CN115201398B - 一种搜山虎药材及其提取物与制剂的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种搜山虎药材及其提取物与制剂的质量检测方法，搜山虎药材的质量检测方法包括：(1)制备搜山虎对照药材溶液；(2)制备搜山虎供试品溶液；(3)照薄层色谱法，吸取搜山虎对照药材溶液和搜山虎供试品溶液点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯‑乙酸乙酯混合溶液为展开剂，展开，晾干，检视。本发明的质量检测方法中，采用薄层色谱法，以二甲苯‑乙酸乙酯混合溶液为展开剂进行鉴别，分离效果好，斑点圆整清晰，比移值适中，重现性好，能够有效鉴别搜山虎药材及其提取物和制剂，有利于搜山虎药材及其提取物和制剂的质量控制和临床应用。
Description
技术领域
本发明属于中药领域，具体地说，涉及一种搜山虎药材及其提取物与制剂的质量检测方法。
背景技术
搜山虎来源于芸香科植物岭南花椒Zanthoxylum austrosinense Huang.，是一种民间常用药，是瑶医及草医常用的一味药材，具有祛风解毒、散瘀消肿、行气镇痛功效；主治毒蛇咬伤、风湿痹痛、胃痛、牙痛、扭挫伤、骨折、感冒等症。
搜山虎是双虎肿痛宁(酊剂)主要原料，收载于《广西中药材标准》、***《中药成方制剂》附录，地方、国家中药材质量标准正文尚未见收载，属于“倒挂品种”。搜山虎在《中国植物志》、《中华本草》、《现代本草纲目》、《骨伤科病中草药原色谱图》、《广西本草选编》等著作中均有记载，简要记述了其原植物、地理分布和药用价值等相关内容，但药用部位不一致，根、茎、根皮和茎皮均有使用。目前现行标准中还没有针对搜山虎药材的鉴别方法以及质量检测标准，不利于搜山虎药材的质量保证和市场规范。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种搜山虎药材及其提取物与制剂的质量检测方法。采用本发明的薄层色谱法，可以有效鉴别搜山虎药材，有利于搜山虎药材的质量控制和临床应用。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
本发明的第一目的是提供一种搜山虎药材的质量检测方法，包括：
(1)制备搜山虎对照药材溶液；
(2)制备搜山虎供试品溶液；
(3)照薄层色谱法，吸取搜山虎对照药材溶液和搜山虎供试品溶液点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-乙酸乙酯混合溶液为展开剂，展开，晾干，检视。
搜山虎药材性状：根呈圆柱形，略弯，有少数分枝。表面深黄棕色至深棕色，具细纵纹，可见近圆形或椭圆形的皮孔样横向突起，茎呈圆柱形，表面灰褐色至棕褐色，有皮孔和鼓丁状皮刺，断面中央可见髓部。切片者呈斜切片或不规则片状，皮部易与木部分离，木部呈黄白色至淡黄色，可见同心性环纹，髓部白色或中空。质坚硬。气微，味苦。目前，现行标准中还没有针对搜山虎药材的鉴别方法以及质量检测标准，不利于搜山虎药材的质量保证和市场规范。
本发明提供一种搜山虎药材的质量检测方法，采用薄层色谱法，以二甲苯-乙酸乙酯混合溶液为展开剂进行鉴别，分离效果好，斑点圆整清晰，比移值适中，重现性好，能够有效鉴别搜山虎药材，有利于搜山虎药材的质量控制和临床应用。
进一步的方案，步骤(3)所述展开剂中，二甲苯∶乙酸乙酯的体积比为12-18∶1；
优选的，二甲苯∶乙酸乙酯的体积比为15∶1。
本发明中，对多种展开剂进行了试验，发现当采用体积比为12-18∶1的二甲苯∶乙酸乙酯为展开剂时，分离效果好，斑点圆整清晰，比移值适中，重现性好。当采用体积比为15∶1的二甲苯∶乙酸乙酯为展开剂时，分离效果最好。
进一步的方案，步骤(3)中，点样量为8-15μl，优选10-15μl。
本发明对不同点样量考察结果发现，点样量为8-15μl时，图谱清晰，斑点明显，为适宜点样量。
进一步的方案，步骤(3)中，在温度10-35℃、相对湿度35-90％条件下展开，置于365nm紫外光灯下检视。
本发明的方法可以在温度10-35℃、相对湿度35-90％条件下展开，适用性好，耐用性好。
进一步的方案，步骤(1)中，搜山虎对照药材溶液的制备方法包括：取搜山虎对照药材，加乙醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，制成对照药材溶液。
优选的，取搜山虎对照药材1g，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。
进一步的方案，步骤(2)中，搜山虎药材供试品溶液的制备方法包括：取适量搜山虎药材粉末，加乙醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。
针对上述对照品和供试品的制备方法，本发明对提取溶剂和定容溶剂的种类进行相关考察，对比了“65％乙醇提取-甲醇定容”、“65％乙醇提取-65％乙醇定容”、“乙醇提取-甲醇定容”等三种方法。结果发现以“乙醇提取-甲醇定容”的方法制备的供试品溶液溶解性好、粘度低、易点样、斑点清晰。
优选的，取搜山虎药材粉末1g，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
进一步的方案，还包括浸出物测定，照醇溶性浸出物测定法中的热浸法测定，用65％乙醇作溶剂，不少于3.0％。
搜山虎已有报道的主要化学成分多为脂溶性成分，大多是从己烷、石油醚、氯仿、乙酸乙酯等低极性溶剂提取液中分离而得。骨伤科外用成方制剂“双虎肿痛宁”以搜山虎为主要原料之一，采用65％乙醇为渗漉提取溶剂。因此，选取同一批次样品，用乙醇、65％乙醇作为提取溶剂，分别进行冷浸法和热浸法的提取效果考察，对比试验结果表明，65％乙醇热浸法的浸出物含量最高。
进一步的方案，还包括水分、总灰分和酸不溶性灰分检查；
优选的，水分不超过14.0％，总灰分不超过5.0％，酸不溶性灰分不超过1.0％。
本发明的第二目的是提供一种搜山虎提取物或制剂的质量检测方法，包括：
(1)制备搜山虎提取物或制剂的供试品溶液；
(2)制备搜山虎对照药材溶液；
(3)照如上任意方案或者组合方案所述的质量检测方法中的薄层色谱法，对搜山虎提取物或制剂的供试品溶液和搜山虎对照药材溶液进行薄层鉴别。
进一步的方案，所述搜山虎制剂为双虎肿痛宁，其供试品溶液的制备方法包括：
取本品20ml，置分液漏斗中，用三氯甲烷20ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
进一步的方案，搜山虎对照药材溶液的制备方法包括：取搜山虎对照药材1g，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加55％乙醇20ml使溶解，置分液漏斗中，用三氯甲烷20ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明的质量检测方法中，采用薄层色谱法，以二甲苯-乙酸乙酯混合溶液为展开剂进行鉴别，分离效果好，斑点圆整清晰，比移值适中，重现性好，能够有效鉴别搜山虎药材，有利于搜山虎药材的质量控制和临床应用。
2、本发明通过大量实验摸索了供试品溶液的制备方法、薄层色谱法中点样量等其它条件，确定了最适宜供试品溶液的制备方法和薄层色谱条件，使得本发明的质量检测方法耐用性好，重现性好，能够有效鉴别搜山虎药材。
3、另外，本发明还进一步改进了搜山虎提取物及制剂的质量检测方法，有利于搜山虎制剂的质量控制，尤其有利于双虎肿痛宁制剂的质量控制。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本发明的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1是本发明实施例1中10种搜山虎药材的薄层色谱图；
图2是本发明实施例2中采用正己烷-乙酸乙酯-乙酸(9∶3∶0.1)为展开剂的薄层色谱图；
图3是本发明实施例2中采用二甲苯-乙酸乙酯(15∶1)为展开剂的薄层色谱图；
图4是本发明实施例3中采用方法1的薄层色谱图；
图5是本发明实施例3中采用方法2的薄层色谱图；
图6是本发明实施例3中采用方法3的薄层色谱图；
图7是本发明实施例4中不同点样量的薄层色谱图；
图8是本发明实施例5中采用组1条件下的薄层色谱图；
图9是本发明实施例5中采用组2条件下的薄层色谱图；
图10是本发明实施例5中采用组3条件下的薄层色谱图；
图11是本发明实施例5中采用组4条件下的薄层色谱图；
图12是本发明实施例5中采用组5条件下的薄层色谱图；
图13是本发明实施例5中采用组6条件下的薄层色谱图；
图14是本发明实施例5中采用组7条件下的薄层色谱图；
图15是本发明实施例5中采用组8条件下的薄层色谱图；
图16是本发明实施例7中双虎肿痛宁制剂质量检测的薄层色谱图。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
岭南花椒Zanthoxylum austrosinense Huang.为小乔木或灌木，主产于广西桂林、天等、苍梧、融水等地，安徽南部，浙江、江西、福建、湖北西南部、湖南、广东北部也有分布。
本发明中收集的样品及鉴定结果如表1中所示。
表1搜山虎样品信息及鉴定结果
仪器和试剂
仪器：CAMAG REPROSTAR 3薄层色谱成像仪(瑞士卡玛公司)；GF-200分析天平(日本AND公司)；BUG40-06超声波清洗器(上海必能信公司)。
试剂：搜山虎对照药材(中国食品药品检定研究院，批号121385-201201)；薄层层析硅胶G薄层板(青岛海洋化工有限公司，批号：20170808)；有机试剂均为分析纯；水为纯化水(自制)。
实施例1搜山虎药材薄层鉴别
(1)制备搜山虎对照药材溶液：
取搜山虎对照药材1g，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液。
(2)制备搜山虎供试品溶液：
取待测定搜山虎药材粉末1g，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
(3)照薄层色谱法(中国药典2015版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10-15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-乙酸乙酯(15∶1)为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
色谱条件：硅胶G薄层预制板，生产厂家：青岛海洋化工有限公司，批号：20170808
规格：10cm×20cm
圆点状点样，点样量：1和12的点样量为15μl，1-5、7-11的点样量为10μl；
温度：27℃；相对湿度：60％
展开剂：二甲苯-乙酸乙酯(15:1)
色谱图结果如图1所示，其中各泳道分别为：1.SSH-1，2.SSH-2，3.SSH-3，4.SSH-4，5.SSH-5，6.对照药材，7.SSH-6，8.SSH-7，9.SSH-8，10.SSH-9，11.SSH-10，12.对照药材。标注的A为黄色荧光斑点，B为绿色荧光斑点。
从结果中可以看出，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显2个相同颜色的荧光主斑点，说明供试品与对照品为相同药材。将10批搜山虎照本法检验，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，均显相同颜色的荧光斑点。
实施例2色谱条件的考察
采用实施例1的方法，对正己烷-乙酸乙酯-乙酸(9:3:0.1)、二甲苯-乙酸乙酯(15:1)两个极性不同的展开***进行对比考察。
色谱条件1：
硅胶G薄层预制板，生产厂家：青岛海洋化工有限公司，批号：20170808，
规格：10cm×10cm
圆点状点样，点样量：1为15μl，2-4为10μl；温度：28℃；相对湿度：61％
展开剂：正己烷-乙酸乙酯-乙酸(9:3:0.1)。
色谱结果如图2所示，其中，1.对照药材2.SSH-1 3.SSH-2 4.SSH-3A.黄色荧光斑点B.绿色荧光斑点。
色谱条件2：
硅胶G薄层预制板，生产厂家：青岛海洋化工有限公司，批号：20170808
规格：10cm×10cm
圆点状点样，点样量：1为15μl，2-4为10μl；温度：28℃；相对湿度：60％
展开剂：二甲苯-乙酸乙酯(15:1)
色谱结果如图3所示，其中，1.对照药材2.SSH-1 3.SSH-2 4.SSH-3A.黄色荧光斑点B.绿色荧光斑点
结果：经10批药材验证，以二甲苯-乙酸乙酯(15:1)的分离效果好，斑点圆整清晰，比移值适中，重现性好。
实施例3供试品溶液制备方法的考察
对提取溶剂和定容溶剂的种类进行相关考察，对比了“65％乙醇提取-甲醇定容”、“65％乙醇提取-65％乙醇定容”、“乙醇提取-甲醇定容”等三种方法。具体条件如表2所示。
表2
结果，以“乙醇提取-甲醇定容”的方法制备的供试品溶液溶解性好、粘度低、易点样、斑点清晰。取搜山虎对照药材同法制备对照药材溶液，并与不同批次供试品溶液点于同一硅胶G板上进行检验，结果均符合规定。
实施例4点样量考察
对供试品溶液和对照药材溶液进行不同点样量考察，结果点样量为10-15μl时，图谱清晰，斑点明显，为适宜点样量。
色谱条件：硅胶G薄层预制板，生产厂家：青岛海洋化工有限公司，批号：20170808
规格：10cm×20cm
圆点状点样；温度：31℃；相对湿度：59％
展开剂：二甲苯-乙酸乙酯(15:1)
结果如图7所示，其中：
1-4.对照药材，点样量5μl、10μl、15μl、20μl
5-8.SSH-1，点样量5μl、10μl、15μl、20μl
9-12.SSH-2，点样量5μl、10μl、15μl、20μl
13-16.SSH-3，点样量5μl、10μl、15μl、20μl
A.黄色荧光斑点B.绿色荧光斑点。
实施例5耐用性试验考察
对青岛海洋化工厂、国药集团、MERCK等三个厂家提供的薄层板的展开效果进行考察，对不同展开温度和相对湿度进行考察，结果均表明本法的耐用性良好。
组1-组3采用了不同厂家提供的薄层预制板，组4-组8均采用青岛海洋化工有限公司同一批次的硅胶G薄层预制板，在不同的展开温度和相对湿度下进行试验。
结果表明，采用不同厂家提供的薄层预制板、以及在不同温度和相对湿度下，本发明的薄层色谱鉴别方法的结果基本一致，说明本发明方法耐用性好。
实施例6搜山虎药材其他检查
1、检查水分照水分测定法(中国药典2015版四部通则0832第二法)测定。
对搜山虎药材10批样品进行水分测定，结果见表2，其中最高值12.3％、最低值6.7％、平均值9.0％，考虑到本品主要产地为南方，药材在运输及储存过程中受湿润气候条件影响水分有所增加，因此将水分限度定为不得过14.0％。
表3
| 样品 | 水分(％) | 样品 | 水分(％) |
| SSH-1 | 8.4 | SSH-6 | 7.7 |
| SSH-2 | 12.3 | SSH-7 | 9.0 |
| SSH-3 | 11.1 | SSH-8 | 8.3 |
| SSH-4 | 8.3 | SSH-9 | 9.6 |
| SSH-5 | 6.7 | SSH-10 | 8.9 |
2、照总灰分测定法(中国药典2015版四部通则2302)测定。
对本品10批样品进行总灰分测定，结果见表4，其中最高值4.68％、最低值0.64％、平均值2.37％，根据测定结果将总灰分限度定为不得过5.0％。
表4
| 样品 | 总灰分(％) | 样品 | 总灰分(％) |
| SSH-1 | 2.1 | SSH-6 | 0.64 |
| SSH-2 | 3.18 | SSH-7 | 4.68 |
| SSH-3 | 3.25 | SSH-8 | 0.87 |
| SSH-4 | 2.47 | SSH-9 | 0.68 |
| SSH-5 | 3.83 | SSH-10 | 2.04 |
3、酸不溶性灰分照酸不溶性灰分测定法(中国药典2015版四部通则2302)测定。
对本品10批样品进行酸不溶性灰分测定，结果见表5，其中最高值0.79％、最低值0.10％、平均值0.27％，根据测定结果将酸不溶性灰分限度定为不得过1.0％。
表5
| 样品 | 酸不溶性灰分(％) | 样品 | 酸不溶性灰分(％) |
| SSH-1 | 0.44 | SSH-6 | 0.11 |
| SSH-2 | 0.27 | SSH-7 | 0.79 |
| SSH-3 | 0.17 | SSH-8 | 0.10 |
| SSH-4 | 0.20 | SSH-9 | 0.13 |
| SSH-5 | 0.11 | SSH-10 | 0.34 |
4、重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(中国药典2015版四部附录2321)测定。
国家药典委员会在拟修订的《中国药典》2015版四部“0212药材和饮片检定通则”中公示的重金属及有害元素限量为铅不得过5mg/kg、镉不得过1mg/kg、砷不得过2mg/kg、汞不得过0.2mg/kg、铜不得过20mg/kg。
对本品10批样品进行重金属及有害元素测定，其中最高值铅1.51mg/kg、镉0.350mg/kg、砷0.210mg/kg、汞0.0170mg/kg、铜5.11mg/kg，最低值铅0.28mg/kg、镉0.033mg/kg、砷未检出、汞未检出、铜1.70mg/kg。多批次样品检验结果表明搜山虎中重金属及有害元素含量较低。
5、浸出物
搜山虎已有报道的主要化学成分多为脂溶性成分，大多是从己烷、石油醚、氯仿、乙酸乙酯等低极性溶剂提取液中分离而得。骨伤科外用成方制剂“双虎肿痛宁”以搜山虎为主要原料之一，采用65％乙醇为渗漉提取溶剂。因此，选取同一批次样品，用乙醇、65％乙醇作为提取溶剂，分别进行冷浸法和热浸法的提取效果考察，对比试验结果表明，65％乙醇热浸法的浸出物含量最高，结果见表6。因此确定以65％乙醇作溶剂，照醇溶性浸出物测定法(中国药典2015版四部通则2201)项下的热浸法测定。
表6
| 溶剂提取方法 | 浸出物(％) |
| 乙醇热浸法 | 4.2 |
| 65％乙醇热浸法 | 6.5 |
| 65％乙醇冷浸法 | 4.8 |
对本品10批样品进行浸出物测定，结果见表7，其中最高值11.0％、最低值3.6％、平均值6.4％，考虑到药材来源差异情况，将浸出物限度定为不得少于3.0％。
表7
| 样品 | 浸出物均值(％) | 样品 | 浸出物均值(％) |
| SSH-1 | 6.5 | SSH-6 | 3.6 |
| SSH-2 | 9.4 | SSH-7 | 5.6 |
| SSH-3 | 5.9 | SSH-8 | 4.4 |
| SSH-4 | 8.4 | SSH-9 | 4.4 |
| SSH-5 | 11.0 | SSH-10 | 4.7 |
实施例7搜山虎制剂质量检测方法
双虎肿痛宁是由搜山虎、黄杜鹃根、生川乌、生草乌、生天南星、生半夏、樟脑、薄荷脑制成的中成药，可以参照现有方法制成。
本实施例提供一种双虎肿痛宁的质量检测方法，具体步骤如下：
(1)制备搜山虎对照药材溶液：
取搜山虎对照药材1g，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加55％乙醇20ml使溶解，置分液漏斗中，用三氯甲烷20ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
(2)制备双虎肿痛宁的供试品溶液：
取待测定双虎肿痛宁20ml，置分液漏斗中，用三氯甲烷20ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
(3)制备缺少搜山虎的阴性对照溶液：
取缺少搜山虎的阴性对照样品20ml，置分液漏斗中，用三氯甲烷20ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为阴性对照溶液。
本步骤中所述的缺少搜山虎的阴性对照样品是由黄杜鹃根、生川乌、生草乌、生天南星、生半夏、樟脑、薄荷脑制成，与双虎肿痛宁供试品相比，不添加搜山虎原料药材，其他药材的处方用量及制备方法与双虎肿痛宁供试品相同。
(4)照薄层色谱法(中国药典2015版四部通则0502)试验，吸取上述三种溶液各3-9μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-乙酸乙酯(15∶1)为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
(5)色谱条件：硅胶G薄层预制板，生产厂家：国药集团化学试剂有限公司，批号：20171123规格：10cm×20cm
(6)圆点状点样，点样量：1、3-5的点样量为3μl，2的点样量为9μl；
(7)温度：21℃；相对湿度：78％
(8)展开剂：二甲苯-乙酸乙酯(15:1)
(9)色谱图结果如图16所示，其中各泳道分别为：1.阴性对照，2.对照药材，3.SHZTN-1，4.SHZTN-2，5.SHZTN-3。其中SHZTN-1，SHZTN-2和SHZTN-3为3批双虎肿痛宁样品，标注A处为绿色荧光斑点。
(10)从色谱图结果中可以看出，双虎肿痛宁供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显1个相同颜色的荧光主斑点，阴性对照无干扰，说明特征组分来源于搜山虎。将3批双虎肿痛宁按照本法检验，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，均显相同颜色的荧光斑点。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (6)
1.一种搜山虎药材的质量检测方法，其特征在于，包括：
(1)制备搜山虎对照药材溶液：取搜山虎对照药材1g，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；
(2)制备搜山虎供试品溶液：取搜山虎药材粉末1g，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
(3)照薄层色谱法，吸取搜山虎对照药材溶液和搜山虎供试品溶液各10-15μl，点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为15∶1的二甲苯-乙酸乙酯混合溶液为展开剂，在温度10-35℃、相对湿度35-90％条件下展开，晾干，置于365nm紫外光灯下检视。
2.根据权利要求1所述的一种搜山虎药材的质量检测方法，其特征在于，还包括浸出物测定，照醇溶性浸出物测定法中的热浸法测定，用65％乙醇作溶剂，不少于3.0％。
3.根据权利要求1或2所述的一种搜山虎药材的质量检测方法，其特征在于，还包括水分、总灰分和酸不溶性灰分检查。
4.根据权利要求3所述的一种搜山虎药材的质量检测方法，其特征在于，水分不超过14.0％；总灰分不超过5.0％，酸不溶性灰分不超过1.0％。
5.一种搜山虎提取物或制剂的质量检测方法，其特征在于，包括：
(1)制备搜山虎提取物或制剂的供试品溶液；
(2)制备搜山虎对照药材溶液；
(3)照权利要求1-4任意一项所述的质量检测方法中的薄层色谱法，对搜山虎提取物或制剂的供试品溶液和搜山虎对照药材溶液进行薄层鉴别。
6.根据权利要求5所述的质量检测方法，其特征在于，所述的搜山虎制剂为双虎肿痛宁，其供试品溶液的制备方法包括：取本品20ml，置分液漏斗中，用三氯甲烷20ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
搜山虎对照药材溶液的制备方法包括：取搜山虎对照药材1g，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加55％乙醇20ml使溶解，置分液漏斗中，用三氯甲烷20ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
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