CN111122806A - 一种穿破石药材的质量控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种穿破石药材的质量控制方法，涉及中药材技术领域。包括(1)药材粉末显微鉴别；(2)药材水分、总灰分及浸出物含量范围：水分不得过13.0％，总灰分不得过6.0％，浸出物照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于10.0％；(3)薄层色谱鉴别；供试品色谱中，应与山柰素对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。本发明建立了一种科学、完整、可靠、有效的穿破石药材的质量控制方法，该方法专属性较强，具有良好的重现性；同时，采用该方法建立了穿破石药材的质量标准，能够有效的评价和控制药材的内在质量和用药品质。

Description

一种穿破石药材的质量控制方法
技术领域
本发明涉及中药材技术领域，具体涉及一种穿破石药材的质量控制方法。
背景技术
穿破石为桑科植物柘树Maclura tricuspidata(Carr.)Bur.或构棘Macluracochinchinensis(Lour.)Corner的新鲜或干燥根。全年均可采挖，削去支根，洗净，鲜用或切断、切片晒干。据《现代中药学大辞典》记载穿破石，又名奴柘《本草拾遗》，柘根《备急千金要方》，川破石(《生草药性备要》)，地棉根、拉牛入石(《岭南菜药录》)，葨芝(湖南)。为桑科植物柘树或构棘的根。穿破石之名始见于《岭南菜药录》。《本草拾遗》载有“奴柘”，谓：“生江南山野。似柘，节有刺，冬不调。”《本草纲目》载：“此树似柘而小，有刺。叶亦如柞叶而小，可饲蚕”以上记载与构棘相符。《本草纲目》又载“柘”，云：“处处山中有之，喜丛生，干疏而直。叶丰而厚，团而有尖。”构棘、九层皮、假荔枝、猴欢喜、山荔枝，黄金刺、鸟不踏、老鼠刺、饭团竻、野梅子。全年均可采挖，削去支根，洗净，鲜用或切断、切片晒干。
目前，穿破石主要具有祛风通络，清热除湿，解毒消肿。用于风湿痹痛，黄疸，淋浊，疔疮痈肿的作用，其特有的药效已被民间广泛认同。目前市场上已开始对含有穿破石作为有效成分的药品进行开发，但由于缺少好的质量控制方法，难以控制穿破石药材的质量，给正常的生产经营带来了困难，因此需要对其质量控制方法进行规范，以控制穿破石药材的质量。目前，穿破石药材尚未建立相关标准。现有技术仅涉及穿破石药材性状(《贵州省中药材、民族药材质量标准》)的检查，针对性不强，使用这些方法难以达到真正控制药材质量的目的。
发明内容
为解决上述背景技术中存在的问题，本发明提供了一种穿破石药材的质量控制方法，能够有效的评价和控制药材的内在质量和用药品质。
为了实现上述技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种穿破石药材的质量控制方法，包括(1)药材粉末显微鉴别；粉末为棕黄色，石细胞单个或成群，类方形、不规则形或类圆形，直径约20～80μm，壁较厚，草酸钙方晶众多，直径约5～30μm，导管主为具缘纹孔导管，偶见网纹导管，木栓细胞多角形；(2)药材水分、总灰分及浸出物含量范围：水分不得过13.0％，总灰分不得过6.0％，浸出物照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于10.0％；(3)薄层色谱鉴别；供试品色谱中，应与山柰素对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
其中，所述薄层色谱采用硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，以5％三氯化铝乙醇溶液为显色剂。
本发明中，所述薄层色谱按以下操作进行：取供试品溶液5-10μl，对照品溶液5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为12-8:5-3:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液作为展开剂，展开，取出，晾干；喷以5％三氯化铝乙醇溶液，于365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
优选的，所述展开剂甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为10:4:1。
本发明中，所述供试品采用以下方法制备：取药材粉末置具塞锥形瓶中，加入甲醇加热回流提取，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用***振摇提取,然后弃去***液，水液加稀盐酸,置水浴中加热回流，取出，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取，合并乙酸乙酯液，用水洗涤，分取乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液。
优选的，所述供试品采用以下方法制备：取药材粉末约5g,置具塞锥形瓶中，加入80％甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用***振摇提取2次，每次10ml,弃去***液，水液加稀盐酸10ml,置水浴中加热回流1小时，取出，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，用水30ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
本发明中，所述对照品采用以下方法制备：取山柰素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明通过药材的显微鉴别，并结合水分、总灰分、浸出物和薄层色谱法，建立了一种科学、完整、可靠、有效的穿破石药材的质量控制方法，该方法专属性较强，具有良好的重现性；同时，采用该方法建立了穿破石药材的质量标准，能够有效的评价和控制药材的内在质量和用药品质。
附图说明
图1：穿破石药材粉末的显微特征图，图中：1、石细胞2、草酸钙方晶3、具缘纹孔导管4、木栓细胞；
图2：穿破石以槲皮素作为对照品用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、2样品(产地：柳州)，3样品(产地：广东)，4、槲皮素对照品；
图3：穿破石以山奈素作为对照品，于温度：25℃，湿度：54％时，用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、样品(产地:广西)，2、样品(产地：广东)，3、样品(产地：柳州)，4山柰素对照品；
图4：穿破石以山奈素作为对照品，于温度：5℃，湿度：63％时，用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、2、3样品(产地:广西)，4山柰素对照品；
图5：穿破石以山奈素作为对照品，于温度：40℃，湿度：40％时，用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、2、3样品(产地:广西)，4山柰素对照品；
图6：穿破石以山奈素作为对照品，于温度：25℃，湿度：72％时，用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、2、3样品(产地:广西)，4山柰素对照品；
图7：穿破石以山奈素作为对照品，于温度：25℃，湿度：32％时，用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、2、3样品(产地:广西)，4山柰素对照品；
图8：穿破石以山奈素作为对照品，于温度：25℃，湿度：54％时，以青岛海洋硅胶G板用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、2、3样品(产地:广西)，4山柰素对照品；
图9：穿破石以山奈素作为对照品，于温度：25℃，湿度：54％时，以手铺硅胶G板用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、2、3样品(产地:广西)，4山柰素对照品。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
1、实验仪器及药材
药材:
穿破石由贵州盛世龙方制药股份有限公司提供。产地：(1)广东(2)广西(3)柳州；并鉴定为桑科植物柘树Maclura tricuspidata(Carr.)Bur.或构棘Macluracochinchinensis(Lour.)Corner的新鲜或干燥根。凭证标本存放于贵州盛世龙方制药股份有限公司。
仪器与试药：
电子天平AUW-220D型(日本岛津)；数控超声波清洗器KQ-500DE型(江苏省昆山市超声仪器有限公司)；数显恒温水浴锅HH-4(国华电器有限公司)；恒温干燥箱101-1型(上海浦鸿仪器厂)、干燥器；WFH-201B紫外透射反射仪(上海精科实业有限公司),奥林巴斯MD-50型生物显微镜与配套的显像***,以及常规显微制片的刀片、载玻片盖玻片、镊子、水合氯醛、稀甘油、蒸馏水、甲苯(分析纯，重庆川东化工(集团)有限公司)、甲酸(分析纯，重庆川东化工(集团)有限公司)、盐酸(分析纯，重庆川东化工(集团)有限公司)、乙醇(分析纯，重庆川东化工(集团)有限公司)、乙酸乙酯(分析纯，天津市大茂化学试剂厂)等。
试验用标准物质：
山柰素对照品(含量以93.2％计)(中国食品药品检定研究院，批号：110861-201310)；槲皮素对照品(含量以99.1％计)(中国食品药品检定研究院，批号：10081-201408)。
2、鉴别
2.1显微鉴别：
通过对3个药材样品(广东、广西、柳州)的粉末进行观察和测量，其显微鉴别特征如图1所示，总结如下：
粉末为棕黄色。石细胞单个或成群，类方形、不规则形或类圆形，直径约20～80μm，壁较厚。草酸钙方晶众多，直径约5～30μm。导管主为具缘纹孔导管，偶见网纹导管。木栓细胞多角形。
2.2薄层鉴别
2.2.1对照品的探索研究
(1)以槲皮素作为对照品进行薄层色谱实验，其操作方法如下，结果见附图2。
取样品(柳州、广东)粉末各约5g,置具塞锥形瓶中，各加入80％甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用***振摇提取2次，每次10ml,弃去***液，水液加稀盐酸(一般浓度为9.5％-10.5％，下同)10ml,置水浴中加热1小时，取出，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，用水30ml洗涤，弃去水液，乙酸乙酯蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述3种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:8:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，样品的斑点模糊，不是很明显，薄层鉴别试验不理想，需进一步研究。故暂不将该方法列入新修订质量标准正文。
(2)以山奈素作为对照品进行薄层色谱实验，其操作方法如下，结果见附图3。
取样品(柳州、广东、广西)粉末各约5g,置具塞锥形瓶中，各加入80％甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用***振摇提取2次，每次10ml,弃去***液，水液加稀盐酸10ml,置水浴中加热回流1小时，取出，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，用水30ml洗涤，弃取水液，乙酸乙酯蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取山柰素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述4种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。将该方法列入新修订质量标准正文。
2.2.2薄层色谱方法学耐用性考察。
①温度的考察：进行了室温(25℃)、低温(5℃)和高温(40℃)的考察，结果均较好。(见附图3、4、5)
②湿度的考察：进行了高湿度(72％)和低湿度(32％)的考察，结果均较好。(见附图6、7)
③不同薄层硅胶G板的考察：共试验两种薄层硅胶G板，分别为青岛海洋化工有限公司及手铺硅胶G板。(见附图8、9)
结论：在此试验条件下，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果表明，分离度好，斑点显色清晰，故选择将此项列入质量标准正文。
2.3水分的检查
取不同产地穿破石药材粉末(过2号筛)约2.0g，照(《中国药典》2015年版四部通则0832)水分测定法第二法测定。样品测定结果为9.7～10.4％，根据水分测定结果，最高测定值为10.4％，以最高测定值的120％设限，为12.5％，结合药材特性、采收加工及贮藏过程等因素，拟定水分不得过13.0％。不同产地样品测定见表1。
2.4总灰分的检查
取不同产地穿破石药材粉末(过2号筛)约4.0g，照(《中国药典》2015年版四部通则2302)灰分测定法测定。样品测定结果为1.6～4.4％，根据总灰分测定结果，最高测定值为4.4％，以最高测定值的120％设限，为5.3％，结合药材特性、采收加工及贮藏过程等因素，拟定总灰分不得过6.0％。不同产地样品测定见表1。
2.5酸不溶性灰分的检查
取总灰分检查中所得的灰分，照(《中国药典》2015年版四部通则2302)灰分测定法测定。样品测定结果为0.2～1.8％，实验结果表明，酸不容性灰分较低，故不列入标准草案正文。不同产地样品测定见表1。
2.6浸出物的测定
2.6.1水溶性浸出物的测定：测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
(1)冷浸法：取穿破石药材粉末(样品产地：柳州)约2.0g，精密称定，置100ml的锥形瓶中，精密加水50ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(％)。结果见表2。
(2)热浸法：取穿破石药材粉末(样品产地：柳州)约2.0g，精密称定，置100ml的锥形瓶中，精密加入水50ml，塞紧,称定重量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶,密塞,再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(％)。结果见表2。
表2穿破石药材的水溶性浸出物含量(％)
产地 冷浸法 热浸法
柳州 10.9％ 14.8％
试验结果：在穿破石药材中采用热浸法测得的浸出物比冷浸法高，所以选择热浸法。
2.6.2.醇溶性浸出物测定：照醇溶性浸出物测定法项下热浸法测定。以乙醇、稀乙醇、70％乙醇作溶剂。取穿破石药材粉末(样品产地：广东)供试品约2.0g，精密称定，3份，分别置100ml的锥形瓶中，精密加入乙醇(为95％乙醇，下同)、稀乙醇(为49.5％-50.5％乙醇，下同)、70％乙醇各50ml，密塞，按2.6.1中(2)法试验。结果见表3。
表3穿破石药材的醇溶性浸出物含量(％)
溶剂 浸出物
乙醇 10.4％
70％乙醇 15.0％
稀乙醇 15.4％
实验结果：根据表3测定结果比较，穿破石药材在稀乙醇和70％乙醇中浸出物含量相差不大，结合成本考虑，所以选择用稀乙醇作溶剂。因此，穿破石药材浸出物测定选择用醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂。
不同产地穿破石药材浸出物测定：取来自不同产地的穿破石药材(1：柳州2：广东3：广西)粉末(过二号筛)约2.0g，精密称定，各2份，分别置100ml的锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，塞紧，按1.2法试验。结果见表1。
结合药材产地、采收季节及炮制加工等因素，根据以上水溶性浸出物热浸法测定结果，最低值为15.4％，以最低测定值的80％设限，为12.3％，结合药材特性、采收加工及贮藏过程等因素，故拟定本品醇溶性浸出物热浸法，用稀乙醇作溶剂，不得少于10.0％。
表1穿破石水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物测定结果
Figure BDA0002364846520000071
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种穿破石药材的质量控制方法，其特征在于：包括(1)药材粉末显微鉴别；粉末为棕黄色，石细胞单个或成群，类方形、不规则形或类圆形，直径约20～80μm，壁较厚，草酸钙方晶众多，直径约5～30μm，导管主为具缘纹孔导管，偶见网纹导管，木栓细胞多角形；(2)药材水分、总灰分及浸出物含量范围：水分不得过13.0％，总灰分不得过6.0％，浸出物照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于10.0％；(3)薄层色谱鉴别；供试品色谱中，应与山柰素对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求1所述的穿破石药材的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱采用硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，以5％三氯化铝乙醇溶液为显色剂。
3.根据权利要求2所述的穿破石药材的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱按以下操作进行：取供试品溶液5-10μl，对照品溶液5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为12-8:5-3:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液作为展开剂，展开，取出，晾干；喷以5％三氯化铝乙醇溶液，于365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.根据权利要求3所述的穿破石药材的质量控制方法，其特征在于：所述展开剂甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为10:4:1。
5.根据权利要求3所述的穿破石药材的质量控制方法，其特征在于：所述供试品采用以下方法制备：取药材粉末置具塞锥形瓶中，加入甲醇加热回流提取，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用***振摇提取,然后弃去***液，水液加稀盐酸,置水浴中加热回流，取出，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取，合并乙酸乙酯液，用水洗涤，分取乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液。
6.根据权利要求5所述的穿破石药材的质量控制方法，其特征在于：所述供试品采用以下方法制备：取药材粉末5g,置具塞锥形瓶中，加入80％甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用***振摇提取2次，每次10ml,弃去***液，水液加稀盐酸10ml,置水浴中加热回流1小时，取出，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，用水30ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
7.根据权利要求3所述的穿破石药材的质量控制方法，其特征在于：所述对照品采用以下方法制备：取山柰素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102707006A (zh) * 2012-05-30 2012-10-03 涂瑶生 穿破石配方颗粒的质量检测方法
CN108562683A (zh) * 2018-04-18 2018-09-21 贵州景诚制药有限公司 一种韭根药物质量检测方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102707006A (zh) * 2012-05-30 2012-10-03 涂瑶生 穿破石配方颗粒的质量检测方法
CN108562683A (zh) * 2018-04-18 2018-09-21 贵州景诚制药有限公司 一种韭根药物质量检测方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
贵州省药品监督管理局: "《贵州省中药材、民族药材质量标准》", 30 November 2003, 贵州科技出版社 *
陕西省食品药品监督管理局: "《陕西省药材标准 2015年版》", 31 December 2016, 陕西科学技术出版社 *

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