúa como aglutinante o matriz encapsulante para los segmentos no dispersables en agua. De este modo, otro aspecto descrito en la presente memoria es una fibra de multicomponente que tiene corte transversal conformado, que comprende:
(A) un sulfopoliéster dispersable en agua que tiene una temperatura de transición vítrea (Tg) de al menos 57ºC, comprendiendo el sulfopoliéster:
(i)
residuos de uno o más ácidos dicarboxílicos;
(ii)
de aproximadamente 4 a aproximadamente 40% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de al menos un sulfomonómero que tiene 2 grupos funcionales y uno o más grupos sulfonato unidos a un anillo aromático o cicloalifático en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones;
(iii) uno o más residuos de diol en los que al menos 25% en moles, basado en los residuos de diol totales, es un poli(etilenglicol) que tiene una estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a aproximadamente 500; y
(iv) de 0 a aproximadamente 25% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tiene 3 o más grupos funcionales en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones;
(B) una pluralidad de segmentos que comprenden uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster, en el que los segmentos están sustancialmente aislados unos de otros por el sulfopoliéster que interviene entre los segmentos;
en la que la fibra contiene menos que 10% en peso de un pigmento o sustancia de relleno, basado en el peso total de la fibra.
El sulfopoliéster tiene una temperatura de transición vítrea de al menos 57ºC que reduce en gran medida el bloqueo y la fusión de la fibra durante el enrollado y el almacenamiento a largo plazo.
El sulfopoliéster se puede retirar por medio de la puesta en contacto de la fibra de multicomponente con agua para dejar atrás los segmentos no dispersables en agua en forma de fibras de microdenier. Se describe en la presente memoria un proceso para fibras de microdenier que comprende:
(A) hilar un sulfopoliéster dispersable en agua que tiene una temperatura de transición vítrea (Tg) de al menos 57ºC y uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster para dar lugar a fibras de multicomponente, comprendiendo el sulfopoliéster:
(i)
de aproximadamente 50 a aproximadamente 96% en moles de uno o más residuos de ácido isoftálico o ácido tereftálico, basado en los residuos de ácido totales;
(ii)
de aproximadamente 4 a aproximadamente 30%, basado en los residuos de ácido totales, de un residuo de ácido sodiosulfoisoftálico;
(iii) uno o más residuos de diol en el que al menos 25% en moles, basado en los residuos de diol totales, es un poli(etilenglicol) que tiene una estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a aproximadamente 500; y
(iv) de 0 a aproximadamente 20% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tiene 3 ó más grupos funcionales en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones;
en el que las fibras tienen una pluralidad de segmentos que comprenden los polímeros no dispersables en agua en el que los segmentos están sustancialmente aislados unos de otros por el sulfopoliéster que interviene entre los segmentos y las fibras contienen menos que 10% en peso de un pigmento o sustancia de relleno, basado en el peso total de las fibras; y
(B) poner en contacto las fibras de multicomponente con agua para retirar el sulfopoliéster formando de este modo fibras de microdenier.
Los polímeros no dispersables en agua pueden ser susceptibles de biodesintegración como viene determinado por DIN Standard 54900 y/o susceptibles de biodegradación como viene determinado por medio del Método Estándar ASTM D6340-98. La fibras de multicomponente también se puede usar para preparar un artículo fibroso tal como un hilo, paño, red soplada en masa fundida, red unida por hilado o paño no tejido y que puede comprender una o más capas de fibras. El artículo fibroso que tiene fibras de multicomponente, a su vez, se pone en contacto con agua para producir artículos fibrosos que contienen fibras de microdenier.
Otro aspecto descrito en la presente memoria es un proceso para una red de fibra de microdenier, que comprende:
(A) hilar un sulfopoliéster dispersable en agua que tiene una temperatura de transición vítrea (Tg) de al menos 57ºC y uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster para dar lugar a fibras de multicomponente, comprendiendo el sulfopoliéster:
(i)
de aproximadamente 50 a aproximadamente 96% en moles de uno o más residuos de ácido isoftálico o ácido tereftálico, basado en los residuos de ácido totales;
(ii)
de aproximadamente 4 a aproximadamente 30%, basado en los residuos de ácido totales, de un residuo de ácido sodiosulfoisoftálico;
(iii) uno o más residuos de diol en el que al menos 25% en moles, basado en los residuos de diol totales, es un poli(etilenglicol) que tiene una estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a aproximadamente 500; y
(iv) de 0 a aproximadamente 20% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tiene 3 ó más grupos funcionales en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones;
en el que las fibras tienen una pluralidad de segmentos que comprenden los polímeros no dispersables en agua y los segmentos están sustancialmente aislados unos de otros por el sulfopoliéster que interviene entre los segmentos y las fibras contienen menos que 10% en peso de un pigmento o sustancia de relleno, basado en el peso total de dichas fibras; y
(B)
superponer y recoger las fibras de multicomponente de la Etapa A para formar un red no tejida; y
(C)
poner en contacto la red no tejida con agua para retirar el sulfopoliéster formando de este modo una red de fibra de microdenier.
También se describe en la presente memoria un proceso de preparación de un paño no tejido y dispersable en agua que comprende:
(A)
calentar una composición de polímero dispersable en agua hasta una temperatura por encima de su punto de fluidez, en el que la composición de polímero comprende
(i) un sulfopoliéster que tiene una temperatura de transición vítrea (Tg) de al menos 25ºC, comprendiendo el sulfopoliéster:
(a)
residuos de uno o más ácidos dicarboxílicos;
(b)
de aproximadamente 4 a aproximadamente 40% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de al menos un sulfomonómero que tiene 2 grupos funcionales y uno o más grupos de sulfonato de metal unidos a un anillo aromático o cicloalifático en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones;
(c)
uno o más residuos de diol en el que al menos 20% en moles, basado en los residuos de diol totales, es un poli(etilenglicol) que tiene la estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a aproximadamente 500; (d) de 0 a aproximadamente 25% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tienen 3 o más grupos funcionales en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones;
(ii) de manera opcional, un polímero dispersable en agua mezclado con el sulfopoliéster; y
(iii) de manera opcional, un polímero no dispersable en agua mezclado con el sulfopoliéster para formar una mezcla con la condición de que la mezcla sea una mezcla inmiscible;
en el que la composición de polímero contiene menos que 10% en peso de un pigmento o sustancia de relleno, basado en el peso total de la composición de polímero;
(B)
hilar en masa fundida filamentos; y
(C)
superponer y recoger los filamentos de la Etapa B para formar un red no tejida.
En otro aspecto de la presente invención, se proporciona una fibra de multicomponente, que tiene un corte transversal conformado, que comprende:
(A)
al menos un sulfopoliéster dispersable en agua; y
(B)
una pluralidad de dominios de microfibra que comprenden uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster, en el que los dominios están sustancialmente aislados unos de otros por medio del sulfopoliéster que interviene entre los dominios;
en el que la fibra tiene un denier en forma hilada de menos que aproximadamente 6 denier por filamento;
en el que los sulfopoliésteres dispersables en agua exhiben una viscosidad en masa fundida de menos que aproximadamente 12.000 poise medida a 240ºC a una tasa de tensión de 1 rad/s, y en la que el sulfopoliéster comprende menos que aproximadamente 25% en moles de residuos de al menos un sulfomonómero, basado en los moles totales de diácido o residuos de diol.
Otro aspecto descrito en la presente invención es una fracción sometida a extrusión de multicomponente que tiene un corte transversal conformado, que comprende:
(A)
al menos un sulfopoliéster dispersable en agua; y
(B)
una pluralidad de dominios que comprenden uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster, en el que los dominios estás sustancialmente aislados unos de otros por el sulfopoliéster que interviene entre los dominios, en el que la fracción sometida a extrusión es susceptible de extracción en masa fundida a una velocidad de al menos aproximadamente 2000 m/min.
Otro aspecto descrito en la presente memoria es un proceso para preparar una fibra de multicomponente que tiene un corte transversal conformado que comprende hilar al menos un sulfopoliéster dispersable en agua y uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster, en el que la fibra de multicomponente tiene una pluralidad de dominios que comprenden polímeros no dispersables en agua y los dominios están sustancialmente aislados uno de otros por el sulfopoliéster que interviene entre ellos; en el que la fibra de multicomponente tiene un denier en forma hilada de menos que aproximadamente 6 denier por filamento; en el que el sulfopoliéster dispersable exhibe una viscosidad en masa fundida de menos que aproximadamente 12.000 poise medida a 240ºC a una tasa de tensión de 1 rad/s, y en el que el sulfopoliéster comprende menos que aproximadamente 25% en moles de residuos de al menos un sulfomonómero, basado en los moles totales de diácido o residuos de diol.
Otro aspecto descrito en la presente memoria es un proceso para preparar una fibra de multicomponente que tiene un corte transversal conformado que comprender someter a extrusión al menos un sulfopoliéster dispersable en agua y uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster para producir una fracción sometida a extrusión de multicomponente,
en la que la fracción sometida a extrusión de multicomponente presenta una pluralidad de dominios que comprenden dichos polímeros no dispersables en agua y dichos dominios están sustancialmente aislados unos de otros por dicho sulfopoliéster que interviene entre dichos dominios; y extraer en masa fundida la fracción sometida a extrusión de multicomponente a una velocidad de al menos aproximadamente 2000 m/min para producir la fibra de multicomponente.
Otro aspecto descrito en la presente memoria es un proceso para producir fibras de microdenier que comprende:
(A)
hilar al menos un sulfopoliéster dispersable en agua y uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster dispersable en agua para dar lugar a fibras de multicomponente, en el que las fibras de multicomponente tienen una pluralidad de dominios que comprenden los polímeros no dispersables en agua en el que los dominios están sustancialmente aislados unos de otros por el sulfopoliéster que interviene entre dichos
dominios; en el que la fibra de multicomponente tiene un denier en forma hilada de menos que aproximadamente 6 denier por filamento; en el que dicho sulfopoliéster dispersable en agua exhibe una viscosidad en masa fundida de menos que aproximadamente 12.000 poise medida a 240ºC a una tasa de tensión de 1 rad/s, y en el que el sulfopoliéster comprende menos que aproximadamente 25% en moles de residuos de al menos un sulfomonómero, basado en los moles totales de diácido o residuos de diol; y
(B)
poner en contacto las fibras de multicomponente con agua para retirar dicho sulfopoliéster dispersable en agua formando de este modo fibras de microdenier del(de los) polímero(s) no dispersable(s) en agua.
Otro aspecto descrito en la presente memoria es un proceso para producir fibras de microdenier que comprende:
(A)
someter a extrusión al menos un sulfopoliéster dispersable en agua y uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster dispersable en agua para producir fracciones sometidas a extrusión de multicomponente, en el que las fracciones sometidas a extrusión de multicomponente tienen una pluralidad de dominios que comprenden los polímeros no dispersables en agua en el que los dominios están sustancialmente aislados unos de otros por el sulfopoliéster que interviene entre los dominios;
(B)
extraer en masa fundida las fracciones sometidas a extrusión de multicomponente a una velocidad de al menos aproximadamente 2000 m/min para formar fibras de multicomponente; y
(C)
poner en contacto las fibras de multicomponente con agua para retirar dicho sulfopoliéster dispersable en agua formando de este modo fibras de microdenier del(de los) polímero(s) no dispersable(s) en agua.
Otro aspecto descrito en la presente memoria es un proceso para preparar una red de fibras de microdenier que comprende:
(A)
hilar al menos un sulfopoliéster dispersable en agua y uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster para dar lugar a fibras de multicomponente, las fibras de multicomponente tienen una pluralidad de dominios que comprenden polímeros no dispersables en agua en el que los dominios están sustancialmente aislados unos de otros por el sulfopoliéster dispersable en agua que interviene entre los dominios; en el que la fibra de multicomponente tiene un denier en forma hilada de menos que aproximadamente 6 denier por filamento; en el que el sulfopoliéster dispersable en agua exhibe una viscosidad en masa fundida de menos que aproximadamente
12.000 poise medida a 240ºC a una tasa de tensión de 1 rad/s, y en el que el sulfopoliéster comprende menos que aproximadamente 25% en moles de residuos de al menos un sulfomonómero, basado en los moles totales de diácido o residuos de diol;
(B)
recoger las fibras de multicomponente de la Etapa (A) para formar una red no tejida; y
(C)
poner en contacto la red no tejida con agua para retirar el sulfopoliéster formando de este modo una red de fibras de microdenier.
En otro aspecto, se describe un proceso para preparar la red de fibras de microdenier en la presente memoria, que comprende:
(A)
someter a extrusión al menos un sulfopoliéster dispersable en agua y uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster para producir una fracción sometida a extrusión de multicomponente, presentando la fracción sometida a extrusión de multicomponente una pluralidad de dominios que comprenden polímeros no dispersables en agua en el que los dominios están sustancialmente aislados unos de otros por el sulfopoliéster que interviene entre los dominios;
(B)
extraer en masa fundida las fracciones sometidas a extrusión de multicomponente a una velocidad de al menos aproximadamente 2000 m/min para formar fibras de multicomponente; y
(C)
recoger las fibras de multicomponente de la Etapa (B) para formar un red no tejida; y
(D)
poner en contacto la red no tejida con agua para retirar dicho sulfopoliéster formando de este modo una red de fibra de microdenier.
En otra realización se describe en proceso para producir una microfibra de polímero no dispersable en agua en la presente memoria, comprendiendo el proceso:
a) cortar una fibra de multicomponente en fibras de multicomponente cortadas;
b) poner en contacto la materia prima que contiene fibras con agua para producir una suspensión de mezcla de fibras; en la que la materia prima que contiene fibras comprende fibras de multicomponente cortadas;
c) calentar la suspensión de mezcla de fibras para producir una suspensión de mezcla de fibras caliente;
d) de manera opcional, mezclar la suspensión de mezcla de fibras en una zona de cizalladura; e) retirar al menos una parte del sulfopoliéster de la fibra de multicomponente para producir una mezcla de suspensión que comprende una dispersión de sulfopoliéster y las microfibras de polímero no dispersable en agua; y
f) separar las microfibras de polímero no dispersable en agua de la mezcla de suspensión.
De acuerdo con la invención, se proporciona la microfibra de polímero no dispersable en agua que comprende al menos un polímero no dispersable en agua en el que el polímero no dispersable en agua tiene un diámetro equivalente de menos que 5 micras y una longitud de menos que 3,5 milímetros.
En otra realización de la presente invención, se proporciona un proceso para producir un artículo no tejido a partir de un polímero no dispersable en agua, comprendiendo el proceso:
a) proporcionar una microfibra de polímero no dispersable en agua producida a partir de una fibra de multicomponente; y
b) producir un artículo no tejido utilizando un proceso de urdimbre en húmedo o un proceso de urdimbre en seco.
Descripción detallada
Se describen fibras dispersables en agua y artículos fibrosos en la presente memoria, que muestran resistencia a la tracción, absorción, flexibilidad e integridad de paño en presencia de humedad, especialmente tras la exposición a los fluidos corporales humanos. Las fibras y artículos fibrosos no requieren la presencia de acabados de aceite, cera
o ácido graso o el uso de grandes cantidades (típicamente 10% en peso o más) de pigmentos o sustancias de relleno para evitar el bloqueo o fusión de las fibras durante el procesado. Además, los artículos fibrosos preparados a partir de las fibras de los inventores no requieren un aglutinante y se dispersan de forma sencilla o se disuelven en los sistemas de saneamiento domésticos o públicos.
En una realización general, se proporciona una fibra dispersable en agua que comprende un sulfopoliéster que tiene una temperatura de transición vítrea (Tg) de al menos 25ºC, en el que el sulfopoliéster comprende:
(A)
residuos de uno o más ácidos dicarboxílicos;
(B)
de aproximadamente 4 a aproximadamente 40% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de al menos un sulfomonómero que tiene 2 grupos funcionales y uno o más grupos sulfonato unidos a un anillo aromático o cicloalifático, en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones;
(C)
uno o más residuos de diol en el que al menos 25% en moles, basado en los residuos de diol totales, es un poli(etilenglicol) que tiene una estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a aproximadamente 500; y (iv) de 0 a 25% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tiene 3 o más grupos funcionales en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones. De manera opcional, la fibra puede incluir un polímero dispersable en agua mezclado con el sulfopoliéster y, de manera opcional, un polímero no dispersable en agua mezclado con el sulfopoliéster con la condición de que la mezcla sea una mezcla inmiscible. La fibra contiene menos que 10% en peso de un pigmento o sustancia de relleno, basado en el peso total de la fibra. También se describen en la presente memoria artículos fibrosos que comprenden estas fibras y pueden incluir productos para la higiene personal tales como toallitas, gasas, tisus, pañales, calzones de incontinencia para adultos, calzoncillos para el control de esfínteres, compresas higiénicas, vendas y apósitos quirúrgicos. Los artículos fibrosos pueden presentar una o más capas de fibras absorbentes.
Las fibras pueden ser fibras de unicomponente, bicomponente o multicomponente. Por ejemplo, las fibras se pueden preparar por medio de hilado en masa fundida de un sulfopoliéster individual o una mezcla de sulfopoliésteres e incluyen fibras cortas, de monofilamento y de multifilamento con un corte transversal conformado. Además, se proporcionan fibras de multicomponente, tal como se describe, por ejemplo en la patente de Estados Unidos Nº. 5.916.678, que se pueden preparar por medio de extrusión del sulfopoliéster y uno o más polímeros no dispersables en agua, que son inmiscibles con el sulfopoliéster, por separado a través de una hilera que tiene una geometría transversal conformada o sometida a estudio técnico tal como, por ejemplo, una configuración de "islas en el mar", núcleo-cubierta, lado a lado o de tarta segmentada. Posteriormente, se puede retirar el sulfopoliéster por medio de disolución de las capas interfaciales o los segmentos de la tarta y dejando los filamentos pequeños o las fibras de microdenier del(de los) polímero(s) no dispersable(s) en agua. Estas fibras de polímero no dispersable en agua tienen un tamaño de fibra mucho menor que la fibra de multi-componente antes de retirar el sulfopoliéster. Por ejemplo, el sulfopoliéster y los polímeros no dispersables en agua se pueden alimentar en un sistema de distribución del polímero en el que se introducen los polímeros en el interior de un placa con hilera segmentada. Los polímeros siguen trayectorias separadas hasta la hilera de fibras y se combinan en el orificio de la hilera que comprende bien dos orificios circulares concéntricos proporcionando de este modo una fibra de tipo núcleo-cubierta o bien un orificio de hilera circular dividido a lo largo del diámetro en múltiples partes para proporcionar un fibra de tipo de lado a lado. De manera alternativa, el sulfopoliéster inmiscible y dispersable en agua y los polímeros no dispersables en agua se pueden introducir por separado en una hilera que tiene una pluralidad de conductos radiales para producir una fibra de multicomponente que tiene un corte transversal de tarta segmentada. Típicamente, el sulfopoliéster formará un componente de "cubierta" de una configuración de núcleo y cubierta. En los cortes transversales de la fibra que tienen una pluralidad de segmentos, los segmentos no dispersables en agua, típicamente, están sustancialmente asilados uno de otros por medio del sulfopoliéster. De manera alternativa, las fibras de multicomponente pueden estar formadas por medio de fusión del sulfopoliéster y los polímeros no dispersables en agua en dispositivos de extrusión separados y dirigiendo los flujos de polímero al interior de una hilera con una pluralidad de trayectorias de flujo de distribución en forma de pequeños tubos finos o segmentos para proporcionar una fibra que tiene un corte transversal conformado de tipo islas en el mar. Se describe un ejemplo en la patente de Estados Unidos Nº.
5.366.804. En la presente invención, típicamente, el sulfopoliéster formará el componente de "mar" y el polímero no dispersable en agua formará el componente de "islas".
A menos que se indique lo contrario, debe entenderse que todos los números que expresan cantidades de ingredientes, propiedades tales como peso molecular, condiciones de reacción y similares, usados en la memoria descriptiva y en las reivindicaciones están modificados en todos los casos por el término "aproximadamente". Por consiguiente, a menos que se indique lo contrario, los parámetros numéricos explicados en la siguiente memoria descriptiva y en las reivindicaciones adjuntas son aproximaciones que pueden variar dependiendo de las propiedades deseadas que se pretenden obtener por medio de la presente invención. Muy al final, debería interpretarse cada parámetro numérico a la luz del número de dígitos significativos presentado y aplicando técnicas ordinarias de redondeo. Además, se pretende que los intervalos presentados en la presente divulgación y en las reivindicaciones incluyan de manera específica todo el intervalo y no justo el(los) extremo(s). Por ejemplo, se pretende que un intervalo presentado de 0 a 10 divulgue todos los números entre 0 y 10 tal como, por ejemplo 1, 2, 3, 4, etc., todos los números fraccionarios entre 0 y 10, por ejemplo, 1,5, 2,3, 4,57, 6,1113, etc, y los extremos 0 y
10. También, se pretende que un intervalo asociado con grupos químicos sustituyentes tales como, por ejemplo, "hidrocarburos C1 a C5" incluya de manera específica y divulgue hidrocarburos de C1 y C5 así como también hidrocarburos C2, C3 y C4.
A pesar de que los intervalos numéricos y los parámetros que explican el amplio alcance de la invención son aproximaciones, se presentan los valores numéricos explicados en los ejemplos específicos de la manera más precisa posible. No obstante, cualquier valor numérico contiene de manera inherente errores que, de forma necesaria, proceden de la desviación estándar encontrada en sus respectivas mediciones de ensayo.
Las fibras de unicomponente y los artículos fibrosos de las fibras de unicomponente son dispersables en agua y, típicamente, se dispersan se forma completa a temperatura ambiente. Se pueden usar elevadas temperaturas de agua para acelerar su capacidad de dispersión o la tasa de retirada de la fibra no tejida o de multicomponente. Se pretende que la expresión "dispersable en agua", según se usa en la presente memoria con respecto a fibras de unicomponente y artículos fibrosos preparados a partir de fibras de unicomponente, sea sinónimo de las expresiones "disipable en agua", "susceptible de desintegración en agua", "susceptible de disolución en agua", "soluble en agua", "susceptible de retirada con agua", "hidrosoluble" e "hidrodispersable" y se pretende el significado en el que la fibra o el artículo fibroso es dispersado o disuelto, en el misma o a través de la misma, por la acción del agua. Los términos "dispersado", "dispersable", "disipado" o "disipable" significan que, usando la cantidad suficiente de agua desionizada (por ejemplo 100:1 agua:fibra en peso) para formar una suspensión suelta o suspensión de fibras o artículo fibroso, a una temperatura de aproximadamente 60ºC, y en un período de tiempo de hasta 5 días, la fibra o el artículo fibroso se disuelve, se desintegra o se separa en una pluralidad de piezas no uniformes o partículas distribuidas más o menos a lo largo de todo el medio, de manera que no se recuperan filamentos reconocibles del medio tras la retirada del agua, por ejemplo, por medio de filtración o evaporación. De este modo, no se pretende que "dispersable en agua", según se usa en la presente memoria, incluya la desintegración simple de un ensamblaje de fibras entrelazada o unidas, pero de otro modo insolubles en agua o no dispersables, en el que el ensamblaje de fibras simplemente se separa en agua para producir una suspensión de fibras en agua que se pueden recuperar por medio de la retirada del agua. En el contexto de la presente invención, todos estos términos se refieren a la actividad del agua o de la mezcla de agua y co-disolvente miscible con el agua sobre los sulfopoliésteres descritos en la presente memoria. Ejemplos de dichos co-disolventes miscibles con agua incluyen alcoholes, cetonas, éteres de glicol, ésteres y similares. Se pretende que esta terminología incluya condiciones en las que el sulfopoliéster se disuelve para formar una verdadera disolución así como también en las cuales el sulfopoliéster se dispersa en el medio acuoso. Con frecuencia, debido a la naturaleza estadística de las composiciones de sulfopoliéster, es posible tener una fracción soluble y una fracción dispersada cuando se coloca una muestra de sulfopoliéster individual en un medio acuoso.
De manera similar, también se pretende que la expresión "dispersable en agua", según se usa en la presente memoria en referencia al sulfopoliéster como componente de la fibra de multicomponente o artículo fibroso, sea sinónimo de las expresiones "disipable en agua", "susceptible de desintegración en agua", "susceptible de disolución en agua", "soluble en agua", "susceptible de retirada con agua", "hidrosoluble" e "hidrodispersable" y se pretende el significado en el que el componente de sulfopoliéster es retirado de forma suficiente de la fibra de multicomponente y es dispersado o disuelto mediante la acción del agua para permitir la liberación y la separación de las fibras no dispersables en agua presentes en el mismo. Los términos "dispersado", "dispersable", "disipado" o "disipable" significan que, usando la cantidad suficiente de agua desionizada (por ejemplo 100:1 agua:fibra en peso) para formar una suspensión suelta o suspensión de fibras o artículo fibroso, a una temperatura de aproximadamente 60ºC, y en un período de tiempo de hasta 5 días, el sulfopoliéster se disuelve, se desintegra o se separa de la fibra de multicomponente, dejando atrás una pluralidad de fibras de microdenier a partir de los segmentos no dispersables en agua.
El término "segmento" o "dominio" o "zona" cuando se usa para describir el corte transversal conformado de la fibra de multicomponente se refiere al área dentro del corte transversal que comprende los polímeros no dispersables en agua en los cuales estos dominios o segmentos están sustancialmente aislados uno de otros por medio del sulfopoliéster dispersable en agua que interviene entre los segmentos o dominios. Se pretende que la expresión "sustancialmente aislada", según se usa en la presente memoria, signifique que los segmentos o dominios se separan uno de otro para permitir que los dominios de segmentos formen fibras individuales tras la retirada del sulfopoliéster. Los segmentos o dominios o zonas pueden presentar un tamaño y forma similares o tamaño y forma diferentes. De nuevo, los segmentos o dominios o zonas pueden adoptar cualquier configuración. Estos segmentos
o dominios o zonas son "sustancialmente continuos" a lo largo de la longitud de la fibra o fracción sometida a extrusión de multicomponente. La expresión "sustancialmente continuo" significa continuo a lo largo de al menos 10 cm de longitud de la fibra de multicomponente. Estos segmentos, dominios o zonas de la fibra de multicomponente producen microfibras de polímero no dispersable en agua cuando se retira el sulfopoliéster dispersable en agua.
Como se afirma en la presente divulgación, el corte transversal conformado de la fibra de multicomponente puede ser, por ejemplo, en forma de núcleo y cubierta, islas en el mar, tarta segmentada, tarta segmentada hueca, tarta segmentada descentrada, etc.
Se prepara la fibra dispersable en agua a partir de poliésteres o, de manera más específica sulfopoliésteres, que comprenden residuos de monómero de ácido dicarboxíico, residuos de sulfomonómero, residuos de monómero de diol y unidades de repetición. El sulfomonómero puede ser un ácido dicarboxílico, un diol, o un ácido hidroxicarboxílico. De este modo, la expresión "residuo de monómero", según se usa en la presente memoria, significa un residuo de un ácido dicarboxílico, un diol o un ácido hidroxicarboxílico. Una "unidad de repetición", según se usa en la presente memoria, significa una estructura orgánica que tiene 2 residuos de monómero unidos a través de un grupo carboniloxi. Los sulfopoliésteres descritos en la presente memoria contienen proporciones molares de residuos de ácido (100% en moles) y residuos de diol (100% en moles) sustancialmente iguales, que reaccionan en proporciones sustancialmente iguales de manera que los moles totales de las unidades de repetición sean iguales a 100% en moles. Por tanto, los porcentajes molares proporcionados en la presente divulgación, pueden estar basados en los moles totales de residuos de ácido, los moles totales de residuos de diol o los moles totales de unidades de repetición. Por ejemplo, un sulfopoliéster que contiene 30% en moles de un sulfomonómero, que puede ser un ácido dicarboxílico, un diol o un ácido hidroxicarboxílico, basado en las unidades de repetición totales, significa que el sulfopoliéster contiene 30% en moles de sulfomonómero en un total de 100% en moles de unidades de repetición. De este modo, existe 30 moles de residuos de sulfomonómero entre cada 100 moles de unidades de repetición. De manera similar, un sulfopoliéster que contiene 30% en moles de un sulfomonómero de ácido dicarboxílico, basado en los residuos de ácido totales, significa que el sulfopoliéster contiene 30% en moles de sulfomonómero en un total de 100% en moles de residuos de ácido. De este modo, en este último caso, existen 30 moles de residuos de sulfomonómero entre cada 100 moles de residuos de ácido.
Los sulfopoliésteres descritos en el presente documento presentan una viscosidad inherente, abreviada en lo sucesivo como "Ih. V", de al menos 0,1 dL/g, preferentemente de aproximadamente 0,2 a 0,3 dL/g, y del modo más preferido mayor que aproximadamente 0,3 dL/g, medido en 60/40 partes en peso de disolución de disolvente de fenol/tetracloroetano a 25ºC y a una concentración de aproximadamente 0,5 g de sulfopoliéster en 100 ml de disolvente. El término "poliéster", según se usa en la presente memoria, engloba tanto "homopoliésteres" como "copoliésteres" y significa un polímero sintético preparado por medio de policondensación de ácidos carboxílicos difuncionales con un compuesto hidroxilo difuncional. Según se usa en la presente memoria, la expresión "sulfopoliéster" significa un poliéster que comprende un sulfomonómero. Típicamente, el ácido carboxílico difuncional es un ácido dicarboxílico y el compuesto de hidroxilo difuncional es un alcohol dihídrico tal como, por ejemplo, glicoles y dioles. De manera alternativa, el ácido carboxílico difuncional puede ser un ácido hidroxi carboxílico tal como, por ejemplo, ácido p-hidroxibenzóico y el compuesto de hidroxilo difuncional puede ser un núcleo aromático que porta 2 sustituyentes hidroxi tal como, por ejemplo, hidroquinona. El término "residuo", según se usa en la presente memoria, significa cualquier estructura orgánica incorporada el polímero a través de una reacción de policondensación que implica el monómero correspondiente. De este modo, el residuo de ácido dicarboxílico pueden proceder de un monómero de ácido dicarboxílico o sus haluros de ácido asociados, ésteres, sales, anhídridos o sus mezclas. Según se usa en la presente memoria, por tanto, se pretende que la expresión ácido dicarboxílico incluya ácidos dicarboxílicos y cualquier derivado de ácido dicarboxílico, incluyendo sus haluros de ácido asociados, ésteres, semi-ésteres, sales, semi-sales, anhídridos, anhídridos mixtos o sus mezclas, útiles en el proceso de policondensación con un diol para preparar un poliéster de alto peso molecular.
El sulfopoliéster que se describe en la presente memoria incluye uno o más residuos de ácido dicarboxílico. Dependiendo del tipo y concentración del sulfomonómero, el residuo de ácido dicarboxílico puede comprender de aproximadamente 60 a aproximadamente 100% en moles de los residuos de ácido. Otros ejemplos de intervalos de concentración de residuos de ácido dicarboxílico son de aproximadamente 60% en moles a aproximadamente 95% en moles y de aproximadamente 70% en moles a aproximadamente 95% en moles. Ejemplos de ácidos dicarboxílicos que se pueden usar incluyen ácidos dicarboxílicos alifáticos, ácidos dicarboxílicos alicílicos, ácidos dicarboxílicos aromáticos
o mezclas de dos o más de estos ácidos. De este modo, los ácidos dicarboxílicos apropiados incluyen, pero sin limitarse a, succínico; glutárico, adípico; azelaico; sebácico; fumarico; maleico; itacónico; 1,3-ciclohexanodicarboxílico; 1,4-ciclohexanodicarboxílico; diglucólico; 2,5-norbornanodicarboxílico; ftálico; tereftálico; 1,4-naftalendicarboxílico; 2,5naftalendicarboxílico; difénico; 4,4´-oxidibenzoico; 4,4´-sulfonildibenzoico; e isoftálico. Los residuos de ácido dicarboxílico preferidos son ácidos isoftálico, tereftálico y 1,4-ciclohexanodicarboxílico, o se usan diésteres, tereftalato de dimetilo, isoftalato de dimetilo y 1,4-ciclohexanodicarboxilato de dimetilo, siendo los residuos de ácido isoftálico y tereftálico especialmente preferidos. Aunque el éster metílico de ácido dicarboxílico es la realización más preferida, también se acepta la inclusión de ésteres de alquilo de orden superior, tales como etilo, propilo, isopropilo, butilo y similares. Además, también se pueden emplear ésteres aromáticos, en particular, fenilo.
El sulfopoliéster incluye aproximadamente de 4 a aproximadamente 40% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de al menos un sulfomonómero que tiene 2 grupos funcionales y uno o más grupos sulfonato unidos al anillo aromático o cicloalifático en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones. Ejemplos adicionales de intervalos de concentración para los residuos de sulfomonómero son de aproximadamente 4 a aproximadamente 35% en moles, de aproximadamente 8 a aproximadamente 30% en moles, y de aproximadamente 8 a aproximadamente 25% en moles, basado en las unidades de repetición totales. El sulfomonómero puede ser un ácido dicarboxílico o uno de sus ésteres que contiene un grupo sulfonato, un diol que contiene un grupo sulfonato o un hidroxi ácido que contiene un grupo sulfonato. El término "sulfonato" se refiere a una sal de un ácido sulfónico que tiene la estructura "-SO3M", en la que M es el catión de la sal de sulfonato. El catión de la sal de sulfonato puede ser un ion de metal tal como Li+, Na+, K+, Mg++, Ca++, Ni++, Fe++ y similares. De manera alternativa, el catión de la sal de sulfonato puede ser no metálico tal como una base nitrogenada como se describe, por ejemplo, en la patente de Estados Unidos Nº. 4.304.901. Los cationes de base de nitrógeno proceden de bases que contienen nitrógeno, que pueden ser compuestos alifáticos, cicloalifáticos o aromáticos. Ejemplos de dichas bases que contienen nitrógeno incluyen amoníaco, dimetiletanolamina, dietanolamina, trietanolamina, piridina, morfolina y piperidina. Típicamente, debido a que los monómeros que contienen sales de sulfonato basadas en nitrógeno no son estables en las condiciones requeridas para preparar los polímeros en masa fundida, el método de preparación de los sulfopoliésteres que contienen grupos de sal de sulfonato basada en nitrógeno consiste en dispersar, disipar o disolver el polímero que contiene la cantidad requerida de grupo sulfonato en forma de su metal alcalino en agua, y posteriormente intercambiar el catión de metal alcalino por un catión basado en nitrógeno.
Cuando se usa un ión de metal alcalino monovalente como catión de la sal de sulfonato, el sulfopoliéster resultante es completamente dispersable en agua, dependiendo la tasa de dispersión del contenido de sulfomonómero en el polímero, la temperatura del agua, el área superficial/espesor del sulfopoliéster y similares. Cuando se usa un ión de metal divalente, los sulfopoliésteres resultantes no se dispersan fácilmente en agua fría sino que se dispersan más fácilmente en agua caliente. Resulta posible la utilización de más de un contraión en la composición de polímero individual y puede ofrecer un medio para adaptar o ajustar de manera fina la respuesta frente al agua del artículo de fabricación resultante. Ejemplos de residuos de sulfomonómeros incluyen residuos de monómero en los cuales el grupo de sal de sulfonato se encuentra unido a un núcleo ácido aromático, tal como, por ejemplo, benceno; naftaleno; difenilo; oxidifenilo; sulfonildifenilo; y metilendifenilo o anillos cicloalifáticos, tales como, por ejemplo, ciclohexilo, ciclopentilo; ciclobutilo; cicloheptilo y ciclooctilo. Otros ejemplos de residuos de sulfomonómero que se pueden usar en la presente invención son las sal de sulfonato de metal de ácido sulfoftálico, ácido sulfotereftálico, ácido sulfoisoftálico o sus combinaciones. Otros ejemplos de sulfomonómeros que se pueden usar son ácido 5sodiosulfoisoftálico y sus ésteres. Si el residuo de sulfomonómero es de ácido 5-sodiosulfoisoftálico, los intervalos típicos de concentración de sulfomonómero son de aproximadamente 4 a aproximadamente 35% en moles, de aproximadamente 8 a aproximadamente 30% en moles y de aproximadamente 8 a aproximadamente 25% en moles, basado en los moles totales de residuos de ácido.
Los sulfomonómeros usados en la preparación de los sulfopoliésteres son compuestos conocidos y se pueden preparar usando métodos bien conocidos en la técnica. Por ejemplo, se pueden preparar sulfomonómeros en los cuales el grupo sulfonato se encuentra unido a un anillo aromático, por medio de sulfonación del compuesto aromático con ácido sulfúrico fumante para obtener el ácido sulfónico correspondiente y seguido de reacción con un óxido de metal o base, por ejemplo, acetato de sodio, para preparar la sal de sulfonato. Los procedimientos para la preparación de varios sulfomonómeros se describen, por ejemplo, en las patentes de Estados Unidos Nos. 3.779.993, 3.018.272 y 3.528.947.
También es posible preparar el poliéster usando, por ejemplo, una sal de sulfonato, y métodos de intercambio iónico para sustituir el sodio por un ión diferente, tal como cinc, cuando el polímero se encuentra en forma dispersada. Generalmente, este tipo de procedimiento de intercambio iónico resulta superior para la preparación del polímero con sales divalentes en la medida en que las sales de sodio normalmente son más solubles en la fase fundida de reaccionante polimérico.
El sulfopoliéster incluye uno o más residuos de diol que pueden incluir glicoles alifáticos, cicloalifáticos y aralquílicos. Los dioles cicloalifáticos, por ejemplo, 1,3- y 1,4-ciclohexanodimetanol, pueden estar presentes en forma de sus isómeros puros cis y trans o en forma de mezcla de isómeros cis y trans. Según se usa en la presente memoria, el término "diol" es sinónimo del término "glicol" y significa cualquier alcohol dihídrico. Ejemplos de dioles incluyen, pero sin limitarse a, etilenglicol; dietilenglicol; trietilenglicol; polietilenglicoles; 1,3-propanodiol; 2,4-dimetil-2-etilhexan-1,3diol; 2,2-dimetil-1,3-propanodiol, 2-etil-2-butil-1,3-propanodiol; 2-etil-2-isobutil-1,3-propanodiol; 1-3-butanodiol; 1,4butanodiol; 1,5-pentanodiol; 1,6-hexanodiol; 2,2,4-trimetil-1,6-hexanodiol; tiodietanol; 1,2-ciclohexanodimetanol; 1,3ciclohexanodimetanol; 1,4-ciclohexanodimetanol; 2,2,4,4-tetrametil-1,3-ciclobutanodiol; p-xililendiol o combinaciones de uno o más de estos glicoles.
Los residuos de diol pueden incluir de aproximadamente 25% a aproximadamente 100% en moles basado en los residuos de diol totales, de un residuo de poli(etilenglicol) que tiene la estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a 500. Ejemplos no limitantes de polietilenglicoles de bajo peso molecular, por ejemplo, en los que n es de 2 a 6, son dietilenglicol, trietilenglicol y tetraetilenglicol. De estos glicoles de bajo peso molecular, dietilen y trietilenglicol son los más preferidos. Polietilenglicoles de peso molecular elevado (abreviados en la presente memoria como "PEG"), en los cuales n es de 7 a aproximadamente 500, incluyen los productos disponibles comercialmente conocidos bajo la designación de CARBOWAX , un producto de Dow Chemical Company (antiguamente Union Carbide). Típicamente, se usan PEGs en combinación con otros dioles tales como, por ejemplo, dietilenglicol o etilenglicol. Basándose en los valores de n, que varían desde más que 6 a 500, el peso molecular puede variar desde más que 300 hasta aproximadamente 22.000 g/mol. El peso molecular y el % en moles son inversamente proporcionales uno al otro; de manera específica, a medida que aumenta el peso molecular, disminuye el % en moles con el fin de conseguir el grado deseado en cuanto a naturaleza hidrófila. Por ejemplo, es ilustrativo de este concepto considerar que PEG que tienen un peso molecular de 1000 pueden constituir hasta 10% en moles del diol total, mientras que PEG que tienen un peso molecular de 10000 típicamente serán incorporados en un nivel menor que 1% en moles del diol total.
Se pueden formar determinados dioles dímeros, trímeros y tetrámeros debido a las reacciones secundarias que se pueden controlar variando las condiciones de proceso. Por ejemplo, se pueden formar cantidades variables de dietilenglicoles, trietilenglicoles y tetraetilenglicoles a partir de etilenglicol procedente de una reacción de deshidratación catalizada por ácidos que tiene lugar de forma sencilla cuando se lleva a cabo la reacción de policondensación en condiciones ácidas. Se pueden añadir disoluciones tampón, como resulta bien conocido por los expertos en la técnica, a la mezcla de reacción para retardar estas reacciones secundarias. No obstante, es posible una amplitud adicional de composición, si se omite el tampón y se deja que transcurran las reacciones de dimerización, trimerización y tetramerización.
El sulfopoliéster descrito en la presente memoria puede incluir de 0 a aproximadamente 25% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tiene 3 o más grupos funcionales en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones. Ejemplos no limitantes de monómeros de ramificación son 1,1,1-trimetilolpropano, 1,1,1-trimetiloletano, glicerina, pentaeritritol, eritritol, treitol, dipentaeritritol, sorbitol, anhídrido trimellítico, dianhídrido piromellítico, ácido dimetilolpropiónico o sus combinaciones. Ejemplos adicionales de intervalos de concentración de monómero de ramificación son de 0 a aproximadamente 20% en moles y de 0 a aproximadamente 10% en moles. La presencia de un monómero de ramificación puede tener como resultado un número de posibles ventajas para el sulfopoliéster incluyendo, pero sin limitarse a, la capacidad de adaptar las propiedades reológicas, de solubilidad y de tracción. Por ejemplo, a un peso molecular constante, un sulfopoliéster ramificado, en comparación con un análogo lineal, tendrá también una concentración mayor de grupos terminales que puede facilitar las reacciones de reticulación de pos-polimerización. A concentraciones elevadas de agente de ramificación, no obstante, es probable que el sulfopoliéster experimente formación de gel.
El sulfopoliéster usado para la fibra descrita en la presente memoria tiene una temperatura de transición vítrea, abreviada en la presente memoria como "Tg", de al menos 25ºC, medida sobre el polímero seco usando técnicas estándar, tal como calorimetría de barrido diferencial ("DSC"), bien conocida por los expertos en la técnica. Las mediciones de Tg de los sulfopoliésteres se llevan a cabo usando un "polímero seco", es decir, una muestra de polímero en la cual es agua absorbida o adventicia es eliminada por medio de calentamiento del polímero hasta una temperatura de aproximadamente 200ºC y dejando que la muestra vuelva a temperatura ambiente. Típicamente, el sulfopoliéster se seca en el aparato de DSC llevando a cabo un primer barrido térmico en el que se calienta la muestra hasta una temperatura por encima de la temperatura de vaporización del agua, se mantiene la muestra a esta temperatura hasta que se completa la vaporización del agua absorbida en el polímero (como viene indicado por una endoterma amplia y de gran tamaño), enfriar la muestra hasta temperatura ambiente y posteriormente llevar a cabo un segundo barrido térmico para obtener la medición de Tg. Ejemplos adicionales de temperaturas de transición vítrea exhibidas por el sulfopoliéster son de al menos 30ºC, al menos 35ºC, al menos 40ºC, al menos 50ºC, al menos 60ºC , al menos 80ºC y al menos 90ºC. Aunque son posibles otros valores de Tg, las temperaturas típicas de transición vítrea de los sulfopoliésteres secos son de aproximadamente 30ºC, aproximadamente 48ºC, aproximadamente 55ºC, aproximadamente 65ºC, aproximadamente 70ºC, aproximadamente 75ºC, aproximadamente 85ºC y aproximadamente 90ºC.
Las nuevas fibras de los inventores pueden consistir esencialmente en, o consistir en, los sulfopoliésteres descritos anteriormente. En otra realización, no obstante, los sulfopoliésteres pueden ser un poliéster individual o pueden estar mezclados con uno o más polímeros complementarios para modificar las propiedades de la fibra resultante. El polímero complementario puede ser o no dispersable en agua, dependiendo de la aplicación y puede ser miscible o inmiscible con el sulfopoliéster. Si el polímero complementario es no dispersable en agua, es preferible que la mezcla con el sulfopoliéster sea inmiscible. Se pretende que el término "inmiscible", según se usa en la presente memoria, signifique que la mezcla tiene una fase amorfa, heterogénea e individual como vienen indicado por un valor de Tg individual y dependiendo de la composición. Por ejemplo, se puede usar un primer polímero que sea miscible con el segundo polímero para "plastificar" el segundo polímero tal y como viene ilustrado, por ejemplo, en la patente de Estados Unidos Nº. 6.211.309. Por el contrario, el término "inmiscible", según se usa en la presente memoria, indica una mezcla que muestra al menos 2 fases, mezcladas de forma aleatoria, y exhibe más que un Tg. Algunos polímeros pueden ser inmiscibles y todavía compatibles con el sulfopoliéster. Una descripción general adicional de las mezclas de polímeros miscibles e inmiscibles y de las diferentes técnicas analíticas para su caracterización se pueden encontrar en Polymer Blends Volúmenes 1 y 2, Editado por D.R. Paul. y C.B. Bucknall, 2000, John Wiley & Sons, Inc.
Ejemplos no limitantes de polímeros dispersables en agua que se pueden mezclar con el sulfopoliéster son poli(ácido metacrílico), polivinilpirrolidona, copolímeros de poli(ácido etilenacrílico), poli(éter de metilo y vinilo), poli(alcohol vinílico), poli(óxido de etileno), hidroxipropil celulosa, hidroxipropil metil celulosa, metil celulosa, etil hidroxietil celulosa, isopropil celulosa, almidón de éster de metilo, poliacrilamidas, poli(N-vinil-caprolactama), polietil oxazolina, poli(2-isopropil-2-oxazolina), poli(oxazolina de metilo y vinilo), sulfopoliésteres dispersables en agua, poli(oxazolidinona de metilo y vinilo), poli(2,4-dimetil-6-triaziniletileno) y copolímeros de óxido de etileno-óxido de propileno. Ejemplos de polímeros que no son dispersables en agua que se pueden mezclar con el sulfopoliéster incluyen, pero sin limitarse a, poliolefinas, tales como homo- y copolímeros de polietileno y polipropileno; poli(tereftalato de etileno); poli(tereftalato de butileno); y poliamidas, tales como nailon-6; polilactidas; caprolactona, Eastar Bio (poli(cotereftalato-adipato de tetrametileno), un producto de Eastman Chemical Company); policarbonato; poliuretano y poli(cloruro de vinilo). Se pueden usar mezclas de más de un sulfopoliéster para adaptar las propiedades de uso final de la fibra resultante
o artículo fibroso, por ejemplo, un paño o red. Las mezclas de uno o más sulfopoliésteres tendrán valores de Tg de al menos 25ºC para las fibras de unicomponente dispersables en agua y al menos 57ºC para las fibras de multicomponente. De este modo, también se puede aprovechar la mezcla para modificar las características de procesado de un sulfopoliéster con el fin de facilitar la fabricación de un material no tejido.
Se pueden mezclar el sulfopoliéster y el polímero complementario en procesos continuos, semicontinuos o discontinuos. Se pueden preparar de forma sencilla lotes a pequeña escala en dispositivos de mezcla de alta intensidad bien conocidos por los expertos en la técnica, tales como dispositivo de mezcla de Banbury, antes del hilado de las fibras en masa fundida. También se pueden mezclar los componentes en disolución en un disolvente apropiado. El método de mezcla en masa fundida incluye mezclar el sulfopoliéster y un polímero complementario a una temperatura suficiente para fundir los polímeros. Se puede enfriar la mezcla y someter a formación de pellas para su uso posterior o se puede hilar en masa fundida la mezcla fundida directamente a partir de esta mezcla en masa fundida para dar lugar a la forma de fibra. El término "fundida" según se usa en la presente memoria incluye, pero sin limitarse a, simplemente reblandecimiento del poliéster. De manera general, para métodos de mezcla en masa fundida conocidos en la técnica de polímeros véase Mixing and Compounding of Polymers (I. Manas-Zloczower & Z. Tadmor editors, Carl Hanser Verlag Publisher, 1994, Nueva York, N.Y.).
La divulgación de los inventores también proporciona una fibra dispersable en agua que comprende una sulfopoliéster que tiene una temperatura de transición vítrea (Tg) de al menos 25ºC, en la que el sulfopoliéster comprende:
(A)
de aproximadamente 50 a aproximadamente 96% en moles de uno o más residuos de ácido isoftálico o ácido tereftálico, basado en los residuos de ácido totales;
(B)
de aproximadamente 4 a aproximadamente 30% en moles, basado en los residuos ácidos totales, de un residuo de ácido sodioisoftálico;
(C)
uno o más residuos de diol en los que al menos 25% en moles, basado en los residuos de diol totales, es poli(etilenglicol) que tiene una estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a 500; (iv) de 0 a aproximadamente 20% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de monómero de ramificación que tienen 3 o más grupos funcionales en los que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo, o una de sus combinaciones. Como se ha descrito anteriormente, de manera opcional, la fibra puede incluir un primer polímero dispersable en agua mezclado con el sulfopoliéster; y, de manera opcional, un polímero no dispersable en agua mezclado con el sulfopoliéster de manera que la mezcla sea una mezcla inmiscible. La fibra de los inventores contiene menos que 10% en peso de un pigmento o sustancia de relleno, basado en el peso total de la fibra. El primer polímero dispersable en agua es como se ha descrito anteriormente. El sulfopoliéster debería tener una temperatura de transición vítrea (Tg) de al menos 25ºC, pero puede tener, por ejemplo, un Tg de aproximadamente 35ºC, aproximadamente 48ºC, aproximadamente 55ºC, aproximadamente 65ºC, aproximadamente 70ºC, aproximadamente 75ºC, aproximadamente 85ºC y aproximadamente 90ºC. El sulfopoliéster puede contener otras concentraciones de residuos de ácido isoftálico, por ejemplo, de aproximadamente 60 a aproximadamente 95% en moles, y de aproximadamente 75 a aproximadamente 95% en moles. Ejemplos adicionales de intervalos de concentración de residuos de ácido isoftálico son de 70 a aproximadamente 85% en moles, de aproximadamente 85 a aproximadamente 95% en moles y de aproximadamente 90 a aproximadamente 95% en moles. El sulfopoliéster también puede comprender de aproximadamente 25 a aproximadamente 95% en moles de los residuos de dietilenglicol. Ejemplos adicionales de intervalos de concentración de residuos de dietilenglicol incluyen de aproximadamente 50 a aproximadamente 95% en moles, de aproximadamente 70 a aproximadamente 95% en moles, y de aproximadamente 75 a aproximadamente 95% en moles. El sulfopoliéster también puede incluir los residuos de etilenglicol y/o 1,4ciclohexanodimetanol, abreviado en la presente memoria como "CHDM". Intervalos de concentración típicos de los residuos de CHDM son de aproximadamente 10 a aproximadamente 75% en moles, de aproximadamente 25 a aproximadamente 65% en moles y de aproximadamente 40 a aproximadamente 60% en moles. Los intervalos de concentración típicos de los residuos de etilenglicol son de aproximadamente 10 a aproximadamente 75% en moles, de aproximadamente 25 a aproximadamente 65% en moles, y de aproximadamente 40 a aproximadamente 60% en moles. En otra realización, el sulfopoliéster comprende de aproximadamente 75 a aproximadamente 96% en moles de los residuos de ácido isoftálico y de aproximadamente 25 a aproximadamente 95 % en moles de los residuos de dietilenglicol.
Los sulfopoliésteres descritos en la presente memoria se preparan fácilmente a partir de los ácidos dicarboxílicos apropiados, ésteres, anhídridos, o sales, sulfomonómero y el diol apropiado o mezclas de diol usando las condiciones típicas de reacción de policondensación. Se pueden preparar por medio de modos de operación continuos, semi-continuos o discontinuos y pueden utilizar una variedad de tipos de reactores. Ejemplos de tipos de reactor apropiados incluyen, pero sin limitarse a, reactores de tanque agitado, tanque agitado continuo, suspensión, tubulares, de película líquida, película en caída o extrusión. El término "continuo" según se usa en la presente memoria significa un proceso en el que se introducen los reaccionantes y se extraen los productos de forma simultánea de manera ininterrumpida. Por "continuo" se entiende que el proceso es de operación sustancialmente o completamente continua y contrasta con el proceso "discontinuo". "Continuo" no significa de ninguna manera que prohíba las interrupciones normales de la continuidad del proceso debidas a, por ejemplo, el arranque, el mantenimiento del reactor o los períodos de parada programados. El término proceso "discontinuo" según se usa en la presente memoria significa un proceso en el que se añaden todos los reaccionantes al reactor y posteriormente se procesan de acuerdo con el transcurso predeterminado de la reacción durante el cual no se alimenta o se retira material alguno del reactor. El término "semicontinuo" significa un proceso en el que se introducen algunos de los reaccionantes al comienzo del proceso y los reaccionantes restantes se alimentan de forma continua a medida que avanza la reacción. De manera alternativa, el proceso semicontinuo puede incluir también un proceso similar al proceso discontinuo en el que se añaden todos los reaccionantes al comienzo del proceso exceptuando que se retiran uno o más productos de forma continua a medida que avanza la reacción. De manera ventajosa, se opera el proceso como un proceso continuo por motivos económicos y para producir una coloración superior del polímero a medida que se deteriora el aspecto del sulfopoliéster si se deja residir en un reactor a temperatura elevada durante largo tiempo.
Los sulfopoliésteres descritos en la presente memoria se preparan por medio de procedimientos conocidos por las personas expertas en la técnica. De la manera más frecuente, el sulfomonómero se añade directamente a la mezcla de reacción a partir de la cual se prepara el polímero, aunque se conocen y también se pueden emplear otros procesos, por ejemplo, como se describe en las patentes de Estados Unidos Nos. 3.018.272, 3.075.952 y 3.033.822. La reacción del sulfomonómero, componente de diol y componente de ácido dicarboxílico puede llevarse a cabo usando condiciones convencionales de polimerización de poliéster. Por ejemplo, cuando se preparan los sulfopoliésteres por medio de una reacción de intercambio de éster, es decir, a partir de la forma de éster de los componentes de ácido dicarboxílico, el proceso de reacción puede comprender dos etapas. En la primera etapa, se hacen reaccionar el componente de diol y el componente de ácido dicarboxíico, tal como, por ejemplo, isoftalato de dimetilo, a temperaturas elevadas, típicamente, de aproximadamente 150ºC a aproximadamente 250ºC durante aproximadamente 0,5 a aproximadamente 8 horas a presiones que varían de aproximadamente 0,0 kPa de presión manométrica a aproximadamente 414 kPa de presión manométrica (60 libras por pulgada cuadrada, "psig"). Preferentemente, la temperatura para la reacción de intercambio de éster varía de aproximadamente 180ºC a aproximadamente 230ºC durante aproximadamente 1 a aproximadamente 4 horas, al tiempo que la presión preferida varía de aproximadamente 103 kPa de presión manométrica (15 psig) a aproximadamente 276 kPa de presión manométrica (40 psig). Posteriormente, se calienta el producto de reacción a temperaturas elevadas y presión reducida para formar el sulfopoliéster con la eliminación del diol, que se volatiliza de forma sencilla en estas condiciones y es retirado del sistema. Se continúa esta segunda etapa, o etapa de policondensación, en condiciones de alto vacío y a una temperatura que generalmente varía de aproximadamente 230ºC a aproximadamente 350ºC, preferentemente de aproximadamente 250ºC a aproximadamente 310ºC y del modo más preferido de aproximadamente 260ºC a aproximadamente 290ºC durante aproximadamente 0,1 a aproximadamente 6 horas, o preferentemente, durante aproximadamente 0,2 a aproximadamente 2 horas, hasta que se obtiene un polímero que tiene el grado de polimerización deseado, determinado por medio de viscosidad inherente. La etapa de policondensación se puede llevar a cabo a presión reducida que varía de aproximadamente 53 kPa (400 torr) a aproximadamente 0,013 kPa (0,1 torr). Se usa agitación o condiciones apropiadas en ambas etapas para garantizar una transferencia de calor apropiada y la renovación de la superficie de la mezcla de reacción. Se facilitan las reacciones de ambas etapas por medio de catalizadores apropiados tales como, por ejemplo, compuestos de titanio, hidróxidos de metales alcalinos y alcoholatos, sales de ácidos carboxílicos orgánicos, compuestos de alquil titanio, óxidos de metal y similares. También se puede usar un procedimiento de fabricación de tres etapas, similar al descrito en la patente de Estados Unidos Nº. 5.290.631, en particular cuando se emplea una alimentación de monómero mixto de ácidos y ésteres.
Para garantizar que la reacción del componente de diol y el componente de ácido dicarboxílico por medio de un mecanismo de reacción de intercambio de éster se lleva a cabo de forma completa, es preferible emplear de aproximadamente 1,05 a aproximadamente 2,5 moles del componente de diol con respecto a un mol de componente de ácido dicarboxílico. No obstante, las personas expertas en la técnica comprenderán que la proporción del componente de diol con respecto al componente de ácido dicarboxílico viene determinada de forma general por el diseño del reactor en el que tiene lugar el proceso de reacción.
En la preparación del sulfopoliéster por medio de esterificación directa, es decir, a partir de la forma de ácido del componente de ácido dicarboxílico, se producen sulfopoliésteres haciendo reaccionar el ácido dicarboxílico o la mezcla de ácidos dicarboxílicos con el componente de diol o la mezcla de componentes de diol. La reacción se lleva a cabo a una presión de aproximadamente 7 kPa de presión manométrica (1 psig) a aproximadamente 1379 kPa de presión manométrica (200 psig), preferentemente menos que 689 kPa (100 psig) para generar un producto de sulfopoliéster lineal o ramificado de bajo peso molecular que tiene un grado de polimerización medio de aproximadamente 1,4 a aproximadamente 10. Típicamente, las temperaturas empleadas durante la reacción de esterificación directa varían de aproximadamente 180ºC a aproximadamente 280ºC, más preferentemente varían de aproximadamente 220ºC a aproximadamente 270ºC. Posteriormente, se puede polimerizar esto polímero de bajo peso molecular por medio de una reacción de policondensación.
Las fibras de multicomponente y dispersables en agua y los artículos fibrosos de la presente divulgación también pueden contener otros aditivos convencionales e ingredientes que no afecten de manera negativa a su uso final. Por ejemplo, se pueden usar aditivos tales como sustancias de relleno, modificadores de fricción superficial, estabilizadores de luz y calor, coadyuvantes de extrusión, agentes antiestáticos, colorantes, tintes, pigmentos, abrillantadores fluorescentes, antimicrobianos, marcadores anti-falsificación, mejoradores hidrofóbos e hidrófilos, modificadores de viscosidad, agentes de deslizamiento, agentes de refuerzo, promotores de adhesión y similares.
Las fibras y artículos fibrosos de la invención no requieren la presencia de aditivos tales como, por ejemplo, pigmentos, sustancias de relleno, aceites, ceras o acabados de ácidos grasos, para evitar el bloqueo o la fusión de las fibras durante el procesado. Se entiende que los términos "bloqueo o fusión", según se usan en la presente memoria, significan que las fibras o los artículos fibrosos se adhieren juntos o se funden para dar lugar a una masa de manera que la fibra no se puede procesar o no se puede usar para su finalidad deseada. El bloqueo o la fusión pueden ocurrir durante el procesado de la fibra o artículo fibroso o durante el almacenamiento durante un período de días o semanas y se exagera en condiciones de calor y humedad.
En una realización de la invención, las fibras y los artículos fibrosos contendrán menos que 10% en peso de dichos aditivos anti-bloqueo, basándose en el peso total de la fibra o artículo fibroso. Por ejemplo, las fibras y artículos fibrosos pueden contener menos que 10% en peso de un pigmento o sustancia de relleno. En otros ejemplos, las fibras y artículos fibrosos pueden contener menos que 9% en peso, menos que 5% en peso, menos que 3% en peso, menos que 1% en peso y 0% en peso de un pigmento o sustancia de relleno, basado en el peso total de la fibra. Se pueden añadir los colorantes, en ocasiones denominados agentes colorantes orgánicos, para conferir una tonalidad neutra deseada y/o brillo al sulfopoliéster. Cuando se desean fibras coloreadas, se pueden incluir pigmentos o colorantes en la mezcla de reacción de sulfopoliéster durante la reacción del monómero de diol y el monómero de ácido dicarboxílico o se pueden mezclar en masa fundida con el sulfopoliéster pre-conformado. Un método preferido para incluir colorantes consiste en usar un colorante que tiene compuestos orgánicos coloreados térmicamente estables, que tiene grupos de reacción de manera que se copolimeriza el colorante y se incorpora al sulfopoliéster para mejorar su tonalidad. Por ejemplo, se pueden copolimerizar colorantes tales como tintes que poseen grupos carboxilo y/o hidroxilo reactivos, incluyendo, pero sin limitarse a, antraquinonas sustituidas rojas y azules, en la cadena de polímero. Cuando se emplean tintes como colorantes, se pueden añadir al proceso de reacción de copoliéster después de la reacción de intercambio de éster o de esterificación directa.
Para los fines de la presente divulgación, el término "fibra" se refiere a un cuerpo polimérico de elevada proporción de aspecto apto para ser conformado y dar lugar a artículos bi- o tri-dimensionales tales como paños tejidos o no tejidos. En el contexto de la presente invención, el término "fibra" es sinónimo de "fibras" y se pretende que haga referencia a una o más fibras. Las fibras descritas en la presente memoria pueden ser fibras de unicomponente, bicomponente o fibras de multicomponente. Se pretende que la expresión "fibra de unicomponente", según se usa en la presente memoria, haga referencia a fibra preparada por medio de hilado en masa fundida de un sulfopoliéster individual, mezclas de uno o más sulfopoliésteres, o mezclas de uno o más sulfopoliésteres con uno o más polímeros adicionales e incluye fibras cortas, de monofilamento y de multifilamento. Se pretende que "unicomponente" sea sinónimo del término "multicomponente" e incluya fibras de "bicomponente" o "multicomponente", y se refiera a fibras que hayan sido formadas a partir de al menos dos polímeros sometidos a extrusión a partir del mismo dispositivo de extrusión en forma de mezcla. Las fibras de unicomponente o bicomponente no tienen los diferentes componentes de polímero dispuestos en zonas diferentes ubicadas de forma relativamente constante a lo largo de un área de corte transversal de la fibra y, normalmente, los diferentes polímeros no son continuos a lo largo de toda la longitud de la fibra, sino que normalmente forman fibrillas o protofibrillas que comienzan y terminan de forma aleatoria. De este modo, no se pretende que el término "unicomponente" excluya fibras formadas a partir de un polímero o mezclas de uno o más polímeros al cual se añaden pequeñas cantidades de aditivos para la coloración, propiedades anti-estáticas, lubricación, naturaleza hidrófila, etc.
Por el contrario, se pretende que la expresión "fibra de multicomponente", según se usa en la presente memoria, haga referencia a una fibra preparada por medio de fusión de dos o más polímeros formadores de fibra en dispositivos de extrusión separados y dirigiendo los flujos de polímero múltiples resultantes al interior de una hilera con una pluralidad de trayectorias de flujo de distribución pero hilados juntos para formar una fibra. En ocasiones, las fibras de multicomponente también son denominadas fibras de conjugado o de bicomponente. Los polímeros están dispuestos en zonas o segmentos distintos ubicados de manera sustancialmente constante, a través del corte transversal de las fibras de conjugado y que se extienden de forma continua a lo largo de la longitud de las fibras de conjugado. La configuración de dicha fibra de multicomponente puede ser, por ejemplo, una configuración de cubierta/núcleo en la que un polímero se encuentra rodeado por otro o puede ser una configuración de lado a lado, una configuración de tarta o una configuración de "islas en el mar". Por ejemplo, se puede preparar una fibra de multicomponente sometiendo a extrusión el sulfopoliéster y uno o más polímeros no dispersables en agua por separado, a través de una hilera que tiene una geometría transversal conformada o sometida a estudio técnico tal como, por ejemplo, una configuración de "islas en el mar" o de tarta segmentada. Típicamente, las fibras de multicomponente, son fibras cortas, de monofilamento o multifilamento que tienen un corte transversal conformado o redondeado. La mayoría de las formas de fibras son aptas para termo-fijación. La fibra puede incluir varios antioxidantes, pigmentos y aditivos como se describe en la presente memoria.
De manera general, las fibras de monofilamento varían en cuanto a tamaño de aproximadamente 15 a aproximadamente 8000 denier por filamento (abreviado en la presente memoria como "d/f"). Típicamente, las nuevas fibras de los inventores tendrán valores de d/f dentro del intervalo de aproximadamente 40 a aproximadamente 5000. Los monofilamento pueden estar en forma de fibras de unicomponente o multicomponente. Preferentemente, las fibras de monofilamento varían en cuanto a tamaño de aproximadamente 1,5 micrómetros para redes sopladas en masa fundida, de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 50 d/f para fibras cortas y hasta aproximadamente 5000 d/f para fibras de monofilamento. También se pueden usar fibras de multifilamento en forma de hilos rizados o no rizados y estopas. Se pueden producir las fibras usadas en la red soplada en masa fundida y los paños hilados en masa fundida con tamaños de microdenier. Se pretende que el término "microdenier", según se usa en la presente memoria, haga referencia a un valor de d/f de 1 d/f o menos. Por ejemplo, las fibras de microdenier típicamente tendrán valores de d/f de 1 o menos, 0,5 o menos ó 0,1 o menos. También se pueden producir nanofibras por medio de hilado electrostático.
Como se ha comentado anteriormente, los sulfopoliésteres también resultan ventajosos para la preparación de fibras de bicomponente y multicomponente que tienen un corte transversal conformado. Los inventores han descubierto que los sulfopoliésteres o las mezclas de sulfopoliésteres que tienen un temperatura de transición vítrea (Tg) de al menos 57ºC son particularmente útiles para las fibras de multicomponente con el fin de evitar el bloqueo y la fusión de la fibra durante el hilado y la captación. En la presente memoria se describe una fibra de multicomponente que tiene un corte transversal conformado que comprende:
(A) un sulfopoliéster dispersable en agua que tiene una temperatura de transición vítrea (Tg) de al menos 57ºC, comprendiendo el sulfopoliéster:
(i)
residuos de uno o más ácidos dicarboxílicos;
(ii)
de aproximadamente 4 a aproximadamente 40% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de al menos un sulfomonómero que tiene 2 grupos funcionales y uno o más grupos sulfonato unidos a un anillo aromático o cicloalifático en el que los grupo funcionales son grupos hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones;
(iii) uno o más residuos de diol en los que al menos 25% en moles, basado en los residuos de diol totales, es un poli(etilenglicol) que tiene una estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a 500;
(iv) de 0 a aproximadamente 25% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tiene 3 o más grupos funcionales en los que los grupo funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones; y
(B) una pluralidad de segmentos que comprenden uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster, en el que los segmentos están sustancialmente aislados unos de otros por medio del sulfopoliéster que interviene entre los segmentos;
en la que la fibra tiene un corte transversal de islas en el mar o de tarta segmentada y contiene menos que 10% en peso de un pigmento o sustancia de relleno, basado en el peso total de la fibra.
Los ácidos dicarboxílicos, dioles, sulfopoliéster, sulfomonómeros y residuos de monómero de ramificación son como se ha descrito previamente. Para las fibras de multicomponente, resulta ventajoso que el sulfopoliéster tenga un Tg de al menos 57ºC. Otros ejemplos de temperaturas de transición vítrea que puede exhibir el sulfopoliéster o la mezcla de sulfopoliésteres de la fibra de multicomponente de los inventores son al menos 60ºC, al menos 65ºC, al menos 70ºC, al menos 75ºC, al menos 80ºC, al meno 85ºC y al menos 90ºC. Además, para obtener un sulfopoliéster con un Tg de al menos 57ºC, se pueden usar las mezclas de uno o más sulfopoliésteres en proporciones variables para obtener una mezcla de sulfopoliésteres que tiene el Tg deseado. El Tg de la mezcla de sulfopoliésteres se puede calcular por medio del uso de una media ponderada de los valores de Tg de los componentes del sulfopoliéster. Por ejemplo, se puede mezclar un sulfopoliéster que tiene un Tg de 48ºC en una proporción en peso:peso de 25:75 con otro sulfopoliéster que tiene un Tg de 65ºC para dar un mezcla de sulfopoliésteres que tiene un Tg de aproximadamente 61ºC.
En otra realización, el componente de sulfopoliéster dispersable en agua de la fibra de multicomponente presenta propiedades que permiten al menos uno de los siguientes:
(A)
que las fibras de multicomponente sean hiladas hasta un valor de denier bajo deseado,
(B)
que el sulfopoliéster de estas fibras de multicomponente sea resistente a la retirada durante el hidro-entrelazado de una red formada a partir de fibras pero que sea retirado de manera eficaz a temperaturas elevadas tras el hidroentrelazado, y
(C)
que las fibras de multicomponente sean aptas para termofijación para dar lugar a un paño resistente y estable. Se obtuvieron resultados sorprendentes e inesperados en la promoción de estos objetivos usando un sulfopoliéster que tenía viscosidad en masa fundida y nivel de residuos de sulfomonómero determinados.
Por tanto, en la presente realización, se proporciona una fibra de multicomponente que tiene un cortes transversal conformado que comprende:
(A)
al menos un sulfopoliéster dispersable en agua; y
(B)
una pluralidad de dominios que comprenden uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster, en el que dichos dominios están sustancialmente aislados unos de otros por medio del sulfopoliéster que interviene entre los dominios,
en el que la fibra tiene un denier en forma hilada de menos que aproximadamente 6 denier por filamento;
en el que los sulfopoliésteres dispersables en agua exhiben una viscosidad en masa fundida de menos que aproximadamente 12.000 poise medidos a 240ºC a una tasa de tensión de 1 rad/s, y
en el que el sulfopoliéster comprende menos que aproximadamente 25% en moles de residuos de al menos un sulfomonómero, basado en los moles totales de residuos de diácido o diol.
De forma general, el sulfopoliéster utilizado en las presente fibras de multicomponente tiene una viscosidad en masa fundida de menos que aproximadamente 12.000 poise. Preferentemente, la viscosidad en masa fundida del sulfopoliéster es menor que 10.000 poise, más preferentemente, menor que 6.000 y del modo más preferido menor que 4.000 poise medido a 240ºC y 1 rad/s de tasa de cizalladura. En otro aspecto, el sulfopoliéster exhibe una viscosidad en masa fundida de entre aproximadamente 1000-12000 poise, más preferentemente entre 2000-6000 poise y del modo más preferido entre 2500-4000 poise medido a 240ºC y 1 rad/s de tasa de cizalladura. Antes de determinar la viscosidad, se secan las muestras a 60ºC en un horno de vacío durante 2 días. Se mide la viscosidad en masa fundida en un reómetro usando un geometría de placa paralela de 25 mm de diámetro con un ajuste espacial de 1 mm. Se opera una exploración de frecuencia dinámica a una tasa de tensión de 1 a 400 rad/s y 10% de amplitud de tensión. Posteriormente se mide la viscosidad a 240ºC y una tasa de tensión de 1 rad/s.
De manera general, el nivel de residuos de sulfomonómero de los polímeros de sulfopoliéster para su uso de acuerdo con el presente aspecto es menor que aproximadamente 25% en moles, y preferentemente, menor que 20% en moles, presentado en forma de porcentaje de los residuos totales de diácido y diol del sulfopoliéster. De manera más preferible, esta nivel se encuentra entre aproximadamente 4 y aproximadamente 20% en moles, incluso más preferentemente entre aproximadamente 5 y aproximadamente 12% en moles, y del modo más preferido entre aproximadamente 7 y aproximadamente 10% en moles. Preferentemente, los sulfomonómeros para su uso en la invención tienen 2 grupos funcionales y uno o más grupos de sulfonato unidos a un anillo aromático o cicloalifático en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones. El monómero de ácido sodiosulfo-isoftálico resulta particularmente preferido.
Además del sulfomonómero descrito anteriormente, preferentemente el sulfopoliéster comprende residuos de uno o más ácidos dicarboxílicos, uno o más residuos de diol en los que al menos 25% en moles, basado en los residuos 5 de diol totales, es poli(etilenglicol) que tiene la estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a 500, y de 0 a 20% en moles, basado en la unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tienen 3 o más grupos funcionales en los que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones.
10 En una realización particularmente preferida, el sulfopoliéster comprende de aproximadamente 80-96% en moles de residuos de ácido dicarboxílico, de aproximadamente 4 a aproximadamente 20 % en moles de residuos de sulfomonómero, y 100% en moles de residuos de diol (siendo el % en moles total de 200%, es decir, 100% en moles de diácido y 100% en moles de diol). De manera más específica, la parte dicarboxílica del sulfopoliéster comprende entre aproximadamente 60-80% en moles de ácido tereftálico, aproximadamente 0-30% en moles de ácidos
15 isoftálico y aproximadamente 4-20% en moles de ácido 5-sodiosulfoisoftálico (5-SSIPA). La parte de diol comprende de aproximadamente 0-50% en moles de dietilenglicol y de aproximadamente 50-100% en moles de etilenglicol. Una formulación ejemplar de acuerdo con la presente realización se explica a continuación.
% en Moles Aproximado (basado en los moles totales de residuos de diol y de diácido)
Ácido Tereftálico
71
Ácido Isoftálico
20
5-SSIPA
9
Dietilenglicol
35
Etilenglicol
65
El componente no dispersable en agua de la fibra de multicomponente puede comprender cualquiera de los polímeros no dispersables en agua descritos en la presente memoria. El hilado de la fibra también puede ocurrir de 20 acuerdo con cualquier método descrito en la presente memoria. No obstante, las propiedades reológicas mejoradas de las fibras de multicomponente de acuerdo con el presente aspecto de la invención proporcionan velocidades de extracción mejoradas. Cuando se someten a extrusión el sulfopoliéster y el polímero no dispersable en agua para producir fracciones multicomponente sometidas a extrusión, la fracción de multicomponente sometida a extrusión es apta para extracción en masa fundida para producir la fibra de multicomponente, usando cualesquiera de los 25 métodos descritos en la presente memoria, a una velocidad de al menos aproximadamente 2000 m/min, más preferentemente de al menos aproximadamente 3000 m/min, incluso más preferentemente al menos aproximadamente 4000 m/min, y del modo más preferido al menos aproximadamente 4500 m/min. Sin pretender quedar ligado a teoría alguna, la extracción de las fracciones de multicomponente sometidas a extracción a estas velocidades da como resultado al menos una cristalinidad orientada del componente no dispersable en agua de la
30 fibra de multicomponente. Esta cristalinidad orientada puede aumentar la estabilidad dimensional de los materiales no tejidos preparados a partir de las fibras de multicomponente durante el procesado posterior.
Otra ventaja de la fracción de multicomponente sometida a extrusión es que se puede extraer en masa fundida para dar una fibra de multicomponente que tiene un denier en forma hilada de menos que 6 denier por filamento. Otros intervalos de tamaños de fibra de multicomponente incluyen un denier en forma hilada de menos que 5 denier por
35 filamento y menos que 2,5 denier por filamento.
Por tanto, en otra realización, una fracción de multicomponente sometida a extrusión que tiene un corte transversal conformado, que comprende:
(A)
al menos un sulfopoliéster dispersable en agua; y
(B)
una pluralidad de dominios que comprenden uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el
40 sulfopoliéster, en el que los dominios están sustancialmente aislados unos de otros por medio del sulfopoliéster que interviene entre los dominios,
en el que la fracción sometida a extrusión es apta para ser extraída en masa fundida a una velocidad de al menos aproximadamente 2000 m/min.
La fibra de multicomponente comprende una pluralidad de segmentos o dominios de uno o más polímeros no 45 dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster en los que los segmentos o dominios están sustancialmente aislados unos de otros por medio del sulfopoliéster que interviene entre los segmentos o dominios. Se pretende que la expresión "sustancialmente aislados", según se usa en la presente memoria, signifique que los segmentos o dominios están separados unos de otros para permitir que los dominios de segmentos formen fibras individuales tras la retirada del sulfopoliéster. Por ejemplo, los segmentos o dominios pueden estar tocándose unos a otros, por ejemplo, en una configuración de tarta segmentada pero se pueden separar por medio de impacto o cuando se retira el sulfopoliéster.
La proporción en peso del sulfopoliéster con respecto a componente de polímero no dispersable en agua en la fibra de multicomponente se encuentra generalmente dentro del intervalo de aproximadamente 60:40 a aproximadamente
2:98 o, en otro ejemplo, dentro del intervalo de aproximadamente 50:50 a aproximadamente 5:95. Típicamente, el sulfopoliéster comprende 50% en peso o menos del peso total de la fibra de multicomponente.
Los segmentos o dominios de la fibra de multicomponente pueden comprender uno o más polímeros no dispersables en agua. Ejemplos de polímeros no dispersables en agua que se pueden usar en los segmentos de la fibra de multicomponente incluyen, pero sin limitarse a, poliolefinas, poliésteres, poliamidas, polilactidas, policaprolactona, policarbonato, poliuretano, éster de celulosa y poli(cloruro de vinilo). Por ejemplo, el polímero no dispersable en agua puede ser un poliéster tal como poli(tereftalato de etileno), poli(tereftalato de butileno), poli( ciclohexanodicarboxilato de ciclohexileno), poli(tereftalato de ciclohexeno), poli(tereftalato de trimetileno) y similares. En otro ejemplo, el polímero no dispersable en agua puede ser apto para bio-desintegración tal y como viene determinado por medio de DIN Standard 54900 y/o biodegradable tal y como viene determinado por medio del Método Estándar ASTM D6340-98. Ejemplos de poliésteres biodegradables y mezclas de polímeros se describen en las patentes de Estados Unidos Nos. 5.599.858; 5.580.911; 5.446.079 y 5.559.171. Se entiende que el término "biodegradable", según se usa en la presente memoria en referencia a los polímeros no dispersables en agua usados en la presente invención, significa que los polímeros se degradan bajo influencias ambientales tales como, por ejemplo, en entorno de compostaje, en un lapso de tiempo apropiado y demostrable como viene definido, por ejemplo, por el Método Estándar ASTM D6340-98, titulado "Standard Test Methods for Determining Aerobic Biodegradation or Radiolabeled Plastic Materials in an Aqueous or Compost Environment". Los polímeros no dispersables en agua usados en la presente invención también pueden ser "aptos para biodesintegración", lo que significa que los polímeros se fragmentan de forma sencilla en un entorno de compostaje como se define, por ejemplo, por medio de DIN Standard 54900. Por ejemplo, inicialmente se reduce el peso molecular del polímero en el entorno por medio de la acción del calor, agua, aire, microbios y otros factores. Esta reducción de peso molecular tiene como resultado una pérdida de las propiedades físicas (tenacidad) y con frecuencia la ruptura de la fibra. Una vez que el peso molecular del polímero es suficientemente bajo, entonces los monómeros y oligómeros son asimilados por los microbios. En un entorno aeróbico, estos monómeros y oligómeros son oxidados por último hasta CO2, H2O y nueva biomasa celular. En un entorno aeróbico, al final los monómeros u oligómeros son convertidos en CO2, H2, acetato, metano y biomasa celular.
Por ejemplo, el polímero no dispersable en agua puede ser un poliéster alifático-aromático, abreviado en el presente documento como "AAPE". La expresión "poliéster alifático-aromático", según se usa en la presente memoria, significa un poliéster que comprende una mezcla de residuos de dioles o ácidos dicarboxílicos cicloalifáticos o alifáticos y dioles o ácidos dicarboxílicos aromáticos. La expresión "no aromático", según se usa en la presente memoria, con respecto al ácido dicarboxílico y los monómeros de diol usados en la presente invención, significa que los grupos de carboxilo o hidroxilo del monómero no están conectados a través del núcleo aromático. Por ejemplo, el ácido adípico no contiene núcleo aromático en su cadena principal, es decir, la cadena de átomos de carbono que conecta los grupos de ácido carboxílico es por tanto "no aromática". Por el contrario, el término "aromático" significa que el diol o ácido dicarboxílico contiene un núcleo aromático en la cadena principal tal como, por ejemplo, ácido tereftálico o ácido 2,6-naftalen dicarboxílico. Se pretende que "no aromático", por tanto, incluya estructuras tanto alifáticas como cicloalifáticas tal como, por ejemplo, dioles y ácidos dicarboxílicos, que contienen como cadena principal una cadena lineal o ramificada o una configuración cíclica de los átomos de carbono del constituyente que pueden ser de naturaleza saturada o parafínica, insaturada, es decir, que contienen dobles enlaces carbono-carbono no aromáticos, o acetilénicos, es decir, que contiene triples enlaces carbono-carbono. De este modo, en el contexto de la descripción y de las reivindicaciones de la presente invención, se pretende que no aromático incluya estructuras de cadena lineal y ramificada (referidas en la presente memoria como "alifáticas" y estructuras cíclicas (referidas en la presente memoria como "alicíclicas" o "cicloalifáticas"). No obstante, no se pretende que la expresión "no aromático" excluya ningún sustituyente aromático que puede estar unido a la cadena principal de un ácido dicarboxílico o diol alifático o cicloalifático. En la presente invención, típicamente, el ácido carboxílico difuncional es un ácido dicarboxílico tal como, por ejemplo, ácido adípico, o un ácido dicarboxílico aromático tal como, por ejemplo, ácido tereftálico. El compuesto hidroxilo difuncional puede ser un diol cicloalifático tal como, por ejemplo, 1,4ciclohexanodimetanol, un diol alifático lineal o ramificado tal como, por ejemplo, 1,4-butanodiol, o un diol aromático tal como, por ejemplo hidroquinona.
El AAPE puede ser un copoliéster aleatorio lineal o ramificado y/o un copoliéster de cadena extendida que comprende residuos de diol que comprenden los residuos de uno o más dioles lineales o ramificados, sustituidos o no sustituidos, seleccionados entre dioles alifáticos que contienen de 2 a 8 átomos de carbono, polialquilen éter glicoles que contienen de 2 a 8 átomos de carbono, y dioles cicloalifáticos que contienen de aproximadamente 4 a aproximadamente 12 átomos de carbono. Típicamente, los dioles sustituidos comprenderán de 1 a aproximadamente 4 sustituyentes que están seleccionados de forma independiente entre halo, arilo C6-C10 y alcoxi C1-C4. Ejemplos de dioles que se pueden usar incluyen, pero sin limitarse a, etilenglicol, dietilenglicol, propilenglicol, 1,3-propanodiol, 2,2-dimetil-1,3-propanodiol, 1,3-butanodiol, 1,4-butanodiol, 1,5-pentanodiol, 1,6-hexanodiol, polietilenglicol, dietilenglicol, 2,2,4-trimetil-1,6-hexanodiol, tiodietanol, 1,3-ciclohexanodimetanol, 1,4ciclohexanodimetanol, 2,2,4,4-tetrametil-1,3-ciclobutanodiol, trietilenglicol y tetraetilenglicol con dioles preferidos que comprenden uno o más dioles seleccionados entre 1,4-butanodiol; 1,3-propanodiol; etilenglicol; 1,6-hexanodiol; dietilenglicol; o 1,4-ciclohexanodimetanol. El AAPE también comprende residuos de diácido que contienen de aproximadamente 35 a aproximadamente 99% en moles, basado en los moles totales de residuos de diácido, de los residuos de uno o más ácidos dicarboxílicos no aromáticos, lineales o ramificados, sustituidos o no sustituidos seleccionados entre ácidos dicarboxílicos alifáticos que contienen de 2 a aproximadamente 12 átomos de carbono y ácidos cicloalifáticos que contienen de aproximadamente 5 a aproximadamente 10 átomos de carbono. Típicamente, los ácidos dicarboxílicos no aromáticos sustituidos contendrán de 1 a aproximadamente 4 sustituyentes seleccionados entre halo, arilo C6-C10 y alcoxi C1-C4. Ejemplos no limitantes de diácidos no aromáticos incluyen malónico, succínico, glutárico, adípico, pimélico, azelaico, sebácico, fumárico, 2,2-dimetil glutárico, subérico, 1,3ciclopentanodicarboxílico, 1,4-ciclohexanodicarboxílico, 1,3-ciclohexanodicarboxílico, diglucólico, itacónico, maleico y 2,5-norbornan-dicarboxílico. Además de los ácidos dicarboxílicos no aromáticos, el AAPE comprende de aproximadamente 1 a aproximadamente 65% en moles, basado en los moles totales de residuos de diácido, de los residuos de uno o más ácidos dicarboxílicos aromáticos sustituidos o no sustituidos que contienen de 6 a aproximadamente 10 átomos de carbono. En el caso en el que se usan ácidos dicarboxílicos aromáticos sustituidos, típicamente contendrán de 1 a aproximadamente 4 sustituyentes seleccionados entre halo, arilo C6-C10 y alcoxi C1-C4. Ejemplos no limitantes de ácidos dicarboxílicos aromáticos que se pueden usar en AAPE usado en la presente invención son ácido tereftálico, ácido isoftálico, sales de ácido 5-sulfoisoftálico y ácido 2,6-naftalendicarboxílico. Más preferentemente, el ácido dicarboxílico no aromático comprenderá ácido adípico, el ácido dicarboxílico aromático comprenderá ácido tereftálico y el diol comprenderá 1,4-butanodiol.
Otras posibles composiciones para los AAPE usados en la invención son las preparadas a partir de los siguientes dioles y ácidos dicarboxílicos (o sus equivalentes formadores de poliéster tales como diésteres) en los siguientes porcentajes molares, basados en 100% en moles de un componente de diácido y 100% en moles de un componente de diol:
(1)
ácido glutárico (de aproximadamente 30 a aproximadamente 75%); ácido tereftálico (de aproximadamente 25 a aproximadamente 70%); 1,4-butanodiol (de aproximadamente 90 a 100%); y un diol de modificación (de 0 a aproximadamente 10%);
(2)
ácido succínico (de aproximadamente 30 a aproximadamente 95%); ácido tereftálico (de aproximadamente 5 a aproximadamente 70%); 1,4-butanodiol (de aproximadamente 90 a aproximadamente 100%); y un diol de modificación (de 0 a aproximadamente 10%); y
(3)
ácido adípico (de aproximadamente 30 a aproximadamente 75%); ácido tereftálico (de aproximadamente 25 a aproximadamente 70%); 1,4-butanodiol (de aproximadamente 90 a 100%); y un diol de modificación (de 0 a aproximadamente 10%).
Preferentemente el diol de modificación está seleccionado entre 1,4-ciclohexanodimetanol, trietilenglicol, polietilenglicol y neopentilglicol. Los AAPE más preferidos son copoliésteres de cadena extendida lineales o ramificados que comprenden de aproximadamente 50 a aproximadamente 60% en moles de residuos de ácido adípico, de aproximadamente 40 a aproximadamente 50% en moles de residuos de ácido tereftálico, y al menos 95% en moles de residuos de 1,4-butanodiol. Incluso más preferentemente, los residuos de ácido adípico comprenden de aproximadamente 55 a aproximadamente 60% en moles, los residuos de ácido tereftálico comprenden de aproximadamente 40 a aproximadamente 45% en moles y los residuos de diol comprenden composiciones se encuentran disponibles de Eastman Chemical Company, Kingsport,
De manera adicional, ejemplos específicos de AAPEs preferidos incluyen un poli(glutarato co-tereftalato de tetrametileno) que contienen (a) 50% en moles de residuos de ácido glutárico, 50% en moles de residuos de ácido tereftálico y 100% en moles de residuos de 1,4-butanodiol, (b) 60% en moles de residuos de ácido glutárico, 40% en moles de residuos de ácido tereftálico, 100% en moles de residuos de 1,4-butanodiol o (c) 40% en moles de residuos de ácido glutárico, 60% en moles de residuos de ácido tereftálico y 100% en moles de residuos de 1,4butanodiol; un poli(succinato co-tereftalato de tetrametileno) que contienen (a) 85% en moles de residuos de ácido succínico, 15% en moles de residuos de ácido tereftálico y 100% en moles de residuos de 1,4-butanodiol o (b) 70% en moles de residuos de ácido succínico, 30% en moles de residuos de ácido tereftálico, y 100% en moles de residuos de 1,4-butanodiol; un poli(succinato co-tereftalato de etileno) que contiene 70% en moles de residuos de ácido succínico, 30% en moles de residuos de ácido tereftálico y 100% en moles de residuos de etilenglicol; y poli(adipato co-tereftalato de tetrametileno) que contiene (a) 85% en moles de residuos de ácido adípico, 15% en moles de residuos de ácido tereftálico y 100% en moles de residuos de 1,4-butanodiol; o (b) 55% en moles de residuos de ácido adípico, 45% en moles de residuos de ácido tereftálico y 100% en moles de residuos de 1,4butanodiol.
Preferentemente, el AAPE comprende de aproximadamente 10 a aproximadamente 1.000 unidades de repetición y preferentemente, de aproximadamente 15 a aproximadamente 600 unidades de repetición. El AAPE puede presentar una viscosidad inherente de aproximadamente 0,4 a aproximadamente 2,0 dL/g o más preferentemente de 0,7 a aproximadamente 1,6 dL/g, medida a una temperatura de 25ºC, usando una concentración de 0,5 gramos de poliéster en 100 ml de una disolución 60/40 en peso de fenol/tetracloroetano.
De manera opcional, el AAPE puede contener los residuos de un agente de ramificación. Los intervalos de porcentaje en moles del agente de ramificación son de aproximadamente 0 a aproximadamente 2% en moles, preferentemente de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 1% en moles, y del modo más preferido de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 0,5% en moles, basado en los moles totales de residuos de diol o de diácido (dependiendo de si el agente de ramificación contiene carboxilo o grupos hidroxilo). Preferentemente, el agente de ramificación tiene un peso molecular medio de aproximadamente 50 a aproximadamente 5000, más preferentemente de aproximadamente 92 a aproximadamente 3000, y una funcionalidad de aproximadamente 3 a aproximadamente 6. El agente de ramificación, por ejemplo, puede ser el residuo esterificado de un poliol que tiene de 3 a 6 grupos hidroxilo, un poli(ácido carboxílico) que tiene 3 ó 4 grupos carboxilo (o grupos equivalentes que forman éster) o un hidroxi ácido que tiene un total de 3 a 6 grupos hidroxilo y carboxilo. Además, el AAPE se puede ramificar por medio de la adición de un peróxido durante la extrusión reactiva.
Cada segmento del polímero no dispersable en agua puede ser diferente de otros en cuanto a finura y puede estar dispuesto con cualquier geometría de corte transversal conformado o sometido a estudio técnico conocida por las personas expertas en la técnica. Por ejemplo, se puede usar un sulfopoliéster y un polímero no dispersable en agua para preparar una fibra de bi-componente que tiene un geometría sometida a estudio técnico tal como, por ejemplo, configuraciones de lado a lado, "islas en el mar", tarta segmentada, otras configuraciones susceptibles de separación, cubierta/núcleo u otras configuraciones conocidas por las personas expertas en la técnica. También resultan posibles otras configuraciones de multi-componente. La posterior retirada de un lado, el "mar" u otra parte de la "tarta" puede tener como resultado fibras muy finas. El proceso de preparación de las fibras de bicomponente también se conoce bien por parte de las personas expertas en la técnica. En una fibra de bicomponente, las fibras de sulfopoliéster pueden estar presentes en cantidades de aproximadamente 10 a aproximadamente 90% en peso y generalmente, se usarán en la parte de cubierta o en las fibras de cubierta/núcleo. Típicamente, cuando se usa un polímero insoluble en agua o no dispersable en agua, la fibra de bicomponente o multicomponente resultante no es completamente dispersable en agua. Se pueden utilizar las combinaciones lado a lado con diferentes significativas en cuanto a la retracción térmica para el desarrollo de un rizo en espiral. Si se desea rizado, generalmente, un rizo de diente de sierra o caja de embutición resulta apropiado para muchas aplicaciones. Si el segundo componente se encuentra en el núcleo de la configuración de cubierta/núcleo, se puede estabilizar dicho núcleo de manera opcional.
Los sulfopoliésteres son particularmente útiles para fibras que tienen un corte transversal de "islas en el mar" o "tarta segmentada" ya que únicamente requieren la dispersión de una sustancia neutra o ligeramente ácida (es decir, agua "blanda"), en comparación con las disoluciones que contienen sosa cáustica que, a veces, requieren la retirada de otros polímeros dispersables en agua de las fibras de multicomponente. La expresión "agua blanda" según se usa en la presente divulgación significa que el agua tiene hasta 5 granos por galón (3,79 litros) de CaCO3 (1 grano de CaCO3 por galón es equivalente a 17,1 ppm). De este modo, otro aspecto descrito en la presente memoria es una fibra de multicomponente, que comprende:
(A) un sulfopoliéster dispersable en agua que tiene una temperatura de transición vítrea (Tg) de al menos 57ºC, comprendiendo el sulfopoliéster:
(i)
de aproximadamente 50 a aproximadamente 96% en moles de uno o más residuos de ácido isoftálico o ácido tereftálico, basado en los residuos ácidos totales;
(ii)
de aproximadamente 4 a aproximadamente 30% en moles, basado en los residuos ácidos totales, de un residuo de ácido sodiosulfoisoftálico;
(iii) uno o más residuos de diol en los que al menos 25% en moles, basado en los residuos de diol totales, es un poli(etilenglicol) que tiene la estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a aproximadamente 500;
(iv) de 0 a aproximadamente 20% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tiene 3 o más grupos funcionales en los que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones; y
(B) una pluralidad de segmentos que comprenden uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster, en los que los segmentos están sustancialmente aislados uno de otro por medio del sulfopoliéster que interviene entre los segmentos;
en la que la fibra tiene un corte transversal de islas en el mar o de tarta segmentada y contiene menos que 10% en peso de un pigmento o sustancia de relleno, basado en el peso total de la fibra.
Los ácidos dicarboxílicos, dioles, sulfopoliéster, sulfomonómeros, residuos de monómero de ramificación y polímeros no dispersables en agua son como se ha descrito previamente. Para las fibras de multicomponente, resulta ventajoso que el sulfopoliéster tenga un Tg de al menos 57ºC. El sulfopoliéster puede ser un sulfopoliéster individual
o una mezcla de uno o más polímeros de sulfopoliéster. Otros ejemplos de temperaturas de transición vítrea que se pueden exhibir por parte del sulfopoliéster o mezclas de sulfopoliésteres son al menos 65ºC, al menos 70ºC, al menos 75ºC, al menos 85ºC y al menos 90ºC. Por ejemplo, el sulfopoliéster puede comprender de aproximadamente 75 a aproximadamente 96% en moles de uno o más residuos de ácido isoftálico o ácido tereftálico y de aproximadamente 25 a aproximadamente 95% en moles de un residuo de dietilenglicol. Como se ha descrito anteriormente ejemplos de polímeros no dispersables en agua son poliolefinas, poliésteres, poliamidas, polilactidas, policaprolactonas, policarbonatos, poliuretanos, ésteres de celulosa y poli(cloruros de vinilo). Además, el polímero dispersable en agua puede ser biodegradable o susceptible de desintegración. Por ejemplo, el polímero no dispersable en agua puede ser un poliéster alifático-aromático como se ha descrito anteriormente.
La fibra de multicomponente se puede preparar por medio de cualquier número de métodos conocidos por la persona experta en la técnica. La presente divulgación proporciona de este modo un proceso para una fibra de multicomponente que tiene un corte transversal conformado que comprende; hilar un sulfopoliéster dispersable en agua que tiene una temperatura de transición vítrea (Tg) de al menos 57ºC y uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster en una fibra, comprendiendo el sulfopoliéster:
(i)
residuos de uno o más ácidos dicarboxílicos;
(ii)
de aproximadamente 4 a aproximadamente 40% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de al menos un sulfomonómero que tiene 2 grupos funcionales y uno o más grupos de sulfonato unidos a un anillo aromático o cicloalifático en los que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones;
(iii) uno o más residuos de diol en los que al menos 25% en moles, basado en los residuos de diol totales, es un poli(etilenglicol) que tiene una estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a aproximadamente 500; y
(iv) de 0 a aproximadamente 25% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tiene 3 o más grupos funcionales en los que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones; y
en la que la fibra tiene una pluralidad de segmentos que comprenden los polímeros no dispersables en agua y los segmentos están sustancialmente aislados unos de otros por medio del sulfopoliéster que interviene entre los segmentos y la fibra contiene menos que 10% en peso de un pigmento o sustancia de relleno, basado en el peso total de la fibra. Por ejemplo, se puede preparar la fibra de multi-componente por medio de fusión del sulfopoliéster y uno o más polímeros no dispersables en agua en dispositivos de extrusión por separado y dirigiendo los flujos de polímero individuales al interior de una hilera o boquilla de extrusión con una pluralidad de trayectorias de flujo de distribución, de forma que el componente polimérico no dispersable en agua forme segmentos pequeños o hebras finas que están sustancialmente aisladas unas de otras por medio del sulfopoliéster que interviene. El corte transversal de dicha fibra puede ser, por ejemplo, una configuración de tarta segmentada o una configuración de islas en el mar. En otro ejemplo, se alimentan por separado el sulfopoliéster y uno o más polímeros no dispersables en agua en los orificios de la hilera y posteriormente son sometidos a extrusión en forma de cubierta-núcleo en la cual el polímero no dispersable en agua forma una "cubierta" que queda sustancialmente encerrada por el polímero de "cubierta" de sulfopoliéster. En el caso de dichas fibras concéntricas, el orificio que suministra el polímero de "núcleo" se encuentra en el centro de la salida del orificio de hilado y se controlan estrictamente las condiciones del fluido de polímero de núcleo con el fin de mantener la naturaleza concéntrica de ambos componentes cuando se produce el hilado. Las modificaciones en el orificio de la hilera permiten obtener diferentes formas de núcleo y/o cubierta dentro del corte transversal de la fibra. En otro ejemplo, se puede producir la fibra de multicomponente que tiene una configuración o corte transversal de lado a lado por medio de co-extrusión de sulfopoliéster dispersable en agua y del polímero no dispersable en agua a través de los orificios por separado y haciendo que converjan las corrientes poliméricas por separado a sustancialmente la misma velocidad para que se unan lado a lado en forma de corriente combinada por debajo de la cara de la hilera; o (2) alimentando las dos corrientes poliméricas por separado a través de los orificios, que convergen en la superficie de la hilera, a sustancialmente la misma velocidad para unirse lado a lado en forma de corriente combinada en la superficie de la hilera. En ambos casos, la velocidad de cada corriente de polímero, en el punto de unión, viene determinada por la medición de la velocidad de bombeo, el número de orificios y el tamaño de orificio.
Los ácidos dicarboxílicos, dioles, sulfopoliéster, sulfomonómeros, residuos de monómero de ramificación y polímeros no dispersables en agua son como se ha descrito previamente. El sulfopoliéster tiene una temperatura de transición vítrea de al menos 57ºC. Otros ejemplos de temperaturas de transición vítrea que puede exhibir el sulfopoliéster o la mezcla de sulfopoliésteres son de al menos 65ºC, al menos 70ºC, al menos 75ºC, al menos 85ºC y al menos 90ºC. En un ejemplo, el sulfopoliéster puede comprender de aproximadamente 50 a aproximadamente 96% en moles de uno o más residuos de ácido isoftálico o ácido tereftálico, basado en los residuos de ácido totales; y de aproximadamente 4 a aproximadamente 30% en moles, basado en los residuos totales, de un residuo de ácido sodioisoftálico; y de 0 a aproximadamente 20% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tienen 3 o más grupos funcionales en los que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones. En otra ejemplo, el sulfopoliéster puede comprender de aproximadamente 75 a aproximadamente 96% en moles de uno o más residuos de ácido isoftálico o ácido tereftálico y de aproximadamente 25 a aproximadamente 95% en moles de un residuo de etilenglicol. Como se ha comentado anteriormente, ejemplos de polímeros no dispersables en agua son poliolefinas, poliésteres, poliamidas, polilactidas, policaprolactona, policarbonato, poliuretano y poli(cloruro de vinilo). Además, el polímero no dispersable en agua pude ser biodegradable o susceptibles de bio-desintegración. Por ejemplo, el polímero no dispersable en agua puede ser un poliéster alifático-aromático como se ha descrito anteriormente. Ejemplos de cortes transversales conformados incluyen, pero sin limitarse a, configuraciones de islas en el mar, lado a lado, cubierta-núcleo o torta segmentada.
En otra realización, se proporciona un proceso para preparar una fibra de multicomponente que tiene un corte transversal conformado que comprende: hilar al menos un sulfopoliéster dispersable en agua y uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster para producir una fibra de multicomponente, en el que la fibra de multicomponente tiene una pluralidad de dominios que comprenden los polímeros no dispersables en agua y los dominios se encuentran sustancialmente aislados unos de otro por medio del sulfopoliéster que interviene entre los dominios; en la que el sulfopoliéster dispersable en agua exhibe una viscosidad en masa fundida de menos que aproximadamente 12.000 poise medida a 240ºC a una tasa de tensión de 1 rad/s, y en la que el sulfopoliéster comprende menos de aproximadamente 25% en moles de residuos de al menos un sulfomonómero, basado en los moles totales de residuos de diácido o diol; y en la que la fibra de multicomponente tiene un valor de denier en forma hilada de menos que aproximadamente 6 denier por filamento.
El sulfopoliéster utilizado en las presentes fibras de multicomponente y los polímeros dispersables en agua han sido comentados previamente en la presente divulgación.
En otra realización, se proporciona un proceso para preparar una fibra de multicomponente que tiene un corte transversal que comprende:
(A)
someter a extrusión al menos un sulfopoliéster dispersable en agua y uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con dicho sulfopoliéster para producir una fracción de multicomponente sometida a extrusión, en la que la fracción de multicomponente sometida a extrusión tiene una pluralidad de dominios que comprenden los polímeros no dispersables en agua y los dominios se encuentran sustancialmtente aislados uno de otros por medio de sulfopoliéster que interviene entre los dominios; y
(B)
extraer en masa fundida la fracción de multicomponente sometida a extrusión a una velocidad de al menos aproximadamente 2000 m/min para producir la fibra de multicomponente.
También es una característica de la presente realización que el proceso incluya la etapa de extraer en masa fundida la fracción de multicomponente sometida a extrusión a una velocidad de al menos aproximadamente 2000 m/min, más preferentemente, al menos aproximadamente 3000 m/min, y del modo más preferido al menos 4500 m/min.
Típicamente, tras la salida de la hilera, las fibras se inactivan con una flujo cruzado de aire una vez que las fibras solidifican. Se pueden aplicar varios acabados y tamaños a la fibra en esta etapa. Típicamente, posteriormente se extraen y se enrollan las fibras en una bobina de recogido. Se pueden incorporar otros aditivos en el acabado en cantidades eficaces tales como emulsionantes, antiestáticos, antimicrobianos, anti-espumantes, lubricantes, termoestabilizadores, estabilizadores UV y similares.
De manera opcional, se pueden texturizar las fibras extraídas y se pueden enrollar para formar un filamento continuo voluminoso. Esta técnica de una etapa es conocida como texturizado de extracción-hilado en la técnica. Otras realizaciones incluyen hilos de filamento plano (no texturizado), o una fibra corta, bien rizada o no rizada.
Posteriormente, se puede retirar el sulfopoliéster por medio de disolución de las capas interfaciales o de los segmentos de la tarta y dejando los filamentos más pequeños o las fibras de microdenier del(de los) polímero(s) no dispersable(s) en agua. De este modo, la invención proporciona fibras de microdenier que comprenden:
(A) hilar un sulfopoliéster dispersable en agua que tiene una temperatura de transición vítrea (Tg) de al menos 57ºC y uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster para dar lugar a fibras de multicomponente, comprendiendo el sulfopoliéster:
(i)
de aproximadamente 50 a aproximadamente 96% en moles de uno o más residuos de ácido isoftálico o ácidos tereftálico, basado en los residuos ácidos totales;
(ii)
de aproximadamente 4 a aproximadamente 30% en moles, basado en los residuos de ácido totales, de un residuo de ácido sodioisoftálico;
(iii) uno o más residuos de diol en los que al menos 25% en moles, basado en los residuos de diol totales, es un poli(etilenglicol) que tiene la estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a aproximadamente 500; y
(iv) de 0 a aproximadamente 20% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tiene 3 o más grupos funcionales en los que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones;
en la que las fibras tienen una pluralidad de segmentos que comprenden los polímeros no dispersables en agua en las que los segmentos están sustancialmente aislados unos de otros por medio del sulfopoliéster que interviene entre los segmentos y las fibras contienen menos que aproximadamente 10% en peso de un pigmento o sustancia de relleno, basado en el peso total de las fibras;
y
(B) poner en contacto las fibras de multicomponente con agua para retirar el sulfopoliéster, formando de este modo las fibras de microdenier.
Típicamente, la fibra de multicomponente se pone en contacto con agua a una temperatura de aproximadamente 25ºC a aproximadamente 100ºC, preferentemente de aproximadamente 50ºC a aproximadamente 80ºC, durante un período de tiempo de aproximadamente 10 a aproximadamente 600 segundos, en los cuales se disipa o se disuelve el sulfopoliéster. Tras la retirada del sulfopoliéster, típicamente las microfibras de polímero no dispersables en agua restantes tendrán un finura media de 1 d/f o menos, típicamente, de 0,5 d/f o menos, o más típicamente, de 0,1 d/f o menos. Aplicaciones típicas de estas microfibras no dispersables en agua incluyen paños no tejidos, tales como, por ejemplo, cueros artificiales, gamuzas, toallitas y medios de filtración. Se pueden utilizar los medios de filtración producidos a partir de estas microfibras para filtra aire o líquidos. Los medios de filtración de líquidos incluyen, pero sin limitarse a, agua, fluidos corporales, disolventes e hidrocarburos.
En otra realización de la presente invención, se proporciona un proceso para preparar fibras de microdenier que comprende hilar al menos un sulfopoliéster dispersable en agua y uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster dispersable en agua para dar lugar a fibras de multicomponente, en las que dichas fibras de multicomponente tienen una pluralidad de dominios que comprenden dichos polímeros no dispersables en agua en las que los dominios están sustancialmente aislados unos de otros por medio del sulfopoliéster que interviene entre los dominios; en las que las fibras tiene un denier en forma hilada de menos que aproximadamente 6 denier por filamento; en las que el sulfopoliéster dispersable en agua exhibe una viscosidad en masa fundida de menos que aproximadamente 12.000 poise medida a 240ºC a una tasa de tensión de 1 rad/s, y en las que el sulfopoliéster comprende menos que aproximadamente 25% en moles de los residuos de al menos un sufomonómero, basado en los moles totales de residuos de diácido o de diol; y poner en contacto las fibras de multicomponente con agua para retirar el sulfopoliéster dispersable en agua, formando de este modo fibras de microdenier.
En otra realización de la invención, se proporciona un proceso para preparar fibras de microdenier que comprende:
(A)
someter a extrusión al menos un sulfopoliéster dispersable en agua y uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con dicho sulfopoliéster dispersable en agua para producir fracciones de multicomponente sometidas a extrusión, en las que dichas fracciones de multicomponente sometidas a extrusión tienen una pluralidad de dominios que comprenden dichos polímeros no dispersables en agua en las que dichos dominios están sustancialmente aislados unos de otros por medio de dicho sulfopoliéster que intervienen entre los dominios;
(B)
extraer en masa fundida dichas fracciones de multicomponente sometidas a extrusión a una velocidad de al menos aproximadamente 2000 m/min para formar fibras de multicomponente; y
(C)
poner en contacto dichas fibras de multicomponente con agua para retirar dicho sulfopoliéster dispersable en agua, formando de este modo fibras de microdenier.
Es preferible que la extracción en masa fundida de las fracciones de multicomponente sometidas a extrusión a una velocidad de al menos aproximadamente 2000 m/min, más preferentemente de al menos aproximadamente 3000 m/min, y del modo más preferido de al menos 4500 m/min.
Dichos sulfomonómeros y sulfopoliésteres apropiados para su uso de acuerdo con la invención se han descrito anteriormente.
Debido a que los sulfopoliésteres preferidos para su uso de acuerdo con el presente aspecto de la invención son generalmente resistentes a la retirada durante los procesos de hidro-entrelazados posteriores, es preferible que el agua usada para retirar el sulfopoliéster de las fibras de multicomponente se encuentre por encima de temperatura ambiente, más preferentemente que el agua se encuentre a al menos aproximadamente 45ºC, incluso más preferentemente a al menos 60ºC y del modo más preferido a al menos 80ºC.
En otra realización de la presente invención, se proporciona otro proceso para producir microfibras de polímero no dispersable en agua. El proceso comprende:
a) cortar una fibra de multicomponente para dar lugar a fibras de multicomponente cortadas;
b) poner en contacto la materia prima que contiene fibras con agua para producir una suspensión de mezcla de fibras; en la que la materia prima que contienen dichas fibras comprende fibras de multicomponente cortadas;
c) calentar dicha suspensión de mezcla de fibras para producir una suspensión de mezcla de fibras caliente;
d) de manera opcional, mezclar dicha suspensión de mezcla de fibras en una zona de cizalladura;
e) retirar al menos parte del sulfopoliéster de dicha fibra de multicomponente para producir una mezcla de suspensión que comprende una dispersión de sulfopoliéster y las microfibras de polímero no dispersable en agua; y
f) separar las microfibras de polímero no dispersable en agua de dicha mezcla de suspensión.
Se puede cortar la fibra de multicomponente con cualquier longitud que se pueda utilizar para producir artículos no tejidos. En una realización de la invención, se corta la fibra de multicomponente con longitudes de aproximadamente 1 mm a aproximadamente 3,5 mm. En otro aspecto de la invención, la fibra de multicomponente se puede cortar en una mezcla de longitudes diferentes.
La materia prima que contiene fibra puede comprender cualquier otro tipo de fibra que sea útil en la producción de artículos no tejidos. En una realización, la materia prima que contiene fibra además comprende una fibra seleccionada entre el grupo que consiste en pulpa de fibra celulósica, fibra de vidrio, fibras de poliéster, fibras de nailon, fibras de poliolefina, fibras de rayón y fibras de éster de celulosa.
Se mezcla la materia prima que contiene fibra con agua para producir una suspensión de mezcla de fibras. Preferentemente, con el fin de facilitar la retirada del sulfopoliéster dispersable en agua, el agua utilizada puede ser agua blanda o agua desionizada. El agua blanda se ha definido previamente en la presente descripción. En una realización de la presente invención, se puede usar al menos un agente de reblandecimiento de agua para facilitar la retirada del sulfopoliéster dispersable en agua de la fibra de multicomponente. Se puede utilizar cualquier agente de reblandecimiento de agua conocido en la técnica. En una realización, el agente de reblandecimiento de agua es un agente quelante o un agente de fijación de ión de calcio. Agentes quelantes aplicables o agentes de fijación de calcio son compuestos que contienen una pluralidad de grupos de ácido carboxílico por molécula en los que los grupos carboxílicos de la estructura molecular del agente quelante están separados por medio de 2 a 16 átomos. El ácido etilen diamino tetracético de sodio (EDTA) es un ejemplo del agente quelante más común, que contiene cuatro restos de ácido carboxílico por estructura molecular con una separación de 3 átomos entre grupos de ácido carboxílico adyacentes. La sal de sodio de poli(ácido acrílico) es un ejemplo de agente de fijación de calcio que contiene grupos de ácido carboxílico separados por dos átomos entre grupos carboxílicos. Las sales de sodio de ácido maleico o ácido succínico son ejemplos de los compuestos de agente quelante más básicos. Otros ejemplos de agentes quelantes aplicables incluyen compuestos que tienen en común la presencia de múltiples grupos de ácido carboxílico en la estructura molecular en la que los grupos de ácido carboxílico están separados por medio de la distancia requerida (de 2 a 6 unidades atómicas) lo que da lugar un rendimiento de una interacción estérica favorable con cationes di- o multi-valentes tales como calcio, que provoca que el agente quelante se una preferentemente a cationes di- o multi-valentes. Dichos compuestos incluyen, pero sin limitarse a, ácido dietilentriaminopentacético; ácido dietilenamino-N,N,N´,N´,N"-pentacético; ácid pentético; N,N-bis(2-(bis(carboximetil)amino)etil)-glicina; ácido dietilentriamino pentaacético; ácido [[(carboximetil)imino]bis(etilennitrilo)]-tetraacético; ácido edético; ácido etilendinitrilotetracético; EDTA, base libre; EDTA, ácido libre; ácido etilendiaminoN,N,N´N,´-tetracético; hampreno; verseno; N,N´-1,2-etano diilbis(N-(carboximetil)glicina); ácido etilendiamino tetraacético; N,N-bis(carboximetil)glicina; ácido triglicolámico; trilona A; ácido alfa, alfa´, alfa"-trimetilaminotricarboxílico; tri(carboximetil)amina; ácido aminotriacético; ácido hampshire NTA; ácido nitrilo-2,2´,2"-triacético; titriplex i: ácido nitriloacético y sus mezclas.
La cantidad de agente de reblandecimiento de agua que se necesita depende de la dureza del agua utilizada en términos de Ca++ y otro iones multivalentes.
Se calienta la suspensión de mezcla de fibras para producir una suspensión de mezcla de fibras caliente. La temperatura es la que resulta suficiente para retirar una parte del sulfopoliéster de la fibra de multi-componente. En una realización de la invención, la suspensión de la mezcla de fibras se calienta hasta una temperatura que varía desde aproximadamente 50ºC hasta aproximadamente 100ºC. Otros intervalos de temperatura son de aproximadamente 70ºC a aproximadamente 100ºC, de aproximadamente 80ºC a aproximadamente 100ºC, y de aproximadamente 90ºC a aproximadamente 100ºC.
De manera opcional, se mezcla la suspensión de mezcla de fibras en una zona de cizalladura. La cantidad de mezcla es la que resulte suficiente para dispersar y retirar una parte del sulfopoliéster dispersable en agua de la fibra de multicomponente y separar las microfibras de polímeros no dispersable en agua. En una realización de la invención, se retira 90% del sulfopoliéster. En otra realización, se retira 95% del sulfopoliéster, y en otra realización se retira 98% o más del sulfopoliéster. La zona de cizalladura puede comprender cualquier tipo de equipamiento que pueda proporcionar una acción de cizalladura necesaria para dispersar y retirar una parte del sulfopoliéster dispersable en agua de la fibra de multicomponente y separar las microfibras de polímero no dispersable en agua. Ejemplos de dicho equipamiento incluyen, pero sin limitarse a, dispositivos de tratamiento de pulpa y refinadores.
El sulfopoliéster dispersable en agua de la fibra de multicomponente, tras el contacto con el agua y el calentamiento, se dispersa y se separa de la fibra de polímero no dispersable en agua par producir una mezcla de suspensión que comprende la dispersión de un sulfopoliéster y las fibras de polímero no dispersable en agua. Las microfibras de polímero no dispersable en agua se pueden separar posteriormente de la dispersión de sulfopoliéster por cualquier medio conocido en la técnica. Para ejemplos, se puede conducir la mezcla de suspensión a través de equipamiento de separación, tal como por ejemplo, tamices y filtros. De manera opcional, se pueden lavar las microfibras de polímero no dispersable en agua una vez o varias veces con el fin de retirar más sulfopoliéster dispersable en agua.
Se puede determinar la retirada del sulfopoliéster dispersable en agua por medio de observación física de la mezcla de suspensión. El agua utilizada para lavar las microfibras de polímero no dispersable en agua es transparente si el sulfopoliéster dispersable en agua ha sido retirado en su mayoría. Si el sulfopoliéster dispersable en agua está siendo todavía retirado, el agua utilizada para lavar las microfibras de polímero no dispersable en agua puede ser lechosa. Además, si el sulfopoliéster dispersable en agua permanece sobre las microfibras de polímero no dispersable en agua, las microfibras pueden ser bastante pegajosas al tacto.
El sulfopoliéster dispersable en agua se puede recuperar de la dispersión de sulfopoliéster por medio de cualquier método conocido en la técnica.
De acuerdo con la presente invención, se proporciona una microfibra de polímero no dispersable en agua que comprende al menos un polímero no dispersable en agua en el que la microfibra de polímero no dispersable en agua tiene un diámetro equivalente de menos que 5 micras y una longitud de menos que 3,5 milímetros. Se produce la microfibra de polímero no dispersable en agua por medio de los procesos descritos previamente para producir microfibras. En otro aspecto de la invención, la microfibra de polímero no dispersable en agua tiene un diámetro equivalente de menos que 3 micras y una longitud de menos que 3,5 milímetros. En otras realizaciones de la invención, la microfibra de polímero no dispersable en agua tiene un diámetro equivalente de menos que 3 micras. Los dominios o segmentos de la fibra de multicomponente, una vez separados, dan lugar a microfibras de polímero no dispersable en agua.
En la presente memoria se describe un artículo fibroso que comprende la fibra dispersable en agua, la fibra de multicomponente, las fibras de microdenier o las microfibras de polímero no dispersable en agua descritas anteriormente. Se entiende que la expresión "artículo fibroso" significa cualquier artículo que tenga o que se asemeje a fibras. Ejemplos no limitantes de artículos fibrosos incluyen fibras de multifilamento, hilos, cordones, cintas, paños, redes urdidas en húmedo, redes urdidas en seco, redes sopladas en masa fundida, redes unidas por hilado, redes unidas térmicamente, redes hidro-entrelazadas, redes no tejidas y paños y sus combinaciones; bienes que tienen una o más capas de fibras, tales como, por ejemplo, materiales no tejidos de multicapa, laminados, y materiales compuestos tales como fibras, gasas, vendas, pañales, calzones para control de esfínteres, tampones, apósitos quirúrgicos y mascarillas, compresas higiénicas; y similares. Un artículo no tejido que comprende las microfibras de polímero no dispersable en agua descrito anteriormente en la presente memoria es de acuerdo con la invención. Además, se pueden utilizar las microfibras no dispersables en agua en medios de filtración para la filtración de aire, filtración de líquidos, filtración para la preparación de alimentos, filtración para aplicaciones médicas y procesos de fabricación de papel y productos de papel. Además, los artículos fibrosos pueden incluir insertos de sustitución para varios productos de limpieza y de higiene personal. El artículo fibroso de la presente invención puede unirse, laminarse o ligarse a, o se puede usar junto con otros materiales que pueden ser o no dispersables en agua. El artículo fibroso, por ejemplo, una capa de paño no tejido, se puede unir a una película plástica flexible o forro de un material no dispersable en agua, tal como polietileno. Por ejemplo, se podría usar dicho conjunto como componente de un pañal desechable. Además, el artículo fibroso puede ser el resultado de sobre-soplar fibras sobre otro substrato para formar combinaciones altamente surtidas de película unida por hilado, soplada en masa fundida y sometida a estudio técnico o estructuras de membrana.
Los artículos fibrosos incluyen paños no tejidos y redes. El paño no tejido se define como un paño fabricado directamente a partir de redes sin operaciones de tejido o tricotado. El Textile Institute define los materiales no tejidos como estructuras textiles fabricadas directamente a partir de fibra en lugar de hilos. Normalmente, estos paños están fabricados a partir de filamentos continuos o de redes de fibras o bloques de material fibroso fortalecidos por medio de unión usando varias técnicas, que incluyen, pero sin limitarse a, unión adhesiva, entramado mecánico por medio de inserción de agujas o entrelazado por chorro de fluido, unión térmica y unión por puntadas. Por ejemplo, la fibra de multicomponente usada en la presente invención se puede conformar para dar lugar a un paño por medio de cualquier proceso de conformación de paños. El paño resultante o la red se pueden convertir en una red de fibras de microdenier ejerciendo la fuerza suficiente para provocar que las fibras de multicomponente se separen o por medio de contacto de la red con agua para retirar el sulfopoliéster dejando atrás el resto de las fibras de microdenier.
De este modo, la invención emplea un proceso para la preparación de una red de fibras de microdenier, que comprende:
(A) hilar un sulfopoliéster dispersable en agua que tiene una temperatura de transición vítrea (Tg) de al menos 57ºC y uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster para dar lugar a fibras de multicomponente, comprendiendo el sulfopoliéster:
(i)
de aproximadamente 50 a aproximadamente 96% en moles de uno o más residuos de ácido isoftálico o ácido tereftálico, basado en los residuos de ácido totales;
(ii)
de aproximadamente 4 a aproximadamente 30% en moles, basado en los residuos de ácido totales de un residuo de ácido sodiosulfoisoftálico;
(iii) uno o más residuos de diol en el que al menos 25% en moles, basado en los residuos de diol totales, es un poli(etilenglicol) que tiene la estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a aproximadamente 500; y
(iv) de 0 a aproximadamente 20% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tienen 3 o más grupos funcionales en los que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones.
en la que las fibras tienen una pluralidad de segmentos que comprenden los polímeros no dispersables en agua en la que los segmentos están sustancialmente aislados unos de otros por medio del sulfopoliéster que interviene entre los segmentos y la fibra contiene menos que 10% en peso de un pigmento o sustancia de relleno, basado en el peso total de la fibra;
(B)
superponer y recoger las fibras de multicomponente de la Etapa A para formar una red no tejida; y
(C)
poner en contacto la red no tejida con agua para retirar el sulfopoliéster formando de este modo una red de fibras de microdenier.
En otra realización usada en la invención, se proporciona un proceso para una red de fibras de microdenier que comprende:
(A)
hilar al menos un sulfopoliéster dispersable en agua y uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con dicho sulfopoliéster para dar lugar a fibras de multicomponente, presentando dichas fibras de multicomponente una pluralidad de dominios que comprenden dichos polímeros no dispersables en agua en los que dichos dominios están sustancialmente aislados unos de otros por medio de dicho sulfopoliéster que interviene entre dichos dominios; en el que dicha fibra presenta una denier en forma hilada menor que aproximadamente 6 denier por filamento; en el que dicho sulfopoliéster dispersable en agua exhibe una viscosidad en masa fundida de menos que aproximadamente 12.000 poise, medida a 240ºC a una tasa de tensión de 1 rad/s, y en la que dicho sulfopoliéster comprende menos que aproximadamente 25% en moles de residuos de al menos un sulfomonóero, basado en los moles totales de residuos de diácido o diol;
(B)
recoger dichas fibras de multicomponente de la Etapa A) para formar una red no tejida; y
(C)
poner en contacto dicha red no tejida con agua para retirar dicho sulfopoliéster formando de este modo una red de fibras de microdenier.
En otra realización usada en la invención, se proporciona un proceso para una red de fibras de microdenier que comprende:
(A)
someter a extrusión al menos un sulfopoliéster dispersable en agua y uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con dicho sulfopoliéster dispersable en agua para dar lugar a fracciones de multicomponente sometidas a extrusión, presentando dichas fracciones de multicomponente sometidas a extrusión una pluralidad de dominios que comprenden dichos polímeros no dispersables en agua en las que dichos dominios están sustancialmente aislados unos de otros por medio de dicho sulfopoliéster dispersable en agua que interviene entre dichos dominios;
(B)
extraer en masa fundida dichas fracciones de multicomponente sometidas a extrusión a una velocidad de al menos aproximadamente 2000 m/min para producir fibras de multicomponente;
(C)
recoger dichas fibras de multicomponente de la Etapa (B) para formar una red no tejida; y
(D)
poner en contacto dicha red no tejida con agua para retirar dicho sulfopoliéster formando de este modo una red de fibras de microdenier.
Preferentemente, el proceso también comprende antes de la Etapa (C) la etapa de hidro-entrelazado de las fibras de multicomponente de la red no tejida. También es preferible que la etapa de hidro-entrelazado dé como resultado una pérdida de menos que aproximadamente 20% en peso del sulfopoliéster presente en las fibras de multicomponente, más preferentemente está pérdida es de menos que 15% en peso, y del modo más preferido es menor que 10% en peso. En cuanto al fomento del objetivo de reducir la pérdida del sulfopoliéster durante el hidro-entrelazado, preferentemente el agua usada durante el presente proceso tiene una temperatura de menos que aproximadamente 45ºC, más preferentemente menos que aproximadamente 35ºC, y del modo más preferido menos que aproximadamente 30ºC. Es preferible que el agua usada durante el hidro-entrelazado se encuentre lo más próxima a temperatura ambiente que sea posible, con el fin de minimizar la pérdida del sulfopoliéster a partir de las fibras de multicomponente. Por el contrario, preferentemente, la retirada del polímero de sulfopoliéster durante la Etapa (C) se lleva a cabo usando agua que tiene una temperatura de al menos aproximadamente 45ºC, más preferentemente de al menos aproximadamente 60ºC y del modo más preferido de al menos aproximadamente 80ºC.
Tras el hidro-entrelazado y antes de la Etapa (C), la red no tejida puede experimentar una etapa de fijación térmica que comprende calentar la red no tejida hasta una temperatura de al menos aproximadamente 100ºC, y más preferentemente de al menos aproximadamente 120ºC. La etapa de fijación térmica relaja las tensiones internas de las fibras y contribuye a generar un producto de paño estable desde el punto de vista dimensional. Es preferible que, cuando se recalienta el material fijado térmicamente hasta la temperatura a la cual se calentó durante la etapa de fijación térmica, exhiba una contracción de área superficial de menos que aproximadamente 5% de su área superficial original. Más preferentemente, la contracción es menor que aproximadamente 2% del área superficial original, y del modo más preferido la contracción es menor que aproximadamente 1%.
El sulfopoliéster usado en la fibra de multicomponente puede ser cualquiera de las descritas anteriormente en la presente memoria, no obstante, es preferible que el sulfopoliéster tenga una viscosidad en masa fundida de menos que aproximadamente 6000 poise medida a 240ºC a una tasa de tensión de 1 rad/s y que comprenda menos que aproximadamente 12% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de al menos un sulfomonómero. Estos tipos de sulfopoliésteres se han descrito previamente en la presente memoria.
Además, se describe un método en la presente memoria que, preferentemente, comprende la etapa de extraer la fibra de multicomponente a una velocidad de fibra de al menos 2000 m/min, más preferentemente al menos aproximadamente 3000 m/min, incluso más preferentemente de al menos aproximadamente 4000 m/min, y del modo más preferido de al menos aproximadamente 5000 m/min.
En otra realización de la presente invención, se pueden producir artículos no tejidos que comprenden microfibras de polímero no dispersable en agua. El artículo no tejido comprende microfibras de polímero no dispersable en agua y se produce por medio de un proceso seleccionado entre el grupo que consiste en un proceso de urdimbre en seco y un proceso de urdimbre en húmedo. Las fibras de multicomponente y los procesos para producir microfibras de polímero no dispersable en agua se han descrito previamente en la memoria descriptiva.
En una realización de la invención, la menos 1% de la microfibra de polímero no dispersable en agua se encuentra presente en el artículo no tejido. Otras cantidades de microfibra de polímero no dispersable en agua presentes en el artículo no tejido son al menos 10%, al menos 25% y al menos 50%.
En otro aspecto de la invención, el artículo no tejido puede además comprender al menos otra fibra. La otra fibra puede ser cualquiera que resulte conocida en la técnica dependiendo del tipo de artículo no tejido a producir. En una realización de la invención, la otra fibra se puede seleccionar entre el grupo que consiste en pulpa de fibra celulósica, fibra de vidrio, poli(fibras de éster), fibras de nailon, poli(fibras de olefina), fibras de rayón, fibras de éster de celulosa y sus mezclas.
El artículo no tejido también puede comprender al menos un aditivo. Los aditivos incluyen, pero sin limitarse a, almidones, sustancias de relleno y aglutinantes. Otros aditivos se comentan en otras secciones de la presente descripción.
De manera general, los procesos de fabricación para producir estos artículos no tejidos a partir de microfibras no dispersables en agua producidas a partir de fibras de multicomponente se pueden dividir en los siguientes grupos: redes urdidas en seco, redes urdidas en húmedo y combinaciones de estos procesos entre ellos o con otros procesos no tejidos.
De manera general, los artículos no tejidos urdidos en seco se fabrican con maquinaria de procesado de fibras cortas que está diseñada para manipular fibras en estado seco. Estos incluyen procesos, tales como, cardado, aerodinámico y otros rutas de urdimbre con aire. También se incluyen en esta categoría los artículos no tejidos fabricados a partir de filamentos en forma de estopa, y paños formado por fibras cortas y filamentos de costura o hilos, es decir, materiales no tejidos unidos por costura. El cardado es el proceso de des-entrelazar, limpiar y entremezclar fibras para preparar una red para procesado posterior dando lugar a un artículo no tejido. El proceso alinea predominantemente las fibras que se mantienen juntas en forma de red por medio de entrelazado mecánico y fricción de fibra contra fibra. De manera general, las cardas están configuradas con uno o más cilindros principales, rodillos o topes estacionarios, uno o más cilindros peinadores, o varias combinaciones de estos componentes principales. Un ejemplo de carda es una carda de rodillo. La acción de cardado es la combinación o elaboración de las microfibras de polímero no dispersable en agua entre los puntos de la carda, en una serie de rodillos de carda de inter-elaboración. Otros tipos de carda incluyen cardas de lana, algodón o aleatorias. También se pueden usar máquinas garnett para alinear estas fibras.
También se pueden alinear las microfibras de polímero no dispersable en agua en el proceso de urdimbre en seco por medio de urdimbre con aire. Estas fibras son dirigidas por una corriente de aire sobre un colector que puede ser una cinta transportadora plana o un tambor.
También se pueden producir redes formadas por extrusión a partir de las fibras de multicomponente usadas en la presente invención. Ejemplos incluyen hilado y soplado en masa fundida. Se usa la tecnología de extrusión para producir artículos hilados, soplados en masa fundida y materiales no tejidos de película porosa. Estos artículos no tejidos están fabricados con maquinaria asociada con métodos de extrusión de polímeros tales como hilado en masa fundida, colada de película y revestimiento por extrusión. Posteriormente, se pone en contacto el artículo no tejido con agua para retirar el sulfopoliéster dispersable en agua, produciendo de este modo un artículo que comprende microfibras de polímero no dispersable en agua.
En el proceso de unión por hilado, el sulfopoliéster dispersable en agua y el polímero no dispersable en agua se transforman directamente en un paño pro medio de extrusión de los filamentos de multicomponente, orientando los mismos en forma de manojos o agrupaciones, estratificándolos sobre un tamiz de transporte y provocando el entramado de los mismos. El entramado se puede llevar a cabo por medio de fusión térmica, entrelazado mecánico, hidro-entrelazado, aglutinantes químicos o combinaciones de estos procesos.
Los paños soplados en masa fundida también se preparan directamente a partir del sulfopoliéster dispersable en agua y el polímero no dispersable en agua. Se funden los polímeros y se someten a extrusión. Tan pronto como la masa fundida pasa a través del orificio de extrusión, es soplada con aire a temperatura elevada. La corriente de aire atenúa y solidifica los polímeros fundidos. Posteriormente, se pueden separar las fibras de multicomponente de la corriente de aire en forma de red y se pueden comprimir entre rodillos calientes.
También se pueden utilizar procesos combinados de unión en masa fundida y unión por hilado para producir artículos no tejidos.
Los procesos de urdimbre en húmedo implican el uso de tecnología de fabricación de papel para generar artículos no tejidos. Estos artículos no tejidos están fabricados con maquinaria asociada a la formación de fibras de pasta de papel, tales como molinos de martillos y maquinaria de formación de papel. Por ejemplo, el bombeo de una suspensión sobre tamices continuos que están diseñados para manipular fibras cortas en un fluido.
En una realización del proceso de urdimbre en húmedo, se suspenden en agua microfibras de polímero no dispersable en agua, se transportan hasta una unidad de formación en la cual se drena el agua a través de un tamiz de conformación, y se depositan las fibras sobre el alambre del tamiz.
En otra realización del proceso de urdimbre en húmedo, se deshidratan las microfibras del polímero no dispersable en agua sobre un tamiz o una malla de alambre que se hace girar al comienzo de los moldes hidráulicos con respecto a los módulos de deshidratación (cajas de succión, papeles metalizados y curvaturas) a velocidades elevadas de hasta 1500 metros por minuto. Posteriormente se deposita la lámina sobre este alambre y la deshidratación avanza hasta obtener un contenido de sólidos de aproximadamente 20-30%. A continuación se puede comprimir y secar la lámina.
En otra realización del proceso de urdimbre en húmedo, se proporciona un proceso que comprende:
a) de manera opcional, lavar con agua las microfibras de polímero no dispersable en agua;
b) añadir agua a las microfibras de polímero no dispersable en agua, para producir una suspensión de microfibra de polímero no dispersable en agua;
c) de manera opcional, añadir otras fibras y/o aditivos a las microfibras de polímero no dispersable en agua o suspensión; y
d) transferir la suspensión que contiene microfibras de polímero no dispersable en agua a una zona de material no tejido urdido en húmedo para producir un artículo no tejido.
En la Etapa a), el número de lavados depende del uso particular escogido para las microfibras de polímero no dispersable en agua. En la Etapa b), se añade el agua suficiente a las microfibras para permitir que sean conducidas a la zona de material no tejido urdido en húmedo.
La zona de material no tejido de urdimbre en húmedo comprende cualquier equipamiento conocido en la técnica por producir artículos no tejidos urdidos en húmedo. En una realización de la invención, la zona de material no tejido urdido en húmedo comprende al menos un tamiz o malla metálica para retirar el agua de la suspensión de microfibra de polímero no dispersable en agua.
En otra realización de la invención, se mezcla la suspensión de microfibra de polímero no dispersable en agua antes de ser transferida a la zona de material no tejido urdido en húmedo.
También se pueden utilizar procesos de unión en húmedo para producir artículos no tejidos. Estos se pueden dividir en procesos químicos y físicos. La unión química se refiere al uso de polímeros basados en agua o basados en disolventes para unir las fibras y/o las redes fibrosas. Estos aglutinantes se pueden aplicar por medio de saturación, impregnación, pulverización, impresión o aplicación en forma de espuma. Los procesos de unión físicos incluyen procesos térmicos tales como calandrado y unión con aire caliente, y procesos mecánicos tales como inserción de agujas e hidro-entrelazado. Los procesos de inserción de agujas o punción de agujas provocan el entramado de las fibras por medio del movimiento físico de algunas fibras desde una posición próxima a la horizontal hasta una posición próxima a la vertical. La punción con agujas se puede llevar a cabo por medio de dispositivo de punzonado. Generalmente, el dispositivo de punzonado contiene un mecanismo de alimentación de la red, un enjulio de agujas que comprende un panel de agujas que alberga las agujas, un placa separadora, un placa de lecho y un mecanismo de captación del paño.
La unión por costura es un método de unión mecánica que usa elementos de tricotado, con o sin hilo, para provocar el entramado de las redes de fibras. Ejemplos de unión por máquinas de unión por costura incluyen, pero sin limitarse a, Maliwatt, Arachne, Malivlies y Arabeva.
El artículo no tejido se puede mantener junto por medio de 1) cohesión de fibras mecánica y entramado en una red o esterilla; 2) varias técnicas de fusión de fibras, incluyendo el uso de fibras de aglutinante, que utilizan las propiedades termoplásticas de determinados polímeros y mezclas de polímeros; 3) usar una resina de unión tal como almidón, caseína, un derivado de celulosa o una resina sintética, tal como látex acrílico o uretano; 4) aglutinantes de adhesivo en forma de polvo; o 5) sus combinaciones. Con frecuencia, se depositan las fibras de manera aleatoria, aunque es posible la orientación en una dirección, seguido de la unión usando uno de los métodos descritos anteriormente.
Los artículos fibrosos de la invención además pueden comprender también una o más capas de fibras dispersables en agua, fibras de multicomponente o fibras de microdenier. Las capas de fibras pueden ser una o más capas de paño no tejido, una capa de fibras de superposición unidas de forma suelta o una de sus combinaciones. Además, los artículos fibrosos puede incluir productos para higiene personal tales como, pero sin limitarse a, productos de higiene infantil, tales como pañales para niños; calzones para el control de esfínteres para niños; productos higiénicos para adultos, tales como pañales para adultos y rellenos para incontinencia para adultos; productos higiénicos femeninos, tales como compresas higiénicas, salva-slips y tampones; toallitas; productos limpiadores que contienen fibra; productos higiénicos médicos y quirúrgicos, tales como toallitas médicas, tisús, gasas, cubiertas para camillas de reconocimiento, mascarillas quirúrgicas, batas, vendas y apósitos para heridas; paños; hilos elastoméricos, toallitas, cintas, otras barreras protectoras y material para envasado. Los artículos fibrosos se pueden usar para absorber líquidos o se pueden pre-humedecer con varias composiciones de líquido y se pueden usar para suministrar estas composiciones a una superficie. Ejemplos no limitantes de composiciones líquidas incluyen detergentes; agentes humectantes; agentes limpiadores; productos para higiene cutánea, tales como productos cosméticos, pomadas, medicinas, emolientes y fragancias. Los artículos fibrosos también pueden incluir varios polvos y materiales en forma de partículas para mejorar la capacidad de absorción o como vehículos de suministro. Ejemplos de polvos y materiales en forma de partícula incluyen, pero sin limitarse a, talco, almidones, diferentes polímeros hinchables con agua, dispersables en agua o absorbentes de agua, tales como polímeros super-absorbentes, sulfopoliésteres y poli(alcoholes vinílicos), sílice, pigmentos y microcápsulas. También pueden estar presentes aditivos, pero no se requieren, tal y como resulta necesario para aplicaciones específicas. Ejemplos de aditivos incluyen, pero sin limitarse a, estabilizadores oxidativos, absorbedores UV, colorantes, pigmentos, opacificantes (deslustrantes), abrillantadores ópticos, sustancias de relleno, agentes de nucleación, plastificantes, modificadores de viscosidad, modificadores de superficie, anti-microbianos, desinfectantes, inhibidores de flujo en frío, agentes de ramificación y catalizadores.
Además de ser dispersables en agua, los artículos fibrosos descritos anteriormente pueden ser susceptibles de eliminación por el inodoro. La expresión "susceptible de eliminación por el inodoro" según se usa en la presente memoria significa apto para ser eliminado por el inodoro de un baño convencional, y ser eliminado a través del sistema residencial o municipal de saneamiento o de tratamiento de aguas residuales, sin provocar una obstrucción
o bloqueo del inodoro o del sistema de aguas residuales.
El artículo fibroso comprender además una película dispersable en agua que comprende un segundo polímero dispersable en agua. El segundo polímero dispersable en agua puede ser igual o diferente de los polímeros dispersables en agua descritos previamente usados en las fibras y artículos fibrosos de la presente invención. En una realización, por ejemplo, el segundo polímero dispersable en agua puede ser un sulfopoliéster adicional que, a su vez, comprende:
(A)
de aproximadamente 50 a aproximadamente 96% en moles de uno o más residuos de ácido isoftálico o ácido tereftálico, basado en los residuos ácidos totales;
(B)
de aproximadamente 4 a aproximadamente 30% en moles, basado en los residuos de ácido totales, de un residuo de ácido sodioisoftálico;
(C)
uno o más residuos de diol en los que al menos 15% en moles, basado en los residuos de diol totales, es un poli(etilenglicol) que tiene una estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a aproximadamente 500;
(D) de 0 a aproximadamente 20% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tiene 3 ó más grupos funcionales en los que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones. Se puede mezclar el sulfopoliéster adicional con uno o más polímeros complementarios, tal como se ha descrito anteriormente, con el fin de modificar las propiedades del artículo fibroso resultante. El polímero complementario puede o no ser dispersable en agua dependiendo de la aplicación. El polímero complementario puede resultar miscible o inmiscible con el sulfopoliéster adicional.
El sulfopoliéster adicional puede contener otras concentraciones de residuos de ácido isoftálico, por ejemplo, de aproximadamente 60 a aproximadamente 95% en moles y de aproximadamente 75 a aproximadamente 95% en moles. Ejemplos adicionales de intervalos de concentración de residuo de ácido isoftálico son de aproximadamente 70 a aproximadamente 85% en moles, de aproximadamente 85 a aproximadamente 95% en moles y de aproximadamente 90 a aproximadamente 95% en moles. El sulfopoliéster adicional también puede comprender de aproximadamente 25 a aproximadamente 95% en moles de los residuos de dietilenglicol. Ejemplos adicionales de intervalos de concentración de residuo de dietilenglicol incluyen de aproximadamente 50 a aproximadamente 95% en moles, de aproximadamente 70 a aproximadamente 95% en moles y de aproximadamente 75 a aproximadamente 95% en moles. El sulfopoliéster adicional también puede incluir los residuos de etilenglicol y/o 1,4ciclohexanodimetanol. Los intervalos de concentración de residuos de CHDM son de aproximadamente 10 a aproximadamente 75% en moles, de aproximadamente 25 a aproximadamente 65% en moles y de aproximadamente 40 a aproximadamente 60% en moles. Los intervalos típicos de concentración de los residuos de etilenglicol son de aproximadamente 10 a aproximadamente 75% en moles, de aproximadamente 25 a aproximadamente 65% en moles y de aproximadamente 40 a aproximadamente 60% en moles. En otra realización, el sulfopoliéster adicional comprende de aproximadamente 75 a aproximadamente 96% en moles de residuos de ácido isoftálico y de aproximadamente 25 a aproximadamente 95% en moles de residuos de dietilenglicol.
El componente de película de sulfopoliéster del artículo de fibra se puede producir en forma de monocapa o película de multicapa. La película de multicapa se puede producir por medio de técnicas convencionales de moldeo. Se puede producir películas de multicapa por medio de métodos convencionales de laminado o similar. La película puede presentar cualquier espesor apropiado pero, normalmente, el espesor total estará entre aproximadamente 2 y aproximadamente 50 milésimas de pulgada (0,127 cm).
Los artículos fibrosos que contienen película pueden incluir una o más capas de fibras dispersables en agua como se ha descrito anteriormente. Las capas de fibras pueden ser una o más capas de paño no tejido, una capa de fibras de superposición unidas de manera suelta o una de sus combinaciones. Además, los artículos fibrosos que contienen película pueden incluir productos sanitarios y de higiene personal como los descritos anteriormente.
Como se ha descrito anteriormente, los artículos fibrosos también pueden incluir varios polvos y partículas para mejorar la capacidad de absorción o como vehículos de suministro. De este modo, en una realización, nuestro artículo fibroso comprende un polvo que comprende un tercer polímero dispersable en agua que puede ser igual o diferente de los componentes de polímero dispersable en agua descritos previamente en la presente memoria. Otros ejemplos de polvos y materiales particulados incluyen, pero sin limitarse a, talco, almidones, varios polímeros hinchables en agua o dispersables en agua y absorbentes frente al agua, tales como poli(acrilonitrilos), sulfopoliésteres y poli(alcoholes vinílicos), sílice, pigmentos y microcápsulas.
Los artículos nuevos y fibrosos de los inventores tienen muchos usos posibles además de las aplicaciones descritas anteriormente. Una nueva aplicación implica el soplado en masa fundida de una película o paño no tejido sobre superficies lisas, curvadas o conformadas para proporcionar una capa protectora. Dicha capa podría proporcionar protección de superficie al equipamiento duradero durante el transporte. En el punto de destino, antes de poner el equipamiento en servicio, se podrían lavar las capas externas de sulfopoliéster. Otra realización de esta concepto de aplicación general podría implicar artículos de protección personal para proporcionar capas de barrera temporales para algunas prendas de ropa o cubiertas reutilizables o de uso limitado. Para el caso de aplicación militar, es posible pulverizar absorbedores químicos y de carbono activado sobre el patrón de filamento de atenuación justo antes del colector, con el fin de permitir la fijación de la matriz soplada en masa fundida a estos cuerpos en la superficie expuesta. Se puede incluso modificar los absorbedores químicos en el área de operaciones de avance a medida que surge el peligro por medio de soplado en masa fundida sobre otra capa.
Una ventaja inherente de los sulfopoliésteres es la capacidad sencilla para retirar o recuperar el polímero a partir de las dispersiones acuosas por medio de floculación o precipitación mediante la adición de restos iónicos (es decir, sales). También se pueden emplear otros métodos, tales como el ajuste de pH, adición de sustancias que no son disolventes, congelación y similares. Por tanto, potencialmente, se pueden manipular de forma segura artículos fibrosos, tales como las prendas de ropa de protección para uso externo, tras un uso satisfactorio de la barrera protectora e incluso si el polímero se convierte en residuo peligroso, con volúmenes mucho menores para su eliminación usando protocolos aceptados, tales como incineración.
Se sabe que los sulfopoliésteres no disueltos o secos forman uniones adhesivas fuertes con una amplia gama de substratos, incluyendo, pero sin limitarse a, pulpa de fibras desmenuzadas, algodón, materiales acrílicos, rayón, liocel, PLA (polilactidas), acetato de celulosa, propionato y acetato de celulosa, poli(tereftalato de etileno), poli(tereftalato de butileno), poli(tereftalato de trimetileno), poli(tereftalato de ciclohexileno), copoliésteres, poliamidas (nailones), acero inoxidable, aluminio, poliolefinas tratadas, PAN (poliacrilonitrilos) y policarbonatos. De este modo, los paños no tejidos de los inventores se pueden usar como adhesivos de laminado o aglutinantes que se pueden unir por medio de técnicas conocidas, tales como métodos térmicos, de radiofrecuencia (RF), microondas y ultrasonidos. La adaptación de los sulfopoliésteres para permitir la activación de RF se describe en un número de patentes recientes. De este modo, los nuevos paños no tejidos pueden presentar una multifuncionalidad dual o uniforme además de las propiedades adhesivas. Por ejemplo, se podría obtener un pañal desechable para bebé en el cual el material no tejido de la presente invención sirva por un lado como adhesivo con respuesta frente al agua así como también como componente de gestión de fluidos del conjunto final.
También se describe un proceso para fibras dispersables en agua en la presente memoria que comprende:
(A) calentar una composición de polímero dispersable en agua a una temperatura por encima de su punto de rocío, en el que la composición de polímero comprende:
(i)
residuos de uno o más ácidos dicarboxílicos;
(ii)
de aproximadamente 4 a aproximadamente 40% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de al menos un sulfomonómero que tiene 2 grupos funcionales y uno o más grupos de sulfonato de metal unidos a un anillo aromático o cicloalifático en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones; y
(iii) uno o más residuos de diol en los que al menos 20% en moles, basado en los residuos de diol totales, es un poli(etilenglicol) que tiene la estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a aproximadamente 500; (iv) de 0 a aproximadamente 25% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tienen 3 o más grupos funcionales en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones; en la que la composición de polímero contiene menos que 10% en peso de un pigmento o sustancia de relleno, basado en el peso total de la composición de polímero; y (II) filamentos de hilado en masa fundida. Como se ha comentado anteriormente, el polímero dispersable en agua, de manera opcional, se puede mezclar con el sulfopoliéster. Además, de manera opcional, se puede mezclar un polímero no dispersable en agua con el sulfopoliéster para formar una mezcla que sea inmiscible. La expresión "punto de rocío", según se usa en la presente memoria, significa la temperatura la cual la viscosidad de la composición de polímero permite la extrusión u otras formas de procesado a través de la hilera o boquilla de extrusión. El residuo de ácido dicarboxílico puede comprender de aproximadamente 60 a aproximadamente 100% en moles de los residuos de ácido dependiendo del tipo y de la concentración del sulfomonómero. Otros ejemplos de intervalos de concentración de residuos de ácido dicarboxílico son de aproximadamente 60% en moles a aproximadamente 95% en moles y de aproximadamente 70% en moles a aproximadamente 95% en moles. Los residuos de ácido dicarboxílico preferidos son ácidos isoftálico, tereftálico y 1,4-ciclohexano-dicarboxílico o si se usan diésteres, tereftalato de dimetilo, isoftalato de dimetilo y 1,4-ciclohexanodicarboxilato de dimetilo, siendo los residuos de ácido isoftálico y tereftálico especialmente preferidos.
El sulfomonómero puede ser un ácido dicarboxílico o uno de sus ésteres que contiene un grupo sulfonato, un diol que contiene un grupo sulfonato, o un hidroxi ácido que contiene un grupo sulfonato. Ejemplos adicionales de intervalos de concentración para los residuos de sulfomonómero son de aproximadamente 4 a aproximadamente 25% en moles, de aproximadamente 4 a aproximadamente 20% en moles, de aproximadamente 4 a aproximadamente 15% en moles, y de aproximadamente 4 a aproximadamente 10% en moles, basado en las unidades de repetición totales. El catión de la sal de sulfonato puede ser un ión de metal tal como Li+, Na+, K+, Mg++, Ca++, Ni++, Fe++ y similar. De manera alternativa, el catión de la sal de sulfonato puede ser no metálico tal como una base nitrogenada como se ha descrito previamente. Ejemplos de residuos de sulfomonómero que se pueden usar en el proceso de la presente invención son la sal de sulfonato de metal de ácido sulfoftálico, ácido sulfotereftálico, ácido sulfoisoftálico o una de sus combinaciones. Otro ejemplo del sulfomonómero que se puede usar es ácido 5sodiosulfoisoftálico o sus ésteres. Si el residuo de sulfomonómero es ácido 5-sodiosulfoisoftálico, los intervalos típicos de concentración de sulfomonómero son de aproximadamente 4 a aproximadamente 35% en moles, de aproximadamente 8 a aproximadamente 30% en moles y de aproximadamente 10 a aproximadamente 25% en moles, basado en los residuos de ácidos totales.
El sulfopoliéster incluye uno o más residuos de diol que pueden incluir glicoles alifático, cicloalifático o aralquílico. Los dioles cicloalifáticos, por ejemplo, 1,3- y 1,4-ciclohexanodimetanol, pueden estar presentes en forma de sus isómeros puros cis o trans o en forma de mezcla de isómeros cis y trans. Ejemplos no limitantes de polietilenglicoles de bajo peso molecular, es decir, en los cuales n es de 2 a 6, son dietilenglicol, trietilenglicol y tetraetilenglicol. De estos glicoles de bajo peso molecular, dietilen y trietilenglicol son los más preferidos. De manera opcional, el sulfopoliéster puede incluir un monómero de ramificación. Ejemplos de monómeros de ramificación son los que se han descrito anteriormente. Otros ejemplos de intervalos de concentración de monómero de ramificación son de 0 a aproximadamente 20% en moles y de 0 a aproximadamente 10% en moles. El sulfopoliéster del nuevo proceso de los inventores tiene un Tg de al menos 25ºC. Otros ejemplos de temperaturas de transición vítrea exhibidas por el sulfopoliéster son al menos 30ºC, al menos 35ºC, al menos 40ºC, al menos 50ºC, al menos 60ºC, al menos 65ºC, al menos 80ºC y al menos 90ºC. Aunque son posibles otros valores de Tg, las temperaturas de transición vítrea de los sulfopoliésteres secos usados en la invención son de aproximadamente 30ºC, aproximadamente 48ºC, aproximadamente 55ºC, aproximadamente 65ºC, aproximadamente 70ºC, aproximadamente 75ºC, aproximadamente 85ºC y aproximadamente 90ºC.
Se preparan las fibras dispersables en agua por medio de un proceso de soplado en masa fundida. Se funde el polímero en un dispositivo de extrusión y se hace pasar a través de una boquilla. La fracción sometida a extrusión que abandona la boquilla se atenúa de forma rápida hasta diámetros ultrafinos por medio de aire caliente a velocidad elevada. La orientación, la tasa de enfriamiento, la temperatura de transición vítrea (Tg) y la tasa de cristalización de la fibra son importantes debido a que afectan a la viscosidad y las propiedades de procesado del polímero durante la atenuación. Se recoge el filamento sobre una superficie renovable, tal como una cinta móvil, tambor cilíndrico, mandril rotatorio y similar. El pre-secado de las pellas (si fuese necesario), la temperatura de la zona del dispositivo de extrusión, la temperatura de fusión, el diseño de husillo, la tasa de producción, la temperatura del aire, el flujo de aire (velocidad), el espacio de aire de la boquilla y caída, el tamaño de orificio de la punta de la nariz, la temperatura de la boquilla, la distancia desde la boquilla al colector (DCP), el entorno de inactivación, la velocidad del colector y los pos-tratamientos son todos los factores que tienen influencia sobre las características del producto tales como diámetros de filamento, peso de base, espesor de la red, tamaño de poro, suavidad y contracción. También se puede usar una elevada velocidad de aire para mover los filamentos de manera bastante aleatoria de forma que el resultado sea un entrelazado amplio. Si se hace pasar una cinta móvil bajo la boquilla, se puede producir un paño no tejido por medio de la combinación de depósito de solapamiento, cohesión mecánica y unión térmica de los filamentos. El sobre-soplado llevado a cabo sobre otro substrato, tal como una capa unida por hilado o de forro, también resulta posible. Si los filamentos son captados por un mandril rotatorio, se forma un producto cilíndrico. También se puede preparar un depósito de fibra dispersable en agua por medio del proceso de unión por hilado.
Además, se describe un proceso para un paño no tejido dispersable en agua en la presente memoria que comprende:
(A) calentar una composición de polímero dispersable en agua hasta una temperatura por encima de su punto de fluidez, en el que la composición de polímero comprende
(i)
residuos de uno o más ácidos dicarboxílicos;
(ii)
de aproximadamente 4 a aproximadamente 40% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de al menos un sulfomonómero que tiene 2 grupos funcionales y uno o más grupos de sulfonato de metal unidos a un anillo aromático o cicloalifático en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones;
(iii) uno o más residuos de diol en los que al menos 20% en moles, basado en los residuos de diol totales, es un poli(etilenglicol) que tiene la estructura
H-(OCH2-CH2)n-OH
en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a aproximadamente 500;
(iv) de 0 a aproximadamente 25% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tiene 3 o más grupos funcionales en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones; en el que el sulfopoliéster tiene una temperatura de transición vítrea (Tg) de al menos 25ºC; en el que la composición de polímero contiene menos que 10% en peso de un pigmento o sustancia de relleno, basado en el peso total de la composición de polímero;
(B)
hilar en masa fundida los filamentos; y
(C)
superponer un recoger los filamentos de la Etapa (B) para formar un paño no tejido. Como se ha comentado anteriormente, el polímero dispersable en agua, de manera opcional, se puede mezclar con el sulfopoliéster. Además, se puede mezclar un polímero no dispersable en agua, de manera opcional, con el sulfopoliéster para formar una mezcla que sea inmiscible. El ácido dicarboxílico, el sulfomonómero y los residuos de monómero de ramificación son como se han descrito anteriormente. El sulfopoliéster tiene un Tg de al menos 25ºC. Otros ejemplos
de temperaturas de transición vítrea exhibidas por el sulfopoliéster son al menos 30ºC, al menos 35ºC, al menos 40ºC, al menos 50ºC, al menos 60ºC, al menos 65ºC, al menos 80ºC y al menos 90ºC. Aunque son posibles otros valores de Tg, las temperaturas típicas de transición vítrea de los sulfopoliésteres de la invención son de aproximadamente 30ºC, aproximadamente 48ºC, aproximadamente 55ºC, aproximadamente 65ºC,
5 aproximadamente 70ºC, aproximadamente 75ºC, aproximadamente 85ºC y aproximadamente 90ºC. La invención se ilustra de manera adicional por medio de los siguientes ejemplos.
Ejemplos
Se pre-secaron todas las pellas a vacío a temperatura ambiente durante al menos 12 horas. Los tiempos de dispersión que muestra la Tabla 3 son bien para la dispersión completa o para la disolución de las muestras de paño
10 no tejido. La abreviatura "CE" usada en las Tablas 2 y 3 significa "ejemplo comparativo".
Ejemplo 1 (Ejemplo de Referencia)
Se sopló en masa fundida un sulfopoliéster que contenía 76% en moles de ácido isoftálico, 24% en moles de ácido sodiosulfoisoftálico, 76% en moles de dietilenglicol y 24% en moles de 1,4-ciclohexanodimetanol con un Ih.V de 0,29 y Tg de 48ºC, a través de una boquilla de 6-pulgadas (15,24 cm) (30 orificios/pulgada (2,54 cm) en la pieza de la
15 nariz) sobre un colector cilíndrico usando las condiciones que se muestran en la Tabla 1. No se requirió papel de formación de película intermedia. Se obtuvo una red flexible, manejable y blanda que no provocó bloqueo durante la operación de enrollado del rodillo. La Tabla 2 proporciona las propiedades físicas. Se dispersó de manera sencilla una pequeña pieza (1" x 3 ") (2,54 cm x 7,62 cm) de paño no tejido en agua tanto a temperatura ambiente (RT) como a una temperatura de 50ºC con agitación ligera como muestran los datos de la Tabla 3.
20 Tabla 1 - Condiciones de Soplado en Masa Fundida
Condición de Operación
Valor Típico
Configuración de la Boquilla
Diámetro del orificio de la punta de la boquilla
0,0185 pulgadas (0,04699 cm)
Número de orificios
120
Espacio de aire
0,060 pulgadas (0,1524 cm)
Caída
0,060 pulgadas (0,1524 cm)
Temperaturas del Barril del Dispositivo de Extrusión (ºF)
Zona 1
350 (176,7ºC)
Zona 2
510 (265,5ºC)
Zona 3
510 (265,5ºC)
Temperaturas de la boquilla (ºF)
Zona 4
510 (265,5ºC)
Zona 5
510 (265,5ºC)
Zona 6
510 (265,5ºC)
Zona 7
510 (265,5ºC)
Zona 8
510 (265,5ºC)
Temperaturas de aire (ºF)
Salida 1 del Horno
350 (176,7ºC)
Salida 2 del Horno
700 (371,1ºC)
Salida 3 del Horno
700 (371,1ºC)
Boquilla
530-546 (276,7-285,5ºC)
Condiciones de Extrusión
Presión de Aire
3,0 psi (20,68 kPa)
Presión en Masa Fundida Tras el Bombeo
99-113 psi (682,6-779,1 kPa)
Condiciones de Captación
Rendimiento
0,3 g/orificio/min 0,5 g/orificio/min
Peso de Base
36 g/m2
Velocidad del Colector
20 pies/min (609,6 cm/min)
Distancia del Colector
12 pulgadas (30,5 cm)
Tabla 2 - Propiedades Físicas de Materiales No Tejidos
Ejemplo
Diámetro del Filamento ( m) IhV (antes/después) Tg/Tm (ºC) (sufopolim. / PP)
Mínimo
Máximo Media
1
5 18 8,7 0,29/0,26 39/no aplicable
2
3 11 7,7 0,40/0,34 36/no aplicable
CE 1
2 20 8 No medido 36/163
CE 2
4 10 7 No medido 36/164
CE 3
4 11 6 No medido 35/161
Tabla 3 - Aptitud de Dispersión de Materiales No Tejidos
Ejemplo
Temperatura del Agua (º C) Desintegración Inicial (minutos) Desintegración Significativa (minutos) Dispersión Completa (minutos)
1
23 < 0,25 1 2
50
< 0,17 0,5 1
2
23 8 14 19
50
< 0,5 5 8
80
< 0,5 2 5
CE 1
23 0,5 > 15 Sin dispersión de PP
50
0,5 > 15 Sin dispersión de PP
CE 2
23 0,5 > 15 Sin dispersión de PP
50
0,5 > 15 Sin dispersión de PP
CE 3
23 < 0,5 6 Sin dispersión de PP
50
< 0,5 4 Sin dispersión de PP
Ejemplo 2 (Ejemplo de Referencia)
Se sopló en masa fundida un sulfopoliéster que contenía 89% en moles de ácido isoftálico, 11% en moles de ácido
5 sodiosulfoisoftálico, 72% en moles de dietilenglicol y 28% en moles de etilenglicol con un Ih.V de 0,4 y Tg de 35ºC, a través de una boquilla de 6-pulgadas (15,24 cm) usando condiciones similares a las de la Tabla 1. Se obtuvo una red flexible, manejable y blanda que no provocó bloqueo durante la operación de enrollado del rodillo. La Tabla 2 proporciona las propiedades físicas. Se dispersó de manera sencilla y completa una pequeña pieza (1" x 2 ") (2,54 cm x 5,08 cm) de paño no tejido en agua a 50ºC y 80ºC; a RT (23ºC), el paño requirió un período de tiempo más
10 prolongado para la dispersión completa como viene mostrado por los datos de la Tabla 3.
Se encontró que las composiciones de los Ejemplos 1 y 2 se pueden sobre-soplar en otros substratos no tejidos. También es posible condensar y enrollar formas perfiladas y conformadas que se usan en lugar de los colectores convencionales para redes. De este modo, es posible obtener una "fibra discontinua" circular o formas de tapón de las redes.
Ejemplos Comparativos 1-3
Se combinaron pellas de un sulfopoliéster que contenían 89% en moles de ácido isoftálico, 11% en moles de ácido sodioisoftálico, 72% en moles de dietilenglicol y 28% en moles de etilenglicol con un Ih.V de 0,4 y Tg de 35ºC con pellas de polipropileno (Basell PF 008) en proporciones de bicomponente (en % en peso) de:
75 PP: 25 sulfopoliéster (Ejemplo 3)
50 PP : 50 sulfopoliéster (Ejemplo 4)
25 PP : 75 sulfopoliéster (Ejemplo 5)
El PP presentó un MFR (caudal en masa fundida) de 800. La operación de soplado en masa fundida se llevó a cabo en una línea equipada con una boquilla de 24 pulgadas de ancho para dar lugar a redes manejables, blandas, flexibles y que no provocaron bloqueo con las propiedades físicas que se proporcionan en la Tabla 2. Se desintegraron fácilmente pequeñas piezas (1" x 4") (2,54 cm x 10,16 cm) de paño no tejido tal y como se presenta en la Tabla 3. No obstante, ninguna de las fibras, resultó completamente dispersable debido al componente de polipropileno insoluble.
Ejemplo 3 (Ejemplo de Referencia)
Se usó una pieza circular (de 4" (10,16 cm) de diámetro) de material no tejido producido en el Ejemplo 2 como capa adhesiva entre dos láminas de paño de algodón. Se usó una prensa en masa fundida de Hannifin para fundir las dos láminas de algodón juntas mediante la aplicación de una presión de 35 psig (241,3 kPa) a 200ºC durante 3 segundos. El conjunto resultante exhibió una resistencia de enlace excepcionalmente fuerte. El substrato de algodón se desmenuzó antes del falló adhesivo o de enlace. También se obtuvieron resultados similares con otros materiales celulósicos y con substratos de poliéster de PET. También se produjeron enlaces fuertes por medio de técnicas de unión por ultrasonidos.
Ejemplo Comparativo 4
Se sopló en masa fundida un PP (Exxon 3356G) con 1200 MFR usando una boquilla de 24" (60,96 cm) para dar lugar a un paño no tejido flexible que no provocó bloqueo y se desenrolló fácilmente del rodillo. Las piezas pequeñas (1" x 4") (2,54 x 10,16 cm) no mostraron ninguna respuesta (es decir, sin desintegración o pérdida en peso de base) frente al agua cuando fueron sumergidas en agua a RT o 50ºC durante 15 minutos.
Ejemplo 4 (Ejemplo de Referencia)
Se hilaron en masa fundida fibras de unicomponente de sulfopoliéster que contenían 82% en moles de ácido isoftálico, 18% en moles de ácido sodiosulfoisoftálico, 54% en moles de dietilenglicol y 46% en moles de 1,4ciclohexanodimetanol con un Tg de 55ºC, a temperaturas de fusión de 245ºC (473 ºF) sobre una línea de hilado de fibras cortas de laboratorio. El denier en forma hilada fue de aproximadamente 8 d/f. Se encontró cierto bloqueo en los tubos de captación, pero la hebra de filamento-10 se disolvió fácilmente en 10-19 segundos en agua desmineralizada y no agitada a 82ºC y un pH entre 5 y 6.
Ejemplo 5 (Ejemplo de Referencia)
Se hilaron en masa fundida fibras de unicomponente obtenidas a partir de una mezcla (75:25) de un sulfopoliéster que contenía 82% en moles de ácidos isoftálico, 18% en moles de ácido sodiosulfoisoftálico, 54% en moles de dietilenglicol y 46% en moles de 1,4-ciclohexanodimetanol (Tg de 55ºC) y un sulfopoliéster que contenía 91% en moles de ácido isoftálico, 9% en moles de ácido sodioisoftálico, 25% en moles de dietilenglicol y 75% en moles de 1,4-ciclohexanodimetanol (Tg de 65ºC), respectivamente, en una línea de hilado de fibras cortas de laboratorio. La mezcla presentó un Tg de 57ºC, calculado tomando una media ponderada de los valores de Tg de los sulfopoliésteres de componente. Las hebras de filamento-10 no mostraron ningún bloqueo en los tubos de captación, sino que se disolvieron de forma sencilla en 20-43 segundos en agua desmineralizada y no agitada a 82ºC y un pH entre 5 y 6.
Ejemplo 6 (Ejemplo de Referencia)
Se sometió la mezcla descrita en el Ejemplo 5 a co-hilado con PET para producir fibras de bicomponente de islas en el mar. Se obtuvo una configuración en la cual el "mar" de sulfopoliéster es 20% en peso de la fibra que contenía 80% en peso de "islas" de PET. El estiramiento del hilo sometido a hilado fue 190% inmediatamente después del hilado. No se encontró bloqueo alguno ya que el hilo se desenrolló de forma satisfactoria de las bobinas y se procesó una semana después del hilado. En una operación posterior, se disolvió el "mar" haciendo pasar el hilo a través de un baño de agua blanda a 88ºC dejando únicamente filamentos de PET finos.
Ejemplo 7 (Ejemplo de Referencia)
Esta ejemplo ilustra la posible aplicación de las fibras de microdenier y multicomponente de la presente invención a la preparación de papeles de especialidad. Se sometió la mezcla descrita en el Ejemplo 5 a co-hilado con PET para producir fibras de bicomponente de islas en el mar. La fibra contiene aproximadamente 35% en peso de componente de "mar" de sulfopoliéster y aproximadamente 65% en peso de "islas" de PET. Se corta la fibra no rizada hasta longitudes de 1/8 de pulgada (0,3175 cm). En una fabricación de papel simulada, se añaden estas fibras de bicomponente cortas a la operación de refinado. Se retira el "mar" de sulfopoliéster en la suspensión acuosa y agitada, liberando de este modo las fibras de PET de microdenier en la mezcla. A pesos comparables, las fibras de PET de microdenier ("islas") son más eficaces para aumentar la resistencia a la tracción del papel que la adición de fibras de PET gruesas.
Ejemplo Comparativo 8
Se prepararon fibras de bicomponente que tenían 108 islas en la estructura de mar en una línea de unión por hilado usando una boquilla de hilera de bicomponente de 24" (60,96 cm) de anchura de Hills Inc., Melbourne, FL, que tenía un total de 2222 orificios de boquilla en la placa de boquilla. Se conectaron dos dispositivos de extrusión a bombas de fusión que, a su vez, se conectaron a las entradas para ambos componentes de la boquilla de hilado de fibra. Se conectó el dispositivo de extrusión primario (A) a la entrada que medía el flujo de poliéster Eastman F61HC PET para formar los dominios de islas en la estructura de corte transversal de la fibra de tipo islas en el mar. Se fijaron las zonas de extrusión para fundir el PET que entraba en la boquilla a una temperatura de 285ºC. El dispositivo de extrusión secundario (B) procesó polímero de sulfopoliéster Eastman AQ 55S de Eastman Chemical Company, Kingsport, TN que tenía una viscosidad inherente de aproximadamente 0,35 y una viscosidad en masa fundida de aproximadamente 15.000 poise, medida a 240ºC y una tasa de arrufo de 1 rad/s y 9.700 poise medido a 240ºC y una tasa de arrufo de 100 rad/s en un reómetro Rheometric Dynamic Analyzer RDAII (Rheometrics Inc. Piscataway, New Jersey). Antes de llevar a cabo la medición de viscosidad en masa fundida, se secó la muestra durante dos días en un horno de vacío a 60ºC. Se llevó a cabo el ensayo de viscosidad usando una geometría de placas paralelas de 25 mm de diámetro a un ajuste espacial de 1 mm. Se operó un barrido de frecuencia dinámica en un intervalo de tasa de tensión de 1 a 400 rad/s y 10% de amplitud de tensión. Posteriormente, se midió la viscosidad a 240ºC y una tasa de tensión de 1 rad/s. Se siguió el presente procedimiento para determinar la viscosidad de los materiales de sulfopoliéster usados en ejemplos posteriores. Se ajustó el dispositivo de extrusión secundario para fundir y alimentar el polímero AQ 55S a una temperatura de fusión de 255ºC en la boquilla de hilera. Se conformaron los dos polímeros para dar lugar a fracciones de bicomponente sometidas a extrusión por medio de extrusión con una tasa de producción de 0,6 g/orificio/min. Se ajustó la proporción de volumen de PET con respecto a AQ 55S en las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión para generar proporciones de 60/40 y 70/30.
Se usó un dispositivo de aspiración para extraer en masa fundida las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión con el fin de producir las fibras de bicomponente. El flujo de aire a través de la cámara de aspiración tiró de las fibras resultantes hacia abajo. Se controló la cantidad de airea que fluía en sentido descendente a través del conjunto del dispositivo de aspiración por medio de la presión del aire que entraba en el dispositivo de aspiración. En el presente ejemplo, la presión máxima del aire usado en el dispositivo de aspiración para extraer en masa fundida las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión fue de 25 psi. Por encima de este valor, el flujo de aire a través del dispositivo de aspiración provocó que las fracciones sometidas a extrusión se rompieran durante esta proceso de hilado con extracción en masa fundida ya que la tasa de extracción en masa fundida impuesta sobre las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión fue mayor que la ductilidad inherente de las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión. Se sometieron a urdimbre las fibras de bicomponente para dar lugar a una red no tejida que presentaba un peso de paño de 95 gramos por metro cuadrado (gsm). La evaluación de las fibras de bicomponente de la presente red no tejida por medio de microscopia óptica mostró que PET se encontraba presente en forma de islas en el centro de la estructura de la fibra, pero que las islas de PET que se encontraban alrededor de la periferia de la fibra de bicomponente prácticamente experimentaron coalescencia juntas para formar un anillo casi continuo de polímero de PET alrededor de la circunferencia de las fibras, lo cual no resulta deseable. La microscopia encontró que el diámetro de las fibras de bicomponente en la red no tejida fue, generalmente, de 15-19 micras, lo que corresponde a un valor medio de denier en forma hilada de la fibra de aproximadamente 2,5 denier por filamento (dpf). Esto representa una velocidad de fibra extraída en masa fundida de aproximadamente 2160 metros por minuto. El valor de denier en forma hilada se define como el denier de la fibra (peso en gramos de 9000 metros de longitud de fibra) obtenido por medio de las etapas de extrusión en masa fundida y extracción en masa fundida. La variación de diámetro de la fibra de bicomponente indicó ausencia de uniformidad en el hilado-extracción de las fibras.
Se acondicionaron las muestras de redes no tejidas en un horno con aire forzado durante cinco minutos a 120ºC. La red tratada térmicamente exhibió una contracción significativa, disminuyendo el área de la red no tejida solo aproximadamente 12% del área inicial de la red antes del calentamiento. Sin pretender quedar ligado a teoría alguna, debido al elevado peso molecular y a la viscosidad en masa fundida del sulfopoliéster AQ 55S usado en la fibra, no fue posible extraer en masa fundida las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión en la medida requerida, para provocar cristalización inducida por tensión de los segmentos de PET de las fibras. Sobre todo, el sulfopoliéster AQ 55S que presentaba esta viscosidad inherente específica y viscosidad en masa fundida no resultó aceptable, ya que no fue posible extraer en masa fundida de manera uniforme las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión con el valor de denier fino deseado.
Ejemplo 8 (Ejemplo de Referencia)
Se produjo un polímero de sulfopoliéster con la misma composición química que el polímero comercial Eastman AQ55S, sin embargo, se controló el peso molecular hasta un valor menor caracterizado por una viscosidad inherente de aproximadamente 0,25. La viscosidad en masa fundida del presente polímero fue de 3300 poise medida a 240ºC y una tasa de cizalladura de 1 rad/s.
Ejemplo 9 (Ejemplo de Referencia)
Se prepararon fracciones de bicomponente sometidas a extrusión que tenían una estructura de tarta segmentada en 16 trozos usando una boquilla de hilera de bicomponente de Hills Inc., Melbourne, FL, que tenía un total de 222 orificios de boquilla en una placa de boquilla de 24 pulgadas (60,96 cm) de ancho sobre un equipo de unión por hilado. Se usaron dos dispositivos de extrusión para fundir y alimentar los dos polímeros a esta boquilla de hilera. Se conectó el dispositivo de extrusión primario (A) a la entrada, donde se funde el poliéster de PET Eastman F61HC para formar los dominios o cortes de segmento de la estructura de corte transversal de tarta segmentada. Se ajustaron las zonas de extrusión para fundir el PET que entra en la boquilla de hilera a una temperatura de 285ºC. El dispositivo de extrusión secundario (B) fundió y alimentó el polímero de poliéster del Ejemplo 8. Se ajustó el dispositivo de extrusión secundario para someter a extrusión el polímero de sulfopoliéster a una temperatura de fusión de 255ºC en el interior de la boquilla de la hilera. Exceptuando para la boquilla de hilera usada y la viscosidad en masa fundida del polímero de sulfopoliéster, el procedimiento empleado en el presente ejemplo fue el mismo que en el Ejemplo Comparativo 8. El rendimiento en masa fundida por orificio fue de 0,6 g/min. Se ajustó la proporción en volumen de PET con respecto a sulfopoliéster en las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión a 70/30, lo que representa una proporción en peso de aproximadamente 70/30.
Se extrajeron en masa fundida las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión usando el mismo dispositivo de aspiración usado en el Ejemplo Comparativo 8 para producir las fibras de bicomponente. Inicialmente, se ajustó al entrada de aire al dispositivo de aspiración en 25 psi (172,4 kPa) y las fibras presentaron un valor de denier en forma hilada de aproximadamente 2,0, mostrando las fibras de bicomponente un perfil de diámetro uniforme de aproximadamente 14-15 micras. Se aumentó al aire de entrada al dispositivo de aspiración hasta una presión máxima disponible de 45 psi (310,3 kPa) sin que se produjera la ruptura de las fracciones sometidas a extrusión en masa fundida durante la extracción en masa fundida. Por medio del uso de aire a 45 psi (310,3 kPa), se extrajeron en masa fundida las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión hasta obtener un valor de denier de la fibra en forma hilada de aproximadamente 1,2, exhibiendo las fibras de bicomponente un diámetro de 11-12 micras cuando se observan al microscopio. Se calculó que la velocidad durante el proceso de extracción en masa fundida fue de aproximadamente 4500 m/min. Sin pretender quedar ligado a teoría alguna, a tasas de extracción en masa fundida que se aproximan a esta velocidad, se piensa que la cristalización inducida por tensión del PET durante el proceso de extracción en masa fundida comienza a aparecer. Como se ha comentado anteriormente, resulta deseable formar cierta cristalinidad orientada en los segmentos de fibra de PET durante el proceso de extracción de fibra en masa fundida, de manera que la red no tejida sea dimensionalmente más estable durante el procesado posterior.
Se sometieron a urdimbre las fibras de biocomponente que usando una presión de aire del dispositivo de aspiración de 45 psi (310,3 kPa) para dar lugar a una red no tejida con un peso de 140 gramos por metro cuadrado (gsm). Se midió la contracción de la red no tejida acondicionando el material en un horno de aire forzado durante cinco minutos a 120ºC. Este ejemplo representa una reducción significativa de la contracción en comparación con las fibras y el paño del Ejemplo Comparativo 8.
Se sumergió esta red no tejida que tenía un peso de paño de 140 gsm durante cinco minutos en un baño de agua desionizada a varias temperaturas. Se secó la red no tejida sumergida, y se midió la pérdida de peso en porcentaje debido a la inmersión en agua desionizada a varias temperaturas como se muestra en la Tabla 4.
Tabla 4
Temperatura de Inmersión
25ºC 33ºC 40ºC 72ºC
Pérdida de Peso de la Red No Tejida (%)
3,3 21,7 31,4 31,7
El sulfopoliéster se disipó muy fácilmente en agua desionizada a una temperatura de aproximadamente 25ºC. La retirada del sulfopoliéster de las fibras de bicomponente en la red no tejida viene indicada por la pérdida de peso en %. Se observaron la retirada amplia o completa del sulfopoliéster procedente de las fibras de bicomponente a temperaturas de 33ºC o por encima de ella. Si se usa hidro-entrelazado para producir una red no tejida de estas fibras de bicomponente que comprenden el polímero de sulfopoliéster presente del Ejemplo 8, cabría esperar que el polímero de sulfopoliéster fuera retirado de forma amplia o completa por medio de los chorros de agua de hidroentrelazado, si la temperatura del agua se encuentra por encima de temperatura ambiente. Si se desea la retirada de muy poca cantidad de polímero de sulfopoliéster a partir de estas fibras de bicomponente durante la etapa de hidro-entrelazado, se debería usar una temperatura de agua más baja, menor que aproximadamente 25ºC.
Ejemplo 10 (Ejemplo de Referencia)
Se preparó un polímero de sulfopoliéster con la siguiente composición de diácido y diol: composición de diácido (71% en moles de ácido tereftálico, 20% en moles de ácido isoftálico y 9% en moles de ácido 5-(sodiosulfo)isoftálico) y una composición de diol (60% en moles de etilenglicol y 40% en moles de dietilenglicol). Se preparó el
5 sulfopoliéster por medio de poliesterificación a temperatura elevada a vacío. Se controlaron las condiciones de esterificación para producir un sulfopoliéster que tuviera una viscosidad inherente de aproximadamente 0,31. Se midió la viscosidad en masa fundida de este sulfopoliéster y se encontró dentro del intervalos de aproximadamente 3000-4000 poise a 240ºC y 1 rad/s de tasa de cizalladura.
Ejemplo 11 (Ejemplo de Referencia)
10 Se sometió a hilado el polímero de sulfopoliéster del Ejemplo 10 para dar lugar a fibras de tarta de bicomponente y una red no tejida de acuerdo con el mismo procedimiento descrito en el Ejemplo 9. El dispositivo de extrusión primario (A) alimentó la masa fundida de poliéster de PET Eastman F61HC para formar cortes de segmento de gran tamaño en la estructura de tarta segmentada. Se ajustaron las zonas de extrusión para fundir el PET que penetraba en la boquilla de la hilera a una temperatura de 285ºC. El dispositivo de extrusión secundario (B) procesó el polímero
15 de sulfopoliéster del Ejemplo 10 que fue alimentado a una temperatura de fusión de 255ºC en el interior de la boquilla de la hilera. La tasa de producción en masa fundida por orificio fue de 0,6 g/min. Se ajustó la proporción en volumen de PET con respecto a sulfopoliéster en las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión en 70/30 lo que representa la proporción en peso de aproximadamente 70/30. El corte transversal de las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión presentó dominios con forma de cuña de PET, actuando el polímero de
20 sulfopoliéster de separación entre estos dominios.
Se extrajeron en masa fundida las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión usando el mismo conjunto de dispositivo de aspiración que el empleado en el Ejemplo Comparativo 8, para producir la fibra de bicomponente. La presión máxima disponible de aire en el dispositivo de aspiración, sin que se produjera rotura de las fibras de bicomponente durante la extracción fue de 45 psi (310,3 kPa). Usando aire a una presión de 45 psi (310,3 kPa) se
25 extrajeron las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión para dar lugar a fibras de bicomponente, con un valor de denier en forma hilada de aproximadamente 1,2, exhibiendo las fibras de bicomponente un diámetro de aproximadamente 11-12 micras cuando se observaron al microscopio. Se calculó que la velocidad durante el proceso de extracción en masa fundida fue de aproximadamente 4500 m/min.
Se sometieron a urdimbre las fibras de bicomponente para dar lugar a redes no tejidas que presentaban peso de
30 140 gsm y 110 gsm. Se midió la contracción de las redes por medio de acondicionamiento del material en un horno de aire forzado durante cinco minutos a 120ºC. El área de las redes no tejidas tras la contracción fue de 29% de las áreas de partidas de las redes.
El examen microscópico del corte transversal de las fibras extraídas en masa fundida y de las fibras tomadas a partir de la red no tejida mostró una estructura de tarta muy bien segmentada, en la cual los segmentos individuales
35 estaban claramente definidos y exhibían un tamaño y forma similares. Se separaron por completo los segmentos de PET unos de otros de manera que formaran ocho fibras de monocomponente de PET con forma de tarta-corte tras la retirada del sulfopoliéster de la fibra de bicomponente.
Se sumergió la red no tejida, que tenía un peso de paño de 110 gsm, durante ocho minutos en un baño estático de agua desionizada a varias temperaturas. Se secó la red no tejida sumergida y se midió la pérdida de peso en
40 porcentaje debida la inmersión en agua desionizada a varias temperaturas como se muestra en la Tabla 5.
Tabla 5
Temperatura de Inmersión
36ºC 41ºC 46ºC 51ºC 56ºC 72ºC
Pérdida de Peso de la Red No Tejida (%)
1,1 2,2 14,4 25,9 28,5 30,5
El polímero de sulfopoliéster se disipó de manera muy sencilla en agua desionizada a temperaturas por encima de aproximadamente 46ºC, siendo la retirada del polímero de sulfopoliéster de las fibras muy amplia o completa a temperaturas por encima de 51ºC, como viene mostrado por medio de la pérdida de peso. Una pérdida de peso de
45 aproximadamente 30% representó una retirada completa del sulfopoliéster de las fibras de bicomponente de la red no tejida. Si se usa hidro-entrelazado para procesar esta red no tejida de fibras de bicomponente que comprenden este sulfopoliéster, cabría esperar que el polímero no fuera retirado de forma amplia por medio de los chorros de agua de hidro-entrelazado a temperaturas por debajo de 40ºC.
Ejemplo 12 (Ejemplo de Referencia)
50 Se sometieron a hidro-entrelazado las redes no tejidas del Ejemplo 11 que presentaban pesos de base de 140 gsm y 110 gsm, usando un aparato de hidro-entrelazado fabricado por Fleissner, GmbH, Egelsbach, Alemania. La máquina tenía cinco estaciones de hidro-entrelazado total, en las cuales tres grupos de chorros se encontraban en contacto con el lado superior de la red no tejida y dos grupos de chorros se encontraban en contacto con el lado opuesto de la red no tejida. Los chorros de agua comprendían una serie de orificios finos de aproximadamente 100 micras de diámetro maquinados en dos bandas de chorros de dos pies (60,96 cm) de anchura. Se ajustó la presión de agua de los chorros en 60 bar (Banda de Chorros Nº. 1), 190 bar (Bandas de Chorros Nos. 2 y 3) y 230 bar (Bandas de Chorros Nos. 4 y 5). Durante el proceso de hidro-entrelazado, se encontró que la temperatura del agua de los chorros estaba dentro del intervalo de aproximadamente 40-45ºC. El paño no tejido que abandonaba la unidad de hidro-entrelazado se encontraba fuertemente ligado. Se anudaron las fibras continuas juntas para producir un paño no tejido hidro-entrelazado con elevada resistencia al desgarro al estirar en ambas direcciones.
A continuación, se unió el paño no tejido hidro-entrelazado a un bastidor de estirado que comprendía un bastidor rectangular con una serie de clavijas alrededor de su periferia. Se unió el paño a las clavijas para impedir la contracción del paño con el calentamiento. Se colocó el bastidor con la muestra de paño en un horno de aire forzado durante tres minutos a 130ºC para provocar la termofijación del paño al tiempo que su contracción se encontraba restringida. Tras la termofijación, se cortó el paño acondicionado para dar lugar a una muestra de ensayo de tamaño medido, y se acondicionó la muestra a 130ºC sin restricción alguna por parte del bastidor de estirado. Se midieron las dimensiones del paño no tejido hidro-entrelazado tras el presente acondicionamiento y únicamente se observó una contracción mínima (< 0,5% de reducción en cuanto a dimensiones). Resultó evidente que la termofijación del paño no tejido hidroentrelazado fue suficiente para producir un paño no tejido dimensionalmente estable.
Se lavó el paño no tejido hidro-entrelazado, tras experimentar termofijación como se ha descrito anteriormente, con agua desionizada a 90ºC para retirar el polímero de sulfopoliéster y dejar los segmentos de fibra de monocomponente de PET restante en el paño hidro-entrelazado. Tras repetidos lavados, el paño seco exhibió una pérdida de peso de aproximadamente 26%. El lavado de la red no tejida antes del hidro-entrelazado demostró una pérdida de peso de 31,3%. Por tanto, el proceso de hidro-entrelazado retiró parte del sulfopoliéster de la red no tejida, pero esta cantidad fue relativamente pequeña. Con el fin de aligerar la cantidad de sulfopoliéster retirado durante el hidro-entrelazado, se debería reducir la temperatura del agua de los chorros de hidro-entrelazado por debajo de 40ºC.
Se encontró que el sulfopoliéster del Ejemplo 10 proporcionó fibras de tarta segmentada con una buena distribución de segmentos en las cuales los segmentos de polímero no dispersables en agua formaron fibras individuales de tamaño y forma similares tras la retirada del polímero de sulfopoliéster. La reología del sulfopoliéster resultó apropiada para permitir la extracción en masa fundida de fracciones de bicomponente sometidos a extrusión a velocidades elevadas con el fin de conseguir fibras de bicomponente de denier fino con un valor de denier en forma hilada tan bajo como aproximadamente 1,0. Estas fibras de bicomponente se pueden someter a urdimbre para dar lugar a una red no tejida, que se podría someter a hidro-entrelazado sin experimentar pérdida significativa del polímero de sulfopoliéster con el fin de producir el paño no tejido. El paño no tejido producido por medio de hidroentrelazado de la red no tejida exhibió una elevada resistencia y se pudo termofijar a temperaturas de aproximadamente 120ºC o más, para producir un paño no tejido con excelente estabilidad dimensional. Se retiró el polímero de sulfopoliéster del paño no tejido hidroentrelazado en una etapa de lavado. Esto dio lugar a un producto de paño no tejido resistente con un peso de paño más ligero, flexibilidad mucho mayor y manipulación más suave. Se conformaron las fibras de PET de monocomponente del presente producto de paño no tejido con forma de cuña y exhibieron una valor medio de denier de aproximadamente 0,1.
Ejemplo 13 (Ejemplo de Referencia)
Se preparó una polímero de sulfopoliéster con la siguiente composición de diácido y diol: composición de diácido (69% en moles de ácido tereftálico, 22,5% de ácido isoftálico, y 8,5% en moles de ácido 5-(sodiosulfo)isoftálico) y una composición de diol (65% en moles de etilenglicol y 35% en moles de dietilenglicol). Se preparó el sulfopoliéster por medio de poliesterificación a temperatura elevada a vacío. Se controlaron las condiciones de esterificación para producir un sulfopoliéster que tenía una viscosidad inherente de aproximadamente 0,33. Se midió que la viscosidad en masa fundida del presente sulfopoliéster estaba dentro del intervalo de aproximadamente 3000-4000 poise a 240ºC y 1 rad/s de tasa de cizalladura.
Ejemplo 14 (Ejemplo de Referencia)
Se sometió a hilado el polímero de sulfopoliéster del Ejemplo 13 para dar lugar a una configuración de corte transversal de islas en el mar con 16 islas en una línea unida por hilado. El dispositivo de extrusión primario (A) alimentó la masa fundida de poliéster de PET Eastman F61HC para formar las islas de la estructura de islas en el mar. Se ajustaron las zonas de extrusión para fundir el PET que entraba en la boquilla de la hilera a una temperatura de aproximadamente 290ºC. El dispositivo de extrusión secundario (B) procesó el polímero de sulfopoliéster del Ejemplo 13 que se alimentó a una temperatura de fusión de aproximadamente 260ºC en el interior de la boquilla de la hilera. Se ajustó la proporción en volumen de PET con respecto a sulfopoliéster en las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión en 70/30, lo que representa una proporción en peso de aproximadamente 70/30. La tasa de producción en masa fundida a través de la hilera fue de 0,6 g/orificio/minuto. El corte transversal de las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión presentó dominios de PET de isla con forma redondeada, actuando el polímero de sulfopoliéster de separación entre estos dominios.
Se extrajeron en masa fundida las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión usando un conjunto de dispositivo de aspiración. La presión máxima disponible de aire en el dispositivo de aspiración, sin que se produjera rotura de las fibras de bicomponente durante la extracción en masa fundida fue de 50 psi (344,7 kPa). Usando aire a una presión de 50 psi (344,7 kPa) se extrajeron las fracciones de bicomponente sometidas a extrusión para dar lugar a fibras de bicomponente, con un valor de denier en forma hilada de aproximadamente 1,4, exhibiendo las fibras de bicomponente un diámetro de aproximadamente 12 micras cuando se observaron al microscopio. Se calculó que la velocidad durante el proceso de extracción fue de aproximadamente 3900 m/min.
Ejemplo 15 (Ejemplo de Referencia)
Se sometió a hilado el polímero de sulfopoliéster del Ejemplo 13 para dar lugar a fibras de bicomponente de corte transversal de islas en el mar con 64 fibras de islas usando una línea de extrusión de bicomponente. El dispositivo de extrusión primario (A) alimentó la masa fundida de poliéster de PET Eastman F61HC para formar para formar las islas de la estructura de corte transversal de fibra de islas en el mar. El dispositivo secundario alimentó la masa fundida del polímero de sulfopoliéster para formar el mar de la fibra de bicomponente de islas en el mar. La viscosidad inherente del poliéster fue de 0,61 dL/g, mientras que la viscosidad en masa fundida del sulfopoliéster seco fue de aproximadamente 7000 poise medida a 240ºC y una tasa de tensión de 1 rad/s usando el procedimiento de medición de viscosidad en masa fundida que se ha descrito anteriormente. Se prepararon estas fibras de bicomponente de islas en el mar usando una hilera con 198 orificios y una tasa de producción de 0,85 g/minuto/orificio. La proporción de polímero entre poliéster de "islas" y sulfopoliéster de "mar" fue de 65% a 35%. Se hilaron estas fibras de bicomponente usando una temperatura de extrusión de 280ºC para el componente de poliéster y de 260ºC para el componente de sulfopoliéster. La fibra de bicomponente contiene una multiplicidad de filamentos (198 filamentos) y se hiló en masa fundida a una velocidad de aproximadamente 530 metros/minuto, formando filamentos con un valor de denier nominal por filamento de aproximadamente 14. Se aplicó una disolución de acabado de 24% en peso de acabado de PT 769 de Goulston Technologies a la fibra de bicomponente usando un aplicador de rodillos de contacto. Posteriormente, se sometieron los filamentos de la fibra de bicomponente a extracción en línea usando un conjunto de dos rodillos de tracción, calentados a 90ºC y 130ºC, respectivamente, operando el rodillo de extracción final a una velocidad de aproximadamente 1750 metros/minuto, para generar una proporción de extracción de filamento de aproximadamente 3,3X, formando los filamentos extraídos de bicomponente de islas en el mar con un valor nominal de denier por filamento de aproximadamente 4,5 o un diámetro medio de aproximadamente 25 micras. Estos filamentos comprendieron las "islas" de microfibras de poliéster que tenían un diámetro medio de aproximadamente 2,5 micras.
Ejemplo 16 (Ejemplo de Referencia)
Se cortaron las fibras de bicomponente extraídas de tipo islas en el mar del Ejemplo 15 para dar lugar a fibras de longitud corta de 3,2 milímetros y 6,4 milímetros de longitud, produciendo de este modo fibras de bicomponente de longitud corta con configuraciones de corte transversal de 64 islas en el mar. Estas fibras de bicomponente cortas formaron "islas" de poliéster en un "mar" de polímero de sulfopoliéster dispersable en agua. La distribución de corte transversal de islas y mar fue esencialmente uniforme a lo largo de la longitud de estas fibras de bicomponente cortas.
Ejemplo 17 (Ejemplo de Referencia)
Se sumergieron las fibras de bicomponente extraídas de tipo islas en el mar del Ejemplo 15 en agua blanda durante aproximadamente 24 horas y posteriormente se cortaron para dar lugar a fibras de longitud de 3,2 milímetros y longitudes de corte de 6,4 milímetros. Se emulsionó, al menos parcialmente, el sulfopoliéster dispersable en agua antes de cortar para dar lugar a fibras de longitud corta. Por tanto, se llevó a cabo la separación parcial de las islas del componente del mar produciendo, de este modo, fibras de bicomponente, de tipo islas en el mar, de longitud corta y parcialmente emulsionadas.
Ejemplo 18
Se lavaron las fibra de bicomponente, de tipo islas en el mar y de longitud corta del Ejemplo 16 usando agua blanda a 80ºC para retirar el componente de "mar" de sulfopoliéster dispersable en agua, liberando de este modo las microfibras de poliéster que constituían el componente de "islas" de las fibras de bicomponente. Se enjuagaron las microfibras de poliéster lavadas con agua blanda a 25ºC para retirar esencialmente la mayoría del componente de "mar". La observación al microscopio óptico de las microfibras de poliéster lavadas mostró un diámetro medio de aproximadamente 2,5 micras y longitudes de 3,2 y 6,4 milímetros.
Ejemplo 19
Se lavaron las fibras de bicomponente, de tipo islas en el mar, parcialmente emulsionadas y de longitud corta del Ejemplo 17 usando agua blanda a 80ºC para retirar el componente de "mar" de sulfopoliéster dispersable en agua, liberando de este modo las microfibras de poliéster que constituían el componente de "islas" de las fibras. Se enjuagaron las microfibras de poliéster lavadas con agua a 25ºC para retirar esencialmente la mayoría del componente de "mar. La observación al microscopio óptico de las microfibras de poliéster lavadas mostró microfibras de poliéster con un diámetro medio de aproximadamente 2,5 micras y longitudes de 3,2 y 6,4 milímetros.
Ejemplo Comparativo 20
Se prepararon láminas elaboradas a mano y urdidas en húmedo usando el siguiente procedimiento. Se colocaron 7,5 g de Albacel Southern Bleached Softwood Kraft (SBSK) de International Paper, Memphis, Tennessee, EE.UU., y 188 g de agua a temperatura ambiente en un dispositivo de extracción de pulpa de 1000 ml y se sometieron a extracción de pulpa durante 30 segundos a 7000 rpm para producir una mezcla en forma de pulpa. Se transfirió esta pulpa a un vaso de precipitados metálico de 8 litros junto con 7312 g de agua a temperatura ambiente para obtener una consistencia de 0,1% (7500 g de agua y 7,5 g de materia fibroso) con el fin de preparar una suspensión de pulpa. Se agitó esta suspensión de pulpa usando un dispositivo de mezcla de paletas durante 60 segundos. El procedimiento para la preparación de la lámina elaborada a mano a partir de esta suspensión de pulpa fue como se muestra a continuación. Se vertió la suspensión de pulpa en el interior de un molde de lámina elaborada a mano de 25 centímetros x 30 centímetros al tiempo que se agitaba. Se tiró de la válvula mandada de asiente cónico, y se dejar drenar las fibras de pulpa sobre un tamiz para formar una lámina elaborada a mano. Se colocó papel secante de 750 gramos por metro cuadrado (gsm) sobre la parte superior de la lámina formada y elaborada a mano, y se presionó el papel secantes contra la lámina elaborada a mano. Se lavó el bastidor del tamiz y se invirtió sobre un papel anti-adhesivo limpio y se dejó reposar durante 10 minutos. Se separó verticalmente el tamiz hacia arriba de la lámina formada y elaborada a mano. Se colocaron dos hojas de papel secante de 750 gsm sobre la parte superior de la lámina formada y elaborada a mano. Se secó la lámina elaborada a mano junto con los tres papeles secantes usando un Dispositivo de Secado Norwood a aproximadamente 88ºC durante 15 minutos. Se retiró un papel secante dejando un papel secante sobre cada lado de la lámina elaborada a mano. Se secó la lámina elaborada a mano usando un Dispositivo de Secado Williams a 65ºC durante 15 minutos. Posteriormente, se secó la lámina elaborada a mano durante 12 a 24 horas usando una prensa de secado de 40 kg. Se retiró el papel secante para obtener la muestra de lámina seca elaborada a mano. Se recortó la lámina elaborada a mano con unas dimensiones de 21,6 centímetros por 27,9 centímetros para el ensayo.
Ejemplo Comparativo 21
Se prepararon láminas elaboradas a mano y urdidas en húmedo usando el siguiente procedimiento. Se colocaron 7,5 g de Albacel Southern Bleached Softwood Kraft (SBSK) de International Paper, Memphis, Tennessee, EE.UU., 0,3 g de almidón de patata catiónico, cuaternario y pre-gelatinizado Solivitose N de Avebe, Foxhol, Países Bajos y 188 g de agua a temperatura ambiente en un dispositivo de extracción de pulpa de 1000 ml y se sometieron a extracción de pulpa durante 30 segundos a 7000 rpm para producir una mezcla en forma de pulpa. Se transfirió esta mezcla sometida a formación de pulpa a un vaso de precipitados metálico de 8 litros junto con 7312 g de agua a temperatura ambiente para obtener una consistencia de aproximadamente 0,1% (7500 g de agua y 7,5 g de materia fibroso) con el fin de preparar una suspensión de pulpa. Se agitó esta suspensión de pulpa usando un dispositivo de mezcla de paletas durante 60 segundos. El resto del procedimiento para la preparación de la lámina elaborada a mano a partir de esta suspensión de pulpa fue el mismo que en el Ejemplo 20.
Ejemplo 22
Se prepararon láminas elaboradas a mano y urdidas en húmedo usando el siguiente procedimiento. Se colocaron 6,0 g de Albacel Southern Bleached Softwood Kraft (SBSK) de International Paper, Memphis, Tennessee, EE.UU., 0,3 g de almidón de patata catiónico, cuaternario y pre-gelatinizado Solivitose N de Avebe, Foxhol, Países Bajos, 1,5 gramos de las fibras de tipo islas en el mar de longitud de corte de 3,2 milímetros del Ejemplo 16 y 188 g de agua a temperatura ambiente en un dispositivo de extracción de pulpa de 1000 ml y se sometieron a extracción de pulpa durante 30 segundos a 7000 rpm para producir una suspensión mixta de fibras. Se calentó esta suspensión mixta de fibras a 82ºC durante 10 segundos para emulsionar y retirar el componente de sulfopoliéster dispersable en agua en las fibras de tipo islas en el mar y liberar las microfibras de poliéster. A continuación, se filtró la suspensión mixta de fibras para producir una dispersión de sulfopoliéster que comprendía el sulfopoliéster y una mezcla que contenía microfibras que contenían fibras de pulpa y microfibras de poliéster. Posteriormente, se lavó la mezcla que contenía microfibras usando 500 g de agua a temperatura ambiente para retirar de manera adicional el sulfopoliéster dispersable en agua de la mezcla que contenía microfibras. Se transfirió la mezcla que contenía microfibras al interior de un vaso de precipitados metálico de 8 litros con 7312 gramos de agua a temperatura ambiente para obtener una consistencia de aproximadamente 0,1% (7500 g de agua y 7,5 g de material fibroso) con el fin de producir una suspensión que contenía microfibras. Se agitó la suspensión que contenía microfibras usando un dispositivo de mezcla de paletas de alta velocidad durante 60 segundos. El resto del procedimiento para producir la lámina elaborada a mano a partir de esta suspensión que contiene microfibras es igual que en el Ejemplo 20.
Ejemplo Comparativo 23
Se prepararon láminas elaboradas a mano y urdidas en húmedo usando el siguiente procedimiento. Se colocaron 7,5 g de micro fibra de vidrio MicroStrand 475-106 disponible en Johns Manville, Denver, Colorado, EE.UU., 0,3 g de almidón de patata catiónico, cuaternario y pre-gelatinizado Solivitose N de Avebe, Foxhol, Países Bajos y 188 g de agua a temperatura ambiente en un dispositivo de extracción de pulpa de 1000 ml y se sometieron a extracción de pulpa durante 30 segundos a 7000 rpm para producir una mezcla de fibra de vidrio. Se transfirió la mezcla de fibra de vidrio al interior de un vaso de precipitados metálico de 8 litros con 7312 gramos de agua a temperatura ambiente para obtener una consistencia de aproximadamente 0,1% (7500 g de agua y 7,5 g de material fibroso) con el fin de producir una suspensión de fibra de vidrio. Se agitó la suspensión de fibra de vidrio usando un dispositivo de mezcla de paletas de alta velocidad durante 60 segundos. El resto del procedimiento para producir la lámina elaborada a mano a partir de esta suspensión de fibra de vidrio es igual que en el Ejemplo 20.
Ejemplo 24
Se prepararon láminas elaboradas a mano y urdidas en húmedo usando el siguiente procedimiento. Se colocaron 3,8 g de micro fibra de vidrio MicroStrand 475-106 disponible en Johns Manville, Denver, Colorado, EE.UU., 3,8 g de las fibras del Ejemplo 16, de tipo islas en el mar y de longitud de corte de 3,2 milímetros, 0,3 g de almidón de patata catiónico, cuaternario y pre-gelatinizado Solivitose N de Avebe, Foxhol, Países Bajos y 188 g de agua a temperatura ambiente en un dispositivo de extracción de pulpa de 1000 ml y se sometieron a extracción de pulpa durante 30 segundos a 7000 rpm para producir una suspensión mixta de fibras. Se calentó esta suspensión mixta de fibras a 82ºC durante 10 segundos para emulsionar y retirar el componente de sulfopoliéster dispersable en agua en las fibras de bicomponente de tipo islas en el mar y liberar las microfibras de poliéster. A continuación, se filtró la suspensión mixta de fibras para producir una dispersión de sulfopoliéster que comprendía el sulfopoliéster y una mezcla que contenía microfibras que contenían microfibras de vidrio y microfibras de poliéster. Posteriormente, se lavó la mezcla que contenía microfibras usando 500 g de agua a temperatura ambiente para retirar de manera adicional el sulfopoliéster de la mezcla que contenía microfibras. Se transfirió la mezcla que contenía microfibras al interior de un vaso de precipitados metálico de 8 litros con 7312 gramos de agua a temperatura ambiente para obtener una consistencia de aproximadamente 0,1% (7500 g de agua y 7,5 g de material fibroso) con el fin de producir una suspensión que contenía microfibras. Se agitó la suspensión que contenía microfibras usando un dispositivo de mezcla de paletas de alta velocidad durante 60 segundos. El resto del procedimiento para producir la lámina elaborada a mano a partir de esta suspensión que contiene microfibras es igual que en el Ejemplo 20.
Ejemplo 25
Se prepararon láminas elaboradas a mano y urdidas en húmedo usando el siguiente procedimiento. Se colocaron 7,5 g de las fibras del Ejemplo 16, de tipo islas en el mar y de longitud de corte de 3,2 milímetros, 0,3 g de almidón de patata catiónico, cuaternario y pre-gelatinizado Solivitose N de Avebe, Foxhol, Países Bajos y 188 g de agua a temperatura ambiente en un dispositivo de extracción de pulpa de 1000 ml y se sometieron a extracción de pulpa durante 30 segundos a 7000 rpm para producir una suspensión mixta de fibras. Se calentó esta suspensión mixta de fibras a 82ºC durante 10 segundos para emulsionar y retirar el componente de sulfopoliéster dispersable en agua en las fibras de tipo islas en el mar y liberar las microfibras de poliéster. A continuación, se filtró la suspensión mixta de fibras para producir una dispersión de sulfopoliéster y microfibras de poliéster. La dispersión de sulfopoliéster estaba formada por sulfopoliéster dispersable en agua. Se lavaron las microfibras de poliéster usando 500 g de agua a temperatura ambiente para retirar de manera adicional el sulfopoliéster de las microfibras de poliéster. Se transfirieron estas fibras de poliéster a un vaso de precipitados metálico de 8 litros junto con 7312 gramos de agua a temperatura ambiente para obtener una consistencia de aproximadamente 0,1% (7500 g de agua y 7,5 g de material fibroso) con el fin de producir una suspensión de microfibras. Se agitó esta suspensión de microfibras usando un dispositivo de mezcla de paletas de alta velocidad durante 60 segundos. El resto del procedimiento para producir la lámina elaborada a mano a partir de esta suspensión de microfibras es igual que en el Ejemplo 20.
Se sometieron a ensayo las muestras de láminas elaboradas a mano de los Ejemplos 20-25 y las propiedades se muestran en la siguiente tabla.
Ejemplo Número
Composición Peso de Base (gsm) Espesor de la Lámina Elaborada a Mano (mm) Densidad (g/cc) Porosidad Greiner (s/100 cc) Resistencia a laTracción (kg/15 mm) Estiramiento hasta Rotura (%) Tensión x estiramiento
20
100% de SBSK 94 0,45 0,22 4 1,0 7 7
21
SBSK + 4% de almidón 113 0,44 0,22 4 1,5 7 11
22
80% de SBSK + almidón + 20% de microfibras depoliéster de 3,2 mmdel Ejemplo 19 116 0,30 0,33 4 2,2 9 20
23
100% de GlassMicrostrand 475-106 + almidón 103 0,68 0,15 4 0,2 15 3
24
50% de Glass Microstrand 475-106 + 50% de microfibras depoliéster de 3,2 mmdel Ejemplo 19 + Almidón 104 0,45 0,22 4 1,4 7 10
25
100% de microfibrasde poliéster de 3,2mm del Ejemplo 19 80 0,38 0,26 4 3,0 15 44
Se determinó el peso de base de la lámina elaborada a mano pesando la lámina elaborada a mano y calculando el peso en gramos por metro cuadrado (gsm). Se midió el espesor de la lámina elaborada a mano usando una medidor de espesor Ono Sokki EG-233 y se presentó como espesor en milímetros. Se calculó la densidad como peso en gramos por centímetro cúbico. Se midió la porosidad usando un Manómetro de Porosidad Greiner con un cabezal de apertura de 1,9 x 1,9 cm cuadrados y una capacidad de 100 cc. Se presenta la porosidad como tiempo medio en segundos (4 réplicas) para que pasen 100 cc de agua a través de la muestra. Se midieron las propiedades de tracción usando un Instron Modelo TM para seis barras de ensayo de 30 mm x 105 mm. Se presenta un media de seis mediciones para cada muestra. Se puede observar a partir de estos datos de ensayo que se obtiene una mejora significativa de las propiedades de tracción de las estructuras fibrosas urdidas en húmedo por medio de la adición de las microfibras de poliéster de la presente invención.
Ejemplo 26 (Ejemplo de Referencia)
Se hiló el polímero de sulfopoliéster del Ejemplo 13 para dar lugar a fibras de bicomponente, de corte transversal de islas en el mar con 37 fibras de islas usando una línea de extrusión de bicomponente. El dispositivo de extrusión primario alimentó poliéster Eastman F61HC para formar las "islas" de la estructura de corte transversal de islas en el mar. El dispositivo de extrusión secundario alimentó el polímero de sulfopoliéster dispersable en agua para formar el "mar" de la fibra de bicomponente de tipo islas en el mar. La viscosidad inherente del poliéster fue de 0,61 dL/g mientras que la viscosidad en masa fundida del sulfopoliéster seco fue de aproximadamente 7000 poise medido a 240ºC y una tasa de tensión de 1 rad/s usando el procedimiento de medición de viscosidad en masa fundida descrito previamente. Se prepararon estas fibras de bicomponente de tipo islas en el mar usando una hilera con 72 orificios y una tasa de producción de 1,15 g/minuto/orificio. La proporción de polímero entre el poliéster de las "islas" y el sulfopoliéster de "mar" fue de 2 a 1. Se hilaron estas fibras de bicomponente a una temperatura de extrusión de 280ºC para el componente de poliéster y 255ºC para el componente de sulfopoliéster dispersable en agua. Esta fibra de bicomponente contenía una multiplicidad de filamentos (198 filamentos) y se hiló en masa fundida a una velocidad de aproximadamente 530 metros/minuto formando filamentos con una valor nominal de denier por filamento de 19,5. Se aplicó una solución de acabado de 24% en peso de acabado PT 769 de Golston Technologies a la fibra de bicomponente usando un aplicador de rodillos de contacto. Posteriormente, se sometieron los filamentos de la fibra de bicomponente a extracción en línea usando un conjunto de dos rodillos de tracción, calentados a 95ºC y 130ºC, respectivamente, operando el rodillo de extracción final a una velocidad de aproximadamente 1750 metros/minuto, para generar una proporción de extracción de filamento de aproximadamente 3,3X, formando los filamentos extraídos de bicomponente de islas en el mar con un valor nominal de denier por filamento de aproximadamente 5,9 o un diámetro medio de aproximadamente 29 micras. Estos filamentos comprendieron las "islas" de microfibras de poliéster que tenían un diámetro medio de aproximadamente 3,9 micras.
Ejemplo 27 (Ejemplo de Referencia)
Se cortaron las fibras de bicomponente extraídas de tipo islas en el mar del Ejemplo 26 para dar lugar a fibras de bicomponente de longitud corta de 3,2 milímetros y 6,4 milímetros de longitud cortada, produciendo de este modo fibras de longitud corta con configuraciones de corte transversal de 37 islas en el mar. Estas fibras comprendieron "islas" de poliéster y un "mar" de polímeros de sulfopoliéster dispersables en agua. La distribución de corte transversal de "islas" y "mar" fue esencialmente uniforme a lo largo de la longitud de estas fibras de bicomponente.
Ejemplo 28
Se lavaron las fibras cortas de tipo islas en el mar del Ejemplo 27 usando agua blanda a 80ºC para retirar el componente de "mar" de sulfopoliéster dispersable en agua, liberando de este modo las microfibras de poliéster que constituían el componente de "islas" de las fibras de bicomponente. Se enjuagaron las microfibras de poliéster lavadas usando agua blanda a 25ºC para retirar esencialmente la mayoría del componente de "mar". La observación al microscopio óptico de las microfibras de poliéster lavadas mostró un diámetro medio de aproximadamente 3,9 micras y longitudes de 3,2 y 6,4 milímetros.
Ejemplo 29 (Ejemplo de Referencia)
Se hiló el polímero de sulfopoliéster del Ejemplo 13 para dar lugar a fibras de bicomponente de corte transversal de tipo islas en el mar con fibras de 37 islas usando una línea de extrusión de bicomponente. El dispositivo de extrusión primario alimentó el poliéster para formar las "islas" de la estructura de corte transversal de tipo islas en el mar. El dispositivo de alimentación secundario alimentó el polímero de sulfopoliéster dispersable en agua para formar el "mar" de la fibra de bicomponente de islas en el mar. La viscosidad inherente del poliéster fue de 0,52 dL/g, mientras que la viscosidad en masa fundida del sulfopoliéster seco dispersable en agua fue de aproximadamente 3500 poise medido a 240ºC y una tasa de tensión de 1 rad/s usando el procedimiento de medición de la viscosidad en masa fundida descrito previamente. Se prepararon estas fibras de bicomponente de tipo islas en el mar usando dos hileras con 175 orificios cada una y una tasa de producción de 1,0 g/minuto/orificio. La proporción de polímero entre poliéster de "islas" y sulfopoliéster de "mar" fue de 70% a 30%. Se hilaron estas fibras de bicomponente usando una temperatura de extrusión de 280ºC para el componente de poliéster y 255ºC para el componente de sulfopoliéster. Las fibras de bicomponente presentaron una multiplicidad de filamentos (350 filamentos) y se hilaron en masa fundida a una velocidad de aproximadamente 1000 metros/minuto usando el rodillo de captación calentado a 100ºC, formándose filamentos con una valor nominal de denier por filamento de aproximadamente 9 y un diámetro medio de fibra de aproximadamente 36 micras. Se aplicó una disolución de acabado de 24% en peso de acabado de PT 769 a la fibra de bicomponente usando un aplicador de rodillos de contacto. Se combinaron los filamentos de la fibra de bicomponente y a continuación se extrajeron 3,0x en una línea de extracción a una velocidad de rodillo de extracción de 100 m/minuto y una temperatura de 38ºC, formándose filamentos de bicomponente extraídos de tipo islas en el mar con un valor medio de denier por filamento de aproximadamente 3 y una diámetro medio de aproximadamente 20 micras. Se cortaron estas fibras de bicomponente extraídas de tipo islas en el mar para dar lugar a fibras de longitud corta de aproximadamente 6,4 milímetros de longitud. Estas fibras de bicomponente, cortas y de tipo islas en el mar estaban formadas por "islas" de microfibra de poliéster con un diámetro medio de aproximadamente 2,8 micras.
Ejemplo 30 (Ejemplo de Referencia)
Se lavaron las fibras de bicomponente, de longitud corta, de tipo islas en el mar del Ejemplo 29 usando agua blanda a 80ºC para retirar el componente de "mar" de sulfopoliéster dispersable en agua, liberando de este modo las microfibras de poliéster que constituían el componente de "islas" de las fibras. Se enjuagaron las microfibras de poliéster lavadas con agua blanda a 25ºC para retirar esencialmente la mayoría del componente de "mar". La observación al microscopio óptico de las microfibras de poliéster lavadas mostró un diámetro medio de aproximadamente 2,8 micras y longitudes de aproximadamente 6,4 milímetros.
Ejemplo 31
Se prepararon láminas de reserva elaboradas a mano de microfibras urdidas en húmedo usando el siguiente procedimiento. Se introdujeron 56,3 gramos de fibras de bicomponente, de tipo islas en el mar, de longitud cortada de 3,2 milímetros del Ejemplo 16, 2,3 gramos de almidón de patata catiónico, cuaternario, pregelatinizado Solivitose N de Avebe, Foxhol, Países Bajos, y 1410 gramos de agua a temperatura ambiente, en un vaso de precipitados de 2 litros para producir una suspensión de fibras. Se agitó la suspensión. Se introdujo una cantidad de un cuarto de esta suspensión de fibras, aproximadamente 352 ml, en un dispositivo de extracción de pulpa de 1000 ml y se sometió a extracción de pulpa durante 30 segundos a 7000 rpm. Se calentó esta suspensión de fibra hasta 82ºC durante 10 segundos para emulsionar y retirar el componente de sulfopoliéster dispersable en agua de las fibras de bicomponente de tipo islas en el mar y liberar las microfibras de poliéster. A continuación, se filtró la suspensión mixta de fibras para producir una dispersión de sulfopoliéster y microfibras de poliéster. Se lavaron estas microfibras de poliéster usando 500 gramos de agua a temperatura ambiente para retirar de forma adicional el sulfopoliéster de las microfibras de poliéster. Se añadió suficiente agua a temperatura ambiente para producir 352 ml de suspensión de microfibras. Se sometió esta suspensión de microfibras a reextracción de pulpa durante 30 segundos a 7000 rpm. Se transfirieron estas microfibras al interior de un vaso de precipitados metálico de 8 litros. Los tres cuartos restantes de suspensión de fibras se sometieron a extracción de pulpa de forma similar, se lavaron, se enjuagaron, se sometieron a re-extracción de pulpa y se transfirieron al vaso de precipitados metálico de 8 litros. A continuación, se añadieron 6090 gramos de agua a temperatura ambiente para obtener una consistencia de aproximadamente 0,49% (7500 gramos de agua y 36,6 gramos de microfibras de poliéster) con el fin de producir una suspensión de microfibras. Se agitó la suspensión de microfibras usando un dispositivo de mezcla de paletas de alta velocidad durante 60 segundos. El resto del procedimiento para la preparación de la lámina elaborada a mano a partir de esta suspensión de microfibras fue el mismo que el del Ejemplo 20. La lámina de reserva elaborada a mano de microfibras con peso de base de aproximadamente 490 gsm estaba formada por microfibras de poliéster de diámetro medio de aproximadamente 2,5 micras y una longitud media de aproximadamente 3,2 milímetros.
Ejemplo 32
Se prepararon láminas elaboradas a mano y urdidas en húmedo usando el siguiente procedimiento. Se colocaron 7,5 g de lámina de reserva, elaborada a mano y de microfibras de poliéster del Ejemplo 31, 0,3 g de almidón de patata catiónico, cuaternario y pre-gelatinizado Solivitose N de Avebe, Foxhol, Países Bajos y 188 g de agua a temperatura ambiente en un dispositivo de extracción de pulpa de 1000 ml y se sometieron a extracción de pulpa durante 30 segundos a 7000 rpm. Se transfirieron las microfibras al interior de un vaso de precipitados metálico de 8 litros junto con 7312 g de agua a temperatura ambiente para obtener una consistencia de aproximadamente 0,1% (7500 gramos de agua y 7,5 gramos de material fibroso) con el fin de producir una suspensión de microfibras. Se agitó la suspensión de microfibras usando un dispositivo de mezcla de paletas de alta velocidad durante 60 segundos. El resto del procedimiento para la preparación de la lámina elaborada a mano a partir de esta suspensión de microfibras fue el mismo que el del Ejemplo 20. Se obtuvieron 100 gsm de lámina elaborada a mano y urdida en húmedo de microfibras de poliéster, con un diámetro medio de aproximadamente 2,5 micras.
Ejemplo 33 (Ejemplo de Referencia)
Se lavaron las fibras de bicomponente, de tipo islas en el mar, de longitud de corte de 6,4 milímetros del Ejemplo 29 usando agua blanda a 80ºC para retirar el componente de "mar" de sulfopoliéster dispersable en agua, liberando de este modo las microfibras de poliéster que constituían el componente de "islas" de las fibras de bicomponente. Se enjuagaron las microfibras de poliéster lavadas con agua blanda a 25ºC para retirar esencialmente la mayoría del componente de "mar". La observación al microscopio óptico de las microfibras de poliéster lavadas mostró un diámetro medio de aproximadamente 2,5 micras y longitudes de 6,4 milímetros.
Ejemplo 34
Se lavaron las fibras de bicomponente, de tipo islas en el mar y de longitud corta del Ejemplo 16, Ejemplo 27 y Ejemplo 29, por separado usando agua blanda a 80ºC que contenía aproximadamente 1% en peso, basado en el peso de las fibras de bicomponente de sal de sodio de ácido etilendiaminotetracético (Na4EDTA) de Sigma-Aldrich Company, Atlanta, Georgia, para retirar el componente de "mar" de sulfopoliéster dispersable, liberando de este modo las microfibras de poliéster que constituían el componentes de "islas" de las fibras de bicomponente. La adición de al menos un agente de ablandamiento de agua, tal como Na4EDTA, contribuye a la retirada del polímero de sulfopoliéster dispersable en agua de las fibras de bicomponente de tipo islas en el mar. Se enjuagaron las microfibras de poliéster lavadas usando agua blanda a 25ºC para retirar esencialmente la mayoría del componente de "mar". La observación óptica de las microfibras de poliéster lavadas mostró una liberación excelente y separación de las microfibras de poliéster. El uso de un agente de ablandamiento de agua, tal como Na4EDTA, evita cualquier intercambio iónico de Ca++ en el sulfopoliéster que pueda afectar de manera negativa a la capacidad del sulfopoliéster para experimentar dispersión en agua. El agua blanda típica puede contener una concentración de iones de Ca++ de hasta 15 ppm. Resulta deseable que el agua blanda usada en el proceso descrito en la presente memoria presente una concentración de esencialmente cero de Ca++ y otros iones multi-valentes o, de manera alternativa, use una cantidad suficiente de agente de ablandamiento de agua, tal como Na4EDTA, con el fin de ligar esos iones de Ca++ y los otros iones multi-valentes. Se pueden usar estas microfibras de poliéster en la preparación de láminas urdidas en húmedo usando los procedimientos de los ejemplos descritos previamente.
Ejemplo 35
Se procesaron las fibras de bicomponente, de tipo islas en el mar, de longitud corta del Ejemplo 16 y Ejemplo 27, por separado, usando el siguiente procedimiento. Se añadieron 17 gramos de almidón de patata catiónico, cuaternario, pre-gelatinizado Solivitose N de Avebe, Foxhol, Países Bajos, al agua destilada. Una vez que se hubo disuelto por completo el almidón o se hubo hidrolizado, entonces se añadieron lentamente 429 gramos de las fibras de bicomponente, de tipo islas en el mar, de longitud corta, al agua destilada para producir una suspensión de fibras. Se encendió un Refinador de Alimentación Continua Rotatorio Williams (de 5 pulgadas (12,7 cm) de diámetro) para refinar o mezclas la suspensión de fibras con el fin de proporcionar una acción de cizalladura suficiente para separar el sulfopoliéster dispersable en agua de las microfibras de poliéster. Se vertieron los contenidos del recipiente de reserva en un recipiente de acero inoxidable de 24 litros, y se cerró la tapa. Se colocó el recipiente de acero inoxidable en un horno y se calentó hasta que la suspensión de fibra comenzó a hervir a aproximadamente 97ºC con el fin de retirar el componente de sulfopoliéster de las fibras de tipo islas en el mar y liberar las microfibras de poliéster. Una vez que la suspensión de fibras alcanzó la ebullición, se agitó con una paleta de agitación manual. Se vertieron los contenidos del recipiente de acero inoxidable en un Knuche de Falso Fondo de 27 pulgadas (68,6 cm) x 15 pulgadas (38,1 cm) x 6 pulgadas (15,24 cm) de profundidad con un tamiz de número de mall 30 para producir una dispersión de sulfopoliéster y microfibras de poliéster. La dispersión de sulfopoliéster comprendía agua y un sulfopoliéster dispersable en agua. Se enjuagaron las microfibras de poliéster en el Knuche durante 15 segundos con 10 litros de agua blanda a 17ºC, y se apretaron para eliminar el agua en exceso.
Se añadieron 20 gramos de microfibra de poliéster (base de fibra seca) a 2000 ml de agua a 70ºC y se agitó usando un dispositivo de hidro-extracción de pulpa de 2 litros, con 3/4 de caballos de potencia y 3000 rpm, fabricado por Hermann Manufacturing Company durante 3 minutos (9.000 revoluciones) para preparar una suspensión de fibra de 1% de consistencia. Se prepararon láminas elaboradas a mano usando el procedimiento descrito previamente en el Ejemplo 20.
La observación óptica y de microscopio electrónico de barrido de estas láminas elaboradas a mano mostró una separación excelente y la formación de microfibras de poliéster.

Claims (22)

  1. REIVINDICACIONES
    1.-Una microfibra de polímero no dispersable en agua que comprende al menos un polímero no dispersable en agua, en la que dicha microfibra de polímero no dispersable en agua tiene un diámetro equivalente menor que 5 micras y una longitud menor que 3,5 milímetros, que se puede obtener por medio del proceso que comprende:
    a) proporcionar una fibra de multicomponente cortada que tiene un corte transversal conformado, comprendiendo dicha fibra de multicomponente:
    al menos un sulfopoliéster dispersable en agua; y
    una pluralidad de dominios de microfibra que comprende uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con dicho sulfopoliéster, en la que dichos dominios de microfibra están sustancialmente aislados unos de otros por medio de dicho sulfopoliéster que interviene entre dichos dominios de microfibra; y
    b) separar la microfibra de polímero no dispersable en agua de dicho sulfopoliéster dispersable en agua.
  2. 2.- Una microfibra de polímero no dispersable en agua de acuerdo con la Reivindicación 1, en el que dicha microfibra de polímero no dispersable en agua tiene un diámetro equivalente menor que 3 micras.
  3. 3.- Una microfibra de polímero no dispersable en agua de acuerdo con la Reivindicación 1, en la que dicha fibra de multicomponente tiene un corte transversal conformado, que comprende:
    (A)
    al menos un sulfopoliéster dispersable en agua; y
    (B)
    una pluralidad de dominios de microfibra que comprende uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster, en la que dichos dominios de microfibra están sustancialmente aislados unos de otros por medio del sulfopoliéster que interviene entre los dominios de microfibra,
    en la que el sulfopoliéster dispersable en agua exhibe una viscosidad en masa fundida menor que aproximadamente
  4. 12.000 poise, medida a 240ºC a una tasa de tensión de 1 rad/s, y en la que el sulfopoliéster comprende menos que aproximadamente 25% en moles de residuos de al menos un sulfomonómero, basado en los moles totales de residuos de diácido o diol.
  5. 4.- Una microfibra de polímero no dispersable en agua de acuerdo con la Reivindicación 1, en la que dicha fibra de multicomponente tiene un corte transversal conformado, que comprende:
    (A) un sulfopoliéster dispersable en agua que tiene una temperatura de transición vítrea (Tg) de al menos 57ºC, comprendiendo el sulfopoliéster:
    (i)
    residuos de uno o más ácidos dicarboxílicos;
    (ii)
    de aproximadamente 4 a aproximadamente 40% en moles, basado en las unidades totales de repetición, de residuos de al menos un sulfomonómero que tiene 2 grupos funcionales y uno o más grupos sulfonados unidos a un anillo aromático o cicloalifático, en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones;
    (iii) uno o más residuos de diol en los que al menos 25% en moles, basado en los residuos de diol totales, es un poli(etilenglicol) que tiene una estructura
    H-(OCH2-CH2)n-OH
    en la que n es un número entero dentro del intervalo de 2 a aproximadamente 500; y
    (iv) de 0 a aproximadamente 25% en moles, basado en las unidades de repetición totales, de residuos de un monómero de ramificación que tiene 3 ó más grupos funcionales en el que los grupos funcionales son hidroxilo, carboxilo o una de sus combinaciones; y
    (B)
    una pluralidad de dominios de microfibra que comprende uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster, en el que los dominios de microfibra están sustancialmente aislados unos de otros por medio del sulfopoliéster que interviene entre los dominios de microfibra.
  6. 5.- Una microfibra de polímero no dispersable en agua de acuerdo con la Reivindicación 1, en la que dicha fibra de multicomponente tiene un corte transversal conformado, que comprende:
    (A)
    al menos un sulfopoliéster dispersable en agua; y
    (B)
    una pluralidad de dominios de microfibra que comprende uno o más polímeros no dispersables en agua inmiscibles con el sulfopoliéster, en la que los dominios de microfibra están sustancialmente aislados unos de otros por medio del sulfopoliéster que interviene entre los dominios de microfibra,
    en el que la fibra tiene un valor de denier en forma hilada menor que aproximadamente 6 denier por filamento; y
    en el que el sulfopoliéster dispersable en agua exhibe una viscosidad en masa fundida menor que aproximadamente
  7. 12.000 poise, medida a 240ºC y una tasa de tensión de 1 rad/s, y en el que el sulfopoliéster comprende menos que aproximadamente 25% en moles de residuos de al menos un sulfomonómero, basado en los moles totales de residuos de diácido o diol.
  8. 6.- Un artículo no tejido que comprende dicha microfibra de polímero no dispersable en agua de la Reivindicación 1.
  9. 7.- El artículo no tejido de la Reivindicación 6, en el que el artículo no tejido se produce por medio de un proceso de urdimbre en seco o un proceso de urdimbre en húmedo.
  10. 8.- El artículo no tejido de la Reivindicación 7, en el que al menos 1% de dicha microfibra de polímero no dispersable en agua se encuentra presente en el artículo no tejido.
  11. 9.- El artículo no tejido de la Reivindicación 7, en el que al menos 25% de dicha microfibra de polímero no dispersable en agua se encuentra presente en el artículo no tejido.
  12. 10.- El artículo no tejido de la Reivindicación 7, en el que al menos 50% de dicha microfibra de polímero no dispersable en agua se encuentra presente en el artículo no tejido.
  13. 11.- Un artículo no tejido de acuerdo con la Reivindicación 6, en el que dicha microfibra de polímero no dispersable en agua comprende al menos un polímero seleccionado entre el grupo que consiste en poliolefinas, poliésteres, poliamidas, polilactidas, policaprolactona, policarbonato, poliuretano, éster de celulosa y poli(cloruro de vinilo).
  14. 12.- Un artículo no tejido de acuerdo con la Reivindicación 6, en el que dicho artículo no tejido es un artículo seleccionado entre el grupo que consiste en un medio de filtración, paños no tejidos, redes no tejidas, un medio de filtración para la preparación de alimentos, un medio de filtración para aplicaciones médicas y papel.
  15. 13.- Un artículo no tejido de acuerdo con la Reivindicación 6, que además comprende al menos otra fibra.
  16. 14.- Un artículo no tejido de acuerdo con la Reivindicación 6, que además comprende al menos un aditivo.
  17. 15.- Un proceso para producir un artículo no tejido como se define en la Reivindicación 6, comprendiendo dicho proceso:
    a) proporcionar una microfibra de polímero no dispersable en agua producida a partir de una fibra de multicomponente, comprendiendo la fibra de multicomponente un sulfopoliéster dispersable en agua y uno o más polímeros no dispersables en agua;
    b) producir dicho artículo no tejido utilizando un proceso de urdimbre en húmedo o un proceso de urdimbre en seco.
  18. 16.- Un proceso para producir microfibras de polímero no dispersables en agua como se define en la Reivindicación 1, comprendiendo dicho proceso:
    a) cortar la fibra de multicomponente que comprende una sulfopoliéster dispersable en agua y uno o más polímeros no dispersables en agua para dar fibras de multicomponente cortadas;
    b) poner en contacto la material prima que contiene fibras con agua para producir una suspensión mixta de fibras; en la que la materia prima que contiene dichas fibras comprende fibras de multicomponente cortadas;
    c) calentar dicha suspensión mixta de fibras para producir una suspensión mixta de fibras calentada;
    d) de manera opcional, mezclar dicha suspensión mixta de fibras en una zona de cizalladura;
    e) retirar al menos una parte del sulfopoliéster de dicha fibra de multicomponente para producir una mezcla de suspensión que comprende una dispersión de sulfopoliéster y microfibras de polímero no dispersable en agua; y
    f) separar dichas microfibras de polímero no dispersable en agua de dicha mezcla de suspensión.
  19. 17.- Un proceso de acuerdo con la Reivindicación 16, en el que dicha suspensión de microfibras de polímero no dispersable en agua además comprende al menos una fibra seleccionada entre el grupo que consiste en pulpa de fibra celulósica, fibra de vidrio, fibras de poliéster, fibras de nailon, fibras de poliolefina, fibras de rayón y fibras de éster de celulosa.
  20. 18.- Un proceso de acuerdo con la Reivindicación 16, en el que en la etapa b dicho agua comprende al menos un agente de ablandamiento de agua.
  21. 19.- Un proceso de acuerdo con la Reivindicación 16, en el que dicho agente de ablandamiento de agua es un agente quelante o un agente de fijación de ión calcio.
  22. 20.- Un proceso de acuerdo con la Reivindicación 18, en el que dicho agente de ablandamiento de agua está seleccionado entre el grupo que consiste en una sal de sodio de ácido poli(acrílico); sales de sodio de ácido maleico o 5 ácido succínico; ácido dietilentriaminopentacético; ácido dietilentriamino-N,N,N´,N´,N"-pentacético; ácido pentético; N,Nbis(2-(bis-(carboximetil)amino)etil)-glicina; ácido dietilentriaminopentacético; ácido [[(carboximetil)imino]bis(etilennitrilo)]tetracético; ácido edético; ácido etilendinitrilotetracético; EDTA, base libre; ácido libre de EDTA; ácido etilendiaminoN,N,N´,N´-tetracético; hampeno; verseno; N,N´-1,2-etano diilbis-(N-(carboximetil)glicina); ácido etilendiaminotetracético; N,N-bis(carboximetil)glicina; ácido triglicolámico; trilona A; ácido alfa, alfa´, alfa"-trimetilaminotricarboxílico;
    10 tri(carboximetil)amina; ácido aminotriacético; ácido hampshire NTA; ácido nitrilo-2,2´,2"-triacético; titriplex i, ácido nitriloacético y sus mezclas.
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