JP6170489B2 - 短カット微小繊維 - Google Patents
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Description
(A) 少なくとも25℃のガラス転移温度(Tg)を持つスルホポリエステルであって、前記スルホポリエステルは
(i) 1種以上のジカルボン酸の残基と;
(ii) 全反復単位に対し約4〜約40モル%の、2つの官能基と芳香族環または脂環式環に結合した1つ以上のスルホン酸基とを持つ少なくとも1種のスルホ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基と;
(iii) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも25モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(iv) 全反復単位に対し0〜約25モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基とを含んでなる、
前記スルホポリエステルと;
(B) 必要であれば、前記スルホポリエステルと配合された水分散性重合体と;
(C) 必要であれば、前記スルホポリエステルと配合された水非分散性重合体(但し、本配合物は非混和性配合物である)と、
を含んでなる水分散性繊維であって、
前記繊維は、前記繊維の総重量に対し10重量%未満の顔料または充填剤を含有する、
前記繊維を提供する。
(A) 少なくとも25℃のガラス転移温度(Tg)を持つスルホポリエステルであって、当該スルホポリエステルが
(i) 全酸残基に対し約50〜約96モル%の1種以上のイソフタル酸またはテレフタル酸残基と;
(ii) 全酸残基に対し、約4〜約30モル%のソジオスルホイソフタル酸残基と;
(iii) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも25モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(iv) 全反復単位に対し0〜約20モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、これら官能基はヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組合せである残基と、
を含んでなるスルホポリエステルと;
(B) 必要であれば、前記スルホポリエステルと配合された第1の水分散性重合体と;
(C) 必要であれば、前記スルホポリエステルと配合されて配合物を形成する水非分散性重合体(但し、本配合物は非混和性配合物である)と、
を含んでなる水分散性繊維であって、
前記繊維は、前記繊維の総重量に対し10重量%未満の顔料または充填剤を含有する、
前記繊維である。
(A) 少なくとも57℃のガラス転移温度(Tg)を持つ水分散性スルホポリエステルであって、当該スルホポリエステルは
(i) 1種以上のジカルボン酸の残基と;
(ii) 全反復単位に対し約4〜約40モル%の、2つの官能基と、芳香族環または脂環式環に結合した1つ以上のスルホン酸基とを持つ少なくとも1種のスルホ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基と;
(iii) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも25モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(iv) 全反復単位に対し0〜約25モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基とを含んでなる、
前記スルホポリエステルと;
(B) 前記スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体を含んでなる複数のセグメントであって、前記セグメントは前記セグメント間に介在する前記スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されているセグメントと、
を含んでなる多成分繊維であって、
前記繊維は、前記繊維の総重量に対し10重量%未満の顔料または充填剤を含有する、
前記繊維である。
(A) 少なくとも57℃のガラス転移温度(Tg)を持つ水分散性スルホポリエステルと、当該スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体とを紡糸して多成分繊維にし、前記スルホポリエステルが
(i) 全酸残基に対し約50〜約96モル%の1種以上のイソフタル酸またはテレフタル酸残基と;
(ii) 全酸残基に対し、約4〜約30モル%のソジオスルホイソフタル酸残基と;
(iii) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも25モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(iv) 全反復単位に対し0〜約20モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、これら官能基はヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組合せである残基と、
を含んでなるスルホポリエステルと;
前記繊維は、水非分散性重合体を含んでなる複数のセグメントを持ち、前記セグメントは前記セグメント間に介在する前記スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されており、前記繊維は、前記繊維の総重量に対し10重量%未満の顔料または充填剤を含有し;
(B) 前記多成分繊維を水と接触させて前記スルホポリエステルを除去することにより、マイクロデニール繊維を形成する、
方法も提供する。
(A) 少なくとも57℃のガラス転移温度(Tg)を持つ水分散性スルホポリエステルと、当該スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体とを紡糸して多成分繊維にする工程であって、前記スルホポリエステルが
(i) 全酸残基に対し約50〜約96モル%の1種以上のイソフタル酸またはテレフタル酸残基と;
(ii) 全酸残基に対し、約4〜約30モル%のソジオスルホイソフタル酸残基と;
(iii) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも25モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(iv) 全反復単位に対し0〜約20モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、これら官能基はヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組合せである残基と、
を含んでなるスルホポリエステルであり;
前記多成分繊維は、前記水非分散性重合体を含んでなる複数のセグメントを持ち、前記セグメントは前記セグメント間に介在する前記スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されており、前記繊維は、前記繊維の総重量に対し10重量%未満の顔料または充填剤を含有する工程と;
(B) 工程Aの前記多成分繊維を積層し、集めて、不織ウェブを形成する工程と;
(C) 前記不織ウェブを水と接触させて前記スルホポリエステルを除去することにより、マイクロデニール繊維ウェブを形成する工程、
を含んでなる方法である。
(A) 水分散性重合体組成物をその流動点より高い温度に加熱する工程において、前記重合体組成物が
(i) 少なくとも25℃のガラス転移温度(Tg)を持つスルホポリエステルであって、前記スルホポリエステルは
(a) 1種以上のジカルボン酸の残基と;
(b) 全反復単位に対し約4〜約40モル%の、2つの官能基と、芳香族環または脂環式環に結合した1つ以上の金属スルホン酸基とを持つ少なくとも1種のスルホ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基と;
(c) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも20モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(d) 全反復単位に対し0〜約25モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基とを含んでなる、
前記スルホポリエステルと;
(ii) 必要であれば、前記スルホポリエステルと配合された水分散性重合体と;
(iii) 必要であれば、前記スルホポリエステルと配合されて配合物を形成する水非分散性重合体(但し、本配合物は非混和性配合物である)と、
を含んでなる重合体組成物であって、
前記重合体組成物は、前記重合体組成物の総重量に対し10重量%未満の顔料または充填剤を含有する、
工程と;
(B) フィラメントを溶融紡糸する工程と;
(C) 工程Bの前記フィラメントを積層し、集めて、不織ウェブを形成する工程、
からなる方法も提供する。
(A) 少なくとも1種の水分散性スルホポリエステルと;
(B) 前記スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体を含んでなる複数の微小繊維ドメインと
を含んでなり、前記ドメインは前記ドメイン間に介在する前記スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されており
前記繊維はフィラメント当り約6デニール未満の紡糸時デニールを有し;
前記水分散性スルホポリエステルは、240℃、1rad/秒のひずみ速度で測定すると、約12,000ポアズ未満の溶融粘度を示し、前記スルホポリエステルは、二酸またはジオール残基の総モルに対し少なくとも1種のスルホ単量体の残基約25モル%未満を含んでなる、
前記繊維が提供される。
(A) 少なくとも1種の水分散性スルホポリエステルと;
(B) 前記スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体を含んでなる複数の微小繊維ドメインと
を含んでなり、前記ドメインは前記ドメイン間に介在する前記スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されており、前記押出物は少なくとも約2000m/分の速度で溶融延伸可能である、
前記押出物が提供される。
(A) 少なくとも1種の水分散性スルホポリエステルと、前記水分散性スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体とを紡糸して、多成分繊維にする工程において、前記多成分繊維は前記水非分散性重合体を含んでなる複数のドメインを有し、前記ドメインは前記ドメイン間に介在する前記スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されており;前記多成分繊維はフィラメント当り約6デニール未満の紡糸時デニールを有し;前記水分散性スルホポリエステルは、240℃、1rad/秒のひずみ速度で測定すると、約12,000ポアズ未満の溶融粘度を示し、前記スルホポリエステルは、二酸またはジオール残基の総モルに対し少なくとも1種のスルホ単量体の残基約25モル%未満を含んでなる、工程と;
(B) 前記多成分繊維を水と接触させて、前記水分散性スルホポリエステルを除去することにより、前記水非分散性重合体のマイクロデニール繊維を形成する工程と、
を含んでなる方法を提供する。
(A) 少なくとも1種の水分散性スルホポリエステルと、前記水分散性スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体とを押出すことにより、多成分押出物を製造する工程において、前記多成分押出物は前記水非分散性重合体を含んでなる複数のドメインを有し、前記ドメインは前記ドメイン間に介在する前記スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されている工程と;
(B) 前記多成分押出物を少なくとも約2000m/分の速度で溶融延伸することにより、多成分繊維を形成する工程と;
(C) 前記多成分繊維を水と接触させて、前記水分散性スルホポリエステルを除去することにより、前記水非分散性重合体のマイクロデニール繊維を形成する工程と、
を含んでなる方法を提供する。
(A) 少なくとも1種の水分散性スルホポリエステルと、前記スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体とを紡糸して、多成分繊維にする工程において、前記多成分繊維は前記水非分散性重合体を含んでなる複数のドメインを有し、前記ドメインは前記ドメイン間に介在する前記水分散性スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されており;前記多成分繊維はフィラメント当り約6デニール未満の紡糸時デニールを有し;前記水分散性スルホポリエステルは、240℃、1rad/秒のひずみ速度で測定すると、約12,000ポアズ未満の溶融粘度を示し、前記スルホポリエステルは、二酸またはジオール残基の総モルに対し少なくとも1種のスルホ単量体の残基約25モル%未満を含んでなる、工程と;
(B) 工程(A)の前記多成分繊維を集めて、不織ウェブを形成する工程と;
(C) 前記不織ウェブを水と接触させて、前記スルホポリエステルを除去することにより、マイクロデニール繊維ウェブを形成する工程と、
を含んでなる方法が提供される。
(A) 少なくとも1種の水分散性スルホポリエステルと、前記スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体とを押出して、多成分押出物を製造する工程において、前記多成分押出物は前記水非分散性重合体を含んでなる複数のドメインを有し、前記ドメインは前記ドメイン間に介在する前記スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されている、工程と;
(B) 少なくとも約2000m/分の速度で前記多成分押出物を溶融延伸して、多成分繊維を形成する工程と;
(C) 工程(B)の前記多成分繊維を集めて、不織ウェブを形成する工程と;
(D) 前記不織ウェブを水と接触させて、前記スルホポリエステルを除去することにより、マイクロデニール繊維ウェブを形成する工程と、
を含んでなる方法が提供される。
a) 多成分繊維を切断して、切断多成分繊維にする工程と;
b) 繊維含有供給原料を水と接触させて、繊維混合スラリを製造する工程において、前記繊維含有供給原料は切断多成分繊維を含んでなる工程と;
c) 前記繊維混合スラリを加熱して、加熱繊維混合スラリを製造する工程と;
d) 必要であれば、前記繊維混合スラリを剪断区域中で混合する工程と;
e) 前記多成分繊維から前記スルホポリエステルの少なくとも一部を除去して、スルホポリエステル分散液と前記水非分散性重合体微小繊維とを含んでなるスラリ混合物を製造する工程と;
f) 前記スラリ混合物から前記水非分散性重合体微小繊維を分離する工程と、
を含んでなる方法が提供される。
a) 多成分繊維から製造された水非分散性重合体微小繊維を用意する工程と;
b) 湿式堆積法または乾式堆積法を利用して前記不織物品を製造する工程と、
を含んでなる前記方法が提供される。
1d/f以下の繊度を持つ複数の水非分散性短カット重合体微小繊維であって、前記水非分散性短カット重合体微小繊維は約300〜約1000のアスペクト比を持つ、同微小繊維と;
水と;
前記水に分散されたスルホポリエステルと、
を含んでなり、
前記スルホポリエステルは少なくとも40℃のガラス転移温度(Tg)を持ち、
前記スルホポリエステルは
(i) 1種以上のジカルボン酸の残基と;
(ii) 全反復単位に対し約4〜約40モル%の、2つの官能基と、芳香族環または脂環式環に結合した1つ以上のスルホン酸基とを持つ少なくとも1種のスルホ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基と;
(iii) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも25モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(iv) 全反復単位に対し0〜約25モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基とを含んでなる、
前記混合物が提供される。
(A) 1種以上のジカルボン酸の残基と;
(B) 全反復単位に対し約4〜約40モル%の、2つの官能基と、芳香族環または脂環式環に結合した1つ以上のスルホン酸基とを持つ少なくとも1種のスルホ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基と;
(C) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも25モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(D) 全反復単位に対し0〜約25モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基と、
を含んでなる、
前記繊維を提供する。本発明の繊維は、必要であれば、前記スルホポリエステルと配合された水分散性重合体と、必要であれば、前記スルホポリエステルと配合された水非分散性重合体を含んでよいが、本配合物は非混和性配合物である。本発明の繊維は、前記繊維の総重量に対し10重量%未満の顔料または充填剤を含有する。本発明は、これらの繊維を含んでなる繊維物品も含み、また、清拭具、ガーゼ、ティシュー、おむつ、成人の失禁用ブリーフ、小児の練習用パンツ、衛生ナプキン、包帯、外科用包帯のようなパーソナルケア製品を含んでもよい。この繊維物品は、繊維の吸収層を1層以上持っていてもよい。
(A) 全酸残基に対し約50〜約96モル%の1種以上のイソフタル酸またはテレフタル酸残基と;
(B) 全酸残基に対し約4〜約30モル%のソジオスルホイソフタル酸残基と;
(C) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも25モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(D) 全反復単位に対し0〜約20モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、これら官能基はヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組合せである残基と、
を含んでなる、
繊維を提供する。上述のように、この繊維は、必要であれば、前記スルホポリエステルと配合される第1の水分散性重合体と;必要であれば、前記スルホポリエステルと配合されて得られる配合物が非混和性配合物であるような水非分散性重合体と、を含んでよい。この繊維は、前記繊維の総重量に対し10重量%未満の顔料または充填剤を含有する。第1の水分散性重合体は上述の通りである。スルホポリエステルは、少なくとも25℃のガラス転移温度(Tg)を持つべきであるが、例えば約35℃、約48℃、約55℃、約65℃、約70℃、約75℃、約85℃、約90℃のTgを持ってもよい。スルホポリエステルは、他の濃度、例えば約60〜約95モル%と約75〜約95モル%のイソフタル酸残基を含有してもよい。イソフタル酸残基濃度範囲のいっそうの例は、約70〜約85モル%、約85〜約95モル%、および約90〜約95モル%である。スルホポリエステルは、約25〜約95モル%のジエチルグリコール残基を含んでなってもよい。ジエチルグリコール残基濃度範囲のいっそうの例は、約50〜約95モル%、約70〜約95モル%、および約75〜約95モル%を含む。スルホポリエステルは、エチレングリコールおよび/または1,4−シクロヘキサンジメタノール(本明細書中では“CHDM”と略す)の残基を含んでもよい。CHDM残基の典型的濃度範囲は、約10〜約75モル%、約25〜約65モル%、および約40〜約60モル%である。エチレングリコール残基の典型的濃度範囲は、約10〜約75モル%、約25〜約65モル%、および約40〜約60モル%である。他の態様では、スルホポリエステルは、約75〜約96モル%のイソフタル酸残基と約25〜約95モル%のジエチレングリコール残基とを含んでなる。
(A) 少なくとも57℃のガラス転移温度(Tg)を持つス水分散性ルホポリエステルであって、前記スルホポリエステルは
(i) 1種以上のジカルボン酸の残基と;
(ii) 全反復単位に対し約4〜約40モル%の、2つの官能基と、芳香族環または脂環式環に結合した1つ以上のスルホン酸基とを持つ少なくとも1種のスルホ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基と;
(iii) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも25モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(iv) 全反復単位に対し0〜約25モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基とを含んでなる、
前記スルホポリエステルと;
(B) 前記スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体を含んでなる複数のセグメントであって、前記セグメントは前記セグメント間に介在する前記スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されているセグメントと、
を含んでなる造形された断面を持つ多成分繊維において、
前記繊維は海島状またはセグメント化されたパイ状断面を持ち、前記繊維の総重量に対し10重量%未満の顔料または充填剤を含有する、
前記繊維を提供する。
(A) 多成分繊維が所望の低いデニールを持つように紡糸される;
(B) これらの多成分繊維中のスルホポリエステルは繊維から形成されるウェブの水力交絡中に除去されまいとするが、水力交絡後に高温で効率的に除去される;
(C) 多成分繊維は熱硬化でき、安定で強い布が得られる。
ある溶融粘度とスルホ単量体残基濃度を持つスルホポリエステルを用いてこれらの目的を追求するうちに、驚くべき予想外の結果が達成された。
(A) 少なくとも1種の水分散性スルホポリエステルと;
(B) 前記スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体を含んでなる複数のドメインと
を含んでなり、前記ドメインは前記ドメイン間に介在する前記スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されており、
前記繊維はフィラメント当り約6デニール未満の紡糸時デニールを有し;
前記水分散性スルホポリエステルは、240℃、1rad/秒のひずみ速度で測定すると、約12,000ポアズ未満の溶融粘度を示し、
前記スルホポリエステルは、二酸またはジオール残基の総モルに対し少なくとも1種のスルホ単量体の残基約25モル%未満を含んでなる、
前記繊維が提供される。
(A) 少なくとも1種の水分散性スルホポリエステルと;
(B) 前記スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体を含んでなる複数のドメインと、
を含んでなり、前記ドメインは前記ドメイン間に介在する前記スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されており、
前記押出物は少なくとも約2000m/分の速度で溶融延伸できる、
前記押出物が提供される。
(1) グルタル酸(約30〜約75%)、テレフタル酸(約25〜約70%)、1,4−ブタンジオール(約90〜約100%)および変性用ジオール(0〜約10%);
(2) コハク酸(約30〜約95%)、テレフタル酸(約5〜約70%)、1,4−ブタンジオール(約90〜100%)および変性用ジオール(0〜約10%);および
(3) アジピン酸(約30〜約75%)、テレフタル酸(約25〜約70%)、1,4−ブタンジオール(約90〜100%)および変性用ジオール(0〜約10%)。
(A) 少なくとも57℃のガラス転移温度(Tg)を持つ水分散性スルホポリエステルであって、当該スルホポリエステルは
(i) 全酸残基に対し約50〜約96モル%の1種以上のイソフタル酸またはテレフタル酸残基と;
(ii) 全酸残基に対し、約4〜約30モル%のソジオスルホイソフタル酸残基と;
(iii) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも25モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(iv) 全反復単位に対し0〜約20モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、これら官能基はヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組合せである残基と、
を含んでなるスルホポリエステルと;
(B) 前記スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体を含んでなる複数のセグメントであって、前記セグメントは前記セグメント間に介在する前記スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されているセグメントと、
を含んでなる多成分繊維であって、
前記繊維は、海島またはセグメント化パイ状の断面を持ち、前記繊維の総重量に対し10重量%未満の顔料または充填剤を含有する、
前記繊維である。
(i) 1種以上のジカルボン酸の残基と;
(ii) 全反復単位に対し約4〜約40モル%の、2つの官能基と、芳香族環または脂環式環に結合した1つ以上のスルホン酸基とを持つ少なくとも1種のスルホ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基と;
(iii) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも25モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(iv) 全反復単位に対し0〜約25モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基と、
を含んでなり、
前記繊維は、前記水非分散性重合体を含んでなる複数のセグメントを持ち、前記セグメントは前記セグメント間に介在する前記スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されており、前記繊維は、前記繊維の総重量に対し10重量%未満の顔料または充填剤を含有する、方法を提供する。例えば、多成分繊維は、スルホポリエステルと1種以上の水非分散性重合体を別個の押出機で溶融し、個々の重合体流を複数の分配流路を持つ1つの紡糸口金または押出ダイに導き入れることにより調製されてよく、この際、水非分散性重合体成分が、介在するスルホポリエステルにより実質的に互いに分離された小さなセグメントまたは細いストランドを形成するようにする。このような繊維の断面は、例えばセグメント化パイ状配列または海島状配列でよい。他の例では、スルホポリエステルと1種以上の水非分散性重合体を別個に紡糸口金オリフィスに送り、次にさや−芯形に押出すが、水非分散性重合体は“芯”を形成し、この芯は実質的にスルホポリエステル“さや”重合体により包囲されている。このような同心繊維の場合、“芯”重合体を供給するオリフィスは紡糸オリフィス出口の中心にあり、芯重合体流体の流動条件は紡糸時の両成分の同心性を維持するように厳密に制御される。紡糸口金オリフィスを改造すると、繊維断面内に様々な形の芯および/またはさやを得ることができる。他の例では、並列状断面または形状を持つ多成分繊維は、水分散性スルホポリエステルと水非分散性重合体を別個にオリフィスを通して同時押出し、別個の重合体流を実質的に同一の速度で集めて、紡糸口金の表面の下方で並列に合流して結合流とすることにより調製してよく;または(2)2つの重合体流を別個にオリフィスを通して供給すると、これらは紡糸口金の表面で実質的に同一の速度で集まり、紡糸口金の表面で並列に合流して結合流となるように調製してもよい。どちらの場合でも、合流点での各重合体流の速度は、計量ポンプの速度、オリフィスの個数、オリフィスの大きさにより決定される。
(A) 少なくとも1種の水分散性スルホポリエステルと、前記スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体とを押出すことにより、多成分押出物を製造する工程において、前記多成分押出物は前記水非分散性重合体を含んでなる複数のドメインを有し、前記ドメインは前記ドメイン間に介在する前記スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されている工程と;
(B) 前記多成分押出物を少なくとも約2000m/分の速度で溶融延伸することにより、前記多成分繊維を製造する工程と、
を含んでなる方法が提供される。
(A) 少なくとも57℃のガラス転移温度(Tg)を持つ水分散性スルホポリエステルと、当該スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体とを紡糸して多成分繊維にし、前記スルホポリエステルが
(i) 全酸残基に対し約50〜約96モル%の1種以上のイソフタル酸またはテレフタル酸残基と;
(ii) 全酸残基に対し、約4〜約30モル%のソジオスルホイソフタル酸残基と;
(iii) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも25モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(iv) 全反復単位に対し0〜約20モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、これら官能基はヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組合せである残基と、
を含んでなり;
前記繊維は、前記水非分散性重合体を含んでなる複数のセグメントを持ち、前記セグメントは前記セグメント間に介在する前記スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されており、前記繊維は、前記繊維の総重量に対し10重量%未満の顔料または充填剤を含有し;
(B) 前記多成分繊維を水と接触させて前記スルホポリエステルを除去することにより、マイクロデニール繊維を形成する、
方法を提供する。
(A) 少なくとも1種の水分散性スルホポリエステルと、前記水分散性スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体とを押出すことにより、多成分押出物を製造する工程において、前記多成分押出物は前記水非分散性重合体を含んでなる複数のドメインを有し、前記ドメインは前記ドメイン間に介在する前記スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されている工程と;
(B) 前記多成分押出物を少なくとも約2000m/分の速度で溶融延伸することにより、多成分繊維を製造する工程と;
(C) 前記多成分繊維を水と接触させて、前記水分散性スルホポリエステルを除去することにより、マイクロデニール繊維を形成する工程と、を含んでなる方法が提供される。
a) 多成分繊維を切断して、切断多成分繊維にする工程と;
b) 繊維含有供給原料を水と接触させて、繊維混合スラリを製造する工程において、前記繊維含有供給原料は切断多成分繊維を含んでなる工程と;
c) 繊維混合スラリを加熱して、加熱繊維混合スラリを製造する工程と;
d) 必要であれば、前記繊維混合スラリを剪断区域中で混合する工程と;
e) 前記多成分繊維から前記スルホポリエステルの少なくとも一部を除去して、スルホポリエステル分散液と前記水非分散性重合体微小繊維とを含んでなるスラリ混合物を製造する工程と;
f) 前記スラリ混合物から前記水非分散性重合体微小繊維を分離する工程。
1d/f以下の繊度を持つ複数の水非分散性短カット重合体微小繊維であって、前記水非分散性短カット重合体微小繊維は約300〜約1000のアスペクト比を持つ、同微小繊維と;
水と;
前記水に分散されたスルホポリエステルと、
を含んでなり、
前記スルホポリエステルは少なくとも40℃のガラス転移温度(Tg)を持ち、
前記スルホポリエステルは
(i) 1種以上のジカルボン酸の残基と;
(ii) 全反復単位に対し約4〜約40モル%の、2つの官能基と、芳香族環または脂環式環に結合した1つ以上のスルホン酸基とを持つ少なくとも1種のスルホ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基と;
(iii) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも25モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(iv) 全反復単位に対し0〜約25モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基とを含んでなる、
前記混合物が提供される。
(A) 少なくとも57℃のガラス転移温度(Tg)を持つ水分散性スルホポリエステルと、当該スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体とを紡糸して多成分繊維にする工程であって、前記スルホポリエステルが
(i) 全酸残基に対し約50〜約96モル%の1種以上のイソフタル酸またはテレフタル酸残基と;
(ii) 全酸残基に対し、約4〜約30モル%のソジオスルホイソフタル酸残基と;
(iii) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも25モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(iv) 全反復単位に対し0〜約20モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、これら官能基はヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組合せである残基と、
を含んでなるスルホポリエステルであり;
前記多成分繊維は、前記水非分散性重合体を含んでなる複数のセグメントを持ち、前記セグメントは前記セグメント間に介在する前記スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されており、前記繊維は、前記繊維の総重量に対し10重量%未満の顔料または充填剤を含有する、工程と;
(B) 工程Aの多成分繊維を積層し、集めて、不織ウェブを形成する工程と;
(C) 前記不織ウェブを水と接触させて前記スルホポリエステルを除去することにより、マイクロデニール繊維ウェブを形成する工程と、
を含んでなる方法を提供する。
(A) 少なくとも1種の水分散性スルホポリエステルと、前記スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体とを紡糸して、多成分繊維にする工程において、前記多成分繊維は前記水非分散性重合体を含んでなる複数のドメインを有し、前記ドメインは前記ドメイン間に介在する前記水分散性スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されており;前記繊維はフィラメント当り約6デニール未満の紡糸時デニールを有し;前記水分散性スルホポリエステルは、240℃、1rad/秒のひずみ速度で測定すると、約12,000ポアズ未満の溶融粘度を示し、前記スルホポリエステルは、二酸またはジオール残基の総モルに対し少なくとも1種のスルホ単量体の残基約25モル%未満を含んでなる、工程と;
(B) 工程(A)の多成分繊維を集めて、不織ウェブにする工程と;
(C) 前記不織ウェブを水と接触させて、前記スルホポリエステルを除去することにより、マイクロデニール繊維ウェブを形成する工程と、
を含んでなる方法が提供される。
(A) 少なくとも1種の水分散性スルホポリエステルと、前記水分散性スルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性重合体とを押出して、多成分押出物にする工程において、前記多成分押出物は前記水非分散性重合体を含んでなる複数のドメインを有し、前記ドメインは前記ドメイン間に介在する前記水分散性スルホポリエステルにより実質的に互いに分離されている、工程と;
(B) 少なくとも約2000m/分の速度で前記多成分押出物を溶融延伸して、多成分繊維を製造する工程と;
(C) 工程(B)の多成分繊維を集めて、不織ウェブを形成する工程と;
(D) 前記不織ウェブを水と接触させて、前記スルホポリエステルを除去することにより、マイクロデニール繊維ウェブを形成する工程と、
を含んでなる方法が提供される。
(a) 必要であれば、水非分散性重合体微小繊維を水ですすぎ洗いし;
(b) 水非分散性重合体微小繊維に水を加えて、水非分散性重合体微小繊維スラリーを作製し;
(c) 必要であれば、水非分散性重合体微小繊維スラリーに他の繊維および/または添加剤を加え;
(d) 水非分散性重合体微小繊維含有スラリーを湿式堆積不織域に移して、不織物品を製造する。
(A) 全酸残基に対し、約50〜約96モル%の1種以上のイソフタル酸またはテレフタル酸残基;
(B) 全酸残基に対し、約4〜約30モル%のソジオスルホイソフタル酸残基;
(C) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し、少なくとも15モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)であるジオール残基;
(D) 全反復単位に対し、0〜約20モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、これら官能基はヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組合せである残基。追加のスルホポリエステルは、上述のように1種以上の補足的重合体と混合して、得られる繊維物品の特性を改変させてもよい。補足的重合体は、用途に応じ水分散性であってもなくてもよい。補足的重合体は、追加のスルホポリエステルと混和性でも非混和性でもよい。
(A) 水分散性重合体組成物をその流動点より高い温度に加熱する工程において、前記重合体組成物が
(i) 1種以上のジカルボン酸の残基と;
(ii) 全反復単位に対し約4〜約40モル%の、2つの官能基と、芳香族環または脂環式環に結合した1つ以上の金属スルホン酸基とを持つ少なくとも1種のスルホ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基と;
(iii) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも20モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(iv) 全反復単位に対し0〜約25モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基と、
を含んでなり、
前記重合体組成物は、前記重合体組成物の総重量に対し10重量%未満の顔料または充填剤を含有する、
工程と;
(B) フィラメントを溶融紡糸する工程と;
からなる方法も提供する。上述のように、水分散性重合体は、必要であれば前記スルホポリエステルと配合されてよい。さらに、水非分散性重合体は、必要であれば、前記スルホポリエステルと配合されて、非混和性配合物となる配合物を形成してもよい。本明細書中で用いる用語“流動点”とは、重合体組成物の粘度のために、紡糸口金または押出ダイを通る押出、その他の形態の加工ができる温度を意味する。スルホ単量体の種類と濃度によっては、ジカルボン酸残基は約60〜約100モル%の酸残基を含んでなってもよい。ジカルボン酸残基の濃度範囲の他の例は、約60モル%〜約95モル%と約70モル%〜約95モル%である。好ましいジカルボン酸残基は、イソフタル酸、テレフタル酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、またはジエステルが用いられるならば、ジメチルテレフタレート、ジメチルイソフタレート、およびジメチル−1,4−シクロヘキサンジカルボキシレートで、イソフタル酸とテレフタル酸の残基が特に好ましい。
(A) 水分散性重合体組成物をその流動点より高い温度に加熱する工程において、前記重合体組成物が
(i) 1種以上のジカルボン酸の残基と;
(ii) 全反復単位に対し約4〜約40モル%の、2つの官能基と、芳香族環または脂環式環に結合した1つ以上の金属スルホン酸基とを持つ少なくとも1種のスルホ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基と;
(iii) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも20モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜約500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(iv) 全反復単位に対し0〜約25モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基と、
を含んでなり、
前記スルホポリエステルは少なくとも25℃のガラス転移温度(Tg)を持ち、
前記重合体組成物は、前記重合体組成物の総重量に対し10重量%未満の顔料または充填剤を含有する、
工程と;
(B) フィラメントを溶融紡糸する工程と;
(C) 工程(B)のフィラメントを積層し、収集して、不織布を形成する工程と、
からなる方法もさらに提供する。上述のように、水分散性重合体は、必要であれば前記スルホポリエステルと配合されてよい。さらに、水非分散性重合体は、必要であれば、前記スルホポリエステルと配合されて、非混和性配合物となる配合物を形成してもよい。上記ジカルボン酸、スルホ単量体、枝分かれ単量体残基は前述の通りである。スルホポリエステルは少なくとも25℃のTgを持つ。スルホポリエステルにより示されるガラス転移温度のさらなる例は、少なくとも30℃、少なくとも35℃、少なくとも40℃、少なくとも50℃、少なくとも60℃、少なくとも65℃、少なくとも80℃、そして少なくとも90℃である。他のTgも可能であるが、本発明の乾燥スルホポリエステルの典型的ガラス転移温度は、約30℃、約48℃、約55℃、約65℃、約70℃、約75℃、約85℃、約90℃である。本発明を以下の実施例によりさらに説明する。
レンジ1上にセットしたM/K Formation Tester(エム/ケーシステムズ社,ピーボディー、マサチューセッツ州、米国)を用いて地合を測定した。M/K Formation Indexを報告する。この指数では、数値が高いほど、不織シート中の地合/均一性がより良好であることを示す。
イソフタル酸76モル%、ソジオスルホイソフタル酸24モル%、ジエチレングリコール76モル%、1,4−シクロヘキサンジメタノール24モル%を含有し、0.29の固有粘度と48℃のTgを持つスルホポリエステルを、表1に示した条件を用い公称6インチのダイ(ノーズ部分に30穴/インチ)を通して円筒形収集装置上にメルトブローした。あい紙は必要なかった。やわらかく取り扱いやすい軟質ウェブが得られ、ロール巻取操作中にくっつくことはなかった。物性を表2に示す。不織布の小片(1インチx3インチ)は、表3のデータに示すようにわずかな攪拌で室温(RT)の水と50℃の水の両方に容易に分散した。
イソフタル酸89モル%、ソジオスルホイソフタル酸11モル%、ジエチレングリコール72モル%、エチレングリコール28モル%を含有し、0.4の固有粘度と35℃のTgを持つスルホポリエステルを、表1に示した条件と同様の条件を用い6インチのダイを通してメルトブローした。やわらかく取り扱いやすい軟質ウェブが得られ、ロール巻取操作中にくっつくことはなかった。物性を表2に示す。不織布の小片(1インチx2インチ)は、50℃と80℃で容易かつ完全に分散した。RT(23℃)では、この布は表3のデータに示すように完全分散にはより長時間を要した。
イソフタル酸89モル%、ソジオスルホイソフタル酸11モル%、ジエチレングリコール72モル%、エチレングリコール28モル%を含有し、0.4の固有粘度と35℃のTgを持つスルホポリエステルのペレットをポリプロピレン(Basell PF008)ペレットと以下の複合比(重量%)で組合わせた:
75 PP:25 スルホポリエステル(例3)
50 PP:50 スルホポリエステル(例4)
25 PP:75 スルホポリエステル(例5)
PPは800のMFR(溶融流量)を有した。24インチ幅のダイを備えたライン上でメルトブロー操作を実施し、取り扱いやすい柔かく軟質であるが粘着しないウェブが得られ、その物性は表2に示す通りである。不織布の小片(1インチx4インチ)は、表3で示すように簡単に砕解した。しかしながら、不溶性のポリプロピレン成分のために、繊維はいずれも完全に水分散性ではなかった。
実施例2で製造された不織布の円形片(直径4インチ)を綿布2枚の間の接着剤層として用いた。Hannifinメルトプレスを用いて、200℃で30秒間35psigの圧力をかけて2枚の綿を融合させた。得られた集成体は格別に高い結合強さを示した。綿基材は接着または結合が壊れる前にずたずたになった。他のセルロース系材料やPETポリエステル基材でも同様な結果が得られている。超音波結合法でも強力な結合が得られた。
1200のMFRを持つPP(Exxon 3356G)を24インチのダイを用いてメルトブローして、柔軟な不織布が得られ、粘着せずロールから容易に巻き出せた。小片(1インチx4インチ)は、RTまたは50℃の水に15分間浸漬したところ、何の反応も示さなかった(すなわち、砕解せず、坪量の損失もなかった)。
イソフタル酸82モル%、ソジオスルホイソフタル酸18モル%、ジエチレングリコール54モル%、1,4−シクロヘキサンジメタノール46モル%を含有し、55℃のTgを持つスルホポリエステルの単成分繊維を実験室のステープル紡糸ライン上で245℃(473°F)の溶融温度で溶融紡糸した。紡糸時デニールは約8d/fであった。巻取管上である程度粘着が起こったが、10−フィラメントストランドは82℃、pH5〜6の未攪拌脱イオン水に10〜19秒以内に容易に溶解した。
イソフタル酸82モル%、ソジオスルホイソフタル酸18モル%、ジエチレングリコール54モル%、1,4−シクロヘキサンジメタノール46モル%を含有するスルホポリエステル(Tg 55℃)と、イソフタル酸91モル%、ソジオスルホイソフタル酸9モル%、ジエチレングリコール25モル%、1,4−シクロヘキサンジメタノール75モル%を含有するスルホポリエステル(Tg 65℃)との配合物(75:25)から得た単成分繊維を実験室のステープル紡糸ライン上で溶融紡糸した。この配合物は、両スルホポリエステル成分のTgの重量平均値を取って算出すると57℃のTgを持つ。10−フィラメントストランドは巻取管上で粘着を示さなかったが、82℃、pH5〜6の未攪拌脱イオン水に20〜43秒以内に容易に溶解した。
実施例5に記載した配合物をPETと共に同時紡糸して、二成分海島繊維を得た。スルホポリエステル“海”が80重量%のPET“島”を含有する繊維の20重量%である形状が得られた。紡糸された糸の延伸率は紡糸直後で190%であった。ボビンから糸が良好に巻き出され、紡糸から1週間後に加工されたので、粘着は起こらなかった。その後の操作において、糸を88℃の軟水浴を通すことにより“海”は溶解され、微細なPETフィラメントだけが残った。
この理論実験例は、本発明の多成分繊維およびマイクロデニール繊維が特殊紙の調製に適用できる可能性を示すものである。実施例5に記載した配合物をPETと共に同時紡糸して、二成分海島繊維を得る。この繊維は、ほぼ35重量%のスルホポリエステル“海”成分とほぼ65重量%のPET“島”とを含有している。未けん縮繊維を1/8インチの長さに切断する。模擬的製紙において、これらの短カット二成分繊維を精製操作に付す。スルホポリエステル“海”は攪拌した水性スラリー中で除去され、マイクロデニールPET繊維を配合物中に放出する。同等の重量で、マイクロデニールPET繊維(“島”)は、粗大PET繊維の添加に比べ、紙の引張強さを増強するのにより有効である。
ダイプレート中に合計2222個のダイ穴を持つ、24インチ幅の二成分紡糸口金ダイ(ヒルズ社,メルバーン、フロリダ州)を用いて、スパンボンドライン上で海構造中に108個の島を持つ二成分繊維を作製した。押出機2機を溶融ポンプに接続し、このポンプを繊維紡糸ダイ中の両成分の入口に接続した。一次押出機(A)はイーストマン F61HC PETポリエステル流を計量する入口に接続して、海繊維断面構造中の島の島ドメインを形成した。押出区域は、ダイに入るPETを285℃で溶融するように設定した。二次押出機(B)は、Rheometric Dynamic Analyzer RDAII(レオメトリックス社,ピスカタウェイ、ニュージャージー州)流動計において固有粘度が約0.35で、溶融粘度が約15,000ポアズ(240℃、1rad/秒の剪断速度で測定)と9,700ポアズ(240℃、100rad/秒の剪断速度で測定)のイーストマン AQ 55Sスルホポリエステル重合体(イーストマンケミカルカンパニー,キングスポート、テネシー州)を加工した。溶融粘度測定を行う前に、試料を60℃の真空炉で2日間乾燥させた。粘度試験は、1mm間隙を設けた直径25mmの平行板配置を用いて行った。1〜400ラジアン毎秒のひずみ速度範囲、10%のひずみ振幅で動的周波数掃引を行った。その後、240℃、1ラジアン毎秒のひずみ速度で粘度を測定した。その後の実施例で用いるスルホポリエステル材料の粘度を測定する際、上記手順にしたがった。二次押出機がAQ55S重合体を255℃の溶融温度で溶融し、紡糸口金ダイに供給するようにセットした。これら2種の重合体は0.6g/穴/分の処理量で押出すことにより二成分押出物に形成した。二成分押出物中のAQ55Sに対するPETの容積比は60/40および70/30となるように調節した。
市販のイーストマン AQ55S重合体と同一の化学組成を持つスルホポリエステル重合体を製造したが、分子量は約0.25の固有粘度を特徴とするより低い数値に制御した。この重合体の溶融粘度は、240℃、1rad/秒の剪断速度で測定すると3300ポアズであった。
24インチ幅のダイプレート中に合計2222個のダイ穴を持つ、二成分紡糸口金ダイ(ヒルズ社,メルバーン、フロリダ州)を用いて、スパンボンド設備上で16セグメントのセグメント化パイ構造を持つ二成分押出物を作製した。2種の重合体を溶融し、この紡糸口金ダイに供給するのに押出機2機を用いた。一次押出機(A)はイーストマン F61HC PETポリエステル溶融液を送る入口に接続して、セグメント化パイ断面構造中のドメインまたはセグメントスライスを形成した。押出区域は、紡糸口金ダイに入るPETを285℃の温度で溶融するように設定した。二次押出機(B)は、実施例8のスルホポリエステル重合体を溶融し、送った。二次押出機はスルホポリエステル重合体を255℃の溶融温度で紡糸口金ダイに押出すようにセットした。用いた紡糸口金ダイとスルホポリエステル重合体の溶融粘度を除けば、本実施例で用いられた手順は比較例8と同様であった。1穴当たりの溶融液処理量は0.6g/分であった。二成分押出物中のスルホポリエステルに対するPETの容積比は70/30に設定しており、これは約70/30の重量比を表す。
スルホポリエステル重合体を以下の二酸およびジオール組成物から調製した: 二酸組成物(テレフタル酸71モル%、イソフタル酸20モル%、5−(ソジオスルホ)イソフタル酸9モル%)とジオール組成物(エチレングリコール60モル%、ジエチレングリコール40モル%)。スルホポリエステルは真空下、高温ポリエステル化により作られた。エステル化条件は、約0.31の固有粘度を持つスルホポリエステルを製造するように制御した。このスルホポリエステルの溶融粘度を測定したところ、240℃、1rad/秒の剪断速度で約3000〜4000ポアズの範囲内であった。
実施例10のスルホポリエステル重合体を、実施例9に記載された手順と同様の手順に従い二成分セグメント化パイ繊維に紡糸して、不織ウェブにした。一次押出機(A)はイーストマン F61HC PETポリエステル溶融液を送入して、セグメント化パイ構造内の比較的大きなセグメントスライスを形成した。押出区域は、紡糸口金ダイに入るPETを285℃の温度で溶融するように設定した。二次押出機(B)は、実施例10のスルホポリエステル重合体を処理して、255℃の溶融温度で紡糸口金ダイに送入した。溶融押出量/孔は0.6グラム/分であった。二成分押出物におけるスルホポリエステルに対するPETの容積比は70/30に設定したが、この比は約70/30の重量比を表す。二成分押出物の横断面はPETのくさび形ドメインを示し、これらのドメインをスルホポリエステル重合体が分離していた。
140gsmと110gsmの坪量を持つ実施例11の不織ウェブをフライスナー社(エーゲルスバッハ、ドイツ)製の水力交絡装置を用いて水力交絡させた。この装置には水力交絡台が合計5台備えられ、3組の噴射口が不織ウェブの上側に接触し、2組の噴射口が不織ウェブの反対側に接触していた。この水噴射口は、2フィート幅の噴射片に機械加工された直径約100ミクロンの一連の微細なオリフィスを含んでなっていた。噴射口への水圧は60バール(噴射片1番)、190バール(噴射片2番と3番)、230バール(噴射片4番と5番)に設定した。水力交絡中、噴射口への水の温度は約40〜45℃の範囲内にあることが判った。水力交絡装置を出た不織布は強力に結束されていた。連続繊維同士は結ばれて、水力交絡不織布が製造され、この布は両方向に延伸したところ、高い引裂抵抗を示した。
スルホポリエステル重合体を以下の二酸およびジオール組成物から調製した: 二酸組成物(テレフタル酸69モル%、イソフタル酸22.5モル%、5−(ソジオスルホ)イソフタル酸8.5モル%)とジオール組成物(エチレングリコール65モル%、ジエチレングリコール35モル%)。スルホポリエステルは真空下、高温ポリエステル化により作られた。エステル化条件は、約0.33の固有粘度を持つスルホポリエステルを製造するように制御した。このスルホポリエステルの溶融粘度を測定したところ、240℃、1rad/秒の剪断速度で約3000〜4000ポアズの範囲内であった。
実施例13のスルホポリエステル重合体を紡糸して、スパンボンドライン上に16個の島を持つ海島型断面形状の二成分構造物を作った。一次押出機(A)はイーストマン F61HC PETポリエステル溶融液を送入して、海島構造中の島を形成した。押出区域は、紡糸口金ダイに入るPETを約290℃の温度で溶融するように設定した。二次押出機(B)は、実施例13のスルホポリエステル重合体を処理し、約260℃の溶融温度で紡糸口金ダイに供給した。二成分押出物におけるスルホポリエステルに対するPETの容積比は70/30に設定したが、この比は約70/30の重量比を表す。紡糸口金での溶融押出量は0.6g/穴/分であった。二成分押出物の横断面はPETの円形島状ドメインを示し、これらのドメイン同士をスルホポリエステル重合体が分離していた。
二成分押出ラインを用いて、実施例13のスルホポリエステル重合体を紡糸することにより、64個の島繊維を持つ二成分海島型断面繊維を作った。一次押出機はイーストマン F61HC ポリエステル溶融液を送入して、海島型繊維断面構造中の島を形成した。二次押出機は、スルホポリエステル重合体溶融液を送入して、海島型二成分繊維中の海を形成した。ポリエステルの固有粘度は0.61dL/gであり、一方、既に述べた溶融粘度測定手順を用いて240℃、1rad/秒の歪速度で測定した乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は約7000ポアズであった。これらの海島型二成分繊維は、198個の穴を持ち0.85グラム/分/穴の押出量の紡糸口金を用いて作製した。“島”ポリエステルと“海”スルホポリエステルとの重合体比は65%:35%であった。これらの二成分繊維は、ポリエステル成分については280℃の、スルホポリエステル成分については260℃の押出温度を用いて紡糸した。二成分繊維は多数のフィラメント(198本のフィラメント)を含有しており、約530m/分の速度で溶融紡糸され、フィラメント1本当たりの公称繊度が約14デニールのフィラメントを形成した。ゴールストンテクノロジーズ社製PT769仕上剤24重量%の仕上溶液をキスロールアプリケータを用いて二成分繊維に施した。次に、二成分繊維のフィラメントを1組2基のゴデットロールを用いて直列に延伸し、90℃と130℃にそれぞれ加熱し、最終延伸ロールは約1,750メートル/分の速度で操作して、約3.3倍のフィラメント延伸比を与えて、フィラメント1本当たりの公称繊度が約4.5デニールまたは約25ミクロンの平均直径を持つ延伸された海島型二成分フィラメントを形成した。これらのフィラメントは、約2.5ミクロンの平均直径を持つポリエステル微小繊維“島”を含んでなっていた。
実施例15の延伸された海島型二成分繊維をカット長3.2mmと6.4mmの短尺繊維に裁断することにより、海中に64島を持つ断面形状の短尺二成分繊維を製造した。これらの短尺二成分繊維は、ポリエステルの“島”と水分散性スルホポリエステル重合体の“海”とを含んでなっていた。島々と海の断面分布は、これらの短尺二成分繊維の長さに沿って本質的に一貫していた。
実施例15の延伸された海島型二成分繊維を約24時間軟水に漬け、次にカット長3.2mmと6.4mmの短尺繊維に裁断した。短尺繊維に裁断する前、水分散性スルホポリエステルは少なくとも部分的に乳化されていた。したがって、海成分からの島々の部分的分離がなされ、この結果、部分的に乳化された短尺の海島型二成分繊維が製造された。
実施例16の短く裁断した海島型二成分繊維を80℃の軟水を用いて洗浄して、水分散性スルホポリエステル“海”成分を除去し、これにより、二成分繊維の“島”成分であるポリエステル微小繊維を開放した。洗浄したポリエステル微小繊維は25℃の軟水を用いてすすぎ洗いして、“海”成分のほとんどを実質的に除去した。洗浄したポリエステル微小繊維を光学顕微鏡で観察すると、約2.5ミクロンの平均直径と3.2および6.4mmの長さが認められた。
実施例17の短く裁断され部分的に乳化された海島型二成分繊維を80℃の軟水を用いて洗浄して、水分散性スルホポリエステル“海”成分を除去し、これにより、繊維の“島”成分であるポリエステル微小繊維を開放した。洗浄したポリエステル微小繊維は25℃の軟水を用いてすすぎ洗いして、“海”成分のほとんどを実質的に除去した。洗浄したポリエステル微小繊維を光学顕微鏡で観察すると、約2.5ミクロンの平均直径と3.2および6.4mmの長さのポリエステル微小繊維が認められた。
以下の手順で湿式堆積手すき紙を作製した: インターナショナルペーパー社(メンフィス、テネシー州、米国)のAlbacel Southern Bleached Softwood Kraft(SBSK)7.5グラムと188グラムの室温水を1,000mlのパルプ製造機に入れ、7000rpmで30秒間パルプ化して、パルプ化混合物を製造した。このパルプ化混合物は7,312グラムの室温水と共に8リットルの金属ビーカーに移し入れて、粘稠度約0.1%(7500グラムの水と7.5グラムの繊維材料)のパルプスラリーを調製した。このパルプスラリーを高速インペラミキサーを用いて60秒間攪拌した。このパルプスラリーから手すき紙を作る手順は以下の通りであった: パルプスラリーを攪拌し続けながら25cmx30cmの手すき紙金型に注ぎいれた。落下弁を引いて、パルプ繊維をスクリーン上に流出させて、手すき紙を作製した。750g/m2(gsm)の吸取紙を得られた手すき紙の頂部に置き、吸取紙を手すき紙の上に均した。スクリーンフレームを持上げ、清浄な剥離紙上に逆さまに置き、10分間放置した。スクリーンを得られた手すき紙から離して、垂直に持上げた。750gsmの吸取紙2枚を得られた手すき紙の頂部に置いた。手すき紙を3枚の吸取紙と共にNorwood Dryerを用いて約88℃で15分間乾燥させた。1枚の吸取紙を取除いて、手すき紙の両側に1枚ずつの吸取紙を残した。手すき紙をWilliams Dryerを用いて65℃で15分間乾燥させた。次に、手すき紙を40kgの乾燥プレスを用いて12〜24時間さらに乾燥させた。吸取紙を取除いて、乾燥した手すき紙試料を得た。手すき紙をトリミングして、試験用の21.6cmx27.9cmの寸法にした。
以下の手順で湿式堆積手すき紙を作製した: インターナショナルペーパー社(メンフィス、テネシー州、米国)のAlbacel Southern Bleached Softwood Kraft(SBSK)7.5グラムと、予備ゲル化第四級カチオン性ジャガイモ澱粉Solivitose N(ジャガイモデンプン協同組合、フォクホル、オランダ国)0.3グラムと、188グラムの室温水を1,000mlのパルプ製造機に入れ、7000rpmで30秒間パルプ化して、パルプ化混合物を製造した。このパルプ化混合物を7,312グラムの室温水と共に8リットルの金属ビーカーに移し入れて、粘稠度を約0.1%(7500グラムの水と7.5グラムの繊維材料)にしてパルプスラリーを調製した。このパルプスラリーを高速インペラミキサーを用いて60秒間攪拌した。このパルプスラリーから手すき紙を作る手順の残りは比較例20と同様であった。
以下の手順で湿式堆積手すき紙を作製した: インターナショナルペーパー社(メンフィス、テネシー州、米国)のAlbacel Southern Bleached Softwood Kraft(SBSK)6.0グラムと、予備ゲル化第四級カチオン性ジャガイモ澱粉Solivitose N(ジャガイモデンプン協同組合、フォクホル、オランダ国)0.3グラムと、実施例16の3.2mmの長さにカットした海島型繊維1.5グラムと、188グラムの室温水とを1,000mlのパルプ製造機に入れ、7000rpmで30秒間パルプ化して、繊維混合物スラリーを製造した。この繊維混合物スラリーは82℃で10秒間加熱して、海島型繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を乳化、除去し、ポリエステル微小繊維を開放した。次に、この繊維混合物スラリーをろ過して、スルホポリエステルを含んでなるスルホポリエステル分散液と、パルプ繊維とポリエステル微小繊維とを含んでなる微小繊維含有混合物を製造した。微小繊維含有混合物をさらに500gの室温水を用いてすすぎ洗いして、微小繊維含有混合物から水分散性スルホポリエステルをさらに除去した。この微小繊維含有混合物を7,312グラムの室温水と共に8リットルの金属ビーカーに移し入れて、粘稠度を約0.1%(7500グラムの水と7.5グラムの繊維材料)にして微小繊維含有スラリーを調製した。この微小繊維含有スラリーを高速インペラミキサーを用いて60秒間攪拌した。この微小繊維含有スラリーから手すき紙を作る手順の残りは比較例20と同様であった。
以下の手順で湿式堆積手すき紙を作製した: 米国コロラド州デンバーのジョンズ・マンビル社から入手できる極細ガラス繊維MicroStrand 475−106を7.5グラムと、予備ゲル化第四級カチオン性ジャガイモ澱粉Solivitose N(ジャガイモデンプン協同組合、フォクホル、オランダ国)0.3グラムと、188グラムの室温水とを1,000mlのパルプ製造機に入れ、7000rpmで30秒間パルプ化して、ガラス繊維混合物を製造した。このガラス繊維混合物を7,312グラムの室温水と共に8リットルの金属ビーカーに移し入れて、粘稠度を約0.1%(7500グラムの水と7.5グラムの繊維材料)にしてガラス繊維スラリーを調製した。このガラス繊維スラリーを高速インペラミキサーを用いて60秒間攪拌した。このガラス繊維スラリーから手すき紙を作る手順の残りは実施例20と同様であった。
以下の手順で湿式堆積手すき紙を作製した: 3.8グラムの極細ガラス繊維MicroStrand 475−106(米国コロラド州デンバーのジョンズ・マンビル社から入手可能)と、実施例16の3.2mmの長さにカットした海島型繊維3.8グラムと、予備ゲル化第四級カチオン性ジャガイモ澱粉Solivitose N(ジャガイモデンプン協同組合、フォクホル、オランダ国)0.3グラムと、188グラムの室温水とを1,000mlのパルプ製造機に入れ、7000rpmで30秒間パルプ化して、繊維混合物スラリーを製造した。この繊維混合物スラリーを82℃で10秒間加熱して、海島型二成分繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を乳化、除去し、ポリエステル微小繊維を開放した。次に、この繊維混合物スラリーをろ過して、スルホポリエステルを含んでなるスルホポリエステル分散液と、ガラス微小繊維とポリエステル微小繊維とを含んでなる微小繊維含有混合物を製造した。微小繊維含有混合物をさらに500gの室温水を用いてすすぎ洗いして、微小繊維含有混合物からスルホポリエステルをさらに除去した。この微小繊維含有混合物を7,312グラムの室温水と共に8リットルの金属ビーカーに移し入れて、粘稠度を約0.1%(7500グラムの水と7.5グラムの繊維材料)にして微小繊維含有スラリーを調製した。この微小繊維含有スラリーを高速インペラミキサーを用いて60秒間攪拌した。この微小繊維含有スラリーから手すき紙を作る手順の残りは実施例20と同様であった。
以下の手順で湿式堆積手すき紙を作製した: 実施例16の3.2mmの長さにカットした海島型繊維7.5グラムと、予備ゲル化第四級カチオン性ジャガイモ澱粉Solivitose N(ジャガイモデンプン協同組合、フォクホル、オランダ国)0.3グラムと、室温水188グラムとを1,000mlのパルプ製造機に入れ、7000rpmで30秒間パルプ化して、繊維混合物スラリーを製造した。この繊維混合物スラリーを82℃で10秒間加熱して、海島型繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を乳化、除去し、ポリエステル微小繊維を開放した。次に、この繊維混合物スラリーをろ過して、スルホポリエステル分散液とポリエステル微小繊維を製造した。スルホポリエステル分散液は水分散性スルホポリエステルを含んでなっていた。ポリエステル微小繊維を500gの室温水を用いてすすぎ洗いして、ポリエステル微小繊維からスルホポリエステルをさらに除去した。このポリエステル微小繊維を7,312グラムの室温水と共に8リットルの金属ビーカーに移し入れて、粘稠度を約0.1%(7500グラムの水と7.5グラムの繊維材料)にして微小繊維スラリーを調製した。この微小繊維スラリーを高速インペラミキサーを用いて60秒間攪拌した。この微小繊維スラリーから手すき紙を作る手順の残りは実施例20と同様であった。
二成分押出ラインを用いて、実施例13のスルホポリエステル重合体を紡糸することにより、37個の島を持つ二成分海島型断面繊維を作った。一次押出機はイーストマン F61HCポリエステルを送入して、海島型断面構造中の“島”を形成した。二次押出機は水分散性スルホポリエステル重合体を送入して、海島型二成分繊維中の“海”を形成した。ポリエステルの固有粘度は0.61dL/gであり、一方、既に述べた溶融粘度測定手順を用いて240℃、1rad/秒の歪速度で測定した乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は約7000ポアズであった。これらの海島型二成分繊維は、72個の穴を持ち押出量が1.15グラム/分/穴の紡糸口金を用いて作製した。“島”ポリエステルと“海”スルホポリエステルとの重合体比は2:1であった。これらの二成分繊維は、ポリエステル成分については280℃の、水分散性スルホポリエステル成分については255℃の押出温度を用いて紡糸した。この二成分繊維は多数のフィラメント(198本のフィラメント)を含有しており、約530m/分の速度で溶融紡糸され、フィラメント1本当たりの公称繊度が19.5デニールのフィラメントを形成した。グールストンテクノロジーズ社のPT769仕上剤24重量%の仕上溶液をキスロールアプリケータを用いて二成分繊維に施した。次に、二成分繊維のフィラメントを1組2基のゴデットロールを用いて直列に延伸し、95℃と130℃にそれぞれ加熱し、最終延伸ロールは約1,750メートル/分の速度で操作して、約3.3倍のフィラメント延伸比を与えて、フィラメント1本当たりの公称繊度が約5.9デニールまたは約29ミクロンの平均直径を持つ延伸された海島型二成分フィラメントを形成した。これらのフィラメントは、約3.9ミクロンの平均直径を持つポリエステル微小繊維島を含んでなっていた。
実施例26の延伸された海島型二成分繊維をカット長3.2mmと6.4mmの短尺二成分繊維に裁断することにより、海中に37島を持つ断面形状の短尺繊維を製造した。これらの繊維は、ポリエステルの“島”と水分散性スルホポリエステル重合体の“海”を含んでなっていた。“島々”と“海”の断面分布は、これらの二成分繊維の長さに沿って本質的に一貫していた。
実施例27の短く裁断した海島型繊維を80℃の軟水を用いて洗浄して、水分散性スルホポリエステル“海”成分を除去し、これにより、二成分繊維の“島”成分であるポリエステル微小繊維を開放した。洗浄したポリエステル微小繊維は25℃の軟水を用いてすすぎ洗いして、“海”成分のほとんどを実質的に除去した。洗浄したポリエステル微小繊維を光学顕微鏡で観察すると、約3.9ミクロンの平均直径と3.2および6.4mmの長さが認められた。
二成分押出ラインを用いて、実施例13のスルホポリエステル重合体を紡糸することにより、37個の島を持つ二成分海島型断面繊維を作った。一次押出機はポリエステルを送入して、海島型繊維断面構造中の“島”を形成した。二次押出機は水分散性スルホポリエステル重合体を送入して、海島型二成分繊維中の“海”を形成した。ポリエステルの固有粘度は0.52dL/gであり、一方、既に述べた溶融粘度測定手順を用いて240℃、1rad/秒の歪速度で測定した乾燥水分散性スルホポリエステルの溶融粘度は約3,500ポアズであった。これらの海島型二成分繊維は、各175個の穴を持ち押出量が1.0グラム/分/穴の紡糸口金2個を用いて作製した。“島”ポリエステルと“海”スルホポリエステルとの重合体比は70%:30%であった。これらの二成分繊維は、ポリエステル成分については280℃の、スルホポリエステル成分については255℃の押出温度を用いて紡糸した。二成分繊維は多数のフィラメント(350本のフィラメント)を含有しており、100℃に加熱した引取ロールを用いて約1,000m/分の速度で溶融紡糸され、フィラメント1本当たりの公称繊度が約9デニールで平均繊維直径が約36ミクロンのフィラメントを形成した。PT769仕上剤24重量%の仕上溶液をキスロールアプリケータを用いて二成分繊維に塗った。二成分繊維のフィラメントを組合わせて、次に延伸ライン上で100m/分の延伸ロール速度、38℃の温度で3.0倍に延伸して、フィラメント1本当たりの平均繊度が約3デニールで約20ミクロンの平均直径を持つ延伸された海島型二成分フィラメントを形成した。これらの延伸された海島型二成分繊維を約6.4mm長さの短尺繊維に裁断した。これらの短尺海島型二成分繊維は、約2.8ミクロンの平均直径を持つポリエステル微小繊維“島”を含んでなっていた。
実施例29の短く裁断した海島型二成分繊維を80℃の軟水を用いて洗浄して、水分散性スルホポリエステル“海”成分を除去し、これにより、繊維の“島”成分であるポリエステル微小繊維を開放した。洗浄したポリエステル微小繊維は25℃の軟水を用いてすすぎ洗いして、“海”成分のほとんどを実質的に除去した。洗浄した繊維を光学顕微鏡で観察すると、約2.8ミクロンの平均直径と約6.4mmの長さのポリエステル微小繊維が認められた。
以下の手順で湿式堆積微小繊維手すき紙素材を作製した: 実施例16の3.2mmの長さにカットした海島型二成分繊維56.3グラムと、予備ゲル化第四級カチオン性ジャガイモ澱粉Solivitose N(ジャガイモデンプン協同組合、フォクホル、オランダ国)2.3グラムと、室温水1,410グラムとを2リットルのビーカーに入れ、繊維スラリーを製造した。この繊維スラリーを攪拌し、その1/4量、すなわち約352ml、を1,000mlのパルプ製造機に入れ、7000rpmで30秒間パルプ化した。この繊維スラリーを82℃で10秒間加熱して、海島型二成分繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を乳化、除去し、ポリエステル微小繊維を開放した。次に、この繊維スラリーをろ過して、スルホポリエステル分散液とポリエステル微小繊維を製造した。これらのポリエステル微小繊維を500グラムの室温水を用いてすすぎ洗いして、ポリエステル微小繊維からスルホポリエステルをさらに除去した。充分の室温水を添加して、352mlの微小繊維スラリーを製造した。この微小繊維スラリーを7000rpmで30秒間再パルプ化した。これらの微小繊維を8リットルの金属ビーカーに移し入れた。上記繊維スラリーの残りの3/4を同様にパルプ化、洗浄、すすぎ洗い、再パルプ化し、8リットルの金属ビーカーに移した。次に、6,090グラムの室温水を添加して、粘稠度を約0.49%(7500グラムの水と36.6グラムのポリエステル微小繊維)にして微小繊維スラリーを調製した。この微小繊維スラリーを高速インペラミキサーを用いて60秒間攪拌した。この微小繊維スラリーから手すき紙を作る手順の残りは実施例20と同様であった。坪量約490gsmの微小繊維手すき紙素材は、平均直径約2.5ミクロン、平均長さ約3.2mmのポリエステル微小繊維を含んでなっていた。
以下の手順で湿式堆積手すき紙を作製した: 実施例31のポリエステル微小繊維手すき紙素材7.5グラムと、予備ゲル化第四級カチオン性ジャガイモ澱粉Solivitose N(ジャガイモデンプン協同組合、フォクホル、オランダ国)0.3グラムと、室温水188グラムとを1,000mlのパルプ製造機に入れ、7000rpmで30秒間パルプ化した。微小繊維を7,312グラムの室温水と共に8リットルの金属ビーカーに移し入れて、粘稠度を約0.1%(7500グラムの水と7.5グラムの繊維材料)にして微小繊維スラリーを調製した。この微小繊維スラリーを高速インペラミキサーを用いて60秒間攪拌した。このスラリーから手すき紙を作る手順の残りは実施例20と同様であった。約2.5ミクロンの平均直径を持つポリエステル微小繊維の湿式堆積手すき紙100gsmを得た。
実施例29の6.4mmの長さに裁断した海島型二成分繊維を80℃の軟水を用いて洗浄して、水分散性スルホポリエステル“海”成分を除去し、これにより、二成分繊維の“島”成分であるポリエステル微小繊維を開放した。洗浄したポリエステル微小繊維は25℃の軟水を用いてすすぎ洗いして、“海”成分のほとんどを実質的に除去した。洗浄したポリエステル微小繊維を光学顕微鏡で観察すると、約2.5ミクロンの平均直径と6.4mmの長さが認められた。
実施例16、実施例27および実施例29の短く裁断した海島型二成分繊維を、二成分繊維の重量に対し約1重量%のエチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩(Na4EDTA;シグマアルドリッチ社、アトランタ、ジョージア州)を含有する80℃の軟水を用いて別々に洗浄して、水分散性スルホポリエステル“海”成分を除去し、これにより、二成分繊維の“島”成分であるポリエステル微小繊維を開放した。Na4EDTAのような少なくとも1種の水軟化剤の添加は、海島型二成分繊維からの水分散性スルホポリエステル重合体の除去を助ける。洗浄したポリエステル微小繊維は25℃の軟水を用いてすすぎ洗いして、“海”成分のほとんどを実質的に除去した。洗浄したポリエステル微小繊維を光学顕微鏡で観察すると、ポリエステル微小繊維の優れた開放と分離が認められた。水中でNa4EDTAのような水軟化剤を使用すると、スルホポリエステルの水分散性に悪影響を与える可能性のあるスルホポリエステルに対するCa++イオン置換を防止する。典型的な軟水は15ppmまでのCa++イオン濃度を持つことがある。ここで記載されたプロセスに用いられた軟水は、Ca++イオン、その他の多価イオンの濃度が本質的にゼロであるか、または、Ca++イオン、その他の多価イオンと結合するのに充分な量であるNa4EDTAのような水軟化剤を使用するのが望ましい。これらのポリエステル微小繊維は、既に開示した実施例の手順を用いて湿式堆積シートを作製するのに使用できる。
実施例16と実施例27の短く裁断した海島型二成分繊維を、以下の手順で別々に処理した: 予備ゲル化第四級カチオン性ジャガイモ澱粉Solivitose N(ジャガイモデンプン協同組合、フォクホル、オランダ国)17gを蒸留水に添加した。澱粉を充分に溶解または加水分解させた後、短く裁断した海島型二成分繊維429gを蒸留水に緩徐に添加して、繊維スラリーを製造した。Williams Rotary Continuous Feed Refiner(直径5インチ)を作動して、繊維スラリーを精製または混合して、ポリエステル微小繊維から分離される水分散性スルホポリエステルに充分の剪断作用を与える。素材室の中身を24リットルのステンレススチール容器に注ぎいれて、蓋を固着した。ステンレススチール容器をプロパン釜の上に置き、繊維スラリーが約97℃で沸騰し始めるまで加熱して、海島型繊維中のスルホポリエステル成分を除去し、ポリエステル微小繊維を開放した。繊維スラリーが沸騰に至った後、手動の攪拌櫂で攪拌した。ステンレススチール容器の中身を30目の網を持つ27インチx15インチx6インチ深さのFalse Bottom Knucheに注ぎいれて、スルホポリエステル分散液とポリエステル微小繊維を製造した。スルホポリエステル分散液は、水と水分散性スルホポリエステルとを含んでなっていた。ポリエステル微小繊維はKnuche中15秒間17℃の軟水10リットルですすぎ洗いし、絞って、余分の水を除去した。
以下の二酸組成物とジオール組成物を用いてスルホポリエステル重合体を調製した: 二酸組成物(テレフタル酸69モル%、イソフタル25酸22.5モル%、5−(ソジオスルホ)イソフタル酸8.5モル%)およびジオール組成物(エチレングリコール65モル%、ジエチレングリコール35モル%)。スルホポリエステルは真空下、高温ポリエステル化により作られた。エステル化条件は、約0.33の固有粘度を持つスルホポリエステルを製造するように制御した。このスルホポリエステルの溶融粘度を測定したところ、240℃、1rad/秒の剪断速度で約3000〜4000ポアズの範囲内であった。
二成分押出ラインを用いて、実施例36のスルホポリエステル重合体を紡糸することにより、37個の島を持つ二成分海島型断面繊維を作った。一次押出機(A)はイーストマン F61HC PETポリエステルを送入して、海島型断面構造中の“島”を形成した。二次押出機(B)は水分散性スルホポリエステル重合体を送入して、海島型二成分繊維中の“海”を形成した。ポリエステルの固有粘度は0.61dL/gであり、一方、既に述べた溶融粘度測定手順を用いて240℃、1rad/秒の歪速度で測定した乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は約7000ポアズであった。これらの海島型二成分繊維は、72個の穴を持つ紡糸口金を用いて作製した。“島”ポリエステルと“海”スルホポリエステルとの重合体比は2.33:1であった。
二成分押出ラインを用いて、実施例36のスルホポリエステル重合体を紡糸することにより、37個の島を持つ二成分海島型断面繊維を作った。一次押出機(A)はイーストマン F61HC PETポリエステルを送入して、海島型断面構造中の“島”を形成した。二次押出機(B)は水分散性スルホポリエステル重合体を送入して、海島型二成分繊維中の“海”を形成した。ポリエステルの固有粘度は0.61dL/gであり、一方、既に述べた溶融粘度測定手順を用いて240℃、1rad/秒の歪速度で測定した乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は約7000ポアズであった。これらの海島型二成分繊維は、72個の穴を持つ紡糸口金を用いて作製した。“島”ポリエステルと“海”スルホポリエステルとの重合体比は2.33:1であった。
実施例37の延伸された海島型二成分繊維を1.5mmの短尺二成分繊維に裁断し(島アスペクト比600になる)、実施例38の二成分繊維を1.5mmと3.0mmの短尺二成分繊維に裁断する(島アスペクト比はそれぞれ375と750になる)ことにより、海中に37島を持つ断面形状の短尺繊維を製造した。これらの繊維は、ポリエステルの“島”と水分散性スルホポリエステル重合体の“海”を含んでなっていた。“島々”と“海”の断面分布は、これらの二成分繊維の長さに沿って本質的に一貫していた。
実施例39の短く裁断した海島型繊維を80℃の軟水を用いて個々に洗浄して、水分散性スルホポリエステル“海”成分を除去し、これにより、二成分繊維の“島”成分であるポリエステル微小繊維を開放した。洗浄したポリエステル微小繊維は25℃の軟水を用いてすすぎ洗いして、“海”成分のほとんどを実質的に除去した。
実施例40の“海”成分除去法から一括して得られた、アスペクト比600:1で直径2.5ミクロンの微小繊維とアスペクト比750:1と375:1で直径4.0ミクロンの微小繊維との配合物を含んでなる湿式堆積手すき紙を、以下の手順で作製した: 2.0gのポリエステル微小繊維(乾燥繊維基準)を水2000mlに添加し、改良配合機を用いて1〜2分間攪拌して、粘稠度0.1%の微小繊維スラリーを調製した。このパルプスラリーから手すき紙を作る手順は以下の通りであった: このパルプスラリーを攪拌し続けながら25cmx30cmの手すき紙金型に注ぎいれた。落下弁を引いて、パルプ繊維をスクリーン上に流出させておいて、手すき紙を作製した。750g/m2(gsm)の吸取紙を得られた手すき紙の頂部に置き、吸取紙を手すき紙の上に均した。スクリーンフレームを持上げ、清浄な剥離紙上に逆さまに置き、10分間放置した。スクリーンを得られた手すき紙から離して、垂直に持上げた。750gsmの吸取紙2枚を得られた手すき紙の頂部に置いた。手すき紙を3枚の吸取紙と共にNorwood Dryerを用いて約88℃で15分間乾燥させた。1枚の吸取紙を取除いて、手すき紙の両側に1枚ずつの吸取紙を残した。手すき紙をWilliams Dryerを用いて65℃で15分間乾燥させた。次に、手すき紙を40kgの乾燥プレスを用いて12〜24時間さらに乾燥させた。吸取紙を取除いて、乾燥した手すき紙試料を得た。手すき紙をトリミングして、試験用の21.6cmx27.9cmの寸法にした。得られた手すき紙の特性を図1から3に詳細に示す。
アスペクト比600:1で直径2.5ミクロンの微小繊維とアスペクト比375:1で直径4.0ミクロンの微小繊維とAlbacell Softwoodパルプ(ショッパー・リグラー型ろ水度50に精錬)との配合物を含んでなる湿式堆積手すき紙を、実施例41に略述した手順を用いて作製した。得られた手すき紙の特性を図4と5に詳細に示す。
Claims (18)
- 短カット微小繊維含有混合物であって、前記混合物が:
0.5d/f以下の繊度を持つ複数の水非分散性短カット重合体微小繊維であって、前記水非分散性短カット重合体微小繊維は300〜750のアスペクト比を持つ、前記微小繊維と;
水と;
前記水に分散されたスルホポリエステルと、
を含んでなり、
前記スルホポリエステルは少なくとも40℃のガラス転移温度(Tg)を持ち、
前記スルホポリエステルは
(i) 1種以上のジカルボン酸の残基と;
(ii) 全反復単位に対し4〜40モル%の、2つの官能基と、芳香族環または脂環式環に結合した1つ以上のスルホン酸基とを持つ少なくとも1種のスルホ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基と;
(iii) 1種以上のジオール残基であって、全ジオール残基に対し少なくとも25モル%が構造H−(OCH2−CH2)n−OH(式中、nは2〜500の範囲の整数である)を持つポリ(エチレングリコール)である残基と;
(iv) 全反復単位に対し0〜25モル%の、3つ以上の官能基を持つ枝分かれ単量体の残基であって、前記官能基がヒドロキシル、カルボキシル、またはそれらの組合せである、前記残基と、を含んでなる、
前記混合物。 - 前記水非分散性短カット重合体微小繊維が300〜650のアスペクト比を持つ、
請求項1の水非分散性短カット重合体微小繊維。 - 前記水非分散性短カット重合体微小繊維が300〜550のアスペクト比を持つ、
請求項1の水非分散性短カット重合体微小繊維。 - 前記水非分散性短カット重合体微小繊維が、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリラクチド、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、ポリウレタン、セルロースエステル、およびポリ塩化ビニルからなる群から選ばれた少なくとも1種の重合体を含んでなる、
請求項1の短カット微小繊維含有混合物。 - 前記スルホポリエステルが少なくとも40℃のガラス転移温度(Tg)を持ち、前記スルホポリエステルが、240℃、1rad/秒の歪速度で測定すると、12,000ポアズ未満の溶融粘度を示し、前記水非分散性短カット重合体微小繊維がセルロースエステルを含んでなる、
請求項1の短カット微小繊維含有混合物。 - 前記水非分散性短カット重合体微小繊維がポリエチレンテレフタレート(PET),ポリブチレンテレフタレート(PBT),ポリエチレンの単重合体および共重合体、ポリプロピレンの単重合体および共重合体、およびナイロン−6からなる群から選ばれた少なくとも1種の重合体を含んでなる、
請求項1の短カット微小繊維含有混合物。 - 前記水非分散性短カット重合体微小繊維がポリエチレンテレフタレート(PET)を含んでなる、
請求項6の短カット微小繊維含有混合物。 - 前記スルホポリエステルが、240℃、1rad/秒の歪速度で測定すると、12,000ポアズ未満の溶融粘度を示す、
請求項1の短カット微小繊維含有混合物。 - 前記水非分散性短カット微小繊維が単成分微小繊維である、
請求項1の短カット微小繊維含有混合物。 - 前記短カット微小繊維含有混合物がスラリーの形態である、
請求項1の短カット微小繊維含有混合物。 - 前記水非分散性短カット重合体微小繊維同士が互いに結合していない、
請求項1の短カット微小繊維含有混合物。 - 前記短カット微小繊維含有混合物が不織ウェブの形態にない、
請求項1の短カット微小繊維含有混合物。 - 前記短カット微小繊維含有混合物が、複数の短カット多成分繊維を洗浄水と接触させる工程を含んでなる方法により形成され、前記短カット多成分繊維の各々が、前記スルホポリエステルの少なくとも一部により結合された複数の前記水非分散性短カット重合体微小繊維を含んでなる、
請求項1の短カット微小繊維含有混合物。 - 前記短カット多成分繊維と前記洗浄水との前記接触は、前記スルホポリエステルを分散させ、前記水非分散性短カット微小繊維を開放する、
請求項13の短カット微小繊維含有混合物。 - 前記短カット微小繊維含有混合物の前記水は前記洗浄水の少なくとも一部を含んでなる、
請求項14の短カット微小繊維含有混合物。 - 請求項1に記載の短カット重合体微小繊維含有混合物を含んでなる繊維物品。
- 前記繊維物品が、空気ろ過用ろ材、水ろ過用ろ材、体液ろ過用ろ材、溶媒ろ過用ろ材、炭化水素ろ過用ろ材、製紙工程用ろ材、不織布、不織ウェブ、湿式堆積ウェブ、乾式堆積ウェブ、メルトブローウェブ、スパンボンドウェブ、熱ボンドウェブ、水力交絡ウェブ、人工皮革、スエード革、清浄拭き取り具、多層不織布、積層体、複合体、ガーゼ、包帯、おむつ、練習用パンツ、タンポン、外科用ガウン、外科用マスク、女性用ナプキン、個人衛生製品用の交換挿入品、洗浄製品用の交換挿入品、食品製造用ろ材、医療用ろ材、および紙製品からなる群から選ばれた不織物品である、
請求項16の繊維物品。 - 前記スルホポリエステルが、240℃、1rad/秒の歪速度で測定すると、12,000ポアズ未満の溶融粘度を示す、
請求項1に記載の混合物。
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