CN111017916A - 一种层数可控的石墨烯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种层数可控的石墨烯制备方法，适用于宏亮制备层数可控的石墨烯片。所述方法包括以下步骤：1)将大尺寸石墨均匀分散在甲基吡咯烷酮(NMP)中，调节溶液pH值至11；2)分散均匀的悬浮液转移至锥形瓶，放入超声清洗仪，超声分散得到多层石墨烯；3)多层石墨烯分散液进一步微波加热再超声剥离一定时间，将溶液置入离心管，高速离心，清洗三次，冷冻干燥得到少层和单层石墨烯材料。本发明采用微波加热结合超声剥离的方法制备不同层数的石墨烯材料，原料价廉易得，合成装置简单，制备方法可操作性强，可以迅速大量地合成比表面积大，结构稳定的石墨烯纳米材料。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体涉及一种层数可控的石墨烯大量制备方法，适用于大规模制备层数可以控制的石墨烯。
背景技术
石墨烯是石墨烯是一种由sp2杂化碳原子组成的二维原子层，由于其独特的结构及优异的电学、热学和机械学性能，使其在复合材料，电子器件、催化材料、电池材料、气体传感器及气体存储等领域有广泛的应用前景。如今石墨烯已成为碳材料家族最受关注的材料，也成为了材料科学和凝聚态物理领域最为活跃的研究前沿。
石墨烯独特的电学性能是其在众多领域应用的基础。石墨烯的性能与其层数紧密相关，层数不同的石墨烯表现出不同的性能。单层石墨烯是半金属的，只有电子和空穴两种载流子，且它的载流子是无质量的狄拉克费米子。同时，电子迁移率在室温下就可以达到2.5×105cm2V-1s-1。单层石墨烯所能承受的最大电流密度甚至是铜的几百万倍。而3-10层的石墨烯则拥有多种载流子，并且其价带和导带出现明显的重叠。因此，大规模制备层数可控的高质量石墨烯是对其理化性能进行调控和开展应用探索的前提和保障。
到目前为止，人们已经提出了大量制备石墨烯的方法。这些方法可以分为两大类，即自底向上方法和自顶向下方法，主要有机械剥离法、化学气相沉积法，氧化还原法等。其中，机械剥离法虽然得到的片层完整，但是制备周期长，随机性大，制备效率低，无法实现规模化制备,不能用于工业化生产中；气相沉积法虽工艺简单，但是转移难度大，效率低，可控性低，也无法大量用于工业生产；氧化还原法制成的石墨烯在结构和组成上有较大缺陷，大大影响石墨烯的各种性能。液相剥离是目前石墨烯制备中应用最广泛的方法之一，它在特定有机溶剂中通过超声处理来帮助剥离，得到高质量和高产量的石墨烯片层，是一种经济高效的石墨烯制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供的一种大量制备层数可控的高质量石墨烯的新方法，该方法具有工艺流程简单,操作容易,产物质量高、可控性好及有望大量生产等优点，依次包括以下步骤：
步骤:1：选用了水/有机溶剂混合物作为剥离介质，再加入氢氧化钠作为插层剂，加入适量石墨均匀分散；
步骤2：上述混合液用微波快速加热方法使石墨层间膨胀，进一步通过超声处理进一步剥离；
步骤3：反应结束后用高速离心方法去除尚未完全剥离的石墨以及大尺寸的厚石墨片，水洗，冷冻干燥进而得到层数可控的高质量和高产量石墨烯。
步骤1中所述所述的水/有机溶剂混合物为80％的甲基吡咯烷酮(NMP)溶液，加入NaOH至溶液体系pH值为11。
步骤2中所述的微波加热功率为200-300W，加热时间为10分钟；微波处理后的混合液再继续超声剥离30-90分钟，功率250W。
步骤3中，混合液1500-10000rpm离心20分钟，之后水洗三次，冷冻处理得到冻结物，冷冻干燥得到产物。
本发明的有益效果在于：
本发明提出的一种大量制备层数可控的石墨烯的方法，采用超声结合微波加热的液相剥离法，原料价廉易得，合成装置简单，制备方法可操作性强，可以迅速大量地合成比表面积大，结构稳定的不同层数的石墨烯纳米材料，解决了目前制备单层石墨烯条件苛刻的缺点。
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述。
附图说明
图1：本发明所制备不同层数的石墨烯透射电镜图，其中a为实施例1的TEM图，b为实施例2的TEM图，c为实施例3的TEM图。从图中可以看出，该方法得到的石墨烯表面较为平整；
图2：本发明所制备不同层数石墨烯的典型原子力显微镜照片及对应的厚度；其中a为实施例1的AFM图，b为实施例2的AFM图，c为实施例3的AFM图。
图3：本发明所制备不同层数石墨烯的拉曼(Raman)光谱；
具体实施方式
实施例1：
称取0.5g人造石墨粉(2-5μm)，其中加入质量浓度为80％的甲基吡咯烷酮混合均匀，之后加入适量NaOH水溶液调节溶液pH至11。所得混合液放置于磁力搅拌器均匀混合30min，之后放置于超声清洗仪超声处理120分钟(250W)。所得悬浮液在转移至离心管，1500rpm离心20分钟。所得的黑色沉淀经去离子水洗涤三次，冷冻干燥48小时得到粉末状多层石墨烯。
由图1a的TEM图可知，实施例1所得产品为多层层状结构，边缘有明显的层边重叠，但表面平整，图2a的AFM图确认所得的多层石墨烯片厚度为6.4nm,相当于6-8层石墨烯。图3的拉曼光谱显示多层石墨烯样品的拉曼光谱2D峰呈不对称两个峰。且多层石墨烯产量接近100％，层数分布均匀。
实施例2：
称取0.5g人造石墨粉(2-5μm)，其中加入质量浓度为80％的甲基吡咯烷酮混合均匀，之后加入适量NaOH水溶液调节溶液pH至11。所得混合液放置于磁力搅拌器均匀混合30min，超声处理120分钟之后转入微波反应器，300W加热10分钟(150℃)，降温后倒入离心管，超声处理30分钟(250W)。所得悬浮液在转移至离心管，3500rpm离心20分钟。所得的黑色沉淀经去离子水洗涤三次，冷冻干燥48小时得到粉末状多层石墨烯。
由图1b的TEM图可知，实施例2所得产品为少层层状纳米片结构，且表面平整，图2b的AFM图确认所得的少层石墨烯片厚度为1.7nm,相当于2-3层石墨烯。图3的拉曼光谱显示少层石墨烯样品的拉曼光谱2D峰呈不对称两个峰。且少层石墨烯产量接近100％，层数分布均匀。
实施例3：
与实施例2不同之处在于：微波处理混合液后，超声处理延长至90分钟(250W)。所得悬浮液在转移至离心管，10000rpm离心20分钟。所得的黑色上清液经去离子水洗涤三次，冷冻干燥48小时得到粉末状多层石墨烯。
由图1c的TEM图可知，实施例3所得产品为单层纳米片，石墨烯的表面表明较为平整,部分地方出现一定程度的褶皱和卷曲，图2c的AFM图确认所得的单层石墨烯片厚度为1.1nm。图3的拉曼光谱显示单层石墨烯样品的拉曼光谱2D峰呈更为尖锐，且明显红移。且单层石墨烯产量接近70％，层数分布均匀。
Claims (8)
1.一种层数可控的石墨烯制备方法，其特征在于，该方法采用液相剥离法，包括如下步骤：
步骤:1：选用了水/有机溶剂混合物作为剥离介质，再加入氢氧化钠作为插层剂，加入适量石墨均匀分散；
步骤2：上述混合液用微波快速加热方法使石墨层间膨胀，进一步通过超声处理进一步剥离；
步骤3：反应结束后用高速离心方法去除尚未完全剥离的石墨以及大尺寸的厚石墨片，水洗，冷冻干燥进而得到层数可控的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的层数可控的石墨烯制备方法，其特征在于：步骤1中所述的水/有机溶剂混合物为80％的甲基吡咯烷酮(NMP)溶液，加入NaOH至溶液体系pH值为11。
3.根据权利要求1所述的层数可控的石墨烯制备方法，其特征在于：步骤2中所述的微波加热功率为200-300W，加热时间为10分钟；微波处理后的混合液再继续超声剥离30-90分钟，功率250W。
4.根据权利要求1所述的层数可控的石墨烯制备方法，其特征在于：步骤3中，混合液1500-10000rpm离心20分钟，之后水洗三次，冷冻处理得到冻结物，冷冻干燥得到产物。
5.根据权利要求1或3所述的层数可控的石墨烯制备方法，其特征在于：步骤2中所述的微波加热功率为300W，加热时间为10分钟；微波处理后的混合液再继续超声剥离30分钟，功率250W。
6.根据权利要求1或3所述的层数可控的石墨烯制备方法，其特征在于：步骤2中所述的微波加热功率为200W，加热时间为10分钟；微波处理后的混合液再继续超声剥离90分钟，功率250W。
7.根据权利要求1或4所述的层数可控的石墨烯制备方法，其特征在于：步骤3中，混合液3500rpm离心20分钟，之后水洗三次，冷冻处理得到冻结物，冷冻干燥得到产物。
8.根据权利要求1或4所述的层数可控的石墨烯制备方法，其特征在于：步骤3中，混合液10000rpm离心20分钟，之后水洗三次，冷冻处理得到冻结物，冷冻干燥得到产物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20200417 |