CN102153077A - 一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法，属于功能材料的制备技术领域。步骤如下：以天然鳞片石墨为原料，用改良hummers法制得氧化石墨，鳞片石墨∶高锰酸钾∶浓硝酸∶浓硫酸∶双氧水＝1∶1.5∶7.0∶10.7∶1.5。用5％的稀盐酸和去离子水洗至无SO4 2-。取氧化石墨在马弗炉中900℃-1000℃膨胀，取膨胀石墨以酒精为分散剂，超声处理1h，然后进行水热还原，膨胀石墨∶水合肼＝1∶10，100℃下水热反应24h，产物洗净干燥。本发明可制得具有高碳氧比的单层石墨烯，产率大，可应用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种操作简单、可大量生产具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法，属于功能材料的制备技术领域。
技术背景
单层石墨烯是单原子层紧密堆积的二维晶体结构，其中碳原子是以六元环形式周期性排列于石墨烯平面内。该新型二维碳材料具有诸多优异的性能，自2004年被发现以来引起了研究人员的广泛关注。石墨烯是普遍存在于其他碳材料中，并可以看作是其他维度碳基材料的组成单元：如三维的石墨可以看作是由石墨烯单片经过堆砌而形成；零维的富勒烯可看作由特定石墨烯形状团聚而成；而石墨烯卷曲后就可形成一维的碳纳米管结构。
尽管石墨烯只有一个碳原子厚度，是已知材料中最薄的一种，然而却非常牢固坚硬，它比钻石还强硬，其强度比世界上最好的钢铁还高100倍。石墨烯也是目前已知导电性能最出色的材料，其电子的运动速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。此外，石墨烯还具有许多优异的性能：如较高的杨氏模量(1100GPa)、热导率(5000w·m-1·K-1)、较高的载流子迁移率(2×105cm2·v-1·s-1)、大的比表面积(理论计算值2630cm·g-1)、铁磁性等。被认为在单分子探测器、集成电路、场效应晶体管等量子器件、功能性复合材料、储能材料、催化剂载体等方面有广泛的应用前景。深入研究石墨烯的制备和应用技术，有利于我国炭材料产业结构调整，向高附加值，低能耗的新型纳米材料方向发展，更有利于我国新能源产业，航空航天材料的升级换代，石墨烯的基础和性能研究具有前瞻性和应用性，具有良好的前景。
目前常用的制备方法包括：微机械剥离法、外延生长法和化学法。其中化学法的生产成本相对低廉，且可实现大量生产，成为目前研究的热点之一。该方法的基本思路是，在一定条件下，在某些极性介质中剥离分散石墨并氧化为氧化石墨烯，再经化学还原处理得到石墨烯。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法，采用天然鳞片石墨，用改良hummers法制得氧化石墨，并在马弗炉中进行高温膨胀，制得膨胀石墨，用一定浓度的水合肼进行深度还原，得到大量具有高碳氧比的单层石墨烯。
一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨的制备：在干燥的反应器中加入98％浓硫酸和98％浓硝酸，98％浓硫酸和98％浓硝酸的体积比优选23∶10，冷却至0℃，搅拌加入鳞片石墨，浓硝酸与石墨的质量比为7-8∶1，搅拌均匀后，缓慢加入高锰酸钾，高锰酸钾与石墨的质量比为1.5-2∶1，控制反应温度不超过15℃，搅拌10min。再将反应器置于35℃的恒温水浴中，均匀搅拌反应2h。然后30min内加入去离子水，石墨与去离子水的质量比1∶20-30，控制反应温度低于100℃。加入去离子水终止反应，同时加入质量浓度30％H2O2水溶液，石墨与双氧水水溶液的质量比1∶1.5-2，趁热过滤，并用5％的HCl和去离子水洗涤至无SO4 2-(用BaCl2溶液检测)，然后放在60℃的烘箱中干燥24h。所得产物即为氧化石墨。
(2)高碳氧比的单层石墨烯的制备：将步骤(1)的氧化石墨在马弗炉中900℃-1000℃高温膨胀15-30s，制得膨胀石墨，然后加入无水乙醇分散，每1g氧化石墨用20ml无水乙醇，并超声处理1h。然后加入质量浓度50％的水合肼，膨胀石墨与水合肼水溶液的质量比为1∶8-12，均匀搅拌后在100℃条件下水热24h。反应结束后，样品过滤分离洗涤，并在60℃的真空烘箱中烘干，即制得具有高碳氧比的单层石墨烯。
本发明采用改良hummers法制得轻度氧化的氧化石墨，这时，SO4 2-和NO3 -与石墨层的碳形成共价键，插层于石墨层中，破坏了其层间原有的范德华力，使其层间距增大。插有层间化合物的氧化石墨在遇到高温时，层间大量的含氧基团将分解，产生一种沿石墨层间C轴方向的推力，这个驱动力远大于氧化石墨层间结合力，在这个驱动力的作用下，氧化石墨层间被剥离，形成具有单层结构的轻度氧化的氧化石墨。在过量水合肼的还原作用下，单层氧化石墨被还原为具有高碳氧比的单层石墨烯。
所得石墨烯表面光滑，说明石墨烯表面无大的基团，大的含氧官能团被还原。石墨烯中几乎无含氧官能团，因此是一种具有高碳氧比的石墨烯。
附图说明
图1实施例1制备的具有高碳氧比的单层石墨烯和氧化石墨的X射线衍射(XRD)图谱，其中1为实施例1制备的具有高碳氧比的单层石墨烯XRD图，2为天然石墨的XRD图。
图2为实施例1制备的具有高碳氧比的单层石墨烯扫描电镜(SEM)照片。
图3实实施例1制备的具有高碳氧比的单层石墨烯和氧化石墨的红外光谱其中a为实施例1制备的具有高碳氧比的单层石墨烯红外光谱图(IR)，b为氧化石墨的红外光谱图(IR)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明的实质性特点和显著优点，本发明决非仅局限于所陈述的实施例。
1).称取20g鳞片石墨。
2).将称取好的鳞片石墨溶解于由230ml 98％的浓硫酸和100ml 98％的浓硝酸组成的混酸溶液中，并不断搅拌，浓硝酸和浓硫酸为市售的浓硝酸和浓硫酸。
3).在不断搅拌条件下，加入高锰酸钾30g，控制反应温度不超过15℃，搅拌10min。然后将烧杯置于35℃的恒温水浴中，均匀搅拌反应2h。然后缓慢加入500ml去离子水，控制反应温度低于100℃。
4).30min后，加入1.2L去离子水终止反应。同时加入30ml 30％H2O2，趁热过滤，并用5％的HCl和去离子水洗涤至无SO4 2-(用BaCl2溶液检测)，然后放在60℃的烘箱中干燥24h。所得产物即为氧化石墨。
5).取2g氧化石墨，在马弗炉中1000℃膨20s，制得膨胀石墨。
6).在上述膨胀石墨中加入400ml无水乙醇分散，并超声处理1h。然后加入40ml水合肼(质量浓度50％)，均匀搅拌后在100℃条件下水热24h。反应结束后，样品过滤分离洗涤，并在60℃的真空烘箱中烘干。即制得具有高碳氧比的单层石墨烯。
由图1的X射线衍射图谱可以看到，曲线2表示天然鳞片石墨层状结构的的特征峰为26.61°，强度极强，而曲线1表示的反应所得的石墨烯在26.61°的特征峰强度很弱，几乎消失，说明石墨原有的层状结构被破坏，形成单一的层状结构，无衍射峰出现。
由图2也可观察到，所得的石墨烯成单层的透明的片状结构。从图上看出石墨烯表面光滑，说明石墨烯表面无大的基团，大的含氧官能团被还原。
由图3IR谱图可以得出，曲线b为氧化石墨的IR谱图，氧化石墨中的含氧官能团在经过水合肼还原剂处理后，所制得的石墨烯的红外谱图(曲线a所示)几乎为一条直线，由此可得出石墨烯中几乎无含氧官能团，得到具有高碳氧比的石墨烯。
Claims (2)
1.一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氧化石墨的制备：在干燥的反应器中加入98％浓硫酸和98％浓硝酸，冷却至0℃，搅拌加入鳞片石墨，浓硝酸与石墨的质量比为7-8∶1，搅拌均匀后，缓慢加入高锰酸钾，高锰酸钾与石墨的质量比为1.5-2∶1，控制反应温度不超过15℃，搅拌10min，再将反应器置于35℃的恒温水浴中，均匀搅拌反应2h；然后30min内加入去离子水，石墨与去离子水的质量比1∶20-30，控制反应温度低于100℃，加入去离子水终止反应，同时加入质量浓度30％H2O2水溶液，石墨与双氧水水溶液的质量比1∶1.5-2，趁热过滤，并用5％的HCl和去离子水洗涤至无SO4 2-，然后放在60℃的烘箱中干燥24h，所得产物即为氧化石墨；
(2)高碳氧比的单层石墨烯的制备：将步骤(1)的氧化石墨在马弗炉中900℃-1000℃高温膨胀15-30s，制得膨胀石墨，然后加入无水乙醇分散，每1g氧化石墨用20ml无水乙醇，并超声处理1h；然后加入质量浓度50％的水合肼，膨胀石墨与水合肼水溶液的质量比为1∶8-12，均匀搅拌后在100℃条件下水热24h，反应结束后，样品过滤分离洗涤，并在60℃的真空烘箱中烘干，即制得具有高碳氧比的单层石墨烯。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)中浓硫酸和浓硝酸的体积比23∶10。
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