CN112957414A - 一种法半夏及其产地加工与炮制一体化制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种法半夏及其产地加工与炮制一体化制备工艺，制备工艺步骤为：将半夏生药洗净，去皮，用甘草汁和石灰水浸泡，干燥。本发明法半夏的制备工艺以总有机酸和总生物碱含量为指标，首先对不同甘草用量、不同石灰用量、不同浸泡时间和不同加水量的制备工艺进行试验，分别优选出总有机酸和总生物碱含量高的工艺，然后在筛选出的制备工艺结果基础上，再利用综合评分法，筛选出总有机酸和总生物碱含量最高的最优工艺组合即得本发明的技术方案。本发明验证实验结果表明，工艺路线稳定可行、可操作性强，重复性好，炮制所得法半夏中总有机酸和总生物碱的含量可达0.1899％、0.05545mg/g，很好的保留了法半夏饮片的活性成分，提高临床疗效。

Description

一种法半夏及其产地加工与炮制一体化制备工艺
技术领域
本发明涉及中药饮片一体化制备工艺技术领域，具体涉及一种法半夏及其产地加工与炮制一体化制备工艺。
背景技术
半夏(学名:Pinellia ternata)，又名地文、守田等，属天南星目、天南星科、半夏属植物。半夏始载于《神农本草经》，其味辛性温，具有燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结以及抗肿瘤的功效。半夏主要产于我国长江流域以及东北、华北等省区，以四川、贵州、云南、湖北、安徽、山东资源较多。半夏的采挖季节一般为夏季和秋季，洗净后除去外皮和须根，晒干，即得半夏生品。生半夏是一种毒性药材，其味辛辣，麻舌而刺喉，与其他药物配伍使用时，除配方中特别注明用生者外，都必须给予炮制品，法半夏为生半夏的炮制品之一，其毒副作用小，化痰作用强，具有燥湿化痰外，调脾和胃之功效。
中药材产地加工与炮制一体化技术将中药材产地加工与炮制的工序进行整合,有效解决了目前产地加工方法混乱、饮片质量难以保障等问题，规范饮片管理，实现工艺过程连贯性操作,摒弃了传统的产地加工与炮制过程中的重复环节,可极大地提高中药饮片的生产效率、降低生产成本,并减少有效成分的损失,提升中药饮片质量[1-3]。梁君等[4]对姜半夏产地加工炮制一体化方法及工艺进行研究，结果显示，姜半夏产地加工炮制一体化方法和工艺有效降低了刺激性毒性成分草酸钙针晶质量分数，提高饮片质量。吴情梅等[5]对川芎产地加工与饮片炮制一体化工艺进行研究，结果表明,该技术在确保饮片质量的前提下缩短了生产周期,是一种值得推广的中药饮片生产模式。张静等[6]对当归产地加工与饮片炮制一体化工艺进行研究，结果显示，当归鲜药材的产地加工炮制一体化工艺,准确度较好,能减少有效成分流失。祝婧等[7]对枳壳产地加工与炮制生产一体化工艺进行研究，结果表明，枳壳饮片一体化技术合理可行。
现有法半夏的炮制方法多采用凉水浸泡后，再将甘草汤泡石灰块加水混合，浸泡后，捞出阴干的方法，法半夏产地一体化加工方法的相关报道较少，且现有工艺均存在着加水浸泡次数多，浸泡时间长，原料用料多，有效成分流失多及饮片药效减弱等问题。如：
金盖宇等[8]对正交试验优化产地鲜制法半夏工艺进行研究，其炮制工艺条件为：10℃、30℃、50℃条件下，每100g鲜半夏用甘草15g，生石灰5g、8g或10g，浸泡2d、3d或4d，保持浸液PH12以上。该研究主要对产地鲜制法半夏的总酸、总生物碱和甘草酸进行了含量测定试验，并未公开法半夏产地一体化加工的工艺步骤。
[中国发明]CN201310681277.0一种法半夏的炮制方法[9]，申请人：郑州瑞龙制药股份有限公司。其公开的炮制方法为：取100kg生半夏，加水至液面高于半夏物料面15cm，加热使浸泡液温度上升至40℃，密闭保温24h使半夏浸透；取甘草饮片，加入10倍量的水进行第一次煎煮提取后过滤，再加入8倍量的水进行第二次煎煮提取，合并滤液；取上述甘草滤液，加入石灰液，拌均，得甘草石灰液；4)将所得甘草石灰液加入浸透的半夏中，保持温度40℃，pH在12以上，浸泡后洗净并干燥，即得。该方法较为简单，但加水加热浸泡的工艺步骤会导致最终所得法半夏的有效成分流失，使法半夏药性降低，不利于临床应用。
2015版《中国药典》[10]收载有法半夏的传统炮制方法，即：取半夏，大小分开，用水浸泡至内无干心，取出；另取甘草适量，加水煎煮二次,合并煎液，倒人用适量水制成的石灰液中，搅匀，加人上述已浸透的半夏，每100kg净半夏，用甘草15kg、生石灰10kg，浸泡，每日搅拌1～2次，并保持浸液pH值12以上，至剖面黄色均匀，口尝微有麻舌感时，取出，洗净，阴干或烘干，即得。这种炮制方法的生产周期长，生产效率低，多次浸泡程序导致法半夏成品有效成分流失，药效降低。
本发明将法半夏的产地初加工与饮片炮制结合在一起，直接由鲜半夏加工成生法半夏饮片，缩短工序，节约成本，操作性强，法半夏有效成分含量高，提高了法半夏饮片的质量。
半夏的化学成分较多，主要包括酸类、鸟苷、尿苷、黄酮、总生物碱等等[11-13]。相关药理研究表明，半夏总生物碱能降低炎症模型细胞NO、TNF-α、IL-8、细胞间黏附分子1的释放(P<0.05)，抑制TL-8、细胞间黏附分子1mRNA的表达(P<0.05)，触发的中性粒细胞趋化作用，减缓中性粒细胞聚集，延缓肺损伤的发展，有利于急性肺损伤的早期防治；半夏多糖对脂多糖诱导的人肺微血管内皮细胞炎症保护机制；半夏蛋白可抑制IL-8和细胞间黏附分子1的表达，有助于缓解IL-8和细胞间黏附分子1引起的中性粒细胞趋化作用；总有机酸则是半夏镇咳祛痰的活性成分之一[12-14]。半夏总生物碱类成分是半夏药材的主要成分，也是特征性成分，总有机酸含量在半夏中占比较大。
因此，本发明选择总生物碱和总有机酸为指标，通过综合评分法，筛选出了法半夏产地加工与炮制一体化制备工艺，形成了科学的半夏饮片加工方法，提高了半夏有效成分含量，保证制备半夏制备工艺的有效性，对法半夏的生产具有技术指导的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种法半夏及其产地加工与炮制一体化制备工艺，该方法直接将鲜半夏加工成生法半夏饮片，缩短了工序，节约了成本，可操作性强，成品法半夏有效成分含量高，提高了法半夏饮片的质量。
本发明所述的法半夏，由原料半夏、甘草和石灰组成。
所述甘草用量为半夏药材重量的5％～30％，石灰用量为半夏药材重量的5％～30％。
优选为，所述甘草用量为半夏药材重量的10％～20％，石灰用量为半夏药材重量的5％～15％。
进一步优选为，所述甘草用量为半夏药材重量的15％，石灰用量为半夏药材重量的5％。
本发明所述法半夏的制备工艺为产地加工与炮制一体化工艺，包括如下步骤：
1)制备甘草汁：取甘草饮片，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1；
2)制备法半夏：将生半夏洗净、大小分档、去皮后，分别加入甘草汁和石灰，加水浸泡、干燥即得。
其中，步骤2)中所述大小分档方法为，将生半夏按直径分为：R<1.5cm和R≥1.5cm。
步骤2)中，所述加水量为刚没过药材表面再加0mL～1000mL，所述浸泡时间为半夏透心加0h～25h。
优选为，所述加水量为刚没过药材表面再加500mL～1000mL，浸泡时间为半夏透心加5h～20h。
进一步优选为，所述加水量为刚没过药材表面再加再加1000mL，浸泡时间为半夏透心加20h。
步骤2)中，所述干燥方法为烘干、晒干或阴干。
优选为，所述干燥方法为烘干。
本发明的有益效果
1、本发明将法半夏的产地初加工与饮片炮制结合在一起，直接由鲜半夏加工成法半夏饮片，缩短工序，节约成本，操作性强，法半夏有效成分含量高，加工出来的饮片商品质量好、档次高。
2、现对于现有技术，本发明减少了单独用水浸泡的工艺流程，降低了半夏有效成分的流失，提高了法半夏成品有效成分的含量。
3、本发明采用综合评分法，优选出法半夏产地加与炮制一体化工艺最佳条件为，取半夏生药,大小分档，去皮后，用甘草汁和石灰水浸泡至透心后再浸泡20h，取出后烘干，其中，甘草用量为10％，石灰用量为5％，加水量为没过药材表面加1000mL。
4、本发明的制备工艺对药材进行了大小分级参数的确定，保证了加工产品的均一性、稳定性，有效性，节约法半夏加工成本。
5、本发明的制备工艺明确了法半夏产地加工及炮制一体化各个工序环节的详细参数，包括半夏的甘草用量、石灰用量、加水量及详细的浸泡时间，实现了法半夏的炮制过程可控，弥补了现有技术粗略炮制、不利工业化生产的不足，对于减少法半夏的毒性、提高其疗效，具有重要意义。
6、本发明法半夏制备工艺简单易行，成品总生物碱和总有机酸含量较高，该工艺方法所制得的法半夏成品质量稳定，有利于保障用药安全，对法半夏饮片的生产具有较高参考价值。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
1)制备甘草汁：取甘草饮片10kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰5kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材表面再加1000ml，浸泡至半夏透心后再浸泡20h，取出后烘干，即得。
实施例2：
1)制备甘草汁：取甘草饮片5kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰5kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材表面，浸泡至半夏透心后再浸泡5h，取出后烘干，即得。
实施例3：
1)制备甘草汁：取甘草饮片17.5kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰17.5kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材表面再加500ml，浸泡至半夏透心后再浸泡15h，取出后烘干，即得。
实施例4：
1)制备甘草汁：取甘草饮片30kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰30kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材表面再加1000ml，浸泡至半夏透心后再浸泡25h，取出后烘干，即得。
实施例5：
1)制备甘草汁：取甘草饮片5kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰15kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材表面再加1000ml，浸泡至半夏透心后再浸泡20h，取出后烘干，即得。
实施例6：
1)制备甘草汁：取甘草饮片10kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰15kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材表面再加1000ml，浸泡至半夏透心后再浸泡20h，取出后烘干，即得。
实施例7：
1)制备甘草汁：取甘草饮片15kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰15kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材表面再加1000ml，浸泡至半夏透心后再浸泡20h，取出后烘干，即得。
实施例8：
1)制备甘草汁：取甘草饮片20kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰15kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材表面再加1000ml，浸泡至半夏透心后再浸泡20h，取出后烘干，即得。
实施例9：
1)制备甘草汁：取甘草饮片25kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰15kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材表面再加1000ml，浸泡至半夏透心后再浸泡20h，取出后烘干，即得。
实施例10：
1)制备甘草汁：取甘草饮片30kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰15kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材表面再加1000ml，浸泡至半夏透心后再浸泡20h，取出后烘干，即得。
实施例11：
1)制备甘草汁：取甘草饮片10kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰10kg，加水浸泡，加水量为半夏药材没过表面后再加500ml，浸泡至半夏透心后再浸泡20h，取出后烘干。
实施例12：
1)制备甘草汁：取甘草饮片10kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰15kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材表面再加1000ml，浸泡至半夏透心后再浸泡20h，取出后烘干，即得。
实施例13：
1)制备甘草汁：取甘草饮片10kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰20kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材表面再加1000ml，浸泡至半夏透心后再浸泡20h，取出后烘干，即得。
实施例14：
1)制备甘草汁：取甘草饮片10kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰25kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材表面再加1000ml，浸泡至半夏透心后再浸泡20h，取出后烘干，即得。
实施例15：
1)制备甘草汁：取甘草饮片10kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰30kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材表面再加1000ml，浸泡至半夏透心后再浸泡20h，取出后烘干，即得。
实施例16：
1)制备甘草汁：取甘草饮片10kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰5kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材再加1000ml，浸泡至半夏透心后再浸泡20h，取出后烘干，即得。
实施例17：
1)制备甘草汁：取甘草饮片10kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰15kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材表面，浸泡至半夏透心后再浸泡20h，取出后烘干，即得。
实施例18：
1)制备甘草汁：取甘草饮片10kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰15kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材表面再加500ml，浸泡至半夏透心后再浸泡20h，取出后烘干，即得。
实施例19：
1)制备甘草汁：取甘草饮片10kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰15kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材再加1000ml，浸泡至半夏透心后再浸泡5h，取出后烘干，即得。
实施例20：
1)制备甘草汁：取甘草饮片10kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰15kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材再加1000ml，浸泡至半夏透心后再浸泡10h，取出后烘干，即得。
实施例21：
1)制备甘草汁：取甘草饮片10kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰15kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材再加1000ml，浸泡至半夏透心后再浸泡15h，取出后烘干，即得。
实施例22：
1)制备甘草汁：取甘草饮片10kg，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1，备用。
2)制备法半夏：分别取直径R<1.5cm和R≥1.5cm的半夏生药各100kg，将半夏生药洗净、去皮后，分别加入步骤1)的甘草汁，石灰15kg，加水浸泡，加水量为刚没过药材再加1000ml，浸泡至半夏透心后再浸泡25h，取出后烘干，即得。
为了进一步证实本发明的可行性，发明人通过大量的试验进行了验证，具体实验例如下：
1仪器与材料
1.1仪器
电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司型号：GB/T23111)、电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司型号：101-2AB)、数显恒温0水浴锅(常州澳华仪器有限公司型号：HH-2)、超声清洗机(上海易净超声波仪器有限公司型号：164011221)、紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司型号：TU-1810)。
1.2对照品
盐酸麻黄碱(购于中国药品生物制品检定所，批号：0714-9903)
1.3试剂
氢氧化钠(重庆江川化工有限公司批号：2017年1月3日)、无水乙醇(分析纯天津永晟精细化工有限公司批号：2017年7月29日)、酚酞(天津永晟精细化工有限公司)、溴麝香草酚蓝(天津市登科化学试剂有限公司批号：2010年10月29日)、乙酸钠(西陇化工股份有限公司批号：1310111)、三氯甲烷(上海申博化工有限公司批号：1709101)、氨水(重庆江川化工有限公司批号：20140310)、冰醋酸(天津市科密欧北化学试剂有限公司批号：20170510)等均为分析纯，实验用水为蒸馏水。
2样品来源
所用药材购置于贵州省毕节市赫章县河镇四方村，并经过贵阳中医学院炮制实验室李玮老师鉴定为天南星科药材半夏Pinellia ternata(Thunb.)Breit.的块根。
3对照品配制：
精密称取盐酸麻黄碱对照品适量,用氯仿溶解,制得浓度为0.0336mg/mL的对照品溶液。
4样品制备
4.1甘草汁的制备
取甘草饮片，称重加入水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1。
4.2不同大小直径半夏
取同一批次半夏生药，洗净后，将其按直径大小分为：R≥1.5cm和R<1.5cm，分别采用4.3、4.4、4.5、4.6项下方法去皮、浸泡、烘干，即得。
4.3不同比例甘草饮片用量
取同一直径大小半夏生药，去皮后，分别加入甘草汁(按4.1的方法制备，甘草饮片用量分别为半夏药材重量的5％、10％、15％、20％、25％、30％)和石灰后，加水浸泡至透心，烘干，即得。
4.4不同比例石灰用量
取同一直径大小半夏生药，去皮后，分别加入甘草汁(按4.1的方法制备)和石灰(石灰用量分别为半夏药材重量的5％、10％、15％、20％、25％、30％)后，加水浸泡至透心，烘干，即得。
4.5不同加水量
取同一直径大小半夏生药，去皮后，分别加入甘草汁(按4.1的方法制备)和石灰后，加水(加水量分别为刚没过药材表面、刚没过药材表面加500mL、刚没过药材表面加1000mL)浸泡至透心，烘干，即得。
4.6不同浸泡时间
取同一直径大小半夏生药，去皮后，分别加入甘草汁(按4.1的方法制备)和石灰后，加水浸泡(浸泡时间分别为透心、透心加5h、透心加10h、透心加15h、透心加20h、透心加25h)，烘干，即得。
5测定法
5.1总有机酸含量测定
精密称定各样品半夏粉末0.1g置于三角锥瓶中，加入70％乙醇称定重量50mL回流提取2.0h，冷却，补足重量，过滤，精密量取各样品溶液5mL加入1％酚酞溶液1滴，用浓度0.10175mg/mL氢氧化钠溶液滴定，记录NaOH的用量。
5.2水分测定
将洁净的扁形瓶于105℃干燥5小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定，再于上述温度干燥1小时，冷却，称定，连续两次称重差异不过0.3mg，即得恒重的扁形瓶。取供试品约2g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重差异不超过5mg为止，根据减失的重量，计算供试品中含水量。
5.3总生物碱含量测定(采用一种半夏产地加工制备工艺及检测方法中的检测方法测定。)
取样品粉末0.5g，精密称定，置于50mL三角瓶中，加浓氨水0.5mL，湿润后，加氯仿10mL，冷浸3h。超声30min，过滤，残渣以10mL氯仿分3次洗涤，合并滤液与洗液，回收氯仿至干，加入10mL氯仿使溶解并转移至50mL分液漏斗中，精密加入10mL pH6.0的缓冲液和1mL溴麝香草酚蓝标准液，充分振摇后，静置30min，分取氯仿层，水层再用氯仿同法萃取两次，每次10mL。合并氯仿层，回收至干，残留物用氯仿溶解，置于25mL量瓶中，并用氯仿稀释到刻度，摇匀，即得供试品溶液。将供试液于以氯仿为空白，波长为413nm条件下紫外-可见分光光度计上测量，记录吸光度。
对照品配制：精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品11.08mg，置50ml量瓶中，加蒸馏水使之溶解，稀释至刻度，摇匀，即得盐酸麻黄碱对照品溶液(每1ml含盐酸麻黄碱0.2216mg)。
标准曲线的绘制：
依次取盐酸麻黄碱对照品溶液1ml，2.5ml，4ml，5.5ml，7ml，8.5ml，10ml，分别加蒸馏水至10ml，置50mL分液漏斗中，精密加入10mL的缓冲液和1mL溴麝香草酚蓝标准液,再加入10ml的氯仿，充分振摇后,静置30min，分取氯仿层，水层再用氯仿同法萃取两次，每次10mL。合并氯仿层，回收至干,残留物用氯仿溶解，置于25mL量瓶中,并用氯仿稀释到刻度，摇匀,即得待测液。以氯仿为空白，在413nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。结果见表1。
表1标准曲线绘制测定结果(n＝7)
Figure BDA0002941392340000141
由表1可知，半夏总碱在0.0082mg/ml～0.082mg/ml之间线性关系良好，得到工作曲线方程：A＝3.7776C+0.4581,R2＝0.9993(A位吸光度，C为浓度)。
6一体化工艺条件优选结果
6.1指标含量为总有机酸优选
6.1.1不同甘草用量总有机酸含量测定
选择不同直径大小的半夏生药按直径R>1.5cm和R<1.5cm分级，每档6组，分别按“样品制备”项下法半夏加工工艺加工成的法半夏(石灰用量：15％，甘草用量分别为5％、10％、15％、20％、25％、30％)，按“样品测定5.1、5.2”项下测定方法进行测定。实验结果及分析见表2。
表2：不同甘草用量总有机酸含量测定
Figure BDA0002941392340000142
Figure BDA0002941392340000151
注：样品名称中，第一个下标表示半夏直径大小，1表示半夏直径≥1.5cm，2表示半 夏直径<1.5cm；第二个下标表示甘草用量,1表示用量为5％、2表示用量为10％、3表示用量 为15％、4表示用量为20％、5表示用量为25％、6表示用量为30％。
结果表明，甘草用量为10％时总有机酸含量较高。
6.1.2不同石灰用量总有机酸含量测定
选择不同直径大小的半夏生药按直径R>1.5cm和R<1.5cm分级，每档6组，分别按“样品制备”项下法半夏加工工艺加工成的法半夏(甘草用量：10％，石灰用量分别为5％、10％、15％、20％、25％、30％)，按“样品测定5.1、5.2”项下测定方法进行测定。实验结果及分析见表3。
表3:不同石灰用量总有机酸含量测定
Figure BDA0002941392340000152
注：样品名称中，第一个下标表示半夏直径大小，1表示半夏直径≥1.5cm，2表示半 夏直径<1.5cm；第二个下标表示石灰用量,1表示用量为5％、2表示用量为10％、3表示用量 为15％、4表示用量为20％、5表示用量为25％、6表示用量为30％。
结果表明，石灰用量为5％时总有机酸含量较高。
6.1.3不同加水量总有机酸含量测定
选择不同直径大小的半夏生药按直径R>1.5cm和R<1.5cm分级，每档3组，分别按“样品制备”项下法半夏加工工艺加工成的法半夏(甘草用量：15％、石灰用量：10％、加水量分别为：没过、没过加500mL、没过加1000mL)，按“样品测定5.1、5.2”项下测定方法进行测定。实验结果及分析见表4。
表4：不同加水量总有机酸含量测定
Figure BDA0002941392340000162
注：样品名称中，第一个下标表示半夏直径大小，1表示半夏直径≥1.5cm，2表示半 夏直径<1.5cm；第二个下标表示加水量,1表示加水量为刚没过药材表面、2表示加水量为没 过药材表面再加500mL、3表示加水量为没过药材表面再加1000mL。
结果表明，加水量没过药材表面再加1000mL的总有机酸含量较高。
6.1.4不同浸泡时间总有机酸含量测定
选择不同直径大小的半夏生药按直径R>1.5cm和R<1.5cm分级，每档6组，分别按“样品制备”项下法半夏加工工艺加工成的法半夏(甘草用量：10％、石灰用量：15％、浸泡时间分别为透心、透心加5h、透心加10h、透心加15h、透心加20h、透心加25h)，按“样品测定5.1、5.2”项下测定方法进行测定。实验结果及分析见表5。
表5：不同浸泡时间总有机酸含量测定
Figure BDA0002941392340000161
Figure BDA0002941392340000171
注：样品名称中，第一个下标表示半夏直径大小，1表示半夏直径≥1.5cm，2表示半 夏直径<1.5cm；第二个下标表示浸泡时间,1表示浸泡至透心、2表示浸泡至透心加5h、3表示 浸泡至透心透心加10h、4表示浸泡至透心透心加15h、5表示浸泡至透心透心加20h、6表示浸 泡至透心透心加25h。
结果表明，浸泡时间为透心加20h的法半夏炮制品总有机酸含量较高。
6.2指标含量为总生物碱优选
6.1.1不同甘草用量总生物碱含量测定
选择不同直径大小的半夏生药按直径R>1.5cm和R<1.5cm分级，每档6组，分别按“样品制备”项下法半夏加工工艺加工成的法半夏(石灰用量：15％，甘草用量分别为5％、10％、15％、20％、25％、30％)，按“样品测定5.3”项下测定方法进行测定。实验结果及分析见表6。
表6：不同甘草用量总生物碱含量测定
样品名称 半夏直径大小(cm) 总生物碱含量(mg/g) RSD(％)
S<sub>1-1</sub> ≥1.5 0.4883 0.2174
S<sub>1-2</sub> ≥1.5 0.4025 0.2566
S<sub>1-3</sub> ≥1.5 0.4222 0.4173
S<sub>1-4</sub> ≥1.5 0.0715 0.8073
S<sub>1-5</sub> ≥1.5 0.0516 1.4128
S<sub>1-6</sub> ≥1.5 0.0185 0.4124
S<sub>2-1</sub> <1.5 0.4883 0.5264
S<sub>2-2</sub> <1.5 0.3296 0.4631
S<sub>2-3</sub> <1.5 0.2104 0.4043
S<sub>2-4</sub> <1.5 0.3296 0.4043
S<sub>2-5</sub> <1.5 0.1707 0.5276
S<sub>2-6</sub> <1.5 0.1906 0.3563
注：样品名称中，第一个下标表示半夏直径大小，1表示半夏直径≥1.5cm，2表示半 夏直径<1.5cm；第二个下标表示甘草用量,1表示用量为5％、2表示用量为10％、3表示用量 为15％、4表示用量为20％、5表示用量为25％、6表示用量为30％。
结果表明，直径不同的两类法半夏加工工艺中，均是甘草用量为5％的加工工艺项下的法半夏总生物碱含量较高。
6.1.2不同石灰用量总生物碱含量测定
选择不同直径大小的半夏生药按直径R>1.5cm和R<1.5cm分级，每档6组，分别按“样品制备”项下法半夏加工工艺加工成的法半夏(甘草用量：10％，石灰用量分别为5％、10％、15％、20％、25％、30％)，按“样品测定5.3”项下测定方法进行测定。实验结果及分析见表7。
表7：不同石灰用量总生物碱含量测定
Figure BDA0002941392340000182
注：样品名称中，第一个下标表示半夏直径大小，1表示半夏直径≥1.5cm，2表示半 夏直径<1.5cm；第二个下标表示石灰用量,1表示用量为5％、2表示用量为10％、3表示用量 为15％、4表示用量为20％、5表示用量为25％、6表示用量为30％。
结果表明，直径不同的两类法半夏加工工艺中，石灰用量为15％的加工工艺项下的法半夏总生物碱含量较高。
6.1.3不同加水量总生物碱含量测定
选择不同直径大小的半夏生药按直径R>1.5cm和R<1.5cm分级，每档3组，分别按“样品制备”项下法半夏加工工艺加工成的法半夏(甘草用量：15％、石灰用量：10％、加水量分别为：没过、没过加500mL、没过加1000mL)，按“样品测定5.3”项下测定方法进行测定。实验结果及分析见表8。
表8：不同加水量总生物碱含量测定
Figure BDA0002941392340000181
Figure BDA0002941392340000191
注：样品名称中，第一个下标表示半夏直径大小，1表示半夏直径≥1.5cm，2表示半 夏直径<1.5cm；第二个下标表示加水量,1表示加水量为刚没过药材表面、2表示加水量为没 过药材表面再加500mL、3表示加水量为没过药材表面再加1000mL。
结果表明，法半夏加工工艺中，加水量为刚好没过药材表面的加工工艺项下的法半夏总生物碱含量较高。
6.1.4不同浸泡时间总生物碱含量测定
选择不同直径大小的半夏生药按直径R>1.5cm和R<1.5cm分级，每档6组，分别按“样品制备”项下法半夏加工工艺加工成的法半夏(甘草用量：10、石灰用量：15％、浸泡时间分别为透心、透心加5h、透心加10h、透心加15h、透心加20h、透心加25h)，按“样品测定5.3”项下测定方法进行测定。实验结果及分析见表9。
表9：不同浸泡时间总生物碱含量测定
样品名称 半夏直径大小(cm 总生物碱含量(mg/g) RSD(％)
S<sub>1-1</sub> ≥1.5 0.5412 0.2091
S<sub>1-2</sub> ≥1.5 0.5545 0.1535
S<sub>1-3</sub> ≥1.5 0.3957 0.3191
S<sub>1-4</sub> ≥1.5 0.3627 0.3393
S<sub>1-5</sub> ≥1.5 0.0715 0.1755
S<sub>1-6</sub> ≥1.5 0.2038 0.1583
S<sub>2-1</sub> <1.5 0.4288 0.2483
S<sub>2-2</sub> <1.5 0.5214 0.4321
S<sub>2-3</sub> <1.5 0.4884 0.9846
S<sub>2-4</sub> <1.5 0.3097 0.8674
S<sub>2-5</sub> <1.5 0.1707 0.9846
S<sub>2-6</sub> <1.5 0.0318 0.8674
注：样品名称中，第一个下标表示半夏直径大小，1表示半夏直径≥1.5cm，2表示半 夏直径<1.5cm；第二个下标表示浸泡时间,1表示浸泡至透心、2表示浸泡至透心加5h、3表示 浸泡至透心透心加10h、4表示浸泡至透心透心加15h、5表示浸泡至透心透心加20h、6表示浸 泡至透心透心加25h。
结果表明，直径不同的两类法半夏加工工艺中，分均是是浸泡时间为透心加5h的加工工艺项下的法半夏总生物碱含量较高。
6.3综合评分法优选
根据所测成分的重要性，考虑总有机酸占0.3，总生物碱占0.7，采用综合评分法，综合评分值＝总有机酸*0.3+总生物碱*0.7，对“6.1”和“6.2”项下的实验结果进行综合评价，从而优选出半夏产地加工炮制工艺条件。
综合评分法下不同甘草用量考察：实验结果见表10。
表10：综合评分法下不同甘草用量考察
Figure BDA0002941392340000202
注：样品名称中，第一个下标表示半夏直径大小，1表示半夏直径≥1.5cm，2表示半 夏直径<1.5cm；第二个下标表示甘草用量,1表示用量为5％、2表示用量为10％、3表示用量 为15％、4表示用量为20％、5表示用量为25％、6表示用量为30％。
结果表明，法半夏加工工艺中，甘草用量为10％的综合评分值较高。
综合评分法下不同石灰用量考察：实验结果见表11。
表11：综合评分法下不同石灰用量考察
Figure BDA0002941392340000201
Figure BDA0002941392340000211
注：样品名称中，第一个下标表示半夏直径大小，1表示半夏直径≥1.5cm，2表示半 夏直径<1.5cm；第二个下标表示石灰用量,1表示用量为5％、2表示用量为10％、3表示用量 为15％、4表示用量为20％、5表示用量为25％、6表示用量为30％。
结果表明，法半夏加工工艺中，石灰用量为5％的综合评分值较高。
综合评分法下不同加水量考察：实验结果见表12。
表12:综合评分法下不同加水量考察
样品名称 半夏直径大小(cm) 总有机酸含量(％) 总生物碱含量(mg/g) 综合评分值(mg/g)
S<sub>1-1</sub> ≥1.5 0.0756 0.5217 23.0452
S<sub>1-2</sub> ≥1.5 0.0763 0.3295 23.1207
S<sub>1-3</sub> ≥1.5 0.1011 0.1708 30.4496
S<sub>2-1</sub> <1.5 0.0865 0.4221 26.2455
S<sub>2-2</sub> <1.5 0.0892 0.1972 26.8980
S<sub>2-3</sub> <1.5 0.0980 0.1178 29.4825
注：样品名称中，第一个下标表示半夏直径大小，1表示半夏直径≥1.5cm，2表示半 夏直径<1.5cm；第二个下标表示加水量,1表示加水量为刚没过药材表面、2表示加水量为没 过药材表面再加500mL、3表示加水量为没过药材表面再加1000mL。
结果表明，法半夏加工工艺中，加水量为没过加1000mL的综合评分值较高。
综合评分法下不同浸泡时间考察：实验结果见表13。
表13：综合评分法下不同浸泡时间考察
Figure BDA0002941392340000212
Figure BDA0002941392340000221
注：样品名称中，第一个下标表示半夏直径大小，1表示半夏直径≥1.5cm，2表示半 夏直径<1.5cm；第二个下标表示浸泡时间,1表示浸泡至透心、2表示浸泡至透心加5h、3表示 浸泡至透心透心加10h、4表示浸泡至透心透心加15h、5表示浸泡至透心透心加20h、6表示浸 泡至透心透心加25h。
结果表明，直径R≥1.5cm的法半夏加工工艺中，浸泡时间为透心加15h的综合评分值最高，直径R<1.5cm的法半夏加工工艺中，浸泡时间为透心加5h的综合评分值最高，综合两个分级半径的综合评分值，最终确定法半夏加工工艺最佳浸泡时间为透心加20h。
6.4法半夏产地加工及炮制一体化工艺条件优选结论
取半夏生药，按直径R≥1.5cm和R<1.5cm进行分级，将分级的半夏洗净，去皮后，加入甘草汁和石灰水浸泡至透心再浸泡20h，取出后烘干即得，其中，甘草用量为半夏药材重量的10％，石灰用量为半夏药材重量的5％，加水量为刚没过药材表面再加1000mL，浸泡时间为浸泡至透心加20h。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作出一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
参考文献：
[1]杨冰等，中药材产地加工与炮制一体化技术探讨，《世界中医药》，2020年第15期2205-2209，2215；
[2]杨俊杰、李平等，中药材产地加工与炮制一体化的现代研究进展，《中草药》，2018年第20期4726-4730；
[3]杨俊杰、张振凌，中药材产地加工与中药饮片炮制一体化的探讨，《时珍国医国药》，2005年第9期817-818；
[4]梁君等，姜半夏产地加工炮制一体化方法及工艺研究，《中草药》，2015年第9期1302-1306；
[5]吴情梅等，川芎产地加工与饮片炮制一体化工艺研究，《中草药》，2019年第16期3808-3814；
[6]张静等，当归产地加工与饮片炮制一体化工艺研究，《兰州大学学报:医学版》，2019年第3期13-20；
[7]祝婧等，枳壳产地加工与炮制生产一体化工艺研究，《江西中医药》，2017年第9期58-61；
[8]金盖宇等，正交试验优化产地鲜制法半夏工艺研究，《西南军医》，2019；
[9]中国发明专利：CN201310681277.0一种法半夏的炮制方法，申请人：郑州瑞龙制药股份有限公司，2013.12.14；
[10]《中国药典》2015年版第一部；
[11]梁晓亚等，半夏的化学成分、炮制、配伍及代表方剂研究进展，中国民族民间医药，2020年23期；
[12]罗强等，半夏化学成分及药理作用研究进展，特产研究.2020年05期；
[13]王依明等，半夏的化学成分、药理作用及毒性研究进展，中国药房，2020年21期；
[14]左军等，半夏化学成分及现代药理作用研究进展，辽宁中医药大学学报，2019年09期。

Claims (10)

1.一种法半夏，其特征在于，所述法半夏由以下原料组成，所述原料包括：半夏、甘草、石灰。
2.根据权利要求1所述的法半夏，其特征在于：所述甘草用量为半夏药材重量的5％～30％，石灰用量为半夏药材重量的5％～30％。
3.根据权利要求2所述的法半夏，其特征在于：所述甘草用量为半夏药材重量的10％～20％，石灰用量为半夏药材重量的5％～15％。
4.根据权利要求3所述的法半夏，其特征在于：所述甘草用量为半夏药材重量的15％，石灰用量为半夏药材重量的5％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的法半夏，其特征在于，所述法半夏由产地加工与炮制一体化制备工艺制得，其制备工艺包括如下步骤：
1)制备甘草汁：取甘草饮片，称重加水煎煮三次，过滤，合并煎煮液，浓缩至甘草与煎煮液的比例为1:1；
2)制备法半夏：将生半夏洗净、大小分档、去皮后，分别加入甘草汁和石灰，加水浸泡、干燥即得。
6.根据权利要求5所述法半夏的制备工艺，其特征在于，步骤2)中所述大小分档方法为，将生半夏按直径分为：R<1.5cm和R≥1.5cm。
7.根据权利要求5所述法半夏的制备工艺，其特征在于，步骤2)中所述加水量为刚没过药材表面再加0mL～1000mL，所述浸泡时间为半夏透心加0h～25h。
8.根据权利要求7所述法半夏的制备工艺，其特征在于，所述加水量为刚没过药材表面再加再加1000mL，浸泡时间为半夏透心加20h。
9.根据权利要求5所述法半夏的制备工艺，其特征在于，步骤2)中所述干燥方法为烘干、晒干或阴干。
10.根据权利要求9所述法半夏的制备工艺，其特征在于，所述干燥方法为烘干。
CN202110178189.3A 2021-02-09 2021-02-09 一种法半夏及其产地加工与炮制一体化制备工艺 Pending CN112957414A (zh)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115282220A (zh) * 2022-07-22 2022-11-04 河北仁心药业有限公司 一种法半夏保留甘草有效成分的炮制方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101711825A (zh) * 2009-10-10 2010-05-26 北京同仁堂（亳州）饮片有限责任公司 法半夏的炮制方法
CN108853296A (zh) * 2018-08-15 2018-11-23 康美滕王阁（四川）制药有限公司 一种法半夏炮制工艺及其产品与应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101711825A (zh) * 2009-10-10 2010-05-26 北京同仁堂（亳州）饮片有限责任公司 法半夏的炮制方法
CN108853296A (zh) * 2018-08-15 2018-11-23 康美滕王阁（四川）制药有限公司 一种法半夏炮制工艺及其产品与应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
许松钦: "法半夏的不同炮制方法对有效成分含量的影响", 《海峡药学》 *
金盖宇，等: "正交试验优化产地鲜制法半夏工艺研究", 《西南军医》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115282220A (zh) * 2022-07-22 2022-11-04 河北仁心药业有限公司 一种法半夏保留甘草有效成分的炮制方法

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